پاورپوینت مداخله گرها

مداخله گرها
در تعیین مقدار ترکیبات کروم شش ظرفیتی در فیوم های جوشکاری عوامل مداخله کننده عدیده ای میتواند وجود داشته باشد.به این علت تلاش های متعددی جهت مشخص سازی تاثیر این عوامل مداخله گر و همچنین حذف اثر آنها صورت پذیرفته است.
سازمان OSHA وجود 3+Cr را مهمترین مداخله گر مثبت و آهن 2+ رامهمترین مداخله گر منفی در تعیین مقدار کروم شش ظرفیتی موجود در نمونه های هوا دانسته است. علاوه بر این وجود اسید در فرایند آبکاری یک مداخله گر منفی میباشد.

مداخله گرها
PH و اکسیژن حل شده در محلول آبی استخراج کروم شش ظرفیتی بر روی میزان احیاء کروم شش ظرفیتی توسط آهن دو ظرفیتی موجود در محلول که خاصیت بافری پایینی دارند، تاثیر زیادی دارد. بر این اساس PH عمده ترین تاثیر را در احیاء کروم شش ظرفیتی دارد و نقش اکسیژن محلول در این زمینه بسیار کمتر میباشد

مداخله گر ها
راهکار؟

محلول استخراج
در روش 7600 سازمان NIOSH استفاده از دو نوع محلول برای دو حالت مختلف استخراج پیشنهاد شده است.
اگر نمونه برداری در شرایطی انجام شود که ماده های اکسید کننده مثل آهن دو ظرفیتی وجود نداشته باشند، از روش استخراج اسیدی استفاده شود.

محلول استخراج اسیدی
در شرایطی مانند نمونه برداری از کروم شش ظرفیتی در آبکاری ها استفاده از روش استخراج اسیدی توصیه می گردد.
استفاده از محلول 0.5 نرمال اسید سولفوریک

مداخله گر ها
طبق روش استاندارد 7600 در شرایطی که عوامل احیا کننده حظور داشته باشند، استفاده از روش استخراج قلیایی پیشنهاد می گردد.

مداخله گر ها

مداخله گر ها
سازمان ASTM در روش فیلتراسیون پیشنهادی خود استفاده از فیلتر غشاء نقره ای را پیشنهاد نموده است. آنچه در طی مطالعات مختلف مشخص گردیده این است که استفاده از فیلتر PVC کمتر موجب احیاءشدن و از دست رفتن نمونه های 6+Cr در طی نمونه برداری و پس از آن خواهد شد.

محلول استاندارد قلیایی
محلول سود سوزآور و کربنات سدیم

از محلول فوق در روش استخراج قلیایی بر اساس روش 7600 سازمان NIOSH جهت استخراج کروم شش ظرفیتی از روی فیلتر ها استفاده می گردد.برای تولید محلول استخراج باید %2 وزنی محلول را ماده جامد سود سوزآور (NaOH ) و %3 وزنی آن را پودر خشک کربنات سدیم ( Na2CO3 ) تشکیل دهد.

وسایل لازم برای استخراج
بشر 100 و 250 میلی لیتری
بالن ژوژه 25، 100 و 1000 میلی لیتری
شیشه ساعت
هیتر
پنس
پیپت 1تا 25 میلیلیتری
دستکش
کپسول نیتروژن
ابزار فیلتراسیون در خلاء

وسایل لازم برای استخراج

مواد لازم برای استخراج
آب مقطر
کرومات یا دی کرومات پتاسیم
اسید سولفوریک
سود سوزآور
کربنات سدیم
دی فنیل کاربازید
اسید نیتریک

NIOSH 7604
نمونه برداری
با استفاده از فیلتر PVC و پمپ نمونه برداری فردی
تجزیه:
استخراج با محلول 2% NaOH/3% Na 2CO3
تعیین مقدار:
با استفاده از کروماتوگرافی یونی

کروماتوگرافی یونی

NIOSH 7703
روش شماره 7303 سازمان NIOSH روشی پرتابل جهت اندازه گیری غلظت کروم شش ظرفیتی در نمونه های هوای محیط کار میباشد. نمونه های هوا در این روش ،سریعا"پس از جمع آوری با بافر آمونیوم سولفات / آمونیومم هیدروکساید و با استفاده از اولتراسونیک استخراج میشوند.سپس از فاز جامد آنیونیک قوی جهت جداسازی کروم شش ظرفیتی از کروم سه ظرفیتی و سایر عوامل مزاحم دیگر استفاده میشود.در این روش پس از آماده سازی نمونه ها با اضافه کردن DPC وایجاد کمپلکس رنگی نمونه ها با اسپکتروفوتومتر قرائت میشوند.

NIOSH 7703

NIOSH 9101
اندازه گیری کروم شش ظرفیتی در غبارات ته نشین شده در محیط کار
بر اساس تشکیل کمپلکس رنگی با دی فنیل کارباید
تعیین مقدار با اسپکتروفوتومتر مرئی

NIOSH 9101
با استفاده از نمونه برداری WIPE
بسیاری از مراحل آن مشابه روش های 7600 و 7604 است
مشابه روش OSHA W4001 است.

اندازه گیری کروم کل
در مواردی ممکن است نیاز باشد تا میزان کروم کل در هوای تنفسی کارگران تعیین گردد. برای اندازه گیری کروم کل میتوان از دستگاه جذب اتمی استفاده نمود. در این روش ابتدا فیلتر با استفاده از اسید و در دمای مناسب هظم شده و سپس با استفاده از دستگاه جذب اتمی و لامپ مناسب تعیین مقدار می گردد.

جذب اتمی

جذب اتمی

جذب اتمی

جذب اتمی

محاسبات
اگر در نمونه برداری از یک کارگاه آبکاری که به مدت 4 ساعت و نیم انجام پذیرفته است و دبی پمپ نیز بر روی 2 لیتر بر دقیقه تنظیم شده ، نتایج زیر بدست آمده باشد، غلظت کروم شش ظرفیتی در هوای کارگاه را محاسبه کنید.
میزان جذب نمونه شاهد: 0.04
میزان جذب نمونه اصلی:0.18
رطوبت در کارگاه 45 درصد
دمای نمونه برداری: 32 درجه سانتی گراد
دبی پمپ پس از نمونه برداری 2.05 لیتر بر دقیقه

محاسبات

کنترل کیفیت داده ها

کنترل کیفیت داده ها
یکی از مهمترین مواردی که در اندازه گیری کروم شش ظرفیتی در نمونه های اخذ شده توسط هوا میتواند بایاس ایجاد نماید، استفاده از ظروف آلوده می باشد.
استفاده از ظروف شیشه ای آلوده در فرایند استخراج می تواند باعث ایجاد بایاس منفی در نتایج گردد.

کنترل کیفیت داده ها
آزمایشگاه دستورالعمل مشخصی برای تجزیه داشته باشد.
استاندارد ها باید از زمواد اولیه مناسب و مورد اطمینان تهیه گردند.
منحنی کالیبراسیون در 5 نقطه و برای هر نقطه در 3 تکرار انجام شود.
استاندارد سازی در دامنه مناسبی از غلظت صورت پذیرد.
اگر هدف تعیین میزان مواجهه است باید استاندارد ها در حدود میزان تماس مجاز ساخته شوند.
اگر هدف تنها تعیین وجود یا عدم وجود آلاینده ای خاص در محیط کار است باید استاندارد ها در حدود ” حد تشخیص“ ساخته شوند
استفاده از تست های بایافت نمونه

اتمام جلسه سوم
نکات مهم
اندازه گیری کروم شش ظرفیتی با فیلتر PVC
تعیین مقدار با اسپکتروفوتومتر در طول موج 540 نانومتر
نگهداری مناسب و استخراج مناسب نمونه ها

پایان