گزارش کار آزمایش اندازه گیری نقطه ذوب آزمایشگاه آلی

هوالبدیع

گزارشکار آزمایشگاه شیمی آلی 1
آزمایش1
اندازه گیری نقطه ذوب

هدف از انجام آزمایش:
تعیین نقطه ذوب جامدات به روش میکرویی
تئوری آزمایش:
نقطه ذوب، درجه حرارتی است که در آن ماده جامد به مایع تبدیل می شود ، یا به عبارتی درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر می گردد . در اثر جذب انرژی ، آرایش منظم ذرات در یک ترکیب جامد و بلوری به آرایش نامنظم (حالت مایع) تبدیل می شود که به این عمل ذوب می گویند . پدیده ذوب وقتی روی می دهد که انرژی گرمایی بر نیروهای بین مولکولی که ذرات را در حالت جامد نگه می دارند غلبه کند . زمانی که یک جامد در اثر حرارت ذوب می شود ، با پدیدارشدن مایع ، بین مایع و جامد حالت تعادل برقرار می گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می شود . دمای ذوب یک جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت می ماند ؛ به عبارت دیگر ، اگر به مخلوط مایع و جامد یک جسم خالص گرما بدهیم تا وقتی که تمام جامد به مایع تبدیل نشود دمای جسم بالا نمی رود .
بعضی از مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است .
فشار محیط تاثیر جزئی روی نقطه ذوب دارد . از آنجا که جسم جامد به صورت بلور می باشد ، با افزایش فشار محیط ، جسم متراکم تر می گردد ؛ در نتیجه نقطه ذوب بالا می رود .
وجود ناخالصی در یک ماده ، نقطه ذوب آن را پایین می آورد و مخلوط دو ماده ، دارای نقطه ذوب پایین تر از هرکدام از دو ماده اولیه است .
دامنه ذوب دمایی است که ترکیب شروع به مایع شدن می کند تا دمایی که به طور کامل مایع می شود ، که میانگین این دو دما می تواند نقطه ذوب اصلی باشد .
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به مقدار ماده کافی دارد . مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالباً بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد ؛ از این رو روش های میکرو یی که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند ، توسعه یافته اند . یکی از متداول ترین روش ها استفاده از لوله مویین است . در کلیه روش های میکرویی نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه می گیرند ؛ که این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع می شود و بعد خاتمه می یابد ( دامنه ذوب ) .
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده می شود . این گرم کن ها می تواند یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست باشد . ( در مواردی که نقطه ذوب مواد بالاتر از نقطه جوش آب است از حمام آب استفاده نکرده و از حمام روغن استفاده می کنیم . )

شرح انجام آزمایش:
در ابتدا برای آماده سازی نمونه ، نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل مقدار کافی؛ از نمونه ی پودر شده که در روی یک شیشه ساعت ریخته شده است، فرو می بریم. با چند بار رها کردن لوله ی مویین، درون لوله ی مخصوص این کار(قطعه ای شیشه ای یا پلاستیکی به طول دو فوت بر روی یک سطح محکم )، پودر را درون لوله ی مویین متراکم می سازیم. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از تراکم ، تا عمق 2تا3 میلی متر از لوله ی مویین پر شود.
دماسنج جیوه ای را درون لاستیک سوراخ دار محکمی قرار داده، لوله ی مویین را به وسیله ی نخ به دماسنج جیوه ای با احتیاط متصل می کنیم، دماسنج را از قسمت لاستیک سوراخ دار به گیره متصل کرده ، به صورتی که انتهای مخزن جیوه و لوله ی مویین متصل به دماسنج در همان راستا در مرکز حمام پارافین قرار گیرند.(حمام پارافین، شامل یک بشر و مقدار کافی پارافین مایع می باشد.) حمام پارافین را روی هیتر (منبع گرما) قرار می دهیم. به آرامی درجه حرارت را بالا می بریم. درجه ای که ابتدا عمل ذوب مشاهده می شود و درجه ای که در آن آخرین قسمت جامد ذوب می شود، را به عنوان درجات تغییرات ذوب یادداشت می کنیم.
طبق شرح بالا وتئوری، نقاط ذوب (حدود تغییرات) اجسام و مخلوط های زیر را بررسی کردیم:
1.بنزوئیک اسید
2.بنزوئیک اسید ناخالص( که ناخالصی این ترکیب ،نفتالن بوده.)
3.مخلوط دو ترکیب بالا به نسبت های زیر:
نسبت بنزوئیک اسید به نفتالن
(الف)4به1 ، (ب) 2به1 ، (ج)1به1 ، (د)1به2 ، (ه)1به4
4. مجهول شماره یک
نتایج و محاسبات:
1. بنزوئیک اسید
Tابتدا = 123 ℃ T125℃=نهایی
2.بنزوئیک اسید ناخالص
Tابتدا = 120.5 ℃ T121℃=نهایی
3.
(الف) T=125℃
(ب)T=123℃
(ج)T=122℃
(د)T=102.5℃
(ه)
T=63℃
T=64℃
4.مجهول یک
Tابتدا = 48 ℃ Tانتهایی=50℃
این محدوده ی تغییرات دمای ذوب بنزوفون می باشد.
بحث:
دمای ذوب هر ماده بلوری خالص، یک خاصیت فیزیکی آن ماده است و می توان از آن برای شناسایی یک ترکیب استفاده کرد. به طور کلی افزایش تدریجی و پی در پی ناخالصی به یک ماده خالص سبب می شود که به نسبت مقدار ناخالصی افزوده شده نقطه ذوب کاهش یابد. رنج دمایی ذوب در مواد جامد باید تقریباً بین 1 – 2 درجه اختلاف باشد که در غیر این صورت یا ترکیب خالص نیست که باید از طریق تبلورمجدد تا حد امکان خالص سازی کنیم، و یا اینکه خطای آزمایش بالا می باشد.
پاسخ به پرسش ها:
1. وجود ناخالصی در یک ماده ، نقطه ذوب آن را پایین می آورد و مخلوط دو ماده ، دارای نقطه ذوب پایین تر از هرکدام از دو ماده اولیه است . رنج دمایی ذوب در مواد جامد باید تقریباً بین 1 – 2 درجه اختلاف باشد که در غیر این صورت یا ترکیب خالص نیست که باید از طریق تبلورمجدد تا حد امکان خالص سازی کنیم، و یا اینکه خطای آزمایش بالا می باشد ، به همین دلیل با خروج مواد نا خالص نقطه ی ذوب افزای یافته و اینکه به دلیل ناخالصی های دیگر یا نوع تبلور و یا خطای آزمایش باز تغییرات دمایی کاهش یافته..
2.الیاف کاغذ صافی امکان دارد مواد را در خود نگهدارد ، مانع از پودر شدن مناسب شود و برسایز بلورهای پودر شده تاثیر خواهد گذاشت زیرا که کاغذهای صافی ، برای جداسازی رسوب کاربرد خواهند داشت و نه سطح مناسبی برای پودر کردن ماده ی جامد.
3.باتوجه به خطای حاصل از تنطیم نبودن دستگاه ها که می تواند خطای کاهشی و یا افزایشی بر داده ها باشد، تصمیم خواهیم گرفت که به کمک جدول های استاندارد و بازه های تعریف شده برای مواد ،در این بازه ی تغییری متناسب با خواص فیزیکی و یا شیمیایی ماده ی بررسی شده چه ماده ای بوده است.
منابع:
* دستورکار آزمایشگاه شیمی آلی1 ، تهیه و تنظیم: دکتر مونا حسینی .
* http://goodfood92.blogfa.com/post/2
* https://www.cloob.com/timeline/answer_91506_628250

5