پاورپوینت بررسی دستگاههای Photometry

بررسی دستگاههای Photometry
Spectrophotometers
Flame Photometers

دستگاه Spectrophotometer :
شامل دو بخش اصلی است:
اسپکتروسکوپ
فوتومتر

دستگاه Spectrophotometer :

امواج الکترومغناطیس:
Electomagnetic Spectrum: max frequency (Hz) wavelength
103 RF 106 > 1 km
107 AM 107 500 m – 50 m
107 TV,FM 109 10 m – 1 m
1010 microwave 1012 10 cm – 1mm
1012 infra-red 3.9×1014 1 mm – 720 nm
3.9×1014 visible 7.5×1014 720 nm – 390 nm
7.5×1014 ultra-violet 1017 390 nm – 1 nm
1016 x-rays 1020 10 nm – .5 pm
1019 gamma-rays … < 10 pm

امواج الکترومغناطیس:

نور مرئی :

طیف مادون قرمز :
IR Bands:
visible
Wavelength (l)

طیف ماوراء بنفش :
Wavelength (l)
UV is energetic enough to break covalent bonds. Causes sunburn.

انرژی فوتون نوری :
V = Wave Number (cm-1)
l = Wave Length
C = Velocity of Radiation (constant) = 3 x 1010 cm/sec.
u = Frequency of Radiation (cycles/sec)
 

The energy of photon:
h (Planck's constant) = 6.62 x 10-27 (Ergsec)
C = u

اساس کار :
هنگام عبور نور از شیئ یا محلولی، مقداری از آن جذب می شود.
یک ماده در طول موجهای مختلف نور میزان جذب متفاوتی دارد
آب :
در نور مرئی جذب پایینی دارد.
در نور مادون قرمز جذب بالایی دارد.
سولفات مس :
در نور آبی جذب پایینی دارد.
در نور زرد جذب بالایی دارد.

به این خاصیت مواد جذب انتخابی گفته می شود

آماده سازی نمونه :
برای اندازه گیری غلظت یک ماده در محلول، بهترین طول موج، طول موجی است که ماده مورد نظر بیشترین جذب و دیگر مواد موجود در محلول کمترین جذب را داشته باشند.
انجام واکنشهای شیمیایی در آماده سازی نمونه، برای تولید ترکیبی است که :
غلظت ترکیب حاصل متناسب با غلظت ماده مورد نظر باشد.
پیک جذبی آن از پیک جذبی دیگر ترکیبات موجود در نمونه جدا و متمایز باشد.

قانون Beer-Lambert :
نمونه، نور را بصورت انتخابی بر اساس قانون Beer-Lambert جذب میکند.

P0 : توان اشعه ورودی به کووت
P : توان اشعه خروجی از کووت
a : قابلیت جذب ( ضریب جذب ) نمونه
L : طول مسیر عبور نور از نمونه
C : غلظت ماده جاذب در نمونه
قابلیت جذب(a) تابعی از مشخصات نمونه و طول موج نور فرودی است.

قسمتهای مختلف دستگاه :
منبع تغذیه :
منبع تغذیه در این دستگاه باید کاملا تثبیت شده باشد.
شدت نور خروجی لامپ در طول موجهای زیر 800 نانومتر متناسب با توان چهارم ولتاژ فیلامان تغییر می کند.
انواع منبع تغذیه:
باتری
ترانسفورماتورهای ولتاژ ثابت
منابع تغذیه الکترونیکی

منبع انرژی نورانی :
لامپ تخلیه الکتریکی هیدروژن یا دوتریوم :
برای تولید نور در طول موجهای 200 تا 360 نانومتر کاربرد دارند.
90 درصد توان تولیدی این لامپ ها در محدوده مادون قرمز است.
لامپ فیلامانی تنگستن :
برای تولید نور در طول موجهای 360 تا 800 نانومتر به کار میروند.
بر اثر حرارت فیلامان تنگستن بخار شده و روی جداره داخلی حباب رسوب میکند.

منابع نور :

منابع نور :
UV Spectrophotometer
1. Hydrogen Gas Lamp
2. Mercury Lamp
Visible Spectrophotometer
1. Tungsten Lamp
IR Spectrophotometer
1. Carborundum (SIC)

انتخاب کننده های طول موج :
برای انتخاب قسمتی از طیف نور تولید شده توسط منبع به کار میروند.
فیلترها
فیلترهای شیشه ای ( پیک عبوری 10% – پهنای باند H-B-W = 50 nm )
فیلتر های تداخلی
دو لایه (پیک عبوری 40-60% – پهنای باند H-B-W = 10-15 nm )
چند لایه (پیک عبوری 90% – پهنای باند H-B-W = 4 nm )

انتخاب کننده های طول موج :
تک رنگ کننده ها ( Monochromators ) :
منشور ها ( پهنای باند H-B-W= 0.5 nm)
شیشه ای یا کوارتز( برای طول موجهای زیر 350 نانومتر)
نور را بصورت تابعی غیر خطی از طول موج منحرف می کند..
به علت غیرخطی بودن انحراف نیاز به دستگاههای مکانیکی پیچیده ای برای کنترل موقعیت شکاف خروج نور دارد.
گریتینگ ( پهنای باند H-B-W= 0.5 nm)
با ایجاد شیارهای نزدیک به هم و موازی روی شیشه یا فلز ساخته می شود.
نور را بصورت تابعی خطی از طول موج منحرف می کند..
به علت خطی بودن انحراف نیاز به دستگاههای مکانیکی پیچیده نمی باشد.

انتخاب کننده های طول موج :

آشکارسازهای نوری :
سلولهای فوتو ولتائیک(Voltaic Photo Cell)
ماده حساس به نور
سلنیوم Selenium
سیلیکون Silicon
برای طول موجهای 400-800 nm به کار می روند.
فوتو تیوب
فوتو مالتی پلایر تیوب ( Photo Multiplier Tube )
فوتو دیودها و فوتو ترانزیستورها

آشکارسازهای نوری :

کووت ها:
UV Spectrophotometer
Quartz (crystalline silica)
 Visible Spectrophotometer
Glass
 IR Spectrophotometer
NaCl

انواع دستگاههای اسپکتروفوتومتر :
دستگاههای تک پرتوی
دستگاههای دو پرتوی
دستگاههای دارای آرایه دیودی

اشکالات گزارش شده :
کاهش حساسیت دستگاه
دودزدگی لامپ
وجود گرد و غبار روی لامپ، لنزها و آینه ها
انحراف آینه های گریتینگ
کثیفی Holder
ضعیف شدن فوتو تیوب
نوسان عقربه نمایشگر یا عدد نمایش داده شده
موقعی که محلول داخل دستگاه نیست:
مربوط به قسمت تقویت کننده است
موقعی که محلول داخل دستگاه است:
مربوط به لرزش نور لامپ است.

اشکالات گزارش شده :
عدم قابلیت اطمینان
اگر یک محلول را چند بار در زمانهای مختلف داخل دستگاه گذاشته، اعداد مختلفی نشان داده شود.
مربوط به حرکت هولدر است.
مربوط به تقویت کننده است.
سوختن مکرر فیوز
وجود اتصالی در قسمتی از دستگاه، خرابی ترانس یا یکسوکننده
به هیچ عنوان از فیوز قوی تر استفاده نشود

اشکالات گزارش شده :
مطابقت نداشتن پهنای باند عبور تک رنگ کننده با نوع ذرات جاذب با نمونه
قانون Beer-Lambert برای نور تک رنگ (تک طول موج) تعریف شده است .
اگر پهنای باند عبور تکرنک کننده وسیع باشد و از طرفی ذرات جاذب در این باند دارای ضرایب جذب مختلفی باشند، خطا در اندازه گیری اتفاق می افتد.

ملاحظات خرید:
یک پرتوی یا دو پرتوی
دستگاههای دو پرتوی گرانترند ولی مزییت تصحیح پیوسته خطاهای نور و انحرافها را دارند.
درجه خلوص طیفی
هر چه پهنای باند عبور کمتر باشد قیمت دستگاه بیشتر خواهد بود ولی دقت و صحت اندازه گیری بیشتر می شود.
تعداد طول موج های قابل اندازه گیری

دستگاه Flame Photometer :
اساس کار :
اتم فلزات بخصوص فلزات قلیایی مثل سدیم و پتاسیوم بر اثر دریافت انرژی حرارتی، الکترونهای مداری آنها برانگبخته می شوند و به مدارات بالاتر جهش می کنند. در مدارات بالاتر الکترونها دارای سطح انرژی بالاتر ولی ثبات کمتری هستند.
بعد از مدت زمان کوتاهی به مدار اولیه ( Ground State ) برمی گردند.
در این برگشت انرژی جذب شده را بصورت فوتونهای نوری با طول موج اختصاصی منتشر می کنند.
شدت تابش ساطع شده در طول موج اختصاصی متناسب با غلظت اتم متناظر است.

قسمت های مختلف دستگاه :
نبولایزر
شعله

روش اندازه گیری
روش مستقیم
روش مقایسه ای
شامل مصرف استاندارد داخلی است
باعث جبران تغییرات ناشی از تغییر نرخ برداشت نمونه، تغییر در تولید افشانه( aerosol) ، تغییر در مشخصات شعله، تغییر در فشار سوخت و فشار هوای فشرده می گردد.

اشکالات گزارش شده:
تنظیم نبودن درجه حرارت و مقدارشعله
باید از فشار سنج و رگولاتور مناسب استفاده گردد.
ثابت نبودن مقدار نمونه اتمایزرشده:
ثابت نگه داشتن فشار هوای فشرده مورد استفاده جهت تولید افشانه
اثر غلظت

اشکالات گزارش شده:
نوسانات زیاد نمایش دهنده
می تواند به علت مخلوط نشدن کامل محلول و غیر یکنواختی اندازه ذرات ایجاد شده باشد.
نداشتن خروجی
انسداد مسیر محلول
قطع اتصالات آشکارساز
قطع اتصالات نمایشگر
سوختن فیوز

اشکالات گزارش شده:
کمی حساسیت دستگاه :
دودزدگی لنز جلوی مشعل
کمی میزان رسیدن محلول به مشعل
رقیق بودن زیاد محلول

سرویس های دوره ای :
برای نگهداری از نبولایزر بهتر است پس از هر بار استفاده، رستگاه به مدت 10 دقیقه به صورت خشک کار کند
هر چند وقت یک بار مسیرها و مجراهای مربوط به سوخت،هوای فشرده و فاضلاب تمیز شوند.
هر چند وقت یک بار سطح مشعل از رسوبات ایجاد شده پاک شود
سطح لنزها و دریچه های تمرکز دهنده جلوی مشعل تمیز شوند.
توجه : اگر دستگاه دارای منوکروماتور است برای تمیز کردن این قسمت فقط از فشار باد خشک استفاده شود و از دست زدن به آن پرهیز شود