گزارش کار آزمایش احیا کننده جونز و احیای آهن دو و اندازه گیری آهن با سریم

هوالبدیع

آزمایشگاه شیمی تجزیه2

آزمایش اول

الف)احیاکننده ی جونز
ب)احیای آهن(III)به آهن(II)توسط احیاکننده جونز
پ)اندازه گیری مقدار آهن با سریم (IV)

مجهول شماره 2

مقدمه
در این آزمایش ما با روش تهیه ی احیاکننده(احیاگر ، کاهنده)جونز ، چگونگی سوار کردن دستگاه احیاکننده جونز ، کاربرد این احیاکننده در شیمی تجزیه و در احیای آهن (III)به آهن(II) ، مزیت ها و مراقبت های لازم در هنگام استفاده آزمایشگاهی آشنا می شویم. مقدار آهن(II) را به کمک سریم(IV) در محیط اسیدی به روش پتانسیومتری در الکتروشیمی و پیدا کردن نقطه ی پایان و نمودار تغییرات پتانسیل نسبت به حجم یون سریم(IV) می توان اندازه گیری کرد. [1-1] &[3-1]
تیوری
آزمایشگاه شیمی تجزیه 2 ، آزمایش اول سه قسمت دارد:
الف) احیاکننده جونز(Jones Reductor)
تعدادی از فلزات ، عوامل کاهنده خوبی هستند و برای پیش کاهش آنالیت ها به کار برده می شوند.در بین این فلزات روی ، آلومینیوم، کادمیم، سرب، نیکل، مس و نقره(در حضور یون کلرید) قرار دارند. بعضی اوقات میله ها یا پیچه هایی از فلز مستقیما در محلول آنالیت فروبرده می شوند. بعد از کاهش ، با خارج ساختن دستی یا با صاف کردن حذف می شوند.
به جای صاف کردن می توان از یک دستگاه کاهنده مانند دستگاه کاهنده جونز استفاده کرد. یک فلز گرد شده ی بسیار ریز دریک لوله ی شیشه ای عمودی نگهداشته می شود که از درون آن محلول آنالیت تحت خلا ملایم عبور می کند.
یک دستگاه کاهنده جونز نوعی قطری حدودcm2 دارد و یک ستون 40 تاcm50 با روی ملغمه شده پر شده است. ملغمه شدن با قرار دادن دانه های روی برای مدت کوتاهی در محلولی از جیوه(II) کلرید انجام می شود.
2Zn(s) + Hg2+ Zn2+ + Zn(Hg)(s)
ملغمه روی به اندازه ی یک فلز خالص یک کاهنده موثراست.این مزیت را هم دارد که از کاهش یون های هیدروژن جلوگیری می کند. واکنش ناخواسته ای که عامل کاهنده را بی فایده مصرف می کند و محلول نمونه را با یون های روی (II)نیز به شدت آلوده می کند. محلول هایی را که کاملا اسیدی اند می توان از درون دستگاه کاهنده ی جونز عبور داد بدون اینکه هیدروژن قابل توجهی ایجاد شود.[1-2]
ب)احیای آهن(III)به آهن(II) توسط احیاکننده جونز
آنایت در یک تیتراسیون اکسایش/کاهش باید در آغاز در یک حالت اکسایش باشد.اغلب مراحلی که قبل از تیتراسیون می آیند (انحلال نمونه و جداسازی مزاحم ها)آنالیت را به مخلوطی از حالت های اکسایش تبدیل می کنند. هنگام حل کردن نمونه ی حاوی آهن معمولا محلول تولید شده محتوی مخلوطی از آهن(II)و آهن(III) است. درصورتی که یک اکسنده استاندارد برای تعیین آهن به کار ببریم، ابتدا باید محتوا ی نمونه را با یک عامل کاهنده کمکی مورد عمل قرار دهیم.اگر محلول را با یک کاهنده استاندارد تیتر کنیم ، به کار گیری یک واکنشگر اکسنده قبل از تیتراسیون مورد نیاز است. [1-3]
اکسایش آهن(II) درهوا به سرعت در محلول های خنثی انجام می شود، ولی در حضور اسید ها متوقف می گردد بنابر این اکثر تهیه ی محول های پایدار درH2SO4حدود M (mol/l)0.5 صورت می گردد.چنین محلول هایی برای حداکثر یک روز و نه بیشتر پایدار اند.[1-4]
پ) اندازه گیری مقدار آهن (II) با سریم(IV)
اکسایش آهن(II) درهوا به سرعت در محلول های خنثی انجام می شود، ولی در حضور اسید ها متوقف می گردد بنابر این اکثر تهیه ی محول های پایدار درH2SO4حدود M (mol/l)0.5 صورت می گردد.چنین محلول هایی برای حداکثر یک روز و نه بیشتر پایدار اند.[1-4]
محلول های یون سریم(IV) واکنشگر های اکسنده قوی اند.
Ce4+ + e- Ce3+ Ef = 1.44 V (1M H2SO4)
پتانسیل فرمال نشان داده شده برای سریم(IV) مربوط به محلول هایی است که نسبت به سولفوریک اسید M1 هستند.
محلول های سریم (IV) در سولفوریک اسید به طور نامحدودی پایداراند و یون کلرید را اکسید نمی کنند، بنابراین می توانند برای تیتراسیون محلول های هیدروکلریک اسیدی حاوی آنالیت ها استفاده شوند. نمک باخلوص استاندارد اولیه ی واکنشگر موجود است و بنابراین امکان تهیه ی مستقیم محلول های استاندارد را فراهم می سازد.
محلول های سریم (IV) نارنجی مایل به زرد اند ، ولی رنگ به اندازه کافی تند نیست تا به عنوان شناساگر در تیتراسیون ها عمل کند. متداولترین شناساگر کمپلکس آهن (II) با10،1 فنانترولین یا یکی از مشتقات استخلافی آن است.
محلول های سولفوریک اسیدی سریم چهاروالانسی به طور قابل ملاحظه ای پایدار اند و می توان آنها را ماه ها نگهداشت یا در 100 درجه سانتی گراد بدون تغیر در غلظت گرما داد. [1-5]
[2-1]
برای مشخص کردن نقطه پایان :
1. معرف : از طریق تغییر رنگ
2. روش الکتروشیمیایی با استفاده از پتانسیومتر [3-1]
الکترود های مرجع
الکترود های مرجع ایده آل پتانسیلی دارد که دقیقا معلوم و ثابت است ونسبت به ترکیب محلول آنالیت غیر حساس. علاوه بر این ، الکترودمرجع باید مقاوم باشد ، به سهولت سوار شود و بر اثر عبور جریان های کوچک پتانسیل آن باید ثابت باقی بماند.
الکترود کالومل و الکترود نقره/نقره کلرید از نمونه های الکترو مرجع اند.
الکترود کالومل به طور شمایی : Hg/Hg2Cl2(sat'd),KCl(xM)/
[1-6]
الکترود های نشان دهنده
یک الکترود نشان دهنده ی اید آل به سرعت و به طور تکرار پذیر به تغییرا ت در غلظت یو ن(یا گروه یون های) آنالیت جواب می دهد. دونوع الکترود موجود است: فلزی و غشایی[1-7]
الکترود های فلزی بی اثر برای سیستمهای اکسایش/کاهش
یک فلز بی اثر مثل پلاتین ، طلا، پالادیم یا کربن به پتانسیل سیستم های اکسایش/کاهش که با آنها در تماس پاسخ
می دهد. مثلا پتانسیل الکترود پلاتینی که در محلول حاوی سریم(III)و سریم(IV) فرورفته است به صورت زیر است:
Eind=E0Ce(IV) – 0.0592 log[Ce3+]/[Ce4+]
[1-8]
[2-2]
دستورالعمل آزمایش : دلایل و نکته های مربوط به این دستورالعمل
الف)احیا کننده جونز
روی احیاکننده ی خوبی در محیط اسیدی است، اما باآزاد کردن هیدروژن و خورده شدن سریع فلز ، عمل احیا به پایان نمی رسد. با یک ملغمه جیوه بر روی سطح آن می توان از این کار جلوگیری کرد.
تبدیل H+به H2بر روی سطح جیوه ، پولاریزاسیون کینتیکی(غلظتی) بالایی خواهد داشت و هیدروژن احیا نمی شود و این واکنش انجام نخواهد شد.
2H+ + 2e H2
همیشه مقداری آب ، برروی ستون روی ملغمه شده(Zn(Hg)) باید باقی گذاشت. علت این است که اکسیژن هوا(O2) می تواند بر روی ملغمه به پراکسید (O22-) وهیدروژن پراکسید تبدیل شود که می تواند خطرآفرین باشد. در محیط های اسیدی این اتفاق کمتر رخ می دهد.[3-1]
ب)احیای آهن(III)به آهن(II) توسط احیاکننده جونز
از مرحله2) Ml25مجهول وml25 اسیدسولفوریک را با هم مخلوط کرد و آن را روی حمام شن گرم کنید ، تا مرحله 5) که دوبار ستون را هر بار با ml20 اسید سولفوریک 5% بشویید ، علت ،اکسایش آهن(II) درهوا به سرعت در محلول های خنثی انجام می شود، ولی در حضور اسید ها متوقف می گررد بنابر این اکثر تهیه ی محول های پایدار درH2SO4 حدود M (mol/l)0.5 صورت می گردد.چنین محلول هایی برای حداکثر یک روز و نه بیشتر پایدار اند.[1-4]
Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+
پ)اندازه گیری مقدار آهن با سریم(IV)
همزن مغناطیسی محلول را به صورت یکنواخت به هم می زند و باعث:
1. اکسید/ کاهش و خنثی شدن یک دست در اثر برخورد در محلول خواهد شد.
2. به دست آمدن پتانسیل های تکرار پذیرتر خواهد شد.
متناسب با شدید شدن تغییرات پتانسیل مقدار اضافه شدن تیترانت را از 0.5 به 0.2 کم می کنیم و بعد از ثابت شدن تغییرات مقدار را به حالت قبل بر می گردانیم و چند نقطه بعد از نقطه پایان را بدست می آوریم.
در پتانسیومتر:
1. جریان خیلی کم و نزدیک صفر است تا واکنش روی الکترود ها صورت نگیرد.
2. غلظت ها زیاد تغییر نمی کند. [3-1]

محاسبات

خطاهای احتمالی و منابع آنها
1. برای این که یک واکنش به عنوان پیش اکسنده یا پیش کاهنده مفید باشد، باید به طور کمی با آنالیت واکنش دهد.مقادیر اضافی واکنشگرباید خارج پذیر باشد، زیرا این گونه مقادیر اضافی معمولا توسط مصرف کردن محلول استاندارد مزاحم خواهد بود. [1-2]
2. اکسیژن هوا(O2) می تواند بر روی ملغمه به پراکسید (O22-) وهیدروژن پراکسید تبدیل شود که می تواند خطرآفرین باشد. در محیط های اسیدی این اتفاق کمتر رخ می دهد.[3-1]
3. دستگاه کاهنده والدن در مقایسه با دستگاه کاهنده جونز در عمل خود تا حدی گزینش پذیرتر است.[1-3]
4. اکسایش آهن(II) درهوا به سرعت در محلول های خنثی انجام می شود، ولی در حضور اسید ها متوقف می گردد بنابر این اکثر تهیه ی محول های پایدار درH2SO4حدود M (mol/l)0.5 صورت می گردد.چنین محلول هایی برای حداکثر یک روز و نه بیشتر پایدار اند.[1-4]
5. یکی از اشکال های محلول های سریم(IV) تمایل به تشکیل رسوب نمک های سریم(IV) بازی در محلول هایی است که کمتر از M0.1 اسید قوی دارند.[1-5]
6. خطاهای دیگر شامل خطاهای فردی ، دستگاهی ، خطای روش آزمایش می باشد.

پاسخ سوالات
1)
Fundamentals of Analytical Chemistry, 8th Edition
by Douglas A. Skoog (Author), Donald M. West (Author), F. James Holler (Author), Stanley R. Crouch (Author)
Vogel's Quantitative Chemical Analysis 6th Edition
by J. Mendham (Author), R.C. Denney (Author), J. D. Barnes (Author), M.J.K. Thomas (Author)
Analytical Chemistry: A Chemist and Laboratory Technician's Toolkit
by Bryan M. Ham, Aihui MaHam

Treatise on analytical chemistry.
Author:
I M Kolthoff; Philip J Elving
Publisher:
New York, Interscience Encyclopedia [1959]-

Analytical Chemistry, 7th Edition
by Gary D. Christian, Purnendu K. Dasgupta, Kevin A. Schug

Principles of Analytical Chemistry
A Textbook
Authors: Valcarcel, Miguel
Foundations of Analytical Chemistry
A Teaching-Learning Approach
Authors: Valcarcel Cases, Miguel, López Lorente, Àngela I., López Jiménez, M. Àngeles
Process Analytical Chemistry
McLennan, F. (Ed), Kowalski, B. (Ed) (1995)

2) روی احیاکننده ی خوبی در محیط اسیدی است، اما باآزاد کردن هیدروژن و خورده شدن سریع فلز ، عمل احیا به پایان نمی رسد. با یک ملغمه جیوه بر روی سطح آن می توان از این کار جلوگیری کرد.
تبدیل H+به H2بر روی سطح جیوه ، پولاریزاسیون کینتیکی(غلظتی) بالایی خواهد داشت و هیدروژن احیا نمی شود و این واکنش انجام نخواهد شد.
2H+ + 2e H2
همیشه مقداری آب ، برروی ستون روی ملغمه شده(Zn(Hg)) باید باقی گذاشت. علت این است که اکسیژن هوا(O2) می تواند بر روی ملغمه به پراکسید (O22-) وهیدروژن پراکسید تبدیل شود که می تواند خطرآفرین باشد. در محیط های اسیدی این اتفاق کمتر رخ می دهد.[3-1]
3) روی احیاکننده ی خوبی در محیط اسیدی است، اما باآزاد کردن هیدروژن و خورده شدن سریع فلز ، عمل احیا به پایان نمی رسد. با یک ملغمه جیوه بر روی سطح آن می توان از این کار جلوگیری کرد.
تبدیل H+به H2بر روی سطح جیوه ، پولاریزاسیون کینتیکی(غلظتی) بالایی خواهد داشت و هیدروژن احیا نمی شود و این واکنش انجام نخواهد شد.
2H+ + 2e H2
ملغمه روی به اندازه ی یک فلز خالص یک کاهنده موثراست.این مزیت را هم دارد که از کاهش یون های هیدروژن جلوگیری می کند. واکنش ناخواسته ای که عامل کاهنده را بی فایده مصرف می کند و محلول نمونه را با یون های روی (II)نیز به شدت آلوده می کند. محلول هایی را که کاملا اسیدی اند می توان از درون دستگاه کاهنده ی جونز عبور داد بدون اینکه هیدروژن قابل توجهی ایجاد شود.[1-2]
همیشه مقداری آب ، برروی ستون روی ملغمه شده(Zn(Hg)) باید باقی گذاشت. علت این است که اکسیژن هوا(O2) می تواند بر روی ملغمه به پراکسید (O22-) وهیدروژن پراکسید تبدیل شود که می تواند خطرآفرین باشد. در محیط های اسیدی این اتفاق کمتر رخ می دهد.[3-1]
4) دستگاه کاهنده والدن (احیاگر نقره) در مقایسه با دستگاه کاهنده جونز( احیاگر روی )در عمل خود تا حدی گزینش پذیرتر است.[1-3]
5) همیشه مقداری آب ، برروی ستون روی ملغمه شده(Zn(Hg)) باید باقی گذاشت. علت این است که اکسیژن هوا(O2) می تواند بر روی ملغمه به پراکسید (O22-) وهیدروژن پراکسید تبدیل شود که می تواند خطرآفرین باشد. در محیط های اسیدی این اتفاق کمتر رخ می دهد.[3-1]
تبدیل H+به H2بر روی سطح جیوه ، پولاریزاسیون کینتیکی(غلظتی) بالایی خواهد داشت و هیدروزن احیا نمی شود و این واکنش انجام نخواهد شد.
2H+ + 2e H2
(سوال ویژه ، سوال T.A)
اکسایش آهن(II) درهوا به سرعت در محلول های خنثی انجام می شود، ولی در حضور اسید ها متوقف می گردد بنابر این اکثر تهیه ی محول های پایدار د رH2SO4حدود M (mol/l)0.5 صورت می گردد.چنین محلول هایی برای حداکثر یک روز و نه بیشتر پایدار اند.[1-4]

منابع
(1)کتاب مبانی شیمی تجزیه – جلد دوم- تالیف اسکوگ، وست ،هالر- ترجمه عبدالرضا سلاجقه، ابوالقاسم نجفی- مرکز نشر دانشگاهی -چاپ دوازدهم1396
1-1فصل16-مقدمه
1-2فصل 16- (16الف-1 واکنشگر های کاهنده ی کمکی )-صفحات 453و454
1-3فصل16-(16الف واکنشگر های اکسنده و کاهنده کمکی) -صفحه453
1-4فصل 16- (16ب-1 محلول های آهن(II))-صفحه 456
1-5 فصل16-( 16ج-1 اکسنده های قوی)-صفحات 460و461 و462و463
1-6فصل17-(17ب الکترود های مرجع) و(17ب-1الکترود های کالومل) -صفحه485
1-7فصل17-(17د الکترود های نشان دهنده) -صفحه488
1-8فصل17-(17د-1 الکترودهای فلزی بی اثر برای سیستم های اکسایش/کاهش)-صفحه490
(2) جزوه ی واحد درسی شیمی تجزیه2- مدرس آقای دکتر تشخوریان_ بخش شیمی _ دانشگاه شیراز_ورودی96_سال دوم-ترم4-سال تحصیلی 97-98
2-1فصل16- جلسات 14 و 11و 12
2-2 فصل17- جلسات 12-13-14-15-16-17
(3) دستورکار آزمیشگاه شیمی تجزیه2-بخش شیمی- دانشگاه شیراز-سال تحصیلی98-99 و توضیحات آقای دکتر آخوند.
3-1آزمایش اول- الف)احیاکننده جونز (این مرحله از قبل توسط مسول آزمایشگاه انجام شده بود.) -ب) -پ)

کاربرد آهن:
کاربرد آهن از تمامی فلزات بیشتر است و ۹۵ درصد فلزات تولید شده در سراسر جهان را تشکیل می دهد. قیمت ارزان و مقاومت بالای ترکیب آن استفاده از آنرا بخصوص در اتومبیلها ، بدنه کشتی های بزرگ و ساختمانها اجتناب ناپذیر می کند. فولاد معروفترین آلیاز آهن است و تعدادی از گونه های آهن به شرح زیر می باشد:
– آهن خام که دارای ۵%-۴% کربن و مقادیر متفاوتی ناخالصی از قبیل گوگرد ، سیلیکون و فسفر است و اهمیت آن فقط به این علت است که در مرحله میانی مسیر سنگ آهن تا چدن و فولاد قرار دارد.
– چدن، شامل ۵/۳%-۲% کربن و مقدار کمی منگنز می باشد. ناخالصی های موجود در آهن خام مثل گوگرد و فسفر که خصوصیات آنرا تحت تاثیر منفی قرار می دهد، در چدن تا حد قابل قبولی کاهش می یابند. نقطه ذوب چدن بین k ۱۴۷۰-۱۴۲۰ می باشد که از هر دو ترکیب اصلی آن کمتر است و آنرا به اولین محصول ذوب شده پس از گرم شدن همزمان کربن و آهن تبدیل می کند. چدن بسیار محکم ، سخت و شکننده می باشد. چدن مورد استفاده حتی چدن گرمای سفید موجب شکستن اجسام می شود.
– فولاد کربن شامل ۵/۱% – ۵/۰% کربن و مقادیر کم منگنز ، گوگرد ، فسفر و سیلیکون است.
– آهن ورزیده ( آهن نرم) دارای کمتر از ۵/۰% کربن می باشد و محصولی محکم و چکش خوار است، اما به اندازه آهن خام گدازپذیر نیست. حاوی مقادیر بسیار کمی کربن است ( چند دهم درصد). اگر یک لبه آن تیز شود، به سرعت تیزی خود را از دست می دهد.
– فولادهای آلیاژ حاوی مقادیر متفاوتی کربن بعلاوه فلزات دیگر مانند کروم،وانادیوم،نیکل،تنگستن و … می باشد.
– اکسیدهای آهن برای ساخت ذخیره مغناطیسی در کامپیوتر مورد استفاده قرار می گیرند. آنها اغلب با ترکیبات دیگری مخلوط شده [4-1]
ارزیابی کاربرد آهن عنصری در حذف رنگ های آزو از پساب صنایع
رنگ زاهای آزو به عنوان دسته ای از رنگ زاها، کاربردهای گوناگونی در صنایع مختلف دارند که پتانسیل جهش زایی و سرطان زایی برخی از این نوع رنگزاها در مطالعات اولیه معلوم شده است. مواد رنگزای آزو نه تنها رنگ نامطلوبی به آب می دهد، بلکه این رنگ زاها دارای پتا نسیل جهش زایی و سرطان زایی در افراد بوده و سبب تولید محصولات جانبی سمی در محیط های آبی می گردد. هدف از این تحقیق کاربرد آهن عنصری به عنوان یک روشی موثر برای حذف رنگ آزوی اسید زرد 36 از محلول های آبی بوده است. این آزمایش در یک مقیاس آزمایشگاهی انجام یافته است. در این آزمایش یک محلول سنتتیک از رنگ مورد نظر ساخته شد و کارایی حذف پودر آهن در حذف رنگ اسید زرد 36 از محلول های آبی بررسی شده و تاثیر پارامترهای مختلف از قبیل زمان تماس، pH و میزان پودر آهن در کارایی حذف به وسیله پودر آهن بررسی گردید. نتایج آزمایش ها نشان داد که pH محلول در دستیابی به حداکثر حذف بسیار موثر می باشد. همچنین از نتایج آزمایش ها می توان دریافت که زمان حلالیت پودر آهن در شرایط اسیدی به عنوان یک عامل بسیار مهم در دستیابی به حداکثر حذف رنگ موثر است. به طوری که با افزایش زمان حلا لیت پودر آهن، زمان رنگبری کاهش می یابد. نتایج آزمایش ها نشان داد که pH نقش بسیار مهمی در کارایی حذف رنگ دارد و بیشترین کارایی حذف رنگ درpH های پایین مشاهده شد. به طوری که با افزایش pH از 3 به 11 با پودر آهن 3.33 گرم در لیتر و زمان تماس 100 دقیقه درصد حذف از حدود 94.84% به 16.24% کاهش می یابد. در مجموع با توجه به سهولت روش و کارایی مناسب این سیستم، استفاده از این روش جهت حذف رنگ های آزو از محیط های آبی توصیه می شود. [4-2]

4-1 https://blog.ahan20.com/کاربرد-آهن/
4-2 https://www.sid.ir/Fa/Journal/ViewPaper.aspx?id=198117

عنوان نشریه:
علوم و تکنولوژی محیط زیست : پاییز 1391 , دوره 14 , شماره 3 (مسلسل 54) ; از صفحه 57 تا صفحه 64 .
عنوان مقاله:
ارزیابی کاربرد آهن عنصری در حذف رنگ های آزو از پساب صنایع
نویسندگان:
مجلسی منیره, یزدان بخش احمدرضا, شیخ محمدی امیر*, سردار مهدیه
آدرس:
* دانشکده بهداشت، دانشگاه علوم پزشکی لرستان

شرح آزمایش
الف)احیاکننده جونز
دستگاه را مطابق شکل بیان شده در صفحه ی اول تعوری ، سوار می کنیم و احیا کننده جونز را تهیه . 30 گرم از ذرات روی با مش بین 20تا30 را در اسیدنیتریک M1 ریخته و آن را به مدت یک دقیقه هم می زنیم. پس از جدا کردن اسید به آن محلول 2% جیوه نیترات اضافه می کینم و 5دقیقه آن را به شدت هم می زنیم. روی ملغمه شده را جدا کرده و سپس آن را دوباره با آب می شوییم.روی ملغمه شده را در ستون ریخته و آن را یک بار با آب مقطر شسته و همیشه مقداری آب روی ستون باقی می گذاریم.
ب)احیاآهن(III)به آهن(II)توسط احیاکننده جونز
ستون احیا را چندین بار با آب مقطر گرم شسته و چند میلی لیتر آب مقطر روی سطح ستون باقی می گذاریم. 25میلی لیتر مجهول و25میلی لیتر اسیدسولفوریک با هم مخلوط کرده و آن را روی حمام شن گرم می کنیم تا به دمای حدود60 درجه سانتی گراد برسد.محلول گرم را به تدریج روی ستون اضافه می کینم. شیرستون را تنطیم کرده تا در هر یک ثانیه یک تا دوقطره عبورکند. دوبار ستون را با 20 میلی لیتر اسید سولفوریک 5%می شوییم. ستون را با 50میلی لیتر آب مقطر گرم بشویید. بوخنر را جدا کرده و انتهای ستون را نیز می شوییم.محلول های خارج شده را در یک بالن حجمی 250 میلی لیتری به حجم می رسانیم.
پ)اندازه گیری مقدار آهن با سریم(IV)
در یک بشر 100میلی لیتری، 25 میلی لیتر از محلول بالن 250 میلی لیتری مرحله قبل را با پیپت حبابدار برداشته و در بشر 100میلی لیتری ریخته و الکترود ها را در محلول قرار می دهیم و همزن مغناطیسی را روشن می کنیم. با محلول Ce(IV) تیتر کرده و هر بار 0.5 میلی لیتر و در نزذیکی نقطه نقطه پایان 0.2 میلی لیتر اضافه می کنیم.تیتراسیون را تا چندین نقطه بعد از نقطه پایان ادامه می دهیم.

9