هوالبدیع
گزارشکار آزمایشگاه شیمی آلی 1
آزمایش3
تقطیر
هدف از انجام آزمایش:
خالص سازی الکل به روش تقطیر ساده
تئوری آزمایش:
روش های مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می گیردتقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می شود.. تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می رود قرار می گیرد. هر کدام از این روشها می توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصی های موجود در مایع اولیه فرار نباشد در باقیمانده تقطیر به جا می ماند و تقطیر ساده نمونه را خالص می کند.در صورتیکه فرار باشند تقطیر جز به جز مورد نیاز خواهد بود.اگر فقط یک ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ی جوش این ماده با ناخالصی های موجود در آن زیاد باشد (حدود 30درجه)می توان برای جدا کردن این ماده از ناخالصی ها از تقطیر ساده استفاده نمود.از تقطیر ساده معمولا د جداسازی مخلوط مایعاتی استفاده می شود که نقطه یجوشی در محدوده 40تا150درجه دارندزیرا در دمای بالاتر از 150درجه بسیاری از ترکیبات آلی تجزیه می شوندودر دمای جوش کمتر از 40درجه مقدار زیادی از مایع در ضمن تقطیرهدر می رود.
در تقطیر مخلوطی ازدو یا چند جسم فشاربخار کل تابعی از فشار بخار هر یک از اجزا و کسر مولی آن می باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزیی یک ترکیب فرار در یک محلول ایده آل با حاصلضرب فشار بخار در کسر مولی آن برابر است.بنابراین در بخار موجود بر سطح دو یا چند جزمحلول فرار ذرات کلیه اجزا شرکت کننده در محلول یافت می شود. اگر در محلولی شامل دو ماده شیمیایی فرار یک جز دارای فشار بخار بیشتری از جز دیگر باشد بخار حاصل از آن در مقایسه با مایع دارای درصد بیشتری از جسم فرارتر خواهد بود. تبخیر یک مایع و سپس میعان بخار براثر سرما و جمع آوری قطرات حاصل در ظرف دیگر را تقطیر می گویند.
تقطیر ساده:
وجود ناخالصی های غیر فرار در مایع سبب کاهش فشار بخار مایع می شود.
زیرا وجود جزء غیر فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرار را پائین می آورد و قابلیت تبخیر مایع کم می شود.
این جزء پس از تقطیر در باقیمانده تقطیر باقی می ماند.
چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم، که دمای جوش آنها به حد کافی با هم متفاوت باشند جدا کردن آنها از طریق تقطیر ساده امکان پذیر است و ابتدا مایعی که نقطه جوش کمتری دارد تقطیر می شود.
رعایت نکات زیر در انجام تقطیر ضروری است:
حجم مایع تقطیر شدنی، نباید، از دوسوم حجم بالون بیشتر باشد.
انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالون تقطیر، به منظور توزیع یکنواخت گرما و جلوگیری از پریدن مایع می باشد. مخزن جیوه دماسنج باید پایینتر از شاخه جانبی رابط در محل جریان بخارها قرار گیرد، تا نقطه جوش یک مایع به درستی تعیین شود.
برای گرم کردن، معمولا حمام های روغن یا وسایل گرم کننده الکتریکی ارجحیت دارند. ولی چنانچه از شعله استفاده می شود، باید توجه داشته با گذاشتن یک توری فلزی روی سه پایه و زیر بالون، شعله چراغ گاز، پخش شده به تمام نقاط بالن اتصال یابد تا بدین وسیله از گرم شدن موضعی بالن جلوگیری شود.
باید محل ارتباط و تماس شیشه آلات را با گریس یا وازلین روغنکاری کرد. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن وسایل شیشه ای بر اثر گرما ضروری است.
از بالنهای تقطیر بزرگ نباید استفاده کرد، زیرا بالن بزرگ سبب از بین رفتن مایع می شود.
قبل از انجام تقطیر، ترکیب مورد نظر را در بالن تقطیر می ریزیم و آن را توزین می کنیم و بعد از عمل تقطیر نیز مجددا بالن را وزن می کنیم. به این ترتیب مقدار مایع تقطیر شده مشخص می شود.
انتخاب مبرد به نوع تقطیر، سرعت تقطیر و نقطه جوش مایع مورد نظر بستگی دارد.
سرعت تقطیر مناسب (تنظیم دمای لازم) یک تا دو قطره در هر ثانیه است.
بالن تقطیر را هیچگاه نباید تا خشک شدن کامل گرم کرد.
تقطیر به وسیله بخار آب :
می دانیم که مجموع دو مایع مخلوط نشدنی، از هر کدام از دو مایع، به صورت تنها(مجزا) در دمای پایینتری می جوشد. چنانچه یکی از دو مایع آب باشد و عمل تقطیر انجام شود، آن را تقطیر همراه با بخار آب می گویند.
بنابراین مایع مورد نظر، زیر 100درجه سانتیگراد تقطیر می شود. بدین ترتیب، یک ترکیب که در آب بسیار نامحلول است، به صورت مخلوط با آب، تقطیر می شود و موادی را که جوش آنها خیلی بالاتر از 100 درجه سانتیگراد است، به راحتی می توان تقطیر کرد.
تقطیر جزء به جزء :
چنانچه تفاوت نقاط جوش اجزای موجود در مخلوط زیاد نباشد، از طریق تقطیر ساده نمی توان اجزا را جدا کرد. در این گونه موارد، از روش تقطیر جزء به جزء استفاده می شود. در این روش، یک ستون تقطیر بین بالن تقطیر و مبرد قرار می گیرد.
در طول این ستون، چندین بار عمل تبدیل بخار به مایع انجام می شود و در هر بار بخار از ترکیبی که دارای نقطه جوش کمتری است غنی می شود. وقتی بخار به انتهای ستون می رسد و وارد مبرد می شود، فقط بخارات یک جزء (نقطه جوش کمتر) است که در اثر میعان به قطرات مایع تبدیل می شود.
شرح انجام آزمایش:
در ابتدا از نمونه الکل ناخالص ، 25میلی لیتر را در استوانه ی مدرج جدا کرده و در یک بالن تقطیر خشک 100میلی لیتری می ریزیم.(دقت می کنیم که بیش از 3/2 حجم بالن از مایع پر نشود).2تا3 عدد سنگ جوش به بالن اضافه می کنیم.(دقت می کنیم که سنگ جوش را به مایع گرم نباید اضافه کرد.)دستگاه تقطیر ساده را طبق دستورالعمل و رعایت احتیاط های لازم ،بسته و شیر آب دستگاه سرد(مبرد) را باز کرده و دستگاه گرم کن بالن را روشن می کنیم. حرارت بگونه ای تنظیم شود که سرعت قطره های ماده تقطیرشده در هر ثانیه یک قطره باشد. البته شیب تنظیمی برای قرار گیری مبرد(دستگاه سردکننده ) هم در سرعت تشکیل تعداد قطرات تاثیر دارد. با شروع به جوش آمدن محلول ناخالص و تشکیل بخار در بالن و اولین قطره تشکیل شده دما تقریبا72℃بود و با تشکیل قطره های دیگر دما تا 78℃افزایش یافت و ثابت باقی ماند. عمل تقطیر را تا باقی ماندن فقط 2الی1 میلی لیتر محلول درون بالن ،ادامه می دهیم.(دقت شد که تقطیر تا خشک شدن کامل ظرف انجام نشود.)
(الکل خالص، اتانول است که ترکیبی آتشگیر و مضر می باشد.باعث سوزش چشم وپوست می شود .مقادیر کم آن مضر نیست ، اما در مقادیر زیاد ، بسیار خطرناک است. )
بحث:
جداسازی با استفاده ازروش تقطیرساده بسیار ضعیف خواهد بود. افزایش متناوب دما مشخص می کند که ترکیب بخارات حاصل از مایع در حال تقطیر به طور متناوب در حال تغییر است. بنابر این هیچ گاه یک ماده خالص تقطیر نمی شود. برای بدست آوردن اجزای خالص ، باید هر قسمت از تقطیر را دو الی چند بار مجداداً تقطیر کرد. برای خالص سازی مخلوط های با تفاوت نقاط جوش زیر 100℃ از تقطیر جزء به جزء استفاده می شود.
پرسش ها:
1-نمودار وابستگی فشار بخار به دما را رسم نمایید.
2-توضیح دهید چرا ستون دستگاه تقطیر جزء به جزء باید به حالت عمودی قرار داده شود؟
ستون های تقطیر جزء به جزء مسیر عمودی را به وجود می آورند که باید بخار در انتقال از ظرف تقطیر به مبرد از آن بگذرد، این مسیر به مقدار قابل ملاحظه ای از مسیر دستگاه تقطیر ساده طویل تر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطیر به بالای ستون مقداری از بخار متراکم می شود. مایع متراکم شده، در حالی که به پایین ستون می ریزد دوباره در تماس با بخاری که از پایین به بالا در جریان است به طور جزئی تبخیر می شود و به سمت بالا می رود و طی این میعان و تبخیر شدن های متوالی بخار از جزء فرّار تر غنی تر می شود، یعنی هرچه به سمت بالای ستون پیش می رویم غلظت جزء فرّار تر بیشتر و هر چه به سمت پایین می آییم غلظت جزء غیر فرّار بیشتر می شود..
3-علت استفاده از سنگ جوش را شرح دهید.
انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالون تقطیر، به منظور توزیع یکنواخت گرما ، جلوگیری از پریدن مایع و برای جلوگیری از تاخیر در جوشش می باشد.
4-ترکیبات زیر را براساس افزایش نقطه ی جوش مرتب کنید.
1)اکتان 2)هگزان 3)پنتان 4)2-متیل پنتان
محلول ایده آل چیست؟
محلول ایده آل دارای آنتالپی انحلال صفر است و در نتیجه ضریب اکتیویته که مبین انحراف از حالت ایده آل است برابر یک می شود.
محلول ایده آل محلول مایع یا جامدی،که فعالیت ترمودینامیکی هر یک از اجزای آن با مول جزئی آن متناسب است.نظیر محلولی که از قانون رائولت پیروی می کند.چنین محلولی با گرمای صفر ، تغییر حجم صفر و انتروپی ایده آل از اجزای خود به وجود خواهد آمد.
منابع:
* دستورکار آزمایشگاه شیمی آلی1 ، تهیه و تنظیم: دکتر مونا حسینی .
* http://engineeradnansherifi.blogfa.com/post/17
* http://www.appliedchemistryarak.blogfa.com/post/19
* http://www.shimipedia.ir/encyclopedia/chemistry-learning/%D9%85%D8%AD%D9%84%D9%88%D9%84-%D8%A7%DB%8C%D8%AF%D9%87-%D8%A2%D9%84-%DA%86%D9%87-%D9%85%D8%AD%D9%84%D9%88%D9%84%DB%8C-%D8%A7%D8%B3%D8%AA%D8%9F/
* http://dictionnaire.sensagent.leparisien.fr/%D9%85%D8%AD%D9%84%D9%88%D9%84%20%D8%A7%DB%8C%D8%AF%D9%87%20%D8%A2%D9%84/fa-fa/
5