گزارش کار آزمایشگاه شیمی صنعتی استخراج جامد – مایع

بسمه تعالی

گزارشکار ازمایشگاه شیمی صنعتی

جلسه چهارم
(استخراج جامد – مایع)

عنوان : استخراج جامد – مایع

اهداف :مطالعه راندمان انواع استخراج مایع – جامد

مقدمه :
فرآیند استخراج مایع از جامد به حل کردن ماده قابل حل از داخل یک جامد غیر قابل حل توسط یک حلال مناسب اطلاق می شود. زمانی که در طول فرآیند استخراج، جامد نفوذپذیر و دارای سطح تماس مناسب باشد، حلال می تواند حتی در یک بستر غیر همزده نیز در داخل جامد به خوبی نفوذ کند. برای جامدات غیرقابل نفوذ یا موادی که در طول استخراج تغییر شکل می دهند، جامدات در حلال پراکنده می شوند و در آخر از حلال جدا می شوند. هر دو روش به طور پیوسته و ناپیوسته قابل انجام هستند.
انواع مختلفی از دستگاه های استخراج برای اهداف خاص مانند استخراج روغن از دانه های مختلف با توجه به جزئیات خواص حلال و جامد طراحی شده اند استخراج به روش بستر جامد ثابت در یک تانک با انتهایی که دارای سوراخ هایی است که اجازه خروج جامدات را نمی دهد ولی حلال از آن خارج می شود انجام می شود. تانک با جامدات پر شده و حلال روی آن ها پاشیده می شود و این فرآیند تا هنگامی ادامه پیدا می کند که ماده استخراج شده به قدری کاهش پیدا کند که فرایند از نظر اقتصادی مقرون به صرفه نباشد.
در روش جریان معکوس ، که بیشتر متداول است، حلال تازه به داخل تانک حاوی جامداتی که استخراج از آن ها بیشتر انجام شده است وارد شده و از تانکی که حاوی جامدات جدید است خارج می شود. جامدات در هر کدام از تانک ها ساکن هستند تا هنگامی که به طور کامل استخراج شوند. در برخی از فرایندهای استخراج از جامد، حلال مورد استفاده فرارمی باشد که در این حالت استفاده از تانک های بسته تحت فشار لازم می شود. همچنین فشار برای عبور دادن حلال از بستر جامداتی که کمتر نفوذپذیر هستند نیاز می باشد .
در استخراج به روش بستر متحرک،جامدات همراه حلال با یا بدون همزدگی حرکت می کنند. استخراج کننده بولمن شامل چندین سطل است که بر روی یک آسانسور سوار می باشد و مجموعه درون یک محفظه بسته قرار گرفته اند. کف هرکدام از سطل ها دارای سوراخ می باشد. در گوشه سمت راست بالای دستگاه که در شکل مشخص است، سطل ها با جامدات ورقه ای مانند سویا پر می شوند و حین حرکت مقدار مناسب از حلال روی آن ها پاشیده می شود. این جریان حلال شامل مقداری روغن استخراج شده به همراه مقداری ذرات جامد می باشد. در طول حرکت هم جهت حلال و جامدات به سمت پایین، حلال مقدار بیشتری از روغن را استخراج می کند. به طور همزمان حلال حاوی روغن استخراج شده بعد از فیلتر شدن ذرات ریز جامد از انتهای پایین محفظه به بیرون پمپ می شود. جامداتی که مقداری از روغن آن استخراج شده است از سمت چپ دستگاه بالا رفته و به طور معکوس با حلال خالص مخلوط می شوند. در نهایت جامداتی که به طور کامل استخراج شده اند در انتهای بالایی دستگاه از سطل ها خارج می شوند. ظرفیت این واحد ها 50تا 500تن جامد در 24 ساعت می باشد

استخراج کننده بولمن
در استخراج به روش جامد پراکنده شده جامداتی که قبل یا حین استخراج یک بستر غیر قابل نفوذ را تشکیل می دهند، توسط همزدن مکانیکی در حلال پراکنده می شوند. در پایان جامدات استخراج شده توسط ته نشینی یا فیلتراسیون از حلال جدا می شوند. در این حالت مقادیر کم به روش ناپیوسته در یک مخزن همزده قابل استخراج می باشند. برای مقادیر بالا از جریان پیوسته استفاده می شود. جریان پیوسته معکوس از چند مخزن که به طور سری به هم متصل شده اند تشکیل می شود
برای ذراتی که به اندازه ای کوچک هستند که توسط جاذبه ته نشین نمی شوند، ذرات باید توسط فیلتر از جریان حلال جدا شوند. در انتها مواد استخراج شده که در حلال حل شده اند، توسط روش های کریستالیزاسیون یا تبخیر بازیابی می شوند
معمولا بهتر است عمل استخراج در درجه حرارت بالا صورت پذیرد ، زیرا :
-1 با افزایش دما ، حلالیت حل شونده در حلال افزایش می یابد که این عمل باعث افزایش غلظت نهایی محلول مادر می شود .
-2با افزایش دما ، ویسکوزیته مایع کاهش و نفوذپذیری آن افزایش می یابد که هر دو عامل باعث افزایش سرعت استخراج می شود.
اما برای موادی مانند چغندر قند ، دمای بالا باعث تخریب شیمیایی جامد می شود. بنابراین عملیات را نباید در دمای بالا انجام داد. در عمل استخراج ، انتخاب نوع دستگاه به حالت فیزیکی جامد و مشکلات و هزینه حمل و نقل آن بستگی دارد.
ذرات درشت در بسترهای ثابت ، توسط روشهای نفوذ و ذرات ریز توسط همزن در جامد پخش می شوند. در عملیات استخراج ، اگر جامد توده قابل نفوذ تشکیل دهد ، می توان حلال را از بستر جامدات بدون همزن عبور داد و اگر جامد غیر قابل نفوذ باشد ، جامد در حلال پخش می شود.

شرح دستگاه :

مرجع تمام شماره های عددی و حروف ذکر شده در ادامه متن در شکلهای 1 ،2و 3آمده است.

شکل 1

این دستگاه بر روی یک اسکلت استیل پایه دار (1) که دارای قابلیت تنظیم ارتفاع (22) میباشد، سوار شده است. این اسکلت برای حمل راحت تر با لیفتراک، دارای یک تیر افقی اضافی (3) نیز میباشد. دو ظرف 5لیتری از جنس فولاد ضدزنگ (5) و (20) حاوی حلال (در اینجا آب) می باشد. لوازم جانبی تعبیه شده روی این دو ظرف شامل دماسنج (T1 , T3)آب نما (2) ,محل ریختن حلال به ظرف (6,19) و شیر خروجی ( V2 .V9 )است. ظرف سمت چپ (5) بویلر ستون تقطیر و ظرف سمت راست ظرف ذخیره حلال برای استخراج می باشد. هر دو ظرف توسط گرمکن الکتریکی، گرم می شوند.
یک پمپ از نوع دیافراگمی (4) یک جریان قابل کنترل از حلال را به سمت ظرف استخراج (17) هدایت می کند. حلال امکان ورود از دو مسیر به داخل ظرف استخراج را دارد که مسیر اول از بالای ظرف و از طریق شیر V5و مسیر دوم از پایین ظرف و از طریق شیر V6است. جریان پمپ از طریق ابزار F1به صورت درصدی از ماکزیمم جریان پمپ ( 312 ml/min) قابل تنظیم می باشد. مقدار حقیقی جریان پمپ توسط انجام کالیبراسیون با استفاده از شیر V8قابل تعیین می باشد.
ظرف استخراج (17) یک استوانه شیشه ای است که بر روی صفحه ای از جنس استیل ضد زنگ قرار گرفته است و توسط قطعات تفلون آب بندی شده است. یک دریچه قابل برداشتن (16) اجازه دسترسی به داخل ظرف را برای قرار دادن کیسه حاوی نمونه فراهم می کند. اگر حلال از بالای ظرف استخراج وارد شود توسط یک قیف که زیر ورودی قرار گرفته است به محور استوانه هدایت می شود. بعد از انجام عملیات استخراج قیف همراه با کیسه نمونه از ظرف استخراج خارج می شود. اگر شیر (V1) باز باشد حلال ظرف استخراج را از پایین ترک می کند و اگر شیر بسته باشد حلال از خروجی بالای ظرف استخراج خارج می شود. پس از خروج حلال از ظرف استخراج، یک شیر دو مسیره (V7) تعیین می کند که حلال به ظرف ذخیره حلال (20) برگردد یا به بویلر (5) وارد شود. در حالت اول یک جریان گردش بسته وجود خواهد داشت و در حالت دوم یک جریان گردش باز. ظرف حلال (20) و نقاط بالای لوله های انتقال حلال توسط شبکه ای از لوله ها (11) و (14) به اتمسفر متصل هستند تا سطح مایع داخل مخازن توسط جاذبه تعیین گردد .
یک برج تقطیر شیشه ای (7) شامل چهار سینی به طور عمودی بالای بویلر (5) قرار دارد. در مسیر جریان بخار بالای برج تقطیر یک تقسیم کننده رفلاکس شیشه ای (8) به همراه یک دماسنج (10) قرار دارد. یک کندانسور (10) از جنس استیل ضد زنگ نیز بالای تقسیم کننده رفلاکس قرار گرفته است. آب سرد مورد نیاز برای گردش در ژاکت کندانسور توسط لوله های (12) تامین می شود. مایع میعان شده توسط تقسیم کننده رفلاکس به سمت شیر (C1) هدایت می شود که این شیر مقدار نسبت رفلاکس را تعیین می کند .
نمونه گیری از حلال در نقاط مختلفی از دستگاه قابل انجام می باشد. نمونه گیری از ظرف حلال (20) و بویلر (5) به ترتیب از طریق شیرهای (V2) و (V9) که در زیر ظرف ها قرار دارند انجام می شود. از حلال ورودی و خروجی ظرف استخراج می توان به ترتیب توسط شیرهای (V8)و (V4) نمونه گیری کرد. همچنین حلال خالص شده توسط برج تقطیر نیز توسط شیر (V3) نمونه گیری می شود. ظرف استخراج، برج تقطیر و لوله های محتوی حلال برای کاهش اتلاف حرارتی عایق کاری شدند. از طریق صفحه کنترل (13) پمپ و هیترها روشن و خاموش می شوند

شکل 2

شکل 3

آزمایش اول : استخراج تراوشی در وضعیت مدار باز
تئوری :
غلظت استخراج شده خروجی از استخراج کننده در ضمن استخراج با گذشت زمان کاهش خواهد یافت بنابراین طراحی فرآیند استخراج تحت تاثیر این نکته است که استخراج بیشتر , با صرفه نمی باشد

روش انجام ازمایش :

کیسه تریلن را به عنوان مثال با 200 گرم از نمونه پر کرده , انتهای باز آن را بسته و در مخزن استخراج کننده قرار داده و درپوش و قیف ان را بگذارید . مخزن حلال را با آب مقطر یا آب جوش پر کرده و کنترل کنید که مخرن گیرنده ( مخزن استخراج شونده ) خالی باشد .
پمپ را در یک درجه مشخص متوسط قرار داده و سپس آن را روشن کنید .نمونه های استخراج شده را هر دو دقیقه از شیر V4 گرفته و از چند ml اولیه صرف نظر کنید . در آخر آزمایش نمونه ای را از مخزن استخراج شونده از شیر V9 بگیرید . نمونه ها را میتوان به راحتی با استفاده از طیف سنج نوری با رفراکتومتر تجزیه کنید

آزمایش دوم : استخراج در وضعیت مدار باز با مخرن غرقاب شده استخراج کننده

تئوری :
در طول این روش لازم است در طوب استخراج , جامد در مایع غوطه ور شود . این کار با پمپ کردن حلال به ته مخزن استخراج کننده و خروج ان از بالا انجام میشود
روش انجام ازمایش :
مخزن حلال را با اب جوش یا آب جزئی اسیدی شده پر کنید و سرعت پمپ را در 100% قرار دهید کیسه تریلن را به عنوان مثال با 200 گرم از نمونه پر کرده , انتهای باز آن را بسته و درپوش و قیف را از مخزن خارج کنید . هنگامی که مخزن استخراج کننده نیمه پر شد پمپ را خاموش کرده و سرعت پمپ را در 60% قرار دهید
کیسه نمونه را توسط نخ به قیف بسته و داخل استخراج کننده قرار داده و پس از گزاشتن درپوش پمپ را روشن کنید
نمونه های استخراج شده را در فاصله زمانی 2 دقیقه از شیر V4 بردارید و تجزیه کنید

آزمایش سوم : استخراج تراوشی در وضعیت مدار بسته
تئوری :
غلظت استخراج شده خروجی از مخزن استخراج کننده , ابتدا به سرعت افزایش یافته ولی پس از آن به دلیل افزایش استخراج به ارامی کاهش میابد تا در نهایت در یک حد معین ثابت بماند
روش انجام ازمایش :
کیسه تریلن را با 200 گرم از نمونه پر کرده , انتهای باز آن را بسته و در مخزن استخراج کننده قرار داده و درپوش و قیف ان را بگذارید . مخزن حلال را تا نصف با آب مقطر یا آب جوش پر کرده و کنترل کنید که مخرن گیرنده ( مخزن استخراج شونده ) خالی باشد . پمپ را در یک درجه مشخص متوسط قرار داده و سپس آن را روشن کنید , گرم کن مخزن را روشن کرده و دما را روی 90° C قرار دهید
پمپ را روشن کرده و در فاصله های زمانی 2 دقیقه از شیر V4 نمونه برداشته و به وسیله رفراکتومتر درصد قند را ثبت کنید

آزمایش چهارم : استخراج غرقابی مدار بسته
تئوری :
غلظت استخراج شده خروجی از مخزن استخراج کننده, به تدریج افزایش یافته و سپس با یک میرایی محسوس در یک حدی ثابت باقی میماند . در این روش چون استخراج شده تا سرریز شدن از مخزن استخراج در داخل آن میماند یک عامل بازدارنده در انتقال جرم می باشد و در غلظت های بالا تر محسوس می باشد
روش انجام ازمایش :
کیسه تریلن را با 200 گرم از نمونه پر کرده , انتهای باز آن را بسته و در مخزن استخراج کننده قرار داده و درپوش و قیف ان را بگذارید . مخزن حلال را تا نصف با آب مقطر یا آب جوش پر کرده و کنترل کنید که مخرن گیرنده ( مخزن استخراج شونده ) خالی باشد . پمپ را در یک درجه مشخص متوسط قرار داده و سپس آن را روشن کنید , گرم کن مخزن را روشن کرده و دما را روی 90° C قرار دهید
پمپ را روشن کرده و در فاصله های زمانی 2 دقیقه از شیر V4 نمونه برداشته و به وسیله رفراکتومتر درصد قند را ثبت کنید

داده ها و محاسبات :
استخراج تراوشی در وضعیت مدار باز
وزن کل : 3252 gr
غلظت کل : 0.7 %
time(min)
brix
1
1
2
1.5
3
1.5
4
2
5
1.25
7
0.75
9
0.5
11
0
13
0

درصد قند در نمونه : 11.38 %

استخراج در وضعیت مدار باز با مخرن غرقاب شده استخراج کننده :
وزن کل : 6162 gr
غلظت کل : 0.9 %
time(min)
brix
3
1.4
6
1.6
9
1
13
0.9
17
0.4
21
0.4
25
0.4
29
0

درصد قند در نمونه : 27.72 %

استخراج تراوشی در وضعیت مدار بسته
وزن کل : 5758 gr
غلظت کل : 0.4 %
time(min)
brix
0
0
1
1
3
1.8
5
2
7
1.5
9
0.7
11
0.5
13
0.5
15
0.5
17
0.5
درصد قند در نمونه : 11.51 %

استخراج غرقابی مدار بسته :
وزن کل : 3920 gr
غلظت کل : 0.9 %
time(min)
brix
2.5
1.1
3.5
2.4
5
2.1
7
1.7
10
1.5
13
1.2
17
0.9
21
0.9
25
0.9
درصد قند در نمونه : 14.20 %

نتیجه گیری :
از نظر بازده درصدی روش غرقابی مدار باز از سایر روش ها بازده بهتری دارد و از این روش جامد بیشتری
استخراج میشود
در حالت کلی روش های مدار باز دارای بازده بهتری هستند

منابع :
استخراج مایع – جامد
دستور کار شیمی صنعتی
عملیات استخراج جامد-مایع
What is solid leaching?
Leaching: Definition & Process