تارا فایل

پروژه کارآفرینی شرکت سهامی آلومینیم ایران ایرالکو


شرکت سهامی آلومینیم ایران ( ایرالکو )
ایرالکو به عنوان اولین تولید کننده شمشهای آلومینیم در ایران ، در زمینی به مساحت 232 هکتار در کیلومتر 5 جاده اراک – تهران واقع گردیده است . موضوع تا سیس کارخانه ایرالکو در سال 1346 به تصویب هیات دولت رسید . اقدامات مربوط به نصب تاسیسات و ساختمان از سال 1348 آغاز گردید و در سال 1351 با دو خط تولید و ظرفیت 45000 تن در سال مورد بهره برداری قرار گرفت .
پس از پیروزی انقلاب اسلامی و افزودن سه خط دیگر به پروسه تولید ، ظرفیت تولیدی کارخانه به 120000 تن در سال رسید که شامل انواع شمشها به صورت تی بار ، هزار پوندی ، آلیاژها ی ریخته گری ، بیلت ، اسلب ، شمشهای … E . C می باشد .
حدود 11 هزار کارخانه و کارگاه با بیش از 250 هزار نفر در صنایع وابسته به آلومینیم اشتغال دارند.
کنترل آلودگی و فضای سبز
ایرالکو به عنوان یک واحد تولیدی که نقش بسزایی در تولید فلز استرتژیک آلومینیم در کشور دارد ، همواره در راستای حفظ محیط زیست و کنترل آلاینده ها گامهای بزرگی را برداشته است :
1- ایجاد 120 هکتار فضای سبز و جنگل کاری .
2- افزایش کاشت چمن در نقاط مختلف شرکت به مساحت 19 هزار متر مربع که
بخشی از آن در قالب دو زمین چمن ورزشی فوتبال می باشد .
3- تغییر سوخت گازوئیل به گاز جهت کنترل آلودگی کارگاه ریخت .
4- نصب سیستم dust collector در کارگاه آند سازی د ر سال 1369 که با استانداردهای روز اروپا برابری می کند و از پراکنده شدن ذرات گردوغبار در اندازه های 3/ . میکرون تا 4/ . میلیمتر در فضا جلوگیری شده و به چرخه تولید بازگشت می یابد .
5- نصب سیستم کنترل آلودگی dry scrubber در سال 1374 در کارگاه پخت آند قدیم ،میزان انتشار تار یا قید به 20 میلی گرم در هر متر مکعب کاهش یافته است .
6- نصب سیستم کنترل آلودگی الکترواستاتیک ( E.S. P ) در سال 1375 در کارگاه پخت آند جدید ، میزان انتشار قید یا تار به کمتر از 50 میلی گرم در هر متر مکعب کاهش یافته که با استانداردهای روز اروپا برابری می کند .

کارگاه احیاء
در این کارگاه با استفاده از روش (( هال هرولت )) با عبور جریان الکتریسیته از محلول آلومینا (Al 2 O 3 ) در کریولیت ( Na 3 Al F6 ) مذاب و در دمای 970 – 950 درجه سانتی گراد آلومینیم مذاب تولید می شود . از نظر تکنولوژی سیستم موجود از نوع پیش پخت prebaked می باشد و نحوه قرار گرفتن دیگها پهلو به پهلو side by side است که شامل 5 خط و 700 دیگ می باشد . با توجه به تکنولوژی موجود ، مقدار مصرفی جریان برق به ازای هر کیلو گرم فلز تولیدیK Wh / Kg – Al 5/17 – 17 می باشد که جریان مصرفی توسط دو خط فشار قویKv 230 متناوب وارد رکیت فایر ( یکسو کننده ) شده و جریان ( A.C ) به ( D . C ) تبدیل می گردد . با توجه به نحوه قرار گرفتن دیگها به صورت سری ، آمپر عبوری در کلیه دیگها ثابت و ولتاژ مصرفی دیگ نیز بر حسب مقاومت متفاوت است . در این کارگاه به ازای هر کیلو گرم فلز تولیدی نیاز به 2 کیلو گرم آلومینامی باشد . الکترولیت در پروسه تولید آلومینیم کریولیت ( Na 3 Al F 6 ) می باشد که علاوه بر نقش کمک ذوب برای آلومینا ، دمای ذوب آن را تا 960 درجه سانتی گراد پایین می آورد و به عنوان هادی جریان تبادلات الکتریکی و تجزیه آلومینا را به عهده دارد .

کارگاه ریخت
این کارگاه با استفاده از انواع کوره های نگهدارنده ، ذوب مجدد ، کوره های یکنواخت کننده دستگاههای D.C تبدیل مستقیم عمودی و افقی و پیک ماشین اتوماتیک و دستی نقش بسزایی در تولید انواع آلیاژهای ریختگی و کاپذیر آلومینیم در استانداردهای مختلف AA ، Lm 2 ، Lm 21 ،Lm 24 , , GB , ISO ، DIN و … راداراست .
فلز مذاب محصول کارگاه احیاء توسط پاتیل های محل مذاب به کارگاه ریخت ( شمش ریزی ) انتقال می یابد ، تا پس از توزین ، نمونه هایی از آن به منظور تعیین آنالیز شیمیائی به آزمایشگاه ارسال گردد . عملیات کیفی مذاب و آلیاژسازی بنا به سفارش مشتریان با افزایش هاردندهای ( Hardeners ) مورد نیاز و سایر افزودنیها به مذاب انجام می پذیرد . در پایان پس از برش ، بسته بندی و حک که شناسائی و ردیابی بر روی آنها تحویل انبار محصول می شود ظرفیت اسمی این کارگاه 120000 تن انواع آلیاژ ریختگی و کاپذیر می باشد .

کربن پلنت
در این کارگاه آندهای مورد نیاز سلولهای احیاء تولید شده و مواد مخصوص میکس ( MIX ) جهت آستر کاری دیگهای احیاء تهیه می گردد.
این کارگاه به دو بخش ساخت و پخت آند تقسیم می شود :
کارگاه ساخت آند ( Green Mill )
مواد اولیه ( کک ، قیر H . S . P ) جهت ساخت آند خام ( Green Mill ) بعد از کنترل میزان ، اندازه گیری ، دانه بندی و تعیین درصد اختلاط و اتمام زمان هر میکسر ( Mixer ) خمیره آماده و جهت پرس شدن و تبدیل به بلوکهای مکعبی شکل توسط نقاله مربوط به دستگاههای پرس ارسال می گردد . میانگین تقریبی زمان اختلاط در مخلوط کننده ها 80 – 55 دقیقه و درجه حرارت مبنا بین 230 – 220 درجه سانتی گراد می باشد .
کارگاه پخت آند
این کارگاه شامل دو بخش پخت قدیم ( روباز ) و پخت جدید ( روبسته ) می باشد . عملیات پخت آند در یک دوره چند روزه صورت می گیرد . این عملیات شامل مراحل بارگیری ، پیش گرم ، پیش پخت ، پخت ، سود کردن و تخلیه می باشد .
کارگاه پخت آند قدیم
60 سکشن در این کارگاه وجود دارد که هر کدام 5 ( pit ) می باشد آندها در 6 ردیف 12 تایی در هر ( pit ) چیده می شوند . اندازه گیری درجه حرارت ( pit ) یا کوره توسط حرارت سنج انجام می گیرد .
کارگاه پخت جدید
این کارگاه شامل 46 سکشن که هر سکشن دارای 5 ( pit ) و ظرفیت 140 تا 145 بلوک می باشد.
توزیع برق
تولید آلومینیم تنها به روش تجزیه الکتریکی و با مصرف بالای انرژی همراه می باشد حتی در کشورهایی که دارای تکنولوژی پیشرفته هستند نیز تولید آلومینیم نسبت به تولید سایر فلزات از مصرف انرژی بالائی برخوردار می باشد .
پست 230 کیلو وات ایرالکو
مصرف انرژی کارخانه تولید آلومینیم ایران ( ایرالکو ) 270 مگا وات ساعت است که برابر مصرف بخش عمده ای از انرژی مصرفی در استان مرکزی می باشد و به این علت تاسیسات گسترده و پیشرفته ای برای تبدیل ولتاژ خطوط انتقال انرژی 230 کیلو وات به انرژی مورد مصرف کارخانه نصب گردیده که به طور کلی شامل سه بخش ( بی ) ورودی و پنج بخش ( بی ) خروجی ، تبدیل ولتاژ 230 کیلو ولت با قدرت 625 مگا ولت آمپر را به عهده دارد .
یکسو کننده ( رکیتفایر )
این قسمت دارای 20 گروه تجهیزات تبدیل ولتاژ 20 کیلو ولت به ولتاژ 800 ولت می باشد که از به هم پیوستن هر چهار گروه در مجموع پنج خط تولید جریان مستقیم به قدرت حدود 100 کیلوآمپر و 800 ولت P . C به وجود می آورند که مورد استفاده سالنهای احیاء قرار می گیرد .
کنترل مرغوبیت
واحدهای کنترل مرغوبیت شامل بخشهای ذیل می باشد :
1- کنترل کیفیت ریخت .
2- کنترل کیفیت احیاء .
3- کنترل کیفیت توزین .
4- کنترل کیفیت توزین .

1- واحد کنترل کیفیت کارگاه ریخت :
این واحد ضمن مسئولیت کنترل ، نظارت و صحت اعمال کیفی انجام شده در کارگاه ریخت و جداسازی محصولات تولید شده نامنطبق ، نظارت دقیق مراحل تولید از قبیل مواد شارژ ، تقدم ، تاخر ، مقدار افزودنیها و کنترل دقیق آنالیز مطابق با استانداردهای معین و آنالیز در خواستی مشتری را به عهده دارد .
2- کنترل کیفیت کارگاه احیاء :
کنترل مواد مصرفی کارگاه احیاء به ویژه آلومینا ، کریولیت و آلومینیم فلوراید و … از مراحل خرید و مصرف را به عهده دارد . کنترل فرآیند تولید کارگاه شامل وضعیت دیگها ، انرژی مصرفی ، اندازه گیری افت ولت آند ، کاتد و اتصالات و … را به عهده دارد .
3- کنترل کیفیت توزین :
این واحد وظیفه توزین کلیه مواد ورودی ( مواد اولیه و … ) و مواد خروجی ( محصولات و … ) و بعضی مواد در گردش داخلی را به عهده دارد .
4-کنترل کیفیت آند :
کنترل مواد اولیه شامل پترولیوم کک ، قیر H.S.P آنتراسیت ، فاندری کک و قیر L . S . P بر عهده این بخش است . کنترل کیفیت فرآیند تولید به شرح ذیل می باشد :
ایستگاه بعد از پرس .
ایستگاه پخت .
ایستگاه تمیز کننده .
میله گذاری .
آزمایشگاه مرکزی
آزمایشگاه مرکزی شامل 5 بخش اصلی می باشد :
1- بخش کوانتومتری ( Quantomter )
این بخش مجهز به دو دستگاه کوانتومتری بسیار پیشرفته و مدرن در سه پایه آلومینیم آهن و مس همراه با دستگاههای تراش و نمونه سازی می باشد . کلیه آلیاژهای آلومینیمی آهنی و مسی نمونه های در حال تولید ، ریخته گری و نمونه های خارج از کارخانه را به صورت دقیق آنالیز می کند .
2-3- بخشهای شیمی و شیمی فیزیک :
این دو بخش مجهز به وسایل و تجهیزات آزمایشگاهی مختلف از قبیل دستگاه جذب اتمی ، دستگاه آنالیز کربن – سولفور ، دستگاه اندازه گیری ویسکوزیته ، اسپکتروفتومتر تجهیزات لازم جهت آنالیز کک ، قیر ، آند و غیره می باشد . آنالیز نمونه های قسمتهای مختلف کارخانه و خارج از آن ، آزمایشهایی از قبیل رشیو ( ratio ) ، کلسیم فلوراید ، فری آلومینا ، نقطه نرمی قیر ، تعیین ناخالصیهای قیر و کک و آنالیز هاردنرها را انجام می دهد .
4- بخش X – RAY :
این بخش مجهز به دو دستگاه ( X rd و Xr f ) می باشد که کلیه نمونه های مواد اولیه مصرفی در شرکت و در حال فرآیند را آنالیز می کند .
5 – بخش دانه بندی :
این بخش جهت دانه بندی نمونه های مختلف ، مجهز به کراشرها ، ویبداتورها و الکلهایی با مشهای مختلف می باشد .

تاریخچه و خواص آلومینیم

مقدمه
تقریبا 5/7 درصد کل پوسته زمین از آلو مینیم تشکیل شده است که پس از اکسیژن (2/49 درصد ) و سیلسیم (8/25 درصد )فراوانترین عنصر است و آهن پر مصرف و قدیمی فقط 4/3 درصد پوسته زمین را تشکیل میدهد .این عنصر با وجود فراوانی هیچ وقت بصورت آزاد در طبیعت یافت نمی شود و بلکه بیشتر در ترکیب با سایر عناصر و بخصوص اکسیژن وجود دارد . در واقع تا اواسط قرن هیجدهم شیمیدانها حتی به وجود آن نیز پی نبرده بودند . البته صدها سال از یکی از ترکیبات آن بصورت سولفات آلومینیم و به اسم آلومALUM بعنوان عامل گرفتن رنگ استفاده میشد . در سال 1746 یک شیمیدان آلمانی به اسم A. Marggraf موفق به تهیه اکسید آلومینیم از آلوم شد که وجود این عنصر را ثابت نمود . اولین قدم برای تولید آلومینیم فلزی از اکسید آن در سال 1760 برداشته شد و پس از آن توسط شیمیدا نهای مختلف از جمله شیمیدان معروف فرانسوی لاوازیه Lavoisier دنبال گردید . همه این کوششها با شکست مواجه گردید . در حدود سال 1800 میلادی دانشمند انگلیسی Sir Humphry Davy از مخلوطی از خاکستر (Pot -ash ) اکسید آلومینیم (آلومینا ) که هنوز شناخنه شده نبود . و سیم آهنی در یک بوته پلاتینی جریانی الکتریکی عبور داد . نتیجه عمل تولید ترکیبی از آهن و یک فلز جدید بود . Davy این فلز را آلومینیم Aluminum (یا شاید آلومینیم Aluminium ) که از Alum می آید نامید. (کلمه Alum از کلمه لاتین Alumen که به معنی ماده ای که دارای مزه گس است مشتق شده است )
این عمل ثابت نمود که آلومینا حاوی یک فلز است سپس آزمایشهای دیگر ادامه یافت.
افتخار تولید اولین قطعات آلومینیم خالص فلزی به شیمیست دانمارکی بنام H.C. Oerstaed تعلق دارد. البته او نتوانست برای بار دوم آزمایش خود را با موفقیت تکرار کند. همکار جوان اوF.Woler آزمایشای او را دنبال کرده و توانست بقدر کافی آلومینیم خالص تولید نماید تا سبکی وزن و قابلیت چکش کاری آن را به نمایش بگذارید.
در سال 1852 قیمت آلومینیم تولیدی در آزمایشگاه در حدود هر کیلو 1200 دلار بود. این فلز با این قیمت زیاد و قابل مقایسه با قیمت طلا توانست به عنوان وسائل و تزئینات روی میز وارد کاخ امپراتور ناپلئون سوم شود . به پیشنهاد ناپلئون افراد زیادی از شیمیدا نها ی فرانسوی به تحقیق در مورد تولید عملی این فلز بر آمدند تا ازاین فلز سبک برای تجهیزات جنگی استفاده نمایند. H.S.C.Deville یکی از شیمیدانهایی بود که به این کار پرداخت و دریافت که میتوان با استفاده از بوته پلاتینی مقدار زیادی آلومینیم تولید نمود بنابراین مخلوط آلومینا – آهن را مستقیما داخل کوره قرار داد و به این ترتیب حرارت بیشتری در اختیار مخلوط گذاشت.
به این طریق بود که Deville توانست در سال 1859 قیمت تولید یک کیلو آلومینیم را به حدود 5/37 دلار برساند. حتی با این مخارج نیز آلومینیم نمی توانست موفقیت اصلی خود را بیابد. تقریبا صد سال پس از اولین پیشنهاد ناپلئون بود که استفاده عملی و اقتصادی از آلومینیم بواقعیت پیوست .
Deville در خلال تحقیقات خود اولین روش غیر شیمیائی تولید آلومینیم را بدست آورد. این روش (که بطور همزمان بوسیله یک دانشمند آلمانی به نام B.B.Fame انجام گرفته بود. )از احیاء کلرور آلومینیم در یک حمام مذاب کلرور سدیم تشکیل می شد . با عبور یک جریان برق از این مذاب آلومینیم فلزی آزاد می شد.
بهر حال یک کشف دیگر نیز مورد نیاز بود تا این فلز به مقادیر زیاد قابل تهیه می شد. روش Deville نیاز به تبدیل گران قیمت آلومینا به کلرور آلومینیم قبل از عمل الکترولیبز داشت . در سال 1886 در یک رشته عملیات تحقیقاتی دو دانشمند جوان به طور همزمان ولی مستقل از هم توانستند این مرحله گران قیمت تبدیل را حذف نمایند. این دو دانشمند هر دو متولد 1863 (اولی در تاریخ 6 دسامبر و دومی در تاریخ 10 آوریل )
C.M.Hall در امریکا و P.L.Heroult در فرانسه بودند . هر دو در یک زمان (تقریبا اواخر فوریه 1886 )دریافتند که به جای کلرور آلومینیم می توان خود آلومینا را در کریولیت مذاب که یک کانی طبیعی فلوئور سدیم – آلومینیم است حل نمود. (وقتی که یک جریان مستقیم از مخلوط مذاب آلومینا کریولیت در یک بوته کربنی عبور داده شود آلومینا به آلومینیم فلزی و اکسیژن تجزیه می گردد . آلومینیم در ته بوته رسوب کرده در حالیکه اکسیژن با کربن ترکیب شده و تشکیل منو اکسید کربن و دی اکسید کربن میدهد. )
جالبترین مطلب در مورد این دو دانشمندآن بود که گر چه هر یک مستقل و بلافاصله هزارها کیلو متر دور از هم در کشور خود به تحقیق مشغول بودند ولی به فاصله دو ماه تقاضای ثبت کار خود را از کشورهای خود نمودند. تاریخ تقاضای Heroult در 23 آوریل 1886 و از Hall در 9 ژوئیه همان سال بود . البته این کشف ابتدا به اسم Hall ثبت گردید . ظاهرا او قبل از Heroult موفق به اثبات فرآیند احیاء و تولید آلومینیم گردید و Heroult بیشتر به یافتن روشی برای تولید آلیاژهای آلومینیم تمایل نشان میداد . موضوع دیگر آنکه تاریخ فوت دو دانشمند که هر دو در سال 1914 Hall در تاریخ 27 دسامبر و Heroult در تاریخ 9 مه اتفاق افتاد نیز طول عمری مساوی را برای آنها بر جای گذاشت.
مهمترین عمل تکمیلی بر روی فرآیند Hall – Heroult در حدود دو سال بعد از معرفی آن بود.
شیمیست آلمانی K.Bayer روش جدیدی برای تهیه آلومینا از سنگ معدن بوکسیت کم سیلیس بوجود آورد که در سال 1888 به اسم او ثبت گردید و با این فرآیند پایه صنعت آلومینیم ریخته شد.
فرایند Bayer در فصل مربوطه به تفصیل توضیح داده خواهد شد ولی باید ذکر گردد که Hall و Heroult و
Bayer مسئول تولیدعملی آلومینیم تجارتی محسوب می گردند. در طول مدت فقط 40 سال یعنی تا سال 1900 قیمت یک کیلو آلومینیم خالص تولیدی از 1200 دلار به حدود 1 دلار رسید و سپس بتدریج از این مقدار نیز کمتر شده و تا سال 1973 با فقط یک استثناء ( در خلال جنگ جهانی اول ) این قیمت به تا 63/.دلار رسید. (مقایسه قیمت جهانی )
با توجه به مطالب فوق می توان گفت که آلومینیم و آلیاژهای آن دارای قدمت نسبتا کوتاهی بعنوان یک ماده صنعتی می باشند. با اینحال بعلت انواع خواص مورد نیاز صنعت مدرن که در آلومینیم یافت می شود مصرف و تولید آن هر سال در حال افزایش است و آینده وسیع و پیشرفته ای برای آن پیش بینی می گردد. تا قبل از جنگ جهانی دوم آلومینیم بیشتر به عنوان وسائل و ظروف آشپز خانه معرفی شده و مصرف آن در کابلهای انتقال الکتریسیته با ولتاژ زیاد نیز توسع یافته بود ولی در خلال جنگ نیاز به طرحهای جدید هواپیما و آلیاژهای پر استحکام توسعه و مصارف جدید آلومینیم را سرعت بخشید. پس از جنگ نیز مصارف شهری – صنعتی آلومینیم گسترده گشت و امروزه این فلز به عنوان یک ماده اولیه مهم محسوب شده و در بازار جهان مانند فولاد و در واقع پس از فولاد مهمترین و پر مصرفترین ماده مصرفی می باشد.
خواص جادوئی آلومینیم
خواص جادوئی و عالی آلومینیم در این نکته نهفته است که اغلب خواص مورد استفاده آن از سایر فلزات پیشی می گیرد. یکی از دلائل آن این است که محصول این صنعت نه فقط آلومینیم بلکه آلومینیم ها یعنی گروه کامل آنهاست. در حال حاضر تعداد بیش از دویست آلیاژ تجارتی علاوه بر تعدادی به عنوان آلیاژهای آزمایشی موجود می باشد. هر یک از این آلیاژها به منظور خاصی طراحی شده و هر کدام دارای خواص مشخصه خود میباشد ولی کلیه آنها دارای یک رشته خواص مشترک می باشند مثلا سبکی وزن در کلیه آنها دیده می شود . سایر خواص مثل نسبت استحکام به وزن بالا در بعضی آلیاژهای خاص دیده می شود. در این فصل خواص آلومینیم دمورد برسی قرار خواد گرفت و نشان داده خواهد شد که چگونه این فلز در بین مواد صنعتی جای خاصی را اشغال نموده است.
آلومینیم دارای تعداد زیادی خواص مهم است که باعث مورد توجه قرار گرفتن آن توسط سازندگان و مصرف کنندگان آن گردیده است . در واقع می توان گفت که هیچ فلز یا خانوادهای از فلزات یک چنین ترکیبی از خواص مورد نظر را چون آلومینیم ندارند.برخی از آلیاژهای آلومینیم از نظر کیفیت های مختلف ز تمام فلزات پیشی گرفته اند . سعی خواهد شد هر یک از خواص مهم آلومینیم به تفصیل شرح داده شود.

1- وزن مخصوص کم
یک متر مکعب آلومینیم خالص 8/2827 کیلو گرم وزن دارد و یک متر مکعب از سنگینترین آلیاژهای آلومینیم (یعنی آلیاژهای حاوی مس و روی ) دارای وزنی در حدود 2953 کیلو گرم است. حتی این سنگینترین آلباژهای آلومینیم نیز حداقل 1678 کیلو گرم در هر متر مکعب سبکتر از وزن هم حجم سایر فلزات ساختمانی (بجز منیزیم )است.
1- حمل و نقل ارزانتر : چه در مورد حمل و نقل کالاهای آلومینیمی و چه در مورد وسیله نقلیه ساخته شده از آلومینیم .
2- ظرفیت بیشتر : امکان صرفه جوئی در وزن ساختمانهای آبومینیمی به خوبی در پایه ها و تاسیسات حفاری چاههای نفت دیده می شود. لوله های حفاری که شافت مته حفاری نیز محسوب می گردد امروزه از آلومینیم ساخته می شود . وزن کم این لوله ها خود می تواند ظرفیت دکل حفاری که باید تمام وزن سیم مته را تحمل نماید دو برابر کند.
3- صرفه جوئی در کار : به علت سبکی که به معنی نصب سریعتر و اقتصادی تر ساختمانها تعداد کمتر کارگر مورد نیاز و خستگی کمتر استفاده از وسائل آلومینیمی خانگی است .
4- ممان اینرسی کمتر : در نتیجه دانسیته کمتر آلومینیم ممان اینرسی قطعات آلومینیمی کمتر می گردد . این کلمه نام علمی برای تمایل یک قطعه برای متوقف و یا در حالت یکنواخت ماندن مگر اینکه یک نیروی خارجی اعمال گردد می باشد. هر چه قطعه سنگینتر باشد ممان اینرسی آن بیشتر و کار بیشتری برای حرکت دادن و یا متوقف کردن آن مورد نیاز است . ماشینکارهای سریع مدرن امروزی نیاز به موادی با ممان اینرسی کم دارد طوری که به توان به سرعت و با بازدهی خوب دستگاه را بکار انداخت و یا از کارباز داشت. این مطلب مخصوصا برای دستگاهای بسته بندی و ماشینهای چاپ با قطعات دارای حرکت متناوب صادق است .
5- تعداد قطعات بیشتر به ازای هر کیلو وزن : وزن کمتر به معنی تعداد قطعات بیشتر به ازای هر کیلو وزن است . میخ و پیچ و مهره و واشر آلومینیمی را می توان به ازای واحد وزن تا سه برابر تعداد قطعات مشابه فولادی ساخت.
2- مقاومت زیاد در مقابل خوردگی
یکی دیگراز خواص مشخصه آلیاژها آلومینیم مقاومت در مقابل خوردگی است .
آلومینیم خالص وقتی که در هوا قرار گیرد بلافاصله با یک لایه چسبیده اکسید آلومینیمی پوشیده می شود این لایه پوششی مانع خوردگی می گردد . اگر در اثر سا ئیدگی این لایه کنده شود بلافاصله دوباره تشکیل می گردد . ضخامت این لایه نازک طبیعی در حدود 025/0 میکرون ( یک میکرون = یک هزارم میلی متر )است با این وجود بقدری محکم است که مانع موثری در مقابل اغلب مواد خورنده محسوب می گردد. (شکل 1-1 )

استن

بنزن

برم
دی سولفور کربن فلز آلومینیم
تتراکلروکربن
بنزین
لایه اکسید لبنیات آلومینیم
روغنهای خوراکی
کلرورآمونیم نمکهای سرب نمکهای جیوه
شکل 1-1 مقاومت آلومینیم در مقابل انواع مواد

آلومینیم زنگ نمی زند : آلومینیم نمی تواند زنگ بزند . بنا به تعریف واژه زنگ زدن فقط برای آهن و آلیاژهای آن بکار میرود. سایر فلزات خورده می شوند و البته کلیه مواد در شرایط مناسب خورده می گردند . در هر حال آلومینیم مقاوم خوردگی است. این فلز در مقابل بسیاری از مواد شیمیائی صنعتی و مواد شیمیائی موجود در اتمسفر مقاوم است . البته برخی از آلیاژهای خاص آلومینیم نسبت به دیگران مقاومتراست . برای مثال گروه آلیاژهای Al -Mg مخصوصا در مقابل هوا و آب دریا مقاوم است . از طرف دیگر آلیاژهای آلومینیم حاوی مس یا روی از نظر مقاومت خوردگی ضعیف تر و از نظر استحکام مکانیکی قویتر می باشند.
از نقطه نظر تکنیکی آلومینیم Amphoteric یعنی دارای خواص متضاد است . این بدان معنی که آلومینیم ممکن است بوسیله محلولهای قوی اسیدی یا قلیائی مورد حمله قرار گیرد . در هر حال دو دشمن اصلی آلومینیم فلزات سرب و جیوه می باشند. نمکهای این عناصر مثلا استات سرب یا کلرور جیوه به شدت بر روی آلومینیم تاثیر بد می گذارد . برخی از مواد شیمیائی خاص نیز باعث خورده شدن آلومینیم می گردد که دو نمونه آن کلرور آمونیم و هیدرواکسید باریم است و مقاومت به خوردگی آلومینیم مصارف متعددی را برای آن حاصل نموده است که مهمترین مورد آن در صنایع غذائی و شیمیائی است. صدها ماده شیمیائی مختلف را می توان به سهولت و بدون خطر در دستگاهها و تجهیزات آلومینیمی مورد استفاده قرار داد . این مطلب به خوبی در مورد تولید مواد خوراکی نیز صادق است . موادی چون کره و سایر لبنیات روغن محلولهای شکر دار و آب مقطر تاثیری بر روی آلومینیم در درجات حرارت عمل ندارند . مایاتی چون آب سیب آب لیمو و غیره تا 38 درجه سانتیگراد هیچ اثری بر روی آلومینیم نمی گذارند.
برخی از مواد شیمیائی دیگر از جمله استن خالص بنزن گاز برم گازهای نفتی چون بوتان و پروپان دی سولفور کربن و تترا کلرور کربن بنزین و نفت خام نیز هیچگونه اثری بر روی آلومینیم ندارند .
البته در این کتاب امکان مشخص کردن کلیه شرایطی که آلومینیم در آن شرایط تحت تاثیر مواد خورنده قرار می گیرد وجود ندارد . بنابراین دانستن تاثیر این شرایط قبل از توصیه یک آلیاژ خاص برای یک مورد مصرف غیر عادی الزامی است .
اگر مقاومت طبیعی آلومینیم برای بعضی از محیطها کافی نباشد در آنصورت روشهائی وجود دارد که بتوان مقاومت آن را افزایش داد و برخی از این روشها عبارتند از پوشش دادن با آلومینیم Alcladding آندایزه کردن (آبکاری ) Andoizing پوشش سخت دادن Hard Coating و محافظت کاتدی Cathodic protection . در زیر هر یک از این روشها بطور مختصر شرح داده می شود .
پوشش آلومینیمی دادن Alcladding : بطور کلی آلیاژهای آلومینیم با استحکام زیاد از نظر خوردگی کم مقاومت ترین آنها محسوب می گردند. این مطلب بخصوص در مورد آلیاژهای حاوی در صدهای زیاد مس یا روی صادق است . از طرف دیگر مقاومت به خوردگی آلومینیم بسیار زیاد است . پوشش آلومینیمی دادن یکی از روشهای افزایش مقاومت خوردگی به یک آلیاژ با استحکام زیاد است . در این فرآیند یک لایه آلومینیم خالص به سطح آلیاژ مورد نظر متصل شده و در نتیجه مجموعه حاصل خواص مورد نظر حاصل می شود . این روش مخصوصا در محصولات ورقه ای مناسب است .
آندایز کردن (آبکاری ) Anodizing : در این روش از مقاومت زیاد در مقابل خوردگی لایه پوششی که بلافاصله بر روی سطح آلومینیم تازه بریده شده تشکیل می گردد استفاده می شود . همانگونه که قبلا ذکر گردید این لایه عامل مقاومت به خوردگی طبیعی این فلز است . آندایزه کردن در واقع یک نوع ضخیم کردن لایه اکسیدی به ضخامت تا چندین هزار برابر ضخامت لایه اکسید طبیعی است . نتیجه عمل لایه ای است سخت با ضخامت حدود 5/25 میکرون بر تمام سطح آلومینیم که علاوه بر مقاومت به خوردگی در مقابل سایش نیز استحکام کافی دارد . آندایزه کردن یک روش الکتریکی است که انواع مختلف آن اساسا از نظر محلولی که فلز در آن مورد عمل قرار می گیرد و ضخامت لایه اکسیدی حاصل فرق می نماید از این طریق پوشش دادن علاوه بر حفاظت سطحی گاهی به منظور تز ئینی نیز استفاده می گردد. اگر فلز آندایز شده را با انواع رنگهای مختلف پوشش دهند رنگ حاصل تقریبا به صورت قسمتی از اکسید سطحی بدست می آید .
پوشش سخت دادن Hard Coating : یکی از فرآیندهای آندایز کردن است که به تدریج اهمیت پیدا می کند و آنرا آندایز کردن سخت یا پوشش سخت دادن می نامند . این فر آیند گر چه در اساس مشابه آندایز کردن معمولی است ولی از چند نقطه نظر با آن تفاوت دارد.
در پوشش سخت محلول مورد استفاده اسید سولفوریک و درجه حرارت عمل پائین تر است . فرآیند به قدری ادامه می یابد که لایه اکسیدی به ضخامتی تا حدود 5 برابر ضخامت آندایز کردن معمولی برسد . لایه حاصل ممکن است به ضخامتی تا حدود 127 میکرون برسد که پوسته ای بسیار سخت است – موارد استفاده یک چنین پوشش سخت و مقاوم سائیدگی بسیار وسیع است . عمر مفید قطعاتی چون چرخ دنده ها و پیستون هواپیما – لوله تفنگ = چرخ دنده های کامپوتر – لبه های پره های هلی کوپتر و افشانکهای پیستوله های پاشش فلزات به این طریق افزایش داد.
حفاظت کاتدی Cathodic Protection : برخی از موارد مصرف دریائی آلومینیم نیاز به یک نوع حفاظت متفاوت با حفاظتهای فوق الذکر دارد . در اینگونه موارد فلز در آب دریا غوطه ور می گردد . مانند بدنه پائین کشتی ها که به مقاومت خوردگی بیشتری نیازمند هستند . این روش حفاظت در مقابل خوردگی در لوله های آلومینیمی زیر زمینی مخصوصا وقتی که فلزات دیگری نیز در خاک وجود داشته باشد مورد استفاده قرار می گیرد.
حفاظت کاتدی یک نوع کنترل خوردگی است که در آن یک میله یا صفحه آلومینیمی (آند ) برای حفظ و جلوگیری از بین رفتن ساختمان آلومینیمی مورد نظر (کاتد ) خود از بین می رود . میله یا صفحه از بین رونده از طریق یک مقاومت الکتریکی به ساختمان مورد حفاظت متصل می گردد. از این طریق عمل الکترو شیمیائی یک ولتاژ مستقیم جریان تولید می گردد که به جای خوردگی ساختمان مورد نظر باعث خورده شدن آند می شود . پس از تمام شدن قطعات آند قطعات جدیدی جایگزین می گردد و این عمل معمولا هر دو تا ده یال بر حسب شدت خوردگی انجام می گیرد.
3- نسبت استحکام به وزن زیاد
مخصوص کم و مقاومت به خوردگی زیاد از جمله خواص مهم شناخته شده آلومینیم است . فاکتوری که واقعا مهم است ولی معمولا مورد توجه قرار نمی گیرد نسبت استحکام به وزن زیاد آلومینیم است . ( مقطع دو تیر H شکل را که یکی از فولاد و دیگری از آلومینیم ساخته شده است درنظر بگیرید . تیر فولادی دارای عرض 101 میلی متر (14 اینچ ) و عمق 105 میلی متر (125/4 اینچ )و ابعاد تیر دیگر به ترتیب 127 و 153 میلی متر (5و6 اینچ ) . این دو تیر دارای صلبیت و استحکام معادل هستند با این وجود وزن تیر آلومینیمی کمتر از نصف وزن تیر فولادی (به ازای هر واحد طول )است و نسبت استحکام به وزن در خمش این تیر آلومینیمی در حدود دو برابر تیر فولادی است . مثال دیگر ورقهای فلزی است . یک ورق فولادی به ضخامت 9/8 میلی متر و وزن حدود 17/7 گرم بر سانتی متر مربع را می توان با یک ورق آلومینیمی به ضخامت 5/12 میلی متر تعویض نمود طوری که تحت همان بار به همان مقدار فولاد خم شود و با این حال وزن آن فقط 5/3 گرم بر سانتی متر مربع باشد . در این حال نیز آلومینیم دارای نبت استحکام به وزنی حدود دو برابر فولاد است . البته عوامل مکانیکی دیگری نیز وجود دارد که در طراحی های قطعات آلومینیمی مورد توجه قرار می گیرد که به تدریج در مباحث بعدی به آنها پرداخته خواهد شد .
4- هدایت الکتریکی زیاد
استاندارد هدایت الکتریکی بر اساس هدایت سیمی از مس آنیل شده تعیین می گردد.
استاندارد مس آنیل شده بین المللی (IACS ) بنابر قرارداد هدایت الکتریکی 100 می باشد سایر مواد هادی نسبت به این عدد سنجیده می شوند .
البته مس در بین مواد هادی دارای بالاترین هدایت الکتریکی نیست . نقره بالاترین هدایت الکتریکی را دارا بوده طلا در مرتبه سوم قرار دارد و آلومینیم بعد از طلا مرتبه چهارم را حائز شده است . در واقع فقط دو فلز مس و آلومینیم هستند که در ساختن سیمهای هادی الکتریسیته مورد توجه قرار می گیرند . آلومینیم پر عیار دارای هدایت الکتریکی معادل 6/64 درصد ( بر اساس واحد حجم ) IACS است . این مقدار در آلیاژ آلومینیم که برای مصارف الکتریکی مورد استفاده قرار می گیرد یعنی آلیاژ EC به کمی پائین تر از 62 درصد در حالت آنیل شده و 61 درصد در حالت کمی سخت تر افت می کند . از نقطه نظر علمی این به چه معنی است ؟
ابتدا چنین به نظر می رسد که مس برای هادیهای الکتریکی بر آلومینیم ترجیح داده می شود.این مقایسه بر اساس مبنای حجمی است ولی باید در نظر داشت که فلزات را بر اساس وزن به فروش می رسانند . اکنون اگر قیمت واحد وزن را در نظر بگیریم کدامیک از فلزات مس و آلو مینیم ترجیح داده خواهد شد. ؟
آلومینیم دارای وزنی کمتر از یک سوم وزن مس است (در واحد حجم ) بنابراین برای هادیهایی با وزن معادل هدایت الکتریکی آلیاژ EC بیش از دو برابر هدایت الکتریکی مس آنیل شده استاندارد است . بر عکس برای هدایت الکتریکی معادل هادی آلومینیمی از نظر وزن نصف وزن هادی مسی را داشته و بنابراین از نظر اقتصادی به صرفه تر است .
برای مثال دکلهای حمال کابلهای فشار قوی را وقتی که کابلها از آلومینیم ساخته شده باشد می توان از قطعات ساختمانی سبکتر ساخت یا می توان در فواصل دورتر از هم نصب نمود زیرا این فواصل بستگی به وزن کابل دارد . در ضمن به علت سبکتر بودن کابل مخارج نصب نیز کمتر است .
اگر استحکامی بیشتر از استحکام کابل آلومینیمی مورد نیاز باشد معمولا از یک کابل آلومینیمی ترکیبی با مغزی فولادی استفاده می شود . این کابل که کابل آلومینیمی تقویت شده با فولاد(ACSR ) نامیده می شود دارای استحکام فولاد پوشش شده با روی و هدایت زیاد آلومینیم می باشد . این نوع کابلها به اشکا مختلف استاندارد یافت می شود . بدیهی است در محاسبات فوق فقط به مسئله قیمت و نصب توجه شده است و راندمان الکتریکی تلفات آن و احتمال گرم شدن سیم مورد مقایسه قرار نگرفته است .
5-هدایت حرارتی زیاد
هدایت حرارتی چهار فلز از هادی ترین فلزات به همان ترتیب هدایت الکتریکی آنها کاهش می یابد نقره دارای بالاترین هدایت حرارتی می باشد که سپس مس و طلا و در آخر آلومینیم قرار می گیرد. در اینجا نیز فقط دو فلز مس و آلومینیم دارای اهمیت تجارتی هستند .
ساخت ظروف آشپزخانه آلومینیمی مهمترین مورد استفاده هدایت حرارتی بالا است . در این ظروف لازم است که حرارت تا حد امکان سریع و یکنواخت از پائین به بالا و کناره های ظروف هدایت گردد
مناطق داغ موضعی می تواند باعث سوختن و چسبیدن غذا شود . همچنین هدایت حرارتی که باعث کاهش بازده حرارتی می گردد . وقتی که هدایت سریع حرارتی در یک فلز مورد نظر باشد آلومینیم اهمیت دارد . پوسته رادیاتور اتومبیل مثال خوبی است . در این مورد پوسته فلزی سریعا حرارت را از مایع سرد کننده در حال گردش (آب در بیشتر موارد ) جذب کرده و در نتیجه مایع سرد شده به سرعت به موتور بر میگردد . مبدلهای حرارتی دیگر نیز وقتی که از آلومینیم ساخته شود بازدهی بیشتری دارد . حرارت از قسمتهای داخلی سیلندرهای هوای فشرده (کمپرسور )به سرعت به وسیله دیواره ها جذب شده و به شدت به پره های خارجی منتقل می گردد که سپس به طریق تشعشعی به هوای مجاور منعکس می گردد .
در صنایع تولیدی اغلب تبادل حرارتی بین مایع و مایع انجام می گیرد تا بین مایع و هوا فقط وقتی می توان عمر مفید را افزایش داد که سیلان کامل مایع ادامه یابد . لوله آلومینیمی علاوه بر تبادل حرارتی سریع دارای سطوح داخلی صاف بوده که پوسته نیز بر روی آن تشکیل نمی شود یعنی از ابتدا می توان از لوله های با قطر کوچکتر استفاده نمود زیرا در نظر گرفتن اضافه قطر برای تشکیل پوسته در حین کار در مورد لوله های آلومینیمی لزومی ندارد .
گرچه نرخ ضریب انتقال حرارت آلومینیم نسبتا زیاد است ولی برخی از آلیاژهای آن دارای نرخ انتقال حرارتی بیشتری نسبت به دیگران می باشند . نرخ انتقال حرارتی فلز آلیاژ نشده 50/0 است . این نرخبرای انواع آلیاژهای مختلف از 50/0 تا 26/0 متغیر است و ممکن است به حالت و سختی آلیاژ در یک آلیاژ خاص نیز تغییر نماید .

6- قابلیت انعکاس
قابلیت انعکاس نوراز سطح یک فلز بیشتر به شرائط سطحی بستگی دارد تا به خود فلز . البته به طور کلی این مطلب درست است گرچه سطح برخی از فلزات را می توان بهتر از سایر فلزات صیقل داد . آلیاژهای سخت تر آلومینیم را می توان با درجه بالائی پرداخت نمود طوری که تا 90 درصد نور تابشی را منعکس نماید. البته انعکاس نور از یک چنین سطح پرداخت شده ای را انعکاس آئینه ای می نامند که نوع انعکاسی است که در آئینه های معمولی یا آئینه یک تلسکوپ نجومی می توان دید. از طرف دیگر انعکاس از یک سطح مات یعنی سطحی خراش خورده بوسیله مواد ساینده انعکاس پراکنده نامیده می شود . عموما در یک انعکاس پراکنده هیچگونه تصویر انعکاسی دیده نمی شود آلومینیم برس زده شده این نوع انعکاس را تولید می نماید و بنابراین این قطعات دارای سطح براقی نیستند . از این نوع سطوح در معماری استفاده می شود در واقع اغلب سطوح آلومینیمی مخلوطی از انعکاس پراکنده و انعکاس آئینه ای را تولید می نمایند .
بر خلاف انعکاس نور انعکاس حرارت در فلزات یک خاصیت ذاتی فلز بوده و اصولا به شرائط سطحی بستگی ندارد . برای مثال ورقهای شیروانی آلومینیمی مستقل از وضعیت و شرائط سطحی خود منعکس کننده عالی حرارت تشعشعی است . در نتیجه این انعکاس حرارت تشعشعی ورق آلومینیمی عایق حرارتی خوبی محسوب می گردد در هوای سرد نیز حرارت داخلی ساختمان توسط سطح زیر ورق شیروانی به داخل منعکس می گرد و در هوای گرم حرارت خارجی توسط سطح بالائی شیروانی انعکاس می یابد . بنا براین درجه حرارت داخل ساختمان تقریبا ثابت باقی می ماند .
در استفاده از ورق آلومینیمی در شیروانی برای مزارع و مرغداری ها از این خاصیت آلومینیم استفاده می شود . آزمایشات نشان داده است که دامهای محافظت شده از حرارت زیاد تابستان تولید بیشتری می دهند . وقتی که درجه حرارت مرغداری یا دامداری به زیر 24 درجه سانتی گراد نگهداشته شود تولید تخم و شیر افزایش می یابد و حیوانات به ازای هر وزن معین غذای اضافی اضافه وزن بیشتری می یابند.
باید توجه شود که آلومینیم علاوه بر اینکه دارای هدایت حرارتی بالائی است (حرارت به سرعت در قطعه آلومینیمی منتقل می شود . ) انعکاس حرارتی زیاد نیز دارد (قطعه آلومینیمی قسمت بیشتر حرارت تشعشعی به سطح خود را منعکس مینماید . ) یک خاصیت حرارتی دیگر آلومینیم قابلیت انتشار حرارت Heat Emissivity است . قابلیت انتشار حرارتی به صورت اختلاف بین درصد قابلیت انعکاس و عدد صد بیان می شود . برای مثال ورق آلومینیمی با قابلیت انعکاسی 83 درصد دارای قابلیت انتشار تئوری 17 درصد است .
در انتقال یک مایع داغ یا یک گاز داغ بدون اینکه انرژی حرارتی زیادی تلف گردد از قابلیت انتشار حرارتی کم آلومینیم استفاده می شود . روشن ترین مثال در این مورد کانالهای حرارتی ساخته شده از ورق فلزی است . در اینجا منظور انتقال هوای داغ با حداقل ممکن تلفات حرارتی است . آزمایشات نشان داده است وقتی که کانالها از آلومینیم ساخته شده باشد تلفات حرارتی کمتر از حالتی است که در کانالهای آهنی گالوانیزه ایزوله شده اتفاق می افتد مسلما در این مورد مسئله اقتصاد اهمیت دارد.
در لوله های برخی از کارخانجات تولیدی به خصوص شیمیائی مایعات داغ بین مراحل مختلف عملیات باید کیلومترها در لوله ها منتقل گردد . استفاده از لوله های آلومینیمی اغلب منجر به مخارج ایزولاسیون کمتری می گردد . حتی در مورد مخازن ذخیره نیز شاید قابلیت انتشار حرارتی کم آلومینیم اهمیت بیشتری دارد زیرا سطوح وسیع فلزی واقع در آتمسفر به سرعت حرارت را خارج می نماید. اتلاف حرارتی از آلومینیم در اینگونه موارد مصرف به مقدار قابل توجهی کمتر از اتلاف حرارتی مثلا فولاد زنگ نزن است .
7- خاصیت جرقه نزدن و غیر مغناطیسی بودن
در صنایع تولیدی اغلب نیاز به فلزات جرقه نزن برای آتمسفر های قابل احتراق است بر خی از موارد مصرف الکتریکی و الکترونیکی نیز نیاز به فلزات غیر مغناطیسی دارد به طور کلی آلومینیم می تواند هر دو این خواص را داشته باشد برای مثال وسائل نقلیه و ابزار مورد استفاده در معادن چون ریل های انتقال و دستگاههای تولید نور را اغلب از آلومینیم می سازند . صنعت نفت از نقطه نظر شرائط احتراق و انفجار در کار شدیدا به آلومینیم متکی است با وجود اینکه Alnico یعنی آلیاژی که از آن قویترین مغناطیس دائمی ساخته می شود حاوی در حدود 8 درصد آلومینیم است ولی آلومینیم غیر مغناطیسی است این مطلب در الکترونیک که اجزاء مختلف باید در مقابل حوزه های الکترو مغناطیسی که کارشان را مختل می کند محافظت گردد اهمیت قابل توجهی دارد همچنین قطعات متحرک ممکن است تحت تاثیر جریانهای مغناطیسی قرار گیرند با استفاده از آلومینیم برای ساختن این قطعات خطر فوق الذکر نیز از بین می رود اطاق کنترل زیر دریائی ها نباید دارای محیط و دیواره های فولادی که بر روی عقربه جهت نما تاثیر می گذارد باشد بنابراین اغلب قطعات فلزی مورد استفاده در اطاق کنترل زیر دریا ئی ها باید غیر آهنی باشد و آلومینیم اولین انتخاب است .
8- شکل پذیری با روشهای مختلف
قبلا گفته شد که در حدود 200 آلیاژ تجارتی آلومینیم اکنون در دسترس می باشد. تحقیقات برای تولید آلیاژهای جدید و برای مصارف خاص نیز دائما در حال انجام است . اغلب خواص مهم سایر فلزات را می توان حداقل در یکی از این آلیاژها یافت . علاوه بر وجود انواع آلیاژها هر آلیاژ نیز در اشکال مختلف تهیه می گردد.
از انواع مختلف محصولات آلومینیمی برخی از انواع خاص آن را آلیاژهای کار پذیر Wrought می نامند که حاصل کار مکانیکی بر روی آنهاست . به طور کلی این گونه محصولات شامل محصولاتی است که نورد شده کشش یافته یا اکسترود شده باشند . این نوع محصولات در فصول بعدی مورد بررسی بیشتر قرار خواهند گرفت . محصولات نورد شده شامل زرورق- ورق – صفحه و برخی شکلهای ساختمانی میله گرد ومیله چهار گوش می باشد . محصولات کشش یافته به صورت سیم و لوله است . اشکال اکسترود شده ممکن است به صورت توپر تو خالی و به صورت میله گرد یا چهار گوش ساختمانی و لوله باشد . البته باید ذکر گردد که کلیه اشکال مختلف همه آلیاژها ساخته نمی شود بسیاری از آلیاژها به اشکال مختلف می سازند ولی برخی دیگر از نظر شکل محصول محدود هستند برای برخی از موارد استفاده خاص نیز می تواند اشکالی غیر از اشکال معین برای یک آلیاژ خاص بر اساس سفارش تهیه گردد در مورد محصولات نورد شده آلومینیمی علاوه بر انواع متنوع اشکال مختلف از هر آلیاژ انواع مختلف حالات و سختی های لازم نیز وجود دارد که هر کدام به جای خود باید مورد بحث قرار گیرد کلیه انواع مختلف عملیات تمام کاری تزئینی سطحی از جمله برس زدن پرداخت کردن رنگ زدن و غیره را می توان بر روی محصولات نورد شده آلومینیمی انجام داد.
برای کاهش دادن ضایعات مشتریان تولید کننده بعضی از محصولات آلومینیمی با اشکال خاصی چون گرده نیز تولید می شود . به این مجموعه قابلیت ریخته گری بسیاری از آلیاژهای آلومینیم را نیز در اشکال مختلف باید اضافه کرد در واقع انواع تقریبا نا محدود نوع حالت نوع آلیاژ شکل و فرم موجود برای آلومینیم باعث می شود که آلومینیم فلزی با ارزش با خواصی چون سبکی مقاومت خوردگی هدایت حرارتی زیاد و سایر خواص خوب معرفی گردد .
9-استحکام بالا در درجه حرارت های کم
بسیاری از فلزاتی که در درجه حرارت محیط و بالاتر دارای استحکام زیادی هستند در درجه حرارت پائین شکننده می گردند که این پدیده در مطالعات درجات حرارت پائین (Cryogenic ) بسیار موثر است . در واقع این مطلب در مورد بسیاری از غیر فلزات نیز صادق است برای مثال لاستیک در درجات حرارت هوای مایع (190 – درجه سانتی گراد ) چون شیشه شکننده است در حالی که استحکام آلومینیم با سرد تر شدن آن افزایش می یابد .
قبل از بررسی بیشتر این مطلب بهتر است به یک مقدمه پرداخته شود . Cryogenics عبارتست از مطالعه گازها در درجات حرارت پائین تر از 150- فارنهایت (101 درجه سانتی گراد )بتدریج این کلمه به معنی علم مربوط به مواد ساختمانی سوختها و سایر مواد در شرائط غیر عادی سرد به کار رفته است . پیشرفتهای قرن فضا اهمیت این علم را به شدت افزایش داده است . دربین کلیه موارد استفاده آلومینیم شاید هیچ موردی یافت نشود که از خواص جادوئی و غیر عادی این فلز استفاده نکرده باشد استحکام بالا – وزن کم – سهولت تغییر شکل – قیمت کم – مقاومت خوردگی و جرقه نزدن از جمله خواص مهم این فلز است که در مراحل تولیدی – حمل و نقل و نگهداری گازهای مایع شده مورد استفاده قرار می گیرد . کلیه آلیاژهای آلومینیم با کاهش درجه حرارت مصرفی از 24 درجه سانتی گراد به حدود 30- سانتی گراد افزایش کمی در استحکام کشتی از خود نشان می دهند . و سپس تا حدود 80- درجه سانتی گراد افزایش بیشتری در استحکام مشاهده می شود .
در هر حال افزایش قابل ملاحظه ای در خلال سرد شدن به 196- درجه سانتی گراد اتفاق می افتد. در این مثال از یک گروه خاص آلیاژی (گروه 5000 ) استفاده شده است زیرا این آلیاژها مخصوصا برای موارد مصرف درجه حرارت پائین انتخاب می شوند .
آلیاژهای ریختگی نیز در درجه حرارت 196- درجه سانتی گراد یک افزایش استحکام کششی از خود نشان می دهند ولی دارای انعطاف پذیری ضعیفی می باشند در واقع در درجات حرارت 196- درجه سانتی گراد تا 268- درجه سانتی گراد آلومینیم ارزانترین ماده مصرفی به شمار می آید چون استحکام آن در درجات حرارت پائین افزایش می یابد بنابر این نسبت استحکام به وزن آن در مقایسه درزجه حرارت محیط بهتر نیز می گردد .
10-قیمت زیاد ضایعات و قراضه
چون آلومینیم دارای مقاومت خوردگی زیادی است و بنابراین دارای عمر مفید مصرفی طولانی می باشد بدین جهت مقدار ضایعات آن در مقایسه با فولاد نسبتا پائین است البته در هر حال مقدار قابل توجهی ضایعات به صورت بریده های کناری و سایر ضایعات عملیاتی در کارخانجات تولیدی به وجود می آید بر حسب شکل و نوع آلیاژ ضایعات و قراضه آلومینیم دارای قیمتی در حدود نصف قیمت اولیه آن است در حالی که قراضه فولادی تقریبا یک هشتم قیمت اولیه آن را دارا است در اقتصاد امروزی قیمت قراضه و ضایعات محصولات آلومینیمی چون قوطی ها – ظروف و غیره جای پر اهمیتی دارد .
11- سمی نبودن
یکی از دلائل استفاده از آلومینیم برای پوشش و بسته بندی مواد غذائی سمی نبودن آن است . قسمت اعظم این نوع استفاده به صورت زرورق است ولی البته اشکال دیگری از آن نیز مورد استفاده قرار می گیرد سالهاست که ظروف پخت و پز آلومینیمی مورد استفاده قرار دارد .
وسائل و تجهیزات آلومینیمی تولید مواد غذائی در صنعت مورد استفاده کامل دارد درتمام اینگونه مصارف نه مواد غذائی بر روی آلومینیم تاثیر دارد و نه آلومینیم بر روی مواد غذائی در واقع ارزش آلومینیم خیلی بالاتر از سمی نبودن آن است آلومینیم می تواند در تماس بسیار نزدیک و فشرده با مواد غذائی قرار گیرد بدون اینکه بر روی طعم – رنگ و بوی آن تاثیر بگذارد حتی زرورق نازک آلومینیمی به خوبی غذا را بسته بندی نموده و آن را از نور محافظت کرده و مانع نفوذ یا خروج بخار گردیده و بنابراین می تواند مواد غذائی را از دو عنصر خطر ناک یعنی نور و هوا محافظت نماید . تحقیقات وسیع نشان داده است که چیزی به نام مسموم کردن آلومینیم وجود ندارد در واقع علائمی از وجود آلومینیم در بسیاری از مواد غذائی از جمله لوبیا – هویج – پیاز – شیر و جگر دیده می شود علاوه بر موارد استفاده فوق الذکر از آلومینیم به اشکال مختلف در طبابت و جراحی استفاده میشود.
زرورق آلومینیم به آسانی قابل استرلیزه شدن توسط بخار بوده و برای پوشش مناطق بزرگ بدن که پوست آن توسط زخم از بین رفته است به کار می رود . از پودر آلومینیم با موفقیت برای خون بندی زخمهای باز و شفا بخشیدن سریع آن استفاده می شود چون پودر آلومینیم بر روی خون تاثیر شیمیائی نمی گذارد بنابراین می توان آن را مستقیما بر روی زخم پاشید . یک پوسته شدن آلومینیم است که باعث زخم بندی می گردد و مانع تبخیر مایع حیات و ورود باکتری های موجود در هوا به داخل آن میشود . یکی دیگر از موارد مصرف این فلز در پزشکی در معالجه تنگی نفس (Silicosis ) است در اینجا پودر آلومینیم تحت نظارت دقیق پزشک استنشاق می شود و عمل آن ظاهرا به این صورت است که ذرات سیلیس موجود در ریه را پوشش داده آنها را بدون خطر می سازد عمل دقیق در این مورد باعث می شود که تنگی نفس بیمار بلافاصله از بین برود .
12-اتصال آسان
یکی دیگر از خواص بسیار مهم آلومینیم وقتی ظاهر می شود که طرق مختلف اتصال قطعات آلومینیمی مورد بررسی قرار می گیرد در واقع فقط تعداد بسیار محدودی روش اتصال است که نمی توان در مورد آلومینیم به کار برد برای سهولت در امر بررسی اتصال آلومینیم می توان آن را به دو گروه تقسیم نمود مکانیکی و حرارتی البته این تقسیم بندی کاملا فرضی است زیرا برخی از روشهای مکانیکی – حرارت را نیز به پیش می کشد که در آنها حرارت نقش دوم با کم اهمیت تری دارد . در اتصال حرارتی حرارت نقش اصلی را بازی می کند . فرآیندهای اتصال مکانیکی شامل پیچ و مهره کردن – پرچ کردن و اتصال چسبی است . روشهای حرارتی شامل لحیم کردن – لحیم کاری سخت و جوشکاری می گردد .

استخراج آلومینیم
مقدمه
همانگونه که قبلا گفته شد آلومینیم از نقطه نظر کمیت سومین عنصر روی زمین پس از اکسیژن و سیلیسیم است. آلومینیم در بسیاری از کانیهای سیلیکاتی چون فلدسپار و میکا وجود دارد .
چون برای تولید آلومینیم از طریق فرآیند Hall نیاز به آلومینا (اکسید آلومینیم ) خالص است بنابراین برخی از کانیهای داده شده برای تولید آلومینیم مناسب نیست زیرا استخراج آلومینیم خالص از این نوع کانیها از طریق فرآیند Bayer – Hall بسیار گران تمام می شود.
در هر حال فرآیندهای شیمیائی جدیدی وجود دارد که آلومینیم خالص تجارتی را از سنگ معدن ناخالص با درصد خلوص کم تولید می نماید. (جدول 1-2 درصد مقدار فلزات و عناصر موجود در پوسته زمین )

بوکسیت (Bauxite )معروفترین و متداولترین اکسید معدنی است که برای تولید آلومینیم بکار می رود . بوکسیت مخلوطی از هیدراتهای مابین دیاسپور با یک مل آب و ژیپس که دارای سه مل آب است می باشد . مقدار اکسید آلومینیم در بوکسیت معمولا بین 50 تا 60 درصد است . مواد اصلی دیگر در بوکسیت از اکسیدهای سیلیسیم – آهن – تیتانیم و آب تشکیل شده است .
به نظر می رسد که بوکسیت در اثر فساد فلدسپار و میکا حاصل شده باشد . تئوری عمل باین قرار است که پتاسیم و قسمتی از اکسیدهای سیلسیم بوسیله آب شسته شده و بدین ترتیب باعث افزایش مقدار اکسید آلومینیم هیدراته شده می گردد.
با وجود بررسیهائی که درباره تعداد زیادی از معادن بوکسیت ایران انجام گرفته است متاسفانه هنوز استفاده از مواد این معادن جهت بکارگیری در صنعت آلومینیم ایران آغاز نگردیده و کماکان آلومینای مصرفی تنها کارخانه تولید آلومینیم ایران (ایرالکو ) که بالغ بر 91 هزار تن (با ظرفیت کامل )در سال است از استرالیا وارد می شود و ارز قابل توجهی جهت این کار از کشور خارج می گردد . آغاز مطالعات در رابطه با معادن بوکسیت در ایران به سال 1337 باز می گردد . در این سال اولین مطالعه درباره معادن بوکسیت دیاسپوری منطقه بلبلوکرمان بود که ذخیره ای در حدود 7 میلیون تن بوکسیت با عیار Al2O3 45 درصد برآورد شده بود . این مطالعات در سالهای بعدی در این منطقه و مناطق دیگر از طریق سازمان زمین شناسی کشور و سپس شرکت آلومیران پی گیری شد.
نتیجه مطالعات وجود معادن غنی بوکسیت در مناطق مختلف کشور بود که از نقطه نظر نوع بوکسیت بطور کلی به دو نوع اصلی بوهمیت و دیاسپوری تقسیم می گردد.
بوکسیت به مقادیر زیاد در قسمتهای مختلف زمین یافت می شود .
تولید آلومینیم
به طور کلی عملیات تولیدی آلومینیم از سنگ معدن آن در مراحل مختلف انجام می گیرد که می توان خلاصه ان را به شکل زیر نشان داد .

شکل 2-2 به طور شماتیک مواد خام لازم برای تولید 906 کیلوگرم (2000 پوند ) آلومینیم را نشان می دهد. در این شکل مشاهده می گردد که مقدار الکتریسیته مصرفی بخش قابل توجه در مخارج تولید آلومینیم را تشکیل می دهد . به این دلیل تقریبا تمام کارخانجات بزرگ تولیدی دنیا نزدیک یک منبع ارزان قیمت برق قرار دارند . در بسیاری از موارد کارخانجات احیاء در نزدیکی ایستگاههای تولید برق هیدرو الکتریکی واقع گردیده اند ولی در برخی از موارد نیز این کارخانجات در جوار ایستگاههای تولید برق یا گاز طبیعی یا زغال سنگ تاسیس شده اند بوکسیت یا آلومینا را اغلب از هزاران کیلو متر به محل کارخانجات واقع در حوالی نیروگاههای الکتریکی که قیمت الکتریسیته در آن نواحی ارزانتر است حمل می نمایند . البته در محاسبه انرژی مصرفی برای یک ماده (تولید و مصرف ) راندمان انرژی مصرفی باید مورد توجه قرار گیرد . این بدان معنی است که در محاسبه انرژی مصرفی نباید فقط انرژیهای مورد استفاده تا انتهای مرحله تولید در نظر گرفته شود و انرژیهای لازم در خلال کل عمر یک ماده نباید فراموش شود . در واقع صرفه جوئی انرژی حاصل از مصرف آلومینیم در محاسبه انرژی مصرفی از سنگ معدن تا محصول نهائی و استفاده مجدد از قراضه و ضایعات و غیره باید مد نظر قرار گیرد .
بنابراین انرژیهای لازم را می توان به سه دسته تقسیم نمود :
1- انرژی لازم برای تولید آلومینیم .
2- انرژی لازم برای قابل استفاده کردن (ساخت قطعات آلومینیمی )و مصرف آنها .
3- انرژی لازم برای استفاده مجدداز ضایعات و قراضه ها و غیره .
مقدار صرفه جوئی در مصرف انرژی در صنعت آلومینیم به تدریج افزایش می یابد .
در هر حال امروزه در کشورهای صنعتی تولید آلومینیم فقط 2 درصد ظرفیت انرژی الکتریکی کشور را مصرف می کند که 58 درصد این مقدار از منابع هیدرو الکتریکی تامین می شود. مقدار تولید تقریبی آلومینیم دنیا درسال 1979 حدود 2/15 میلیون تن بود که در مقایسه با 6000 تن در اوائل قرن و تغییر مقدار مصرف انرژی برای تولید آن در این فاصله زمانی نشان دهنده پیشرفت سریع صنعت آلومینیم در دنیا است .
کارخانه ایرالکو (شرکت سهامی آلومینیم ایران ) واقع در شهر صنعتی اراک تنها کارخانه احیاء اکسید آلومینیم در ایران است که در سال 1346 با ظرفیت نهائی 45000 تن در سال تاسیس و در سال 1351 اولین محصول خود را تولید نمود . از تولیدات کارخانه می توان بیلت مخصوص اکسترود شمشهای 1000 – 50 و 25 پوندی از آلیاژهای مختلف را نام برد .
همانگونه که گفته شد برای تولید 906 کیلو گرم (2000 پوند ) آلومینیم فلزی مقدار دو برابر این وزن آلومینا مورد نیاز است . کک نفت تکلیس شده مایع قطران زغال (قیر ) کریولیت و فلورور آلومینیم سایر مواد خامی می باشند که به مقدار زیاد مورد مصرف قرار می گیرند .
مقادیر نسبتا کمی از زغال متالورژیکی و آنتراسیت تکلیس شده (Antracite ) نیز مورد نیاز است در هر حال در فرآیند جدید تولید آلومینیم الکتریسیته ارزان قیمت فاکتور مهمی محسوب می گردد .

فرآیند بایرBayer برای تولید اکسید آلومینیم خالص
فرآیند بایر که در سال 1888 در آلمان توسط Korl Joseph Bayer بنا نهاده شده بود متداولترین روش تولید آلومینیم محسوب می گردد . فرآیند حل کردن سنگ معدن بوکسیت (هیدرات ناخالص آلومینیم ) در هیدروکسید سدیم که در آن اکسیدهای آهن – سیلسیم – و تیتانیم حل نمی شوند تشکیل گردیده است. سپس آلومینات سدیم تشکیل شده به هیدرواکسید آلومینیم تبدیل می گردد که پس از تکلیس آن اکسید آلومینیم حاصل می شود .
مرحله 1- سنگ معدن در محل معدن ابتدا خشک و تکلیس شده تا مواد آلی آن حذف شده و در وزن مواد مورد حمل و نقل صرفه جوئی گردد. وجود مواد آلی باعث حل شدن مقداری آهن در جریان عملیات با هیدرواکسید سدیم می گردد .
مرحله 2- بوکسیت خشک شده در یک آسیاب گلوله ای به اندازه تا حدود 100 مش (Mesh )خرد می شود .
مرحله 3- بوکسیت ریز خرد شده به خوبی با هیدرواکسید سدیم در یک مخزن فولادی که با بخار گرم می شود مخلوط می گردد . برای کاهش اتلاف آلومینا و محلول هیدرواکسید سدیم از طریق تشکیل سیلیکات (سدیم – آلومینیم ) به آن آهک اضافه می شود (واکنش 1 )وقتی که آهک اضافه شود سیلیکات کلسیم به جای سیلیکات فوق الذکر تشکیل شده و بنابراین وجود سیلیس از انجام واکنش (1 ) جلوگیری می نماید.
1-2NaAlO2 + 3SiO2 + 9 H2O Al2O3 .Na2o.3SiO2 .9H2O
2- CaO + SiO2 CaSiO3 مشاهده می شود که سیلیس (SiO2 )ناخالصی بسیار ناخواسته ای در بوکسیت است . وجود آن باعث افزایش مقدار آهک و هیدرو اکسید سدیم لازم برای فرآیند بایر می گردد.
مخزن فولادی یا اتوکلاو بمدت 8-2 ساعت در درجات حرارت 160-150 درجه سانتی گراد (320-300 درجه فارنهایت ) و تحت فشار Psi 170-50 حرارت داده می شود . تمام هیدرات آلومینیم موجود در محلول هیدرو اکسید سدیم طبق واکنش زیر حل می گردد :

( لجن قرمز رنگ ) ناخالصی باقی مانده + Al2O3 . 3H2O +2NaOH 2NaAlO2 + 4H2O
برای تقویت و استفاده بعدی محلول سود مصرفی خاکستر (پودر ) سودا (Na2CO3 )به آن اضافه می شود . کربنات سدیم با آهک ترکیب شده و کربنات کلسیم جامد تشکیل می شود و بنابراین وارد محلول سود نمی گردد . (واکنش زیر )

(جامد ) Na2CO3 +CaO +H2O 2NaOH + CaCO3
مرحله 4- محلول حاوی آلومینات سدیم ابتدا از طریق ته نشینی و فیلتر کردن ازباقی مانده غیر قابل حل جدا می شود – این باقی مانده غیر قابل حل (که لجن قرمز نامیده می شود ) اساسا از اکسیدهای آهن – سیلیسیم – تیتانیم و مقداری آلومینیم تشکیل گردیده است .
مرحله 5- سپس محلول داغ حاوی آلومینات سدیم به برج خنک کننده منتقل می شود . این محلول که 35-24 درجه سانتی گراد (95-75 درجه فارنهایت ) سرد شده است توسط بلورهای بسیار ریزتر هیدرات آلومینیم خالص (Al2O3 . 3H2O )تلقیح شده و هسته بندی انجام می گیرد
اکنون که محلول فوق اشباع شده است توسط حبابهای هوا مرتبا هم زده می شود بطوری که ذرات جامد رسوب نشوند . از این طریق تری هیدرات آلومینیم بتدریج از محلول خارج می شود . بلورهای بزرگ برای تکلیس شدن و بلورهای ریز به محلول برای هسته بندی بیشتر فرستاده می شود . محلول آلومینات سدیم مصرفی برای حل کردن بوکسیت بیشتر به ابتدای فر آیند فرستاده می شود . واکنش رسوب گیری آلومینات سدیم به شرح زیر است :

NaAlO2 + 2H2O Al ( OH3 ) + NaOH

مرحله 6- Al (OH 3 ) درشت حاصل با آب شسته می شود تا سودا جدا گردد و سپس به دستگاه تکلیس فرستاده می شود .
مرحله 7- هیدرو اکسید آلومینیم در 1093 درجه سانتی گراد ((2000 درجه فارنهایت ) تکلیس می شود تا آب خود را از دست بدهد و اکسید آلومینیم خالص (Al2O3 ) تولید می گردد . این واکنش به صورت زیر است :
2Al (OH ) 3 Al2O3 + 3H2O

ماده اولیه اصلی مورد نیاز برای تولید آلومینینم – آلومینا است . در خلال فرآیند بایر برای تولید آلومینای خالص دقت زیادی باید انجام گیرد زیرا هر گونه ناخالصی موجود در آلومینا منجر به حضور ناخالصی در آلومینیم حاصل خواهد شد . همچنین هر چه نا خالصی مثلا سیلیسیم و آهن موجود در بوکسیت کمتر باشد تولید آلومینای خالص آسانتر و ارزانتر خواهد بود .
احیاء آلومینا (الکترولیز اکسید آلومینیم )
مرحله بعدی در تولید آلومینیم شامل تبدیل آلومینا به آلومینیم فلزی از طریق احیاء الکترولیتی است. فرآیند تجارتی اصلی امروزه از حل کردن آلومینا در کریولیت مذاب و الکترولیز محلول حاصل تشکیل می گردد .
آلومینا در کریولیت مذاب یونیزه می شود :
= +++
Al2O3 2Al + 3O
در کاتد ( الکترود منفی ) آلومینیم تشکیل می گردد
+ + +
6e + 2Al 2Al
در آند ( قطب مثبت )اکسیژن تولید می شود
=
3O 1 1/2O2 + 6e

اکسیژن متصاعد شده در فرآیند با آندهای کربنی ترکیب شده و تشکیل مخلوطی از منواکسید کربن و دی اکسید کربن می دهد .

1- آلومینیم با خلوص بالا
برای مصارف خاصی چون مصارفی که نیاز به سطح آلومینیم تمام شده براق دارد گاهی آلومینیم خالص تر از آلومینیم تجارتی معمولی 8/99 درصد مورد احتیاج است . برای برآوردن این نیاز آلومینیم خالص تجارتی را به خلوص 99/99 درصد تصفیه می نمایند .
یک نوع غیر عادی پیل الکترولیتی که امروزه برای تولید آلومینیم با خلوص زیاد مورد استفاده قرار می گیرد نشان داده شده است .
برای این امر از خاصیت غیر قابل امتزاج آلومینیم و کریولیت و وزن مخصوص تقریبا مشابه آنها استفاده می شود . به عبارت دیگر آلومینیم خالص را می توان از طریق شناور کردن آلومینیم خالص بر روی محلول نمک مذاب کریولیت – فلورور باریم بدست آورد . اگر آلومینیم با عناصر آلیاژی چون مس یا سایر فلزات سنگین – سنگین تر گردد در همین حمام مذاب رسوب خواهد کرد .
بنابراین امکان قرار دادن کریولیت مذاب بین دو لایه آلومینیم وجود دارد .فرآیند سه لایه ای هوپس ( Hoopes ) با همکاری کمپانی Alcoa ابداع و در سال 1925 به ثبت رسیده است . فرآیند اولیه هوپس در درجه حرارت 955 درجه سانتی گراد انجام و آلومینیم با خلوص 9/99 درصد تولید
می نمود . این فرآیند بعدها بوسیله کمپانی فرانسوی Pechiney در سال 1934 توسعه داده شد.
در فرآیند فرانسوی درجه حرارت حمام ممکن است به حدود 743 درجه سانتی گراد کاهش داده شده و خلوص آلومینیم تولیدی به بیش از 99/99 درصد افزایش یابد .
پیل این فرآیند بسیار شبیه به پیل آلومینیم آند پخته شده است . این پیل از یک جعبه سر باز فولادی آستر شده با آجرهای نسوز تشکیل شده است سه لایه مختلف پیل بقرارزیر است :
الف – یک لایه در کف (آند ) از آلومینیم با نا خالصی آهن و تیتانیم ولی آلیاژ شده با 30 درصد مس برای افزایش دانسیته و رسانیدن آن به حدود 8/2 گرم بر سانتی متر مکعب .
ب – لایه میانی ( الکترولیت ) متشکل از 15 درصد کریولیت -17 درصد فلورور آلومینیم – 60 درصد کلرور باریم و 8 درصد کلرور سدیم برای حصول دانسیته زیاد (حدود 5/2 ) و سیلان مورد نیاز .
پ – یک لایه بالائی (کاتد ) متشکل از آلومینیم +99/99 درصد با دانسیته 3/2 .
در این پیل آلیاژ ناخالص آلومینیم به عنوان آند عمل نموده و کربن وارد شده و لایه آلومینیم خالص به عنوان کاتد عمل می نمایند . حمام در درجه حرارت حدود 746 درجه سانتی گراد و با شدت جریان حدود 28000 آمپر و اختلاف پتانسیل 7 ولت کار می کند . آلومینیم ناخالص به ته پیل اضافه شده و فلز پر خلوص از بالا خارج می شود .
فلز پر خلوص بسیار گران است و بنابراین به مقادیر محدودی تولید می گردد . فلز با خلوص زیاد دارای مقاومت خوردگی خوب بوده و قابل عملیات برای حصول سطح تمام شده براق برای نقره ای می باشد . خاتمه کاری آلومینیم پر خلوص در فصل 15 مورد بررسی قرار خواهد گرفت .
پیشرفتهای جدید در تولید آلومینیم
در مورد صنعت آلومینیم نیز چون کلیه صنایع در حال پیشرفت دیگر با گذشت زمان توسعه های جدیدی از طریق تحقیقات متوالی و پروژه های مختلف حاصل می گردد . برخی از پیشرفتهای قابل توجه در تولید آلومینیم در زیر آورده شده است .
1- فرآیند شبه هالید (Sub – Halide ) تولید آلومینیم
در این فرآیند بوکسیت با خلوص تجارتی ابتدا بوسیله کربن از طریق عملیات مختلف حرارتی در یک کوره الکتریکی احیاء می گردد . سپس تری کلرور آلومینیم گازی AlCl3 در درجات حرارت زیاد از روی آلیاژ خام عبور داده می شود تا ناخالصیهای آهن – سیلیسیم – تیتانیم و غیره باقی مانده و بخار کلرور آلومینیم خالص AlCl خارج شود . این بخار را متراکم و به صورت قطرات آلومینیم خالص و گازی تری کلرور آلومینیم که دوباره برای تکرار عمل به روی آلیاژ خام برگردانده می شود درمی آورند . رابطه شیمیائی فرآیند را می توان بصورت زیر خلاصه نمود :

AlCl 3 + 2Al 3AlCl
گاز ناخالص c 1770 > گاز

3 AlCl 2Al + AlCl3 برای استفاده مجدد مذاب خالص
2- فرآیند احیاء مستقیم تولید آلومینیم
در یک فرآیند احیاء مستقیم بوکسیت پر عیار با کک در یک کوره الکتریکی احیاء شده و تشکیل کربور آلومینیم را می دهد سپس کربور آلومینیم تجزیه شده و تولید مخوط اسفنجی آلومینیم و کربن را می دهد . پس از این مرحله آلومینیم از کربن جدا شده و کربن به کوره بر می گردد.
3-کاتدهای دیر گداز برای پیلهای الکترولیتی معمولی آلومینیم
جایگزینی کاتدهای کربنی بوسیله برمورها و کربور های تیتانیم و زیرکونیم به شدت باعث افزایش راندمان جریان الکتریسیته در پیلهای احیاء می گردد . در هر حال در این مورد مشکل خوردگی وجود دارد که قبل از توسعه و مورد استفاده قرار دادن این روش در مقیاس بزرگ در کارخانه های احیاء موجود باید این مشکل حل گردد .
در کاربرد صنعتی روشهای آزمایشی و در حال توسعه مهمترین فاکتور اقتصاد و به صرفه بودن روش در مقیاس بزرگ است . در حال حاضر به نظر می رسد که فرآیندهای شبه هالید و احیاء مستقیم هر دو را می توان از نقطه نظر نتایج کارخانه های نمونه قضاوت نمود ولی زمان نشان خواهد داد که آیا این فرآیندها را می توان از نظر اقتصادی در کارخانجات بزرگ احیاء بکار برد یا نه ؟
یقینا توسعه و پیشرفتی چون استفاده از کاتدهای دیرگداز برای افزایش راندمان جریان الکتریسیته را می توان آسانتر پذیرفت زیرا می توان در این مورد از تجهیزات موجود استفاده نمود . با این حال در هر مورد گذشت زمان و مطالعات طولانی مدت صحت یا عدم صحت پیش بینی های اقتصادی را ثابت خواهد کرد .

خلاصه :
1- در حال حاضر بوکسیت پر آلومینا تنها سنگ معدنی است که می توان بدون افزایش زیاد قیمت آلومینیم برای تولید آن به کار برد . بوکسیت مصرفی معمولا دارای 50 تا 60 درصد اکسید آلومینیم ( در حدود 30 درصد آلومینیم ) می باشد .
2- الکتریسیته ارزان قیمت فاکتور تعیین کننده در تولید تجارتی و مدرن آلومینیم است . کارخانجات احیاء اصولا در مکانهائی که نیروهای هیدرو الکتریکی زیاد و ارزان است قرار دارند.
3- بوکسیت قبل از اینکه به صورت آلومینیم مذاب احیاء گردد تبدیل به آلومینا خالص Al 2O 3
می شود – اگر این عمل انجام نگیرد اغلب نا خالصی های موجود در بوکسیت به صورت ناخالصی وارد فلز آلومینیم می گردد .
4- آلومینا در یک پیل احیاء الکتریکی با آند از قبل پخته شده یا نوع شود ربرگ احیاء می گردد.
حمام پیل بیشتر از کریولیت که آلومینا را در خود حل می کند تشکیل شده است .
5- خلوص آلومینیم مذاب تولید شده در این پیلها از کوره ای به کوره دیگر و از یک تخلیه به تخلیه دیگر متغیر است زیرا چگونگی عمل پیلها و مواد خام دائما در حال تغیر است .
معمولا محصول از 5/99 تا 8/99 درصد خلوص دارد .
6- مواد خام مهم مورد استفاده در محصول آلومینیم عبارت است از : آلومینا – کربن – کریولیت –
و فلورور آلومینیم اغلب ناخالصی های این مواد وارد آلومینیم می گردد زیرا Al 2O3 ترکیب بسیار پایداری است .به این دلیل کلیه مواد خام تا حد امکان به صورت خالص تهیه می گردد .
7- آلومینیم پر خلوص را می توان از آلیاژ ناخالص بدست آورد . در هر حال قیمت فاکتور مهمی محسوب می گردد زیرا آلومینیم خیلی خالص را باید دوباره از یک محلول نمک مذاب استخراج نمود . بار دوم عموما از یک فرآیند توسعه یافته سه لایه ای ( Hoopes ) استفاده می شود .
8- نشانه هائی از پیشرفتهای جدیدی در این مورد مشاهده می گردد که تغییر کلی و اساسی نسبت به روشهای موجود برای تولید آلومینیم خالص تجارتی را در بر خواهد داشت .
سیستمهای آلیاژی آلومینیم
حالات ماده
سه حالت مهم و معمولی ماده عبارتند از جامد – مایع و گاز – مثلا حالات یخ ( جامد )- آب (مایع )
و بخار آب ( گازی ) آب . فلزات نیز می توانند به همین سه حالت وجود داشته باشند . ریخته گری فلزات . انجماد یعنی تغییری از حالت مذاب به حالت جامد را در بر می گیرد . در خلال عملیات ریخته گری اغلب گازهای حل شده در مذاب در اثر انجماد آن از مذاب خارج می گردد . بنابراین در این عملیات هر سه حالت ماده نقش دارد .
در حالت مایع یا گازی خواص در تمام جهات یکسان است . در بلورهای جامد برخی از خواص فیزیکی و مکانیکی ممکن است با تغییر جهت تغییر نماید . اینگونه تغییر را چند سوئی یا ان ایزوتروپی می نامند . عموما اتمهای موجود در یک جامد را ثابت فرض می کنند . در واقع اتمها در حالت جامد از جائی به جای دیگر حرکت نمی کنند بلکه در مقایسه حرکت اتمها در حالت مایع یا گازی این اتمها نسبتا ثابت در نظر گرفته می شوند . اتمهای جامد بسته به نیروهای جاذبه و دافعه بین خود مکانهای خاصی را اشغال کرده و در مکان خود ارتعاش می نمایند . حالت جامد در فلزات بوسیله حالت بلوری آن مشخص می گردد . یعنی اتمها در یک شبکه هندسی فضائی خاص و محدودی نسبت بهم دارای نظم و ترتیب معینی هستند . اتمهای آلومینیم در حالت جامد تشکیل یک ساختمان مکعبی با سطوح مرکزدار ( FCC ) را می دهند .
1- انجماد فلزات خاص
رفتار یک فلز مایع درست مانند هر مایع همگن دیگر است . در هر حال همانگونه که قبلا ذکر گردید وقتی که یک فلز منجمد می گردد یک شکل خاص بلوری به خود می گیرد . انجماد از یک فرآیند دو مرحله ای هسته بندی و رشد هسته ها تشکیل می گردد . سرعتی که این هسته ها تشکیل می شود و سرعت رشد آنها تعیین کننده اندازه و تعداد بلورها ( دانه ها ) در فلز منجمد شده می باشد .
هسته بندی و رشد به ترکیب شیمیائی مذاب در حال انجماد وجود ناخالصیها و سرعت سرد شدن بستگی دارد . وقتی که یک فلز خالص با دقت زیاد سرد شود ممکن است با درجه حرارتی کمتر از نقطه ذوب فلز هیچ هسته ای تشکیل نشود . نمونه ای از منحنی سرد کردن یک فلز خالص نشان داده شده است که در آن فوق تبرید مشخص گردیده است . وقتی که برای تشکیل هسته های اولیه جامد فلز مذاب به درجه حرارتی بسیار پائین تر از نقطه ذوب سرد شود انجماد با دفع حرارت نهان انجماد ( ذوب ) آغاز گشته و باعث بالا بردن درجه حرارت با نقطه ذوب می گردد که سپس در خلال فرآیند انجماد درجه حرارت ثابت باقی می ماند .
فرآیند هسته بندی و رشد در انجماد یک فلز خالص نشان داده شده است که در آن ابتدا هسته های اولیه تشکیل شده و سپس با رشد هسته ها شکل خاص بلوری ( شاخه Dendrite ) حاصل می شود . فضای بین شاخه ها بوسیله فلزی که در آخرین مراحل منجمد می گردد پر می شود و مرز دانه ها را به وجود می آورد . در نهایت فلز کاملا منجمد شده و از تعداد زیادی دانه های با جهات مختلف تشکیل می گردد .
2- فازهای میانه در آلیاژهای دو جزئی
اگر دو عنصر خالص دارای قطر اتمی خواص شیمیائی و ساختمان بلوری مشابه باشند معمولا این عناصر با هم محلولهای جامد باحد حلالیت نا محدود می سازند . نیکل – مس و طلا – نقره دو آلیاژ دو جزئی از این نوع سیستم هستند که این حلالیت کامل حالت جامد را نشان می دهند . همانگونه که قبلا ذکر گردید آلومینیم با هیچ یک از عناصر فلزی معمولی چنین سیستمی را تشکیل نمی دهد . وقتی که اختلاف بین اتمهای دو فلز در یک سیستم آلیاژی دو گانه افزایش یابد نمودار تعادلی آنها معمولا یک یوتکتیک تشکیل می دهد که از انتها به محلولهای جامد منتهی می گردد اغلب آلیاژهای آلومینیم در این گروه قرار دارد . افزایش بیشتر اختلافات به خصوص از نظر ساختمان بلوری منجر به تشکیل یک یا چند فاز میانه می گردد .
وقتی که یک ترکیب بین فلزی در نمودار تعادلی یک آلیاژ دو جزئی ظاهر می گردد معمولا نمودار به دو نمودار جزئی که عموما از نوع یوتکتیک هستند تقسیم می گردد . در آلیاژهای آلومینیم ترکیب بین فلزی Mg 2 Si ( سیلیساید منیزیم ) از ذرات مهم رسوبی در کلیه آلیاژهای کار پذیر گروه 6000 می باشد به این ذلیل از Mg 2 Si برای نشان دادن نوع ترکیب بین فلزی نمودار فازی استفاده خواهد شد . اگر آلیاژ 4 درصد منیزیم و 36 درصد سیلیسیم به صورت محلول مذاب همگنی سرد شود این آلیاژ به طور هم دما ( در 1102 درجه سانتی گراد ) به صورت Mg 2 Si منجمدمی گردد که پس از سرد شدن بیشتر تا درجه حرارت محیط Mg 2 Si تغییر نمی نماید . Mg 2 Si دارای ساختمان FCC است که با ساختمان عناصر تشکیل دهنده آن یعنی منیزیم (hcp) و سیلیسیم ( مکعبی الماسی ) متفاوت است . بنابراین در نمودار فازی Si – M g ترکیب بین فلزی Mg 2 Si باید درست مانند منیزیم و سیلیسیم خالص که به صورت خط مستقیم قائمی در ترکیب 36 درصد سیلیسیم در نمودار Si – M g نشان داده شود. این نوع نمودار که به وسیله یک خط قائم تقسیم گردیده است نمونه ای از سیستمهای آلیاژی است که تشکیل ترکیب بین فلزی را
می دهند . مانند بسیاری از آلیاژهای نا همگن که در آنها حلالیت حالت جامد معمولی آنها جزئی است دو فاز تقریبا نامحلول در هم تشکیل یک مخلوط یوتکتیکی را می دهند . بنابراین بسیاری از آلیاژهای ناهمگن که در آنها حلالیت حالت جامد معمولی آنها جزئی است دو فاز تقریبا نا محلول در هم تشکیل یک مخلوط یو تکتیکی را می دهند . بنابراین دو نمودار دو جزئی یوتکتیکی
Mg – M g2 Si و Mg 2 Si با هم ترکیب شده و تشکیل نمودار تعادلی Mg – Si به صورت نشان داده شده در شکل را می دهند.

Mg 2 Si

2015 F 1202 F

شکل 14-3 منطقه یک فازی Mg 2 Si که به صورت یک خط قائم در نمودار تعادلی Mg – Si نشان داده شده است .
برخی از فازهای بین فلزی دارای ترکیب شیمیائی معینی چون Mg – Si نبوده و بنابراین خط قائم یک فازی در نمودار تعادلی را نداشته و بلکه به جای آن محلولهای جامد میانه را دارند . محلولهای جامد میانه به وسیله مناطق یک فازی با عرض معین و مشخص که نمودار تعادلی را تقسیم می نماید نشان داده می شود .
1- نمودارهای تعادلی سه جزئی
تا کنون تنهانمودارهای تعادلی آلیاژهای دو جزئی مورد بررسی قرار گرفته است . اکنون نمودارهای سه عنصری یا آلیاژهای سه جزئی نیز یادآوری می گردد . نمودار یک آلیاژ سه جزئی معمولا بر روی یک مثلث تعادلی ساخته می شود . ترکیبات آلیاژهای سه جزئی در این نمودار به صورت ترکیب فلز خالص در هر گوشه سه ضلعی نشان داده می شود . دو جزئیهای AB , BC , CA به صورت سه ضلع مثلث ظاهر می گردد ولی معمولا فقط یک درجه حرارت می توان تصویر نمود ( نمودار خلاصه را مقطع هم دما می نامند . ) برای نشان دادن محدوده درجات حرارت یک تصویر سه بعدی مورد لزوم می باشد ( مانند توپوگرافی یک قله ) گرچه خطوط تصویر نشان دهنده ارتفاعات مختلف را می توان بر روی هم منطبق نمود . این موضوع در نمودار تعادلی سه جزئی درست مانند نقشه کشی از پستی و بلندی های زمین انجام گردیده است یک آلیاژ سه جزئی از فلزات A,B,C در شکل نشان داده شده است که ترکیب هر نقطه را به آسانی می توان تعیین نمود . در شکل صد در صد فلز A در یک گوشه ,صد در صد فلز B در گوشه دیگر و صد در صد فلز C در گوشه سوم قرار می گیرد . مقدار هر فلز در آلیاژ سه جزئی بوسیله فاصله عمودی از ضلع مقابل فلز مورد نظر تا نقطه نشان دهنده آلیاژ سه جزئی داده می شود , برای مثال آلیاژ X از 30 ./ . = e- g فلز A و 40./ . = d – g فلز B و 30 . / . = f- g فلز c تشکیل می گردد . درجه حرارت بوسیله اندازه گیری ارتفاع نشان داده می شود . بنابراین برای نشان دادن یک نمودار تعادلی سه جزئی کامل یک مدل سه بعدی مورد نیاز می باشد , در هر حال چون رسم چنین نموداری بر روی یک صفحه مسطح غیر عملی است , بنابراین درست مانند نقشه کشی سطح زمین می توان در یک شکل سه ضلعی مسطح تغییرات ترکیب و درجات حرارت را به صورت یک سری خطوط منحنی نمایش داد . به عنوان مثال سطح حد مذاب یو تکتیک سه جزئی فرضی نشان داده شده است . البته سطح حد مذاب پیچیده بوده و نشان دادن یک نمودار فازی سه جزئی کامل تقریبا غیر ممکن است . سطح مذاب آلیاژ سه جزئی را می توان به آسانی بوسیله یک سری خطوط منحنی نشان داد. در هر حال برای نشان دادن فازهای جامد درجه حرارت معینی انتخاب و فازهای موجود در آن درجه حرارت در شکل سه ضلعی نشان داده می شود . اگر یک نمودار سه جزئی سه بعدی در نظر گرفته شود که به صورت افقی در مقاطع مختلف برش داده شده است چنانچه پس از قطع مقطع معین در درجه حرارت مورد نظر قسمت بالای نمودار برداشته شود و از بالا به سطح حاصل نگاه کنیم فازهای موجود در آن درجه حرارت دیده می شود . معمولا این نوع نمایش نمودار سه جزئی مورد استفاده قرار می گیرد . یک نوع نمایش معمولی از نمودار تعادلی Fe – Ni – C r در 649 درجه سانتی گراد در شکل نشان داده شده است . می توان ترکیبات Fe – N I – C r که به صورت کاملا فاز گاما (& ) ,کاملا فاز الفا , مقداری فاز سیگما و غیره داشته باشد را تعیین نمود .
سیستمهای آلیاژی آلومینیم
اکنون که مطالب کلی مربوط به انجماد و انواع مهم نمودارهای تعادلی یادآوری گردید به سیستمهای مختلف آلیاژی آلومینیم پرداخته می شود . نمودارهای تعادلی داده شده در این فصل باید برای مطالب زیر دقیقا مورد مطالعه قرار گیرد :
1- فازهای موجود .
2- واکنشهای یوتکتیکی , پریتکتیکی , و منوتکتیکی .
3- درجات حرارت ذوب یوتکتیکها و ترکیبات .

عملیات ریخته گری آلومینیم
مقدمه
در این فصل توجه به ریخته گری آلومینیم که مستقیما به شکل مورد نظر ریخته شده و مورد استفاده قرار می گیرد معطوف می شود . آلیاژهای مورد استفاده برای این منظور آلیاژهای ریختگی Casting Alloys و این عملیات را ریخته گری Casting می نامند .

قابلیت ریخته گری آلیاژهای آلومینیم
آلومینیم یکی از انعطاف پذیرترین فلزات معمولی ریخته گری است . این فلز را می توان در قالبهای ماسه ای , فلزی , پوسته ای یا گچی ریخت . وزن سبک آلومینیم عملیات ریخته گری را تسهیل و نیاز به مکانیزه کردن را کاهش می دهد . نقطه ذوب کم آن مشکلات مربوط به ذوب انتخاب مواد قالب , سوختن ماسه قالبهای ماسه ای ( ماسه سوز ) را به حداقل می رساند . در هر حال همانگونه که در فصول قبل اشاره شد باید دقت لازم انجام گیرد تا آلومینیم مذاب خالی از گاز و اکسید باشد . از طرف دیگر انقباض در دامنه انجماد آلومینیم زیاد است که برای جبران این انقباض سیستم مناسب برای رسانیدن فلز داغ و دقت در طراحی قطعه ریختگی و طراحی قالب ضرورت دارد . مشکل دیگر کار با آلومینیم گرم شکنی Hot Shortness است که بیشتر در آلیاژهای حاوی مس با مقادیر زیاد روی اتفاق می افتد . گرم شکنی حالتی است که آلیاژ در زیر درجه حرارت خط حد انجماد ( پایان انجماد ) خود شکننده است و اگر قطعه تحت تنش های تقریبا بالا قرار گیرد در حالت گرم ترک خوردگی و شکستگی گرم آن حتمی است .
به طور کلی با انتخاب صحیح آلیاژ طراحی مناسب قالب و قطعه انجام عملیات صحیح ذوب و بار ریزی همواره می توان قطعات آلومینیمی با کیفیت خوب تولید نمود . کلیه مشکلات ریخته گری آلومینیم را تحت الشعاع قرار می دهد.
عناصر آلیاژی
عناصر اصلی آلیاژهای آلومینیم ریختگی سیلیسیم , مس , منیزیم , روی , نیکل و در مرحله دوم منگنز , کرم , آهن , تیتانیم , بر , قلع , سرب , و برلیوم می باشند . تقریبا کلیه این عناصر به آلیاژهای کارپذیر نیز اضافه می شوند . بر حسب تغییرات مقدار هر یک از عناصر خواص قطعه تغییر خواهد کرد . تاثیر عناصر مختلف بر روی خواص با توجه به نمودارهای فازی و در رابطه با خود عناصر نسبت بهم آورده شده است و در اینجا نیز توضیح مختصری در مورد آنها داده می شود .
سیلیسیم :سیلیسیم مهمترین عنصر آلیاژی در آلیاژهای ریختگی آلومینیم است . سیلیسیم قابلیت سیلان آلومینیم مذاب را بهبود می بخشد . این عنصر باعث می شود که مذاب آسانتر جریان یافته و دیوارهای نازک و باریک راپر نمود و جزئیات قطعه مورد نظر منعکس می گردد . آلیاژهای حاوی کمتر از مقدار یوتکتیک ( 7/11 درصد ) سیلیسیم را آلیاژهای سیلیسیم دار فرویوتکتیک و آلیاژهای حاوی بیش از 7/11 درصد سیلیسیم را آلیاژ سیلیسیم دار فرا یوتکتیک می نامند .
مس: مس پس از سیلیسیم مهمترین عنصر در آلیاژهای ریختگی آلومینیم می باشد . این عنصر تشکیل رسوبات Cu Al 2 که یکی از مهمترین اجزاء سخت کننده آلیاژهای آلومینیم است را می دهد . مس استحکام آلیاژ در هر دو حالت عملیات حرارتی شده و عملیات حرارتی نشده را افزایش می دهد. مقدار آن از 3 تا 11 درصد است . مس مقدار انقباض داخلی در آلومینیم را کاهش داده و قابلیت ماشینکاری قطعات ریختگی را افزایش می دهد. در هر حال به علت ایجاد گرم شکنی و کاهش دادن سیالیت , ریخته گری را مشکل می کند . عیب دیگرمس این است که به مقدار قابل ملاحظه ای مقاومت به خوردگی آلومینیم را کاهش می دهد.
منیزیم :پس از سیلسیم و مس , منیزیم مهمترین عنصر آلیاژی است .منیزیم مهمترین عنصر آلیاژی است . منیزیم نیز مانند مس , آلومینیم را در هر دو حالت عملیات حرارتی شده و عملیات حرارتی نشده سخت می کند . منیزیم انعطاف پذیری و قابلیت ماشینکاری آلیاژ آلومینیم ریختگی را نیز بهبود می بخشد . در هر حال این عنصر به دلیل تسهیل شرایط تشکیل اکسید ها ریخته گری را مشکل می کند و حتی در آلیاژهای آلومینیم با بیش از 8 درصد منیزیم شرایط ریخته گری خاصی ایجاب می شود .
تیتانیم و بر : تیتانیم به عنوان ریز کننده دانه برای کلیه ریخته گریها در قالب ماسه ای و قالب دائمی اضافه می گردد ولی برای ریخته گری تحت فشار معمولا استفاده نمی شود زیرا انجماد سریع در این روش دانه های به حد کافی ریز تولید می نمایند . تیتانیم به مقادیر زیاد هدایت حرارتی و سیالیت آلیاژهای ریختگی را کاهش می دهد ولی استحکام و انعطاف پذیری آنها را زیاد می کند . معمولا تیتانیم به مقادیر 05/0 تا 2/0 درصد اضافه می شود . گاهی بر در ترکیب با تیتانیم اضافه می شود تا تیتانیم قابلیت ریز کنندگی خود را پس از ذوب مجدد آلیاژ حفظ کند . مقدار بر مورد استفاده به ندرت به بیش از 01/0 درصد می رسد .
عناصر متفرقه : عناصر زیر یا به عنوان عنصر متفرقه به آلیاژ اضافه شود و یا به صورت ناخالصی در آلیاژهای ریختگی ظاهر می گردد ولی این عناصر همیشه همراه با سیلیسیم , مس , منیزیم و روی بوده و کمتر از آلیاژهای خاص آنها نام برده می شود .
آهن : در کلیه آلومینیم های تجارتی به عنوان ناخالصی وجود داشته و گاهی برای کم کردن انقباض اضافه می شود . این عنصر در آلیاژهای حاوی 5 درصد یا بیشتر سیلیسیم به عنوان درشت کننده دانه و تولید کننده ساختمان شکننده عمل می کند . وجود ترکیب Fe 3 Al عامل اصلی شکنندگی آلیاژهای حاوی آهن می باشد . آهن معمولا در حدود 15/0 تا 2/1 درصد نکهداشته
می شود .
منگنز : همراه با آهن می تواند از طریق تشکیل ذرات درشت اجزاء اولیه مقدار انقباض را کم کند . منگنز معمولا در ترکیب با مس یا سیلیسیم برای بهبود بخشیدن استحکام درجه حرارت زیاد آلیاژهای ریختگی مورداستفاده قرار می گیرد .
کرم : ترک خوردن تنشی Stress Cracking و خوردگی تنشی Stress Corrosion در آلیاژهای AL – ZN – MG را کاهش می دهد .
نیکل : استحکام آلیاژهای ریختگی آلومینیم در درجات حرارت زیاد را افزایش می دهد . این عنصر معمولا در حد 5/0 تا 3 درصد اضافه می شود و فقط در ترکیب با سایر عناصر استفاده می گردد .
روی : معمولا همراه با منیزیم برای تولید آلیاژهای با استحکام کششی و انعطاف پذیری بالا مورد استفاده قرار می گیرد . در هر حال این عنصر باعث گرم شکنی آلومینیم شده و تولید انقباض زیاد می کند .
قلع و سرب : به ماشینکاری آلیاژهای ریختگی آلومینیم کمک می کند .
برلیوم : به مقدار 2/0 درصد به سیالیت آلیاژهای ریختگی آلومینیم کمک می کند . این عنصر به عنوان ریز کننده دانه و بالا برنده استحکام درجه حرارت بالای آلیاژها به آنها اضافه می شود .
1- آلیاژهای Al – C u
آلیاژهای دو جزئی Al – Cu مورد استفاده محدودی دارند زیرا می توان با افزایش مقداری سیلیسیم و منیزیم و یا هر دو با هم به این آلیاژها خواص ریخته گری آنها را بهبود بخشید . قابل ذکر است که اولین آلیاژ آلومینیم ریختگی آلیاژ شماره 12 در امریکا بود که یک آلیاژ دو جزئی
0/0 8 C u Al – است .
2- آلیاژهای Al -Si
این گروه آلیاژهای ریختگی شامل آلیاژ 43 ( 2/5 درصد سیلیسیم ) است که اصولا یک آلیاژ ریختگی در قالب ماسه ای و قالب دائمی است و آلیاژهای 13 و A 13 ( 12 درصد سیلیسیم ) که از آلیاژهاییاست که در ریخته گری تحت فشار نیز مصرف می شود . مقدار سیلیسیم زیاد این آلیاژ باعث سیالیت زیاد آنها شده و بنابراین از این آلیاژها برای ریخته گری اشکال پیچیده استفاده می شود . این آلیاژ ها که دارای مقاومت خوردگی عالی هستند از جمله آلیاژهای عملیات حرارتی ناپذیر می باشند .
3- آلیاژهای Al -Cu- Si
این آلیاژها حاوی مقادیر مختلف مس از 3 تا 5/8 درصد و مقادیر کنترل شده سیلیسیم و سایر عناصر می باشند . این آلیاژها جای آلیاژهای دو جزئی اولیه Al – Cu را که بدون سیلیسیم است گرفته اند . این آلیاژها تقریبا در سه گروه زیر قرار می گیرند :
الف – گروه اول مشتمل بر آلیاژهای384 , A 380 , 380 , 333 , 309 , 108 , 85 که حاوی 5/3-4 درصد مس هستند .
ب – گروه دوم مشتمل بر آلیاژهای B195 , A 108 کهحاوی 5/4 درصد مس است می باشند.
پ – گروه سوم مشتمل بر آلیاژهای C113 , 12 که حاوی 8-6 درصد مس هستند .
کلیه آلیاژهای حاوی Cu – Si در مقابل عملیات حرارتی حساسیت نشان می دهند ولی فقط آلیاژهای B195 و 319, 333 در حالت عملیات حرارتی شده مورد استفاده قرار می گیرند . آلیاژهای 12 , 108 , 319 از آلیاژهای ریخته گری در ماسه هستند در حالیکه آلیاژهای A 108 , C 113 ,B 195 , 319 , 333 از آلیاژهای ریخته گری در قالب دائمی می باشند . آلیاژهای 85 , 380 , A 380 384 برای ریخته گری تحت فشار مورد استفاده قرار می گیرند . آلیاژهای Al – C u – Si
به آسانی قابل ریخته گری بوده و دارای کیفیت ماشینکاری خوب و خواص مکانیکی بالائی هستند
4- آلیاژهای Al – Mg
مهمترین آلیاژهای این گروه آلیاژهای 214 ( 8/3 درصد منیزیم ) و 220 ( 10 درصد منیزیم ) می باشد که هر دو از نوع آلیاژهای ریختگی در ماسه هستند . این آلیاژها عملیات حرارتی پذیر بوده و با افزایش مقدار منیزیم استحکام مکانیکی و مقاومت در مقابل خوردگی آنها افزایش می یابد . وجود ناخالصیها باعث کاهش دادن به خصوص مقاومت خوردگی آنها می گردد . این آلیاژها قابلیت جوش پذیری خوبی نیز دارند .
5- آلیاژهای Al – Si – M g
آلیاژهای این گروه همگی قابل عملیات حرارتی بوده و شامل آلیاژهای 355, C 355 , 356 , A 356 , 357 , 360, A 360 , 382 است . مقدار منیزیم آلیاژهای 355 , 356 , 360 , A 360 از 2/0 تا 6/0 درصد تغییر کرده در حالیکه آلیاژ 382 دارای 1/2 درصد منیزیم است . مقدار سیلیسیم از 5 درصد برای 355 تا 5/9 درصد برای آلیاژهای 360و 360A مانند سایر آلیاژهای ریخته گری تزریقی عملیات حرارتی نا پذیر می باشد . این آلیاژها دارای قابلیت ریخته گری خوب فشارناپذیری خوب
( بدون خلل و فرج ) استحکام زیاد و مقاومت خوردگی عالی می باشند . آلیاژهای Al – M g – Si
مورد استفاده برای ریخته گری در ماسه آلیاژهای 355 و 356 هستند آلیاژهای 355 و 356 و 382 برای ریخته گری قالب دائمی مناسب هستند در حالیکه برای ریخته گری تحت فشار از آلیاژهای 360و 360A استفاده می شود .
6- آلیاژهای Al – Si – Cu – Mg Ni
آلیاژهای این گروه که شامل A132 – D 132 می باشد به علت وجود نیکل استحکام خود را در درجات حرارت زیاد حفظ می کنند . این آلیاژها با انبساط حرارتی کم و پایداری ابعاد عالی مخصوصا برای پیستون موتورهای احتراق داخلی مناسب هستند . در سالهای اخیر توجه زیادی به آلیاژهای آلومینیم که دارای مشخصات خوب ریخته گری است معطوف گردیده است .
عملیات ذوب و آماده سازی
برای تولید ریختگی های آلومینیمی با کیفیت بالا کنترل دقیق ذوب و فلاکس زدن و عملیات ریختگی باید انجام گیرد . اطلاعات داده شده قبلی در رابطه با آماده نمودن آلومینیم بدون گاز و اکسید برای آلیاژهای کار پذیر در مورد آلیاژهای ریختگی نیز صدق می کند. نوع کوره مورد استفاده برای ذوب آلیاژهای ریختگی آلومینیم بستگی به وسعت عملیات ریخته گری دارد . در اغلب ریخته گری ها از کوره های بوته ای با حرارت غیر مستقیم ( کوره ذوب ثابت بوته ای – ثابت بوته گردان و غیر گردان ) استفاده می شود . شعله یا منبع حرارتی در این گوره ها در تماس مستقیم با آلومینیم
مذاب نیست . نفت و گاز دو نوع از مهمترین انواع منابع حرارتی این نوع کوره ها به شمار می آیند . کوره های ثابت می تواند از نوع بوته ای ثابت بوته ای یا ثابت با بوته متحرک باشد . در نوع ثابت بوته ای فلز را به وسیله ملاقه ای خارج می کنند و بداخل قالب می ریزند. در نوع بوته ای متحرک بوته را می توان از داخل کوره بلند نمود و به وسیله گیره یک نفره شکل ( a1 – 5) دو نفره شکل ( b 1-5 ) و با یک گیره مکانیکی شکل ( c 1-5 ) حمل نمود و مذاب را به داخل قالب ریخت . در نوع کوره های بو ته ای گردان بوته همراه با کوره خم شده و مذاب از طریق ناودانک یا مستقیما به قالب منتقل می شود . بوته های نسوز کوره ها معمولا از کربور سیلیسیم , گرافیت یا گرافیت رس ساخته می شود . بوته های چدنی که از نظر طول عمر و قیمت مناسبتر است نیز استفاده می گردد ولی باید به وسیله پوشش دادن ( Whiting ) از جذب آهن توسط فلز مذاب کوره های الکتریکی ( مقاومتی یا القائی ) نیز از کوره هائی است که امروزه برای بالا بردن کیفیت آلیاژ مورد نظر مورد استفاده قرار می گیرد البته ظرفیت این کوره ها در مقایسه با کوره های دیگر صنعتی پائین تر است ولی در صنعت آلومینیم جای خاص خود را دارد . کوره های با شعله مستقیم که در آن شعله مستقیما با آلومینیم تماس دارد و حرارت به وسیله جابجائی , هدایت , تشعشع از شعله به سایر قسمتها و مذاب منتقل می گردد در عملیات ریخته گری بزرگ مورد استفاده قرار می گیرد و عموما بوسیله گاز یا نفت و یا سوخت مایع دیگر حرارت داده می شود . دو نوع آن روربر و بارل است . نوع روبر خود بر دو نوع ثابت و گردان است که به خصوص نوع ثابت آن ظرفیت زیادی داشته و موارد استفاده متعددی در صنایع بزرگ آلومینیم دارد . در این کوره ها باید از درجه حرارت زیاد اجتناب نموده و از جذب هیدروژن بخار آب و محصولات ترکیب سوخت مورد استفاده جلوگیری به عمل آورد .

طیف بینی اتمی مبتنی بر اتمسازی شعله ای و الکترو گرمائی
طیف بینی اتمی بر پایه جذب , نشر یا فلوئور رسانی به وسیله اتمها یا یونهای بنیادی بنا شده است. طیفهای اتمی مرئی و فرابنفش با تبدیل اجزای نمونه به اتمها یا یونهای بنیادی گازی با گرما دادن تولید می شوند سپس نشر , جذب یا فلوئور رسانی مخلوط گازی حاصل برای اندازه گیری کیفی و کمی یک یا چند عنصر موجود در نمونه به کار برده می شود . فرآیندی که با آن نمونه به یک بخار اتمی تبدیل می گردد اتمسازی نامیده می شود . دقت و صحت روشهای اتمی به طور جدی به مرحله اتمسازی بستگی دارند .

اتمسازی نمونه
اتمسازها به دو نوع پیوسته و گسسته تقسیم می شوند . در اولی نمونه با سرعتی ثابت و به طور پیوسته به داخل اتمساز فرستاده می شود بنابراین علامت طیفی نسبت به زمان ثابت است . در اتمسازهای گسسته مقدار معینی از نمونه به صورت یک توپی از مایع یا جامد وارد می شود . علامت طیفی در این مورد به یک ماکسیمم می رسد و سپس همراه با خارج شدن بخار اتمی از ناحیه گرم شده به صفر کاهش می یابد .

منابع طیفهای اتمی
طیفهای نشری , جذبی یا فلوئوررسانی ذرات اتمی گازی شکل ( اتمها یا یونها ) متشکل از خطوط کاملا مشخص باریک ناشی از انتقالهای الکترونی خارجی ترین الکترونهاهستند . برای فلزات انرژی این انتقالها به حدی است که شامل تابش فرابنفش , مرئی و زیر قرمز نزدیک می شود .
پهنای خطوط اتمی
پهنای خطوط اتمی در طیف بینی اتمی بسیار پر اهمیت است . مثلا از آنجا که خطوط باریک احتمال تداخل مربوط به همپوشانی را کاهش می دهند در کارهای جذبی و نشری بسیار مورد توجه اند . علاوه بر این به طوری که بعدا نشان داده خواهد شد پهنای خط از اهمیت زیادی در طراحی دستگاههای طیف بینی جذب اتمی برخوردار است . به این دلایل توجه به بعضی متغییرهای موثر بر پهنای خطوط طیفی اتمی مهم است .
خطوط اتمی نشری و جذبی معمولا متشکل از توزیع متقارن طول موجهائی هستند که حول میانگین طول موج متمرکز اند که طول موج ماکسیمم جذب برای تابش جذب شده یا ماکسیمم شدت تابش نشر شده است . انرژی مربوط به دقیقا برابر اختلاف انرژی بین دو حالت کوانتومی برای جذب یا نشر است . از بررسی یک نمودار تراز انرژی نتیجه می شود که پهنای یک خط اتمی که حاوی فقط یک طول موج تک است یعنی از آنجا که یک خط از انتال یک الکترون بین دو حالت با انرژی تک مقدار گسسته حاصل می شود صفر است . با وجود این چند پدیده سبب پهن شدن خط می شوند تمام خطوط اتمی پهنای متناهی دارند توجه کنید که پهنای خط یا پهنای موثر خط یک خط جذب یا نشر اتمی به صورت پهنای آن بر حسب آحاد طول موج هنگامی که در نصف علامت ماکسیمم اندازه گیری شود تعریف می شود . این نقطه به این دلیل انتخاب شده است که اندازه گیری در شدت نصف پیک می تواند صحیح تر از پایه پیک انجام شود . پهن شدگی خط از چهار منبع شامل 1) اثر عدم قطعیت 2 ) اثر دوپلر 3 ) آثار فشارناشی از برخورد بین اتمهای هم جنس و اتمهای خارجی 4 ) آثار میدان الکتریکی و مغناطیسی سرچشمه می گیرد .
اثر دما بر طیف اتمی
دما اثر قابل توجهی بر نسبت بین تعداد ذرات اتمی برانگیخته و نابرانگیخته در یک اتمساز دارد . بزرگی این اثر را می توان با استفاده از معادله بولتسمان به دست آورد که معمولا به صورت زیر نوشته می شود :
در اینجا NJ و N0 به ترتیب تعداد اتمها در حالت برانگیخته و پایه K , ثابت بولتسمان
( 23- 10 × 38/1 J/K ) T دما بر حسب کلوین , Ej اختلاف انرژی بین حالت برانگیخته و پایه بر حسب ژول است . کمیتهای Pj و p 0 ضرایب آماری اند که با تعداد حالتهای دارای انرژی برابر در هر تراز کوانتومی تعیین می شوند . از دیدگاه نظری روشهای فلوئوررسانی و جذبی کمتر به دما بستگی دارند زیرا هر دو اندازه گیری به جای اتمهای برانگیخته گرمائی برپایه اتمهای نابرانگیخته اولیه استوارند . افت و خیزهای دما در حقیقت آثار غیر مستقیمی به چند طریق براندازه گیریهای فلوئوررسانی و جذبی اعمال می کنند . یک افزایش دردما معمولا کارایی فرآیند اتمسازی و در نتیجه کل تعداد اتمهای موجوددر بخار را افزایش می دهد . اضافه بر این پهن شگی خطو در نتیجه کاهش در ارتفاع پیک به دلیل حرکت سریعتر ذرات که سبب افزایش اثر دوپلر می شود نیز اتفاق می افتد . درنهایت تغییرات دما بر درجه یونش آنالیست و بنابراین غلظت آنالیست نایونیده که معمولا تجزیه برپایه آن استوار است تاثیر می گذارد . به دلیل این چند اثر کنترل منطقی دمای شعله برای اندازه گیریهای کمی فلوئوررسانی و جذبی نیز مورد نیاز است . نسبت بزرگ اتمهای نابرانگیخته به برانگیخته درمحیط اتمسازی به مقایسه جالب دیگری بین سه روش اتمی منجر می شود . از آنجا که روشهای فلوئوررسانی و جذب اتمی برپایه جمعیت بسیار بزرگتری از ذرات استوارند شاید به نظر آید که هر دو روش از روش نشر حساسترند با وجود این، این امتیاز به وسیله این حقیقت خنثی می شود که اندازه گیری جذب شامل ارزیابی یک تفاوت است A= Log p0 – Log p هنگامی که P و P0 تقریبا" مشابه باشند خطا های نسبی بزرگتری در این تفاوت باید انتظار داشت در نتیجه ، روشهای نشری و جذبی تمایل دلرند تا در حساسیت مکمل یکدیگر باشند . یکی برای یک گروه از عناصر دیگری برای گروه دیگری برتری دارد. بر پایه جمعیت فعال روشهای فلوئورسانی اتمی باید ، حداقل از لحاظ نظری ، در بین این سه روش حساسترین باشند.

اتمسازی شعله ای
در اتمسازی در شعله ، محلولی از نمونه به وسیله مهپاشی که محلول نمونه را مه ای متشکل از قطرات کوچک مایع تبدیل می کند ، به داخل شعله افشانده می شود . سپس یک سری فرآیند بهم پیوسته اتفاق می افتد . این فرآیند در نهایت به مخلوطی از اتمهای آنالیت ، یونهای آنالیت ،مولکولهای نمونه مولکولهای اکسید آنالیت و بدون شک تعدادی گونه های مولکولی و اتمی دیگر تشکیل شده از واکنش بین سوخت ، اکسنده و نمونه منجر می شود با چنین فرآیندهای پیچیده ای که اتفاق می افتد تعجب آور نیست که اتمسازی نیترین مرحله در طیف بینی شعله ای است و مرحله ای است که دقت چنین روشهایی را محدود می کند به دلیل ماهیت بحرانی مرحله اتمسازی ،درک مشخصات شعله و متغییرهای موثر براین مشخصات مهم است.

انواع شعله های استفاده شده در طیف بینی اتمی
سوختها و اکسنده های متداول به کار برده شده در طیف بینی شعله ای و گستره تقریبی دما مربوط به هر یک از مخلوطها در جدول زیر فهرست شده است:
سوخت اکسنده دما ( درجه سانتی گراد) ماکسیموم سرعت
گاز طبیعی هوا 1700 تا 1900 39 تا 43
گازطبیعی اکسیژن 2700 تا 2800 370 تا 390
هیدروژن هوا 2000 تا 2100 300 تا 440
هیدروژن اکسیژن 2250 تا 2700 900 تا 1400
استیلن هوا 2100 تا 2400 158 تا 266
استیلن اکسیژن 3050 تا 3150 1100 تا 2480
استیلن نیتروزاکسید 2600 تا 2800 285

توجه کنید که دماهای 1700 تاc 2400 با سوختهای مختلف هنگامی بدست می آید که هوا به عنوان اکسنده به کار برده شود . در این دماها ، فقط گونه هایی که به آسانی برانگیخته می شوند ، مانند فلزات قلیائی و قلیائی خاکی ،طیفهای نشری مفید تولید می کنند . برای گونه های فلزات سنگین که مشکلتر برانگیخته می شوند باید اکسیژن یا نیتروز اکسید به عنوان اکسنده استفاده شود . با سوختهای متداول ، این اکسند ها دماهائی از 2500 تا 3100 درجه سانتی گراد تولید می کنند . سرعت سوختن فهرست شده در ستون چهارم جدول فوق از این نظر اهمیت زیادی برخوردار است که شعله ها تنها در گستره های معینی از سرعت جریان پایدارند . اگر سرعت جریان بیشتر از سرعت سوختن نبتشد ،شعله خود را به داخل مشعل عقب می کشد و پس زدن شعله اتفاق می افتد . با افزایش سرعت جریان . شعله تا نقطه ای در بالای مشعل صعود می کند . که در آن سرعت جریان ، تا نقطه ای در بالای مشعل صعود می کند که در آن سرعت جریان و سرعت سوختن برابر می شود . این ناحیه جایی است که شعله پایدار است. در سرعت های جریان بیشتر ، شعله صعود می کند و در نهایت به نقطه ای می رسد که در آنجا خاموش می شود . واضح است که سرعت جریان مخلوط سوخت / اکسنده یک متغییر مهم است که باید دقیقا" کنترل شود و این سرعت تا حد زیادی به نوع سوخت و اکسنده استفاده شده بستگی دارد.

ساختار شعله
نواحی مهم یک شعله عبارتند از منطقه احتراق اولیه ، ناحیه مخروط داخلی و مخروط خارجی . ظاهر و اندازه نسبی این نواحی با نسبت سوخت به اکسنده و همچنین نوع سوخت و اکسنده تغییر قابل توجهی می کند . منطقه احتراق اولیه با نور تابی آبی رنگ خود که از طیفهای نواری CH ، C2و سایر رادیکالها ناشی می شود ، قابل تشخیص است . تعادل گرمائی معمولا در این ناحیه برقرار نمی شود و به همین دلیل منطقه احتراق اولیه به ندرت در طیف بینی شعله ای استفاده می شود . ناحیه مخروط داخلی که در شعله های استوکیومتری هیدرو کربنی نسبتا باریک است ، ارتفاع آن ممکن است در منابع با سوخت غنی استیلن ( اکسیژن یا استیلن ) نیترواکسید به چند سانتی متر برسد . این منطقه اغلب از اتمهای آزاد غنی است و پر استفاده ترین قسمت شعله در طیف بینی است . مخروط خارجی یک منطقه واکنش ثانویه است که در آن محصولات مخروط داخلی به اکسیدهای مولکولی پایدار تبدیل می شوند . نیمرخ یک شعله اطلاعات مفیدی درباره فرآیندهایی که در قسمتهای مختلف شعله انجام می شوند به دست می دهد ، این نموداری است که نواحی شعله را که مقادیر مشابهی برای پارامترهای مورد نظر دارند آشکار می کند . بعضی از این پارامترها عبارتند از : دما ، ترکیب شیمیائی ، جذب و شدت فلوئوررسانی یا تابش .

نیمرخ های دما
دمای ماکسیمم کمی بالاتر از منطقه احترق اولیه قرار دارد . مشخصا مهم است ، به ویژه برای روشهای نشری که بخش یکسانی از شعله را برای تمام درجه بندیها و اندازه گیریهای تجزیه ای روی شکاف ورودی متمرکز کنیم .

نیمرخ های جذب شعله ای
نیمرخ های جذب نوعی برای سه عنصر در شکل نشان داده شده است . منیزیم به علت دو اثر متضاد ،ماکسیمم جذب را در حوالی وسط شعله نشان می دهد . افزایش اولیه در جذب با بزرگترشدن فاصله از پایه ، از افزایش تعداد اتمهای منیزیم تولید شده به وسیله قرار گرفتن طولانیتر در معرض گرمای شعله ناشی می شود . با وجود این با نزدیک شدن به منطقه خارجی ، اکسایش قابل توجه منیزیم شروع می شود از آنجا که ذرات اکسید تشکیل شده در طول موج به کار رفته ناجاذب اند ابن فرآیند به کاهش تدریجی در جذب منجر می شود . بنابراین برای دستیابی به ماکسیمم حساسیت تجزیه ای ، شعله باید نسبت به باریکه تنظیم شود تا اینکه یک ماکسیمم جذب به دست آید .

رفتار نقره که به آسانی اکسید نمی شود . کاملا متفاوت است در اینجا یک افزایش پیوسته در تعداد اتمها و بنابراین جذب از پایه تا پیرامون شعله مشاهده می شود . در مقابل ، کروم که اکسیدهای خیلی پایدار تشکیل می دهد یک کاهش پیوسته در جذب در نزدیکی نوک مشعل نشان می دهد از این مشاهده نتیجه می شود که تشکیل اکسید از ابتدا غالب است . مشخصا بخش متفاوتی از شعله باید برای تجزیه هر یک از این عناصر استفاده شود .

نیمرخ های نشری
شدت نشر به طور بحرانی به سرعتی که در آن نمونه به داخل شعله هدایت می شود بستگی دارد . در ابتدا شدت خط با افزایش سرعت جریان در نتیجه افزایش تعداد اتمهای کلسیم به سرعت صعود می کند . به هر حال ، یک ماکسیمم تیز در شدت اتفاق می افتد که فرای آن ، افزایش جریان محلول ، دمای شعله و همچنین شدت را کاهش می دهد. جایی که طیفهای نواری مولکولی اساس تجزیه نشری را تشکیل می دهند ، ماکسیمم جذب اغلب اوقات در قسمت پاینتر شعله ظاهر می شود . مثلا کلسیم یک نوار مفید در ناحیه 540 تا nm 560 تقلید می کند که احتمالا مربوط به وجود Caoh در شعله است ماکسیمم شدت این نوار نشری در لبه های منطقه احتراق اولیه ظاهر می شود و به سرعت در ناحیه مخروط داخلی کاهش می یابد ، همچنان که مولکولهای ناشر در دماهای بالاتر ناحیه دومی تفکیک می شوند .
پیچیده ترین دستگاههای طیف بینی نشری شعله ای به تکفامسازهائی مجهزاند که تابش رااز بخش نسبتا کوچکی از شعله نمونه برداری می کنند ، بنابراین تنظیم موقعیت شعله نسبت به شکاف ورودی تعیین کننده است . از طرف دیگر نور صافی دار بخش بسیار بزرگتری از شعله را به کار می برند و در آنها کنترل موقعیت شعله اهمیت گستری دارد .

اتمسازهای شعله ای
اتمسازهای شعله ای در اندازه گیریهای فلوئوررسانی جذبی و نشری به کار می روند . یک اتمساز از یک مهپاش هوائی تشکیل می شود که محلول نمونه را به مه یا هوابیزی تبدیل می کند و سپس به داخل مشعل می افشاند . متداولترین نوع مهپاش از نوع لوله هم مرکز است که نمونه مایع در آن از داخل یک لوله مویین به وسیله جریانی با فشار زیاد از گازی که در اطراف نوک لوله گردش می کند ، مکیده می شود ( اثر برنولی ) . این فرآیند انتقال مایع را مکش می نامند . سرعت زیاد گاز مایع را به قطره های ریزی با ابعاد مختلف می شکند که بعدا به داخل مشعل منتقل می شوند . مهپاشهای با جریان متقاطع که در آنها گاز با فشار زیاد در عرض نوک یک لوله مویین در زاویه قائم جریان دارد نیز به کار برده می شوند . اغلب اوقات در این نوع مهپاش ، مایع از داخل لوله مویین پمپ می شود . در اکثر اتمسازها گاز با فشار بالا اکسنده است که هوا بیز حاوی اکسنده با سوخت مخلوط می شود .

تنظیم کنندهای اکسنده و سوخت
سرعت جریان سوخت واکسنده متغییر مهمی است که در طیف بینی شعله ای به کنترل دقیق نیاز دارد . لازم است بتوان هر کدام را در گستره نسبتاوسیعی تغییر داد تا شرایط ایده ال اتمسازی را بتوان به طور تجربی به دست آورد . سوخت و اکسنده معمولابا مقادیر تقریبا استوکیومتری ترکیب می شوند . برای تجزیه فلزاتی که اکسیدهای پایدار می سازند . به هر حال ، شعله ای که حاوی سوخت است شاید بیشتر مطلوب باشد . سرعتهای جریان معمولا با تنظیم کننده های فشاردو دیافراگمی و به دنباله آن با شیرهای سوزنی داخل محفظه دستگاه کنترل می شوند . ابزاری که بیشتر برای اندازه گیری سرعتهای جریان استفاده می شود جریان سنج چرخان است که متشکل از یک لوله شفاف مدرج و نوک باریک است که به طور عمودی تعبیه می شود که انتهای کوچکتر پائین قرار بگیرد . یک شناور کروی یا مخروطی با وزن کم با جریان گاز شناور می شود ، موقعیت عمودی آن با سرعت جریان تعیین می شود .

اتمسازهای الکترو گرمایی
اتمسازهای الکتروگرمایی که اولین بار حوالی 1970 در بازار ظاهر شدند ، عموما حساسیت بهتری ارائه می کنند زیرا تمام نمونه در زمان کوتاهی اتمی می شود و متوسط زمان توقف اتمها در مسیر نور یک ثانیه و یا بیشتر است . اتمسازهای الکتروگرمائی در اندازه گیریهای جذب اتمی و فلوئوررسانی اتمی استفاده می شود . اما معمولا در روش نشری به کار برده نشده اند . به هر حال ، استفاده از آنها برای تبخیر نمونه ها در طیف بینی نشری جفت شده القائی آغاز شده است .در اتمسازهای الکترو گرمائی ، چند میکرو متر از نمونه ابتدا در دمای پائین تبخیر و سپس در دمای کمی بیشتر در یک لوله با فنجان گرم شده با برق خاکستر می شود . بعد از خاکستر شدن ، جریان سریعا تا چند صد آمپر افزایش می یابد که سبب می شود دما به حدود 2000 تا c 3000 برسد . اتمسازی نمونه در زمانی از چند میلی ثانیه تا ثانیه اتفاق می افتد . سپس جذب یا فلوئوررسانی ذرات اتمی شده در ناحیه درست بالای سطح گرم شده اندازه گیری می شود .

منابع تابش برای روشهای جذب اتمی
روشهای تجزیه ای بر پایه جذب اتمی به دلیل اینکه خطهای جذب اتمی به طور قابل توجهی باریک اند ( 002/0 تا nm 005/0 ) و انرژی انتقالهای الکترونی برای هر عنصر منحصر به فرد است بالقوه بسیار ویژه اند . از طرف دیگر پهنای محدود خط مسئله ای را به وجود می آورد که معمولا در طیف بینی جذب مولکولی با آن روبرو نمی شویم . با وجود این حتی تکفامسازهای با کیفیت جذب نیز پهنای نوار موثری دارند که به طور قابل توجهی بزرگتر از پهنای خطوط جذب اتمی است . در نتیجه هنگامی که اندازه گیریهای جذب اتمی با دستگاه طراحی شده برای مطالعات جذب مولکولی انجام شود ناخطی شدن منحنی های درجه بندی اجتناب ناپذیر است . اضافه بر این از آنجا که تنها کسر کوچکی از تابش خارج شده از شکاف تکفامساز به وسیله نمونه جذب می شود شیب منحنی ها و درجه بندی به دست آمده با چنین دستگاهی کم است و بنابراین به حساسیت های کمی منجر می شود . عیب روش کاری این است که برای هر عنصر ( یا بعضن مواقع هر گروه از عناصر ) به یک منبع لامپ جداگانه نیاز است
.
لامپهای کاتدی تو خالی
متداولترین منبع برای اندازه گیری های جذب اتمی ، لامپ کاتدی تو خالی است ، این نوع لامپ متشکل از یک آندتنگستنی و یک کاتد استوانه ای مهر و موم شده در یک لوله شیشه ای است که با نئون یا آرگون در فشار اتا 5 تور پر شده است . کاتد از فلزی که طیف آن مورد نظر است ساخته شده است یا لایه ای از آن فلز را نگه می دارد . یونش گاز بی اثر هنگامی اتفاق می افتد که پتانسیلی به بزرگی V 300 بین الکترودها اعمال و جریانی در حدود 5 تا m A 20 در اثر مهاجرت یونها و الکترونها تولید شود . اگر پتانسیل به اندازه کافی بزرگ باشد کاتیونهای گاز بی اثر جنبشی کافی برای کندن بعضی از اتمهای فلزی از سطح کاتد را کسب و یک ابر اتمی تولید می کنند . این فرآیند را بیرون اندازی می نامند . برخی از اتمهای فلزی بیرون انداخته شده در حالتهای برانگیخته اند و بنابراین تابش ویژه خود را همچنان که به حالت پایدار بر می گردند نشر می کنند . در نهایت ، اتمهای فلزی مجددا به سطح کاتد یا دیواره های شیشه ای لوله نفوذ می کنند و ته نشین می شوند پیکر بندی استوانه ای کاتد تمایل دارد تا تابش را در یک ناحیه محدود لوله متمرکز کند . این طرح همچنین احتمال ته نشین دوباره را در سطح کاتد به جای دیواره های شیشه ای افزایش می دهد .
لامپهای تخلیه ای بدون الکترود
این لامپها منابع مفیدی برای طیف خطی اتمی هستند در مقایسه با لامپهای کاتدی تو خالی مشابه شدتهای تابشی معمولا یک تا دو مرتبه بزرگی در اختیار می گذارند یک لامپ نوعی از یک لوله کوارتزی درز بندی شده حاوی گاز بی اثری مانند آرگون با فشار چندتورو مقدار اندکی از فلز ( یا نمک فلز ) که طیف آن مورد نظر است ساخته می شود . لامپ هیچ الکترودی ندارد اما به جای آن با یک میدان شدید تابشی میکرو موج یا فرکانس رادیویی انرژی دار می شود . یونش آرگون انجام می شود تا یونهایی تولید کند که به وسیله جزء فرکانس بالای میدان شتاب دار شوند تا اینکه انرژی کافی برای برانگیختگی اتمهای فلزی که طیف آنمورد نظر است به دست آید .

مدوله سازی منبع
در دستگاه جذب اتمی نوعی لازم است که تداخل ناشی از نشر تابش به وسیله شعله حذف شود . البته بخش عمده ای از این تابش نشر شده با تکفامساز حذف می شود . یک راه ساده و کاملا رضایت بخش مدوله سازی نشر از منبع این است که یک صفحه فلزی مدور یا برشگر در سر راه باریکه بین منبع و شعله قرار دهیم . چهار قسمت از این صفحه به طور متناوب برداشته می شود تا اجازه عبور نور را بدهد . چرخش صفحه با سرعتی ثابت ، باریکه ای را فراهم می کند که با فرکانس مورد نظر برش داده شود یا اینکه عملکرد ادواری یا ac منبع در طراحی مولد توان تدارک دیده می شود .
دستگاههای طیف بینی جذب اتمی
سازندگان زیادی دستگاههای جذب اتمی را ارائه می کنند هم طرح تک پرتوی و هم طرح دو پرتوی فراهم است گستره پیچیدگی و قیمت مهم است .
به طور کلی دستگاه باید قادر به تا مین یک پهنای نوار با اندازه کافی باریک باشد تا خط انتخاب شده برای اندازه گیری را از سایر خطهایی که ممکن است تداخل کنند و حساسیت تجزیه ای را کاهش دهند ، جدا کند . یک صافی شیشه ای برای بعضی از فلزات قلیائی که فقط چند خط رزونانسی کاملا فاصله دار از یکدیگر در ناحیه مرئی دارند کافی است . دستگاهی مجهز به صافی تداخلی به سهولت تعویض پذیر در بازار موجود است یک صافی ( و منبع نور ) جدا برای هر عنصر استفاده می شود . به هر حال ، اکثر دستگاهها یک تکفامساز فرابنفش / مرئی با کیفیتخوب همراه خود دارند که تعداد زیادی از آنها قادرند پهنای نواری در حدود A O 1 در اختیار بگذارند .

یونش در شعله ها
یونش اتمها و مولکولها در مخلوطهای احتراقی شامل هوا به عنوان اکسنده کوچک است و عموما می توان ازآن صرفنظر کرد با وجود این در دماهای بالاتر شعله هایی که در آن دما از اکسیژن یا نیتروز و اکسید به عنوان اکسنده استفاده می شود یونش مهم است و غلظت قابل توجهی از الکترونهای آزاد در نتیجه تعادل زیر حضور خواهد داشت :

M M + + e –

در اینجا M نشانگر یک اتم یا دو مولکول خنثی و M + یون آن است . نظرخودرا بر تعادلهایی متمرکز خواهیم کرد که در آنها M یک اتم فلزی است .
ثابت تعادل K برای این واکنش به شکل زیر است :
K = [ M + ] [ e – ]

اگر هیچ منبع الکترون دیگری در شعله نباشد این معادله را می توان به شکل زیر نوشت :

K = ( X2 ) P
1-X

در اینجا X کسری ازM است که یونیده شده و P فشار جزئی فلز در حلال گازی قبل از یونش است شایان توجه است که برخورد با فرآیند یونش بو عنوان تعادلی که الکترون یکی از محصولات آن اسن بلافاصله می رساند که درجه یونش یک فلز به شدت تحت تاثیر حضور سایر فلزات یونیدنی در شعله قرار می گیرد . بنابراین ، اگر محیط حاوی نه تنها گونه M بلکه همچنین گونه B باشد و اگر B نیز مطابق معادله زیر یونیده شود ،
B B + + e –

درجه یونش M تحت تاثیر اثر جرم الکترونهای ساخته شده از B کاهش می یابد . تعیین درجه یونش تحت این شرایط به محاسبه شامل ثابت تفکیک B و عبارت موازنه جرم نیاز دارد .
[ e – ] = [ B + ] + [ M + ]

حضور تعادلهای یون / اتم در شعله ها ، تعدادی پیامد مهم در طیف بینی شعله ای دارد . مثلا شدت خطهای جذب یا نشر اتمی فلزات قلیائی به ویژه پتاسیم ، روبیدیم و سزیم به طریق پیچیده ای تحت تاثیر دما قرار می گیرد . دماهای بالابا توجه به رابطه بولتسمان سبب افزایش در جمعیت اتمهای برانگیخته می شوند . در مقابل این اثر کاهشی در غلظت اتمها در نتیجه یونش به وجود می آید . بنابراین تحت شرایط یک کاهش در نشر یا جذب ممکن است در شعله های داغتر مشاهده شود . به این دلایل است که معمولا دماهای برانگیختگی پایین تر ، برای تجزیه فلزات قلیائی توصیه می شود .

فنون تجزیه ای برای طیف بینی جذب اتمی
آماده سازی نمونه :
نیاز به هدایت نمونه به شکل محلول ، غالبا محلول آبی ، به داخل منبع برانگیختگی یک عیب از روشهای طیف بینی شعله ای است . متاسفانه اکثر مواد مورد توجه مانند خاکها ، بافتهای حیوانی ، گیاهان ، فرآورده های نفتی و کانیها مستقیما در حلالهای معمولی حل نمی شوند و برای بدست آوردن یک محلول از آنالیت به شکل آماده برای اتمسازی به اعمال مقدماتی گسترده ای نیاز دارند . در حقیقت مراحل تجزیه و حل کردن در مقایسه با خود اندازه گیری طیف بینی اغلب بسیار وقت گیرترند و خطاهای بیشتری به وجود می آورند . تجزیه مواد دیرگدازاز قبیل آنچه به آنها اشاره شد به آماده سازی مفصل نمونه در دماهای بالا نیاز دارند که با اتلاف آنالیت از طریق تبخیر یا به صورت ذرات دردود همراه است . اضافه بر این ، واکنشگرهای استفاده شده در تجزیه نمونه اغلب سبب بروز انواع تداخلهای شیمیائی و طیفی که قبلا به آنها اشاره شد می شوند ، همچنین ممکن است عنصر آنالیت در این واکنشگرها به صورت یک ناخالصی وجود داشته باشد. در حقیقت در صورت عدم توجه کامل ، مشاهده اینکه واکنشگرهایی در تجزیه عناصر کم مقدار منابع بزرگتری برای عنصر مورد نظر در مقایسه با وجود نمونه باشد نامتداول نیست .وضعیتی که حتی در صورت استفاده از تصحیحات شاهد نیز می تواند به خطای جدی منجر شود .
بعضی از روشهای متداول استفاده شده ، برای تجزیه و حل کردن نمونه ها برای روشهای جذب اتمی عبارت اند از عمل با اسیدهای داغ معدنی ، با اکسایش با واکنشگرهای مایع مانند سولفوریک ، نیتریک یا پرکلریک اسید ( خاکسترسازی مرطوب ) ، احتراق در یک بمب اکسیژن یا ظرف سربسته دیگر ( برای جلوگیری از اتلاف آنالیت ) ، خاکستر سازی در دمای بالا و ذوب با واکنشگرهایی مانند بوریک ، اکسید ، سدیم کربنات ، سدیم پروکسید یا پتاسیم پیروسولفات .
یکی از مزیتهای اتمسازی الکتروگرمایی این است که بعضی از مواد می توانند مستقیما اتمی شوند و به مرحله انحلال نیاز نیست . مثلا نمونه های مایع مانند خون ، فرآورده های نفتی و حلالهای آلی را می توان مستقیما به داخل کوره برای خاکستر سازی و اتمسازی پی پت کرد . نمونه های جامد ، مانند برگ گیاهان ، بافتهای حیوانی یا بعضی از مواد معدنی را می توان مستقیما داخل اتمسازهای فنجان مانند یا داخل قایقهای تانتا لوی وزن کرد و به داخل کوره های لوله مانند فرستاد . با وجود این ، درجه بندی معمولا مشکل است و به استانداردهایی نیاز دارد که از نظر ترکیب مشابه نمونه باشند .
استانداردهای درجه بندی
به طور ایده ال اسانداردها برای تجزیه جذب اتمی نه تنها باید حاوی عنصر آنالیت در غلظت دقیقا معلومی باشند ، بلکه شباهت نزدیکی از نظر عناصر ماتریسی نیز با نمونه داشته باشند . به ندرت می توان به این موقعیت ایده ال رسید .

نقش حلالهای آلی در طیف بینی شعله ای
در آغاز ابداع طیف بینی جذب اتمی ، تشخیص داده شده که با استفاده از محلولهای الکلها ، استرها و کتونهای با وزن مولکولی کم می توان پیکهای جذبی بزرگتری بدست آورد . اثر حلالهای آلی عمدتا به افزایش کارایی مهپاش مربوط می شود . کشش سطحی پاینتر چنین محلولهایی به تولید قطرات کوچکتر و در نتیجه به افزایش مقدار نمونه ای که به شعله می رسد منجر می شود . اضافه بر این تبخیر سریعتر حلال را نیز می توان به این اثر نسبت داد . برای جبران حضور ماده آلی افزوده باید نسبتهای کوچکتری از سوخت فقیر به اکسنده با حلالهای آلی به کار برده شود . متاسفانه ، به هر حال مخلوطهای با نسبتهای کوچکتر به شعله هایی با دمای پایینتر منجر می شوند و در نتیجه احتمال تداخلهای شیمیائی افزایش می یابد .
مهمترین کاربرد تجزیه ای حلالهای آلی در طیف بینی شعله ای ، استفاده از حلالهای استزاج ناپذیر مانند ایزوبوتیل کتون در استخراج کی لیت یونهای فلزی است . محصول استخراج حاصل مستقیما به داخل شعله افشانده می شود . در اینجا حساسیت نه تنها در اثر بزرگتر شدن پیکهای جذب مربوط به حلال زیاد ی شود ، بلکه به علت این واقعیت که در خیلی از سیستمها ، فقط حجمهای کوچکی از مایع آلی برای استخراج کمی یونهای فلزی از حجمهای نسبتا بزرگی از محلول آبی مورد نیاز است نیز افزایش می یابد . امتیاز دیگر این روش کار آن است که ممکن است حداقل بخشی از اجزای ماتریس در حلال آبی باقی بماند و به کاهش تداخل منجر شود . عوامل کی لیت کننده متداول عبارت اند از آمونیوم پیرولیدین دی یتوکاربامات ، دی فنیل تیوکاربازون ( دی تیزون ) هیدروکسی کینولین و استیل استات .

فنون تولید هیدرید
فنون تولید هیدرید روشی برای هدایت آرسنیک ، آنتیموان ، قلع ، سلینم ، بسیموت و سرب به صورت گاز به داخل اتمساز فراهم می آورند . چنین روشی حساسیت را 10 تا 100 بار بیشتر می کند . از آنجا که چند تایی از این عناصر به شدت سمی اند ، اندازه گیری آنها در سطح غلظت های پایین اهمیت زیادی دارد . تولید سریع هیدریدهای فرار عموما با افزودن یک محلول آبی اسیدی از نمونه به حجم کوچکی از محلول آبی 1 %سدیم بورهیدرید موجود در یک سلول شیشه ای امکان پذیر است . بعد از مخلوط کردن برای مدتی کوتاه هیدرید به وسیله یک گاز بی اثر به داخل محفظه اتمسازی جاروب می شود . محفظه معمولا یک لوله سیلیکاتی است که در یک کوره لوله ای یا یک شعله تا چند صد درجه گرم شده است . تابش منبع از داخل لوله به طرف تکفامساز و آشکار ساز عبور می کند . علامت مشابه پیکی است که با اتمساز الکتروگرمایی بدست می آید .

روش کار اتمیک :

ابتدا نمونه مجهول را دقیقا" وزن کرده و سپس به کمک اسید آن را حل کرده و اگر کاملا" حل نشد روی هیتر قرار داده بعد که حل شد از روی هیتر برداشته و به کمک کاغذ صافی آن را صاف کرده و سپس با محلول زیر صافی کار کرده به این ترتیب که آم را به حجم مربوطه رسانده و بع با کمک محلول های استاندارد و شاهد که ساخته ایم و یا از قبل داشته ایم ( در حجمهای مختلف ) شروع به کار کرده و در دستگاه اتمیک قرار داده و آنالیز را انجام داده توسط دستگاه( البته از قبل باید دستگاه را کالیبره کرده توسط استاندارد های مختلف ) .

طیف بینی پرتو ایکس
طیف بینی پرتو ایکس همانند طیف بینی نوری ، بر اساس اندازه گیری نشر ، جذب ، پراکندگی ، فلوئوررسانی و پراش تابش الکترومغناطیسی بنا شده است . چنین اندازه گیریهایی اطلاعات مفیدی در مورد ترکیب و ساختار ماده در اختیار می گذارد .

اصول بنیادی
پرتوهای ایکس به صورت تابش الکترومغناطیسی با طول موج کوتاه تقلید شده به وسیله شتابگیری از الکترونهای پر انرژی یابا انتقالات الکترونی شامل الکترونهای اوربیتالهای درونی اتمها تعریف می شوند . گستره طول موج پرتو ایکس از شاید A 0 5- 10 تا حدود A 0 100 است ، به هر حال طیف بینی پرتو ایکس رایج ، عمدتا به ناحیه تقریبا از A 0 1/0 تا A0 25 محدود می شود .

نشر پرتو ایکس
پرتو ایکس برای مقاصد تجزیه ای از سه طریق به دست می آید که عبارتند از : 1- بمباران یک هدف فلزی باباریکه ای از الکترونهای پر انرژی . 2 – تابش دهی یک ترکیب باباریکه اولیه ای از پرتو ایکس به منظور تولید باریکه ثانویه ای از فلوئوررسانی پرتو ایکس . 3- استفاده از یک منبع پرتو زا که واپاشی آن به نشر پرتو ایکس منجر می شود .
منابع پرتو ایکس مانند نشر کننده های فرابنفش و مرئی ، غالبا هم طیفهای پیوسته و هم طیفهای نا پیوسته ( خطی ) تولید می کنند که هر دوی اینها در تجزیه حائز اهمیت اند . تابش پیوسته به نام تابش سفید یا تابش ترمزی نیز خوانده می شود ( اصطلاح اخیر به معنی تابشی است که از کند شدن به وسیله ذرات سرچشمه می گیرد و چنین تابشی عمدتا پیوسته است . )

منابع پرتوزا
تابش ایکس غالبا محصولی از فرآیندهای واپاشی پرتو زا است . پرتو گاما ، که از پرتو ایکس متمایز نا پذیر است حاصل واکنشهای درون هسته ای است . بسیاری از فرآیندهای نشر الفا و بتا یک هسته رادر یک حالت برانگیخته قرار می دهند . سپس هسته در اثر بازگشت به حالت پایه خود یک یا چند پرتو گاما آزاد می کند . گیراندازی الکترون یا گیراندازی K نیز تابش ایکس تولید می کند . این فرآیند شامل گیراندازی یا الکترون K ( و به صورت غیره معمولتر یک الکترون L یا M ) به وسیله هسته و تشکیل یک عنصر با عدد اتمی یک واحد یا نیتر است . در نتیجه گیر اندازی K گزاره های الکترونی به اوربیتال تخلیه شده اتفاق می افتد ، و طیف خطی پرتو ایکس عنصر تازه تشکیل شده مشاهده می شود . نیم عمر فرآیندهای گیراندازی K در گستره از چند دقیقه تا چند هزار سال قرار می گیرد .
ایزوتوپهای پرتوزای مصنوعا تهیه شده ، یک منبع بسیار ساده از تابش تک انرژی برای کاربردهای تجزیه ای خاص را در اختیار قرار می دهند . بهترین مثال شناخته شده آهن – 55 است که یک واکنش گیر اندازی K با زمان نیم عمر 6/2 سال انجام می دهد :
55 Fe 54 Mn + h
ثابت شده است که خط k منگنز حاصل در حدود A0 1/2 یک منبع مفید هم برای روشهای فلوئوررسانی و هم برای روشهای جذبی است .
جذب پرتو ایکس
هنگامی که باریکه ای از پرتو ایکس از داخل یک لایه نازک از ماده عبور کند ، عموما شدت یا قدرت آن در اثر جذب و پراکندگی کاهش می یابد . بجز در مورد سبکترین عناصر ، اثر پراکندگی معمولا کوچک است و در گستره طول موجهایی که جذب قابل ملاحظه ای اتفاق می افتد قابل صرفنظر کردن است یک صفت اختصاصی طیفهای جذبی پرتو ایکس وجود بریدگیهای تیز ، به نام لبه های جذب ،در طول موجهایی بلافاصله بعد از ماکسیممهای جذب است .

فرآیند جذب
جذب یک فوتون پرتو ایکس سبب اخراج یک از درونیترین الکترونها از یک اتم و به دنبال آن تولید یک یون برانگیخته می شود . در این فرآیند ، کل انرژی Kw تابش بین انرژی جنبشی الکترون ( فوتو الکترون ) و انرژی پتانسیل یون برانگیخته تقسیم می شود . بالاترین احتمال جذب زمانی حاصل می شود که انرژی فوتون دقیقا برابر با انرژی لازم جهت دور کردن الکترون درست تارویه اتم باشد ( یعنی ، همچنان که انرژی جنبشی الکترون اخراج شده به صفر نزدیک می شود .

ضریب جذب جرمی
مانند دیگر انواع تابش الکترومغناطیسی ، قانون نیز در مورد جذب تابش ایکس نیز اعمال پذیر است . بنابراین می توان نوشت :
Ln p0 = Mx
که در آن x ضجامت نمونه بر حسب سانتی متر و p و p 0 توان باریکه های عبور کرده و فرودی است ثابت M به نام ضریب جذب خطی خوانده می شودو مشخصه نوع عنصر و نیز تعداد اتمهای آن در مسیر باریکه است . یک شکل مناسبتر از قانون بیر عبارت است از Mm Px Ln p0
که در آن P چگالی نمونه و Mm ضریب جذب جرمی است که کمیتی مستقل از حالتهای فیزیکی و شیمیائی عنصر است . بنابراین ، ضریب جذب جرمی برم برای HBr گازی و سدیم برمات جامد یکی است . توجه کنید که ضریب جذب جرمی دارای Cm 2 / g است . ضریبهای جذب جرمی توابع جمع پذیرند از کسرهای وزنی عناصر موجود در یک نمونه به این ترنیب :
Mm = WA MA + WB MB + WC MC + …..
که در آن M m ضریب جذب جرمی یک نمونه حاوی کسرهای وزنی WA , WB , WC برای عناصر A, B,C است . عبارتهای MA , MB , MC ضرایب جذب جرمی مربوط برای هر یک از عناصر هستند .

فلوئوررسانی پرتو ایکس
جذب پرتو ایکس ، تولید یونهای برانگیخته الکترونی می کند که به وسیله گذارهای الکترونی از ترازهای انرژی بالاتر به حالت پایه خود برمیگردند . به این ترتیب ، هنگامی که سرب تابش با طول موجهای کوتاهتر A0 14/ . را جذب کند یک یون برانگیخته با یک لایه K خالی تولید می شود ، بعد از زمانی کوتاه ، یون از طریق یک سری گذارهای الکترونی که مشخصه آنها نشر تابش ایکس ( فلوئوررسانی ) با طول موجهایی برابر با طول موجهایی است که از برانگیختگی الکترونی با بمباران الکترونی حاصل می شود ، به حالت پایه خود بر می گردد . به هر حال ، همواره طول موجهای خطهای فلوئوررسانی اندکی بزرگتر از طول موج لبه جذب مربوط است ، زیرا جذب به خروج کامل الکترون ( یعنی ، یونش ) نیاز دارد در حالی که نشر شامل گدازههای یا الکترون از یک تراز بالاتر انرژی درداخل اتم است . مثلا لبه جذب K برای نقره در A0 485/ . اتفاق می افتد . در حالی که خطوط نشر K برای این عنصر طول موجهایی برابر 497 / . و A0 559/ . دارند .هنگامی که در نظر است فلوئوررسانی باتابش از یک لوله پرتو ایکس برانگیخته شود ، باید ولتاژ عمل کننده به اندازه کافی بزرگ باشد به طوری که طول موج قطع از لبه جذبی عنصری که بناست طیف آن برانگیخته شود ، کوتاهتر باشد . بنابراین ، برای تولید خطوط K نقره لازم است که ولتاژ لوله برابر باشد با : 25/6 KV یا V > 123987A0 = 25560 V ./ 485 A 0پراش پرتو ایکس مانند سایر انواع تابش الکترومغناطیسی ، بر هم کنش بین بردار الکتریکی تابش ایکس و الکترونهای ماده ای که تابش از میان آن عبور می کند ، به پراکندگی منجر می شود . هنگامی که پرتو ایکس به وسیله محیط منظم یک بلور پراکنده می شود ، به دلیل آنکه فاصله بین مراکز پراکندگی حدودا به اندازه طول موج تابش است ، در میان پرتوهای پراکنده تداخل ( هم سازنده و هم تخریبی) اتفاق می افتد ، نتیجه این امر پراش پرتو است .

قانون براگ
هنگامی که یک باریکه پرتو ایکس با زاویه @ به سطح یک بلور برخورد کند ، قسمتی از آن به وسیله لایه اتمها در سطح پراکنده می شود . قسمت پراکنده نشده باریکه به لایه دوم اتمها نفوذ می کند که در آنجا نیز مجددا کسر دیگری پراکنده شده و باقیمانده به لایه سوم عبور می کند . اثر کلی این پراکندگی از مراکز با فواصل منظم بلور ، پراش باریکه است . شرایط لازم برای پراش پرتو ایکس آن است که 1- فاصله بین لایه اتمها باید تقریبا برابر طول موج تابش باشد . 2- مراکز پراکندگی باید از نظر فضایی ، توزیعی بسیار منظم داشته باشند .
در سال 1912 دبلیو . ال . براگ پراش پرتو ایکس با بلورها را مورد بررسی قرار داد . در اینجا یا باریکه باریک از تابش با زاویه فرودی A به سطح بلور برخورد می کند ، در نتیجه برهم کنش تابش با اتمهای واقع در نقاط O , P , R پراکندگی اتفاق می افتد . اگر فاصله AP + PC = N Lکه در آن n یک عدد صحیح است ، تابش پراکنده درOCD همفاز خواهد بود و بلور تابش ایکس را باز می تاباند . اما واضح است که AP = PC = d sin @که در آن d فاصله بین صفحات بلور است . به این ترتیب ، می توان شرایط لازم برای تداخل شازنده باریکه در زاویه a را به صورت زیر نوشت :
n L = 2 dsin a
معادله فوق را معادله براگ می نامند و حائز اهمیت بنیادی است . توجه کنید مه تنها در صورتی پرتو ایکس از بلور باز تابیده می شود که زاویه فرودی شرایط زیر راامتناع کند :
sin a =

در زاویه های دیگر ، تداخل تخریبی اتفاق می افتد .
اجزای دستگاه
جذب ، نشر ، فلوئوررسانی و پراش پرتو ایکس همگی در شیمی تجزیه کاربرد پیداکرده است . دستگاههای مورد استفاده جهت این کاربردها اجزائی دارند که در عمل شبیه به پنج جزء دستگاههای اندازه گیری طیف سنجی نوری هستند ، این اجزا عبارتند از یک منبع ، یک وسیله محدود کننده طول موج مورد استفاده ، یک نگهدارنده نمونه ، یک آشکار ساز تابش یا ترانسدیوسرو یک پردازنده علامت و قرائت . این اجزا در جزئیات اختلاف قابل ملاحظه ای با همتاهای نوری خود دارند . به هر حال کار آنها یکی است . مانند دستگاههای نوری ، هم با نور سنجها و هم با طیف سنجهای پرتو ایکس سرو کار داریم که اولی برای محدود کردن تابش حاصل از صافیها و دومی از تکفامسازها استفاده می کند . به هر حال ، علاوه بر اینها روش سومی نیز برای کسب اطلاعات در مورد قسمتهای منزوی از یک طیف پرتو ایکس موجود است . در اینجا ، منزوی کردن به صورت الکترونی با وسایلی صورت می گیرد که قادرند به جای طول موج تابش ، انرژی تابش رااز هم تمیز دهند . بنابراین ، دستگاههای پرتو ایکس بسته به روشی که برای تفکیک طیفها استفاده می کنند . غالبا به نام دستگاههای پاشنده طول موج یا دستگاههای پاشنده انرژی توصیف می شوند .

منابع
سه نوع منبع در دستگاههای پرتو ایکس استفاده می شود که عبارتند از لوله ها ، ایزوتوپهای پرتوزا و منابع فلوئوررسانی ثانویه .
لوله پرتو ایکس
لوله پرتو ایکس ( بعضی مواقع لوله کولیج نامیده می شود ) رایجترین منبع پرتو ایکس برای کار تجزیه ای است که می تواند شکلها و وضعیتهای گوناگونی رادارا باشد . اساسا ، منبع پرتوایکس یک لوله کاملا تخلیه شده که در داخل آن یک کاتد سیم تنگستن و یک آند وزین قرارگرفته است . عموما آند متشکل از یک بلوک سنگین مسی با یک هدف فلزی است که درسطح مس رسوب داده شده است یاجاسازی شده . مواد هدف شامل فلزاتی مانند تنگستن ، کروم ، مس ، مولیبدن ، رودیم ، نقره ، آهن و کبالت است . برای گرمادادن سیم و شتا بدهی الکترونها به سمت هدف از مدارهای جداگانه ای استفاده می شود . مدار گرمکن وسیله ای برای کنترل شدت در اختیار پرتوهای ایکس نشر شده می گذارد ، پتانسیل شتابدهنده ، انرژی یا طول موج آنها راتعیین می کند . برای کار کمی هر دو مدار باید با مولدهای توان پایدار که شدت جریان یا پتانسیل را تا 1/ . نسبی کنترل می کنند عمل نمایند .
تولید پرتو ایکس با بمباران الکترونی یک فرآیند بسیار غیر موثر است . کمتر از 1 % توان الکتریکی به توان تابشی تبدیل می شود و باقیمانده به صورت گرما در می آید . به این دلیل تا همین اواخر لوله های پرتو ایکس به خنک شدن با آب نیاز داشتند . به هر حال ، دردستگاههای جدید ، به این دلیل که لوله ها را می توان در توانهای بسیار پایینتر به کار گرفت ، به خنک کردن احتیاجی نیست این کاهش در توان با استفاده از حساسیت بیشتر آشکارسازهای جدید پرتو ایکس امکانپذیر شده است .
ایزوتوپهای پرتوزا
انواعی از ترکیبات پرتوزا به عنوان منبع در روشهای فلوئوررسانی و جذب پرتو ایکس مورد استفاده قرار گرفته اند . عموما برای ممانعت از آلودگی آزمایشگاه ایزوتوپ پرتوزا درون محفظه قرار گرفته و طوری پوشیده می شود که به جز در جهات خاص تابش را جذب کند .
بسیاری از بهترین منابع پرتوزا طیفهای خطی ساده تولید می کنند و منابع دیگر طیف پیوسته به دست می دهند .

منابع فلوئوررسانی ثانویه
در بعضی کاربردها ، طیف فلوئوررسانی عنصری که باتابش حاصل از یک لوله پرتو ایکس برانگیخته است به عنوان منبعی جهت مطالعات جذبی یا فلوئوررسانی به خدمت گرفته می شود . مزیت این ترتیب آن است که جزء پیوسته نشر شده توسط یک منبع اولیه را حذف می کند . مثلا یک لوله پرتو ایکس با هدف تنگستن را می توان جهت برانگیختن خطوط مولیبدن استفاده کرد .

صافیها برای باریکه های پرتو ایکس
دربسیاری از کاربردها ، به کار گرفتن یک باریکه پرتو ایکس با گستره طول موج مشخص مورد نظر است . مانند ناحیه مرئی ، هم صافیها و هم تکفامسازها برای این منظور استفاده می شوند . دراینجابا استفاده از یک صافی زیر کونیم با ضخامت 1./ . سانتی متر ، خط KB و غالب تابش پیوسته حاصل از نشر یک هدف مولیبدن حذف می شود . به این ترتیب خط خالص K a برای مقاصد تجزیه ای در دسترس باقی می ماند . بسیاری از ترکیبهای هدف – صافی از این نوع ارائه شده است که هر یک از آنها برای منزوی کردن یکی از خطوط شوید عنصر هدف به خدمت گرفته می شود . تابش تکفام تولید شده از این طریق به طور گسترده در مطالعات پراش پرتو ایکس استفاده می شود . انتخاب طول موجهای دردسترس با این فن به وسیله تعداد نسبتا اندک ترکیبهای هدف – صافی موجود محدود می شود .
صاف کردن تابش پیوسته حاصل از یک لوله پرتو ایکس به وسیله نوارهای نازک فلزی نیز میسر است . مانند صافیهای شیشه ای برای تابش مرئی ، در اینجا نوارهای نسبتا پهن بایک تضعیف چشمگیر در طول موجهای مورد نظر عبور داده می شوند .

آشکارسازها و پردازنده های علامت پرتو ایکس
در دستگاههای قدیمی پرتو ایکس از امولسیونها ی عکاسی جهت آشکارسازی و اندازه گیری تابش استفاده می شد . به هر حال ، به دلیل راحتی ، سرعت و صحت ، دستگاههای جدید به آشکارسازهایی مجهزند که انرژی تابشی را به یک علامت الکتریکی تبدیل می کند . سه نوع از این ترانسدیوسرها متداول اند آشکارسازهای پرشده از گاز ، شمار گرمای سوسوزن و آشکارسازهای نیم رسانا قبل از توضیح چگونگی عملیات این وسایل ، بهتر است مسئله فوتون شماری راکه یک روش پردازش علامت است که عموما با آشکارسازهای پرتوایکس و همچنین با آشکارسازهای تابش حاصل از منابع پرتوزا به کار می رود مورد بحث قرار دهیم . همان گونه که قبلا اشاره شد فوتون شماری می رود که در طیف بینی فرابنفش و مرئی نیز مورد استفاده قرار گیرد .

فوتون شماری
برخلاف آشکارسازهای فوتو الکتریک مختلفی که تاکنون مورد توجه قرار داده ایم ، آشکارسازهای پرتو ایکس معمولا به عنوان شمارگر فوتون عمل می کنند . در این حالت تک تپ الکتریسیته که به صورت یک کوانتوم از تابش ، تولید می شود به وسیله ترانسدیوسر جذب و شمارش می شود ، سپس توان باریکه برحسب تعداد شمارشها در واحد زمان به صورت رقمی ثبت می شود . لازمه این گونه عملیات ، زمان جواب سریع آشکارساز و پردازنده علامت در مقایسه با سرعت جذب کوانتومهای تابش توسط ترانسویوسر است . بنابراین ، فوتون شماری تنها در مورد باریکه های با شدت نسبتا پایین اعمال پذیر است . با افزایش شدت باریکه سرعت تپ بیشتر از زمان جواب دستگاه می شود و تنها یک جریان حالت پایا را که نشان دهنده تعداد متوسط تپها در ثانیه است می توان اندازه گیری کرد .
در مورد منابع ضعیف تابش ، فوتون شماری عموما داده های شدت صحیحتری را در مقایسه با داده های حاصل از اندازه گیری شدت جریانهای متوسط در اختیار می گذارد . این اصلاح را می توان به این حقیقت نسبت داد که تپهای علامت عموما به مقدار قابل ملاحظه ای از تپها حاصل از نوخه زمینه در منبع ، آشکار ساز و مدارهای الکترونیکی بزرگترند ، لذا جدا سازی علامت از نوفه می تواند با یک وسیله الکترونیکی به نام فرق گذار ارتفاع تپ انجام شود .
فوتون شماری به این دلیل در کار پرتو ایکس به کار می رود که توان منابع موجود غالبا پایین است علاوه بر این ، فوتون شماری اجازه می دهد که طیفها بدون استفاده از یک تکفامساز به دست آیند .

آشکارسازهای پرشده با گاز
هنگامی که تابش ایکس از داخل یک گاز بی اثر مانند آرگون ، زنون یا کریپتون عبور کند ، برهم کنشهای اتفاق می افتد که به تولید تعداد زیادی یونهای گازی مثبت و الکترونها ( زوج یونها ) به ازای هر فوتون پرتو ایکس منجر می شود . سه نوع آشکارسازهای تابش ایکس به نام محفظه های یونش ، شمارگرهای تناسبی و لوله هی گایگر براساس افزایش رسانندگی حاصل از این پدیده بنا شده است . در یک آشکار ساز پر شده از گاز تابش از طریق یک پنجره شفاف از میکا ، برلیوم ، آلومینیم یا میلار وارد محفظه می شود . هر فوتون تابش ایکس با یک اتم آرگون برهم کنش کرده و باعث می شود که گاز یکی از الکترونهای خارجی خود رااز دست بدهد . این فوتو الکترون انرژی جنبشی زیادی دارد که برابر با اختلاف بین انرژی فوتون پرتو ایکس و انرژی بستگی الکترون در اتم آرگون است . سپس فوتو الکترون این اضافی انرژی جنبشی خود را با یونیدن چند صد اتم دیگر گاز از دست می دهد تحت اثر یک پتانسیل اعمال شده ، الکترونهای متحرک به سمت سیم آند مرکزی مهاجرت می کنند در حالی که کاتیونهای با سرعت پایینتر به سمت کاتد فلزی استوانه ای جذب می شوند .
شمارگرهای سوسوزن
نور تابی تولید شده حاصل از برخورد تابش به یک نورزا یکی از قدیمی ترین روشها و در عین حال یکی از جدیدترین آنها ، برای آشکارسازی پرتوزایی و پرتو ایکس است در کاربرد های اولیه فن شامل شمارش دستی درخشهای حاصل از برخورد تک فوتونها یا ذرات پرتو شیمیائی به یک صفحه روی سولفید بود . شمارش کسالت آور تک درخشها با چشم سبب شد تا گایگر آشکارسازهای پرشده با گاز ابداع کند که نه تنها ساده تر و اطمینان پذیرتر بودند ، بلکه از حساسیت بیشتری نسبت به تابش نیز برخوردار بودند . به هر حال ، اختراع لوله فوتو تکثیر کننده و نورزاهای بهتر این روال را برگردانید و باز هم سوسوزن شماری در ردیف یکی از مهمترین روشها جهت آشکار سازی تابش قرار گرفت . پراستفاده ترین آشکارساز سوسوزن تشکیل شده است از یک بلور شفاف سدیم یدید که با اضافه کردن حدود % 2/ . از تالیم یدید فعال شده است . بلور به صورت یک استوانه به ابعاد 3 تا 4 اینچ شکل یافته است ، یکی از سطوح صفحه مقابل کاتد یک لوله فوتو تکثیر کننده قرار می کیرد . با عبور تابش ورودی از داخل بلور ، ابتدا انرژی آن به سوسوزن منتقل می شود و متعاقبا انرژی به شکل فوتونهای تابش فلوئوررسانی آزاد می شود . به ازای هر ذره یا فوتون اولیه چند هزار فوتون با طول موجی حدود n m 400 در یک گستره زمانی حدود Ms 25 / . ( زمان مرده)تولید می شود . به این ترتیب زمان مرده یک شمارگر سوسوزن به مقدار قابل ملاحظه ای کمتر از زمان مرده در یک آشکار ساز پرشده با گاز است .
درخشهای نور تولید شده در بلور سوسوزن به قوتو کاتد یک لوله فوتو تکثیر کننده منتقل و به نوبه خود به تپهای الکتریکی که می توان آنها را تقویت کرد و شمرد تبدیل می شوند . یک مشخصه مهم سوسوزنها آن است که تعداد فوتونهای تولید شده در هر درخش تقریبا متناسب با انرژی تابش ورودی است . به این ترتیب ، شرکت دادن یک تجزیه گر ارتفاع تپ به منظور نظارت خروجی یک شمارگر سوسوزن ، اساس نعر سنجهای پاشنده انرژی را تشکیل می دهند .
علاوه بر بلورهای سدیم یدید ، تعدادی از سوسوزنهای آلی مانند استیلن ، آنتراسن و ترفنیل نیز مورد استفاده قرار گرفته اند . این ترکیبات در شکل بلوری زمانهای مرده ای بین 1./ . و M s 1/ .دارند . سوسوزنهای آلی مایع نیز ارائه شده اند و از این مزیت برخوردارند که خود جذب کمتری از تابش نسبت به جامدات دارند . یک مثال از سوسوزنهای مایع محلولی از پاراتر فنیل درتولوئن است.

آشکارسازهای نیم رسانا
آشکارسازهای نیم رسانا اهمیت زیادی به عنوان آشکارسازهای تابش ایکس پیداکرده اند . این وسایل گاهی به نام آشکارسازهای سیلیسیم با لیتیم سوق یافته ، ( Li ) Si یا آشکارسازهای ژرمانیمی با لیتیم سوق یافته ( Li ) Ge خوانده می شود .
در یک آشکار ساز لیتیم سوق یافته سه لایه در بلور وجود دارد . یک لایه نیم رسانای نوع – P که مقابل منبع پرتو ایکس واقع می شود ، یک ناحیه ذراتی مرکزی و یک لایه از نوع – n . سطح بیرونی لایه نوع P – به منظور اتصال الکتریکی با لایه ای از طلا پوشیده شده است ، این لایه غالبا با یک پنجره نزک برلیم که نسبت به پرتو ایکس شفاف است نیز پوشانیده می شود . علامت خروجی از یک لایه آلومینیم که سیلیسیم نوع n- را می پوشاند ، گرفته می شود این خروجی به داخل یک پیش تقویت کننده با ضریب تقویتی در حدود 10 خورانده می شود . پیش تقویت کننده غالبا یک ترانزیستور اثر میدان است که یک جزء مکمل از آشکارساز را تشکیل می دهد . یک آشکار ساز لیتیم دوق یافته از طریق رسوب دادن لیتیم روی سطح یک بلور سیلیسیم دوپه شده نوع -Pتشکیل می شود . با گرما دادن تا 400 الی 500 درجه سانتی گراد لیتیم به داخل بلور نفوذ می کند ، به این دلیل که این عنصر به راحتی الکترون از دست می دهد ، حضور آن سبب تبدیل ناحیه p به یک نوع – n می شود . در حالی که هنوز در یا دمای بالاست یک پتانسیل d c به بلور اعمال می شود تا سبب اخراج الکترونها از لایه لیتیم و سوراخهای لایه نوع – P شود . لازمه داشتن شدت جریان در طول اتصال n p مهاجرت ( یا سوق ) یونهای لیتیم به داخل لایه p و تشکیل لایه ذاتی که در آنجا یونهای لیتیم جایگزین سوراخهای از دست رفته توسط رسانش می شوند . در اثر سرد کردن ، این لایه مرکزی نسبت به لایه های دیگر مقاومت بالایی دارد ، زیرا یونهای لیتیم در این محیط تحرک کمتری از سوراخهایی که با آنها جابه جا شده اند دارند . لایه ذاتی یک آشکارساز سیلیسیمی به طریقی مشابه با آرگون در آشکار ساز پر شده از گاز عمل می کند . در آغاز ، جذب یک فوتون سبب تشکیل یک فوتوالکترون پر انرژی می شود که بعدا انرژی جنبشی خود را با ارتقای چند هزار الکترون در سیلیسیم به یک نوار رسانشی از دست می دهد ، در نتیجه یک افزایش شدید در رسانندگی حاصل می شود هنگامی که یک پتانسیل در طول بلور اعمال شود ، یک تپ شدت جریان جذب هر فوتون را همراهی می کند . مانند یک آشکارساز تناسبی ، اندازه تپ تناسب مستقیم با انرژی فوتوتنهای جذب شده دارد . به هر حال ، بر خلاف آشکار ساز تناسبی ، در اینجا تقویت ثانوی تپ اتفاق نمی افتد . آشکار ساز و پیش تقویت کننده یک آشکارساز لیتیم سوق یافته باید در دمای نیتروژن مایع K 77 نگهداری شوند تانوفه الکتریکی به یک سطح قابل تحمل کاهش یابد آشکارسازهای ( Li ) Si اولیه می باید تمام مدت سرد شوند . زیرا در دمای اتاق اتمهای لیتیم به تمام قسمتهای سیلیسیم نفوذ و لذا عملکرد آشکارساز های جدید ( L I ) Si فقط هنگامی استفاده باید سرد شود .
به جای سیلیسیم از ژرمانیم استفاده می شود تا آشکارسازهای لیتیم سوق یافته ای تهیه شود که به ویژه برای آشکار سازی طول موجهای پایینتراز A 0 3 / . مفیدند . این آشکارسازها که آشکارسازهای ذاتی ژرمانیم خوانده می شوند ، تنها در هنگام استفاده باید سرد شوند .

درجه بندی در برابر استانداردها
در اینجا رابطه بین شدت خط تجزیه ای و غلظت به صورت تجربی با یک سرس از استانداردهایی که ترکیب کلی آنها تقریبا نزدیک به نمونه هاست تعیین می شود . فرض بر آن است که آثار جذبی و افزایشی برای نمونه ها و استانداردها یکسان است و داده های تجربی برای تبدیل داده های نشر به غلظت مورد استفاده قرار می گیرند . بدیهی است که درجه جبرانی حاصل ازاین طریق به نزدیکی انطباق بین نمونه ها و استانداردها بستگی دارد .

شناسائی ترکیبات بلوری با پراش پرتو ایکس
تهیه نمونه
به منظور انجام مطالعات تجزیه ای پراش ، نمونه بلوری آسیاب می شود تا اینکه پودر همگن ریزی به دست آید . در چنین شکلی تعداد بی نهایت ذرات بلوری که در هر جهت ممکن قرار گرفته اند حاصل می شود . بدین ترتیب ، هنگامی که یک باریکه پرتو ایکس از داخل ماده عبور می کند ، می توان انتظار داشت که تعداد قابل ملاحظه ای از ذرات چنان جهت گیری کرده باشند که شرایط براگ جهت بازتاب از هر فاصله بین صفحه ای ممکن را فراهم کنند . نمونه را می توان در داخل لوله های مویین از جنس شیشه نازک یا سلوفان در معرض باریکه قرار داد . یا اینکه نمونه رامی توان با یک نگهدارنده غیر بلوری مناسب مخلوط کرد و آن را به شکلی مناسب در آورد .

روش کار X-RAY

ابتدا وسایل مربوطه را کاملا" تمیز کرده با الکل صنعتی سپس چون دستگاه با اشعه ایکس کار می کند و این اشعه قادر است بلور را آنالیز نمایید پس قبل از هر کاری باید نمونه را به صورت پودر در آورد و برای اینکه نمونه به صورت پودر باشد باید آن را توسط دستگاه پودر کرد ولی از قبل باید دستگاه را تمیز کرد و این کار را با شیشه به خاطر وجود سیلیس در شیشه انجام داده وبعد از اینکه دستگاه شیشه را پودر کرد پودر را خالی کرده و با الکل صنعتی آن را شستشو داده و بعد نمونه را پودر کرده بعد نمونه را وزن کرده به اندازه 6 گرم و حدود 0.6 گرم هم از پودر حاوی کربن برای چسباندن ذرات به همدیگر و بعد به خوبی مخلوط کرده و آن را آماده کرده برای قرص سازی به این ترتیب که ایسد بوریک اظافه کرده برای عدم چسبیدن قرص به قطعات دستگاه پرس و ماده مورد بظر را ریخته و قرص را ساخته و به دستگاه داده که این دستگاه قادر است انواع عناصر را شناسایی کرده و استاندارد های مربوطه را هم به دستگاه داده. خود نمونه را سه بار به دستگاه داده و میانگین گرفته .

عنوان : دستور کار دستگاه کربن – سولفور
شرح عملیات :
1- دو ساعت قبل از شروع آنایز دشتگاه را روشن کرده و شیر گازهای آرگن و اگسیژن را باز کنید تا دستگاه کاملا پایدار گردد .
گاز اکسیژن به عنوان واکنشگر وگاز آرگن جهت کارهای مکانیکی (نظیر پایین و بالا بردن نمونه و تمیز کردن محیط آنالیز ) به کار می رود .
2- کامپیوتر و مانیتور و ترازو را روشن کنید.
3- به دو طریق زیر می توان وارد برنامه آنالیز شد :
الف : روی آیکون EMIA – V دابل کلیک کنید .
ب : روی START کلیک کرده و سپس روی PROGRAM کلیک و EMIA – V را نتخاب کرده تا صفحه MAINTENNACE COUNT SCREEN باز شود و از دو گزینه MEAS , MAINT گزینه دوم را انتخاب کرده تا صفحه MAESER MENT SCREEN ظاهر شود در این صفحه در قسمت PRESET MEAS MODE عدد 1 ظاهر می شود. (این عدد به صورت مد پیش فرض دستگاه می باشد . ) که برنامه کاری و عمومی دستگاه می باشد از مد 1 تا 16 می توان استفاده کرد که هر مد برای آنالیز خاص برنامه ریزی شده است . در قسمت SYMPLE NAME نمونه و اطلاعات مربوط به تاریخ و … را وارد کنید.
4- یک عدد کروزه مخصوص در کفه ترازو قرار داده و ترازو را با زدن دکمه TARA صفر کنید .
5- مقدار 0.5 تا 1 (با توجه به درصد تقریبی کربن و گوگرد در نمونه ) از نمونه را در کروزه ریخته با زدن دکمه ENTER این عدد در صفحه مانیتور ثبت شده سپس 1.5 گرم تنگستن و سه عدد قلع ( حدود 0.3 gr )به عنوان کمک ذوب اضافه کنید (در مورد نمونه هایی که بین آنها آهن نمی باشد مقدار یک گرم نیز چپس آهن اضافه کنید ) کروزه را در جای مخصوص خود در دستگاه قرار دهید با زدن دکمه START آنالیز شروع شده و درصذ کربن و گوگرد در صفحه مانیتور ظاهر خواهد شد .

ویسکو بالانس
قاعده کلی ویسکو بالانس :
ویسکو بالانس یک دسیکو متر گلوله ای است که ویسکوزیتد مایعات شفاف و غیر شفاف نیوتنی را اندازه می گیرد . ویسکوزیتد اندازه گیری شده بستگی به زمانی دارد که گلوله به وسیله نیرویی که لازم دارد کشیده می شود تا فاصله شخصی را از داخل لوله اندازه گیری که از مایع نمونه پر شده است طی می کند . نتایج آزمایش به صورت ویسکوزیتر دینامیک در واحد مطلق استاندارد بین المللی (میلی پاسکال ثانیه mpa.s ) داده شده اند نکته 1mpa = 1cp (سانتی پراز )است .
شرح دستگاه :
الف – شرح کلی :ویسکو بالانس شبیه یک ترازوی دو بازوید طراحی شده است . بال راد (گلوله میله ای ) به صورت معلق به یک بازو و ویت پن ( کفه ترازو ) به بازوی دیگر آویزان شده است . بال راد در یک میجرنیگ تیوب ( لوله اندازه گیری ) آویزان است . که دمای میجرنیگ تیوب به وسیله مایعی که اطراف میجرنیگ تیوب سیر کوله می شود کنترل می شود . حرکت بال راد می شود . کنترل می شود . حرکت بال راد به وسیله عقربه ای که از جلو یک اشل عبور می کند نشان داده می شود . از پیچهای تنظیم و ترازو برای تنظیم موقعیت افقی دستگاه استفاده می شود . جزئیات میجرینگ تیوب ژاکت تیوب و غیره شبیه شرحی است که برای فالینگ بال و سیکومتر داده شده است .
نیروی پایین روندوزنه ای که در ویت پن قرار می گیرد به بال راد منتقل می شود و بنابراین باعث بالا آمدن بال راد می شود . مایع نمونه که در لوله اندازه گیری ریخته می شود در فاصله بین لوله و گلوله جریان پیدا می کند . محور بال راد نسبت به محور اندازه گیری کمی انحراف دارد . بنابراین مقداری از نیرویی که به گلوله وارد می شود شبیه شرایطی که در فالینگ بال و سیکومتر آمده است در لوله صرف می شود .
با به کار بردن فاکتور ثابت f نیروی به کار رفته G (وزنه ای که در ویت پن قرار می گیرد ) و زمان T(زمانی که بال راد مسافت معینی رامی پیماید) و ویسکوزیتردینامیکی محاسبه می شود:
S = F . G . T (m p a . s )
فاکتور F که برای هر نوع بال راد دی کالیبره شده است و برای هر مایع نیوتنی که ویسکوزیته اش شناخته شده است به کار می رود .
ب – سیستم ترازو :
در قسمت انتهایی بالایی پایه ویسکوبالانس یاتاقان ترازو قرار دارد . برای گذاشتن بالانس لور (شاهین ) روی یاتاقان پایه ابتدا پیچ خروسکی باز شود و بعد از گذاشتن شاهین روی یاتاقان پیچ خروسکی بسته شود . در یک انتهای شاهین یک وزنه تعادل و در انتهای دیگر یک کفه ترازو قرار دارد که می توان تا 500 gr را روی آن گذاشت . تیغه محافظ در زیر شاهین قرار داده شده است .
پوینتر (عقربه )به وسط شاهین پیچ شده است . طول پونتیر طوری انتخاب شده است که مسافتی را که نوک عقربه می پیماید دو مسافتی باشد که بال راد می پیماید .
همچنین دو وزنه (پاره سنگ )پیچی برای برقراری توازن بر روی بالانس لور (شاهین ) وجود دارد . یکی از 2 وزنه در بالای بالانس لور قرار دارد . وقتی چرخانده شود به طور عمودی حرکت می کند . وزنه دیگر در جلوی شاهین قرار دارد و وقتی چرخانده شود به طور افقی حرکت می کند . برقراری تعادل در هنگام شروع کار انجام می شود و در طی حمل و جابه جایی تنها تغییرات جزئی تعادل انتظار می رود . بنابراین وزنه ای که حرکت عمودی دارد به وسیله یک پیچ مخفی ثابت می ماند . تنها در حالتهای نادر برای تنظیم بهتر باید این پیچ حرکت داده شود . معمولا تنظیم دقیق تنها به وسیله وزنه ای که حرکت افقی دارد انجام می شود . اگر وقتی عقربه روی هر قسمت از اشل قرار داده شود موقعیت خودش را تغییر ندهد تعادل برقرار است . موقعی که تعادل به خوبی پایدار است اگر یک وزنه 10 کیلوگرمی یا در انتهای راست یا در انتهای سمت چپ شاهین قرار داده شود این وزنه شاهین را در جهت مخالف جهت ببرد . (مسیر زیادی )
ج – اشل :پونیتر (عقربه ) از جلو یک اشل عبور می کند که یک زمینه منعکس کننده (آیینه مانند ) وارد بر حسب میلی متر درجه بندی شده است . برای راحتی تعیین نقطه شروع قبل از شماره صفر اشل 2 علامت وجود دارد . فاصله علامت آخری (سمت چپ )از علامت صفر صد میلی متر است . بنابراین این صد میلیمتر برابر است با پنجاه میلیمتر حرکت بال راد در طی کالیبر اسیدن برای هر بال را در یک مقداری و یک فاکتور f تعیین شده است . برای هر بال راد یک مقدار معیین انتخاب شده است که باید علامت تنظیم روی این مقدار قرار داده شود .
د: بال رادما : با هر دیسکو بالانس 3 عدد بال راد قطره های متفاوت وجود دارد . بال راد I , II , III بال رادما از فولاد مخصوص و مقاوم در برابر خوردگی درست شده اند که از لحاظ ضریب انبساط گرمایی تطبیق داده شده اند . بال رادما از فولاد مخصوص و مقاوم در برابر خوردگی درست شده اند بال راد شماره IV در صورت نیاز می تواند سفارش داده شود که برای اندازه گیری موادی که ویسکوزیتد آنها از 16-15 میلی

پاسکال . ثانیه تجاوز می کند مناسب است چون بال رادهای I , II از آلیاژهای نرمی ساخته شده اند باید با دقت با آنها کار کرد .

سختی
سختی به صورت غلظت کاتیونهای فلزی چند ظرفیتی در محلول تعریف می شود . در شرایط فوق اشباع کاتیونهای سختی با آنیونها در داخل آب واکنش داده و یک رسوب جامد ایجاد می نمایند . سختی با عنوانهای سختی کربناتی و سختی غیر کربناتی طبقه بندی می شود (بسته به آنیونی که همراه آن است . ) سختی که معادل با قلیائیت است به عنوان سختی کربناتی شناخته می شود و در این مورد هر سختی دیگری که باقی بماند به نام سختی غیر کربناتی نامیده خواهد شد .
سختی کربناتی نسبت به حرارت حساس است و در درجه حرارتهای بالا سریعا رسوب می شود .
Ca ( HCO 3 ) 2 CaCo3 + Co2 + H 2 O

Mg ( H CO 3 ) 2 Mg ( OH ) 2 + 2 CO 2

منابع
یونهای فلزی چند ظرفیتی که بیش از سایر یونها در آبهای طبیعی یافت می شوند عبارتند از کلسیم و منیزیم . سایر یونها ممکن است شامل آهن و منگنز به صورتهای احیاء شده ( Mn , Fe )
استرانسیم ( Sr ) و آلومینیم ( Al ) باشد . یون Al معمولا دارای مقادیر بسیار کمتری نسبت به کلسیم و منیزیم است ولی برای تمامی مقاصد عملی می توان سختی را برابر با مجموع یونهای کلسیم و منیزیم دانست .

اثرات
مصرف صابون همراه با آبهای سخت بیانگر ضرری اقتصادی برای مصرف کننده آب است .
صابونهای سدیمی با کاتیونهای فلزی چند ظرفیتی واکنش داده ایجاد رسوب می نمایند بدین ترتیب این قبیل صابونها خواص کشش سطحی خود را از دست می دهند . واکنش یک کاتیون دو ظرفیتی را که در عمل اتفاق می افتد می توان به صورت زیر نوشت :
2 Na CO2 C 17 H33 + Cation Cation ( Co2 C 17 H 33 ) 2 + 2 Na

precipitate soap

عمل کف کردن تا زمانی که تمامی یونهای سختی را بس نشده اند اتفاق نمی افتد در این حالت اصطلاحا گفته می شود آب توسط صابون نرم شده است . رسوب تشکیل شده در اثر سختی و عملکرد صابون به سطوح دستشوئی , شیر , ماشین های ظرفشوئی می چسبد و ممکن است ایجاد لکه هائی در لباس ظرفها و سایر اشیاء نماید . ته مانده های رسوب حاصله از سختی آب و صابون ممکن است در روزنه های موجود بر روی پوست بدن باقی مانده و ایجاد خارش و حساسیت در پوست نماید . در سالهای اخیر این مشکلات به کمک ساخت صابونها و شوینده هایی که با سختی آب وارد واکنش نمی شوند به مقدار زیادی حل شده اند .
لایه حاصل از سختی در دیگهای بخار که نتیجه ترسیب سختی کربنات است می تواند در اثر گرفتگی گرم کنهای آبی و لوله های انتقال دهنده آب داغ زیانهای اقتصادی قابل ملاحظه ای به وجود آورد . تغییرات PH در سیستم های توزیع آب نیز می تواند منجر به بروز رسوب در این قبیل سیستم ها می شود . بی کربنات ها در مقادیر PH بالاتر از 9 شروع به تبدیل شدن به کربناتهای کم محلولتر می نمایند .
سختی منیزیم به ویژه همراه با یون سولفات خاصیت ایجاد اسهال در افرادی دارد که به آن عادت نکرده اند . غلظت های منیزیم کمتر از 50 mg برای ابهای آشامیدنی کمتر مطلوب است .این در حالی است که بسیاری از منابع تامین کننده آب همگانی از این مقدار تجاوز میکند .سختی کلسیم هیچ ضرری برای سلامت انسانها ندارد .در حقیقت آب سخت ظاهرا برای سیستم گردش خون انسان مفید است .
اندازه گیری
سختی را میتوان به کمک تکنیکهای اسپکتروفتومتری و یا تیتراسیون شیمیائی که برای تعیین مقادیر یونهای کلسیم و منیزیم در یک نمونه داده شده انجام می گیرد اندازه گیری کرد . سختی را می توان مستقیما به کمک تیتراسیون با اتیلن دی آمین تترا استیک اسید ( EDTA ) همراه با معرف سیاه رنگ اریوکروم بلک تی ( EBT ) اندازه گیری نمود . EBT با کاتیونهای فلزی دو ظرفیتی وارد واکنش شده و کمپلکسی را بوجود می آورد که قرمز رنگ است . EDTA جانشین EBT در کمپلکس می شود . زمانی که این جانشینی کامل می شود رنگ محلول از قرمز به آبی تغییر می کند . اگر از EDTA 1%مولار استفاده شود یک میلی لیتر از محلول تیتر کننده به اندازه گیری 1 میلی گرم سختی به صورت Ca co 3 می پردازد .
کاربرد
تجزیه سختی معمولا بر روی آبهای طبیعی و آبهایی که جهت مصارف آشامیدنی و فرایندهای خالص صنعتی مورد نظراند انجام می پزیرد . در عمل سختی می تواند از صفر تا چند صد و یا حتی چندین هزار قسمت در میلیون تغییر نماید . اگر چه حد قابل قبو ل بر طبق اظهارات مصرف کننده راجع به سختی تغییر می کند اما یک طبقه بندی عمومی که مورد قبول باشد مطابق زیر است :
نرم بر حسب Caco 3 mg / l < 50
نسبتا سخت بر حسب Caco 3 mg / l 50 – 150
سخت بر حسب Caco 3 mg /l 150 – 300
بسیار سخت بر حسب Caco 3 mg / l > 300
استانداردهای خدمات بهداشت عمومی مقدار حداکثر 500 mg /l سختی را در آب آشامیدنی توصیه می نمایند . هنوز مقدار حداکثری توسط E PA اظهار نشده است .

قدرت اسیدی آب PH
آب به صورت برگشت پذیر ولی به مقدار خیلی کم یونیده می شود . تجزیه آب بصورت
H2 O H + + OH -آنقدر کم است که در دمای اتاق درهر لیترمقطرفقط
7- 10 مول H + با همین مقدار OH – در حال تعادل است . یعنی یک مولکول از هر 555000000 ( 8 10 × 55/5 ) مولکول آب به H+ و OH – تجزیه می شود ولیکن بسیاری از ویژگیهای آب از همین مقدار کم یونیزاسیون ناشی می شود .
حاصلضرب یونی آب KW چنین تعریف می شود .
KW = [ H + ] [ OH – ] = 10-14 ( mol / l ) 2
مقدار kw بستگی به دما دارد . رابطه فوق همواره صادق است و به ناخالصی های آب بستگی ندارد .
قدرت اسیدی هر محیط آبی توسط PH بیان می شود که چنین تعریف می شود .
PH = – Log 10 [ H + ]
که واحد [ H + ] غلظت مول بر لیتر است .
اندازه گیری PH امروزه به سهولت با دستگاه PH متر امکان پذیر است . اما نباید فراموش کرد که هیچ آنالیز آبی بدون معلوم کردن PH کامل نخواهد بود و نیز توجه داشته باشید که PH به دما بستگی دارد .

قلیائیت
قلیائیت به مقدار یونهایی که در آب وجود دارند و برای خنثی سازی یونهای هیدروژن در واکنش شرکت می کنند اطلاق می شود . بدین ترتیب قلیائیت معیاری برای توانائی آب جهت خنثی سازی اسیدها به حساب می آید .
منابع
اجزای تشکیل دهنده قلیائیت در سیستمهای طبیعی آب شامل CO3 -2 و HCO 3 – و OH – و HsiO 3 – و H2 Bo3 – و Hpo4 -2 و H2 Po4 – و HS- و NH3 می باشد . این ترکیبات از تجزیه مواد معدنی موجود در خاک و یا اتمسفر به دست می آیند . فسفات می تواند از شوینده ها در خروجی فاضلابها از کودهای شیمیائی و حشره کشها در زمین های کشاورزی نیز به دست آید . سولفید هیدروژن و آمونیاک می تواند محصولات تجزیه میکروبی مواد آلی باشند .
معروفترین اجزای قلیائیت به ترتیب اهمیت عبارتند از : بی کربنات ( HCO 3 – ) ،کربنات ( CO 3-2 )و هیدروکساید ( OH – ) . علاوه بر منشاء معدنی اجزای نامبرده این مواد می توانند از دی اکسید کربن جزئی از اتمسفر و محصولی از تجزیه میکروبی مواد آلی به دست آید . این واکنش ها به ترتیب زیر صورت می گیرند :
CO2 + H2 O H2CO3 +
H2 CO3 + H + + HCO3 –

HCO3 – H + + CO3 -2
CO3 -2 + H2 O HCO3- + OH – اثرات
قلیائیت ، در مقادیر زیاد ، مزه ای تلخ به آب می بخشد . در عین حال ، نگرانی اساسی در مورد قلیائیت آب مربوط به واکنش های است که بین قلیائیت و کاتیونهای معینی در داخل آب ممکن است انجام گیرد . رسوب حاصله می تواند منجر به گرفتگی لوله ها و سایر متعلقات شبکه آبرسانی شود .

عنوان:تعیین سختی آب
1ـ هدف: تعیین سختی آب
2ـ دامنه کاربرد: کلیه نمونه های ارسالی از تاسیسات و متفرقه
شرح عملیات:
1. 100 میلی لیتر از نمونه آب را در یک ارلن 250 میلی لیتر ریخته و به آن یک قرص ( اندیکاتور+ بافر) اضافهکنید و انرا مقداری ( حدود 40 درجه سانتی گراد) گرم کنید و به آن 1 میلی لیتر آمونیاک 25% اضافه کنید.
2. سپس آنرا با محلول Titriplex_LosungB کهدر بورت اتوماتیک ریخته شده تیتر کرده تا به رنگ سبز در آید.
3. مقدار مصرفی محلول تتراپلکس را در عدد 17.8 ضرب کرده گزارش کنید.

روشهای تیترسنجی تجزیه
روشهای تیترسنجی شامل یک گروه بزرگ ونیرومند از روشهای کمی اند که کاربرد گسترده ای در شیمی تجزیه دارند . روشهای حجمی یکی از سه نوع روش تیتر سنجی هستند که در آنها تجزیه بر اساس اندازه گیری مقدار واکنشگر با غلظت معلومی که آنالیت مصرف می کند انجام می شود . دو روش دیگر عبارت اند از : تیتر سنجی وزنی ( یا وزن سنجی ) وتیتر سنجی کولنی .
در تیتر سنجی حجمی حجم محلول با غلظت معلومی را که برای واکنش کامل با آنالیت لازم است تعیین می کنند تنها تفاوت تیتر سنجی وزنی آن است که به جای حجم جرم واکنشگر اندازه گیری می شود . در تیتر سنجی کولنی (( واکنشگر )) عبارت است از یک جریان الکتریکی مستقیم ، ثابت با مقدار معین که با آنالیت واکنش می دهد . در اینجا زمان لازم برای کامل شدن واکنش الکتروشیمیائی اندازه گیری می شود . محلول استاندارد ( یا تیتر کننده استاندارد ) عبارت است از یک واکنشگر با غلظت معلوم که برای انجام یک تجزیه حجمی به کار می رود . تیتراسیون عبارت است از افزایش تدریجی یک محلول استاندارد لز یک بورت یا هر وسیله حجمی دیگر به محلولی دیگر از آنالیت تا کامل شدن حجم مورد نیاز برای کامل شدن تیتراسیون از تفاصل بین حجم ابتدایی و انتهایی بورت تعیین می شود . نقطه هم ارزی در تیتراسیون هنگامی فرامی رسد که مقدار تیتر کننده افزوده شده به طور شیمیائی هم ارز مقدار آنالیت در نمونه شود . در بعضی از موارد لازم است که از تیتر کننده استاندارد به مقدار اضافی افزوده شود و سپس مقدار اضافی به طریق تیتراسیون معکوس توسط استاندارد دوم تعیین گردد . در این حالت نقطه هم ارزی با نقطه ای مطابقت دارد که در آن مقدار تیتر کننده اولیه به طور شیمیائی هم ارز مقدار آنالیت به علاوه مقدار حاصل از تیتراسیون معکوس است . نقطه هم ارزی در یک تیتراسیون یک نقطه نظری است و به طریق تجربی نمی توان آن را تعیین کرد . در عوض فقط می توان با مشاهده بعضی تغییرات فیزیکی که در موقعیت هم ارز ایجاد می شود نقطه هم ارزی را پیش بینی کرد این تغییر فیزیکی را نقطه پایانی برای تیتراسیون می نامند .
روشهای تعیین غلظت محلولهای استاندارد
صحت یک روش حجمی نمی تواند از صحت غلظت محلول استانداردی که در تیتراسیون مصرف می شود بیشتر باشد . از دو روش اصلی برای تعیین غلظت محلولهای استاندارد استفاده می شود . در روش مستقیم مقدار دقیقا توزین شده ای از یک استاندارد اولیه را حل و در یک بالن حجم سنجی تا حجم دقیقا معلومی رقیق می کنند در روش دوم محلول را 1- با مقدار توزین شده ای از یک استاندارد اولیه 2- با مقدار توزین شده ای از یک استاندارد ثانویهیا 3- با حجم اندازه گیری شده ای از یک محلول استاندارد دیگر استاندارد می کنند . تیتر کننده ای را که توسط یک استاندارد ثانویه یا توسط یک محلول استاندارد دیگر استاندارد می شود ،گاهی محلول استاندارد ثانویه می نامند محلول استاندارد ثانویه از این نظر که غلظت آن قطعیت کمتری دارد نامطلوبتر از محلول استاندارد اولیه است . بهترین محلولهای استاندارد آنهایی هستند که با روش مستقیم تهیه می شوند . هنگامی که یک واکنشگر تمامی خواص مطلوب یک استاندارد اولیه را نداشته باشد به ناچار باید از روش غیر مستقیم که کمتر مطلوب است استفاده شود . تمامی سعی بر آن است که تفاوت حجم بین نقطه هم ارزی و نقطه پایانی هر چه کمتر شود . مع هذا یک چنین تفاوت حجمی به علت نارسا بودن تغییرات فیزیکی و همچنین عدم توانایی ما برای مشاهده آنها ، اجتناب ناپذبر است . تفاوت حجم بین نقطه هم ارزی و نقطه پایانی را خطای تیتراسیون می نامند .
برای ایجاد یک تغییر فیزیکی فابل روئیت ( نقطه پایانی ) در نقطه هم ارزی یا در نزدیکی آن ، غالبا یک شناساگر را به محلول آنالیت می افزایند .

استانداردهای اولیه
استاندارد اولیه ترکیبی با خلوص بسیا بالاست که نقش یک ماده مرجع را در تمامی روشهای تیتر سنجی دارد . صحت این روشها قویا به خواص این ترکیب بستگی دارد شرایط مهم برای یک استاندارد اولیه به قرار زیر است :
1- خلوص بالا . 2- پایداری در هوا . 3- نداشتن آب هیدراته که در نتیجه ترکیب به تغییرات نسبی رطوبت تغییر نکند . 4- فراوانی و قیمت نسبتا مناسب 5- انحلال پذیری مناسب در محیط تیتراسیون 6- وزن مولکولی نسبتا زیاد که در نتجه خطای توزین به حداقل کاهش یابد .

تیتراسیونهای تشکیل کمپلکس
واکنشگرهای تشکیل کمپلکس کاربرد وسیعی در تیتراسیون کاتیونها دارند . مفید ترین این واکنشگرها ترکیبات آلی با چندین گروه الکترون دهنده اند که تشکیل پیوند های کووالانسی چند گانه با یونهای فلزی را می دهند .

واکنشهای تشکیل کمپلکس
اکثر یونهای فلزی با زوج الکنرون دهنده ها واکنش می دهند تا ترکیبات کوئوردیناسیون یا یونهای کمپلکس تشکیل دهند گونه دهنده ، یا لیگاند ، باید حداقل یک زوج الکترون غیر مشترک مفید برای تشکیل پیوند داشته باشد . آب ، آمونیاک و یونهای هالید لیگاندهای معدنی متداول اند . تعداد پیوندهای کووالانسی را که یک کاتیون تمایل دارد با الکترون دهنده ها تشکیل دهد عدد کوئوردیناسیون آن می نامد . مقادیر نوعی برای اعداد کوئوردیناسیون دو ، چهار و شش است . گونه های تشکیل شده در نتیجه کوئوردیناسیون می توانند از نظر الکتریکی مثبت ، خنثی یا منفی باشند مثلا مس ( II ) که دارای عدد کوئوردیناسیون چهار است یک کمپلکس کاتیون با آمونیاک ،
2+ 4 ( NH 3 ) CU ،یک کمپلکس خنثی با گلیسین ، 2 ( NH2 CH2 COO ) CU و یک کمپلکس آنیون با یون کلرید ، CUCL 2- 4 ، تشکیل می دهد . روشهای تیتر سنجی مبتنی بر تشکیل کمپلکس ( که گاهی روشهای کمپلکس سنجی نامیده می شوند ) بیش از یک قرن است که به کار رفته اند . مع هذا ،توسعه قابل ملاحظه واقعی آنها در استفتده های تجزیه ای از دهه 1940 شروع شد و بر کاربرد دسته ای از ترکیبات ، کوئوردیناسی خاص به نام کی لیت قرار گرفت . یک کی لیت زمانی حاصل می شود که یک یون فلزی با دو گروه دهنده ( یا بیشتر ) از یک لیگاند تک کوئوردینانس می شود تاناجور حلقه های پنج یا شش عضوی تشکیل دهد . کمپلکس مس با گلیسین که در بند قبل به آن اشاره شد مثالی از این نوع است . در این جا مس هم با اکسیژن گروه کربوکیلات و هم با نیتروژن گروه آین پیوند دارد . لیگاندی که یک گروه دهنده دارد مانند آمونیاک، یک دنده ای ،خوانده می شود . در حالی که گلیسین که دو گروه مفید برای تشکیل پیوند کووالانسی دارد دو دنده ای است عوامل کی لیت ساز سه دنده ای ، چهار دنده ای ، پنج دنده ای و شش دنده ای نیز شناخته شده اند . لیگاندهای چند دنده ای ، به ویژه آنهایی که چهار یا شش گروه دهنده دارند ، دو مزیت نسبت به لیگاندهای یک دنده ای به عنوان تیتر کننده دارند . اولا لیگامدهای چند دنده ای واکنش کاملتری با کاتیونها می دهند و در نتیجه نقاط پایانی تیز تری به وجود می آورند . ثانیا واکنش آنها با یونهای فلزی به طور معمول در یک فرآیند یک مرحله ای انجام می شود . در حالی که تشکیل کمپلکس با لیگاندهای یک دنده ای معمولا با تشکیل دو یا چند گونه واسط همراه است .
هر تیتراسیون شامل واکنشی است که یک ثابت تعادل کلی 1020دارد .

خواص اسیدی EDTA
زمانی که EDTA در آب حل می شود درست شبیه یک آمینواسید مانندگلیسین عمل می کند . به این صورت یک یون دو قطبی تشکیل می شود . و این گونه دارای بار خالص صفر است و چهار پروتون قابل تفکیک دارد که دو تا از آنها به دو گروه کربوکسیل و دو تای دیگر به دو گروه آمین مربوط اند ، برای سادگی عمل معمولا یون دو قطبی به صورت H4 فرمول بندی می شود که در آن Y -4 یون کاملا پروتون زدوده است . اولین و دومین مراحل تفکیک به ترتیب با از دست دادن پروتون از گروههای کربوکسیلیک اسید صورت می گیرد . سومین و چهارمین مرحله شامل تفکیک گروههای آمین پروتون دار شده است .

واکنشگرها
اسید آزاد H4 Y , EDTA و نمک سدیم دو آبه ، Na2 H2 Y , 2H2O ، با کیفیت واکنشگری دردسترس اند . اسید آزاد پس از خشک شدن به مدت چند ساعت در گرمای 130 تا c 145 می تواند به عنوان یا استاندارد اولیه به کار رود . در این حال در مقدار مینیمم باز لازم به طور کامل حل می شود . تحت شرایط جوی متعارف ، نوع دو آبه 3/ . % رطوبت زیادتر از مقدار استوکیومتری دارد . در تمام کارهای تجزیه ای ، بجز مواردی که به دفت زیاد احتیاج است می توان بااحتساب این رطوبت زیادی از یک وزن تصحیح شده نمک استفاده و محلول استاندارد ره تهیه کرد . در صورت لزوم ، می توان نمک دو آبه خالص را با خشک کردن در c 80 به مدت چند روز در محیطی با رطوبت نسبی 50 % به دست آ ورد . تعدادی ترکیبات که از نظر شیمیائی شبیه به EDTA عمل می کنند بررسی شده اند ولی هیچ یک امتیازی نسبت به آن نداشته است لذا ، توجه خود را روی خواص وجود دارد استعمال EDTA معطوف می نماییم .

کمپلکسهایEDTA با یونهای فلزی
EDTA با یونهای فلزی بدون توجه با بار آنها در یک نسبت 1 : 1 ترکیب می شود . مثلا تشکیل کمپلکسهای نقره و آلومینیم در معادله های زیر آمده است :
Ag + + Y -4 Ag Y -3

Al 3+ + Y 4- AlY –

اهمیت این واکنشگر نه تنها به دلیل تشکیل کی لیت با تمام کاتیونها ست . بلکه به خاطر این است که اکثر این کی لیتها آن قدر پایدارند که اساسی را برای روشهای حجم سنجی بما نهاده اند . بدون شک این پایداری زیاد به علت وجود چندین مکان کمپلکس دهنده درون مولکول است که به یک ساختار ، قفس مانند منجر می شود و کاتیون را در خود محصور و از دسترس مولکولهای حلال دور نگه می دارد .

شناساگر برای تیتراسیونهای باEDTA
ریلی و بارنارد حدود 200 ترکیب آلی را که به عنوان شناساگر در تیتراسیون یونهای فلزی با EDTA پیشنهاد شده اند فهرست بندی کرده اند . به طور کلی این شناساگرها رنگهای آلی اند که کی لیتهای رنگی با یونهای فلزی در یک گستره از PM درست می کنند که مشخصه کاتیون خاص و رنگ است . این کمپلکسها اغلب به شدت رنگی اند و در گستره ای از غلظت 6- 10 تا 7- 10 به وسیله چشم قابل تشخیص اند . سیاه اریوکروم T یک شناساگر یون فلزی نوعی است که در تیتراسیون بسیاری از کاتیونهای عادی به کار می رود . این ترکیب دارای یک گروه سولفونیک اسید است که به طور کامل در آب تفکیک می شود و دو گروه فنولی دارد که فقط به طور جزئی تفکیک می شوند رفتار آن به عنوان یک اسید ضغیف در معادله های زیر تعریف شده اند :

H2O + H2 I n H In 2- + H3O + k1= 5* 10-7

H2O + H I n 2- In 3- + H3O +
K2=2/8*10-12

توجه شود که اسیدها و بازهای مزدوج رنگهایی متفاوت دارند . پس سیاه اریوکروم T ضمن اینکه رفتاری شبیه یک شناساگر اسید و باز دارد به عنوان یک شناساگر یون فلزی نیز به همان خوبی عمل می کند .

عنوان : اندازه گیری CaF2در تب
شرح عملیات :
Mg 200 از نمونه هر دیگ برداشته و داخل یک بشر ml 200 که رویآن شماره همان دیگ نوشته شده است ریخته و m l 40 اسید کلرید ریک 1:4 حجمی به آن اضافه کنید روی هر بشر یک شیشه یک شیشه ساعت گذاشته بر روی اجاق قرار داده تا بجوشد و حجم محلول دو تا سه میلی لیترگردد.
2- بشر را از روی اجاق بر داشته و شیشه ساعت ر با آب گرم در بشر شسته و mlml 20 پتاس نرمال 4 به هر شیشه اضافه کنید و سپس با آب مقطر جوش حجم کل محلول داخل بشر را به
ml150 می رسانیم آنگاه 3 یا 4 قطره معرف کلسین به آن اضافه کنید و به وسیله محلول استاندارد EDTA تیتر کنید غلظت محلول EDTA طوری محاسبه شده است که مقدا ر ML مصرف EDTA برابر درصد فلو ئور کلسیم است .
3- در هر بار آزمایش یک بشر حاوی mg 200 استاندارد و یک بشر بلنک هم گرفته و کلیه مراحلی را که روی بشرهای حاوی نمونه ها انجام می دهید روی این دو بشر هم انجام دهید مقدار مصرفی EDTA بلنک و مقدار مصرفی EDTA استاندارد را از هم کم کرده که باید عدد 1/0 +6 و1/0-6بدست آید .
6 = مقدار EDTA مصرفی بلنک – مقدار EDTA مصرفی استاندارد .
اگر عدد 6 بدست نیامد باید از فرمول زیر استفاده کرد :
مقدار مصرفی EDTA بلنک – مقدار مصرفی EDTA نمونه *6 : مقدار مصرفی EDTA بلنک – مقدار مصرفی EDTA استاندارد.
بدین ترتیب اعدادی که بدست می آید همان درصد CaF می باشد .
4- یک سری پنج تایی از فرم تجزیه شیمیائی الکترو لیت دیگهای احیا ء جدا کرده در گوشه بالای سمت راست شماره سالن را نوشته و در جدول CaF هاشور بزند .
چون این فرمها برای هفتاد دیگ در نظر گرفته شده اند و در هر نوبت آزمایش فقط 35 دیگ آنالیز می گردد لذا جلو 35 دیگ دیگر خط بکشید و چون گاهی تعدادی از دیگها از خط تولید خارج هستند و در نتیجه ظرف مربوط به آن دیگها خالی است شما نیز برای آن دیگ در فرم تجزیه شیمیائی الکترولیت دیگهای احیا ء خط بکشید .
5- پس از اتمام کار بشرها را برای نوبت بعد شسته و خشک کنید .

عنوان: اندازه گیری منیزیم
محلولهای مورد نیاز :
1- بافر آمونیاکی (ph = 10 ) با افزودن 11.5 cc آمونیاک غلیظ به 1.75 gr آمونیوم کلراید یا نیترات در حجم 25 cc تهیه می شود.
2- معرف اریوکروم بلاک تی- نیترات پتاسیم (مخلوط 0.1 gr معرف جامد با 0.7 gr Kno 3 است.)
3- محلول 0.1 N EDTA (100 CC)
شرح عملیات :
1- 0.2گرم از آلیاژ منیزیم را در حداقل Hcl حل کرده و به حجم 250 cc برسانیم (زیر هود )
2- 25 cc از نمونه را درون ارلن ریخته تا بافر آمونیاکیPH را به 10 برسانید کمی معرف جامد اضافه کنید .
3- EDTA را درون بورت ریخته و نمونه را توسط EDTA تیتر نمایید . از روی حجم مصرفی درصد منیزیم را محاسبه نمایید.

روشهای وزنی تجزیه
روشهای وزنی تجزیه که بر اساس اندازه گیری جرم استوارند به دو دسته مهم تقسیم می شوند . در روشهای رسوب گیری ، آنالیت به رسوبی کم محلول تبدیل می شود که ، بعد از صاف کردن و شستشو برای خارج کردن ناخالصی ها ، با گرما دادن مناسب به محصولی با ترکیب معلوم تبدیل می شود . سپس این محصول را وزن می کنند . برای مثال در روش رسوب گیری برای تعیین کلسیم در آب معدنی که توسط انجمن رسمی تخصصی شیمی تجزیه دانان پیشنهاد شده است افزایش مقداری اضافی از اکسالیک اسید، H 2C2O4 ، به حجم دقیقا" معلومی از نمونه است. سپس افزایش آمونیاک باعث می شود تا اساسا" کلسیم در نمونه به صورت کلسیم اکسالات رسوب کند. رسوب را در بوته صافی توزین شده ای جمع آوری و خشک می کنند و سپس تا حالت افروزش گرما می دهند . این فرایند رسوب را به طور کامل به کلسیم اکسید تبدیل می کند .

CaC2O4(s) CaO(s)+CO(g)+CO2(g)

بوته و رسوب را خنک و وزن می کنند و وزن کلسیم اکسید را با کسر کردن وزن معلوم بوته به دست می آورند.
در روشهای تبخیر ، آنالیت یا محصولات تجزیه آن در یک دمای مناسب تبخیر می شوند . سپس محصول تبخیر را جمع آوری و وزن می کنند یا اینکه وزن محصول را به طور غیر مستقیم از اتلاف وزن نمونه به دست می آورند . مثالی از روش تبخیر وزنی تعیین میزان سدیم هیدروژن کربنات قرص های ضد اسید است . در اینجا وزن معینی از نمونه کاملا" پودر شده را تحت تاثیر سولفوریک اسید رقیق قرار می دهند تا سدیم هیدروژن کربنات را به کربن دیوکسید تبدیل کند .
این واکنش را در بالنی انجام می دهند که به یک لوله جذب توزین شده حاوی جسم جاذبی متصل است که هنگام گرما دادن محلول ، کربن دیوکسید خارج شده را به طور گزینشی جذب می کند . تفاوت در وزن لوله قبل و بعد از جذب را برای محاسبه
مقدارسدیم هیدروژن کربنات به کار گیرند.

مروری براستوکیومتری شیمیایی
استوکیومتری به صورت روابط وزن بین گونه های شیمیایی تعریف می شود این بخش مرور کوتاهی بر استو کیومتری در اختیار می گذارد .

فرمولهای خام و فرمولهای شیمیایی
فرمول خام ساده ترین نسبت عدد صحیح اتمها را در یک ترکیب شیمیایی در اختیار می گذارد . در مقابل فرمول شیمیایی تعداد اتمها را در یک مولکول مشخص می کند دو یا چند جسم ممکن است فرمول خام یکسان ولی فرمولهای شیمیایی متفاوت داشته باشند برای مثال CH2O هم فرمول خام وهم فرمول شیمیایی فرمالدهید است این فرمول می تواند فرمول می تواند فرمول خام برای اجسام مختلفی مانند استیک اسید C 2H4O2 گلیسر آلدهید ، C3H6O3 ، و گلوکز، C6H12O6 ، و همچنین بیش از 50 جسم دیگر حاوی 6 یا تعداد کمتری اتم کربن باشد فرمول خام از ترکیب درصد یک جسم به دست می آید .فرمول شیمیایی ، علاوه براین ، به دانستن وزن مولکولی گونه نیز نیاز دارد.
فرمول مولکئلی اطلاعات ساختاری در اختیار می گذارد . برای مثال اتانول و دی متیل اتر که از نظر شیمیایی متفاوت اند فرمول شیمیایی یکسانی دارند ،C2H6O . فرمول های مولکولی آنها ، C2H5OH و CH3OCH3 ، تفاوت های ساختاری بین ترکیبات را آشکار می سازد که در فرمول های شیمیایی مشترک آنها تمیز داده نمی شوند .

مول
مول (mol) واحد SI برای مقدار یک گونه شیمیایی است . مول همیشه مربوط به فرمول شیمیایی است و نمایانگر عدد آووگادرو از گونه ای است که توسط آن فرمول به نمایش گذاشته می شود. وزن فرمولی ( f w) یک جسم برابر وزن یک مولکول از آن جسم برحسب گرم است . وزن فرمولی باجمع کردن وز ن های اتمی تمام اتم های که در فرمول شیمیایی ظاهر می شوند محاسبه می گردد.برای مثال ، وزن فرمولی فرمالدهید C H2O چنین محاسبه می شود .

انتقاد از روش وزنی
برخی از شیمیدانان تمایل دارند تا ارزش کنونی روشهای وزنی را بر این اساس که روشهای قدیمی و ناموفق می باشند کم جلوه دهند. از طرف دیگر ، ما بر این باوریم که روش وزنی در یک مسئله تجزیه ای مانند سایر روشها جنبه های قوی و ضعیف دارد و موارد متعددی وجود دارد که در آنها روش تجزیه وزنی بهترین انتخاب برای حل مسئله تجزیه ای است .

زمان مورد نیاز برای تجزیه وزنی
به نظر میرسد روشهای وزنی در مقایسه با سایر روشهای تجزیه ای کندتر باشد . این امر هنگامی حقیقت دارد که زمان شروع و خاتمه روش تجزیه وزنی در نظر بگیریم ، ملاحظه می شود که وقت زیادی صرف این آزمایش نمی کند ، زیرا بیشتر وقت صرف شده در تجزیه وزنی شامل اعمالی مانند خشک کردن ، افروزش ، هضم و تبخیر است که نیاز کمی به توجه خاص یا وقت آزمایشگر دارد . لذا ، بر اساس وقت آزمایشگر ، روش وزنی برای یک تجزیه خاص ممکن است موثرترین روش باشد ، به ویژه هنگامی که تنها یک یا دو نمونه مورد آزمایش قرار می گیرد ، زیرا در این حال به درجه بندی و استاندارد کردن نیازی نخواهد بود . تمام روشهای تجزیه ای دیگر ، به جزء کولن سنجی ، به تهیه محلول های استانداردی نیاز دارند که یا برای به دست آوردن منحنی درجه بندی تجربی به کار گرفته می شوند و یا برای تیتراسیون محلول آنالیت مورد استفاده قرار می گیرند . در مقابل . روش وزنی تنها به محاسبه ضریب وزنی از داده های موجود در جدول وزن های اتمی نیاز دارد . لذا ، هنگامی که تنها مقدار کمی نمونه آزمایش می شود ، زمانی را که آزمایشگر صرف هر نمونه می کند اغلب کمتر از موردی است که روش به درجه بندی نیاز دارد .

حساسیت وصحت روشهای وزنی
حساسیت وصحت بسیاری از روشها توسط وسیله ای که برای اندازه گیری تجزیه ای به کار می رود محدود می شود . چنین محدودیتی به ندرت روی تجزیه های وزنی تاثیر دارد. لذا ، با ترازوی مناسبی به بهترین وجه می توان وزن چند میکرو گرم از ماده را در گستره چند قسمت در هزار از وزن واقعی آن به دست آورد ، برای جرم های بزرگتر ، خطای توزین می تواند به چند قسمت در میلیون کاهش یابد تعداد کمی از دستگاه های تجزیه ای چنین دقت بالایی را نشان می دهند حساسیت و صحت روش تجزیه ای معمولا" توسط اتلافهای انحلال پذیری ، خطا های هم رسوبی و اتلاف های مکانیکی رسوب محدود می شوند ، ئبه ویژه هنگامی که مقدار کمی از رسوب باید از حجم نسبتا" بزرگی از محلولی جدادشود که در آن غلظت بالایی از سایر اجزای سازنده نمونه وجود دارد . به دلیل این مشکلات ؟ شیمیدان واقع بین روش وزنی را برای جزء سازنده ای که غلظت آن کمتر از 0.1 % است کار نمیگیرد ، مع ذالک ، برای نمونه های ساده ای که آنالیت در آنها بیشتر از 0.1 است بندرت روش دیگری برروش وزنی از نظر صحت برتری دارد .
در اینجا ، خطا را می توان ، به 1 یا 2 ppt کاهش داد . هنگامی که پیچده گی نمونه زیادتر شود ، در صورتی که وقت زیادی صرف پیشگیری وقوع خطا های مختلاف نشود ، خطای زیادی به دست خواهد آمد . با این نوع نمونه ، صحت روش وزنی در مقایسه با سایر روش های تجزیه ای ممکن است یکسان و حتی کمتر باشد .

ویژگی روشهای تجزیه ای
واکنشگرهای وزنی به ندرت ویژه اند ، ولی در عوض از این جنبه گزینش اند که تمایل دارند با گروههایی از یونها رسوب تشکیل دهند . هر یون در داخل یک گروه در تعیین هر یون دیگری از گروه مزاحمت ایجاد می کند ، مگر اینکه جداسازی مقدماتی انجام شود . به طور کلی ، روشهای وزنی در مقایسه با بعضی روشهای دیگر از ویژگی کمتری برخوردارند.

تجهیزات برای روشهای وزنی
برعکس بسیاری از روشهای تجزیه ای ، تجهیزات مورد نیاز برای تجزیه های وزنی ساده تر ، نسبتا" ارزانتر و نگهداری آنها ساده تر است.

موارد کاربرد روشهای وزنی
روشهای وزنی برای اکثر کاتیونا و آنیونها ی معدنی و همچنین برای گونه های خنثی مانند آب گوگرد دیوکسید ، کربن دیو کسید و ید به کار گرفته شده اند . اجسام آلی مختلفی را نیز می توان به سهولت به طریقه وزنی تعیین کرد. مثالهای نوعی عبارتند از لاکتوز در فراورده های لبنی ، سالیسیلاتها درمواددارویی،فنول فتالئین درداروهای ملین،نیکوتین درآفت کش ،کلسترول درحبوبات و بنزآلدهید در محصول استخراج بادام .درواقع ،روشهای وزنی دربین تمام روشهای تجزیه ای بیشترین کاربردرا دارند.

عنوان :اندازه گیری خاکستروSi وFe وCa در فاندری کک و پترولیوم کک ،آنتراس ، باتس، آند و کاتد
شرح عملیات :
اندازه گیری خاکستر در مواد فوق :
یک عدد کروزه پلاتینی را داخل کوره 450 cبه مدت 15 دقیقه قرار داده سپس در دسیکاتور خنک وزن کنید .
sgo نمونه بامش 70 را دقیق وزن کرده داخل کروزه بریزید حرارت کوره را به حدود 200 c رسانده و کروزه را داخل کوره قرار داده و حرارت را روی 850 c وتنظیم کنید و نمونه را مدت 16 ساعت در دمای 850 c قرار دهید در این مدت درب کوره را کمی باز بگذارید .
کروزه را در دسیکاتور خنک و سپس وزن و پس از محاسبات لازم در فرمآنالیز کربن گزارش کنید.
وزن نهایی کروزه = A
وزن کروزه خالی =B
./. ASH = (A-B ) ×100:وزن نمونه
محتویات داخل کروزه را برای آزمایشات بعدی نگهداری کنید .
اندازه گیری S در موارد فوق :
1- خاکستر حاصل از آزمایش قبل (اندازه گیری خاکستر ) را در یک بشر 250 ml ریخته و سپس داخل کروزه قدری اسید کلرید ریک غلیظ اضافه کرده و قدری آب مقطر جوش هم اضافه کرده و بوسیله براشرلاستیکی کروزه را تمیز کرده و داخل بشر بریزید.
2- 35 ml ترا اسید اضافه کنید و روی بشر شیشه ساعت گذاشته و روی اجاق بگذارید (یک ورقه نازک آزبست زیر بشر قرار دهید ) تا بجوشد و بخار سفید غلیظ از آن خارج شود .
حالا شیشه ساعت را قدری عقب بزنید تا بخار سفید از بشر خارج گردد. از زمانی که بخار سفید غلیظ از محلول شروع به متصاعد شدن نمود 10 دقیقه دیگر بگذارید بشر روی اجاق بماند و توجه داشته باشید که کلیه محلول داخل بشر تبخیر نشود . بشر را برداشته و در کنار اجاق قرار دهید تا قدری خنک شود .
3-درب شیشه ای بشر را گذاشته و از سوراخی که همزن از بشر خارج نشده بوسیله پی پت آب مقطر جوش داخل بشر بریزید و بعد پشت شیشه ساعت را داخل بشر بشوئید و دور تا دور جدار داخلی بشر را نیز با آب مقطر گرم بشوئید تا محلول داخل بشر حدود 50 ml گردد بعد بشر را روی اجاق قرار دهید تا سه دقیقه بجوشد .
4-محلول داخل بشر را بوسیله کاغذ صافی شماره 40 یا 41 داخل یک بالن 250 ml صاف کنید و بشر را بشوئید و بوسیله براشر لاستیکی آنرا تمیز کنید . کاغذ صافی را 5 بار با آب مقطر بشوئید بالن را جهت آزمایشات بعدی نگهداری کنید .
5-کاغذ صافی را 5 بار دیگر با آب مقطر بشوئید و آنرا داخل کروزه پلاتینی قرار داده و داخل کوره 600 c قرار دهید (اول 15 دقیقه درب کوره را بسته و بعد 15دقیقه درب کوره قدری باز باشد . )
6- کروزه را داخل دسیکاتور خنک و سپس وزن کنید .
داخل کروزه 3 قطره اسید سولفوریک غلیظ ریخته و بعد کروزه را تا 1.3 از اسید فلوئید ریک ./.41 پر کنید و آنرا روی هات پلیت قرار دهید و زیر آن یک ورقه نازک آزبست قرار دهید تا محلول آن کاملا تبخیر شود .آنگاه آنرا داخل کوره 950 c به مدت 10 تا 15 دقیقه قرار دهید و سپس در دسیکاتور خنک وزن و پس از محاسبات لازم در برگ آزمایش گزارش کنید .
وزن اولیه کروزه = A
وزن ثانویه کروزه = B
فاکتور = 9/344
./.Si = 9/344 × ( A-B )
محلولی را که از آزمایش اندازه گیری Si بدست آمده در بالن جمع آوری کردهاید را بوسیله اتمیک ابزوبشن آنالیز کرده و درصد Fe و Ca آنرا در برگ آزمایش گزارش کنید .

عنوان: اندازه گیری رطوبت در ALF3- Na3ALF6
1ـ هدف : تعیین مقدار رطوبت در ALF3- Na3ALF6
2ـ دامنه کاربرد: کلیه نمونه های ALF3- NaALF6
3ـ شرح عملیات:
1ـ یک عدد کروزه پلاتینی به حجم 30 میلی لیتر را داخل آون 120درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه قرار داده آنگاه داخل دسیکاتور خنک کرده و وزن کنید.
2ـ 5 گرم از نمونه را داخل کروزه ریخته و به مدت دو ساعت در آون 120 درجه سانتی گراد قرارداده و پس از سرد کردن در دسیکاتور وزن کرده و کاهش وزن را محاسبه کنید.

عنوان : اندازه گیری درصد وزنی فری آلومینا
شرح عملیات:
این آزمایش بر روی هر دیگ هر ماه یک بار انجام می گیرد.
1 گرم از نمونه هر دیگ را برداشته و داخل یک بشر 400 میلی لیتر که روی آن شماره همان دیگ نوشته شده است ریخته و 50 میلی لیتر محلول کلرور آلومینیم به آن افزوده و روی بشر ما شیشه ساعت گذاشته و آنها را روی اجاق گذاشته تا بجوشد از لحظه ای که محلول شروع به جوشیدن کرد به مدت 5 دقیقه جوشاندن را ادامه می دهیم
یاد آوری: روش تهیه کلرور آلومینیم براساس پیوست شماره یک انجام میگردد بشر را ازروی جاق برداشته شیشه ساعت را با آب جوش شسته و به بشر آب جوش اضافه کنید تا حدود 100 میلی لیتر گردد. محلول را دوباره روی اجاق قرار دهید تا به جوش آید سپس جوشاندن را به مدت 5 دقیقه ادامه داده و بشر را از روی اجاق برداشته و شیشه ساعت را آب جوش شسته و محلول درون بشر را با کاغذ صافی مناسب صاف می نماییم. بشر را با آب مقطر شسته وم با برس لاستیکی کاملا تمیز کرده و کاغذ صافی را سه بار با آب گرم بشوئید. بر روی نمون استاندارد و بلنک نیز تمام مراحل فوق اعمال می گردد. کروزه های چینی را به مدت 45 دقیقه در کوره 1000 درجه سانتیگراد قرار داده سپس داخل دسیکاتور خنک کرده و وزن کنید.
کاغذ صافی را داخل کروزه های چینی ( روی کروزه ها از قبل شماره دیگ ها حک شدهاست) قرارداده و کروزه ها را درون کوره قرار داده و کوره را روشن کرده تا به دمای 300 درجه سانتیگراد برسد در این دما به مدت 30 دقیقه نگه داشته ( درب کوره 15 دقیقه اول بسته و 15 دقیقه دوم باز باشد) سپس دمای کوره را تا 1000 درجه سانتی گراد بالا برده و در این دما به مدت 45 دقیقه نگهداری کنیم ( درب کوره بسته باشد ) بعد داخل دسیکاتور خشک نماییم.

عنوان: تعیین مقدار LO I در AL2O3
1ـ هدف: تعیین مقدار LOI در AL2O3
2ـ دامنه کاربرد: کلیه نمونه های AL2O3
3ـ تعریف: LOI = یعنی از بین رفتن آب در اثر احتراق
شرح عملیات:
1ـ یک عدد کروزه پلاتینی درب دار به حجم 50 میلی لیتر را داخل کوره 1100 درجه سانتی گراد به مدت 30 دقیقه قرار داده آنگاه داخل دسیکاتور خنک کرده و وزن کنید .
2ـ 5 گرم از نمونه را داخل کروزه ریخته درب آن را نیمه بسته می گذاریم و به مدت 2 ساعت در کوره 1100 در جه سانتی گرادی قرار داده پس از بیرون آوردن نمونه از کوره درب آن را کاملا بسته و در داخل دسیکاتور قرار داده پس از بیرون آوردن نمونه از کوره درب آن را کاملا بسته و در داخل دسیکاتور قرار داده تا سرد گردد سپس آن را وزن کرده و کاهش وزن را محاسبه و در فرم نتیجه آزمایش گزارش کنید.

عنوان : تعیین مقادیر عناصر غیر فلزی آلومینیم
1ـ هدف: تعیین درصد مواد غیر فلزی در آلومینیم
2ـ دامنه کاربرد: کلیه آلیاژهای آلومینیم
شرح عملیات:
1ـ 5 گرم از نمونه را که بصورت براده در آمده است وزن کرده و درون یک ارلن 500 میلی لیتری بریزید . ( یک نمونه بلنک نیز در نظر بگیرید )
2ـ کم کم اسید کلریدریک غلیظ به آن اضافه کنید تا زمانی که نمونه کاملا درون اسید حل گردد و رنگ مایع شفاف گردد
3ـ ارلن را روی هیتر قرارداده و حدود 10 میلی لیتر آب اکسیژنه به آن اضافه کنید
4ـ بعد از اینکه مایع درون ارلن دو الی سه دقیقه بجوشد آنرا از روی هیتر برداشته و محلول را از کاغذ صافی 45 گذرانده و کاغذ صافی را با مقطر بشویید تا اگر کلری باقی مانده از رسوب جدا شود.
5ـ دو کروزه پلاتینی را در کوره 950 درجه سانت گراد به مدت 45 دقیقه قرارداده وسپس در دسیکاتور خنک کرده و وزن کنید
6ـ رسوب را همراه کاغذ صافی در کروزه قرارداده و مدت 15 دقیقه در کوره 600 درجه سانتی گراد ( درب کوره بسته باشد ) و بعد مدت 15 دقیقه در همانکوره ( درب کوره کمی باز باشد ) و بعد مدت 45 دقیقه در کوره 950درجه سانتی گراد ( درب کوره بسته باشد ) قرار داده سپس در دسیکاتور خنک کرده و وزن کنید .
7ـ همراه با نمونه یک بلنک نیز گذاشته شود و تمام مراحل فوق روی نمونه بلنک نیز اجرا شود .
8ـ چون علاوه بر موادغیر فلزی Si نیز در اسید کلرید ریک حل نمی گردد باید مقدار Si نیز تعیین و سپس از مقدار فوق کم شود و مقدار بلنک نیز در نتیجه اثر داده شود و عدد حاصله گزارش گردد.
9ـ روش تعیین مقدار S I در آلیاژهای آلومینیم
الف ـ 5 گرم براده آلومینیم را در بشر تفلون ریخته ( مقدار نمونه بستگی به نوع آلیاژ دارد و اگر درصد Si بالاتر باشد باید مفدار کمتری نمونه برداشت ) و چند حبه سود در بشر ریخته و به آن آب مقطر اضافه کرده و درب بشر را گذاشته تا کاملا حل گردد درب بشر و اطراف بشر را شسته و بگذارید باز هم کمی بجوشد
ب ـ بعد از ده دقیقه آن را برداشته و در حمام آب سرد گذاشته تا کاملا خنک شودآنگاه به آن 10 میلی لیتر آب اکسیژنه 6% قطره قطره افزوده و دوباره بچوشاند بعد از 5 دقیقه آنرا برداشته و 35 میلی لیتر مخلوط دی اسید ( 15 میلی لیتر اسید پر کلریک و 10 میلی لیتر اسید نیتریک و 10 میلی لیتر آب مقطر ) افزودهو بچوشانید تا بخار سفید خارج گردد بعد از خروج بخار سفید کمی آنرا سرد کرده و 10 میلی لیتر H C L افزوده و دوباره بچئشانید تا کاملا بخارات خارج گردد و رسوب Sio2 ظاهر گردد آنرا سرد کرده و اطراف بشر و درب را شسته و 10 میلی لیتر ژلاتین 2% افزوده وبا کاغذ مدیوم صاف کنید.
ج ـ کاغذ صافی رادر کروزه به وزن ثابت رسیده گذاشته و عملیات کوره 600 درجه سانتی گراد و 950 درجه سانتی گراد را انجام داده و وزن کنید و HF زده و تبخیر کنید در کوره 950 درجه سانتی گراد گذاشته و در دسیکاتور خنک و وزن کنید و وزن بلنک را از آن کم کنید و درصد Si را محاسبه و در جواب آزمایش عناصر غیر فلزی اثر دهید.

عنوان: اندازه گیری رطوبت در AL2O3
هدف: تعیین مقدار رطوبت در AL2O3
دامنه کاربرد :کلیه نمونه های AL2O3
شرح عملیات:
یک عدد کروزه 50 میلی لیتری را داخل کوره 300 درجه سانتی گراد به مدت 30 دقیقه قرار داده آنگاه داخل دسیکاتور خنک کرده و وزن کنید .
5 گرم از نمونه را داخل کروزه ریخته و به مدت دو ساعت در کوره 300 درجه سانتیگراد قرار داده پس از سرد کردن در دسیکاتور وزن کرده و کاهش وزن را محاسبه و در فرم نتیجه گزارش کنید.

عنوان : مقاومت الکتریکی و مکانیکی آند
هدف : تعیین مقاومت الکتریکی و مکانیکی آند
دامنه کاربرد: کلیه نمونه های آند و کاتد
شرح عملیات:
1ـ نمونه را که از کارگاه آند سازی به آزمایشگاه ارسال می گردد . ابتدا به مدت دو ساعت در آون 100 درجه سانتی گراد قرار داده و سپس خنک کرده و آزمایش کنید و نتیجه آزمایش را در فرم مقاومت الکتریکی و مکانیکی آند بنویسید.
2ـ دستگاه زری فلکس را حدود 5 دقیقه قبل از کار روشن کرده تا کاملا پایدار گردد. دستگاه را کالیبره کرده و نمونه را برای اندازه گیری مقاومت الکتریکی در جای مخصوص قرارداده و اهرم مخصوص را چرخانده و عدد بدست آمده را یادداشت کنید این کار را برای هر نمونه سه الی چهار مرتبه انجام دهید و بین اعداد حاصله میانگین بگیرید و سپس از ضرب کردن در عدد 20.4 در فرم گزارش کنید.
3ـ سپس همین نمونه را در قسمت بالاتر دستگاه زری فلکس که مخصوص اندازه گیری مقاومت مکانیکی است قرار دارد و دکمه مخصوص را فشار دهید تا نمونه بشکند وقتی نمونه شکسته شد عقربه دوباره به مکان قبلی خود برمی گردد ولی شاخص قرمز رنگ روی آن مانده است گزارش کرده و برای آزمایش بعدی شاخص قرمز رنگ را دوباره روی صفر برگردانید.

کالیبره کردن دستگاه رزی فلکس :
برای کالیبره کردن قسمت مقاومت الکتریکی دستگاه رزی فلکس ابتدا باید دستگاه را برای مدتی حدود 5 دقیقه روشن کرده تا دستگاه کاملا پایدار گردد سپس استاندارد را روی محفظه مخصوص قرارداده و اهرم مخصوص را چرخانده و عدد روی صفحه نمایشگر را خوانده اگر عدد 57.5 روی صفحه نمایشگر ظاهر شد که دستگاه کالیبره است در غیر این صورت دکمه مخصوص را به چپ یا به راست بچرخانید تا عدد فوق به دست آید.

عنوان : اندازه گیری نقطه اشتعال روغنها
شرح عملیات :
ظرف جا نمونهای دستگاه اندازه گیری نقطه اشتعال را که پس از پایان کار دفعه قبل تمیز و خشک شده است تا خط نشانه از روغن پر کرده و آنرا در جای مخصوص خود کاملا فیت کرده و درب آن را گذاشته و ترمومتر و همزن برقی مخصوص را در جای خود قرار داده دستگاه را روشن کنید هنگامی که دستگاه روشن میشود نمونه کم کم گرم میشود و بوسیله همزن دائما مخلوط میگردد ( آزمایش زیر هود انجام می شود) این دستگاه قبل از شروع هر بار آزمایش توسط گلیسیرین 99.5 درصد کالیبره میگردد.
شمعک گازی بالای درب دستگاه را نیز با کبریت روشن کرده و بعد از اینکه دمای نمونه به حدود نقطه اشتعال رسید به ازاء هریک درجه که دمای نمونه بالا می رود یک بار دگمه مخصوص دریچه روی درب دستگاه را چرخانده تا شعله شمعک به طرف بخارات داخل ظرف نمونه متمایل شود واگر دمای بخارات نمونه درحد نقطه اشتعال رسیده باشد آتش می گیرد(شعله آتش تمام محفظه خالی ظرف نمونه را فرا می گیرد) و بعد از حدود یک ثانیه خاموش می شود
از روی ترمومتر دما را در فرم نتیجه آزمایش نمونه ارسالی از گزارش کنید وظرف مخصوص را تمیز کنید .

عنوان : اندازه گیری رشیو در بت
1ـ هدف : اندازه گیری نسبت وزنی NaF/ ALF3
2ـ دامنه کاربرد: بت کلیه دیگهای کارگاه احیاء
3ـ تعریف: رشیو نسبت وزنی NaF به ALF3 در بت می باشد
شرح عملیات:
این آزمایش بر روی دیگ هفته ای یکبار انجام میگرد وچون کارخانه دارای پنچ خط تولید آلومینیم و هر خط دارای دو سالن هفتاد دیگ وجود دارد و نمونه های بت هر سالن را در دو سبد سی و پنج تایی ( هر سبد پنج ردیفافقی و هفت ردیف عمودی دارد) به آزمایشگاه میآورند و باتوجه به اینکه سرویسهای فنی برای نمونه گیری روال و نوبت خاصی را رعایت میکنند بنابر این در آزمایشگاه نیز به همین روال آنالیز رشیو انجام میگیرد.
مثلا روز شنبه نمونهای نیمه اول سالن 4و8و 12و 116 انجام میشود.
برای هر سالن یک سری پنج تای فرم جدا کرده و در گوشه بالای سمت راست شماره سالن ( مثلا4) نوشته شود . و در جلوکلمه (( نسبت )) علامت بزنید چون از این فرمها برای آنالیز C aF2 و فری آلومینا نیز استفاده می شود و چون این فرمها برای هفتاد دیگ در نظر گرفته شده اند باید از دیگ 36 به بعد خط کشیده شود و چون گاها تعدادی از دیگها از خط خارج هستند و ظرف مربوط به آنها خالی می باشد باید جلو همان دیگ در فرم آنالیز خط کشیده شود .شیشه ساعت ها را که پس از اتمام آزمایش روز قبل شسته و خشک شده اند روی میز کار چیده به همان ترتیب پنج ردیف افقی و هفت ردیف عمودی بطوری که همان شکل و شمایل سبد ایجاد گردد.
از هر ظرف یک پیمایه ( قاشقک ) در شیشه ساعت مربوطه ریخته روی هر نمونه دو الی سه قطره معرف برموتیمو بلو ریخته سپس به هر نمونه حدود 10میلی لیتر آب مقطر اضافه کرده و خوب هم بزنید .
برای چهار نمونه استاندارد 1.36 و1.40 و1.44 و1.47 نیز همین اعمال را انجام دهید.
پس از حدود یک دقیقه رنگ هر یک از نمونه ها با چهار نمونه استاندارد مقایسه کنید رنگ استاندارد 1.36 تقریبا زرد 1.40 تقریبا سبز معمولیو رنگ استاندارد 1.44 سبز مایل به آبی پر رنگ است بنابراین می توان به هر یک از نمونه ها یکی از اعداد 1.36 تا 1.47 را نسبت داد . اگر نمونه آبی خیلی پر رنگ و مایل به بنفش باشد عدد 1.47 > را نسبت دهید و در فرم گزارش کنید .
روش تهیه معرفی که در محیط قلیایی آبی می شود. 5 گرم پودر برمو تیمو بلو رادر 150میلی لیتر ایزو پروپیلیک حل کرده و حجم را به وسیله آب مقطر به 1000 میلی لیتر برسانید ضمن رساندن حجم با افزودن سود یا اسید رقیق PH معرف راروی 5.4 تنظیم کنید.

عنوان: اندازه گیری غلظت CacL2 ،kcl،NaCL ،NaF ،KF ،CaF2 در کاورال
هدف : تعیین درصد وزنی CaCl2 ، Kcl ، NaCl ،NaF ،KF ،CaF2 در کاورال
دامنه کاربرد : کاورال مصنوعی کارگاه ریخت
شرح عملیات:
کاورال ترکیبی از Ca CL2، KCL ، NaCL ،NaCL ، NaCL ،NaF ، KF .و CaF2 است. تمام ترکیبات فوق به غیر از CaF2 در آب حل می گردند.
1ـ اندازه گیری درصد CaF2 : دو عدد کاغذ صافی را درون آون 120 درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت قرار داده سپس در دسیکاتور خنک وزن نمایید مقدار مشخصی از نمونه را در اب حل کرده و صاف نمایید ( محلول زیر صافی را درون بالن m l 100 جمع کنید ).
کاغذ صافی ها را مجددا در آون 120 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت قرار داده و سپس در دسیکاتور خنک وزن نمایید.
از اختلاف وزن و تاثیر دادن وزن بلنک و با توجه به وزن اولیه نمونه درصد caf2 را محاسبه و گزارش کنید .
نتایج اندازه گیری در فرم نتیجه ی آزمایش نمونه ی ارسالی از … درج می گردد.
2ـ اندازه گیری درصد کلر:
25 میلی لیتر از محلول زیر صافی را درون ارلن 250 میلی لیتر ریخته و کمی آب بهآن اضافه کنید . حدود 1گرم بی کربنات سدیم وسپس سه قطره محلول کرومات پتاسیم اشباع اضافه کنید. تا رنگ محلول زرد گردد. بوسیله نیترات نقره 0.1 M تیتر کنید تا رسوب قرمز آجری بشکیل گردد. با توجه به حجم نیترات نقره مصنوعی و وزن نمونه اولیه درصد کلر را محاسبه و گزارش کنید.
3ـ اندازه گیری Ca توسط EDTA :
25 ml از محلول زیر صافی را درون ارلن 250 ml ریخته کمی آب به آن اضافه کنید با محلول EDTA ، 0.01M در حضور معرف کلسین تیتر نمایید تا رنگ مربوط به کمپلکس Ca-EDTA تشکیل گردد. با توجه به حجم EDTA مصرفی و وزن نمونه اولیه درصد Ca را محاسبه و گزارش کنید.
روش تهیه محلول کرومات پتاسیم اشباع جهت اندازه گیری درصد کلر در کاورال:
کمی کرومات پتاسیم را در آب حل کنید ا جائی که محلول اشباع گردد.
تهیه محلول نیترات نقره 0.01 M جهت اندازه گیری کلر در کاورال:
ابتدا حدود 20 گرم نیترات نقره را به مدت یک یا دو ساعت در دمای 110 درجه سانتی گراد قرار داده در دسیکاتور خنک کنید. مقدار 16.989 گرم از آن را درون بشر 400 حل کرده و درون بالن ژوژه یک لیتری به حجم برسانید. بعد از یکنواخت شدن محلول آن را درون ظرف شیشه ای رنگی خشکی بریزید.
شرح تهیه EDTA :
172 گرم پودر EDTA به فرمول Na2 C10H14 N2 O8.2H2O با درجه خلوص 99.9% را وزن کرده داخل بشر یک لیتری ریخته و آب داغ به آن اضافه کنید و حل نمائید. و داخل ظرف 18 لیتری ریخته و به حجم برسانید و با همزن الکتریکی به مدت 20 دقیقه هم بزنید
روش تهیه معرف کلسین:
20 گرم پتاس خشک را در یک لیتر آب مقطر کاملا حل کرده و 0.85 گرم کلسین خشک به آن اضافه کنید و کاملا حل کنید.
کلسین دارای فرمول C30 H26 N2O3 و وزن ملکولی 622.5 میباشد.

عنوان : اندازه گیری کربن ثابت ، نقطه نرمی،وزن حجمی ،رطوبت و خاکستر در قیر
هدف: انجام آزمایشات مختلف مربوط به قیر
تعاریف: LSP = قیری که دارای نقطه نرمی پایین است
HSP = قیری که دارای نقطه نرمی بالا است.
Sample Cup = ظرف سوراخ دار کوچکی که نمونه را داخل آن میریزیم و همراه دسته وتیوب شکافدار داخل کوره دستگاه نقطه نرمی قرار می گیرد.
ASH = خاکستر
شرح عملیات:
اندازه گیری کربن ثابت در قیر:
از این روش برای تعیین میزان کربن موجود در نمونه های قیر با میزان خاکستر کمتر از %5/0 استفاده میشود.
یک عدد بوته چینی با درب را درون کوره 550 به مدت دو ساعت قرار داده سپس در دسیکاتور خنک کرده و وزن کنید.
از نمونه (بامش 70) را درون بوته چینی ریخته و بوته چینی را درون بوته فلزی که حاوی دانه های کک می باشد قرار داده ( مقدار کک کف بوته فلزی باید به اندازه ای باشد که درب بوته چینی با درب بوته فلزی تقریبا مماس باشد )و فاصله بین دو بوته را نیز از کک پر کنید سپس آنرا در کوره550Cبه مدت 5/2ساعت روی پایه مخصوص قرار دهید،سپس بوته چینی با درب را در دسیکاتور قرار داده پس از خنک شدن وزن کنید .
درصد کربن = وزن نمونه ( گرم) A- B* 10/

وزن نهایی بوته = A
وزن بوته خالی= B
عدد حاصلع را یادداشت و در فرم گزارش کنید.
اندازه گیری نقطه نرمی قیر :
ریختن نمونه در CUP Sample برای قیر LSP ، HSP تفاوت دارد چون قیر HSP دارای نقطه نرمی حدودا دو برابر نقطه نرمی قیر LSP است و می توان آن را آسیاب و دانه بندی کرد. بنابر این قیر HSP را می توان توسط قاشقک مخصوص به داخل Sample.cup ریخته و قریبا" توسط هاون مخصوص آن را پرس کرد تا هیچ حباب هوایی وجود نداشته باشد.
در حدود قیر LSP به علت نرمی زیاد آن قابلیت آسیاب کردن و دانه بندی ندارد بنابر این باید قیر LSP را در حد اقل دمای ممکن ذوب سپس داخل Sample.Cup ریخته و آن را داخل فریزر گذاشته تا جهت شروع آزمایش خود را بگیرید.
متعلقاتSample.Cup را به آن متصل کرده و آن را داخل سل مخصوص که مجموعه ای از المنت و لامپ مخصوص و سنسور است قرار داده و دستگاه را استارت کنید.
به محض رسیدن قیر به نقطه نرمی و راه گرفتن آن و ورود آن به تیوب شکاف دار جریان نور لامپ دیگر به سنسور نمی رسد و بلافاصله نقطه نرمی قیر توسط پردازنده ثبت میشود.دما را یادداشت و در فرم آنالیز قیر گزارش کنید در تنظیمات این دستگاه یک دمای شروع و یک دمای پایان ویک سرعت بالا رفتن دما بر حسب درجه سانتیگراد بر دقیقه در نظر گرفته شده است و طبق توصیه شرکت سازنده نقطه شروع را حدودا" 20 درجه سانتیگراد پایین تر از نقطه نرمی مورد انتظار قرار دهید هم چنین سرعت را باید حدود 2 درجه سانتیگراد بر دقیقه قرار دهد.
اندازه گیری وزن حجمی قیر :
نمونه را در لیوان مخصوص قرار داده ودر آون حدود 70 درجه سانتیگراد برای قیر LSP و در آون حدود 15 دقیقه نمونه را از آون بیرون آورده و داخل ظرف های کوچک برنجی (مکعب مربع هایی به ضلع تقریبا" 1 سانتیمتر ) ریخته و سطح فوقانی نمونه را با کاردک صاف کنید.
سیم مخصوص را که طول آن تقریبا" 8 سانتی متر است دقیقا" وزن کرده ، سپس نوک سیم را کمی روی شعله چراغ گاز حرارت داده و سیم را داخل نمونه کنید .
سیم را به قلاب ترازو آویزان کرده و وزن سیم وقیر را با هم در هوا تعیین میکنیم. یک بشر 254mg را تا نصف از آب مقطر 25C پر کرده وآن را روی یک قطعه فلز که روی کفه ترازو گذاشته شده ولی با کفه ترازو تماس ندارد، گذاشته و قیر را به طوری که داخل آب شناور باشد و به وسیله سیم به قلاب ترازو وصل باشد وزن کنید.
وزن سیم = P1
وزن سیم و قیر در هوا = P2
وزن سیم وقیر در آب = P3
وزن نمونه در هوا= PA
وزن نمونه در آب= P2-P1=PA PB
P3-P1=PB
وزن مخصوص: PA /PC=D PA-PB=PC
PC وزن مایع هم حجم جسم است و چون وزن مخصوص آب مقطر یک حساب می شود پس با وزن آب هم حجم آن برابرخواهد بود.
پس PC=V
وزن مخصوص را بدست آورده و گزارش کنید.
اندازه گیری رطوبت در قیر:
یک عدد شیشه ساعت را به دقت شسته و خشک کنید و داخل یک آون 100 در جه سانتی گراد به مدت 15 دقیقه قرار رهید پس از 15 دقیقه شیشه ساعت را داخل دسیکاتور قرار داده و پس از خنک شدن وزن کنید.
25 گرم از نمونه را داخل شیشه ساعت ریخته و به مدت یک ساعت داخل آون 100 درجه سانتی گراد قرار داده سپس در دسیکاتور گذاشته و بعد از خنک شدن وزن کنید. وزن شیشه ساعت خالی را از وزن شیشه ساعتی که نمونه دارد کسر کرده و عدد حاصله رادر 4 ضرب کرد و در فرم آنالیز قیر گزارش کرد.
اندازه گیری خاکستر در قیر:
یک عدد بوته چینی را درون کوره 900 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت قرار داده سپس دردسیکاتور خنک کرده و وزن کنید .
13 گرم از نمونه ( بامش70 ) را درون بوته چینی ریخته و آن را در کوره سرد قرارداده و کوره را روشن کنید دمای کوره را طوری تنظیم کنید که در مدت سه ساعت به 900 درجه سانتیگراد برسد و به مدت شش ساعت در این دما باقی بماند سپس بوته را در دسیکاتور قرار داده و پس از خنک شدن وزن کنید .
روش کلیبراسیون دستگاه اندازه گیری نقطه نرمی :
دستگاه اندازه گیری نقطه نرمی بطور ماهیانه با استفاده از مواد استاندارد اسید بنزئیک و بنزوفنون که سازنده دستگاه تعیین نموده است . جهت تعیین میزان انحراف نقاط نرمی خوانده شده به نقاط واقعی تست می گردد و نتایج بدست آمده جهت اصلاح نقاط نرمی قیرهای HSP ،LSP به ترتیب با در نظر گرفتن انحراف نتایج اندازه گیری نقاط نرمی اسید بنزوئیک و بنزوفنون از مقدار واقعی استفاده میگردد.
نقطه نرمی واقعی جهت نمونه استاندارد اسید بنزوئیک 122.4 درجه سانتی گراد و بنزوفنون 48.1 درجه سانتی گراد می باشد.

عنوان :اندازه گیری میزان تقطیر قیر
شرح عملیات :
1-100+ 0.5 gr و 100-0.5 gr از نمونه را وزن کرده داخل بالن شیشه ای 250 ml مخصوص ریخته و بالن را در جای مخصوص قرار داده و بوسیله گیره محکم کنید (وزن نمونه را MO می نامیم .)
2- تر مومتر را بوسیله نگهدارنده آن داخل دهانه بالن قرار داده بطوریکه سطح بالایی
مخزن جیوه مقابل علامت ثبت شده روی بالن قرار گیرد روکش بالن را روی آن قرار داده و یک بشر را که قبلا وزن شده زیر بازوی بالن قرار دهید .
3- هیتر را روشن کرده تا مواد تقطیر شده درون بشر جمع شود .
توجه :در قسمت زیر بازوی بالن تقطیر یک چراغ بنزن روشن کرده تا از سرد شدن و خشک شدن مقطر درون لوله جلوگیری شود و کل مقطر به درون بشر هدایت شود .
4-بعد از آنکه دما به 270 C رسید این بشر را از زیر بازو برداشته و بشر وزن شده دیگری را زیر بازو جهت جمع آوری مقطر قرار داده تا زمانی که دما به 360 C برسد زمانی که دما به 360 C رسید بشر دوم را نیز از زیر بازو برداشته و بشر دیگری زیر بازو قرار دهید و عملیات تقطیر را متو قف کنید .
5- محتویات بشر اول را وزن کرده و به عنوان F1 ثبت کنید . محتویات بشر دوم را نیز وزن کرده و به عنوان F2 ثبت کنید .
6- برای تمیز کردن بالن مخصوص و بشرها آنها را داخل کوره 500 C به مدت 12 ساعت قرار دهید . سپس به روش زیر محاسبات را انجام داده و گزارش کنید :
F1: MO × 100 درصد مقطر جمع آوری شده از دمای شروع تا دمای 270 C
F1 + F2 : MO ×100 درصد مقطر جمع آوری شده از دمای شروع تا دمای 320 C

عنوان : اندازه گیری مقدار مواد نامحلول قیر در کینولین
شرح عملیات :
1ـ یک عدد فیلتر GFIC با قطر 70 mm یا 50mm را داخل آون 110ـ105 درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت قرارداده . سپس داخل دسیکاتور خنک کرده و با تقریب 0.0005 گرم وزن کنید.
2ـ 0.7ـ0.4 گرم از نمونه را با تقریب 0.0005 گرم وزن کنید ( نمونه قیر H SP باید از الک 200 میکرون عبور داده شده باشد ولی نمونه قیر LSP را بایستی تا 5 درجه سانتی گراد بالاتر از نقطه نرمی حرارت داده و کاملا هم زده و سپس نمونهرا برداشت) و درون یک ارلن 100 میلی لیتری ریخته و 50 میلی لیتر کینواین خالص به آن افزوده و خوب مخلوط کنید . ارلن مایر مذکور را به همراه یک ارلن مایر حاوی 50 میلی لیتری کینولین خالص در 80 درجه سانتی گراد به مدت 20 دقیقه نگهداری کنید. در این مدت حداقل 3 مرتبه مخلوط را بهم بزنید ( ولی از تکان دادن نمونه در 5 دقیقه آخر خودداری کنید) فیلتر را بر روی قیف مخصوص سوار نموده ابتدا با مقداری کینولین گرم شده شستشو دهید. دستگاه خلاء را روشن نموده و نمونه را به آرامی در چندین مرحله درون قیف خالی کنید و پساز عبور کامل نمونه ابتدا فیلتر را با کینولین گرم شستشو داده و این عمل را تا شفاف شدن کینولین خروجی از صافی ادامه دهید سپس شستشو را به ترتیب با تولوئن و استن ادامه دهید . توجه داشته باشید که اگر هنگامی که صاف شدن احتیاج به زمان بیشتری پیدا می کند نمونه باقیمانده را در دمای 80-70 درجه سانتی گراد نگهداری کنید. فیلتر و محتویات آن را به مدت دو ساعتداخل آون 120ـ105 درجه سانتی گراد قرار دهید سپس داخل دسیکاتور خنک کرده و با تقریب 0.0005 گرم وزن کنید سپس به روش زیر محاسبات را انجام داده و گزارش کنید
M1 = وزن نمونه
M2 = وزن فیلتر خشک اولیه
M3 = وزن فیلتر + باقی مانده ماده نامحلول

درصد مواد نا محلول قیر در کینولین M3-M2*100/ M1

عنوان : اندازه گیری مقدار مواد نامحلول قیر در تولوئن
هدف: تعیین درصد وزنی مواد نا محلول قیر در تولوئن
دامنه کاربرد : قیر LSP و HSP مصرفی کارخانه
شرح عملیات:
یک فیلتر GF/C باقطر 70 میلیمتر یا 50 میلیمتر را داخل آون 110ـ105 درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت قرار داده سپس داخل دسیکاتور خنک کرده و با تقریب 0.0005 گرم وزن کنید.
1ـ0.5 گرم از نومنه را با تقریب 0.0005 وزن کرده ( نومنه قیر H SP باید از الک 200 میکرون عبور داده شده باشد ولی نومنه قیر L SP را بایستی تا 50 درجه سانتی گراد بالاتر از نقطه نرمی حرارت داده و کاملا هم زده وسپس نمونه را برداشت و درون یک ارلن 500 میلی لیتر بادهانه سمبادهای ریخته و 100 میلی لیتر تولوئن به آن افزوده و خوب مخلوط کنید. ارلن مایر را برروی هات پلیت گذاشته و کندانسور را روی آن نصب کنید. در این حالت محلول توسط مگنت مغناطیسی دائما به هم خورده عمل تقطیر برگشت پذیر را به مدت 30 دقیقه ادامه دهید. فیلتر را بر روی قیف سوار نموده ابتدا مقداری تولوئن بر روی کاغذ صافی ریخته و دستگاه خلاء را روشن کنید، نمونه را به آرامی در قیف خالی کرده و پس از عبور کامل نمونه آن را با تولوئن شستشو دهید،عمل شستشو را چند بار انجام داده تا هیچگونه ذره ای درون ظرف و بدنه قیف باقی نماند شستشو را با استن ادامه داده تا اینکه قسمت صاف شده بیرنگ شود
3ـ فیلتر را به مدت 1 ساعت داخل آون 110ـ 105درجه سانتی گراد قرار دهید سپس داخل دسیکاتور خنک کرده و با تقریب 0.0005 گرم وزن کنید.
4ـ سپس به روش زیر محاسبات را انجام را انجام داده و گزارش کنید .
M1 = وزن نمونه
M2 = وزن فیلتر خشک اولیه
M3 = وزن فیلتر + باقی مانده مواد نامحلول
درصد مواد نامحلول قیر در تولوئن M3-M2*100/M1

عنوان : تعیین P H محلول
شرح عملیات :
ابتدا الکترود دستگاه PH متر را بوسیله نمونه مورد آزمایش کر داده سپس حدود 50 میلی لیتر از نمونه را داخل یک 100 میلی لیتر ریخته و الکترود دستگاه P H متر راکه از قبل کالیبره شده است در آن قرار داده و دکمه سه وضعیتی PH -mv-c را در حالت c قرارداده و دمای نمونه مورد آزمایش را خوانده و دکمه چرخشی c را روی این دما قرار دهید . سپس دکمه سه وضعیتی را در حالت PH قرارداده و پس از چند ثانیه صبر کردن PH محلول را یادداشت و گزارش کنید

کوانتومتری
سیستمهای آلیاژی آلومینیم
1- سیستمهای دو گانه آلومینیم
2- سیستمهای سه گانه آلومینیم
3- سیستمهای چهار گانه آلومینیم
1= سیستمهای دو گانه
آلیاژهای Al – Si : سیلیسیم یکی از عناصر مهم آلیاژی برای آلیاژهای کارپذیر و آلیاژهای ریختگی آلومینیم می باشد . از طرف دیگر سیلیسیم یکی از ناخالصی های مهم در کلیه آلیاژهای تجاری آلومینیم نیز محسوب می گردد نمودار تعادلی آلومینیم – سیلیسیم در شکل ( 19-3 ) نشان داده شده است . این نمودار از انواع ساده یوتکیتکی با حد حلالیت بسیار کم سیلیسیم در آلومینیم می باشد ترکیب یوتکتیکی 6/11 درصد سیلیسیم و درجه حرارت آن 577 درجه سانتی گراد است . آلیاژ آلومینیم با کمتر از 6/11 درصد سیلیسیم را آلیاژ آلومینیم – سیلیسیم فرویوتکتیک ( هیپو یوتکتیک ) و آلیاژ با بیش از 6/11 درصد سیلیسیم را آلیاژ فرایوتکتیک ( هایپر یوتکتیک ) می نامند هر دونوع آلیاژی از اهمیت صنعتی برخوردار هستند . در شکل ( 20-3 ) ناحیه پر آلومینیم نمودار تعادلی Al -Si نشان داده شده است . همانگونه که در شکل نشان داده شده است ، سیلیسیم حلالیت کمی در آلومینیم جامد داشته و با آن هیچ گونه ترکیبی تولید نمی کند حد حلالیت جامد سیلیسیم در آلومینیم در جدول زیر نشان داده شده است .

آلیاژهای دو گانه دیگر عبارتند از آلومینیم – آنتیموان ، آلومینیم – برلیوم ، آلومینیم – بیسموت ، آلومینیوم – کرم و … می باشد .
2= سیستمهای سه گانه
آلیاژهای Al – Zn – M g : یکی از سیستمهای سه جزئی مهم آلیاژی آلومینیم سیستمAl-Zn – M gاست . دراین سیستم فازهای Mg Zn2 و Al 2 M g 3 Zn 3 درست مانند نقش Mg 2 Si درسیستم Al – Mg – Si به عنوان عامل استحکام بخشی الیاژهای آلومینیم گروه 7000 عمل می نماید آلیاژهای 7075 و 7079 نمونه های از آلیاژهای آلومینیم قابل عملیات حرارتی این سیستم است . سطح حد مذاب سیستم Al – Zn – M g در شکل ( 37-3 ) داده شده است . روابط تعادلی موجود در ( 800 درجه فارنهایت ) 460 درجه سانتی گراد و ( 392 درجه فارنهایت ) 200 درجه سانتی گراد درناحیه پر آلومینیم سیستم Al – Z n -Mg به ترتیب در شکلهای ( 38-3 و 39-3 ) نشان داده شده است . دو فاز از مهمترین فازهای موجود در نمودارها ترکیبات بین فلزی Mg Zn 2 و Al 2 M g 3 Zn3 می باشد . تعیین نقش عناصر ناخالصی Fe و CU و Mn و Si به علت تاثیرات متقابل آنها بسیار دشوار است . آهن اگر به تنهایی باشد تولید FeAl 3 می نماید و در آلیاژهای Al – Zn – Fe نیز وضع به همین ترتیب است و نیز وضعیت مشابه ای در حضور روی و منیزیم حاصل می گردد . اگر سیلیسیم به تنهایی باشد با منیزیم تولید Mg 2 Si می کند و بستگی به مقدار روی ندارد اگر آهن و سیلیسیم با هم باشند تولید فازهای ( Fe Si ) @ و ( FeSi ) Bمی کنند که هر دو از Fe Al 3 از طریق واکنش پرتکتیکی حاصل می گردد. مشخص شده است که بابالا رفتن نسبت منیزیم به روی و آهن به سیلیسیم و یا سرعت دادن انجماد از تولید این فازها می توان جلوگیری کرد . منگنز به صورت ناخالصی اغلب وارد Fe Al 3 می شود . اگر منگنز در حد 5/ . درصد باشد به صورت Mn Al 6 جدا می شود که سپس تولید فاز @ می کند که به قدری پایدار است که از تشکیل فاز بتا و یا Mg 2 Si جلوگیری می نماید . مس اگر به صورت ناخالصی باشد وارد محلول جامد می شود و اگر به عنوان عنصر آلیاژی وارد گردد تشکیل Cu Al 2 یا S می کند که به ترتیب بابالا بودن مس و نسبت منیزیم به روی حاصل می شوند .
3= سیستمهای چهار گانه
آلیاژهای Al – Mg – Mg – Zn : براساس اطلاعات موجو.د در آلیاژهای حاوی 5-0 درصد منیزیم،
2-0 درصد منگنز و 8-0 درصد روی تنها فازهای موجود در این آلیاژها T , MnAl 6 , Al ( ازسیستم Al-Mg- Zn ) و Mn Zn 2 می باشند که مانندبسیاری از آلیاژهای تجاری دیگر در اثر سرد شدن معمولی در قطعات ریخته شده دیده می شوند . از آلیاژهای موجود در سیستمهای چهار گانه می توان آلومینیم – مس – منیزیم – سیلیسیم ، آلومینیم – مس – منیزیم – روی ، آلومینیم – منیزیم – منگنز – روی و غیره را نام برد .
کوانتومتری و کوانتومتر
آزمایشگاه کوانتومتر ایرالکو دارای دو دستگاه کوانتومتر ساخت کمپانی A . R . L سوئیس می باشد یکی از آنها مدل 31000 c 488A و از سال 1355 و دیگری مدل 31000 A – 270 و از سال 1350در حال بهره برداری می باشند . عمل آنالیز در کوانتومتر مدل A – 270 در محیط هوا و با کمک الکترودهای کربنی و در کوانتومتر مدل 488 – A در محیط گاز آرگون که یک گاز خنثی می باشد و با کمک الکترودی از جنس تنگستن انجام می گیرد . برق ورودی هر کوانتومتر v 220 و پس از عبور از یک تنظیم کننده ولتاژ ( STABILISER ) تامین می گردد . برای کنترل درجه حرارت محیط داخلی کوانتومتر که بسیار حائز اهمیت می باشد از دو سیستم خنک کننده ( cooling ) جهت پایین آوردن درجه حرارت و گرم کننده ( heaing ) جهت بالا بردن درجه حرارت استفاده شده در نتیجه محیط داخلی کوانتومتر دارای گرمائی بین 10 الی 20 درجه سانتی گراد و محیط اطراف اسپکترومتر 30 الی 32 درجه می باشد و هوای گرم حاصل از سیستم خنک کننده توسط یک کانال به خارج از آزمایشگاه فرستاده می شود . هر دستگاه کوانتومتر از دو سیستم نوری و الکترونیک ساخته شده و عمل تبدیل و اندازه گیری با کمک این دو سیستم صورت می گیرد .

عملکرد کوانتومتر
توسط انرژی الکتریکی که تامین کننده آن source مس باشد بین دو الکترود و نمونه قابل آنالیز در محیط گاز آرگون عمل تخلیه الکتریکی انجام می گیرد و ازانرژی گرمائی حاصلع پس از زمانی بین 10 الی 20 ثانیه ( prespark time ) نقطه آنالیز آماده تهییج الکترونی می گردد . بعد از این زمان عمل آنالیز و ذخیره سازی شروع شده ( integration time ) در طی این مرحله الکترونهای آخرین مدار اتمهای عناصر موجود در نمونه تههیج شده و به مدار بالاتر می روند و چون این حالت اتمی ناپایدار می باشد در برگشت به وضعیت اولیه انرژی حرارتی گرفته شده را به صورت انرژی نورانی از خود ساطع می کنند . نور حاصل از تهییج الکترونی نمونه پس از عبور از یک عدسی همگرا در فاصله کانونی آن مجتمع شده و پس از عبور از شکاف اولیه ( primary slit ) به صورت یک خط عمودی به GRATING برخورد می کند .
نور مرکب پس از برخورد با GRATING به نورهای ساده تجزیه شده و به طرف شکافهای دوم منعکس می شوند . شاخص ترین خط طیف هر عنصر از شکاف دوم ( SECONDARY SLIT ) عبور کرده و به یک آئینه بر خورد می کند و پس لزعبور از فیلتر ( در صورت استفاده از فیلتر ) به طرف PHOTO TUBE منعکس می گردد . در PHOTO TUBE ذرات photon پس از برخورد با صفحه های کاتد باعث آزاد و پرتاب شدن الکترونها به طبقه های بعدی می شوند و این عمل در 7 طبقه PHOTO TUBE تشدید و تکرار شده و باعث ایجاد اختلاف پتانسیلی بین کاتد و کلکتور می شود . و این اختلاف پتانسیل در واحد ( D. V. M ) به صورت عددی نمایانگر می گردد و در صورت بزرگ بودن عدد ( بیش از حد قرائت D . V .M ) با وارد کردن یک یا چند مقاومت توسط واحد رقیق کننده ( ATTENUAT ) در مدار شدت ( INTENSITY ) بدست آمده را کم کرده و قابل قرائت می کنیم . شدتهای حاصله که هنوز خام بوده و نیز خطای سیستم برای آنها در نظر گرفته نشده ( ABSOLUTE INTENSITY ) پس از عبور از ( COMPUTER ADAPTER RACK ) گروه بندی و مرتب و زمان بندی شده و به صورت اطلاعات وارد کامپیوتر می شوند کامپیوتر کلیه اطلاعات وارده را طبقه بندی کرده و پس از انجام محاسبات مقایسه با استانداردهای همان آلیاژ و تبدیل شدت به غلظت از روی منحنی و در نظر گرفتن خطای سیستم به طور مرتب به تله تایپ داده و تایپ می نماید نمونه های فلزی مورد استفاده در کوانتومتر شامل موارد زیر می باشند : 1- نمونه های فلزی از کارگاه احیاء 2- نمونه های فلزی از کارگاه ریخت 3 – میله گذاری
( چدن C + فولاد ) 4- متفرقه ( هارد نر )
مراحل آنودایزینگ
مرحله اول : وان چربی گیر
آنودایزینگ به عنوان یک روش مطمئن جهت تولید یک پوشش حفاظتی و تزئینی با کیفیت بالا بر روی آلیاژهای آلومینیم شناخته شده است قطعات مورد نظر جهت آندایزینگ باید در ابتدای کار از انواع آلودگی ها ، چربی ها پاک شوند در انتخاب نوع مواد چربی گیرباید دقت خاصی اعمال شود زیرا که پاک کننده ها شامل ترکیبات و کاربردهای مختلفی می باشند چربی گیرها از لحاظ ساختاری به دو دسته چربی گیرهای با بنیان اسیدی وقلیائی تقسیم می شوند ، که بسته به نوع آلودگی و شرایط محیط به تناسب از این نوع چربی گیر ها استفاده می شود . عمومی ترین روش جهت پاک نمودن سطح قطعات استفاده از چربی گیرهای با بنیان قلیائی می باشد که به نسبت روش ساده تر و کم هزینه تری می باشد . البته برخی از این مواد علاوه بر چربی گیری دارای خاصیت اچ کنندگی بر روی پروفیل ها نیز هستند . قابل ذکر می باشد که چربی گیر خوب چربی گیری می باشد که دارای عدم خاصیت اچ کنندگی باشد یا حداقل خاصیت اچ کنندگی بر روی پروفیل ها را داشته باشد وتنها عمل چربی زدایی را انجام دهد و به خود آلومینیم حمله ای نداشته باشد و در حقیقت باعث اچ شدگی آلومینیم نگردد مقداری دترجنت یا پاک کننده نیز به محلول جهت اطمینان از پاک شدن ذرات چربی افزوده می گردد . قطعات آلومینیمی جهت عملیات آنودایزینگ در ابتدا وارد محلول چربی گیر می شوند ، و بسته به نوع ماده چربی گیر در مدت زمان معین و در یک دمای مشخص داخل محلول وان چربی گیر قرار می گیرند تا ذرات چربی پاک شوند سپس در مرحله بعد به وسیله آب شستشو می شوند تا برای مرحله اچ شدن آماده گردند اگر پروفیل ها در مرحله چربی گیر قبل از اچینگ به درستی پاک نشوند سطح فلز نا هماهنگ خورده می شود که علت این امر ضعیف بودن یا عدم مرغوبیت ماده چربی گیر یا نحوه عمل غیر صحیح می باشد و همچنین چربی گیری ناقص پروفیل ها باعث مشکلاتی از قبیل ایجاد قوس و قزح و میکرون نگرفتن پروفیل ها می گردد در ضمن باید بین نوع ماده چربی گیر و ماده اچ کننده تناسبی وجود داشته باشد تا چربی گیری و اچ کنندگی به نحو درست و کامل انجام گیرد بعد از اینکه بسته به نوع آلودگی ماده چربی گیر انتخاب شد موضوع قابل توجه تصفیه پساب حاصل می باشد که مراحل کار به شرح ذیل می باشد :
پساب حاصله با توجه به نوع چربی گیر قلیائی یا اسیدی می باشد . در صورت انتخاب چربی گیری با بنیان قلیای PH پساب حاصله بین 10 تا 14 می باشد و برای خنثی سازی آن می توان از اسیدهای مختلفی از جمله اسید سولفوریک ، اسید نیتریک ، اسید استیک ، اسید کلریدریک و…استفاده نمود . طی تحقیقات صورت گرفته اسید سولفوریک جواب رضایت بخشی می دهد .
در صورت استفاده از چربی گیر اسیدی پساب حاصل دارای PH 1 تا 2 می باشد و برای خنثی سازی آن می توان از مواد مختلفی مانند سود ،آهک ، آلوم و سولفات آهن و … استفاده نمود . که آزمایشات صورت گرفته حاکی از آن می باشد که استفاده از آهک هم از لحاظ اقتصادی و هم از لحاظ میزان لجن تشکیل شده مقرون به صرفه می باشد ، در ضمن می توان در صورت بازی بودن پساب وان چربی گیر از پساب اسیدی وان آنودایز و در صورت اسیدی بودن از پساب قلیایی وان سود برای خنثی سازی استفاده نمود .

استاندارد
دسته بندی انواع پوشش اکسیدی – آندی آلومینیم و کاربرد آن بر اساس استاندارد 1615 – BS

این استاندارد به تشریح ضخامت مورد نیاز پوشش اکسیدی در کاربردهای مختلف می پردازد . تشریح و بیان نحوه سیل کاری و آب بندی انواع قطعات آندایز شده برای کاربردهای مختلف ( از قبیل انعکاس نور ، رنگ آمیزی ، مقاومت در مقابل خوردگی و سایش و…) از ویژگی های این استاندارد می باشد . جدول زیر بخشی از استاندارد مزبور را که صرفا ضخامت لایه اکسید را برای مصارف خاص معین می کند نشان می دهد . درجه بندی 25AA عمدتا ویژه قطعاتی است که در خارج از محیط دربسته ، در فضای باز و به خصوص در مکانهایی که آلودگی هوا وعوامل خورنده جوی شدید است به کار می روند . درجه بندی 20 AA و 15 AA جهت مشخص نموده میزان ضخامت لایه اکسیدی قطعاتی به کار می رود ، که مورد مصرف آن در مناطق مرطوب ، دارای هوای شرجی دریایی و مناطق آلوده صنعتی بوده و از نظر آلودگی جوی در حد متوسطی می باشند . جهت تعیین مشخصات پروسه آندایزینگ قطعات مورد مصرف در مناطقی که دارای آلودگی جوی کمی هستند و نیز در اماکن سربسته و محصور که به امر نگهداری به صورت مدون و سیستماتیک توجه می کنند از درجه بندی 10AA یا 5 AA استفاده می شود که دارای کاربرد وسیعی در صنعت می باشد درجه بندی 3 AA و
1 AA می تواند جهت موارد مخصوصی از صنعت به کار رود به طور مثال از 3 AA جهت توصیف وبژگی لایه اکسیدی رفلکتورهای چراغهای روشنائی استفاده می شود و درجه بندی 1AA نیز به بیان ویژگی ها و خصوصیات لایه اکسیدی قطعاتی می پردازد که از آن به عنوان استری در رنگ آمیزی استفاده می شود .
استاندارد آندایزینگ قطعات آلومینیم مورد استفاده در صنعت اتومبیل سازی 89 U .B.S A
این استاندارد به تشریح خصوصیات پروسه آندایز کردن آلومینیم و آلیاژهایی از آن می پردازد ، که در صنعت اتومبیل سازی مورد استفاده قرار می گیرند . استاندارد فوق دارای دو درجه بندی می باشد که عبارتند از: درجه B دارای ضخامت 5/2 تا 5 میکرون برای قطعات داخلی اتومبیل همچنین به توصیف سه نوع از آلیاژهای آلومینیم آندایز شده می پردازد که در مورد آنها درجه بندی A یا B را بسته به شرایط مورد استفاده قرار داد .

ویژگی لایه اسیدی آلومینیم مورد مصرف درتزئینات و ساختمان بر اساس استاندارد 3987 B.S
استاندارد فوق الذکر بیانگر تمامی اطلاعات مورد نیاز جهت آندایزینگ رنگی و معمولی قطعات و پرئفیل های آلومینیمی مورد استفاده در تزئینات ، دکوراسیون ، نمای خارجی و داخلی ساختمان می باشد . بر اساس این استاندارد میانگین ضخامت نقاط مختلف لایه اکسیدی حاصل از آندایزینگ به منظور مصرف اشاره شده فوق نبایذ از 25 میکرون کمتر باشد . خمچنین ضخامت هیچ نقطه ای از لایه اکسیدی در نقاط مختلف نمونه گیری شده قطعه آندایز شده نباید از 21 میکرون کمتر باشد.
سیل کاری ( آب بندی ) می پردازد و از آن جمله به این نکته اشاره می نماید که جهت رضایت بخش بودن سیل کاری میزان کاهش وزن آلومینیم پس از آندایز نباید از 2% میلی گرم بر سانتی متر مربع تجاوز نماید .
مرحله دوم : مرحله اچ کاری
پروفیل ها در قسمت آبکاری بعد از مرحله چربی گیری و شستشو با استفاده از شیوه های مکانیکی، شیمیائی یا الکترو شیمیائی به صورت بسیار ظریفی اکسید زدایی می شوند تایک سطح صاف و یک دست به وجود آید . این مرحله محلول اچ کننده به لایه اکسید آلومینیم طبیعی که بر روی پروفیل ایجاد شده است به طور یکنواخت حمله می کند و در قشر اکسید به صورت یک دست خوردگی ایجاد می نماید . تانک ETCHING مهمترین تانک تعیین کننده صافی سطح و یکنواختی لایه آلومینیم می باشد و تعیین کننده خاصیت دکوراتیو بیرون می باشد مواد اچ کاری از لحاظ ساختاری به دو دسته با بنیان اسیدی و قلیایی تقسیم می شوند که متناسب با شرایط آبکاری و کیفیت مورد نظر به تناسب از این نوع مواد استفاده می گردد . بهترین مواد اچ کننده موادی است که بتواند به صورت یکنواخت به پروفیل حمله کند و یک خوردگی یکنواخت ایجاد نماید . عمومی ترین روش جهت اچ کاری پروفیل ها استفاده از مواد قلیایی می باشد .
برای جلوگیری از سوختگی در پروفیل ها باید فلزات سنگین رسوب داده شوند که این کار را می توان با افزودن سولفید سدیم به محلول تانک انجام داد . که روش ساده تر و کم هزینه تری می باشد عناصر تشکیل دهنده ترکیبات اچ کاری آلومینیم عبارتند از مواد پایه یا اصلی که شامل مواد قلیایی مانند : سود سوز آور و یا مواد اسیدی مانند اسید نیتریک و غیره می باشد و مواد افزودنی دیگری که سبب بهبود کیفیت پروفیل ها شده و مانع از تشکیل لجن در ته تانک می گردد . قطعات آلومینیمی جهت عملیات آنودایزینگ بعداز مرحله چربی گیری وارد وان اچ می شود و بسته به نوع پروفیل در مدت زمان مشخصی در یک دما و غلظت معینی داخل محلول وان اچ می گردد تا یک سطح صاف و یکنواخت ایجاد گردد . کنترل دقیق غلظت ، دما و زمان اچ کاری برای جلوگیری از کاهش وزن و ضخامت آلومینیم بسیار مهم می باشد و به منظور نتیجه گیری مطلوب از عملیات اچ کاری باید تانک اچ مجهز به تجهیزات خوب و کافی باشد به عنوان مثال اگر از سیستم کویل و بخار آب جهت گرما استفاده می گردد بهتر است که کویل ها در اطراف بدنه تانک تعبیه گردند و نیز جهت کنترل درجه حرارت محلول از ترموستات استفاده نمود تجربه نشان داده است که بیشتر کارخانجات آنودایز در ایران با مشکل وجود عناصر سنگین در خط تولید روبرو می باشند که وجود این عناصر به خاطر استفاده از بیلتهای غیر استاندارد که حاوی مقدار زیادی عناصر سنگین می باشند است ، که این عناصر در تانک ETCHING پس از خورده شدن یک محلول تانک اچ باید به طور مرتب و روزانه کنترل گردد. لایه از سطح آلومینیم به صورت معلق در تانک در می آیند که باعث ایجاد مشکلی به نام سوختگی در پروفیل ها می گردد . برای جلوگیری از این پدیده باید به طریقی این فلزات سنگین رسوب داده شوند که این کار را می توان با افزودن سولفید سدیم به محلول تانک انجام داد . گاهی اوقات به علت کنترل غیر کافی پارامترهای تانک اچینگ معایبی بر روی پروفیل ها ایجاد می گردد و نتیجه مطلوبی از آنودایزینگ گرفته نمی شود که برخی از این معایب در زیر آورده شده است :
به علت سرازیر شدن مواد اچ کننده در هنگام خروج پروفیل از تانک این عیب به صورت شره هایی به وجود می آید که علت این امر مربوط به خوردگی بیشتر در نقاط فوق می باشد که اکثرا بعد از آندایزینگ ظاهر می گردد . برای جلوگیری از ایجاد چنین مشکلی پروفیل ها باید بلافاصله بعد از خروج از تانک به خوبی و به مقدار کافی شستشو گردند و زمان بین تانک اچ و شستشو به حداقل رسانده شود . غلظت بالای محلول تانک یا دمای زیاد سبب به وجود آمدن عیبی در پروفیل ها می گردد که به صورت سوختگی و تاول در سطح پروفیل دیده می شود که برای جلوگیری از ایجاد چنین عیبی باید غلظت و دمای تانک به طور دقیق کنترل گردد و یا پروفیل ها در مدت زمان کمتری اچ گردند کنترل دقیق زمان اچ کاری از اهمیت ویژه ای برخوردار می باشد اگر پروفیل ها از حد مجاز بیشتر اچ گردند پدیده ای به نام OVER ETCH به وجود می آید و اگر کمتر از حد استاندارد اچ شوند پروفیل ها به صورت براق می گردند از دیگر معایب مربوط به اچ کاری تخلخل زیاد یا سوراخ در سطح پروفیل و عدم یکنواختی سطح پروفیل و لکه های سفید مانند می باشد . با توجه به مطالب ذکر شده تا حدود زیادی اهمیت این مرحله از آنودایزینگ اشکار می گردد و کنترل این مرحله نیاز به دقت و مهارت خاصی می باشد . محلول این تانک باید به طور مرتب و روزانه کنترل گردد . پس از اتمام عملیات اچ کاری معمولا یک لایه تیره از کل بر روی سطح فلز بر جای می ماند که می بایست نسبت به پاک کردن آن اقدام نمود یکی از راههای اساسی جهت حل این مشکل استفاده از اسید نیتریک محلول در آب می باشد . بسته به نوع پروفیل ها و مدت زمانی که برای اچ کردن آن در نظر گرفته می شود وقتی زمان اچ کردن به پایان می رسد پروفیل ها در دو مرحله شستشو داده می شود تا محلول اچ به طور کامل از سطح آن زدوده شود . ابتدا پروفیل ها داخل وان شستشوی شماره 1 اچ شده برای اینکه به پروفیل ها شوک وارد نشود وان مربوطه دارای PH تقریبا برابر با وان اچ می باشد که به همین دلیل به آن اچ سرد می گویند سپس پروفیل ها را داخل وان دوم شستشوی اچ کرده که آب تقریبا بدون آلودگی می باشد . در صورت انتخاب محلول اچ با بنیان قلیایی ، پساب حاصل از وان شستشوی شماره 1 و 2 اچ دارای P H بین 14-12 می باشد که برای خنثی نمودن و خارج کردن املاح محلول در پساب شستشوی وان شماره 1 اچ از انواع اسید مانند اسید سولفوریک ، اسید نیتریک ، کلرید ریک و مخلوط اسید سولفوریک و فسفریک و منعقدکننده هایی مانند آهک ، آلوم ، کلر و فریک و سولفات فریک که دارای انعقلد نسبتا زیادی هستند و ت حدودی زایل کننده رنگ می باشند و مازاد آنها در آب ایجاد مسمومیت نمی کند ، استفاده می کنیم . مطلوب ترین نتایج در این زمینه را ازبین منعقدکننه های مورد استفاده آهک و در بین اسیدها اسید کلریدریک و اسید سولفوریک دارا بودند که میزان حجم مصرفی اسید کلرید ریک دو برابر اسید سولفوریک می باشد که از نظر اقتصادی مصرف سولفوریک و آ هک مقرون به صرفه می باشد . در مورد وان دوم شستشوی اچ میزان آلودگی از وان شماره 1 کمتر است . تمام آزمایشات ذکر شده در فوق برای پساب حاصل از این وان نیز تکرار می شود . نتایج حاصله با وان شستشوی شماره 1 تفاوتی ندارد . در صورت استفاده از اچ اسیدی پساب حاصل دارای PH بین 1 تا 2 می باشد که برای خنثی سازی آن می توان از مواد مختلفی مانند سود ، آهک ، سولفات فریک و کلروفریک استفاده نمود که آزمایشات صورت گرفته حاکی از آن می باشد که استفاده از آهک هم از لحاظ اقتصادی و هم از لحاظ میزان لجن تشکیل شده مقرون به صرفه می باشد . در ضمن در صورت بازی بودن پساب حاصل از وان اچ می توان از پساب اسیدی وان آنودایز استفاده نمود .
مرحله سوم : مرحله آنودایز
میل ترکیبی شدید آلومینیم و آلیاژهای آن با اکسیژن باعث ایجاد لایه بسیار نازکی از کسید
Al 2 O 3) ) در شرایط طبیعی بر سطح قطعات آلومینیمی می گردد که همانند یک سپر محکم فلز را در مقابل عوامل خورنده جوی محافظت می نماید . در مصارف صنعتی با استفاده از روشهای شیمیائی و الکترونیکی لایه اکسیدی که به طور طبیعی و در مجاورت هوا بر روی سطح فلز تشکیل گردیده از روی آلومینیم برداشته شده و به جای آن اکسید مصنوعی ضخیم تری نشانده می شود که اصطلاحا به این روش آنودایزینگ اطلاق می گردد این عمل باعث افزایش مقاومت در برابر خوردگی و نیز افزایش کیفیت و ایجاد نمای تزئینی بر روی فلز می گردد. برای آنودایزینگ می توان از جریان متناوب یا مستقیم استفاده نمود . در جریان متناوب قشر اکسید به صورت بسیار نرم والاستیک تشکیل می شود و در جریان مستقیم قشر اکسید به صورت سخت و پیوسته تشکیل می گردد که با روشهای مکانیکی قابل جداسازی از سطح آلومینیم نمی باشد .
مکانیزم عمل به این صورت می باشد که جریان مستقیم از یک محلول الکترولیک نسبتارقیق اسیدی عبور می نماید . آلومینیم به عنوان آند بوده و از یک فلز مناسب دیگر برای کاتد استفاده می شود . برخی از فلزات می توانند به عنوان کاتد در داخل تانک آنودایزینگ قرار گیرند که ورق آلومینیمی معمولی ترین فلز در ساخت کاتد می باشد چون وقتی جریان الکتریسیته برقرار می شود ورق آلومینیمی یا کاتد در مقابل خوردگی محافظت می گردد و در حالتی که جریان برقرار نیست ورق فوق در داخل محلول تانک به مرور به صورت بسیار کم و جزئی حل می شود . در اثر الکترولیز آب در آند اکسیژن تشکیل می گردد که با آلومینیم ترکیب شده و اکسید آلومینیم ایجاد می شود مقداری از یونهای آلومینیوم نیز قادر به ترکیب با اکسیژن نبوده و به صورت نا محلول در الکترولیت باقی می مانند . بسته به شرایط عمل می توان از اسیدهای مختلفی برای محلول الکترولیت استفاده نمود . بهترین محلولی که می توان در تانک به عنوان محلول الکترولیت استفاده نمود محلول رقیق اسید سولفوریک می باشد . عوامل بسیاری در ضخامت و کیفیت قشر اکسید نقش دارند که مهمترین آنها عبارتند از غلظت محلول الکترولیت ، بهم خوردن محلول ، درجه حرارت محلول ، شدت جریان و زمان . اگر غلظت محلول الکترولیت بیش از حد نرمال باشد باعث افزایش قدرت هدایت الکتریکی محلول شده ودر نتیجه قشر اکسید حاصله به صورت نرم و مات می باشد و همچنین باعث نتیجه قشر اکسید به صورت سریع رشد نموده و قشر اکسید حاصله به صورت نرم و مات می باشد و همچنین باعث آمورف شدن این سطح می شود ، و به علت افزایش اندازه تخلخل ها سیل نمودن پروفیل ها هم بسیار مشکل می گردد در صورتی که غلظت محلول الکترولیت کاهش یابد قشر اکسید ایجاد شده سخت می گردد و زمان تشکیل قشر اکسید نیز افزایش می یابد و به دلیل کاهش اندازه تخلخل ها رنگ پذیری با مشکل مواجه می گردد و همچنین باعث ایجاد سوراخ و خوردگی در سطح آنودایز می شود جهت یکنواخت نگهداشتن دمای تمام نقاط محلول باید از لوله هل باد و هم زن استفاده نمود که این هم بر میزان ولتاژ و ضخامت لایه اکسید موثر می باشد در صورتی که محلول الکترولیت بدون تلاطم و ساکن باشد به دلیل غیر یکنواخت بودن محلول و ایجاد گرمای موضعی باعث می گردد که در سطح پروفیل قشر اکسید به صورت غیر یکنواخت ایجاد شود و اندازه تخلخل ها متفاوت گردد در نتیجه این عمل باعث ایجاد مشکلاتی در رنگ پذیری و سیل شدن می شود .
کنترل درجه حرارت محلول تانک نیز یکی از عوامل بسیار مهمی می باشد که در کیفیت قشر اکسید نقش به سزایی دارد . بدین منظور دمای محلول الکترولیت باید به دقت کنترل شود . در طول عملیات آنودایزینگ درجه حرارت محلول افزایش می یابد که این عامل باعث افزایش قدرت هدایت الکتریکی محلول شده و اکسید تشکیلی ، نرم و متخلخل می باشد که این امر در رنگ پذیری و سیل شدن باعث ایجاد مشکلاتی می شود . اگر درجه حرارت محلول تانک پایینتر از حد مجاز شود باعث قشر اکسید سخت و کم تخلخل می شود که این امر بر روی رنگ پذیری تاثیر می گذارد . به دلیل اهمیتی که شدت جریان بر کیفیت لایه اکسیدی ایجاد شده دارد می بایست به صورت دقیق کنترل گردد ، چون رشد قشر اکسید متناسب با شدت جریان می باشد و در صورتی که شدت جریان بیشتر از حد اعمال گردد باعث ایجاد شوره و پوسته شدن در سطح پروفیل و افزایش تخلخل ها و خشن شدن قشر اکسید می گردد و سیل نمودن و رنگ پذیری را دچار مشکل می نماید . صورت پایین بودن شدت جریان قشر اکسید بسیار کند تشکیل می شود زمان آنودایزینگ معیار مهمی جهت میزان رشد قشر اکسید می باشد هر چه زمان آنودایز بیشتر باشد قشر اکسید ضخیم تر می شود اگر پروفیل ها در مدت زمان بیشتری از حد مجاز داخل محلول الکترولیت بمانند قشر اکسید تشکیلی در محلول حل می شود باعث ایجاد شوره در قشر لایه اکسید می گردد و در ضمن باعث افزایش درجه حرارت محلول نیز شده که این درجه حرارت نیز به نوبه خود بر روی رنگ پذیری و سیل شدن تاثیر می گذارد در صورتی که زمان آنودایز کاهش یابد قشر اکسید تشکیل شده بسیار نازک شده و برای رنگ آمیزی مناسب نمی باشد .
به مرور زمان مقدار آلومینیم در محلول تانک افزایش می یابد که باعث کاهش هدایت الکتریکی محلول الکترولیت شده و باعث ازدیاد درجه حرارت محلول می گردد که این عامل تشکیل قشر اکسید را بسیار کند می نماید و قشر اکسید حاصله به صورت نرم و تخلخل و مات می باشد . بنابراین برای اینکه نتیجه مطلوبی از آنودایزینگ گرفته شود کنترل دقیقی بر روی فاکتورهایی که در بالا ذکر شده انجام شود .

عنوان : اچ قلیایی

هدف : ایجاد سطحی مناسب جهت تشخیص ترکهای موئی و ناخالصی های غیر فلزی
دامنه و کاربرد: کلیه اسلا سیهای آلومینیمی
شرح عملیات:
قبل از اچ کردن روغنها و چربی هائی را که هنگام برش و حمل ونقل بر روی قطعه نشسته است بوسیله پارچه و شستشو تمیز کنید.
نمونه را به مدت 5 الی 15 دقیقه در محلول 20 % Na OH قرار داده ( اگر محلول قبلا استفاده شده است و از قدرت آن کم شده است زمان را طولانی تر کنید)
سپس نونه رابا آب شستشو دهید و آنرا در محلول 50 % H NO3 قرارداده و سطح نمونه را بوسیله یک برس موئی نرم به آرامی ساب دهید . تا موادی که از N a OH حل نشده داخل محلول 50 % HNO3 حل شود و سطح کریستالی واضح گردد.
دوباره نمونه را با آب شسته و خشک کنید نمونه ها جهت آزمایشهای مربوطه به قسمت کنترل کیفیت کارگاه ریخت فرستاده می شود.

2


تعداد صفحات : 159 | فرمت فایل : WORD

بلافاصله بعد از پرداخت لینک دانلود فعال می شود