روش اجرایی
اطمینان از اعتبار نتایج
1- هدف
هدف از تدوین این روش اجرایی، تعیین چگونگی اجرای نظام مند و یکپارچه فعالیت هایی است که در راستای تضمین کیفیت نتایج آزمون جهت حصول اطمینان از صحت نتایج آزمون ها انجام می شود.
2- شرح فعالیتها
برای حصول اطمینان از ارائه نتایج معتبر و صحیح در آزمایشگاه، "مدیر فنی" با همکاری "مدیر کیفیت" متناسب با نوع آزمون های در حال انجام، اقدام به پایش نتایج در فواصل زمانی معین از طریق انجام فعالیت های زیر می نمایند و نتایج و محاسبات مدنظر را در "فرم ثبت داده های خام F803-RAW" ثبت میکنند.
* فعالیت های تضمین و کنترل کیفیت داخلی
* فعالیت های تضمین و کنترل کیفیت خارجی
"مدیر کیفیت" با همکاری "مدیر فنی"، برنامه فعالیت های کنترل کیفیت آزمایشگاه شامل فعالیت های تضمین و کنترل کیفیت داخلی و خارجی را به همراه تواتر اجرای این فعالیت ها در "فرم برنامه تضمین کیفیت اندازه گیری F707-QAS" ثبت می نمایند.
پیش از پرداختن به انواع روشهای تضمین و کنترل کیفیت، لازم است از برخی ابزارهای آماری متدوال از جمله t-test و F-test شرح داده شود.
روش آماری F-test به منظور مقایسه دو واریانس استفاده می شود:
F=(S_a^2)/(S_b^2 )
واریانس بزرگتر می باشد (این به آن معنا است که همواره ). F را با مقدار Fcrit که از جدول مربوطه استخراج می شود با سطح اطمینان مشخص و در درجه آزادی و مقایسه میشود در صورتی که مقدار F از Fcrit کمتر باشد دقت دو روش دارای اختلاف فاحشی نمی باشد.
از t-test می توان به منظور مقایسه موارد زیر استفاده کرد:
* میانگین یک سری اندازه گیری با یک مقدار بیان شده
* میانگین های دو نمونه مستقل
* میانگین های دو نمونه جفتی
مراحل آزمون t-test به شرح زیر می باشد:
1. تعیین فرض صفر (H0) بدان معنا که اختلافی بین روش A و B وجود ندارد:
2. تعیین فرض جایگزین (H1) متضاد فرضیه صفر بدان معنا که اختلافی بین روش A و B وجود دارد
3. انجام t-test با توجه به نوع آزمون مربوطه و تعیین مقدار t
4. استخراج مقدار tcritical از جدول مربوطه با درجه آزادی مشخص
5. مقایسه مقدار t با tcritical. در صورتی که t از tcritical کمتر باشد فرض صفر را پذیرفته شده و اختلاف فاحشی بین دو مقدار وجود ندارد. در آزمون t-test دو حالت وجود دارد: حالت اول، آزمون two-tailedکه هنگامی اتفاق می افتد که یکی از فرضیه های صفر یا جایگزین دارای نشانه مساوی باشد. در حالی که دیگری این نشانه را نداشته باشد. حالت دیگر آزمون one-tailed می باشد که در آن فرضیه جایگزین عدم تساوی باشد ( ، ، < یا >).
در صورت مقایسه با یک مقدار مشخص مدنظر باشد، t از فرمول زیر محاسبه می شود:
t=(√n×(x ̄-μ))/s
در صورت مقایسه دو مجموعه از داده های مستقل، مقایسه میانگین نتایج هنگامی که آزمون روی یک نمونه ثابت تکرار می شود، t از فرمول زیر محاسبه می شود. در این حالت درجه آزادی از رابطه v=n1+n2-2 محاسبه می شود.
t=((x ̄_1-x ̄_2 ))/√((1/n_1 +1/n_2 )×[(s_1^2 (n_1-1)+s_2^2 (n_2-1))/((n_1+n_2-2) )] )
به منظور درک این مطلب که آیا اختلافی بین نتایج حاصل از دو روش وجود دارد یا خیر، اختلاف بین نتایج را به جای مقادیر مجزا مورد استفاده قرار می دهیم. مقایسه اختلاف بین نتایج آزمون روی نمونه هایی با مقادیر متفاوت است. در ای حالت به اصطلاح مقایسه های جفتی، t از فرمول زیر محاسبه می شود:
t=(|d ̄ |×√n)/s_d
3- تضمین و کنترل کیفیت داخلی
تضمین و کنترل کیفیت داخلی آزمایشگاه به منظور کنترل و پایش تمامی متغیرهای موثر بر صحت و دقت نتیجه آزمون ها و با در نظر گرفتن محورهای مختلف انجام می شود. فعالیت های تضمین و کنترل کیفیت داخلی در آزمایشگاه می تواند شامل فعالیت های زیر باشد ولی محدود به آنها نیست:
* آزمون های مقایسه ای
* تکرارپذیری و تجدیدپذیری
* ریکاوری
* آزمون مجدد اقلام نگهداری شده
* استفاده از ابزار جایگزین که برای ارائه نتایج قابل ردیابی کالیبره شده است
* بررسی عملکرد تجهیزات اندازه گیری و آزمون
* استفاده از استاندارد های کاری یا کنترل یا نمودارهای کنترل، جایی که قابل اجرا باشد
* بررسی میانی بر روی تجهیزات اندازه گیری
* همبستگی میان نتایج مربوط به ویژگی های مختلف یک قلم
* بررسی نتایج گزارش شده
* آزمون کردن نمونه های کور
به منظور تجزیه و تحلیل نتایج حاصل از فعالیت های تضمین و کنترل کیفیت از شاخص ها و ابزارهای آماری زیر استفاده می شود:
* t-test و F-test
* نمودارهای کنترلی
* محاسبات Cg ,Cgk
* محاسبه خطی بودن (linearity)
* اندازه گیری رگرسیون
* و غیره
نکته: برخی از کنترل های مربوط به عملکرد تجهیزات مانند کنترل میانی بر روی تجهیزات اندازه گیری و بررسی عملکرد تجهیزات اندازه گیری و آزمون طبق "روش اجرایی کنترل تجهیزات و قابلیت ردیابی P604" نیز مورد کنترل قرار می گیرد.
3-1 آزمون مقایسهای
انواع آزمون های مقایسه ای عبارتند از:
* مقایسه نتایج اندازه گیری با یک مقدار مرجع با استفاده از t-test
* مقایسه نتایج اندازه گیری روی دو سری یکسان نمونه ها با استفاده از دو روش مختلف یا توسط دو کارشناس با استفاده از t-test
* مقایسه نتایج بیش از دو سری از اندازه گیری ها با استفاده از ANOVA
* مقایسه دقت دو روش با استفاده از F-test
3-2 ریکاوری
مقدار مشخصی از آنالیتی که قرار است اندازه گیری شود به یک نمونه اضافه می شود و پس از تزریق به دستگاه غلظت بدست آمده از منحنی کالیبراسیون تقسیم بر مقدار قابل انتظار شده و در 100 ضرب شده و ثبت می شود. براساس جدول موجود در استاندارد هر روش آزمون عدد بدست آمده باید بینmax و min محدوده مشخص شده باشد.
4- تضمین و کنترل کیفیت خارجی
آزمایشگاه به منظور حصول اطمینان از کیفیت نتایج آزمون های خود و همچنین برآورده کردن الزامات استاندارد ISO/ IEC 17025، ترتیبات لازم برای مشارکت در آزمون های کفایت تخصصی (PT) و/یا مقایسات بین آزمایشگاهی را فراهم می نماید. بدین منظور "مدیر فنی" با همکاری "مدیر کیفیت" اقدام به ارزیابی و انتخاب مراجع معتبر جهت مشارکت در آزمون های کفایت تخصصی یا آزمایشگاه های همکار جهت انجام مقایسات بین آزمایشگاهی می نمایند.
آزمایشگاه هایی که جهت مقایسات بین آزمایشگاهی انتخاب می شوند باید مطابق "فهرست و ارزیابی پیمانکاران فرعی مجاز و غیرمجاز F606-SLE" توسط آزمایشگاه مورد ارزیابی قرار گیرند. این آزمایشگاه ها باید توسط مراجع ملی یا بین المللی تائید صلاحیت شده باشند و توانایی ارائه خدمات مورد نیاز آزمایشگاه ها را داشته باشند.
پس از مشارکت در برنامه های مقایسات بین آزمایشگاهی از طریق محاسبه شاخص های h و k و آزمون های کفایت تخصصی، از طریق محاسبه شاخص z score عملکرد آزمایشگاه مورد بررسی قرار می گیرد.
1-4 مقایسه بین آزمایشگاهی
به منظور بررسی اطمینان از اعتبار نتایج خارجی آزمایشگاه ،آزمایشگاه سالانه بایستی حداقل با دو آزمایشگاه دیگر مطابق شرایط تجدید پذیری (از میان یک مجموعه شرایط که در آن سیستم های اندازه گیری، کاربران و مکان های اندازه گیری متفاوت بوده و اندازه گیری های تکراری روی همان نمونه یا نمونه های مشابه انجام می گیرد.) ازمون مقایسات بین آزمایشگاهی را برگذار نماید. در صورت برگزاری آزمون مقایسات با مجری گری خود آزمایشگاه و یا توسط مجموعه آزمایشگاه های دیگر،برنامه ریزی طبق "جدول برنامه ریزی و انجام مقایسات بین آزمایشگاهی "…..صورت میپذیرد.
مدیر فنی نتایج آزمون روی نمونه های مشابه را از تمامی آزمایشگاه ها دریافت نموده و نتایج حاصل را در "فرم ثبت نتایج مقایسات بین آزمایشگاهی ……" ثبت می نماید و به منظور محاسبه شاخص های آماری سازگاری h و k مراحل ذیل را ابتدا انجام داده و اطلاعات به دست آمده را در همان فرم ثبت می نماید:
شاخص سازگاری بین آزمایشگاهی h از رابطه زیر بدست میآید:
h=d/s_x ̄
که در این رابطه فوق پارامترها به شکل زیر بدست میآیند:
d=¯X-¯X
s_x ̄ =√((∑_1^p▒d^2 )/(p-1))
شاخص سازگاری درون آزمایشگاهی k از رابطه زیر بدست میآید:
k=s/s_r
که در این رابطه s انحراف استاندارد هر آزمایشگاه برای 1 ماده از رابطه زیر بدست می آید:
s=√((∑_1^n▒〖(x-x ̄)^2 〗)/(n-1))
انحراف استاندارد تکرارپذیری sr برای 1 ماده از رابطه زیر بدست میآید که در آن n تعداد تکرارها در هر نوبت اندازه گیری و p تعداد آزمایشگاه های مشارکت کننده در برنامه مقایسات بین آزمایشگاهی است:
s_r=√((∑_1^p▒s^2 )/p)
تفسیر نتایج مقایسات بین آزمایشگاهی از طریق مقایسه h و k محاسبه شده با مقادیر کلیدی h و k که با توجه به تعداد آزمایشگاه های شرکت کننده و تعداد تکرارها مطابق جدول زیر محاسبه می شود و نیز مقایسه با نتایج سایر آزمایشگاه ها انجام می شود.
Critical Values of k
Number of replicates, n
p
Critical Value of h
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1.42
1.44
1.47
1.49
1.52
1.56
1.61
1.67
1.72
3
1.15
1.47
1.50
1.53
1.56
1.60
1.66
1.73
1.82
1.95
4
1.49
1.50
1.53
1.56
1.60
1.65
1.71
1.79
1.92
2.11
5
1.74
1.52
1.55
1.59
1.63
1.68
1.75
1.84
1.98
2.22
6
1.92
1.54
1.57
1.60
1.65
1.70
1.77
1.87
2.03
2.30
7
2.05
1.55
1.58
1.62
1.66
1.72
1.79
1.90
2.06
2.36
8
2.15
1.56
1.59
1.62
1.67
1.73
1.81
1.91
2.09
2.41
9
2.23
1.56
1.59
1.63
1.68
1.74
1.82
1.93
2.11
2.45
10
2.29
1.57
1.60
1.64
1.69
1.75
1.83
1.94
2.13
2.49
11
2.34
1.57
1.60
1.64
1.69
1.76
1.84
1.96
2.14
2.51
12
2.38
1.58
1.61
1.65
1.70
1.76
1.84
1.96
2.15
2.54
13
2.41
1.58
1.61
1.65
1.70
1.77
1.85
1.97
2.16
2.56
14
2.44
1.58
1.62
1.66
1.71
1.77
1.86
1.98
2.17
2.57
15
2.47
1.58
1.62
1.66
1.71
1.77
1.86
1.98
2.18
2.59
16
2.49
1.59
1.62
1.66
1.71
1.78
1.86
1.99
2.19
2.60
17
2.51
1.59
1.62
1.66
1.72
1.78
1.87
2.00
2.20
2.61
18
2.53
1.59
1.62
1.67
1.72
1.78
1.87
2.00
2.20
2.62
19
5.54
1.59
1.63
1.67
1.72
1.79
1.87
2.00
2.21
2.63
20
2.56
1.59
1.63
1.67
1.72
1.79
1.88
2.01
2.21
2.64
21
2.57
1.59
1.63
1.67
1.72
1.79
1.88
2.01
2.21
2.65
22
2.58
1.59
1.63
1.67
1.72
1.79
1.88
2.01
2.22
2.66
23
2.59
1.60
1.63
1.67
1.73
1.79
1.88
2.01
2.22
2.66
24
2.60
1.60
1.63
1.67
1.73
1.79
1.88
2.01
2.23
2.67
25
2.61
1.60
1.63
1.68
1.73
1.80
1.89
2.02
2.23
2.67
26
2.62
1.60
1.63
1.68
1.73
1.80
1.89
2.02
2.23
2.68
27
2.62
1.60
1.63
1.68
1.73
1.80
1.89
2.02
2.23
2.68
28
2.63
1.60
1.64
1.68
1.73
1.80
1.89
2.02
2.24
2.69
29
2.64
1.60
1.64
1.68
1.73
1.80
1.89
2.02
2.24
2.69
30
2.64
*The above critical values for the h and k consistency statistics were calculated from Student's t and the F – ratio using the following relationships:
t with p-2 degrees of freedom, and
F with n-1 and (p-1) (n-1) degrees of freedom.
When p = number of laboratories
رسم نمودار میله ای برای هر شاخص آماری سازگاری بین آزمایشگاهی h و k
1) تحلیل نمودارهای حاصل از طریق بررسی الگوهای های زیر برای هر شاخص آماری سازگاری بین آزمایشگاهی h و k
تحلیل شاخص h : الف) همه آزمایشگاه ها هم مقادیر مثبت و هم منفی دارند (نیاز به بررسی وجود ندارد)
ب) برخی از آزمایشگاه ها برای همه آزمون ها یا مثبت هستند یا منفی (نیاز به بررسی وجود ندارد)
ج) کلیه مقادیر h یک آزمایشگاه مثبت است و با همه آزمایشگاه های دیگر متفاوت است. (نیاز به بررسی در آن آزمایشگاه وجود دارد.)
تحلیل شاخص k : الف) یک آزمایشگاه برای همه یا اغلب آزمون ها k بزرگ یا خیلی کوچک دارد.
ب) مقادیر k بزرگ دقت(تکرار پذیری) ضعیف درون آزمایشگاه را نشان می دهد.
ج) مقادیر k خیلی کوچک نشان می دهد تجهیز اندازه گیری، حساسیت بسیار پایینی دارد یا مشکل دیگری در اندازه گیری وجود دارد.
2) لیست مقادیر بحرانی h و k به ازای سطح اطمینان 0.5% که در استاندارد ASTM E691 آمده است، در ادامه آورده شده است. مقادیر بحرانی برای h (اولین ستون) به تعداد آزمایشگاه ها ( p ، دومین ستون ) بستگی دارد و مقادیر بحرانی برای k (ستون های 2 تا 10) به تعداد آزمایشگاه ها (p ) و به تعداد تکرار نتایج آزمون هر آزمایشگاه بر روی هر ماده (n ) بستگی خواهد داشت.
3) روش عددی تشخیص مقادیر دور افتاده
آزمون کوکران تغییرپذیرى درون آزمایشگاهى است که بایستی در ابتدای محاسبات اجرا شود و میتوان با محاسبه ی آماره ازمون کوکران (C) و مقدار بدست آمده از آن و تطبیق با مقادیر موجود در جداول موجود به شناسایی مقادیری که در بررسی ها به عنوان مقادیر دور افتاده هستند پرداخت.
C=(S_max^2)/(∑_(i=1)^P▒S_i^2 )
که مقدار p برابر تعداد ازمایشگاه های شرکت کننده
S_i^2 انحراف استاندارد هر مجموعه ازمایشگاه و S_max بیشترین انحراف معیار در آزمون است.
بر مبنای مقدار c محاسبه شده یکی از حالت های زیر ممکن است رخ دهد:
* اگر مقدار c کمتر یا مساوی با مقدار بحرانی 5 درصد آن باشد، موضوع مورد آزمون صحیح و مورد قبول است.
* اگر مقدار c بزرگتر از مقدار بحرانی 5 درصد آن و کمتر یا مساوی مقدار بحرانی 1 درصد باشد، آزمایشگاه متناظر با smax بدست امده یک مقدار ناهماهنگ خوانده شده و مقدار داده متناظر با آن ازمایشگاه کنار گذاشته می شود.
* اگر مقدار c بزرگتر از مقدار بحرانی 1 درصد آن باشد، آزمایشگاه متناظر با smax بدست امده یک مقدار دورافتادگی آماری خوانده می شود.
اگر بیشترین انحراف معیار تحت عنوان یک مقدار دورافتاده در نظر گرفته شود، در این صورت آن مقدار باید حذف شود و آزمون کوکران برای مقادیر باقی مانده تکرار گردد.اگر دو یا سه آزمایشگاه نتایجی با انحراف معیار های بزرگ به خصوص در یک سطح معین داشته باشد، در این صورت نتایج آزمون کوکران باید به دقت بررسی شود. از طرف دیگر اگر چندین نا هماهنگی و یا دورافتادگی آماری در سطوح متفاوت یک آزمایشگاه یافت شود، میتواند به وضوح نشان دهنده این موضوع باشد که واریانس درون آزمایشگاهی به گونه ای غیر عادی زیاد بوده و کل داده های این آزمایشگاه باید رد شوند.
2-4 آزمون مهارت
در این نوع آزمون مقدار Z از رابطه زیر بدست میآید که در این رابطه میانگین نتایج آزمایشگاه، مقدار واقعی که توسط PT-Body مشخص می شود و انحراف استاندارد هدف که توسط PT-Body مشخص می شود.
Z=(¯X-μ)/σ
تفسیر نتایج PT پس از محاسبه شاخص z-score و با توجه به مقدار z-score بدست آمده به شکل زیر انجام می شود:
رضایت بخش
سوال بر انگیز
غیر قابل قبول
کلیه نتایج حاصل از مشارکت در برنامه های آزمون کفایت تخصصی یا مقایسات بین آزمایشگاهی توسط "مدیر کیفیت" نگهداری شده و از آنها به عنوان یکی از ورودی های مهم در اقدام اصلاحی، اقدام پیشگیرانه و یا بازنگری مدیریت استفاده شود.
5- ثبت نتایج، تجزیه و تحلیل نتایج تضمین و کنترل کیفیت
نتایج فعالیت های کنترل کیفیت انجام شده به همراه تجزیه و تحلیل و اقدامات انجام شده در این خصوص در شیت اکسل مربوط به هر روش آزمون ثبت می گردد. "مدیر فنی" و "مدیر کیفیت" مسئول بررسی و تجزیه و تحلیل نتایج فعالیت های کنترل کیفیت و تعیین اقدامات اصلاحی و پیشگیرانه مورد نیاز می باشند. بررسی های لازم را انجام و تفسیر نتایج آنها را مطابق شرح مذکور در بندهای گذشته این روش اجرایی انجام داده و گزارش خود را طبق " فرم ورود داده های آماری ……" وارد نموده و به تایید مدیر فنی آزمایشگاه و تصویب مدیر ارشد آزمایشگاه می رساند.در تجزیه و تحلیل نتایج حاصل از فعالیت های کنترل کیفیت تمامی متغیرهای موثر بر صحت و دقت نتیجه آزمون ها و با در نظر گرفتن محورهای مختلف در نظر گرفته می شوند. اصلی ترین این محورها عبارتند از:
* معیارهای مربوط به نمونه برداری
* کنترل متغیرها قبل از انجام آزمون شامل معیارهای مربوط به دریافت، جابجایی، نگهداری و انبارش نمونه ها، معیارهای مربوط به آماده سازی نمونه و کنترل کیفی تجهیزات
* کنترل متغیرهای حین آزمون شامل کنترل صحت (استفاده از مواد کنترلی، مواد مرجع ثانویه و یا نمونه های شاهد)، کنترل دقت (استفاده از روش های کنترل کیفی آماری)، معیارهای مربوط به روش های آزمون
* کنترل متغیرهای پس از آزمون شامل بررسی نتایج آزمون ها از نظر صحت مندرجات و یافتن خطاها و همخوانی نتایج
پس از انجام فعالیت های تضمین و کنترل کیفیت، "مدیر فنی" اقدام به بررسی نتایج بدست آمده می نمایند. در صورت وجود هرگونه انحراف و یا وجود نتایج مشکوک در نتایج، این موارد مورد بررسی و تجزیه و تحلیل قرار گرفته و مطابق "روش اجرایی کنترل کار نامنطبق و اقدامات اصلاحی P710" اقدامات لازم از سوی آزمایشگاه اتخاذ می گردد. "مدیر کیفیت" و "مدیر فنی" با توجه به نتایج بدست آمده و در صورت نیاز، فواصل زمانی انجام فعالیت های کنترل کیفیت را تغییر داده و تغییرات را در "فرم برنامه تضمین کیفیت اندازه گیری F707-QAS" اعمال می نماید.
6- مراجع
* استانداردISIRI ISO/IEC 17025: 2017
* فهرست اصلی مدارک و سوابق سیستم مدیریت آزمایشگاه F803-DCL
روش اجرایی اطمینان از اعتبار نتایج
کد
P707
تهیهکننده
شماره بازنگری
0A
تاییدکننده
تاریخ صدور
1402/01/01
بازنگری کننده