مقاله پایلوت سرامیک پارک علم و فناوری خراسان


نام و نام خانوادگی:

پایلوت سرامیک پارک علم و فناوری خراسان در سال 1371 در زمینی به مساحت یک هکتار و 850 متر مربع فضای تحقیقاتی، با نصب وراه اندازی تجهیزات آزمایشگاهی و نیمه صنعتی شروع بکار کرده است.
عمده فعالیت این واحد، تعریف و اجرای طرح های پژوهشی، کاربردی، نیمه صنعتی و ساخت انواع قطعات سرامیکی مهندسی طبق سفارش سازمان ها و صنایع مختلف می باشد که ضمن برخورداری از توان تخصصی بالا و همچنین تجهیزات آزمایشگاهی و نیمه صنعتی منحصر به فرد خود توانسته است خدمات ارزنده ای ارائه نماید.
انواع سنگ شکن آزمایشگاهی و نیمه صنعتی
ظرفیت یک کیلوگرم یا 1000کیلوگرم
خردایش انواع مواد معدنی و صنعتی
انواع بال میل و آسیاب آزمایشگاهی NIRO Spray Dryer
ظرفیت 10گرم تا 1000کیلوگرم
جنس گلوله ها و لاینرها از آلومینا
خشک کن پاششی نیمه صنعتی ()
حداکثر دما 400درجه سانتیگراد
ظرفیت تبخیر 60 لیتر در ساعت
حداقل ظرفیت شارژ 20لیتر دوغاب
قابلیت تنظیم دانه بندی گرانول ها
قابلیت تنظیم درصد رطوبت
قابلیت اسپری انواع دوغاب های سرامیکی
قابلیت اسپری انواع سوسپانسیون های صنعتی که حداقل 30درصدجامد داشته باشند

پرس های هیدرولیک آزمایشگاهی و نیمه صنعتی
پرس ایزواستاتیک سرد (DORST CIP)
حداکثر فشار 2000بار
سیستم کیسه خشک (Dry bag)
تولید قطعات با اشکال پیچیده
حداکثر قطر 50میلیمتر و حداکثر طول 200میلیمتر
یکنواختی دانسیته قطعه پرس شده بدون توجه به شکل و ابعاد آن
عدم ایجاد تنشهای داخلی در قطعه پرس شده
امکان تولید قطعات با دانسیته بیشتر در مقایسه با پرسهای معمولی
پرس انواع قطعات بدون محدودیت نسبت طول به قطر قطعه
کوره نیمه صنعتی WISTRA
ظرفیت مفید یک مترمکعب
حداکثر دما 1800 درجه سانتیگراد
سوخت گاز طبیعی
قابلیت اعمال انواع سیکل حرارتی
پخت در محیط احیایی
مناسب جهت پخت انواع سرامیک های اکسیدی در دمای بالا
کوره ی آزمایشگاهی خلاء 10-4
کوره های آزمایشگاهی از دمای 1000 تا1700 درجه سانتیگراد
اکسترودر آزمایشگاهی
فیلترپرس نیمه صنعتی
ترازو های حساس آزمایشگاهی
شیکر و الکهای استاندارد
" آزمون های اشعه X "
شناسایی ترکیب و تعیین نوع فازها به روشXRF و XRD قابل انجام است.
دستگاه میکرو XRF(مدل4 Unisantis XMF10)
• آنالیز کمی و کیفی مواد مختلف و شناسایی عناصر از سیلیسیوم تا اورانیوم (عدد اتمی 14 تا 92)
• اندازه گیری سریع و دقیق(از 1ppm تا 100درصد) به صورت غیر تخریبی با استفاده از آنالیز EDXRF
• قابلیت آنالیز مواد در مقادیر بسیار کم تا صد میکرون و به شکل بالک و پودر
• تجزیه و تحلیل آنالیز با استفاده از نرم افزار جانبی حداکثر تا 20 عنصر
• امن از نظر تشعع اشعه X
موارد کاربرد:
1. صنایع مهندسی و متالورژی
2. جواهرات و فلزات خاص
3. زمین شناسی و معدن
4. صنایع سیمان، نسوز و سرامیک
5. رنگ، لعاب و صنایع شیمیایی
6. صنایع غذایی و کشاورزی
7. صنایع پلایتیک و لاستیک
XRF :
طیف نگاری فلوئورسانس اشعه ایکس
شرکت در آزمون
در طیف نگاری فلوئورسانس اشعه ایکس، (XRF=X-ray Fluorescence Spectroscopy)، از روش طیف نشری اشعه ایکس برای تجزیه لایه های سطحی استفاده می شود. این تکنیک توانایی انجام آنالیز عنصری به صورت کیفی و نیمه کمی نمونه ها به خصوص نمونه های معدنی را داراست. در اثر تابش اشعه ایکس و برانگیختگی نمونه، انتقال الکترونی در لایه های مختلف اتم انجام می شود که هر انتقال الکترونی همراه با نشر یک خط طیفی اشعه ایکس است. طول موج خطوط طیفی نشر شده مبنای تجزیه کیفی عناصر و شدت پرتوها، متناسب با فراوانی یا کمیت عناصر موجود در نمونه است.
1- مقدمه
طیف نگاری فلوئورسانس اشعه ایکس، (XRF=X-ray Fluorescence Spectroscopy) ، از روش های آنالیز عنصری است که به دلیل سرعت بالای آنالیز در بعضی از صنایع دارای اهمیت است. در این روش، اشعه ایکس به نمونه می تابد و در اثر برانگیختن اتم ها و انتقال الکترونی در لایه های مختلفِ اتم، اشعه ایکس ثانویه، تولید می شود که با تعیین طول موج (انرژی) اشعه ایکس ثانویه که مشخصه اتم است؛ می توان عناصر موجود در نمونه مورد نظر را شناسایی کرد.
با استفاده از این تکنیک، می توان آنالیز عنصری را به صورت کیفی و تا حدودی کمی به خصوص در مورد نمونه های معدنی، باستانی، زمین شناسی، کانی ها، سنگ ها، شیشه، سیمان، سرامیک ها و آلیاژهای فلزی انجام داد که رد یابی عناصر از سدیم تا اورانیوم را ممکن می سازد که دقت آن برای عناصر سنگین بیشتر است.
2- اساس کار طیف نگاری فلوئورسانس اشعه ایکس
در XRF ، اشعه ایکس اولیه در لوله تنگستن – مولیبدن یا کروم تولید می شود. اشعه ایکس خروجی از لوله، در اثر برخورد با نمونه و بمباران آن، الکترون های مدارهای داخلی اتم را آزاد می کند و فضاهای خالی در پوسته الکترونی اتم ها ایجاد می شود که این فضاهای خالی معمولا با الکترون هایی که در سطح انرژی بالاتر قرار گرفته اند؛ پر می شوند. در اثر گذار الکترون از سطح انرژی بالاتر به سطح انرژی پایین تر، اشعه ایکس ثانویه (فلوئورسانس) تولید می شود که مشخصه عنصرهای موجود در نمونه است و به این ترتیب شناسایی عناصر مختلف صورت می گیرد. شکل 1 تولید اشعه ایکس ثانویه k و L را در اثر انتقال الکترونی نشان می دهد.
3- اجزای تشکیل دهنده طیف نگار فلوئورسانس اشعه ایکس
دستگاه XRF معمولا از منبع انرژی با ولتاژ بالا، لوله تولید کننده اشعه ایکس، نگهدارنده نمونه، توازن دهنده های طیف های تابشی حاصل از نمونه، بلور فلوئورسدیم یا بلورهای دیگر، توازن دهنده های طیفی بعد از عبور از بلور فلوئورسدیم، دستگاه شمارش برای اندازه گیری شدت اشعه ایکس با طول موج های مختلف برای عناصر گوناگون، ثبت کننده قوی و تقویت کننده الکترونی تشکیل شده است. شکل 2 طرح واره ای از دستگاه فلوئورسانس اشعه ایکس را نشان می دهد.

شکل 2 – طرح واره دستگاه XRF
نمونه با استفاده از اشعه ایکس اولیه ی تولید شده در لوله اشعه ایکس، بمباران می شود و انتقال الکترونی انجام و اشعه ایکس ثانویه که پرتو مشخصه عنصرهای موجود در نمونه مجهول است؛ تولید می شود. این اشعه ایکس ثانویه، پس از عبور از جمع کننده (Collimator)، به سمت بلوری که در بخش آشکارساز قرار دارد؛ هدایت می-شود. جمع کننده متشکل از چند ورقه ی موازی است که با جمع و موازی کردن اشعه ایکس، آن را وادار به حرکت موازی و برخورد با زاویه ی مشخص به بلور می کند. اشعه برخوردکننده به بلور در واقع گستره ای از طول موج ها را داراست که هر یک به یک عنصر تعلق دارد. بنابراین، پیش از ارسال گستره طول موج ها به آشکارساز بایستی با استفاده از بلور، تفکیک شوند. بلور آنالیزکننده، بر اساس رابطه براگ منجر به پراش هر یک از طول موج ها در زاویه ی مشخصی می شود و سپس این طول موج های پراشیده، به آشکارساز فرستاده می شوند. از آن جایی که در هر زاویه، یک طول موج ویژه در رابطه براگ صدق می کند؛ با پراش یک طول موج ، بقیه ی طول موج ها در فضای اطراف بلور پخش شده و از بین می روند. سپس، اشعه ایکس تفکیک شده، پس از عبور از جمع کننده ی ثانویه، به داخل آشکارساز هدایت می شود. آشکارساز و جمع کننده بر روی یک دایره هستند و بلور در مرکز آن قرار دارد. در آشکارساز، شدت اشعه ایکس ثانویه برای هر طول موج تعیین می شود و در نهایت اطلاعات به دست آمده به قسمت ثبت کننده فرستاده می شود.
3-1 منابع اشعه ایکس
در XRF، از لوله های گوناگونی استفاده می شود تا اشعه ایکس با شدت زیاد برای برانگیختگی همه عنصرهای موجود در نمونه مجهول را تولید کند. تفاوت این لوله ها در توانِ استفاده شده در لوله، نوع سرمایش و محل قرار گرفتن پنجره برلیومی است. این پنجره از جنسِ برلیوم ساخته می شود که در برابر اشعه ایکس شفاف است و اشعه ایکس تولید شده می تواند از آن عبور کند. این پنجره ی خروجی می تواند در دیواره و یا در انتهای لوله قرار داشته باشد. آند به صورت یک لایه ی نازک بر روی پنجره ی برلیومی قرار دارد. جنس آند یا هدف (Target) معمولا تنگستن، کُرُم، مولیبدن یا رنیوم است. شکل 3، طرح واره ای از لوله اشعه ایکس را نشان می دهد.
3-2 تحلیلگر انرژی
اشعه ایکس ثانویه گستره ای از فوتون ها با انرژی های گوناگون را شامل می شود که برای تفکیک فوتون ها بر حسب انرژی آنها، از بلورهای تحلیلگر و پدیده ی پراش اشعه ایکس استفاده می شود تا بر اساس رابطه براگ، n.λ=2d.sinθ ( نماد n عددی صحیح، λ طول موج، d فاصله بین صفحات بلور تحلیلگر و θ زاویه ی پراش است) فوتون های هم انرژی در زاویه های مشخصی پراشیده و از یکدیگر جدا شوند. معمولا بلورهای تحلیلگر از جنس فلورید سدیم اند و برای شناسایی عناصر از پتاسیم تا اورانیوم به کار برده می شوند. از بلور تحلیلگر ژرمانیوم نیز برای شناسایی عناصر، از فسفر تا کلر استفاده می شود.
4- نمونه مجهول
در کارهای پژوهشی، استفاده از دستگاه XRF برای انجام آنالیزهای کیفی که بی نیاز از نمونه های استاندارد است؛ پیشنهاد می شود. نمونه استاندارد نمونه ای است که عناصر تشکیل دهنده و مقدار آنها مشخص و معین است. نمونه مورد مطالعه و نمونه استاندارد بایستی از نظر روش آماده سازی و یکنواخت و مسطح بودن سطح یکسان باشند تا نتایج XRF از دقت لازم برخوردار باشد. مهم ترین عناصری که به وسیله XRF اندازه گیری می شود عبارتند از آلومینیوم، کلسیم، سدیم، پتاسیم، آهن، کرم، تیتانیم، منگنز، سیلیکون و گوگرد است که نتایج حاصل از سنجش عناصر به صورت اکسیدهای عناصر بیان می شود. در XRF های متداول، عناصر سبکتر از سدیم با عدد اتمی 11 قابل شناسایی نیستند.
اشعه ایکس ثانویه ای که از هر عنصر گسیل می شود؛ بر اساس انتقال های الکترونی می تواند به صورت طول موج های مختلفی با نمایش Kα، Kβ،Lα ، Lβ ظاهر شود که مشخص کننده سطوح الکترونی حاصل از جابه جایی الکترون ها است (شکل 4). خطوط طیفی Kα و Kβ معمولا بهترین خطوط برای سنجش عیار عناصر است در حالی که برای عناصر سنگین مانند مس، روی و سرب از خطوط Lα و Lβ استفاده می شود.
بخشی از اشعه مشخصه (فلوئورسانس) که از نمونه گسیل شده است؛ در مسیر حرکت خود به وسیله اتم های دیگر نمونه، بلور تحلیلگر انرژی (طول موج)، پنجره ورودی آشکارساز و یا مولکول های هوا جذب خواهد شد که شناسایی عناصر سبک که فلوئورسانس مشخصه آنها طول موج بلند دارد را با مشکل مواجه می کند (جذب اشعه ایکس متناسب با توان سوم طول موج است). خروج هوا از فضای طیف نگار، استفاده از بلورهایی که میزان جذب اندک دارند و استفاده از آشکارسازهایی که پنجره ی نازک آنها برلیومی است؛ به کاهش میزان جذب فلوئورسانس کمک می کند. امروزه به کمک دستگاه های XRF اصلاح شده و فراهم آوردن شرایط مناسب می-توان عناصر تا عدد اتمی 5 را نیز شناسایی کرد.
5- طیف فلوئورسانس اشعه ایکس
آنچه دستگاه XRF به عنوان طیف رسم می کند، تغییر شدت بر حسب انرژی است که طیف فلورسانس اشعه ایکس سکه نمایش داده شده، در شکل 5 مشاهده می شود. پیک ها مربوط به فلوئورسانس مشخصه ی عنصرهای گوناگون موجود در نمونه است که نشان می دهد این سکه از عنصرهای طلا و مس تشکیل شده است و آنالیز کمی که انجام شده است بیانگر حضور 90% طلا در این سکه است. به طور معمول برای هر عنصر ، پیک K و برای عنصرهای سنگین K وL در الگو مشخص می شود.
6- کاربردها
روش XRF به دلیل سرعت بالا، دقت زیاد و استقلال از وابستگی به شخص آنالیز کننده، جایگزین مناسبی برای سایر روش های آنالیز شیمی در شناسایی مواد است. کاربرد اصلی دستگاه XRF در صنایعی مانند فولاد و سیمان است. در این صنایع، سرعت بالای آنالیز برای تنظیم ترکیب؛ و قرار گرفتن عنصرهای موجود در نمونه در گستره ی کوچک و مشخص، استفاده از XRF را سودمند کرده است. زیرا محدود بودن عناصر موجود در نمونه-ی مجهول و گستره تغییر آنها، باعث می شود که بتوان از منحنی های کالیبراسیون با اطمینان بیشتری استفاده کرد. این روش به عنوان مکمل مطالعات کانی شناسی و متالوگرافی در بررسی های باستان شناسی و حفاظت از آثار استفاده می شود.
در لایه های نازک، رابطه میان شدت، ترکیب و ضخامت از قوانین تئوری محاسبه شده اند که ازXRF می توان برای تعیین دقیق ترکیب و ضخامت لایه ی نازک استفاده کرد.
 شرح آزمایش:
لامپ مولیبدن دستگاه میکرد XRF سمپل، مجهول ( لاندا)
معایب: نمونه کوچک و ناهمگن است.
مزایا: آنالیز پوشش آنالیز نقطه¬ای
EDX نمونه مستقیم تحت اشعه X بازگشت مستقیم به دیدکتور
ولتاژ 30KV ،3میلی متر
عناصر سبکتر از Al توانایی تشخیص ندارد.
دستگاه تشخیص آنها: خلاء دارد.
کروم(8) – کبالت (6)- نیکل (85)- منگنز (1/0)

از روی نمودار این درصد ها بدست امده است.
 
نتایج:
هر عنصر طول موج مشخص دارد. عناصر سبک تر از Al را نمی توان بررسی کرد. پوشش های خیلی نازک را می توان توسط میکرو xrf آنالیز کرد. میزان انرژی مشخص کننده فاز می باشد.
دستگاه XRD(مدل Unisantis XMD300)
• قابلیت آنالیز نمونه های بالک(غیر پودری) و پودری
• اندازه گیری کیفی و کمی فازها با استفاده از نرم افزار جانبی
• محدوده زاویه 2θ از 7 تا 120 درجه
• شدت بالای اشعه و ایمنی کامل آن
• توان پایین تیوب و خنک کنندگی با گازمخصوص
• قابلیت چرخش نمونه هنگام آنالیز
• اندازه گیری سریع
تعیین رفتار حرارتی مواد مختلف از جمله افت وزنی، تعیین نوع واکنش و درصد مواد سوختنی در این آزمایشگاه قابل انجام است.
دستگاه آنالیز حرارتی (مدل BAHR STA 503)
اندازه گیری تغییرات دما و جرم (TG-DTA)
ماکزیمم دما 1500˚C با سرعت 0,01 – 100 K/min
دقت اندازه گیری G=0,5 µg, T=0,05°C, T=0,01°C
قابلیت کارکرد در اتمسفر هوا، گاز خنثی (آرگون) و خلاء
بررسی تغییرات فازی و تعیین آنتالپی واکنش
تعیین نقطه شیشه ای شدن و دمای واکنش
کاربردها:
مواد معدنی و رس ها
شیشه ها و مواد سرامیکی
پلیمر ها
مصالح ساختمانی و سیمان
فلزات و آلیاژهای آنها
مواد شیمیایی معدنی و آلی
XRD
اصول و اجزاء در پراش اشعه X
XRD یا همان پراش اشعه ایکس (X-Ray Diffraction) تکنیکی قدیمی و پرکابرد در بررسی خصوصیات کریستال ها می باشد. در این روش از پراش اشعه ایکس توسط نمونه جهت بررسی ویژگی های نمونه استفاده می شود. XRD برای تعیین عموم کمیات ساختار کریستالی از قبیل ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال ها، تعیین اندازه کریستا ل ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه وغیره، قابل استفاده می باشددر این مقاله ابتدا با اساس کار XRD و سپس با اجزا XRD آشنا خواهیم شد.
1-مقدمه
در پرا ش اشعه ایکس توسط کریستال مشاهده می شود که شدت اشعه ایکس باز تابیده از کریستال، که در هر اتم بصورت الاستیک پراکنده شده اند (بدون تغییر طول موج)، در زوایای خاصی ما کسیمم خواهد بود و در بقییه زوایا، شدت اشعه پرا شیده شده مقدار قابل ملاحظه ای ندارد. منظور از پراش همین رفتار اشعه ایکس می باشد.

شکل1-نمونه اطلاعات ثبت شده از پراش یک نمونه در روش پودری
شکل 1 نمودار شدت اشعه ایکس بازتابیده از یک نمونه را بصورت تابعی از زاویه نشان می دهد. توضیح این امر مربوط به خاصیت موجی اشعه ایکس و آرایش تناوبی کریستال می باشد. در شکل دیده می شود که برای یک نمونه ی کریستالی قله های متعددی در زوایای متفاوت و باشدت های متفاوت وجود دارد. هر کدام از این قله ها مربوط به صفحه ای خاص از نمونه می باشد. همانطور که درادامه توضیح داده خواهد شد زاویه ی هر قله وابسته به فاصله بین صفحه وشدت قله مربوط به آرایش اتم ها در صفحات می باشد. شکل دو بعدی زیر تفاوت دو صفحه ی خاص از یک کریستال را در فاصله بین صفحه ای و آرایش اتم ها در هر صفحه را نشان می دهد. دو صفحه ی الف و ب از نمونه بریده شده و به صورت افقی نمایش داده شده اند.
1-1- برهمکنش اشعه ایکس و اتم ها
برخورد اشعه ایکس به یک اتم یا مولکول، باعث تحریک و نوسان الکترون های اتم یا مولکول می شود. همانطور که می دانیم ذرات باردار شتابدار، از خود موج الکترومغناطیسی ساطع می کنند. بنا براین، این نوسان ها خود باعث تابش امواج جدیدی خواهند شد. اگر فرکانس نور بازتابیده با فرکانس نور ابتدایی یکی باشد، این پدیده را پراکندگی رایلی(Rayleigh scattering) می نامند.
از دیدگاه کوانتومی امواج الکترو مغناطیسی از فوتون تشکیل شده اند. انرژی فوتون مرتبط موج الکترومغناطیسی طبق رابطه
به فرکانس وابسته می باشد. فرکانس موج و ثابت پلانک می باشد. با توجه به اینکه فرکانس نور در پراکندگی رایلی تغییر نمی کند، طبق رابطه 1 انرژی تک فوتون ها نیز تغییر نمی کنند. اساس کار XRD، پراکندگی رایلی از صفحات کریستال می باشد.
علاوه بر پراکندگی رایلی، اتم ها تابش فلورسانس نیز دارند. در تابش فلورسانس، اتم فوتون را جذب می کند و فوتونی با فرکانس پایین تر (طول موج بلند تر) ساتع می کند. گرچه در پراش اشعه ایکس تابش فلورسانس نیز وجود دارد و حاوی اطلاعاتی از نمونه می باشد، توسط فیلترهای اپتیکی حذف می شود. در واقع تابش فلورسانس اساس تکنیک XRF است.
2-اصول XRD
اطلاعات بدست آمده از پراش یک کریستال شامل زاویه ی قله ی ماکسیمم، شدت نسبی ماکسیمم ها و همچنین پهنای هر قله می باشد. این اطلاعات اساس XRD را تشکیل می دهند وبا استفاده از همین اطلاعات کاربرد های زیادی برای XRD وجود دارد. در ادامه این اطلاعات را بررسی می کنیم.
2-1- قانون براگ

پراش اشعه ایکس، نخستین بار توسط ویلیام هنری براگ و پسرش ویلیام لورنس براگ جهت بررسی خواص ساختاری کریستال ها مورد استفاده قرار گرفت که جایزه نوبل فیزیک در سال 1915 را برای آن ها به همراه داشت.

شکل3-ویلیام هنری براگ (راست) ولورنس هنری براگ (چپ)
همانطور که در شکل4 مشاهده می شود اشعه ایکس به صفحات کریستال برخورد کرده و بازتاب می شود. اشعه ی 1 که از سطح بالایی و اشعه 2 که از سطح زیرین منعکس می شوند، دارای اختلاف راه می باشند که این اختلاف راه به زاویه تابش و فاصله دو صفحه وابسته است و از فرمول زیر تعیین می شود:
این امر منجربه اختلاف فاز بین دو اشعه می شود که از فرمول زیر تعیین می شود:
حال در صورتیکه این اختلاف فاز مضرب صحیحی 2π از باشد دو اشعه بصورت سازنده با هم جمع می شوند. در واقع هر وسیله اپتیکی اشعه های 1 و2 را با وجود فاصله بینشان، بصورت مجموع یا به بیان بهتر میانگینی از آنها دریافت می کند. این جمع شدن همفاز دقیقاً مربوط به شدت ما کسیمم اشعه ایکس باز تابیده در شکل 1 می باشد. این الگوی برهمنهی در تمام طول دو صفحه تکرار می شود. همچنین این الگو بین صفحات پایین تر هم تکرار می شود. این شرط را می توان بصورت زیر خلاصه کرد:
رابطه 4 قانون براگ می باشد که علت ماکسیمم های شکل 1 را توضیح می دهد. برای هر کریستال می توان صفحات متعددی در نظر گرفت. این صفحات در فاصله بین صفحه ای با هم متفاوت هستند. شرایط براگ برای هر صفحه در زاویه خاصی اتفاق می افتد (با فرض ثابت بودن طول موج اشعه ایکس). در شکل 1 هر ماکسیمم مربوط به یک صفحه می باشد. در کریستالوگرافی صفحات را با اندیس های میلر(Miller indices) مشخص می کنند. در شکل 1 اندیس های میلر هر ماکسیمم در بالای آن نوشته شده است.
2-2- تفاوت شدت ماکسیمم ها
همانطور که قبلاً گفته شد صفحات نه تنها در زاویه براگ (فاصله ی صفحه ای) بلکه در شدت نسبی اشعه بازتابیده نیز با هم متفاوت هستند. شدت اشعه پراشیده وابسته به جنس، تعداد ونحوه توزیع اتم ها در صفحات نمونه می باشد. برای روشن شدن نحوه تاثیر آرایش اتم ها در شدت اشعه بازتابیده به شکل زیر توجه کنید.
فرض کنید در شکل 5، اشعه های 1 و 3 و همچنین 2 و 4 نسبت به هم، در شرایط براگ صدق می کنند. اختلاف راه برای آن ها مضرب صحیحی از طول موج می باشد وآن ها بطور سازنده با هم جمع می شوند. شرایط برای اشعه های 1و2 و همچنین 3 و4 اینطور نیست. اشعه های 1 و 2 و همچنین 3 و4 دارای اختلاف راه (قسمت سبز رنگ در شکل 5) می باشند که الزاماً مضرب صحیحی از طول موج نیست و این جفت اشعه ها در حالت کلی بطور سازنده با هم جمع نمی شوند. این امر باعث کاهش شدت اشعه بازتابیده می شود. با توجه به تفاوت آرایش اتم ها در صفحه ها این تاثیر در هر صفحه متفاوت بوده و باعث تفاوت در شدت ماکسیمم صفحه ها نسبت به هم می شود.
از زاویه براگ و شدت نسبی ماکسیمم ها اطلاعات ساختاری زیادی استخراج می شود .
2-3- پهنای قله ها
پهنای هر قله نیز حاوی اطلاعاتی از نمونه می باشد. موارد زیادی در پهن شدگی قله ها تاثیر دارد. مواردی مانند تاثیر تجهیزات آزمایشگاهی، میکرو کرنش¬ها، اندازه حوزه های کریستالی، اثرات گرمایی وناهمگنی محلول جامد اشاره کرد. جهت اطلاعات بیشتر پیرامون نحوه تاثیرگزاری و کاربرد این موارد به مقاله پراش اشعه ایکس، تکنیک ها وکاربردها مراجعه کنید.
3-قسمت های دستگاه
پیکربندی و اجزا XRD متنوع می باشد و بسته به کاربرد تفاوت می کند. در حالت کلی اجزا یک دستگاه XRD شامل منبع اشعه ایکس، نمونه، آشکارساز واپتیک اشعه ایکس (فیلتر های اشعه ایکس) می باشد.
3-1-منبع اشعه ایکس
در XRD معمولا به یک منبع اشعه ایکس تکفام نیاز است که در شیوه های متداول از لوله اشعه ایکس(x-ray tube) استفاده می شود. در شکل زیر لوله اشعه ایکس نشان داده شده است.

اشعه ایکس توسط برخورد الکترون های پر انرژی که در یک پتانسیل الکتریکی شتاب گرفته اند، با هدفی معین تولید می شود. در عمل در صورتیکه هدفی خاص، بوسیله الکترون های پر انرژی بمباران شود، هدف از خود یک طیف مشخص از امواج الکترومغناطیسی، همانند تصویر زیر، گسیل می دهد. این طیف دو قسمت اساسی دارد. منحنی هموار وقله ها. در بمباران بوسیله اشعه الکترونی کم انرژی این طیف پیوسته و هموار می باشد، همانند سه نمودار زیر که به ترتیب از پایین به بالا معرف بمباران بوسیله اشعه های الکترونی با انرژِی 10، 15و20 کیلو الکترون ولت می باشند.
هنگامیکه انرژی اشعه الکترونی افزایش می یابد قله هایی در نمودار بوجود می آید. همانند بالاترین نمودار در شکل 6 که بمباران توسط اشعه الکترونی با انرژی 25 کیلو الکترون ولت می باشد . این قله ها برای هر عنصر در طول موج معینی اتفاق می افتد و مشخصه عنصر هدف می باشد. این قله ها در اثر گذار الکترون بین لایه های داخلی اتم اتفاق می افتد. برای این گذار در ابتدا لازم است یک جای خالی در لایه داخلی ایجاد شود که این امر بوسیله برخورد الکترون های شتاب گرفته در میدان الکتریکی با اتم هدف صورت می گیرد. این جای خالی می تواند توسط گذار الکترون لایه های بالاتر که انرژی بیشتری دارند به این لایه ی خالی پر شود.
در شکل 8 سه تابش به لایه K که خالی می باشد نشان داده شده است (حرف K بیانگر تابش به لایه K می باشد).تابش های Kα بر اثر گذار الکترون لایه L به K و تابش Kβ بر اثر گذار الکترون لایه M به K می باشد. تابش Kα خود از دو طول موج بسیار نزیک (در حدود چند ده هزارم آنگستروم) تشکیل شده که نتیجه گذار از زیر لایه های لایه L بهK می باشد. در XRD از تابش Kα که میانگینی از Kα1 و Kα2می باشد استفاده می شود. برای دست یافتن به طیف تکفام (تک فرکانس) تابش Kβ حاصل از هدف، بوسیله فیلتر های مخصوص از طیف حذف می شود. در جدول زیر طول موج های تابش اشعه ایکس و ولتاژ مورد نیاز عناصر مختلف آورده شده است.
از آنجاییکه طول موج Kα برای هدفهای مختلف تفاوت دارد، ولتاژ موردنیاز باید به گونه ای انتخاب شودکه اشعه الکترونی انرژی لازم جهت ایجاد تابش Kα در عنصر هدف را داشته باشد.
باید به این نکته توجه کرد که در این روش حدوداً 1% از انرژی اشعه الکترونی به تابش اشعه ایکس تبدیل می شود و بقیه انرژی باعث گرم شدن عنصر هدف می شود. از اینرو عنصر هدف باید پیوسته خنک شود.
در تکنیک پراش اشعه ایکس با قدرت تفکیک بالا (HRXRD) تابش Kα2 نیز از Kα1 حذف می شود. این امر موجب بالا رفتن رزلوشن می شود. تکنیک HRXRD برای بررسی لایه های نازک با رشد همبافت (Epitaxial Growth) کاربرد فراوان دارد.
روش دیگر برای تولید اشعه ایکس استفاده از تابش سینکروترون(synchrotron) می باشد. سینکروترون یک شتاب دهنده ذرات می باشد که ذرات را به سرعت بسیار بالا (نزیک به سرعت نور) می رساند.سینکروترون از طریق آهنربا های خود ذرات باردار را در مسیر دایره ای قرار داده و بوسیله میدان الکتریکی در این مسیر بسته ، به آن ها شتاب می دهد. همانطور که می دانیم ذرات باردار شتابدر از خود موج الکترو مغناطیسی ساتع می کنند. پدیده تابش سینکروترون بعلت شتابدار بودن حرکت ذرات باردار در سینکروترون اتفاق می افتد. با استفاده از منبع اشعه ایکس سینکروترون می توان به اشعه ایکس با شدتی به مراتب بالاتر از شیوه لوله اشعه ایکس دست یافت. علاوه بر این در تابش سینکروترون ا مکان تنظیم طول موج نور براحتی وجود دارد.
3-2- نمونه
در XRD نمونه می تواند به صورت لایه یا ورقه نازک یا پودر نمونه باشد. بطور کل XRD نیاز به آماده سازی سخت و پیچیده ندارد. معمولا در آزمایش XRD از پودر نمونه استفاده می شود. نمونه ی پودری، شامل صفحات نمونه می باشد که به صورت تصادفی در نمونه وجود دارند. این امر باعث افزایش سرعت بررسی نمونه می شود.
ذرات این پودر باید کوچکتر از 50 میکرومتر باشند. نمونه ای با ذرات کوچکتر منجر به پهن شدگی قله ها در نمودار پراش می شود. این مسئله خود منشا تکنیک هایی در XRD می باشد. در نمونه ای با ذرات بزرگتر ما شاهد برجسته تر شدن جهتی خاص از صفحات هستیم که این امر نیز منشا تکنیک هایی در XRD می باشد. باید توجه کرد که برجسته شدن جهتی خاص در نمونه باعث افزایش شدت اشعه پراشیده نسبت به حالت کاملا تصادفی، برای برخی از صفحات می شود.
3-3- اپتیک
منظور از اپتیک در XRD استفاده از ادوات اپتیکی، جهت کنترل و بهبود اشعه ایکس می باشد. بخشی از این ادوات بین منبع اشعه ایکس و نمونه قرار می گیرند که هدف آنها، حذف فرکانس های نا مطلوب از تابش اشعه ایکس جهت تشکیل اشعه تکفام (تک فرکانس) ، همسو کردن اشعه و کنترل واگرایی اشعه می باشد. قسمت دوم ادوات بین نمونه و آشکارساز قرار می گیرند. هدف عمده این ادوات حذف تابش های زمینه در اشعه ایکس پراشیده می باشد. در روش های جدید از کریستال گرافیت استفاده می شود. این کریستال، بین نمونه و آشکارساز قرار می گیرد که هم فرکانس های نا خواسته در تابش منبع و هم تابش های زمینه حاصل از پراش از کریستال را حذف می کند. از آنجاییکه این کریستال جایگزین ادوات اپتیکی بین منبع اشعه و نمونه و همچنین بین نمونه و آشکارساز است، استفاده از آن باعث کاهش هزینه ها می شود.
3-4- آشکارساز
آشکارساز تاثیر بسیاری در کیفیت اطلاعات ثبت شده دارد. متداول ترین آشکارساز، آشکارساز تناسبی (proportional detector) است. در این نوع آشکار ساز اشعه ایکس وارد محفظه ای شیشه ای شده و اتم های گاز موجود در آن را یونیزه می کند. الکترون های حاصل از یونیزه شدن اتم ها بوسیله اشعه، درون محفظه، به سمت رسانای متصل به اختلاف پتانسیل حرکت می کنند و جریانی را در آن ایجاد می کنند. شدت این جریان نشان دهنده شدت اشعه ایکس می باشد.
همچنین در XRD از آشکارساز ( CCD =charge-coupled device) استفاده می شود که بازده بالاتری دارد ولی به علت قیمت بالاتر آن نسبت به آشکارساز تناسبی، کمتر مورد استفاده قرار می گیرد.
4- مزایا و معایب XRD
XRD تکنیکی کم هزینه و پر کاربرد می باشد. علت این امر اصول فیزیکی ساده یِ این شیوه می باشد. اطلاعات بدست آمده از پراش اشعه ایکس که شامل زاویهِ ی ماکسیمم شدت اشعه پراشیده شده، شدت اشعه پراشیده شده در هر زاویه و پهنای هر ماکسیمم می باشد وابسته به طیف وسیعی از خصوصیات و کمیات کریستال ها می باشد. این امر کاربرد فراوان XRD را به همراه دارد. از جمله محاسن XRD عدم نیاز به خلاء می باشد که باعث کاهش هزینه ی ساخت می شود و آن را در مکانی برتر نسبت به تکنیک های الکترونی قرار می دهد. همچنین XRD تکنیکی غیر تماسی و غیر مخرب می باشد و نیاز به آماده سازی سخت و مشکل ندارد.
از معایب XRD می توان به رزلوشن وتفکیک پایین وشدت کم اشعه پراشیده شده نسبت به پراش الکترونی نام برد. شدت اشعه الکترونی پراشیده شده درحدود 108 بار بزرگتر از اشعه XRD می باشد. نتیجه این امرنیاز به استفاده از نمونه بزرگتر و در نتیجه تعیین اطلاعات به صورت میانگین در XRDمی باشد.
شدت اشعه پراشیده شده در XRD وابسته به عدد اتمی می باشد. برای عناصر سبکتر این شدت کمتر بوده و کا ر را برای XRD مشکل می کند. به عنوان مثال هنگامیکه که نمونه از یک اتم سنگین در کنار اتمی سبک تشکیل شده باشد، XRD به خوبی توان تفکیک این دو را ندارد. تکنیک پراش نوترونی راه جایگزینی برای این مشکل می باشد. اگر چند XRD برای عناصر سنگینتر کارایی بهتری دارد اما برای ترکیبات مواد از هر عنصری قابل استفاده است.
 
شرح آزمایش:
آنالیز اشعه x :
XRD: شناسایی فاز- تنش پسماند- پارتیکل سایز-
تیوب(منبع)- محل قرارگیری نمونه- دیدکتور
هرصفحه کریستالی در یک زاویه خاص پراش دارد. در زوایای مختلف پراش را می-گیرد.(از زاویه 2 تا 120 درجه)
منبع اشعه ایکس تیوپ آن است. دکریتور گازی است.
سیستم خنک کننده فن است. نمونه مایع هم قابل تست است. بر اساس موینزه شدن گازها. نیکل فیلتر است هنگامی که کاتد تحت تاثیر میدان طول موج متفاوت لبه جذب وقتی از مس استفاده می¬کنیم از فیلتر نیکل چون توانایی جذب فقط یکی باشد دیگری فیلتر سر دیدکتور است. لذا نمی¬خواهیم شدت کم باشد چون فیلتر شدت را کم می¬کند.
مزایا : نمونه می¬چرخد از همه جا می شود تست گرفت.
تایش اشعه از همه صفحات هم پراش داریم هرچه پیک دقت
شار گاز مهم است. چون هم سیستم خنک کننده و هم دیدکتور با گاز است
شار مقدار یونیزه شدن خنک کننده خوب عمل نمی¬کند. d مجهول
پارامترهای دستگاه:
1- زاویه 2- هرچه زمان دقت
در یک زمان ثابت پراش بهتر انجام می¬گیرد تحلیل گراف
دستگاه XRF: xay ray fluranc
نمونه مجهول را تحت بمباران اشعه x لایه ها را تهیج الکترون ثانویه ساطع عناصر موجود با غلظت و درصد وزنی
 
نتیجه گیری:
عواملی که از آنالیز xrd بدست می آیند عبارتند از: 1. جنس 2. فاز 3. چینش کریستالی 4. فاصله صفحات کریستالی
نحوه نمونه سازی:
پودر اولیه تهیه می شود سپس همگن می شود. فشار و پرس می شود. برای یکنواختی فازی بیش تر نمونه.
از نمونه بالک در این آزمون استفاده نمی شود چون شدت پراش را کاهش می دهد.
دستگاه رطوبت سنج IR
تعیین درصد رطوبت پودر و مواد اولیه
تعیین درصد افت وزنی تا دمای 400 درجه سانتیگراد
گرمایش با سیستم IR
انواع کوره های الکتریکی تا دمای 1700درجه سانتیگراد
در این آزمایشگاه انواع آزمونهای فیزیکی مواد از قبیل دانه بندی(پارتیکل سایزPSA)، دانسیته، درصدرطوبت، درصدتخلخل، پارامترهای دی الکتریک بر روی مواد فلزی، پلیمری و سرامیکی طبق استانداردهای ملی و بین المللی قابل انجام است.
دستگاه پارتیکل آنالایزر لیزری مدل Fritsch A22
اندازه گیری توزیع اندازه ذرات و مقادیر سطح ویژه پودرهای شیمیایی و سرامیکی
گستره اندازه گیری از 300 نانومتر تا 1000 میکرون
قابلیت اندازه گیری در سیستم تر(ذرات معلق)
رسم منحنی توزیع اندازه ذرات
رسم منحنی فراوانی نسبی
اندازه گیری سطح ویژه پودر
اندازه گیری میانگین، میانه و انحراف معیار
تعیین پارامترهای D50,D10 و D90
قابلیت مقایسه نمونه مرجع با سایر نمونه ها
مجهز به سیستم التراسونیک برای یکنواختی بهتر
دستگاه رطوبت سنج IR
تعیین درصد رطوبت پودر و مواد اولیه
تعیین درصد افت وزنی تا دمای 400درجه سانتیگراد
گرمایش با سیستم IR
انواع ترازوی دیجیتال (0.1,0.01,0.001,0.0001,0.000001gr)
اندازه گیری دانسیته به روش ارشمیدس
اندازه گیری وزن واحد طول وسطح
اندازه گیری درصد جذب آب
اندازه گیری درصد تخلخل
دستگاه تعیین پارامتر
d33 سرامیکهای پیزوالکتریک(d33 tester)
یک روش غیر تخریبی با چند کاربرد است که اطلاعات جامعی درباره ی ترکیبات شیمیایی و ساختار کریستالین مواد طبیعی و صنعتی ارائه می دهد.
هر ساختار کریستالی، الگوی اشعه X منحصر بفرد خود را داراست که ممکن است به عنوان اثر انگشت برای تعیین هویت آن استفاده شود. دستگاه XRD امکان تهیه ی الگوی پراش مواد را فراهم می نماید.
، از جدیدترین نسل های دستگاه های پراش اشعه ی X می باشد.
از خصوصیات ویژه این دستگاه می توان به سرعت بالای آن همراه با رزولوشن و حساسیت بهترِ نتایج نسبت به نسل قبلی دستگاه¬های مشابه موجود در کشور اشاره نمود. بطوری که آنالیز XRD که حدود 3 ساعت در دستگاه های معمول، زمان می برد در این دستگاه در زمان کمتر از 3 دقیقه و با رزولوشن20 برابری انجام می شود.
بدین ترتیب کوچکترین جزئیات ساختاریِ نمونه، قابل بررسی است. این قابلیت مرهون دتکتورهای پیشرفته موجود بر روی این سیستم ها می باشد.
دستگاه XRD موجود در این آزمایشگاه، مجهز به Sample Changer بوده که امکان آنالیز 45 نمونه را در یک فرایند برنامه دهی فراهم می آورد. تمامی این موارد موجب می شود آنالیز XRD در این آزمایشگاه در کمترین مدت و با بهترین کیفیت قابل قبول انجام گیرد.
به منظور اطمینان از صحت نتایج آنالیز، تجهیزات مذکور طبق برنامه معین بطور مستمر کالیبره می شوند.
این آزمایشگاه همچنین به تجهیزات آنالیزی SAXS مجهز است که در نوع خود در کشور منحصر به فرد می باشد. لازم به توضیح است، آنالیز SAXS و Low Angle XRD از جمله پرکاربردترین آنالیزها در شناسایی مشخصه های مواد نانو در مراکز تحقیقاتی مدرن دنیاست.
در آزمایشگاه X-ray کفا امکان مطالعه و شناسایی محصولات لایه نشانی از طریق تکنیک Grazing بر روی نمونه های لایه نازک و پوشش ها نیز فراهم است.
این آنالیز در حوزه شناسایی ترکیب و ساختار کریستالینِ لایه های نازک، شناسایی ترتیبی چند لایه ای ها و سطوح با ضخامت های مختلف استفاده می گردد.
امکانات مورد نیاز برای ارائه سرویس آنالیز X-ray reflectivity نیز در این آزمایشگاه مهیا است. این آزمونِ غیر مخرب، جهت تعیین مشخصه های فیزیکی لایه های نازک، همچون ضخامت، دانسیته، میزان زبری سطح و فصول مشترک لایه ها در محصولات صنایع فوق پیشرفته ای چون صنایع نیمه هادی، زیر ساخت های صنایع الکترونیک و صنایع اپتیکی در آزمایشگاه های مدرن بکار می رود.
مشخصات دستگاه:
سخت افزاری:
• مدل دستگاه: X'Pert Pro MPD
• شرکت سازنده: PANalytical
• سال ساخت: 2009
• گستره ی زاویه اندازه گیری: 157 – 0.6 درجه
• مجهز به تعویض خودکار نمونه (Sample Change)
نرم افزاری:
• تحلیل فازی نتایج: X'Pert Highscore plus
• نرم افزار تحلیل Easy SAXS : SAXS
• نرم افزار تحلیل X'Pert Reflectivity : Reflectivity
خدمات قابل ارائه در زمینه آنالیز فازی مواد عبارت است از:
روش دیگر برای تولید اشعه ایکس استفاده از تابش سینکروترون(synchrotron) می باشد. سینکروترون یک شتاب دهنده ذرات می باشد که ذرات را به سرعت بسیار بالا (نزیک به سرعت نور) می رساند.سینکروترون از طریق آهنربا های خود ذرات باردار را در مسیر دایره ای قرار داده و بوسیله میدان الکتریکی در این مسیر بسته ، به آن ها شتاب می دهد. همانطور که می دانیم ذرات باردار شتابدر از خود موج الکترو مغناطیسی ساتع می کنند. پدیده تابش سینکروترون بعلت شتابدار بودن حرکت ذرات باردار در سینکروترون اتفاق می افتد. با استفاده از منبع اشعه ایکس سینکروترون می توان به اشعه ایکس با شدتی به مراتب بالاتر از شیوه لوله اشعه ایکس دست یافت. علاوه بر این در تابش سینکروترون ا مکان تنظیم طول موج نور براحتی وجود دارد.
3-2- نمونه
در XRD نمونه می تواند به صورت لایه یا ورقه نازک یا پودر نمونه باشد. بطور کل XRD نیاز به آماده سازی سخت و پیچیده ندارد. معمولا در آزمایش XRD از پودر نمونه استفاده می شود. نمونه ی پودری، شامل صفحات نمونه می باشد که به صورت تصادفی در نمونه وجود دارند. این امر باعث افزایش سرعت بررسی نمونه می شود.
ذرات پودر باید کوچکتر از 50 میکرومتر باشند. نمونه ای با ذرات کوچکتر منجر به پهن شدگی قله ها در نمودار پراش هستیم. این مسئله خود منشا تکنیک هایی در می شود. در نمونه ای با ذرات بزرگتر ما شاهد برجسته تر شدن جهتی خاص از صفحات است . باید توجه کرد که برجسته شدن جهتی خاص در نمونه باعث افزایش شدت اشعه پراشیده نسبت به حالت کاملا تصادفی، برای برخی از صفحات می شود.
3-3- اپتیک
استفاده از ادوات اپتیکی، جهت کنترل و بهبود اشعه ایکس می باشد. بخشی از این ادوات بین منبع اشعه ایکس و نمونه قرار می گیرند که هدف آنها، حذف فرکانس های نا مطلوب از تابش اشعه ایکس جهت تشکیل اشعه تکفام (تک فرکانس) ، همسو کردن اشعه و کنترل واگرایی اشعه می باشد.
قسمت دوم ادوات بین نمونه و آشکارساز قرار می گیرند
. هدف عمده این ادوات حذف تابش های زمینه در اشعه ایکس پراشیده می باشد. در روش های جدید از کریستال گرافیت استفاده می شود. این کریستال، بین نمونه و آشکارساز قرار می گیرد که هم فرکانس های نا خواسته در تابش منبع و هم تابش های زمینه حاصل از پراش از کریستال را حذف می کند. از آنجاییکه این کریستال جایگزین ادوات اپتیکی بین منبع اشعه و نمونه و همچنین بین نمونه و آشکارساز است، استفاده از آن باعث کاهش هزینه ها می شود.
3-4- آشکارساز
و
نسبت به تکنیک های الکترونی قرار می دهد. همچنین XRD تکنیکی غیر تماسی و غیر مخرب می باشد و نیاز به آماده سازی سخت و مشکل ندارد.

از معایب XRD می توان به رزلوشن وتفکیک پایین وشدت کم اشعه پراشیده شده نسبت به پراش الکترونی نام برد. شدت اشعه الکترونی پراشیده شده درحدود 108 بار بزرگتر از اشعه XRD می باشد. نتیجه این امرنیاز به استفاده از نمونه بزرگتر و در نتیجه تعیین اطلاعات به صورت میانگین در XRDمی باشد.
شدت اشعه پراشیده شده در XRD وابسته به عدد اتمی می باشد. برای عناصر سبکتر این شدت کمتر بوده و کا ر را برای XRD مشکل می کند. به عنوان مثال هنگامیکه که نمونه از یک اتم سنگین در کنار اتمی سبک تشکیل شده باشد، XRD به خوبی توان تفکیک این دو را ندارد. تکنیک پراش نوترونی راه جایگزینی برای این مشکل می باشد. اگر چند XRD برای عناصر سنگینتر کارایی بهتری دارد اما برای ترکیبات مواد از هر عنصری قابل استفاده است
• .. قابلیت آنالیز نمونه های بالک(غیر پودری) و پودری
• • اندازه گیری کیفی و کمی فازها با استفاده از نرم افزار جانبی
• محدوده زاویه 2θ از 7 تا 120 درجه
• شدت بالای اشعه و ایمنی کامل آن
• توان پایین تیوب و خنک کنندگی با گازمخصوص
• قابلیت چرخش نمونه هنگام آنالیز
• اندازه گیری سریع
آنالیز توزین حرارتی (TGA) ویرایش
روش آنالیز توزین حرارتی (Thermogravimetric Analysis) یا TGA ساده ترین روش آنالیز حرارتی است که اساس آن بر اندازه گیری وزن نمونه در هنگام گرمایش استوار است. این روش زمانی که ماده در خلال گرمایش، تجزیه شود و یا با محیط گازی اطراف خود واکنش کند، اطلاعات مفیدی را ارائه خواهد کرد. دستگاه توزین حرارتی دارای یک ترازوی الکترونیکی حساس است که تغییر وزن نمونه را بر اساس تغییر جریان الکتریکی، در یک سیم پیچ اندازه گیری می کند. نمونه، در داخل بوته ای از جنس پلاتین یا آلومینا، به صورت آویزان در داخل کوره قرار می گیرد. انتهای سیم آویز، به یک هسته مغناطیسی متصل است که به دلیل تغییر وزن، به داخل استوانه سیم پیچ، وارد و یا از آن خارج می شود. بر حسب حرکت این هسته، جریان الکتریکی متناسب با تغییر وزن نمونه، در سیم پیچ القا و پس از تقویت به قسمت ثبت کننده فرستاده خواهد شد.
دمای نمونه با ترموکوپلی که در نزدیکی و زیر بوته ای که نمونه در آن قرار دارد اندازه گیری می شود. در قسمت ثبت کننده جریان القا شده در سیم پیچ که متناسب با تغییر وزن نمونه است، محور عمودی و جریان الکتریکی پدید آمده در ترموکوپل به عنوان محور افقی، منحنی تغییر وزن نمونه را نسبت به دما رسم می کنند. در نوع دیگری از دستگاه آنالیز توزین حرارتی، تبدیل تغییر وزن به جریان الکتریکی، به کمک نور دریافتی از چشم الکترونیک صورت می گیرد. مطابق شکل در یک طرف، شاهین ترازو وجود دارد و نمونه در کفه آویز قرار گرفته و در طرف دیگر، یک صفحه فلزی، مقدار نوری را که به چشم الکترونیک می رسد کنترل می کند. جریان پدید آمده در چشم الکترونیک، متناسب با تغییر وزن نمونه است که پس از تقویت به قسمت ثبت کننده فرستاده می شود. این جریان، هم چنین به داخل سیم پیچی که در محیط میدان مغناطیسی قرار دارد فرستاده شده تا با پدید آوردن گشتاور روی شاهین ترازو، آن را دوباره به حالت ابتدایی برگرداند. این کار کمک می کند تا در اثر پدید آمدن تغییر وزن آرام، حساسیت ترازو حفظ شود و هم چنین فاصله زیادی بین ترموکوپل و نمونه به وجود نیاید و نیز کفه ترازو از قسمت داغ کوره خارج نشود.
وزن نمونه مورد نیاز در روش توزین حرارتی، 20 تا 200 میلی گرم و به صورت پودر ریزدانه می باشد. محیط کوره به صورت ساکن، گاز در جریان و یا ممکن است بدون هوا باشد. کوره دستگاه، از نوع الکتریکی است و امکان گرمایش و سرمایش سریع وجود دارد. بنابراین کوره ای ظریف با طول 20-15 و قطر داخلی 5-3 سانتی متر مناسب خواهد بود. قسمت اندازه گیری وزن در دستگاه های امروزی، حساسیتی حدود یک میکروگرم دارند و بنابراین دستگاه باید به کلی از ارتعاشات محیطی در امان باشد.
شماتیک دستگاه آنالیز توزین حرارتی
دستگاه توزین حرارتی
نتیجه آزمایش توزین حرارتی، منحنی تغییر وزن بر حسب دما و مانند شکل زیر است.
نمایش یک منحنی توزین حرارتی
از این منحنی ها می توان به دو صورت استفاده کرد. یکی تعیین دمای آغاز و پایان رویداد (های) حرارتی که برای هر مرحله از تغییر وزن به صورت دمای ابتدایی (Ti) و دمای پایانی (Tr) نشان داده می شود و دیگری مقدار کاهش وزن برای هر مرحله از تغییر وزن که به صورت درصد نوشته خواهد شد. محور افقی، همواره دما را با مقیاس درجه سانتی گراد و محور عمودی درصد تغییر وزن را نشان می دهد. دماهای آغاز و پایان هر رویداد حرارتی، در منحنی های TGA وابسته به شرایط انجام آزمایش هستند. مهمترین عوامل موثر عبارتند از سرعت گرمایش، محیط کوره، ویژگی های نمونه، شکل و جنس جا نمونه ای. با افزایش سرعت گرمایش، چون تعاد حرارتی با تاخیر روبرو می شود، این دماها به دماهای بالاتر منتقل می شوند.
جا نمونه ای دستگاه توزین حرارتی
سرعت گرمایش در آزمایش TGA، می تواند 5 تا 10 درجه سانتی گراد بر دقیقه انتخاب شود، ولی در برخی از دستگاه ها سرعت هایی از 0.1 تا 50 درجه سانتی گراد بر دقیقه نیز امکان پذیر است. مقدار جابه جایی دماهای Ti و Tr به ازای افزایش سرعت گرمایش، بیش از 15 درجه سانتی گراد نخواهد بود. محیط کوره ای که آزمایش توزین حرارتی در آن انجام می شود نیز می تواند دما های آغاز و پایان تغییر وزن را تحت تاثیر قرار دهد. به عنوان مثال شکل زیر تجزیه حرارتی کربنات کلسیم را در سه محیط هوا، بدون هوا و گاز دی اکسید کربن در دستگاه TGA نشان می دهد. به طور معمول، آزمایش توزین حرارتی در هوای معمولی انجام می شود ولی گاهی لازم است که نوع گاز داخل کوره، آرگون یا نیتروژن انتخاب شود. گاز مورد استفاده حتی اگر هوا هم باشد باید به آرامی در محیط کوره جریان یابد. این عمل باعث می شود که گازها و بخارهای خروجی از نمونه، از محیط کوره خارج شوند و تجزیه حرارتی، طبیعی تر ادامه پیدا کند. در این حالت، نتیجه به دست آمده با اطلاعات ارایه شده در منابع علمی، قابل مقایسه بوده و از دقت بیشتری برخوردار است.
اثر محیط آزمایش بر تجزیه حرارتی کربنات کلسیم
جا نمونه ای متحرک دستگاه توزین حرارتی
از جمله عوامل موثر بر نتایج بدست آمده از آزمایش توزین حرارتی، جنس و شکل هندسی جانمونه ای است. تعادل حرارتی نمونه، به طور عمده وابسته به تبادل حرارت نمونه با جا نمونه ای بوده و بنابراین جنس و شکل هندسی آن می تواند بر دماهای آغاز و پایان واکنش موثر باشد. جا نمونه ای از جنس مواد سرامیکی، مانند آلومینا یا کوارتز و یا از نوع فلزی مانند پلاتین و نیکل انتخاب می شود. نوع پلاتینی، بیشتر به کار می رود، ولی چون گران قیمت است، باید به آلودگی و از بین رفتن آن توسط نمونه توجه کرد. جا نمونه ای به شکل سینی صاف و یا استوانه ای است. ویژگی های نمونه مجهول، مانند شکل، اندازه ذرات پودر و مقدار نمونه نیز در نتایج به دست آمده از آزمایش توزین حرارتی اثر دارند. همه این عوامل بر تعادل حرارتی و بنابراین دماهای آغاز و پایان واکنش موثر هستند. به عنوان مثال، با افزایش اندازه ذرات و یا مقدار نمونه، تعادل حرارتی دیرتر پدید می آید و بنابراین دماهای آغاز و پایان واکنش به دماهای بالاتری منتقل می شوند. هم چنین تراکم نمونه نیز به خاطر اثری که بر هدایت حرارتی آن دارد، نتیجه آزمایش را تحت تاثیر قرار می دهد. همانطور که اشاره شد، عوامل گوناگونی می توانند بر دماهای آغاز و پایان واکنش موثر باشند، ولی بر مقدار کاهش وزن اثری ندارند. مقدار تغییر وزن یک ماده در هنگام گرمایش، بستگی به ماهیت آن دارد و در یک گستره دمایی مشخص صورت می گیرد. به عنوان مثال، کاهش وزن کائولن خالص در حوالی 600 درجه سانتی گراد حدود 14 درصد وزنی است و تغییر سرعت گرمایش و یا مقدار نمونه و مانند آن فقط دمای این رویداد حرارتی را تغییر می دهد و بر مقدار کاهش وزن اثر ندارد.
مشتق توزین حرارتی (DTG) ویرایش
در آزمایش توزین حرارتی، در صورتی که دمای دو رویداد حرارتی، نزدیک به هم باشد، جدا کردن آن ها در منحنی تغییر وزن بر حسب دما مشکل خواهد بود. از طرفی در منحنی های TGA نمی توان دمای آغاز و پایان یک رویداد حرارتی را به آسانی مشخص کرد. این دو مشکل باعث شده اند که با اضافه کردن یک قسمت الکترونیکی به دستگاه TGA، بتوان مشتق منحنی وزن بر حسب دما را رسم کرد. این حالت را مشتق توزین حرارتی (DTG) می نامند. نمونه ای از منحنی مشتق توزین حرارتی با منحنی TGA در شکل زیر مقایسه شده است.

مقایسه TGA و DTG
خطاها و مشکلات روش توزین حرارتی ویرایش
آزمون توزین حرارتی می تواند با خطاها و مشکلاتی همراه باشد و نتایج غیر واقعی پدید آورد. ریشه یکی از این خطاها، پدیده شناوریست. چون کفه جا نمونه ای، در محیط سیال گاز شناور است، نیروی ارشمیدس از پایین به بالا به آن وارد می شود. این نیرو، تابع فشار، دما و جنس گاز بوده و باید با شرایط گوناگون آزمایش، تصحیحات لازم را انجام داد. ریشه یک اشتباه دیگر، پدید آمدن جریان همرفتی در داخل کوره و کاهش ارزش حرارتی جا نمونه ای است. با قرار دادن مانعی مانند قطعه آلومینایی یا عبور گاز هلیوم در منطقه بالای کوره، تلاش می کنند که از شدت آن کاسته شود.
نکته دیگر، تصعید برخی مواد از منطقه گرم کوره و رسوب آن در منطقه سرد می باشد که به طور معمول در دما ها و فشار های پایین پدید می آید. چون دستگاه TGA دارای ترازوی الکترونیک حساس است، باید در محیطی، به دور از ضربه و فشارهای محیطی کار کند، به ویژه زمانی که با حساسیت بالا انجام وظیفه می کند. حتی باز و بسته شدن در و پنجره آزمایشگاه نیز خطا پدید خواهد آورد. از جمله مسایل دیگر، حساسیت ترموکوپل مورد استفاده در دستگاه می باشد که ممکن است به تدریج دقت خود را از دست بدهد. بنابراین کالیبره کردن ادواری آن ضرورت دارد. برای کالیبره کردن می توان از دمای کوری (Tc) مواد مغناطیسی استفاده کرد. با گذاشتن یک ماده مغناطیسی در زیر کوره و گرم نمودن آن، در نقطه کوری، تغییر حالت مغناطیسی پدید می آید که همراه با تغییر وزن است و افت شدیدی در منحنی وزن – دما دیده می شود. با آزمایش مواد گوناگون، می توان گستره های گوناگون دما را کالیبره نمود.

شرح آزمایش:
آنالیز حرارتی:
شبیه ساز ساختار ماده در سیکل های مختلف حرارتی. در چه دما چه میزان استحاله داریم.
Dta اختلاف سایز: این دستگاه بر حسب تغییرات وزن و تغییرات دما است.
خروجی دستگاه:
نمونه مجهول+ نمونه معلوم( اکسید آلومینا)
چون پایدار است.
اختلاف دما را بین نمونه مجهول و نمونه معلوم مشخص می¬کند.(افت دما= ایجاد یک واکنش)
dsc= نونه را همزمان گرم نمی¬کند. 2 کوره داریم. 2 نمونه را هم دما می¬کند.
گرانرل = کروی است که تشکیل شده از صدها ذره تحلیل و متفاوت
پودر+ چسب برای دانه بندی از روش میکروسکوپ یا الک استفاده می¬کنیم.
نمی¬توان از پارتیکل سایز استفاده کرد. فرم گرانول خراب می¬شود.
پودر را خشک نمی شود الک کرد ولی ؟؟؟؟؟؟؟ دوغاب آن را می¬توان الک کرد.
گرانول کامل گرد نیست چون یک محفظه به هم چسبیده اند برای خروج آب دارد.
هرچه آب کمتر گرانول گردتر
چه جوری چگالی گرانول= با بالا بردن دانسیته= استحکام خام =؟؟؟؟؟؟
عوامل ضعف: 1- ذرات گرانول ریزتر 2- خرد شدن گرانول ها( حمل و نقل روی هم زنس)
( به دلیل پایین بودن چسب) 3- آلگوسره شدن 4- تو خالی بودن گرانول
مقاومت بالا دما

آنالیز حرارتی افتراقی (DTA) ویرایش
اساس روش آنالیز حرارتی افتراقی (Differential Thermal Analysis) یا DTA اندازه گیری اختلاف دمای نمونه مجهول و نمونه شاهد است، در حالی که هر دو نمونه با برنامه حرارتی یکسانی گرم شوند. مطابق شکل روبرو، به کمک ترموکوپل های نمونه مجهول و شاهد، می توان اختلاف دمای دو نمونه ΔT و دمای نمونه شاهد T را تعیین کرد. نشانه های ΔT و T پس از تقویت، به قسمت ثبت کننده فرستاده شده و در آنجا تغییر ΔT بر حسب T پس از تقویت، به قسمت ثبت کننده فرستاده شده و در آنجا تغییر ΔT بر حسب T رسم می شود. یک مدار الکترونیکی، کنترل دما را به کمک ترموکوپل دیگری که در بدنه کوره قرار گرفته، به عهده دارد.
نمونه شاهد، نمونه ای است که در هنگام گرمایش، تغییر فیزیکی و شیمیایی که سبب جذب یا رها شدن ناگهانی حرارت شود، از خود نشان نمی دهد و از نظر حرارتی خنثی است. به طور معمول از پودر آلومینا آلفا برای این منظور استفاده می کنند. جا نمونه ای، به گونه ای در داخل کوره قرار می گیرد که هر دو نمونه، حرارت یکسانی را از کوره و در هنگام گرمایش دریافت کنند.
در صورتی که در نمونه مجهول، حرارتی که سبب جذب یا رها شدن ناگهانی دما شود صورت نگیرد، ΔT مساوی صفر خواهد بود. به عبارت دیگر، تغییر دما نسبت به دما یک خط مستقیم می شود. بدیهی است، این حالت در صورتی پدید می آید که ظرفیت حرارتی دو نمونه یکسان باشد. اگر در هنگام گرمایش آرام نمونه ها، نمونه مجهول به دلیل یک تغییر فیزیکی، گرما جذب کند (واکنش گرماگیر) و یا از آن گرما خارج شود (واکنش گرمازا)، منحنی از حالت خط مستقیم خارج شده و پس از پایان این رویداد حرارتی، دوباره به خط صاف تبدیل می شود. این عمل، یک پیک در بالا یا پایین خط پایه پدید می آورد.
تجزیه حرارتی کائولن در آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)
در شکل مقابل منحنی DTA تجزیه حرارتی کائولن مشاهده می شود. خروج آب ساختاری در گستره دمایی 500 تا 600 درجه سانتی گراد به صورت پیک گرماگیر و تشکیل فاز مولایت در دمای 980 درجه سانتی گراد به صورت پیک گرمازا نمایان شده است. خط پایه حتی پیش از انجام رویداد حرارتی هم، به صورت صاف نیست که دلیل آن، اختلاف ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی نمونه مجهول و نمونه شاهد است. بدیهی است که مقدار حرارتی که به ترموکوپل ها می رسد، تحت تاثیر وزن هر یک از نمونه ها، گرمای ویژه و هدایت حرارتی آن ها است و بنابراین نباید انتظار داشت که خط پایه به طور کامل صاف باشد. البته طبیعی است که می توان با انتخاب نمونه شاهد مناسب و هم چنین وزن مناسب آن، از انحراف خط پایه جلوگیری کرد.
در روش آنالیز حرارتی افتراقی، جا نمونه ای دارای شکل و جنس گوناگونی است. معمول ترین شکل آن، بوته و از جنس آلومینا، کوارتز یا پلاتین است. نگهدارنده جا نمونه ای از جنس آلومیناست. کوره مورد استفاده، مانند روش توزین حرارتی یک کوره کوچک با رشته حرارتی فلزی (تا دمای 1200 درجه سانتی گراد) و کاربید سیلیسیم (تا دمای 1600 درجه سانتی گراد) و یا گرافیت (برای دماهای بالاتر) است. در دستگاه های آنالیز حرارتی افتراقی، محیط کوره قابل کنترل است و می تواند هوا، گاز خنثی و یا حتی بدون هوا باشد. ترموکوپل ها از جنس فلز (برای دمای پایین) و یا از نوع پلاتین – رودیم (برای دمای بالا) انتخاب می شوند و در هر حالت، در تماس مستقیم با نمونه قرار نمی گیرند. اصلی ترین نکته هایی که در منحنی های DTA باید به آن ها توجه شود و در تفسیر رفتار حرارتی نمونه مجهول کمک می کنند، عبارتند از مقدار انحراف ازخط پایه، دمای پیک ها، شکل و مساحت آن ها.
شکل زیر نمونه ای از یک منحنی آنالیز حرارتی افتراقی (DTA) است. انحراف از خط پایه از زمانی شروع می شود که خط پایه از حالت ΔT=0 خارج شده و دوباره به حالت خط صاف بازگردد. مقدار این انحراف، نشان دهنده ویژگی های گوناگون نمونه مجهول و شاهد از نظر ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی است. دمای پیک، مهمترین ویژگی در یک منحنی DTA به حساب می آید. این دما، شاخصی برای شناسایی ماده بوده و در بسیاری از آزمایش های DTA مورد توجه است. بدیهی است که دمای پیک، از عمود کردن خطی از نوک تیز پیک به محور دما به دست می آید.
ویژگی های یک منحنی آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)
شکل پیک می تواند نشان دهنده نوع رویداد حرارتی پدید آمده باشد. به عنوان مثال، تغییر ساختار بلوری و ذوب به صورت پیک تیز نمایان می شوند، در حالی که تجزیه حرارتی و و اکنش های شیمیایی به صورت پیک پهن در می آیند. از سطح زیر پیک، اطلاعات مفیدی از مقدار حرارت رد و بدل شده به دست می آید که می تواند به محاسبه گرمای واکنش کمک کند.
عوامل موثر بر نتایج آنالیز حرارتی افتراقی ویرایش
عوامل موثر بر نتایج آنالیز حرارتی افتراقی، عبارتند از سرعت گرمایش، جنس، شکل و هندسه جا نمونه ای، ویژگی های نمونه مانند اندازه ذرات پودر و فشردگی آن و هم چنین محیط کوره. سرعت گرمایش در روش DTA به طور معمول 5-10 درجه سانتی گراد بر دقیقه انتخاب می شود. با این وجود، امکان سرعت های گرمایش از 0.1 تا 50 درجه سانتیگراد بر دقیقه نیز وجود دارد. بر خلاف روش TGA که فقط منحنی تغییر وزن هنگام گرمایش رسم می شد، در روش DTA در بسیاری موارد منحنی سرمایش نیز رسم می شود تا از برگشت پذیری واکنش ها اطمینان بدست آید. گرچه ممکن است آزمایش، با سرعت گرمایش زیاد انجام شود؛ ولی باید توجه کرد که در سرعت های زیاد، نه تنها پیک ها به دما های بالاتر منتقل می شوند، بلکه توان جدا کردن آن ها نیز کاهش می یابد. با افزایش سرعت گرمایش، مساحت زیر پیک بیشتر خواهد شد.
مقدار نمونه مورد نیاز در آزمایش DTA حدود 20 تا 100 میلی گرم است، ولی در برخی موارد ممکن است که مقدار کمتر یا بیشتری نیز به کار رود. افزایش مقدار نمونه، دمای پیک را به گستره دمایی بالاتری منتقل می کند و مساحت زیر پیک را افزایش می دهد. باید توجه کرد که تغییر دمای پیک، به رویداد های حرارتی – شیمیایی (به عنوان مثال آب زدایی) وابسته است و خیلی قابل توجه تر از رویدادهای حرارتی – فیزیکی (مثل تبلور) هستند. دلیل این حالت، ماهیت نفوذی این واکنش هاست که زمان گیر هستند.

در روش آنالیز حرارتی افتراقی، نمونه شاهد به گونه ای انتخاب می شود که تا آنجا که ممکن است در هنگام گرمایش، هیچ رویداد حرارتی در آن صورت نگیرد و هم چنین با جا نمونه ای واکنش نکند. به طور معمول از آلومینا آلفا برای این منظور استفاده می شود. ولی می توان از کاربید سیلیسیم، گرافیت، اکسید آهن و یا آهن فلزی نیز استفاده کرد. انتخاب نوع جا نمونه ای، به نوع نمونه مجهول، گستره دمایی و محیط آزمایش بستگی دارد. در برخی مطالعه ها، استفاده از خود نمونه مجهول، گستره دمایی و محیط آزمایش بستگی دارد. در برخی مطالعه ها، استفاده از خود نمونه که حرارت دیده باشد، بسیار کمک کننده است. به عنوان مثال در مطالعه واکنش تشکیل BaTiO3 از مواد اولیه BaCo3 و TiO2، استفاده از جا نمونه ای از جنس BaTiO3 به جای آلومینا، منحنی هایی با قدرت تفکیک بهتر پدید آورد.
مقایسه اثر افزودن ماده رقیق کننده به نمونه مجهول در روش آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)
گاهی لازم است که نمونه را توسط یک ماده رقیق کرد. رقیق کردن نمونه توسط ماده دیگر برای نزدیک کردن ویژگی های حرارتی (مانند ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی) نمونه مجهول و شاهد به هم است. رقیق کردن نمونه مجهول، سبب صاف شدن خط پایه و بهبود شکل پیک ها خواهد شد. بدیهی است، ماده ای که به عنوان رقیق کننده استفاده می شود، چون با نمونه مجهول مخلوط می شود، نباید با آن واکنش کند. هم چنین، مقدار ماده رقیق کننده نباید زیاد باشد، زیرا باعث کوچک شدن پیک ها و از بین رفتن پیک های ضعیف خواهد شد. بدین منظور گاهی اوقات از نمونه شاهد برای رقیق کردن نمونه مجهول استفاده می کنند. اثر افزودن ماده رقیق کننده بر شکل پیک DTA در شکل زیر دیده می شود.
در روش DTA، محیط کوره در حالت معمولی، هوای ساکن است ولی می توان محیط گاز خنثی، بی هوا و غیره را نیز به کار گرفت. در برخی از مطالعه های آنالیز حرارتی افتراقی که تجزیه نمونه با خروج گاز همراه است، باید توجه کرد که محیط واقعی کوره که نمونه مجهول در آن قرا دارد با محیط ظاهری داخل کوره متفاوت است.در حقیقت، چون گاز خروجی از نمونه به صورت یک چتر بر روی آن قرار می گیرد، باید محیط واقعی را همین ترکیب گازی در نظر گرفت. البته می توان با تامین جریان مناسبی از گاز (حتی هوای معمولی) تفاوت بین محیط واقعی که نمونه مجهول در آن قرار دارد و محیط کوره را از بین برد.
نتیجه گیری:
مساحت زیر منحنی میزان انرژی آنتالپی واکنش را به ما نشان می دهد. که اگر پیک ها برآمده باشد گرمازا است و اگر پیک ها فرورفته باشد گرماگیر است. پیک گرماگیر این نمودار خیلی نوک تیز است و شیب زیادی دارد که این نوع پیک مشخص کننده فلزات است.
استفاده از نمونه فلزی، پیک هایی نوک تیز در نمودار را به ما نشان می دهد، چون فلزات دارای نقطه ذوب معینی هستند ولی چون سرامیک ها ابتدا خمیری می شوند و نقطه ذوب معینی ندارند پیک های آنها دارای نوک پهن و شیب کم می باشند.
در فلزات بعد از دمای Tg ، منخنی افزایش می یابد (شیب آن) زیرا فلز اکسید می شود و وزن آن بیشتر می شود ولی در سرامیک ها بعد از Tg شیب منحنی کاهش می یابد زیرا شروع به نرم شوندگی میکند. در صورت افزایش شیب منحنی و اکسید فلز خالص نشان دهنده عیب این آزمون است.
Psa
ارزیابی کیفیت قطعات تحویلی در حال ساخت بر اساس موارد زیر می باشد:
 اقدامات لازم برای کنترل کیفیت محصول و نیز کیفیت فرآیند مربوطه.
 اقدامات لازم برای پذیرش نمونه های اولیه پروژه (EIP) و نمونه های اولیه تولید انبوه (EIS).
هدف از پذیرش یا تائید نمونه های اولیه پروژه و نمونه های اولیه تولید انبوه بررسی مطابقت کیفیت محصولات با الزامات سفارش داده شده می باشد. در واقع الزامات (مطابقت، کیفیت)، برحسب مورد آن : تکمیل ساخت، قبل از تولید انبوه و تولید انبوه، یکسان نمی باشد.
1-1- اقدامات لازم برای ارزیابی کیفیت محصولات یا قطعات
برای تولیدات خارجی، ساخت یک محصول یا یک زیر مجموعه (مثل سپر اتومبیل) به صورت متقابل بین سازنده و امور فنی PSA مطابق با یک روند تدریجی ارزیابی کیفیت محصول و ارزیابی کیفیت فرآیند مربوطه، راهبری و مدیریت می شود. این روند، ارزیابی کیفیت تدریجی محصول و فرآیند، (که به اختصار Q3P نوشته می شود) نامگذاری می گردد.
به همین منظور:
 سازنده، مدارک موثق خود مبنی بر اجرای الزامات ارزیابی کیفیت محصول و فرآیند را در طول توسعه و ساخت و صنعتی کردن به طور متوالی ارائه می دهد. سپس وی با توجه به این مدارک و توجیهات، کیفیت محصول و فرآیند مربوطه را اعلام می دارد.
 امور فنی PSA اقدامات صورت گرفته توسط سازنده را در خصوص ارزیابی کیفیت محصول و فرآیند مورد پیگیری قرار می دهد. امور فنی PSA این ارزیابی ها و ارزیابی کیفیت را بر اساس مدارک و توجیهات ارائه شده از سوی سازنده و تایید جمع بندی های انجام شده توسط PSA می پذیرد. پذیرش هر یک از کیفیت های مذکور از سوی PSA دال بر سلب مسئولیت سازنده در قبال نتایج مورد نظر نخواهد بود.
برای تولیدات داخلی، اقدامات لازم برای تایید محصول و کیفیت فرآیند مطابق با استانداردها و دستورالعمل های رایج توسط امور فنی PSA انجام خواهد شد.
در مرحله صنعتی کردن، اقدامات لازم برای پذیرش نمونه های اولیه پروژه از همان اولین دریافت ها اعمال می گردد یعنی از آغاز خودروهای قبل از تولید انبوه خارج از خط مونتاژ.
این اقدامات عبارتند از:
 بررسی مطابقت محصول، به ویژه مشخصات فنی، فانکشنال و اصلی (CTFE).
 الحاق این محصول به فرآیند سایت کاربردی PSA (قابلیت مونتاژ، بسته بندی …) هدف از این کار این است که محصولی که قبلاً برای یک سایت پذیرفته شده و به سایت دیگری فرستاده شده حداقل باید تحت آزمایش استفاده (قابلیت مونتاژ، ماشین کاری، …) قرار گیرد تا برای استفاده از آن در سایت جدید تصمیم گیری شود.
 بررسی رعایت عملکردهای مورد انتظار
 وضعیت فرآیند سازنده ای که محصولات مربوطه را ساخته است (فرآیند نمونه ای اصلی، فرآیند غیر تولید انبوه، فرآیند تولید انبوه و فرآیند کیفیت).

3-1- قابلیت تکمیل و تاثیرات متقابل بین اقدامات لازم برای ارزیابی کیفیت و اقدامات لازم جهت کیفیت پذیرش
در فرایند پذیرش نمونه های اولیه، قواعد مربوطه شامل "قید وبند هایی" می باشند که سبب ممنوعیت جابجا کردن یک محصول مستعد و آماده برای تولید انبوه می شوند و این در صورتی است که فرآیندی که آنرا ساخته، متضمن تطابق محصول در رویه مورد نظر نباشد.
طی مرحله راه اندازی و شروع در سیستم کیفی PSA، توافق در خصوص بالارفتن نرخ تولید یک تصمیم بینابینی را به دنبال خواهد داشت بدین صورت که:
 قبل از این تصمیم، خودروها یا مکانیزم هایی برای نهایی کردن تکمیل محصول یا فرآیند PSA ساخته می شوند. این خودروهای تولید شده به عنوان خودروهای نو (VN) تحت بعضی شرایط نوسازی احتمالی به بازار عرضه می گردند.
 پس از این تصمیم، کلیه خودروها با قطعات PSA به عنوان خودروهای نو (VN) قابل عرضه به بازار خواهند بود. سپس خودروها به طور موثر با توجه به راه اندازی تجاری (LNC) به بازار عرضه می شوند.
اصولا زمانیکه تصمیم به آغاز افزایش نرخ تولید خودرو یا قطعات PSA گرفته می شود موارد زیر باید محقق گردد:
 محصول توسط سازنده،ارزیابی شده و کیفیت حاصله از سوی PSA پذیرفته شود.
 فرآیند توسط سازنده، ارزیابی شده و کیفیت حاصله از سوی PSA پذیرفته شود.
 هر محصول دارای یک وضعیت پذیرش است که امکان استفاده از آن را به طور کامل در تولید انبوه فراهم می سازد.
وضعیت مرجع با طرح کلی ذیل بیان می گردد.
همراه با نتایج زیر اعلام می دارد:
 نتایج بهره برداری از گزارشات کنترل و گزارشات بررسی محصولات فیزیکی برای هر تحویل
 نتایج بررسی ها یا آزمایشات خاصی که بنا بر تقاضای کارشناس مسئول پذیرش انجام گرفته اند: بررسی، آزمایشات، کارشناسی های مربوط به اندازه ها و/یا آزمایشگاه …
 نتایج استفاده از محصولات در فرآیند ساخت PSA. این نتایج قابلیت محصول برای استفاده در فرآیند PSA (قابلیت مونتاژ، ماشین کاری، قابلیت عملکرد، کاربرد رنگ، بسته بندی های مطابق با ساخت …) را مشخص می سازد.
 نتایج مربوط به محصول در طول پذیرش، ناشی از آنالیزها و آچارکشی هایی که با توجه به نتایج حاصله از خودرو یا مجموعه مورد نظر PSA انجام شده است: اندیکاتور کیفیت عملکرد (IQF)، اندیکاتور کیفیت ظاهر (IQA)، حرکت خودرو، رضایت- ضریب اطمینان (RAF)، وجود عیب و نقص در مجموعه مورد نظر PSA انجام شده است: اندیکاتور کیفیت عملکرد (IQF)، اندیکاتور کیفیت ظاهر (IQA)، حرکت خودرو- رضایت- ضریب اطمینان (RAF)، وجود عیب و نقص در مجموعه و …
 در مورد قطعات تحویلی بیرونی: پیشرفت در کیفیت محصول و کیفیت فرآیند.
 در مورد قطعات تحویلی داخلی: پیشرفت در تایید محصول و کیفیت فرآیند مطابق با استانداردها و دستورالعمل های رایج.
این نتایج قابلیت محصول را که باید مطابق با عملکردهای خاص خود باشد، مشخص می سازد.
 
آزمایش:
PSA: نوری
لیزری
پارتیکل ساز لیزری: 1- مواد پخش می¬شود(مولپاسیون) 2- با غلظت خیلی کم( مواد از پایین داخل از بالا خارج)
مواد از وسط 2 شیشه عبور کرده در معرض نور لیزر سایه روی صفحه مدرج می¬افتد سایه ذرات روی آن می¬افتد و از آن ذرات را می¬گیرند.
شروع آزمایش:
انتخاب ماده: دوغاب باشد: سوسپانسیون شده
پودر باشد: در آب حل کرده با استفاده از مخزن اولتراسون برای خرد کردن آلگو مره ها استفاده می¬شود.( فقط الگومره را خرد می کند نه ذرات را)
مراحل اندازه گیری:
1- نوشتن مشخصات نمونه: پودر AL2O3
2- تنظیم رنج دانه بندی: از 160nm تا 1000nm را می¬تواند اندازه گیری کند.
(پودرها معمولا در رنج خاصی هستند.) این پودر بین 0 تا 50 است.
3- فاصله کانونی سل را نسبت به صفحه جابه جا می¬کند: درشت دورتر
ریزتر نزدیکتر
معمولا معمولا پودر بالمیل شده زیر 50 است.
4- مرحله تنظیمات( نور لیزر باید به مرکز صفحه بخورد اگر جابه جا شود خوب نیست)
عوامل جابه جایی= کثیف شدن سل- شل شدن پیچ ها-
2 مرحله علائم: علائم لیزر
شدت پیک
اگر کیفیت لیزر پایین باشد: دستگاه تنظیم نیست.
تا اینجا دستگاه آماده کار شده:
انجام آزمایش: 1- آب مقطر را داخل مخزن ریخته ( ذره اضافه ای نباشد)
( خالی تست می¬کنیم دستگاه صفر می¬شود بعد آزمایش)
2- وارد کردن نمونه ذره، ذره اضافه می کنیم ( مقدار مواد طبق رنج)
اطلاعات: رسم نمودار با exel
فقط mid (میله ای) x
در هر مرحله چند درصد کاهش وزن داشته است.
محاسبه سطح منحنی- مساحت زیر منحنی
برای فلزات اکسید می شوند t6 می رود بالا- سرامیک t6 میاد پایین
فلزات به یک نقطه ذوب که می رسد سریع دود می شود ولی سرامیک نقطه ذوب مشخص ندارد.
10 نمره گزارش کار+5 نمره حضور+ 5 نمره پروژه
1- مقدمه 2- تئوری 3- شرایط آزمایش 4- نمونه چه بود 5- نتیجه
 
نتیجه گیری:
رنج بندی را با توجه که نوع ماده انتخاب می کنیم. جرکت مواد در لوله ها از پایین به بالا می باشد تا تحت تاثیر سقوط قرار نگیرد.

نام و نام خانوادگی:
افسانه فخارزاده کرمانی

با سلام..لطفا اگر فایل رسید بدستتون رسید. به همین ایمیل اطلاع رسانی کنید. با تشکر
49