به نام خدا
گاز کروماتوگرافی
گزارش تجزیه نمونه ها به روش کروماتوگرافی
روش مورد استفاده و شماره متد گزارش گردد
در برگیرنده کل ساعات کار بوده و یا 8 ساعت کار را پوشش نماید
دبی حجم و مدت زمان نمونه برداری مشخص گردد.
روش آماده سازی نمونه مشخص شود.
کروماتوگرامهای مساحت نمونه های استاندارد و نمونه اصلی ضمیمه گردد
منحنی کالیبراسیون ضمیمه و چگونگی محاسبات توضیح داده شود
گاز کروماتوگرافی-کاربرد
کروماتوگرافی گازی یکی از روش های کروماتوگرافی است که برای بررسی و جداسازی بسیاری از ترکیبات شیمیایی از داخل یک محلول کاربرد داشته این ترکیبات در مقابل درجه حرارت و بایستی مقاوم باشد. دستگاه گاز کروماتوگرافی بطور عموم جهت حداسازی هیدروکربنهای فرار مورد استفاده قرار گرفته ولی بسیاری از ترکیبات نیمه فرار و غیر فرار که قابل حل شدن در محلولهای شیمیایی هستند نیز با روش گاز کروماتوگرافی تجزیه می گردند.
کاربرد در علوم
علوم مرتبط با تجزیه شیمیایی
تعیین ترکیبات بخصوص هیدروکربنهای فرار سموم در هوا و آب
غذا
سم شناسی
دارو
تجزیه کلینیکی
کشاورزی
اجزاء دستگاه گاز کروماتوگراف
قطعات اصلی یک دستگاه کروماتو گراف گازی عبارتند از:
استوانه گاز حامل
کنترل کننده سرعت جریان گاز و تنظیم کننده فشار آن
محل تزریق نمونه
ستون
آشکار ساز
نرم افزار کامپیوتری جهت رسم کروماتو گرام
دماپای برای تنظیم دمای محل تزریق نمونه، ستون و آشکار ساز
ستون
ستون اساس جدا سازی ترکیبات شیمیایی در روشهای کروماتوگرافی است. دو نوع ستون پر شدهPacked Column وستونهای مویینCapillary Column در کروماتوگرافی گاز- مایع مورد استفاده قرار می گیرد
Columns
Packed
Capillary
انواع کروماتوگرافی از نظر ستون
1- ستونهای مویی (Capillary Column)
-کارایی بالا
اندازه نمونه کمتر
کاربرد آنالیزی
2- ستونهای فشرده (Packed Column)
– حجم بالای نمونه
– کاربرد آماده سازی
ستون پر شده
ستون پر شده ستونهای پرشده امروزی از لوله های شیشه ای و یا فلزی نوعا" به طول 2 تا 3 متر و قطر داخلی 2 تا mm 4 ساخته می شوند لوله ها معمولا به شکل حلقه با قطر تقریبی cm15 ساخته می شوند هر چه طول ستون بیشتر باشد درجه تفکیک بهتری را خواهد داد.
ستونهای مویین ستونهای مویی ستون های با طول بلند و باز هستند که قطرشان بسیار کم است از خصوصیات این ستونها کارآیی بسیار زیاد ظرفیت کم نمونه و افت فشار کم را میتوان نام برد. قطر داخلی ستونهای مویی از01/0 تا03/0 اینچ و طول آنها معمولا بین 15 تا 60 متر است. گرچه ستونهای طولانی تری نیز ساخته شده است .
ستون مویی
ستونهای مویی ستون های با طول بلند و باز هستند که قطرشان بسیار کم است. از خصوصیات این ستونها کارایی بسیار زیاد، ظرفیت کم نمونه را می توان نام برد. قطر داخلی ستونهای مویی از01/0 تا03/0 اینچ و طول آنها معمولا بین 15 تا 60 متر، بوده، گرچه ستونهای طولانی تری نیز ساخته شده است . دیواره داخلی ستون با لایه نازکی از فاز مایع پوشانیده شده است. طبیعتا" مقدار کمی نمونه برای چنین قطر کمی قابل استفاده است
ستونهای مویی
ستونهای مویی کاربردهای زیادی برای جداسازی پیکهایی که بسیار نزدیک به یکدیگر می باشند دارند. با این ستونها لازم است درجه تفکیک بسیار خوبی را در زمان قابل قبول به دست آورد .لذا توصیه می شود که ستونهای مویی برای جداسازی مخلوطهای پیچیده و جداسازی ایزومرهای بسیار شبیه به کار برده شوند.
Good for volatile samples (up to about 250 oC)
0.1-1.0 microliter of liquid or 1-10 ml vapor
Can detect <1 ppm with certain detectors
Can be easily automated for injection and data analysis
Gas Chromatography
برنامه ریزی دمایی
برنامه ریزی دمایی عبارت است از کنترل تغییر دمای ستون و همدمایی ثابت بودن دمای ستون در طول عمل تجزیه است. اصولاً برنامه ریزی دمایی برای افزایش سهولت کار یا تسریع می باشد . با برنامه ریزی دمائی دمای اولیه کمتری به کار رفته و پیکها به خوبی از یکدیگر تفکیک می شوند ترکیباتی که نقطه جوششان پایین است زودتر شسته و خارج می شوند. اجزایی که نقطه جوش بیشتری داشته باشند با افزایش دما جلو می روند و بصورت پیکی باریک وبه شکلی مشابه با پیکهای اولیه نیز خارج می گردند.
آشکارساز شعله ای یونی
طرز کار آشکارساز شعله ای یونی براین اساس است که هدایت الکتریکی هر گاز مستقیماً متناسب با غلظت ذرات باردار آن است . اساس کار آشکارساز شعله ای براین پایه استوار است که هنگامیکه ترکیبات آلی وارد شعله هیدروژن – اکسیژن بشوند به آسانی در اثر حرارت شکسته می شوند و در این عمل تولید یونهایی نیز خواهند نمود یونهای حاصل توسط یک جفت الکترودهای تعبیه شده در داخل آشکارساز جمع آوری گردیده و جریان تولید شده قبل از اینکه به یک ثبات منتقل شود تقویت می گردد.
آشکارساز شعله ای
آشکارساز شعله ای نسبت به ترکیبات شیمیایی He, Ne, Ar, Kr, Xe, O2, N2, NO, NO2, NH3, H2, H2O ,H2S, CO ,CO2 ,CS2 ,SO2 حساسیت ندارد و یا بسیار ضعیف است.
آشکارساز جذب الکترون
آشکارساز جذب الکترون به جای اینکه جریان الکتریکی تولید شده مثبت را اندازه بگیرد، اتلاف شدّت جریان را اندازه گیری می کند . وقتی که گاز حامل نیتروژن از آشکارساز می گذرد ،منبع ترتیتیم یا Ni مولکولهای نیتروژن را یونیزه می کند والکترونهای یکنواخت تشکیل می دهد. این الکترونها تحت ولتاژ ثابتی بنام (ولتاژ پیل) بطرف آند مهاجرت می کنند وقتی این الکترونها جمع آوری شوند جریان یکنواختی را بوجود می آورند که می تواند توسط الکترومتر تقویت شود.
آشکار ساز فتومتری با شعله
اساس کارآشکار ساز فتومتری با شعله برپا این مشاهدات استوار است که ترکیبات هنگام سوزاندن نور ویژه ای با طول موج خاصی را از خود پراکنده می کنند . مخصوصاً فسفر و گوگرد هنگامیکه در یک شعله غنی از هیدورژن سوزانده می شوند به ترتیب طول موجهای 526 و 394 نانومتر را ازخود نشر می سازند این نور را می توان تعیین و آنرا توسط یک لوله فتومولتی پلایرمعین ساخت .
آشکار ساز نیتروژن-فسفر (NPD)
– برای شناسایی ترکیبات حاوی نیتروژن و فسفر به کار می رود.
اصول کار آشکار ساز:
اصول کار این آشکار ساز خیلی شبیه FID است به این ترتیب که هنگامی که آنالیتهای حاوی نیتروژن و فسفر در معرض شعله می سوزند یون تولید شده که این یونها توسط الکترود جمع آوری و تبدیل به جریان الکتریکی می شود.
Alkali Bead