گزارش کار اندازه گیری فسفات موجود در آب به روش اسپکتروفتومتری


بسمه تعالی
گزارشکار آزمایشگاه اصول تصفیه آب و پساب های صنعتی
عنوان آزمایش
اندازه گیری فسفات موجود در آب به روش اسپکتروفتومتری
تاریخ انجام آزمایش

تاریخ تحویل گزارشکار

نویسنده گزارشکار

هدف از انجام آزمایش
تعیین میزان فسفات موجود در آب آشامیدنی

تئوری آزمایش:
فسفر در آب های طبیعی وفاضلابهای صنعتی منحصرا بصورت فسفات دیده می شود . فسفر به شکل ارتو فسفات، وفسفات آندانسه (پیرو ، متا وارتو ) وفسفات با باندهای آلی طبقه بندی شده است و ندرتا به مقدار زیاد در آبهای طبیعی که برای شرب مورد مصرف قرار می گیرند وجود دارد ومعمولا دربعضی از محیط های آبی ، ذرات معلق ، آب رودخانه یا رسوبات و بدن موجودات آبزی یافت می شود.
وجود مقدار بالایی یون فسفات در آبهای طبیعی می تواند اثر مخربی روی اکولوژی آبی داشته باشد، زیرا یون فسفات زندگی گیاهی را بیش از حد تقویت می کند. بزرگترین منابع فسفات به عنوان آلاینده ، شوینده ها و کودهای شیمیایی است. فاضلاب های خانگی و آبهای جاری از کشتزارهایی که کود شیمیایی فسفات در آنها استفاده می شوند، مقادیر زیادی فسفات وارد آبهای طبیعی می کنند.
فسفات بعد از ورود به آب دریاچه ها به عنوان ماده غذایی کنترل شده رشد جلبکها عمل می کند یعنی هر قدر ، مقدار این یون بیشتر باشد رشد جلبکها هم سریعتر است. وقتی توده اضافی جلبکها می میرند و تجزیه آنها بر اثر اکسایش شروع می شود آب از اکسیژن تهی شده در نتیجه آب دریاچه بدمزه ، سبز رنگ و لزج می شود و ماهیان و سایر جانداران آبزی می میرند.

مواد و وسایل مورد نیاز:
وسایل: دستگاه اسپکتروفتومتر، بالون حجمی، ارلن مایر، پیست آب مقطر، پیپت حجمی، ترازو، شیشه ساعت، اسپاتول، ترازو، استوانه مدرج، حمام آب
مواد: نمک پتاسیم دی هیدروژن فسفات، محلول سولفوریک اسید، محلول آمونیوم مولیبدات، محلول آسکوربیک اسید
نحوه ساخت محلول ها:
محلول های زیر را تهیه نمایید.
1 . محلول استاندارد اصلی فسفات: 100 میلی لیتر محلول 50 ppm فسفات را از نمک پتاسیم دی هیدروژن فسفات 〖(KH〗_2 〖PO〗_4) تهیه کنید.
50 mg/Lit 〖PO〗_4^(3-)×(100 )/(1000 ) Lit×(1 g)/(1000 mg)×(1 mol 〖PO〗_4^(3-))/(95 g 〖PO〗_4^(3-) )×(1 mol 〖KH〗_2 〖PO〗_4)/(1 mol 〖PO〗_4^(3-) )×(136.09 g 〖KH〗_2 〖PO〗_4)/(1 mol 〖KH〗_2 〖PO〗_4 )= 0.0071 g 〖KH〗_2 〖PO〗_4
2 . 100 میلی لیتر محلول سولفوریک اسید 2 مولار
2 mol/Lit H_2 〖SO〗_4×100/1000 Lit×(98.079 g H_2 〖SO〗_4)/(1 mol H_2 〖SO〗_4 )×(100 g H_2 〖SO〗_4)/(97 g H_2 〖SO〗_4 )×(1 ml H_2 〖SO〗_4)/(1.83 g H_2 〖SO〗_4 )=11.05 ml H_2 〖SO〗_4

3 . 50 میلی لیتر محلول آمونیوم مولیبدات %4
A=(〖〖NH〗_4)〗_6 〖Mo〗_7 O_24
1 mol/Lit A×50/1000 Lit×(1163.9 g A)/(1 mol A)×(100 g A)/(4 g A)×(1 ml A)/(2.498 g A)=582.41 ml A

4 . 100 میلی لیتر محلول آسکوربیک اسید 0.1 مولار از نمک جامد آن به جرم مولی 176.129 g/mol
0.1 mol/Lit Ascorbic acid×100/1000 Lit×(1 mol Salt)/(1 mol Ascorbic acid)×(176.129 g Salt)/(1 mol Salt)=1.761 g Salt

5 . محلول واکنشگر مولیبدن بلو: 125 میلی لیتر محلول سولفوریک اسید (محلول 2) و 75 میلی لیتر محلول مولیبدات (محلول 3) را در یک بالن ژوژه 250 میلی لیتری ریخته، خوب هم بزنید. سپس 75 میلی لیتر محلول آسکوربیک اسید (محلول 4) را به آن افزوده به حجم برسانید. این محلول به مدت یک ساعت پایدار است.

روش کار و محاسبات همراه آن:
مرحله ی اول: رسم منحنی کالیبراسیون
-در 6 بالن ژوژه ی 50 میلی لیتری، به ترتیب، 0.5، 1، 2، 4، 6 و 8 میلی لیتر از محلول استاندارد فسفات را اضافه نمایید. به هر کدام از آنها 8.0 میلی لیتر محلول واکنشگر مولیبدن بلو (محلول 5) را اضافه نمایید و به حجم برسانید.
(غلظت محلول های استاندارد محاسبه شده در زیر، نسبت به محلول اصلی فسفات (50 ppm) میباشد که در بالن ژوژه 50 میلی لیتری ساخته میشوند.)
M_1 V_1=M_2 V_2
50×0.5=M_1×50 ⇒ M_1=0.5 ppm
50×1.0=M_2×50 ⇒ M_2=1.0 ppm
50×2.0=M_3×50 ⇒ M_3=2.0 ppm
50×4.0=M_4×50 ⇒ M_4=4.0 ppm
50×6.0=M_5×50 ⇒ M_5=6.0 ppm
50×8.0=M_6×50 ⇒ M_6=8.0 ppm
-پس از هم زدن کامل، بالن ژوژه را داخل حمام آب 60 درجه قرار دهید. پس از 10 دقیقه، محلول ها را از روی حمام آب داغ بردارید.
-جذب تمام محلول ها را در λ_max=690 nm بدست آورید.

محاسبات: منحنی کالیبراسیون جذب محلول های استاندارد بر حسب غلظت فسفات را رسم کنید.
حجم محلول های استاندارد (ml)
جذب
غلظت محلول های استاندارد نسبت به فسفات (ppm)
غلظت محلول های استاندارد نسبت به فسفر (ppm)
0.5
0.12
0.5
0.113
1
0.24
1
0.227
2
0.40
2
0.455
4
0.76
4
0.910
6
0.98
6
1.365
8
1.22
8
1.820

نحوه محاسبه غلظت محلول استاندارد نسبت به فسفر:
(محلول استانداردی که در اینجا برای انجام محاسبات از آن استفاده میشود، نسبت به فسفات میباشد.)
S=Standard solution , P=Phosphorus
0.5 mg/Lit S×(1 mol S)/(95 g S)×(1 mol P)/(1 mol S)×(30.97 g P)/(1 mol P)=0.163 ppm Phosphorus
1 mg/Lit S×(1 mol S)/(95 g S)×(1 mol P)/(1 mol S)×(30.97 g P)/(1 mol P)=0.326 ppm Phosphorus
2 mg/Lit S×(1 mol S)/(95 g S)×(1 mol P)/(1mol S)×(30.97 g P)/(1 mol P)=0.652 ppm Phosphorus
4 mg/Lit S×(1 mol S)/(95 g S)×(1 mol P)/(1 mol S)×(30.97 g P)/(1 mol P)=1.304 ppm Phosphorus
6 mg/Lit S×(1 mol S)/(95 g S)×(1 mol P)/(1 mol S)×(30.97 g P)/(1 mol P)=1.956 ppm Phosphorus
8 mg/Lit S×(1 mol S)/(95 g S)×(1 mol P)/(1 mol S)×(30.97 g P)/(1 mol P)=2.608 ppm Phosphorus

مرحله ی دوم: آنالیز نمونه آب
-40.0 میلی لیتر از نمونه ی آب مورد آزمایش را به یک بالن ژوژه ی 50 میلی لیتری اضافه نموده، سپس 8.0 میلی لیتر محلول واکنشگر مولیبدن بلو (محلول 5) را به آن اضافه نمایید و بالن ژوژه را با آب مقطر به حجم برسانید.
-بالن ژوژه را داخل حمام آب با دمای 60 درجه قرار دهید و پس از 10 دقیقه، آن را از روی حمام آب بردارید.
-سل دستگاه اسپکتروفتومتر را با محلول حاصل پر کنید. جذب محلول را در λ_max مولیبدن بلو بدست آورید.

محاسبات: غلظت فسفات در نمونه را بر حسب ppm فسفات و ppm فسفر گزارش نمایید.
نمونه
آب دانشگاه الزهرا
آب علویجه
آب سرچشمه
جذب
0.41
0.26
0.73

غلظت فسفات نمونه بر حسب ppm فسفات:
A=0.1459C(ppm)+0.0972
الزهرا دانشگاه آب نمونه فسفات غلظت : 0.41=0.1459C+0.0972 ⇒ C_(〖PO〗_4^(3-) )=2.144 ppm
علویجه آب نمونه فسفات غلظت : 0.26=0.1459C+0.0972 ⇒ C_(〖PO〗_4^(3-) )=1.115 ppm
سرچشمه آب نمونه فسفات غلظت : 0.73=0.1459C+0.0972 ⇒ C_(〖PO〗_4^(3-) )=4.337 ppm

غلظت فسفات نمونه بر حسب ppm فسفر:
فسفر حسب بر الزهرا دانشگاه آب نمونه غلظت : 2.144 mg/Lit 〖PO〗_4^(3-)×(1 mol 〖PO〗_4^(3-))/(95 g 〖PO〗_4^(3-) )×(1 mol P)/(1 mol 〖PO〗_4^(3-) )×(30.97 g P)/(1 mol P)= 0.698 ppm P
فسفر حسب بر علویجه آب نمونه غلظت : 1.115 mg/Lit 〖PO〗_4^(3-)×(1 mol 〖PO〗_4^(3-))/(95 g 〖PO〗_4^(3-) )×(1 mol P)/(1 mol 〖PO〗_4^(3-) )×(30.97 g P)/(1 mol P)= 0.363 ppm P
فسفر حسب بر سرچشمه آب نمونه غلظت : 4.337 mg/Lit 〖PO〗_4^(3-)×(1 mol 〖PO〗_4^(3-))/(95 g 〖PO〗_4^(3-) )×(1 mol P)/(1 mol 〖PO〗_4^(3-) )×(30.97 g P)/(1 mol P)= 1.413 ppm P

سوالات:
1) حداکثر غلظت مجاز فسفات در آب آشامیدنی و پساب صنعتی چند ppm است؟
حد مجاز فسفات در آب آشامیدنی مقدار کمتر از 0.03 میلیگرم بر لیتر (ppm) بر اساس استاندارد سازمان حفاطت محیط زیست آمریکا (EPA) می باشد.
حد مجاز فسفات در پساب صنعتی مقدار کمتر از 6 میلی گرم بر لیتر (ppm) بر اساس استاندارد سازمان محیط زیست ایران می باشد.

2) کودهای فسفاته و سموم دفع آفات نباتی فسفاتی از جمله آلاینده های آب زراعی هستند. فرمول کلی این قیبل ترکیبات را بنویسید.
فرمول کلی این کودها بصورت 〖Ca〗_10 (〖〖PO〗_4)〗_6 〖(X)〗_2 است که در آن X یکی از گروه های F، OH یا Cl است.

منابع:
1) دستورکار آزمایشگاه تصفیه آب و پسابهای صنعتی، دکتر عمران مرادلو
2) سایت http://daneshnameh.roshd.ir/
3) سایت https://www.abram-lab.ir/
4) سایت https://fars.doe.ir/
5) سایت https://www.intechopen.com/

2