تعیین ثابت تفکیک اسیدی متیل اورانژ به روش اسپکتروسکوپی جذبی

 به نام آن که تن رانور جان داد خرد را سوی دانایی عنان داد
موضوع ارائه : تعیین ثابت تفکیک اسیدی متیل اورانژ به روش اسپکتروسکوپی جذبی

گرد اورنده :

استاد مربوط :

بهار 1399
1

2

تعریف
مطابق تعریف سوانت آرنیوس اسید ماده ای است که در محلول آبی از هم جدا می شود و یون هیدروژن H+ (یک پروتون) آزاد می کند.

ثابت تعادل در این گونه واکنش های جداسازی، ثابت جداسازی نام دارد. پروتون آزاد شده با یک مولکول آب وارد واکنش می شود تا یک هیدرونیوم (یا اکسینیوم) یون H۳O+ بدهد. بعدها آرنیوس پیشنهاد کرد که این جداسازی را با نام واکنش اسید-باز شناخته شود.
3

پس از آن برونستد و لری این نظریه را عمومی تر بیان کردند و آن را نوعی «واکنش داد و ستد پروتون» دانستند.برطبق مدل آنها اسید ماده ای (آنیون،کاتیون یا مولکول) است که بتواند صرف نظر از ماهیت حلال یک یون هیدروژن یا پروتون را به ماده ای دیگر بدهد.
به عبارت دیگر اسید برونستد،دهنده ی پروتون است.
اسید پروتون خود را از دست می دهد و باز مزدوج تولید می شود، پروتون به باز منتقل می شود و اسید مزدوج تولید می شود. در محلول آبی اسید HA، آب نقش یک باز را بازی می کند. باز مزدوج A− و اسید مزدوج یون هیدرونیوم است. تعریف برونستد و لری در دیگر محلول ها مانند دی متیل سولفکسید کاربردی است. حلال S به عنوان ماده بازی عمل می کند، پروتون می پذیرد و اسید مزدوج SH+ را تشکیل می دهد.
در شیمی محلول ها، بسیار پرکاربرد است که از H+ به عنوان کوتاه شدهٔ یون هیدروژن محلول استفاده کنیم. در محلول های آبی H+ نشان دهنده یک یون هیدرونیوم حل شده است تا یک پروتون.
4

اسپکتروفتومتر UV_VIS_NIR
5

جذب طول موج تابش در ناحیه توسط ترکیبات اصولا از انتقالات الکترونی حاصل می شود که در آنها uv–vis الکترونهای لایه بیرونی و یا الکترونهای پیوندی به ترازهای با انرژی بالاتر ارتقاء می یابند . گونه های آلی و معدنی بسیاری این طرز رفتار را از خود بروز می دهند . از مهمترین گونه های آلی، شناساگر ها هستند.

بهترین شناساگرهای اسید – باز ، اسیدهای آلی ضعیف می باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادن پروتون ، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می باشد، تبدیل می شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها از محلول بستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ میدهند.

6

7

چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر
شناساگرها ، اسیدها یا باز های ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هر اندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می باشد. شناساگرهای اسید – باز را معمولا به صورتHIn نشان می دهند.
فرم بازی Hine H+ + – Inفرم اسیدی

Ka = (H+)x( In-)/(Hin)

اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شحت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که ( In- ) – ( Hin۱۰) و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:
(ln -) = 10(Hln )
8

متیل اورانژ
9

انتظار می رود وقتی که(In) = (Hin ) می باشد رنگ شناسگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه : Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که Pka آن نزدیک PH نقطه هم ارزی تیتراسیون است، تغییر رنگ شناسگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان پذیر میباشد.از دستگاه اسپکتروفتومتر ViS -UV ما برای انجام تجزیه های کیفی و کمی یک یا چند گونه خام در یک مخلوط و همچنین برای تعیین نقطه هم ارزی تیتراسیونها و اندازه گیری ثابت های تعادل واکنش ها بکار می رود .
اسپکتروفتومترها، تجهیزاتی است که جذب یا عبور طول موج های مشخصی از انرژی تابشی (نور) از یک آنالیت را در یک محلول تعیین می کنند، به دلیل تفاوت در تعداد و آرایش گروهها پیوندهای دوگانه اتمهای کربن در هر مولکول نور را در طول موجهای خاص با الگوی طیف مشخص، جذب میکند.

10

بر اساس قانون بیر – لامبرت(Beer – Lambert ) ، مقدار نوری که در این طول موج مشخص جذب می شود مستقیما با غلظت آن نمونه شیمیایی متناسب است. اسپکتروفتومترهای مرئی و فرابنفش، رایج ترین دستگاههای جذب سنجی در مراکز تشخیصی و آزمایشگاهی است.
اسپکتروفتومتر نور مرئی در آزمایشگاهها بخش گسترده ای از اندازه گیری ها بر اساس واکنشهای جذب سنجی صورت می گیرد. فعالیت اکثر آنزیم ها تری گلیسیرید کلسترول، لیپوپروتئین ها قند کراتینین، اوره و … طیف وسیعی از آنالیتها با کاربردهای بالینی و تحقیقای طیف وسیعی از داروها و بخش گسترده ای از متابولیتها با اسپکتروفتومتری قبل سنجش است. بررسی ساختمان مولکولی شناسائی ترکیبات مقایسه ساختمان ها، یافتن طول موج مکازیمم جذب و … از دیگر کاربردهای اسپکتروفتومتری در مسائل تحقیقاتی است.

11

اجزاء دستگاه
6 قسمت اصلی در ساختمان اسپکتروفتومترها وجود دارد که عبارت است از:
منبع نور (Monochromator )
تکفام ساز (LightSource)
متمرکز کننده پرتو (FocusingDevice )
محل نمونه (Cuvet)
آشکارساز (Detector )
دستگاه نمایش خروجی (DisplayDevice)

12

6 قسمت اصلی در ساختمان اسپکتروفتومتر
13

منبع نور (LightSource)
منبع نور در اثر افزایش حرارت به کمک الکتریسیته در یک لمپ تامین می شود. شرایط اصلی این منبع، شدت کافی، پایداری و پیوستگی اجزای آن است. برای تامین نور مرئی به منظور اندازه گیری، محلول های نسبتا رقیقی که تغییر در شدت رنگشان متناسب با تغییر در غلظتشان است، معمول از لمپ های تنگستن با طول موج تولیدی(بین900-330 nm) استفاده می شود.
14

تکفام ساز(Monochromator)
این قسمت از دستگاه پرتو چند فام را به پرتو تکفام تبدیل می کند. این عمل ممکن است توسط منشور یا سیستم گریتینگ انجام شود. فیلترها شیشه های رنگی است که بخش وسیعی از پرتوها را جذب کرده و فقط طول موج های محدودی را عبور می دهد.
15

متمرکز کننده پرتو (FocusingDevice )
با ترکیبی از عدسی ها، شکاف بین دو تیغه باریک فلزی و آئینه ها در مسیر پرتو تابش، پرتوها موازی می شود و با تنظیم عرض شکاف می توان عرض پرتو را تنظیم کرد. هر چقدر عرض شکاف نور به کار رفته کمتر باشد، کیفیت پرتوها بهتر خواهد بود.
16

محل نمونه(Cuvet )
کووت ها قسمتی از دستگاه است که نمونه مورد نظر یا بلنک در آن قرار می گیرد. این بخش معمول به صورت استوانه یا مستطیل بوده و از شیشه، کوارتز یا پلستیک ساخته می شود. کووت های پلاستیکی و شیشه ای برای محدوده مرئی به کار می رون.
17

آشکارسازها(Detectors)
دستگاه هایی است که یک نوع از انرژی را به نوع دیگری تبدیل می کند و معمولا به سه گروه اصلی تقسیم میشوند.
1- فتوشیمیایی و 2- فتوالکتریک، 3-حرارتی. در دستگاه های اسپکتروفتومتر از آشکارسازهای می شود : فتوالکتریک استفاده می شود. فتوسل و فتوتیوب از ساده ترین آشکارسازها است. فتو ترانزیستورها و فتودیودها نیز برای این منظور استفاده می شود.
18

دستگاه نمایش خروجی(DisplayDevice):
این قسمت، می تواند یک گالوانومتر، صفحه ثبات ، اسیلسکوپ یا صفحه نمایشگرکامپیوتر با نرم افزارهای متنوع باشد.
اسپکتروفتومتر فرابنفش(Ultraviolet):
ساختمانی همانند اسپکتروفتومتر نور مرئی داشته و به طول موج های نور فرابنفش حساس است.
اسپکتروفتومتر نشر شعله(Flame)
ساختمان این دستگاه شبیه اسپکتروفتومتر یا فتومتر ساده است با این تفاوت که در فتومتر، لامپ الکتریکی و در این دستگاه نور حاصل از سوختن ماده مورد آزمایش در درون شعله به عنوان منبع نوری در نظر گرفته می شود. در طیف سنجی نشر شعله، نور حاصل مستقیما اندازه گیری می شود.
19

اسپکتروفتومترجذب اتمی(AtomicAbsorption)
اسپکتروفتومترهای جذب اتمی (AAS) غلظت عناصر فلزی که از نظر پزشکی برای حفظ سلامتی مهم است را اندازه گیری می کند. در خصوص این عناصر می توان به کلسیم، منیزیم، مس، روی و آهن اشاره نمود. اسپکتروفتومترهای جذب اتمی همچنین برای تعیین اینکه آیا سطح درمانی داروهایی نظیر لیتیم در خون، تامین شده است یا خیر و همچنین برای آشکارسازی و تعیین کمیت سموم فلزی مورد استفاده قرار می گیرد.
20

اسپکتروفتومترجذب اتمی
21

نحوه کار دستگاه اسپکتروسکوپی جذبی
22

مواد و وسایل مورد نیاز
23

1-ارلن
2-پیپت
3- متیل اورانژPHmeter
4 -محلول های اسید استیک
5 -سدیم استات
6 -اسید کلریدریک
7 -اسپکتروفتومتر
24

روش انجام آزمایش
این آزمایش در سه مرحله انجام میگیرد: نخست طول موج ماکزیمم برای گونه اسیدی و گونه بازی اندازه گیری میشود. این طول موج برای هر گونه، طول موجی است که گونه مورد نظار در آن طول λ موج بیشترین جذب نور را دارد (λmax). سپس چهار محلول بافر تهیه میشود و جذب این محلول ها یکبار در λmax گونه اسیدی و یکبار در λmax محلول بازی اندازه گیری میشود.وبعد pH محلول بافر به وسیله دستگاه pH متر اندازه گیری میشود.
25

26

27

28