گزارش کار آزمایش تعیین آنیون های گروه دوم

شناسایی آنیون های گروه II :
شرح آزمایش :
گروه II تنها شامل آنیون های کرومات (CrO32-) و سولفات (SO42-) می باشد که بسیار کوچک بوده و می توان آنها را جزو آنیون هایی توصیف کرد که نمک کلسیم (البته بجز کلسیم سولفات CaSO4 که نامحلول است) محلول و نمک باریم نامحلول دارند.
رسوب گیری این گروه از آنیون ها توسط معرف باریم استات Ba(CH3COO)2 در محیط قلیایی ضعیف انجام می گیرد و نمک های نامحلول BaSO4 و BaCrO4 رسوب می کنند.
البته لازم به ذکر است که رسوب گیری گروه II کامل تر از گروه I صورت می گیرد.
کرومات در اسید کلریدریک HCl تولید محلول زرد رنگ می کند و BaSO4 نیز رسوبی نامحلول ایجاد می کند.
البته لازم به ذکر است که اگر محلول حاصل از آنیون های گروه I بی رنگ بود می توان آزمایش یون کرومات را حذف نمود به هر حال رنگ زرد محلول وجود یون کرومات را تایید نمی کند، زیرا رنگ زرد ممکن است مربوط به یون های گزاسیانوفرات II و هگزاسیانوافرات III در گروه III بدلیل نامحلول بودن باریم استات در اسیدکلریدریک 3 مولار می توان آن را از باریم کرومات جدا نمود. با رسوب گیری BaSO4 از محلول اسیدی فوق وجود یون کرومات تایید می گردد.
شدت رنگ یون کرومات ممکن است رنگ سفید BaSO4 را بپوشاند. اگر کرومات به مقدار خیلی زیاد وجود داشته باشد، ممکن است لازم باشد رسوب را چندین بار با اسید کلریدریک HCl 3 مولار شست وشو داده تا رنگ زرد از بین برود.
در این حالت همچنین ضروری است که مقدار زیادی سدیم استات NaCH3COO افزوده شود تا باریم کرومات دوباره رسوب کند.
شرح عملی واکنش :
20 قطره از محلول مادر که شامل آنیون های گروه II می باشد را درون لوله آزمایش می ریزیم (محلول زرد رنگ) سپس به آرامی و قطره قطره محلول باریم استات Ba(CH3COO)2 به محلول مادر اضافه می کنیم تا رسوب گیری به صورت کامل انجام شود، سپس مخلوط حاصل را سانتریفوژ کرده.
محلول روی رسوب ممکن است شامل آنیون های گروه III تا V باشد، این محلول را دور ریخته و رسوب حاصل که شامل BaSO4 و BaCrO4 می باشد را نگه می داریم.
در مرحله بعد ابتدا رسوب را با 10 قطره آب می شوییم تا یون های اضافه از محیط خارج شود و سپس به رسوب 5 قطره HCl 3 مولار اضافه می کنیم بهم می زنیم تا رسوب کمی حل شود و سپس سانتریفوژ می کنیم.
رسوب ممکن است شامل باریم سولفات باشد BaSO4 که سپس به آن 10 قطره HCl 3 مولار اضافه می کنیم و سپس شاهد تشکیل رسوب سفید رنگ سولفات خواهیم بود.

محلول روی رسوب ممکن است شامل یون های کرومات باشد (محلول زرد رنگ) به آن 10 قطره سدیم استات NaCH3COO 1.5 مولار اضافه می کنیم که در مرحله بعد شاهد تشکیل رسوب زرد رنگ کرومات خواهیم بود.
نکاتی در رابطه با تجزیه آنیون های گروه I :
1) اگر در انجام مراحل آزمایش فقط رسوب سفید رنگ باشد نتیجه حاصل می شود که یون کرومات نداشتیم.
2) در حضور مقدار خیلی زیاد یون کرومات بایستی چندین مرتبه محلول را با اسید کلریدریک رقیق اثر داده تا رنگ زرد کمتر شود.
3) تشکیل رسوب سفید رنگ در مراحل انجام آزمایش نشان دهنده وجود باریم سولفات BaSO4 است.
4) سدیم استات به صورت تامپون عمل می کند و غلظت یون هیدروژن محلول را در حدی نگه می دارد تا رسوب باریم کرومات BaCrO4 تشکیل شود.
واکنش های مربوط به جدا سازی و شناسایی آنیون های گروه II :
رسوب گیری آنیون های گروه II : آنیون های این گروه در محیط قلیایی ضعیف با افزودن محلول باریم استات تشکیل رسوب می دهند.
SO42- + Ba2+ ↔ BaSO4
CrO42- + Ba2+ ↔ BaCrO4
شناسایی یون سولفات : رسوب سفید رنگ و نامحلول در اسید های بالا که از اضافه نمودن یون باریم تشکیل می گردد، وجود یون سولفات را تایید می کند.
Ba2+ + SO42- ↔ BaSO4
شناسایی یون کرومات : اگر رسوب آنیون های گروه II زرد زنگ باشد وجود یون کرومات تایید می شود. رسوب باریم کرومات زرد رنگ می باشد که در HCl رقیق حل می شود.
BaCrO4 + H+ ↔ HCrO4- + Ba2+
افزودن سدیم استات به محلول اسیدی کرومات، غلظت یون هیدروژن را به حدی پایین می آورد که رسوب باریم کرومات تشکیل شود.
Ba2+ + HCrO4- + CH3COO- ↔ CH3COOH + BaCrO4
با اضافه کردن H2O2 به محلول اسیدی رقیق می توان وجود یون کرومات را تایید کرد. این واکنش تولید رنگ آبی که مربوط به جسم CrO5 می باشد را انجام می دهد که بسیار ناپایدار هم بوده و به سرعت از بین می رود.
HCrO4- + 2 H2O2 + H+ ↔ CrO5 + 3 H2O

پاسخ پرسش های آنیون های گروه II :
1) اگر رنگ رسوب آنیون های گروه II سفید باشد وجود کدام آنیون تایید می گردد ؟
تشکیل رسوب سفید رنگ در مراحل انجام آزمایش نشان دهنده وجود باریم سولفات BaSO4 است.
2) عمل HCl 3 مولار بر روی رسوب آنیون های گروه II را توضیح دهید ؟
اضافه کردن HCl به این دلیل است که اگر مقداری رسوب سفید رنگ BaCO3 حاصل از آنیون های گروه I در آزمایش ظاهر شود بتوان آنرا به راحتی در این اسید حل کرد . از آنجایی که کرومات در اسید کلریدریک تولید محلول زرد رنگ می نماید و باریم سولفات نیز نامحلول است وجود یون کربنات اضافی از نیز ایجاد مزاحمت نمی کند.
3) اضافه کردن HCl 3 مولار روی رسوب BaSO4 به چه منظور می باشد ؟
شدت رنگ یون کرومات ممکن است رنگ سفید BaSO4 را بپوشاند. اگر کرومات به مقدار خیلی زیاد وجود داشته باشد، ممکن است لازم باشد رسوب را چندین بار با اسید کلریدریک HCl 3 مولار شست وشو داده تا رنگ زرد از بین برود.
4) اضافه کردن سدیم استات روی محلول روی رسوب به چه منظور می باشد ؟
سدیم استات به صورت تامپون عمل می کند و غلظت یون هیدروژن محلول را در حدی نگه می دارد تا رسوب باریم کرومات BaCrO4 تشکیل شود.
5) برای هر یک از آنیون های گروه II کلیه واکنش های اختصاصی را بنویسید ؟
SO42- + Ba2+ ↔ BaSO4
CrO42- + Ba2+ ↔ BaCrO4
BaCrO4 + H+ ↔ HCrO4- + Ba2+
Ba2+ + HCrO4- + CH3COO- ↔ CH3COOH + BaCrO4
HCrO4- + 2 H2O2 + H+ ↔ CrO5 + 3 H2O