بهنام خدا
گزارشکار آزمایشگاه تجزیه 3
عنوان آزمایش
اسپکتروفتومتری جذب فرابنفش – مرئی
تاریخ انجام آزمایش
تاریخ تحویل گزارش کار
نام نویسندگان گزارش کار
هدف از انجام آزمایش
تعیین آهن موجود در آب به روش اسپکتروفتومتری
تئوری آزمایش:
اسپکتروفتومتر یا طیف سنج مرئی و ماوراء بنفش و یا دستگاه UV-Vis Spectrometer که گاهی یو وی هم نامیده می شود، دستگاهی برای اندازه گیری مقدار یک ماده بر اساس میزان جذب الکترومغناطیسی آن ماده می باشد. اغلب ماده مورد آنالیز در اسپکت بصورت مایع می باشند. تابش نور در دستگاه اسپکتروفتومتر مرئی با استفاده از لامپ تنگستن و در دستگاه UV با لامپ دوتریم انجام می گیرد. دستگاه اسپکتروفتومتر برای اندازه گیری کیفی و کمی رنج وسیعی از مواد در زمینه های مختلف علمی و تحقیقاتی مانند شیمی، بیوشیمی، داروسازی، مواد و محیط زیست بکار می رود.
طیف سنجی UV-Vis (یا اسپکتروفتومتری) یک روش کمی است که برای اندازه گیری میزان جذب نور ماده شیمیایی از آن استفاده می شود. این کار با اندازه گیری شدت نوری عبوری از یک نمونه (با توجه به شدت نور عبوری از نمونه بلنک) انجام می شود. این روش می تواند برای انواع نمونه های مختلف از جمله مایعات، مواد جامد، فیلم های نازک و شیشه استفاده شود.
اسپکتروفتومتری اندازه گیری کمی از جذب/ انتقال یا بازتاب یک ماده به عنوان تابعی از طول موج است. با وجود این که UV-Vis نامیده می شود، محدوده طول موجی که به طور معمول مورد استفاده قرار می گیرد از 190 نانومتر تا 1100 نانومتر در نزدیکی مادون قرمز متغیر است.
با استفاده از اسپکتروفتومتر و با انجام اندازه گیری های جذب/ انتقال، می توانیم با مطالعه تعداد فوتون ها (شدت نور) که به آشکارساز می رسد، مقدار (یا غلظت) یک ماده شیمیایی شناخته شده را مشخص کنیم.
هرچه جذب نور ماده در طول موج خاص بیشتر باشد، غلظت ماده شناخته شده بیشتر می شود.
کاربردهای اسپکتروفتومتر UV-Vis یا طیف سنج مرئی فرابنفش
طیف سنجی UV/Vis در شیمی تجزیه برای تعیین کمی از آنالیت های مختلف از جمله انتقال یون های فلزی، ترکیبات آلی و ماکرومولکول های بیولوژیکی استفاده می شود.
مواد و وسایل مورد نیاز:
دستگاه اسپکتروفتومتر UV-Vis، آب مقطر، پیست، بالن ژوژه، اسپاتول، شیشه ساعت، نمک موهر، محلول هیدروکسیل آمین هیدروکلراید، محلول سدیم استات، محلول 1،10- ارتوفنانترولین
روش کار شامل نحوهی تنظیم متغیرهای دستگاهی:
محلول سازی
1 . 250 میلی لیتر محلول اصلی 〖Fe〗^(3+) با غلظت 100 ppm از نمک موهر 〖((〖NH〗_4)〗_2 〖〖Fe(SO〗_4)〗_2)
〖〖A=((NH〗_4)〗_2 Fe〖〖(SO〗_4)〗_2)
100 mg/Lit 〖Fe〗^(2+)×250/1000 Lit×(1 g)/(1000 mg)×(1 mol 〖Fe〗^(2+))/(55.84 g 〖Fe〗^(2+) )×(1 mol A)/(1 mol 〖Fe〗^(2+) )×(392.14 g A)/(1 mol A)=0.175 g A
2 . 100 میلی لیتر محلول هیدروکسیل آمین هیدروکلراید با غلظت 1.0 مولار
1 mol/Lit HO〖NH〗_2.HCl×100/1000 Lit×(69.49 g HO〖NH〗_2.HCl)/(1 mol 〖HONH〗_2.HCl)=6.949 g 〖HONH〗_2.HCl
3 . 100 میلی لیتر محلول 1،10- ارتوفنانترولین با غلظت 5×10^(-2) مولار
5×10^(-2) mol/Lit C_12 H_8 N_2×100/1000 Lit×(180.21 g C_12 H_8 N_2)/(1 mol C_12 H_8 N_2 )=0.901 g C_12 H_8 N_2
4 . 100 میلی لیتر محلول سدیم استات 1.0 مولار
1 mol/Lit 〖CH〗_3 COONa×100/1000 Lit×(82.03 g 〖CH〗_3 COONa)/(1 mol 〖CH〗_3 COONa)=8.203 g 〖CH〗_3 COONa
مرحله اول: تهیه محلول های استاندارد آهن
5 بالن ژوژه ی 50 میلی لیتری را شماره گذاری نمایید. محلول های استاندارد آهن را جهت رسم منحنی کالیبراسیون بصورت زیر تهیه نمایید:
الف- به بالن ژوژه ها به ترتیب 1.0، 2.0، 3.0، 4.0 و 5.0 میلی لیتر محلول اصلی 〖Fe〗^(2+) اضافه نمایید.
ب- به تمامی بالن ژوژه ها، 2.0 میلی لیتر محلول هیدروکسیل آمین هیدروکلراید، 2.0 میلی لیتر محلول 1،10- ارتوفنانترولین و 2.0 میلی لیتر محلول سدیم استات اضافه نمایید.
ج- بالن ژوژه ها را با آب مقطر به حجم برسانید.
مرحله دوم: تهیه محلول نمونه آب
به یک بالن ژوژه 50 میلی لیتری، 10.0 میلی لیتر نمونه آب اضافه نمایید. همانند مرحله اول، محلول های هیدروکسیل آمین هیدروکلراید، 1،10- ارتوفنانترولین و سدیم استات اضافه نمایید.
مرحله سوم: تعیین طول موج ماکزیمم کمپلکس آهن (II) – 1،10- ارتوفنانترولین
پس از روشن کردن دستگاه، طیف محلول شماره ی 3 را در ناحیه فرابنفش/ مرئی بدست آورده و طول موج جذب ماکزیمم آهن (II) – 1،10- ارتوفنانترولین را تعیین کنید.
مرحله چهارم: اندازه گیری جذب اسپکتروفتومتری محلول های استاندارد و نمونه با دستگاه اسپکتروفتومتری
جذب محلول های تهیه شده را در λ_max کمپلکس اندازه گیری نمایید.
نتایج شامل دادههای ثبت شده، نمودارها، محاسبات، نتیجهگیری و پاسخ به سوالات:
بررسی نتایج و محاسبات
1 . داده های جذب مربوط به محلول ها را گزارش کنید.
جذب در طول موج ماکزیمم 510 نانومتر
غلظت محلول استاندارد آهن (ppm)
0.218
1
0.419
2
0.797
4
1.240
6
1.632
8
2 . منحنی کالیبراسیون برای کمپلکس آهن (II) – 1،10- ارتوفنانترولین را بر اساس جذب محلول های استاندارد رسم نمایید.
3 . با استفاده از معادله منحنی کالیبراسیون کمپلکس و جذب محلول نمونه ی آب، غلظت آهن را در نمونه واقعی محاسبه نمایید.
جذب محلول مجهول = 0.543
A=0.2029C(ppm)+0.0091
0.543=0.2029C(ppm)+0.0091 ⇒ C_Fe=2.631 ppm
سوالات
1 . دلیل افزایش هیدروکسیل آمین هیدروکلراید و سدیم استات به محلول ها چیست؟
دلیل افزودن هیدروکسیل آمین هیدروکلراید به محلول ها آن است که یون های 〖Fe〗^(3+) در محلول را به یون های 〖Fe〗^(2+) تبدیل کند تا مزاحمت یون های 〖Fe〗^(3+) از بین برود. در واقع، هیدروکسیل آمین هیدروکلراید نقش کاهنده را ایفا میکند.
دلیل افزودن هیدروکسیل سدیم استات به محلول ها آن است که pH محیط تنظیم شود.
2 . ساختار شیمیایی کمپلکس آهن (II) – 1،10- ارتوفنانترولین را رسم نمایید.
3 . برای تعیین ساختار کمپلکس آهن (II) – 1،10- ارتوفنانترولین روشی پیشنهاد نمایید و روش کار را بطور مختصر بنویسید.
میتوان به روش آزمایش قبل ( تعیین ساختار کمپلکس آهن (III) – تیوسیانات به روش پیوسته) ساختار کمپلکس آهن (II) – 1،10- ارتوفنانترولین را تعیین کرد. به این صورت که محلول هایی از فلز ( آهن (III) نیترات) و لیگاند ( ارتوفنانترولین) ساخته، منحنی جذب بر حسب کسر مولی فلز یا لیگاند را رسم کرده و طول موج جذب ماکزیمم کمپلکس تشکیل شده را تعیین میکنیم. سپس با استفاده از رابطه زیر، ساختار کمپلکس مورد نظر مشخص میشود.
X_M/X_L =n_M/n_L
4 . ثابت تشکیل کمپلکس 〖Fe(Phen)〗_3^(2+) را از مراجع معتبر جستجو کرده و گزارش نمایید.
مقدار k_f برای کمپلکس 〖Fe(Phen)〗_3^(2+) برابر با 〖7.5×10〗^5 M^(-1) میباشد.
منابع:
1 . جزوه دستور کار آزمایشگاه آنالیز دستگاهی
2 . سایت https://mitreh.com/
3 . سایت http://www.rsc.org/suppdata/dt/b8/b810011j/b810011j.pdf
4 . سایت https://www.researchgate.net/