تحقیق ویژگی های پرتو x ایکس و پرتونگاری



ویژگیهای پرتو X

پرتونگاری

ویژگیهای پرتو X
مقدمه
پرتوهای X در سال 1895 ، به وسیله ی رونتگن فیزیکدان آلمانی کشف شد و از آنجا که ماهیت آنها در آن زمان ناشناخته بود ، بدین نام خوانده شدند . این پرتوها برخلاف نور معمولی نامرئی هستند اما مسیر مستقیمی را می پیماند و فیلم عکاسی را مانند نور مرئی متاثر می کنند . از سوی دیگر ، از نور با نفوذتر بوده و به آسانی از بدن انسان ، چوب ، قطعات نسبتاً ضخیم فلزی ، و دیگر اشیاء کدر عبور می کنند .
برای استفاده از هر وسیله ای همواره به شناخت کامل آن نیاز نیست ، به این دلیل تقریباً بی درنگ فیزیک دانها و چندی بعد مهندسان علاقه مند به مطالعه ساختار درونی اجسام کدر ، پرتوهای X را بکار گرفتند . با قرار دادن لامپ پرتو X در یک سوی جسم و فیلم عکاسی در سوی دیگر ، می توان تصویری سایه مانند و یا پرتونگار به دست آورد، بخشهایی از جسم با چگالی کمتر ، نسبت به بخشهایی با چگالی بیشتر مقدار بیشتری از تابش X را عبور می دهند . بدین وسیله نقطه ی شکست در استخوانی شکسته و یا محل ترکی در یک فلز قالب گیری شده مشخص می شود.
بدین ترتیب پرتونگاری بدون آگاهی دقیق از تابش بکار برده شده ، آغاز شد ، زیرا ماهیت کامل پرتوهای X تا سال 1912 ، مشخص نبود ، در این سال ، پدیده ی پراش پرتو X در بلوها کشف شد ، و همزمان با این کشف ، ماهیت موجی پرتوهای X به اثبات رسد از این رو روش جدیدی برای بررسی ریز ساختار ماده نیز فراهم شد . هر چند پرتونگاری در این نوع خود وسیله بسیار مهمی است و از زمینه ی کاربردی گسترده ای برخوردار است ، اما معمولاً توان تفکیک آن برای آشکارسازی جزئیات درونی ، تا مرتبه محدود می شود . از سوی دیگر ، پراش می تواند به طور غیر مستقیم جزئیات ساختار درونی را تا اندازه ی آشکار کند ، و در این کتاب به این پدیده، و کاربردهای آن در مسائل متالورژیکی پرداخته می شود . در اینجا پرتوهای X و ساختار دورنی بلورها در دو فصل اول به عنوان پیش نیازهای لازم برای بحث پراش پرتوهای X در بلوها که به دنبال خواهد آمد ، توصیف شده است.
تابش الکترومغناطیس
امروزه می دانیم که پرتوهای X ، تابش الکترومغناطیسی با ماهیتی کاملاً همانند نور مرعی ، اما با طول موجی بسیار کوتاهتر از آن هستند ، واحد اندازه گیری در ناحیه پرتو X آنگسترم برابر با است و پرتوهای X بکار رفته در پراش ، تقریباً طول موجهایی در گستره ی 5/0 تا 5/2 دارند ، در حالی که طول موج نور مرئی در محدوده 6000 است . بدین ترتیب پرتوهای X ، ناحیه ای میان پرتوهای گاما و فرابنفش را در طیف کامل الکترومغناطیسی اشغال می کنند.
گاهی در اندازه گیری طول موج پرتو X از واحدهای دیگری مانند واحد X ، (XU) ، و کیلو X (KX=1000XU) استفاده می کنند . واحد KX ، ‏ اندکی از آنگسترم بزرگتر است که منشا آن در بخش 3 ـ 4 توصیف می شود . واحد پذیرفته شده ی SI برای طول موج در ناحیه ی پرتو X ، نانومتر است:
نامومتر
اما این واحد رایج نشده است.
طیف پیوسته
هنگامی پرتوهای X ایجاد می شوند که شتاب هر ذره ی باردار الکتریکی با انرژی جنبشی کافی، بسرعت کند شود ، معمولاً برای چنین منظوری از الکترونها استفاده می شود. این تابش در یک لامپ پرتو X با منبعی از الکترونها و دو الکترود فلزی ، تولید می شود . ولتاژ زیادی که به میزان چند ده هزار ولت در دو سر الکترود وجود دارد موجب گسیل الکترونها به سوی آندو یا هدف می شود و در آنجا الکترونها با سرعت زیاد به هدف برخورد می کنند . پرتوهای X در نقطه ی برخورد تولید شده و در تمام جهات منتشر می شوند. اگر e بار الکترون ( 19-10×6/1 کولمب ) و V ولتاژ دو سر الکترودها باشد ، در این صورت انرژی جنبشی ( بر حسب ژول ) الکترونها هنگام برخورد از معادله ی زیر به دست می آید.
( 3 ـ 1 )
که در آن m جرم الکترون ( kg 31- 10×11/9 ) و V سرعت آن بر حسب متر بر ثانیه درست پیش از برخورد است . در لامپی با ولتاژ 30000 ولت ، این سرعت نزدیک به سرعت نور است . بیشتر انرژی جنبشی الکترونهایی که به هدف برخورد می کنند به حرارت تبدیل شده و کمتر از یک درصد از این انرژی به پرتوهای X تبدیل می شود.
هنگامی پرتوهای خارج شده از هدف ، مورد واکاوی قرار گیرند ، آشکار می شود که مجموعه ای از طول موجهای گوناگون هستند ، و تغییرات شدت با طول موج ، به ولتاژ لامپ بستگی دارد .
شدت تا طول موج ویژه ای صفر است که به آن حد طول موج کوتاه می گویند، سپس بسرعت تا بیشینه ای افزایش می یابد و آنگاه بدون هیچ مرز مشخصی در ناحیه ی طول موجهای بلند کاهش می یابد . هنگام افزایش ولتاژ لامپ ، شدت تمام طول موجها افزایش یافته و مرز طول موج کوتاه و مکان بیشینه به سوی طول موجهای کوتاهتر
تغییر مکان می دهد .
تابشی با این منحنی ها نشان اده شده را تابش چند رنگ ، پیوسته ، و یا سفید گویند ، زیرا مانند نور سفید از پرتوهایی با طول موجهای گوناگوی ساخته شده است . تابش سفید را تابش ترمزی نیز گویند که واژه ای آلمانی است ، زیرا از شتاب کاهش یافته ای الکترونها ناشی می شود.
طیف پیوسته ، از کند شدن سریع الکترونهای برخورد کننده به هدف ناشی می شود ، زیرا همانگونه که در بالا گفته شد ، هر بار کند شونده ، انرژی آزاد می کنند . در هر صورت ، تمام الکترونها به یک صروت کند نمی شوند ، برخی در یک برخورد متوقف شده و تمام انرژی خود را یکباره از دست می دهند ، در حالی که دیگر الکترونها به وسیله ی اتمهای هدف به این سو و آن سو منحرف شده ، و به دنبال آن ، بخشهایی از انرژی جنبشی خود را بتدریج از دست می دهند تا تمام آن مصرف شود . الکترونهایی که در یک برخورد متوقف شده و به فوتونهالی با بیشینه یا انرژی ، یعنی به پرتوهای X با کمینه ی طول موج ، تبدیل می شوند . این الکترونها ، تمام انرژی eV خود را به انرژی فوتونی تبدیل کرده و می توان نوشت:

متر

این معادله حد طول موج کوتاه ( بر حسب آنگسترم ) را بر حسب تابعی از ولتاژ بکار برده شده V ارائه می دهد . اگر الکترونی به طور کامل در یک برخورد متوقف نشده بلکه فقط جزئی از سرعت آن بر اثر برخوردهای جنبی کاهش یابد، فقط کسری از انرژی eV آن به صورت تابش منتشر می شود . او انرژی فوتون ایجاد شده کمتر از است . بر اساس حرکت موجی ، پرتو X مربوطه دارای بسامدی کمتر از و طول موجی بلندتر از خواهد بود.مجموعه ی این طول موجها طیف پیوسته را تشکیل می دهند که در گستره ای که از به بالا قرار می گیرد.
هنگام افزایش ولتاژ بکار برده شده به نقطه ی بالاتر و سمت چپ آشکار می شود ، زیرا تعداد فوتونهای تولید شده در ثانیه و انرژی میانگین هر فوتون ، افزایش می یابند . همه انرژی پرتو X منتشر شده در هر ثانیه که با مساحت زیر یکی از منحنی ها متناسب است و نیز به عدد اتمی Z هدف و جریان I لامپ ، یعنی تعداد الکترونهای برخورد کننده به هدف در ثانیه ، بستگی دارد . این شدت کل پرتوX ، از رابطه ی زیر به دست می آید.
( 5 ـ 1 ) = طیف پیوسته
که درآن A ثابت تناسب و m ثابتی با مقداری نزدیک 2 است . بنابراین در جایی که به مقادیر زیاد تابش سفید نیاز است ، بایسته است برای هدف از فلز سنگینی مانند تنگستن ( 74 = Z ) و ولتاژی هر چه بالاتر استفاده کرد. توجه کنید که جنس هدف بر شدت اثر می گذارد. اما توزیع طیف پیوسته را تغییر نمی دهد.
طیف ویژه
هنگامی ولتاژ لامپ پرتو X از یک مقدار مشخص بحرانی فراتر بود . پیشینه های باریکی که ویژگی فلز هدف است در برخی از طول موجها بر روی طیف پیوسته پدیدار می شوند . از آنجا که این بیشینه ها باریک بوده و طول موج آنها از ویژگی جنس فلز هدف بکار برده می باشد، به آنها خطوط ویژه می گویند . این خطوط به چند مجموع به نامهای L,K و M و مانن دآنها بر حسب افزیش طول موج رده بندی می شوند . تمام این خطوط ، طیف پیوسته فلز بکار برده شده به عنوان هدف را تشکیل می دهند . برای یک هدف مولیبدنی ، خطوط K طول موجهایی نزدیک به 7/0 ، خطوط L نزدیک به 5 ، و خطوط M طول موجهای بلندتر به آسانی جذب می شوند . در مجموعه K چندین خط وجود دارد ، اما در کارهای معمولی پراش فقط شدیدترین سه خط این مجموعه عبارت است از و برای مولیبدن طول موجهای آنها تقریباً برابر هستند با:
709/0 :
714/0 :
632/0 :
طول موج مولفه های آنقدر به یکدیگر نزدیکند که همواره به عنوان یک خط در نظر گرفته می شوند ، در صورت جدا شدن Ka دوتایی ، و در غیر اینصورت ، فقط خط Ka خوانده می شود.
همچنین معمولاً به صورت خط ، با حذف زیر نویس 1 نمایش داده می شود . شدت همواره نزدیک به 2 برابر است ، در حالیکه نسبت شدت به به عدد اتمی هدف بستگی داشته ، اما میانگین این نبت نزدیک به است.
از آنجا که ولتاژ بحرانی برانگیختگی ، یعنی ولتاژ لازم برای انگیختن تابش ویژه K برای مولیبدن KV 01/20 است، افزایشی در ولتاژ بالاتر از این ولتاژ بحرانی شدت خطوط ویژه را نسبت به طیف پیوسته افزایش می دهد ، اما طول موج آنها را تغییر نمی دهد. افزایش ولتاژ ، طیف پیوسته را به طول موجهای کوتاهتر تغییر مکان داده و نیز شدت خطوط K را نسبت به طیف پیوسته افزایش داده ، اما طول موج آنها را تغییر نداده است.
شدت هر خط ویژه که در بالای طیف پیوسته اندازه گیری می شود ، هم به جریان I لامپ و هم به مقدار اختلاف ولتاژ بکار برده شده v مازاد بر ولتاژ بحرانی برانگیختگی آن خط بستگی دارد. برای یک خط K ، شدت تقریباً برابر است با :
( 6 ـ 1 )
که در آن B ثابت تناسب ، ولتاژ برانگیختگی k ، و n ثابتی است با مقدار تقریبی 5/1 . ( در حقیقت n یک ثابت واقعی نیست ، بکله به V بستگی داشته و از 1 تا 2 تغییر می کند. ) شدت یک خط ویژه می تواند نسبتاً بزرگ باشد: برای مثال ، در تابشی ناشی از یک هدف مسی که با kV 30 عمل می کند ، شدت خط Ka تقریباً 90 بار بیشتر از شدت طول موجهای همجوار نزدیک با آن در طیف پیوسته است . افزون بر شدت ، خطوط ویژه همچنین بسیار باریک هستند ، و اغلب آنها پهنایی کمتر از 001/0 دارند که در نیمی از شدت بیشینه ی آنها اندازه گیری شده است . وجود این خط تیز و پرشدت Ka است که تا اندازه زیادی پراش پرتو X را فراهم می کند زیرا در بسیاری از آزمایشهای پراش ، به تابش تکفام و یا تقریباً تکفام نیاز است.
خطوط ویژه پرتوX به وسیله ی دبلیو . اچ . براگ کشف شد و اچ . جی . موزلی آن را تنظیم کرد . موزلی ، دریافت که طول موج هر خط ویژه هنگامی کاهش می یابد که عدد اتمی گسیلینده زیاد شود . او بویژه رابطه ای خطی ( قانون موزلی ) میان ریشه ی دوم بسامد خط V و عدد اتمی Z به دست آورد.

خطوط دوتایی تفکیک شده Ka در سمت راست بر روی مقیاس بزرگ شده طول موج تمایش داده شده است.
( 7 ـ 1 )
که در آن C و ثابت است . دومین خط ، قویترین خط در سری L است . این منحنی ها به طور ضمنی نشان می دهند که خطوط L همواره دارای طول موجهای بلند نیستند : برای مثال ، خط فلزی سنگین مانند تنگستن ، نزدیک به طول موج خط مس ، یعنی 5/1 است.
طول موج خطوط ویژه ی پرتو X تقریباً برای تمام عناصر شناخته شده ، عمدتاً از سوی ام . سیگبان و دستیاران او اندازه گیری شده ، و جدولی از این طول موجها باری قویترین خطوط سری K و L در پیوست 7 یافت می شود . داده های مربوط به خطوط ضعیف تر را می توان در جلد چهارم جدولهای بین المللی بلورشناسی پرتو به دست آورد.
در حالی که طیف پیوسته در اثر کاهش سریع شناب الکترونها ، از فلز هدف ناشی می شود، منشا طیف ویژه در اتمهای سازنده ی ماده ی هدف نهفته است . برای درک این پدیده ، کافی است اتمی را با هسته ای مرکزی در نظر بگیرید که پیرامون آن را الکترونها در پوسته های گوناگون فرا گرفته اند و نشانه های M,L,K در رابطه با عدد کوانتومی …….، 3 ، 2 ، 1 = n هستند . اگر یکی از الکترونهایی که هدف را بمباران می کنند ، از انرژی جنبشی کافی برخوردار باشد، می تواند الکترونی را از پوسته K خارج کرده و اتم را در یک حالت برانگیخته با انرژی بالاتر قرار دهد.
بی درنگ یکی از الکترونهای بیرونی تر در مکان خالی پوسته K قرار می گیرد، و در آن فرآیند با گسیل انرژی ، اتم را دوباره به حالت عادی انرژی خود بر می گرداند . انرژی سیل شده ، به صورت تابشی با طول موج معین است که در واقع تابش ویژه K خواهد بود.

مکام خالی پوسته K ممکن است با الکترونی از هر یک از پوسته های بیرونی تر پر شود، بدین ترتیب به رشته ای از خطوط K برای مثال خطوط Ka و ، منجر شود که به ترتیب ناشی از پرشدن مکان خالی پوسته با الکترونی از پوسته های L و یا M خواهد بود. مکان خالی لایه K را ممکن است از پوسته L و یا از پوسته M پر کرده، به گونه ای که یکی از اتمهای هدف می تواند . تابش Ka و اتم مجاور با آن تابش شدیدتر است . همچنین نتیجه می شود که نمی توان یک خط K را بدون برانگیختن تمام خطوط دیگر برانگیخته کرد. خطوط ویژه، به همین روش تولید می شوند : الکترونی از پوسته ی L به بیرون پرتاب شده و مکان خالی با الکترونی از پوسته ی بیرونی تر پر می شود.
اکنون دلیل ضرورت وجود ولتاژ بحرانی برانگیختگی برای تابش ویژه آشکار می شود. برای مثال ، تابش K نمی تواند برانگیخته شود مگر آنکه ولتاژ لامپ به گونه ا ی باشد که انرژی الکترونهای بمباران کننده برای خارج کردن یک الکترون از پوسته K اتم هدف . بسنده باشد اگر کار لازم برای خارج کردن یک الکترون K باشد ، در این صورت انرژی جنبشی لازم برای الکترونها از رابطه ی زیر به دست می آید:
( 8 ـ 1 )
انرژی لازم ، برای خارج کردن یک الکترون L کمتر از یک الکترون K است ، زیرا
اولی دورتر از هسته قرار دارد . بنابراین برانگیختگی L از ولتاژ برانگیختگی K کمتر است و وجود تابش ویژه ی K بدون وجود تابش های L و M و مانند آنها امکان پذیر نیست.
جذب
درک بیشتر از انتقالهای الکترونی که در اتمها رخ می دهد را نه تنها از تاثیر متقابل الکترونها و اتمها ، بلکه از تاثیر متقابل پرتوهای X و اتمها نیز می توان دریافت . هنگامی پرتوهای " وارد هر نوع ماده ای شوند ، بخشی از آنها عبور و بخشی جذب می شود. آزمایش نشان می دهد که کاهش کسری در شدت I باریکه پرتو x هنگام عبور از ماده ی همگن ، با فاصله ی پیموده شده X متناسب است . به صورت دیفرانسیلی :
( 9 ـ 1 )
که در آن ثابت تناسب ، ضرب جذب خطی خوانده می شود و به ماده ی مورد مطالعه ، چگالی آن ، و طول موج پرتوهای X بستگی دارد. انتگرالگیری از معادله ی
( 9-1 ) می دهد:
( 10-1 )
که در آن شدت باریکه فرودی پرتوی x و شدت باریکه عبوری پس از گذشتن از ضخامت x است .
ضریب جذب خطی متناسب با چگالی است ، و بدان معنی است که کمیت برای یک ماده ثابت بوده و مستقل از حالت فیزیکی آن ( جامد ، مایع ، گاز ) است . این کمیت را ضریب جذب جرمی گفته و کمیتی است که معمولاً به صورت جدول ارائه می شود . در این صورت معادله ی ( 10-1 ) را می توان به صورت موثرتری به گونه ی زیر نوشت:
( 11 ـ 1 )
مقادیر ضریب جذب جرمی در پیوست 8 بر ای طول موجهای ویژه ی گوناگونی ارائه شده است که در پراش بکار می رود.
گاهی لازم است ضریب جذب جرمی ماده ای ، بیش از یک عنصر را بدانیم ، اگر ماده مخلوطی مکانیکی ، محلول و یا ترکیب شیمیایی ، و یا به صورت حالت جامد ، مایع و یا گاز باشد ، ضریب جذب جرمی آن بسادگی میانگین توزین شده ی ضرایب جذب جرمی عناصر سازنده ی آن است اگر و مانند آنها ، کسرهای وزنی عناصر 1 و 2 و مانند آنها در ماده ، و و مانند آنها ، ضرایب جذب جرمی آنها باشد ، در این صورت ضریب جذب جرمی ماده از رابطه ی زیر به دست می آید:
( 12 ـ 1 )
روشی که در آن ضریب جذب با طول موج تغییر می کند ، نشانه ای از بر همکنش پرتوهای X با اتمها است . این تغییرات برای تمام مواد یکسان است . این منحنی از دو شاخه ی همانند تشکیل یافته که با ناپیوستگی تیزی به نام لبه ی جذب جدا شده است.
( 13 ـ 1 )
که در آن k ثابت ، و برای هر شاخه از این منحنی مقدار متفاوتی دراد ، و Z عدد اتمی جذب کننده است . بنابراین پرتوهای X با طول موج کوتاه نفوذ پذیری بسیار زیادی دارند و سخت نامیده می شوند ، در حالی که پرتوهای x با طول موج بلند به آسانی جذب شده و به آنها نرم گفته می شود.
ماده ، پرتوهایX را به دو صورت متفاوت جذب می کند ، یک به وسیله ی پراکندگی و دیگری از راه جذب واقعی که این دو فرآیند با هم تشکیل جذب کل را می دهند و با کمیت اندازه گیری می شود . پراکندگی پرتوهای x از بسیاری جنبه ها همانند پراکندگی نور مرئی از ذرات گردوغبار در هوا است . پراکندگی در تمام جهت ها انجام می شود ، و از آنجا که انرژی موجود در باریکه های پراکنده شده ، در باریکه های عبوری پدیدار نمی شود، باریکه ی عبوری پرتوهای X را می توان جذب شده خواند پدیده ی پراکندگی در فصل چهارم با جزئیات بیشتری بحث خواهد شد ، کافی است در اینجا توجه کنیم بجز برای عناصر بسیار سبک ، این پدیده فقط کسر کوچکی از جذب کل را تشکیل می دهد . جذب کل را تشکیل می دهد . جذب واقعی از انتقالهای الکترونی درون اتم ایجاد می شود و از دیدگاه نظریه ی کوانتومی تابشی بهتر است مورد بررسی قرار گیرد . درست همانگونه که الکترونی با انرژی کافی می تواند یک الکترونی k را برای مثال ، از یک اتم خارج کند و باعث گسیل تابش ویژه K شود ، یک کوانتوم فرودی از پرتوهای X نیز به شرط آن که از همان مقدار کمینه ی انرژی برخوردار باشد ، توانایی چنین فرایندی را خواهد داشت . در این حالت ، الکترون خارج شده را فوتون الکترون و تابش ویژه ایجاد شده را تابش فلورسانت می نامند . تابش فلورسانت در تمام جهت ها و دقیقاً با همان طول موج تابش ویژه ناشی از بمباران الکترونی هدف فلزی انجام می شود . ( عملاً ، یک اتم ، همان تابش k را بدن در نظر گرفتن چگونگی بوجود آمدن مکان خالی پوسته ی K در آغاز ، گسیل می کند). این پدیده این پدپده همانند پرتو X است که از اثر فوتوالکتریک در ناحیه ی فرابنفش طیف ایجاد می شود ، در آنجا ، فوتوالکترونها می توان از پوسته های خارجی تر اتم فلز با تابش فرابنفش پرتاب شوند ، البته این شرط که طول موج آنها کمتر از مقدار معین بحرانی باشد.

شکافهای باریک و یا سوراخهای ریز باریکه پرتو X را مشخص می کند . زمانی که جذب کننده برداشته می شود، آشکارساز شدت پرتو فرودی را اندازه گیری می کند و هنگام قرار گرفتن دوباره جذب کننده بجای خود ، شدت پرتو عبوری را اندازه گیری می کند . اگر چه باریکه پراکنده شده ( خطوط مقطع ) نشانگر انرژی چذب شده در نمونه نیست ، اما انرژی خارج شده از باریکه را تشکیل می دهد و در این صورت بخشی از جذب کل که با ضریب مشخص می شود را تشکیل می دهد.
به جای این گفته که انرژی کوانتای ورودی باید از مقدار معین فراتر باشد ، می توان گفت که طول موج باید از مقدار معین کمتر باشد ، زیرا انرژی هر کوانتوم hv است و طول موج به طور معکوس با بسامد متناسب است . این رابطه ها را می توان به صورت زیر نوشت:
( 14 ـ 1 )
که در آن و به ترتیب بسامد و طول موج لبه ی جذب k است . اکنون منحنی فرض کنید که پرتوهای مورد توجه قرار می دهیم . فرض کنید که پرتوهای X با طول موج 5/2 که این طول موج به طور مداوم کاهش می یابد ، بر روی ورقی از نیکل تابیده شود . در آغاز ، ضریب جذب نزدیک به 180 است ، اما هنگامی که طول موج کاهش می یابد. بسامد و در نتیجه انرژی هر کوانتوم مانند منحنی بالای (شکل1-8 ) افزایش می یابد . بدین ترتیب موجب کاهش ضریب جذب خواهد شد ، زیرا هر چه انرژی یک اکوانتوم بیشتر باشد ، آسانتر از یک جاذب عبور می کند. هنگامی که طول موج درست تا زیر مقدار بحرانی کاهش می یابد ( برای نیکل 488/1 است ) مقدار ضریب جذب ناگهان تا حدود هشت بار افزایش می یابد . جذب واقعی k اکنون رخ می دهد و کسر بزرگی از کوانتوم فرودی به آسانی ناپدید می شود ، انرژی آنها به تابش فلورسانت K و انرژی جنبشی فوتوالکترونهای خارج شده تبدیل می شود . از آنجا که در این فرایند انرژی باید پاینده باشد ، بنظر می رسد که انرژی کوانتوم تابش فلورسانت باید از انرژی تابشی فرودی کمتر باشد، و یا طول موج مربوط به لبه ی جذب k باید از هر خط ویژه ی k کوتاهتر باشد . ( افزایش 8 برابر که در بالا گفته شد ، به دلیل ماهیت نمایی معادله 11-1 بوده و به معنی کاهش چشمگیر در شدت پرتو عبوری است . اگر فاکتور عبوری یک روق نیکلی ویژه ، در طول موجی اندکی بلندتر از ، برابر با 1/0 باشد ، در این صورت این فاکتور بر ای طول موجی اندکی کوتاهتر از برابر 9-10 خواهد بود. )
هنگامی که طول موج باریکه فرودی تا زیر کاهش یابد ، ضریب جذب ، حتی اگر تولید تابش فلورسانت و فوتوالکترونها هنوز روی دهد ، دوباره کاهش آغاز خواهد شد. برای مثال در طول موجی برابر با 1 ، کوانتاهای فرودی برای خارج کردن الکترونی از پوسته k نیکل از انرژی کافی بیشتری برخوردارند. اما هر چه انرژی کوانتاها بیشتر شوند ، احتمال عبور مستقیم آنها از جاذب بیشتر و در نتیجه تعداد کمتری از آنها در خارج سازی فوتوالکترونها شرکت می جویند.
اگر منحنی جذب نیکل را برای طول موجهای بیشتر از 5/2 ، یعنی ، فراتر از میزان رسم کنیم ، ناپیوستگی های تیز دیگری یافت می شوند . این ناپیوستگی ها لبه های جذب N,M,L و مانند آنها هستند ، در واقع سه لبه ی L نزدیک بهم ، پنج لبه ی M نزدیک به هم و مانند آنها وجود دارند. هر یک از این ناپیوستگی ها طول موج باریکه فرودی را نشان می دهد که کوانتاهای آن درست دارای انرژی کافی برای خارج سازی یک الکترون N,M,L و مانند آنها از اتم است . برای مثال ، شاخه ی سمت راست منحنی 8-1 ، میان لبه های جذب k و L قرار می گیرد ، در این ناحیه از طول موج ، پرتوهای X فرودی دارای انرژی کافی برای خارج کردن الکترونهای M,L و مانند آنها از نیکل هستند ، اما انرژی کافی برای خارج کردن الکترونهای K ندارند . طول موجهای لبه ی جذب با عدد اتمی جذب کننده ، با کمی تفاوت ، اما به همان گونه تغییر می کنند که طول موجهای گسیلی ویژه تغییر می کنند ، یعنی بر اساس قانون موزلی ، مقادیر طول موجهای لبه ی جذب K و L در پیوست 7 ارائه شده اند.
مقادیر اندازه گیری شده ی لبه های جذب را می توان برای ساختن یک نمودار تراز ـ انرژی اتم بکار برد که به نوبه خود می تواند در محاسبه ی طول موجهای خط ویژه مفید باشد . برای مثال ، اگر انرژی اتم خنثی ، صفر باشد ، بنابراین انرژی یک اتم یونیزه ( اتم در حالت برانگیخته ) ، کمیت مثبتی است ، زیرا برای دور ساختن الکترون از هسته با بار مثبت باید کار انجام داد . اگر یک الکترون از لایه ی K برداشته شود ، باید کاری برابر انجام داد و از این رو گفته می شود اتم در حالت انرژی K است . انرژی را می توان از طول موج لبه ی جذب K با استفاده از معادله ( 14-1 ) محاسبه کرد.
همینطور می توان انرژی ترازهای M,L و مانند آنها را از طول موجهای لبه های جذب M و L و مانند آنها محاسبه کرد و نتایح را به صورت یک نمودار تراز – انرژی برای آن ترسیم کرد.
گر چه این نمودار به دلیل نشان ندادن زیر ساختار تمام ترازها ، ساده شده است ، اما نکات مهم را نمایش می دهد . پیکانها انتقالهای اتم را نشان می دهند ، و بنابراین جهت آنها درست است که انتقالهای الکترون را نشان می دهد. بدین ترتیب اگر یک الکترون از لایه ی K از اتمی ( یا با یک الکترون فرودی و یا به وسیله پرتو X ) برداشته شود ، اتم به حالت K برانگیخته می شود . در این صورت اگر الکترونی از تراز L به K برای پرسازی مکان خالی حرکت کند ، این اتم ناچار به انتقال از حالت L به حالت K می شود . این انتقال ، به گسیل تابش ویژه Ka منجر می شود و بنابراین ، پیکان مربوط به گسیل Ka از حالت k به حالت L ترسیم می شود.
دلیل این امر آن است که اختلاف انرژی میان دو حالت برابر hv می باشد که در آن v بسامد تابش گسیل شده هنگام انتقال اتم از یک حالت به حالت دیگر است . برای مثال ، خط ویژه را در نظر بگیرید. " تراز L " یک اتم ، در واقع گروهی از سه تراز با فاصله های نزدیک هستند ، گسیل خط مربوط به انتقال است . بنابراین این خط از معادله های زیر به دست می آید:
( 15-1 )
که در آن زیرنویس K و به لبه های جذب و زیرنویس به خط گسیل ، مربوط است.
ولتاژهای برانگیختگی را می توان از رابطه های همانند معادله ( 4-1 ) محاسبه کرد. برای مثال ، برای برانگیختن تابش K در هدف یک لامپ پرتو X ، انرژی الکترونهای بمباران کننده باید برابر باشد . بنابراین :
( 16 ـ 1 )
که در آن ولتاژ برانگیختگی K و طول موج لبه ی جذب K ( بر حسب آنگسترم ) است.
به دلیل همسانی معادله های (4-1) و (16-1) ، منحنی همانندی را می توان برای تعیین ولتاژ برانگیختگی بحرانی از طول موج لبه جذب به دست آورد.
فیلترها
اغلب آزمایشهای پراش پرتو X به تابشی نیاز دارند که تا حد ممکن تکفام باشد . در هر صورت ، باریکه یک لامپ پرتو X که در ولتاژی بالاتر از کار می کند نه تنها دارای خط ka قوی ، بلکه همچنین در بردارنده ی خط ضعیفتر و طیف پیوسته است. شدت این مولفه های ناخواسته نسبت به شدت خط Ka را می توان با عبور این باریکه از فیلتر کاهش داد . این فیلتر از ماده ای تهیه شده است که لبه ی جذب K در آن ، میان طول موجهای Ka و ماده ی هدف قرار دارد. فیلتر برای فلزاتی با عدد اتمی (Z) نزدیک به 30 ، باید به اندازه ی یک واحد کمتر از عدد اتمی فلز هدف باشد. فیلتری با این ویژگیها ، به دلیل تغییر ناگهانی ضریب جذب آن در میان این دو طول موج ، مولفه ی را بسیار بیشتر از مولفه ی Ka جذب خواهد کرد .
هر چه فیلتر ضخیم تر باشد ، نسبت شدت به Ka در باریکه ی عبوری کمتر است . اما بدیهی است که فیلتر کردن ( هر اندازه که فیلتر ضخیم باشد ) هر گز کامل نخواهد بود ، و فرد باید میان قطع پذیرفتنی مولفه ی و تضعیف اجتناب ناپذیر مولفه ای ka همراه با آن ، سازگاری بوجود آورد . در عمل ، آشکار شده است که کاهش شدت خط Ka تا نزدیک به نیمی از مقدار اصلی آن نسبت به Ka را از نزدیک در تابش فرودی به مقدار تقریبی در تابش عبوری کاهش می دهد ، چنین ترازی برای بیشتر مقاصد بلورشناسی به اندازه ی کافی پایین است .
جدول 1-1 فیلترهای مورد استفاده در ارتباط با هدفهای فلزی رایج ، ضخامت لازم ، و فاکتورهای عبوری مربوط به خط Ka را نشان می دهد . مواد فیلتری را معمولاً به صورت ورقهای نازک بکار می برند. اگر امکان دستیابی به فلزی ویژه به صورت ورق های نازک پایدار وجود نداشته باشد، می توان از اکسید آن فلز استفاده کرد. اکسید پودری را با یک چسب مناسب آمیخته و بر روی یک لایه ی کاغذی پهن می کنند، جرم مورد نیاز این فلز در واحد سطح در جدول 1-1 ارائه شده است.
جدول 1-1 :
فیلترهایی برای حذف تابی
هدف
فیلتر
باریکه فرودی

ضخامت فیلتر برای =در باریکه عبوری In

Mo
Cu
Co
Fe
Cr
Zr
Ni
Fe
Mn
V
4/5
5/7
4/9
0/9
5/8
77 0046/0
18 0008/0
14 0007/0
12 0007/0
10 0006/0
29/0
42/0
46/0
48/0
49/0
این نسبت شدت در فلز هدف است ] G.11 ، جلد 3 ، صفحه 71 [ . نسبت بالا در خارج از لامپ پرتو X به وسیله جذب دیفرانسیلی Ka و در دریچه ی لامپ که معمولاً از بریلیوم با ضخامت اینج ( میلیمتر ) است ، اندازه ای تغییر می کند.
تولید پرتوهای X
دیدیم که هنگام برخورد الکترونهای با سرعت بالا به هدف فلزی پرتوهای X ایجاد می شود . بنابراین هر لامپ پرتو X باید در بردارنده ی ( الف) منبعی از الکترون ، (ب) ولتاژی شتاب دهنده ی بالا و (ج) یک هدف فلزی باشد . افزون بر آن ، از آنجا که بیشتر انرژی جنبشی الکرونها در هدف به حرارت تبدیل می شود ، معمولاً آن را همواره با آب خنک می کنند تا از ذوب شدن آن جلوگیری شود.
تمام لامپ های پرتو X دارای دو الکترود هستند، آند ( هدف فلزی ) که با استثناهای جزئی ، به پتانسیل زمین وصل است و دیگری کاتد که به یک پتانسیل منفی بالا ، معمولاً نزدیک به 30000 تا 50000 ولت در کارهای پراش ، وصل است . لامپ های پرتو X براساس چگونگی بوجود آمدن الکترونها ، به دو نوع تقسیم می شوند ، لامپ های گازی که در آنها الکترون از یونش مقدار اندکی از گاز ( هوای باقیمانده در یک لامپ تقریباً تخلیه شده ) ایجاد می شود ، و لامپ های رشته ای که در آنها منبع الکترونی ، رشته ای داغ است.
لامپ های گازی
این لامپ ها همانند لامپ پرتو X اولیه ای است که رنتگن آن را ساخته است و امروزه کاربردی ندارند.
لامپ های رشته ای
این لامپ در سال 1913 ، به وسیله ی کولیج اختراع شد . این لامپ دارای پوششی شیشه ای از هوا است که آند و کاتد در دو انتهای آن قرار داده شده و عایق بندی شده اند . کاتد ، رشته ی تنگستن است و در طرف دیگر آند ، قطعه ای مسی است که با آب خنک می شود و فلز هدف به صورت قطعه ی کوچکی در آن قرار داده می شود.
سیمی از مبدل ولتاژ بالا به رشته و سیم دیگر به زمین وصل است ، هدف با اتصالات آب خنک کننده ی خود به زمین وصل است . رشته با جریانی نزدیک به 3 آمپر گرم می شود و الکترونهایی گسیل می کند که با ولتاژ بالای دو سر لامپ به سرعت به سوی هدف کشیده می شوند . پیرامون رشته فنجان فلزی کوچکی قرار دارد که به همان ولتاژ بالای ( منفی ) رشته متصل است . بدین ترتیب الکترونها را دفع کرده و آنها را در ناحیه ی باریکی از هدف ، موسوم به نقطه ی کانونی متمرکز می سازد . پرتوهای X از نقطه ی کانونی در تمام جهات گسیل می شوند و از دو یا چند دریچه ی موجود در لامپ، خارج می شوند ، از آنجا که این دریچه ها باید از نظر تخلیه ی هوا محکم بوده و نیز نسبت به پرتوهای X بسیار شفاف باشند ، معمولاً از بریلیوم ساخته می شوند.
mm5/12×2/1 ، mm5/12×75/0 ، mm5/12×45/0 .
گر چه می پندارند که لامپ پرتو X ، به دلیل آنکه جریان الکترون باید فقط در یک جهت باشد ، با منبع جریان مستقیمی کار می کند . در واقع می توان یک لامپ را به دلیل ویژگیهای یک سوسازی با یک منبع جریان مستقیمی کار می کند . در واقع ، می توان یک لامپ را به دلیل ویژگیهای یکسوسازی با یک منبع جریان متناوب مانند مبدل ، بکار انداخت . در طول نیم سیکلی که در آن رشته نسبت به هدف منفی است ، جریان وجود دارد و در طول نیم سیکل معکوس رشته مثبت است ، اما هیج الکترونی جریان ندارد، زیرا رشته فقط گرمای کافی برای انشار الکترونها دارد . بدین ترتیب مدار ساده ای برای بسیاری از دستگاهها بسنده است ، هر چند غالباً از مدارهای پیشرفته تر دارای لامپهای یکسو کننده ، خازنهای هموارساز ، و پایدار سازهای ولتاژ استفاده می شود ، بویژه هنگامی که شدت پرتوهای X باید در محدوده باریکی ثابت نگهداشته شود . ولت متری که در تصویر نشان داده می شود ، ولتاژ ورودی را اندازه گیری می کند ، اما در صورت تمایل می توان آن را برای خواندن ولتاژخروجی بکار برده شده در لامپ تنظیم کرد . میلی آمپر متر ، جریان لامپ یعنی جریان الکترونها را از رشته به هدف اندازه گیری می کند. این جریان معمولاً در محدوده ی 10 تا 25 میلی آمپر است و به وسیله ی رئوستای رشته کنترل می شود . این رئوستا ، ولتاژ خروجی مبدل رشته را کنترل می کند . این ولتاژ جریان رشته و سپس دمای رشته و تعداد الکترونهای گسیل شده از آن را در ثانیه تعیین می کند . هر چند که مبدل این رشته ، مبدل کاهنده ی پله ی ولتاژ پایین است ( زیرا تنها به وارد کردن تقریباً 5 ولت به رشته نیاز دارد ) ، نسبت به زمین در یک ولتاژ منفی بالا قرار دارد و باید بخوبی عایق بندی شود.
دو نوع لامپ رشته ای وجود دارد : بسته بندی شده و جدا شدنی . لامپ نوع نخست از هوا تخلیه می شود و در کارانه مهروموم می شود . این لامپ به مراتب راحت تر بکار گرفته می شود ، زیرا به دستگاه پمپاژ تخلیه بالا نیازی نیست ، در هر صورت این لامپ گران است ( شخص به تعداد فلزات هدف مورد لزوم به لامپ پرتو X نیاز دارد. ) و عمر این لامپ به وسیله ی عمر رشته و هدف هر دو برای تعویض در دسترس است : رشته های سوخته شده را می توان جانشین کرده و هدفها را می توان به دلخواه تعویض کدر. در هر صورت، لامپ جدا شدنی باید در ضمن عمل پیوسته پمپاژ شود ، و در این رابطه دو پمپ مکانیکی و دیفیوژن در دستیابی به خلاء بالا لازم است.
لامپ های گازی قدیمی ، گرچه راه اندازی آنها مهارت ویژه ای لازم داشت ، اما در تولید خالص ترین تابش ممکن برتری داشتند ، زیرا هدف هرگز با ماده ای خارجی آلوده نمی شد. از سوی دیگر در لامپ های رشته ای ، گاهی مقداری تنگستن از رشته تبخیر می شود که بر روی هدف می نشیند . آنگاه این تنگستن تابش ویژه ی L را ( ولتاژ برانگیختن L برای تنگستن ، فقط 10200 ولت است ) همراه با تابش ویژه ی فلز هدف گسیل می کند.
نقطه کانونی
اندازه و شکل نقطه ی کانونی لامپ پرتو X ، یکی از ویژگیهای آن است در محدوده های تعین شده ، نقطه ی کانونی باید تا حد امکان کوچک باشد تا انرژی الکترون در ناحیه ی کوچکی از هدف متمرکز شده و در نتیجه یک لامپ پرتو X با شدت زیاد ایجاد کند.

لامپ های رشته ای معممولاً دارای رشته ای هستند مارپیچی که برای ایجاد کاننی معروف به " کانون خطی " که در حقیقت مستطیل باریکی است ساخته شده است ( 17-1 ) . بدین ترتیب انرژی کل الکترون بر روی نقطه ی کانونی نسبتاً بزرگ A پخش خواهد شد که به اتلاف گرمای حاصل کمک می کند . با این وجود مقطع B ی باریکه که با زاویه کوچک a ی بین هدف و باریکه انتشار می یابد ، مربعی کوچک است ، و شدت این باریکه از شدت باریکه ای بیشتر است که نقطه ی کانونی را در زاویه ی بزرگتری از A ترک می کند ، بهترین مقدار a نزدیک به ْ60 است ، و یک لامپ خوب در چنین زاویه ای ، اندازه ی تصویر نقطه ی کانونی کمتر از یک میلیمتر مربع ارائه خواهد داد . اگر دریچه لامپ به گونه ای سمت گیری شود که باریکه بتواند از نقطه ی کانونی A تقریباً عمود بر صفحه ترسیم و با زاویه کوچک a انتشار یابد ، مقطع این باریکه خط بسیار نازکی خواهد بود . چنین باریکه ای در برخی از آزمایشهای پراش بسیار مفید است.
ظرفیت توان
تمام لامپ های پرتو X دارای ظرفیت بیشینه ای از توان هستند که فراتر از آن بدون آسیب به لامپ امکان پذیر نیست . این میزان از گرمایی مشخص می شود که می تواند به وسیله ی هدف انتقال داده شود و معمولاً به وسیله ای سازندگان بر حسب بیشینه قابل قبول جریان لامپ ( برحسب mA ) بر ای یک ولتاژ معین ( بر حسب kV ) بیان می شود.
پراشI : جهت های باریکه های پراشیده
مقدمه
پس از بررسی مقدماتی فیزیک پرتوهای X و وضعیت هندسی بلورها ، اکنون می توان این دو را با یکدیگر تطبق داده و پدیده ی پراش پرتو X را که برهمنکش آن دو است، مورد بحث قرار داد . از نظر تاریخی ، این دقیقاً همان روشی است که این رشته از عمل گسترش یافته است . برای سالیان متمادی ، کانی شناسان و بلورشناسان یافته هایی در زمینه ی بلورها گردآوری کرده بودند که عمدتاً مبتنی بر اندازه گیری زاویه های میان سطحی ، تجزیه شیمیایی ، و تعیین ویژگیهای فیزیکی بودند. در هر حال ، یافته های اندکی درباره ی ساختار درونی بلوها وجود داشت ، اگر چه حدس های بسیار خردمندانه ای ارائه شده بود ، یعنی که بلورها با تکرار تناوبی واحدهای احتمالاً یک اتم و یا مولکول ، ساخته شده و این واحدها به فاصله ی یک و یا دو انگسترم از یکدیگر قرار می گرفتند . از سوی دیگر ، فقط شواهدی وجود داشت که مبنی بر اینکه پرتوهای X ممکن است امواجی الکترومغناطیس با طول موج نزدیک به یک تا 2 انگستروم باشند. افزون بر این پدیده ی پراش کاملاً بررسی و مطالعه و مشخص شده بود که پراش پرتو X هنگامی رخ می دهد که موج حرکتی به مجموعه ای از اجسام پراکنده با فاصله ی منظم برخورد کند ( درست همانند نور مرعی از توری درج ) البته با این شرط که طول موج ، موج حرکتی دارای بزرگی یکسانی همانند فاصله ی تکراری میان مراکز پراکنده ی پرتو X باشد.
وضعیت علم در سال 1912 ، به همین صورت بود تا این که فیزیکدان آلمانی فن لاوه (1960-1879 ) موضوع را بررسی کرد . بر اساس استدلال او ، اگر بلورها از اتمهایی با فاصله ی منظم تشکیل شده باشند و این اتمها به عنوان مراکزی برای پراکندگی پرتوهای X باشند ، و اگر پرتوهای X امواجی الکترو مغناطیس با طول موج تقریباً برابر با فاصله ی میان اتمی در بلورها باشند ، بنابراین امکان پراش پرتوه ی X از بلورها باید وجود داشته باشد . در راستای اندیشه ی لاوه ، آزمایشهای برای آزمون این نظریه انجام گرفت : یک بلور سولفات مس در مسیر باریکه ی نازکی از پرتوهای X قرار گرفت و صفحه ی فیلم عکاسی به گونه ای قرار داده شد تا حضور باریکه های پراشیده را در صورت وجود ثبت کند . این تلاش موفقیت آمیز بود و بدون هیچگونه تردیدی نشان داد که باریکه ی اولیه ی پرتوهای X به وسیله ی بلور پراش داده می شوند و طرحی از نقاط بر روی صفحه ی فیلم عکاسی بوجود می آورند . این آزمایشها به طور همزمان ماهیت موجی پروهای X و حالت تناوبی آزایش اتمها در یک بلور را ثابت کرد . هنگامی که از دیدگاه علم امروزی ، یعنی با گذشت بیش از 60 سال به موضوع مورد مطالعه نگریسته می شود ، درک آنچه روی داده آسان است و این نظریه ها اکنون بر ای ما بسیار ساده جلوه می کنند ، اما در سال 1912 ، به هیچ وجه روشن نبودند . بنابراین فرضیه ی فن لاوه و آزمایشهای تجربی او باید به صورت یک موفقیت بسیارخردمندانه ای پایدار باقی بماند] 1 ـ 3 [
گزارش این آزمایشها مورد توجه بسیار زیاد دو فیزیکدان انگلیسی ، دبلیو . اچ . براگ (1942 ـ 1862 ) و فرزندش دبلیو . ال . براگ ( 1971 – 1891 ) قرار گرفت . فیزیکدان اخیر ، اگر چه دانشجویی جوان در آن زمان بود ( در سال 1912 ) ، آزمایش لاوه را به طور موفقیت آمیزی واکاری کرده و توانست شرایط لازم برای پراش را در شکل ریاضی بسیار ساده تر از آنچه که فن لاوه بکار برده بود ، بیان کند . او همچنین وضعیت ساختار بلوری را با ابزار جدید پراش پرتو X بررسی کرد و در سال بعد ساختارهای
KI , KBr , Kcl , NaCl را حل کرد که همگی دارای ساختار NaCl هستند . این نخستین ساختار های کامل بلوری تعیین شده تا آن زمان بود ] 2-3 [ . ساختارهای ساده تر فلزاتی مانند آهن و مس پس از آن تعیین شدند.
روشهای پراش
پراش می تواند هنگامی ایجاد شود که قانون براگ ، ، صدق می کند . این معادله شرایط بسیار دقیقی را روی ی هر بلور معین اعمال می کند . با تابش تکفام ، تنظیم اختیاری یک تک بلور در باریکه ای از پرتوهای X هیچ باریکه پراشیده ای را در عمل تولید نخواهد کرد . راهی برای اجرای قانون براگ باید اختراع شود ، و این امر از تغییر مداوم و یا در آزمایش تجربی انجام می شود. روشهای تغییر این کمیت ها به سه روش اصلی پراش منجر می شود.

روش لاوه
روش بلور ـ دورانی
روش پودری

متغیر
ثابت
ثابت

ثابت
متغیر(تااندازه ای)
متغیر
اندازه گیری های پراش سنجی و طیف سنجی
مقدمه
طیف سنج پرتو X که به طور خلاصه در بخش 4-3 بحث شد ، دارای تاریخچه ای طولانی و متنوع در زمینه پراش پرتو X است . این وسیله را نخستین بار دبلیو . اچ . براگ و دبلیو . ال . براگ رد کارهای اولیه خود بر روی طیف پرتو X و ساختار بلور بکار بردند ، اما پس از آن تا مدتی طولانی مورد استفاده قرار نگرفت ، زیرا در این مدت ثبت عکاسی در دوربین ها رایجترین روش برای مشاهده پدیده های پراش بود . تعداد طیف سنجی نیز که استفاده می شد همگی غیر تجارتی بود و تا حد زیادی منحصر به آزمایشگاههای فیزیکدانان پژوهشگران قرار گرفت . این وسایل به سرعت رایج شدند، زیرا نسبت به روشهای فیلمی از مزیت های ویژه ای برخوردار بودند . بنابراین طیف سنج پرتو X که در آغاز وسیله ای صرفاً پژوهش بود ، اکنون به عنوان وسیله ای برای کنترل و تجزیه در انواع بی شماری از آزمایشگاههای صنعتی بکار برده می شود.
با توجه به روش بکارگیری طیف سنج پرتو X در واقع اساس آن بر پایه دو وسیله استوار است :
1 ـ وسیله ای برای اندازه گیری طیف پرتو X به کمک بلوری با ساختار معلوم.
2 ـ وسیله ای برای مطالعه مواد بلورین ( و غیر بلورین ) با اندازه گیریهایی که در آنها این مواد پرتوهای X را با طول موج معلوم پراش می دهند.
واژه طیف سنج در آغاز برای توصیف هر دو وسیله بکار می رفت اما به درستی این واژه را فقط در مورد نخستین وسیله باید بکار برد . وسیله دوم با توجه به مناسبت آن پراش سنج خوانده می شود ، این نام بر استفاده خاص از این وسیله تاکید می کند ، یعنی تحلیل پراش تا طیف سنجی .
در این فصل ، طراحی و کار پراش سنجها در رابطه با مدلهای خاص تجارتی موجود توصیف خواهند شد . فهرست تهیه کنندگان وسایل ]1-5 [ آمده است ، و جنکینز3[G.37] مثالها را همراه با پاسخ ، از مسائل مربوط به پراش سنجی ارائه می دهد. کتاب کلگ و الکسناندر ، بهترین منبع بوده و در بردارنده ی اطلاعات کاملی در زمینه ی روشهای پراش سنجی است[G.39].
همانگونه که در این کتاب تاکید بر پراش است تا طیف نمایی ، در این فصل نیز بر پراش سنج تاکید می شود . اما، برخی از روشهای آزمایشی که فقط و یا عمدتاً در طیف سنجی بکار می رود نیز در اینجا شرح داده می شود، زیرا این روشها از نظر ماهیت همانند روشهای پراش سنجی است.
خصوصیات کلی
در یک دوربین پراش ، شدت یک باریکه پراشیده از میزان سیاه سازی فیلم عکاسی اندازه گیری می شودو برای تبدیل میزان سیاه شدگی به شدت پرتو X ، اندازه گیری میکروفوتومتری آن فیلم لازم است . در پراش سنج ، شدت پرتو پراشیده مستقیماً به وسیله یک شمارشگر الکترونیکی اندازه گیری می شود . انواع گوناگونی از شمارشگرها وجود دارند ، ما تمام آنها پرتوهای x ورودی را در مدار متصل به شمارشگر وجود دارند ، اما تمام آنها پرتوهای X ورودی را در مدار متصل به شمارشگر به امواج و یا ضربان های جریان الکتریکی تبدیل می کنند . این مدار ، تعداد ضربان ها را در واحد زمان می شمارد ، و این شمارش مستقیماً با شدت باریکه پرتو X وارد شده در شمارشگر متناسب است . ( به طور منتظقی ، وسیله ای که به عنوان شمارشگر مشهور است باید " آشکار ساز " و مدار شمارنده ، شمارشگر خوانده شود ، اما آشکار ساز و وسیله تولید ضربان معمولاً شمارشگر خوانده می شود. )
در اصلی یک پراش سنج تا حدودی همانند یک دوربین دبی ـ شر طراحی می شود ، که در آن به جای نواری از فیلم ، یک شمارشگر متحرک وجود دارد. اساساً در هر دو دستگاه از تابش تکفام استفاده می شود و آشکار ساز پرتو X ( فیلم و یا شمارشگر ) در محیط دایره ای قرار می گیرد که در مرکز آن نمونه پودری است . اجرای اصلی یک پراش سنج نمونه ی پودری C ، به شکل صفحه ای تخت ، بر روی سکوی H نگهداری می شود که می تواند پیرامون محور O عمود بر صحفه شکل ترسیم شده بچرخد . منبع پرتو X ، است ، S نیز بر صفحه ترسیم عمود است و بنابراین با محور پراش سنج موازی است . پرتوهای X از این منبع واگرا شده و پس از پراش به وسیله ی نمونه ، باریکه ی پراشیده همگرایی را تشکیل می دهند که در شکاف F کانونی شده و آنگاه وارد شمارشگر G می شود . A و B شکافتهای ویژه ای هستند که باریکه های ورودی و پراشیده را همسو می کند فیلتر معمولاً در نگهداری خاصی ( در شکل نشان داده نشده است ) در مسیر باریکه پراشیده قرار می گیرد ؛ فیلتر در باریکه پراشیده نه تنها کار اساسی خود را انجام می دهد ( قطع تابش ) ، بلکه تابش زمنیه ناشی از نمونه را نیز کاهش می دهد.
شکافهای دریافت کننده و شمارشگر بر روی حامل E قرار می گیرند که این حامل می تواند پیرامون محور O بچرخد و موقعیت زاویه ی 2 آن را می توان از روی مقیاس درجه بندی شده K خواند. نگهدارنده های E و H به طور مکانیکی طوری به یکدیگر جفت شده اند که چرخش x 2 درجه ای شمارشگر ، خود به خود بایک چرخش X درجه ای نمونه همراه خواهد بود . این طرز قرارگیری موجب می شود که زوایای فرودی و بازتاب بر روی نمونه ی تخت همواره برابر بوده و مقدار هر یک نصف زاویه پراش برابر باشد ، ترتیبی که برای حفظ شرایط کانونی کردن لازم است . شمارشگر می تواند با سرعت زاویه ای ثابت ، پیرامون محور پراش سنج به وسیله ی نیروی الکتریکی، و یا دست در هر موقعیعت زاویه دلخواه حرکت کند.

روشی که با آن پراش سنج برای اندازه گیری طرح پراش بکار می رود ، به نوع مداری مربوط است که میزان ایجاد ضربان ها را در شمارشگر اندازه گیری می کند . میزان ضربان به دو روش گوناگون اندازه گیری می شود:
1 ـ والی ضربان های جریان به جریان ثابتی تبدل شده که بر روی یک اندازه گیری موسوم به شمارنده جمع زن اندازه گیری می شود . این شمارنده بر حسب واحدهایی مانند شمارش ( ضربان ها ) بر ثانیه ( c/s و یا cps ) تنظیم می شود . چنین مداری نشانه های پیوسته ای از شدت پرتو X را ارائه می دهد.

2 ـ ضربان های جریان در مداری موسوم به شمارگر به صورت الکترونیکی شمرده می شود و میانگین میزان شمارش به آسانی از تقسیم تعداد ضربان های شمارش شده به زمان شمارش ، به دست می آید . این عمل اساساً ناپیوسته است ، زیرا زمان مربوط به شمارش ، و مدار شمارنده نمی تواند تغییرات پیوسته شدت پرتو x را دنبال کند.
در ارتباط با این دو نوع مدار اندازه گیر ، دو روش وجود دارد که در آنها طرح پراش یک ماده ناشناخته را می توان با یک پراش سنج به دست آورد.
1 ـ پیوسته : شمارشگر در نزدیکی 0=2 تنظیم و به یک شمارنده جمع زن وصل می شود . خروجی این مدار به صورت یک ثبات نواری است . آنگاه شمارشگر با سرعت زواویه ثابتی حرکت کرده و مقادیر2 افزایش می یابد تا اینکه تمام طیف زاویه ای شمرده شود . همزمان با این حرکت ، نمودار کاغذی با سرعتی ثابت به گونه ای فواصل را در امتداد طول نمودار می پیماید که این فواصل متناسب با زاویه 2 باشند . نتیجه نموداری است که میزان شمارش بر ثانیه ( متناسب با شدت پراشیده ) را بر حسب زاویه پراش 2 ثبت می کند . سرعت بالای رویش معمولاً ْ2 برای 2 در دقیقه است ، با این سرعت یک شمارش کامل با گستره ای ، برای مثال 2 از ْ10 تا ْ160 ، به دقیقه نیازمند است . ( حد بالایی حرکت شمارنده که از تماس آن با لامپ پرتو x معین می شود ، نزدیک به ْ165= 2 است . )
2 ـ ناپیوسته : شمارنده به یک شمارشگر وصل و در مقدار ثابتی از 2 با زمان کافی برای شمارش دقیق ضربان های شمارنده تنظیم می شود . آنگاه شمارنده به موقعیت زاویه ای جدید حرکت می کند و عملیات تکرار می شود . بدین ترتبی گستره ی 2ی مورد نظر پیموده شده ، و سرانجام منحنی شدت بر حسب 2 با دست رسم می شود. هنگامی که زمینه پیوسته میان خطوط پراش اندازه گیری می شود، شمارنده می تواند با جهش های چند درجه ای حرکت کند ، اما ممکن است تعیین نمای مقطعی خط ، به اندازه گیری شدتهایی با فواصل زاویه ای کوچک ْ01/0 نیاز داشته باشد . چنین روشی در دستیابی به یک طرح پراش نسبت به روشی که در آن از شمارنده جمع زن و ثبات استفاده می شود ، بسیار کندتر است ، اما اندازه گیری شدت دقیق تر است . چنین عملیاتی را می توان به وط خودکار با برخی از پراش سنجها انجام داد ( به ادامه این قسمت مراجعه شود) .

در کارکرد دور بین پودری و پراش سنج تفاوتی اساسی وجود دارد. در دوربین ، تمام خطوط پراش همزمان همزمان ثبت می شوند ، و تغییرات شدت باریکه پرتو X در طول پرتودهی ، تاثیری بر شدتهای نسبی خطوط ندارد. از سوی دیگر ، در یک پراش سنج ، خطوط پراش یکی پس از دیگری ثبت می شوند ، و بنابراین هنگامی که لازم است شدتهای نسبی خطوط به طور دقیق اندازه گیری می شوند ، باید شدت باریکه فرودی ثابت نگهداشته شود . از آنجا که تغییرات معمول در ولتاژ خط پراش نسبتاً شایان توجه است ، مدار لامپ پرتو " یک پراش سنج باید از یک تثبیت کننده ولتاژ و یک تثبیت کنده جریات لامپی برخوردار باشد.
نمونه ای که بکار می رود به نوع ماده موجود بستگی دارد. ورقه و یا صفحه فلزی تخت را می توان مستقیماً بررسی کرد، اما این مواد تقریباً همیشه جهت گیری خاصی را نشان داده و این واقعیت باید در دستیابی به شدتهای نسبی به یاد سپرده شود . این امر در مورد سیمها نیز صادق است و بهترین راه بررسی آنها چسباندن پهلو به پهلو تعدادی از آنها بر روی صفحه ای شیشه ای است . سپس این صفحه در نگهدارنده نمونه طوری قرار می گیرد که محور سیمها بر محور پراش سنج عمود باشد . بهترین راه آماده سازی نمونه های پودری ، قرار دادن پودر در فرورفتگی یک صفحه شیشه ای و یا پلاستیکی ، فشردن آن بدون ماده چسبنده در یک فشار مناسب ، و هموار کردن سطح پودر فشرده شده است. فشار بسیار زیاد باعث جهت گیری ترجیحی ذرات پودر خواهد شد . در روش دیگر ، می توان پودر را با یک چسب مخلوط و بر روی یک سطح تیغه ی شیشه ای اندود کرد . پودر باید به صورت بسیار ریز، تا قطر 10 میکرون و یا کمتر آسیاب شود تا شدتهای نسبی خطوط به طور دقیق ایجاد شود ، دلیل این امر آن است که نمونه ی مسطح ، مانند نمونه دبی ـ شر دوران نمی کند ، و تنها راه دستیابی به تعدادی از ذرات با جهت یابی درست برای بازتاب ، کاهش میانگین اندازه آنها است.

( وسایلی برای دوران مداوم نمونه در صفحه ی خود موجود است . اما این نوع دوران تفریباً به کارایی نوعی نیست که در دوربین دبی ـ شرر بکار می رفت ، تا جهت های جدیدی را در برابر باریکه قرار دهد ) . ناهمواری سطح نیز اثر شایان توجهی بر شدتهای نسبی خطوط دارد . اگر سطح، مانند سطح پودر فشرده ی دانه درشت ، ناهموار و دارای ضریب جذب خطی بالا باشد ، شدت بازتابهای کم زاویه در اثر جذب پرتوهای پراشیده در هر بخش برآمده سطح ، به طور غیر عادی پایین است . تنها راه رهایی از چنین پدیده ای بکار بردن سطح تخت فشرده ای از پودر بسیار ریز و یا نمونه ای با سطح صیقل یافته است.
نمونه های تک بلوری را نیز می توان در یک پراش سنج با قرار دادن بلور بر روی یک زاویه سنج سه محوری مورد بررسی قرار داد . این زاویه سنج موجب دوران مسبق نمونه و شمارنده پیرامون محور پراش سنج و دو محور دیگری خواهد شد که از نمونه می گذرد. ( به طور مثال ، چرخش مستقل نمونه را پیرامون محور پراش سنج اغلب به جای چرخش ، چرخش می نامند . 9 در حقیقت پراش سنجهای تک بلوری در دسترس است که فقط برای تعیین ساختار بلورهای پیچیده ، طراحی شده اند.
یک پراش سنج را می توان به وسیله ی محصور کردن نمونه با دستگاه گرم کننده و یا سرد کننده برای اندازه گیریهایی شدت در دماهای بالا و پایین بکار برد . بکارگیری چنین وسیله ای با پراش سنج آسانتر از دوربین است ، زیرا فضای کار آزاد پیرامون نمونه در پراش سمج معمولتاً بیشتر از دوربین است . برتری دیگر آن ، امکان اندازه گیری های است . برای مثال شمارنده را می توان برای دریافت خط مشخص فازی تنظیم کرد که فقر در دمای اتاق پایدار است ؛ هنگامی که بطور پیوسته دما افزایش می یابد ، شمارنده جمع زن به طور پیوسته ناپدید شدن این فاز را به صورت یک منحنی از شدت خط بر حسب دما نشان داده و ثبت می کند.
بسیاری از پژوهشگران پراش سنجهای خود کار را با صلاح دستگاههای معمولی ساخته اند ، اما این پراش سنجها به صورت تجارتی نیز در بازار وجود دارند ] 1-7 تا 7-7 [ . خودکار کردن این پراش سنجها به اصلاحات مکانیکی برای (1) تغییر خودکار نمونه (2 ) شمارش پله ای نیاز دارد . شمارش پله ای امکان حرکت سریع شمارنده را از یک مکان زاویه ای 2 به مکان دیگر فراهم می کند ، توقف آن به مدت نسبتاً طولانی در هر موقعیت برای ارائه شمارش دقیقی از سوی شمارشگر است . حرکات نمونه و شمارنده به وسیله ی کامپیوتری کنترل می شود که برای مثال یک شماش پله ای را در هر گسترده برگزیده ی 2 و در هر اندازه دلخواه ، مجاز می شمارد . خروجی شمارگر" ( شدت پرتو " پراشیده ) و زاویه ای که به آن مربوط است را می توان به وسیله ی یک ماشین چاپگر ، بر روی نوار کاغذی سوراخدار ، و یا بر روی نوار مغناطیسی ضبط کرد، آنگاه کامپیوتر داده های خروجی را بر حسب موضوع مورد نظر به صورتهای گوناگون پردازش می کند . این نوع خودکارسازی می تواند به کار مداوم ، و شبانه روزی پراش سنج بدون حضور شخص منجر شود.
در بخشهای بعدی ، قسمت های گوناگون پراش سنج با جزییات بیشتر توضیح داده می شود . چکیده ای از خصوصیات کلی دستگاه بر ای نشان دادن برتری اصلی آن بر دوربین پودری بسنده است . اندازه گیری همزمان کمی از موقعیت و شدت خط به وسیله ی پراش سنج انجام می گیرد ، در حالیکه همین اندازه گیری در روش فیملی دست کم به دو مرحله نیاز دارد ( ثبت طرح بر روی فیلم و ثبت میکروفوتومتری آن فیلم ) و به طور کلی ، نتیجه کار معمولاً از دقت پایین تری برخوردار است . این برتری به بهای بسیار بالاتر پراش سنج منجر شده است که گرانی آن نه تنها در اثر دقت ماشینی شدن در اجزای مکانیکی پراش سنج است ، بلکه در اثر مدارهای گرانبهای مورد نیاز در تثبیت کردن توان لامپ و اندازه گیری شدت باریکه های پراشیده نیز است.
پراش سنج ، دستگاهی بسیار عالی در بررسی اغلب مسائل است ، اما بدون خطا نیست. شمارنده فقط تابشی را که در برابر آن است می بینید و نسبت به پرتوهای پراش یافته و پراکنده شده ای که در صفحه دایره پراش سنج قرار ندارد، کور است، و شرایط را آن گونه آشکار می سازد که گویی دانه های درشت با سمت گیریهای خاص را می بیند . همانگونه که گینیه ( 21-G ) مطرح می کند ، روش عکاسی به طور تحسین برانگیزی برای کشف کیفی یک طرح ناشناخته مناسب است ، زیرا در این صورت می توان کاملاً پدپده های غیر منتظره ای را به دست آورد. شمارنده برای اندازه گیری کمی یک طرح که پیش از این به طور کیفی شناخته شده ، لازم است.
شمارنده ها ( خصوصیات کلی )
تمام شمارنده های الکترونیکی بدون استنثناء به وسیله ی فیزیکدانان هسته ای برای مطالعات پرتوزایی کشف شدند . این شمارنده ها نه تنها تابش X و Y ، بلکه ذرات بارداری مانند الکترون و ذرات a را نیز آشکار می سازند ، طراحی شمارنده و مدارهای مربوطه تا حدودی به آنچه بستگی دارد که آشکار می کند . در اینجا توجه ما فقط به شمارنده هایی است که برای آشکار سازی پرتوهای x با طول موجهای معمول در پراش ، بکار برده می شوند.
معمولاً از چهار نوع شمارنده : تناسبی ، گایگر ، سوسوزن، و نیم رسان استفاده می شود . هر چهار نوع به قدرت یونیزه کردن اتمها به وسیله ی پرتوهای X بستگی دارد ، چه اتمهای گاز باشند ( شمارنده های تناسبی و گایکر ) و چه اتمهای جامد ( شمارنده های سوسوزن و نیمه رسانا ) . شیوه کارکرد سه نوع او به وسیله پریش ارائه شده است ] 8-7 [ .
شمارنده های سوسوزن
این نوع شمارنده از توانایی پرتوهای X استفاده کرده که در برخی از مواد نور مرئی فلورسانت ایجاد می کنند ، مانند پرده های فلورسانت که در بخش 8-1 گفته شد . مقدار نور انتشار یافته متناسب با شدت پرتو X است و می توان آن را به وسیله ی فوتوتیوب اندازه گیری کرد . از آنجا که مقدار نور گسیل یافته اندک است ، از نوعی فوتوتیوپ ویژه به نام فوتون افزا برای دستیابی به جریان خروجی قابل سنجش، استفاده می شود.
ماده ای که معمولاً برای آشکارسازی پرتوهای X بکار می رود ، یک بلور پدیده سدیم است که با اندکی تالیوم فعال شده است . این بلور بر اثر بمباران پرتو X نور بنفش گسیل می دهد . ( جزئیات این گسیل تقریباً چنین است : پرتوهای " جذب شده برخی از اتمها را یونیزه می کنند ، یعنی برخی از الکترونها از نوار ظرفیتی به وار رسانایی Nal صعود می کنند . آنگاه این الکترونها مقداری از انرژی خود را به یون منتقل می کنند . هنگامی که یون برانگیخته به حالت مبنای خود بر می گردد ، نور گسیل می شود. ) بلو گسیل کننده نور به سطح لامپ فوتون افزا چسبیده می شود ، و به وسیله ورقهای آلومینومی از نورهای خارجی محافظت می شود . به ازای هر کوانتای جذب شده ، یک درخشش نوری ( سوسوزن ) در بلور تولید می شود ، و این نور وارد لامپ فوتون افزا شده و تعدادی از الکترونها را از فوتو کاتد خارج می کند که ماده ای حساس به نور و معمولاً از ترکیب بین فلزی سزیوم ـ آنتیموان ساخته می شود . سپس الکترونهای انتشار یافته به سوی نختسن دی نود کشیده می شوند و در اینجا چند دی نود فلزی وجود دارد که پتانسیل هر یک نسبت به دی نود پیشین نزدیک به 100 ولت مثبت تر است و آخرین آنها به مدار اندازه گیر وصل است . هر یک از الکترونهای انتشار یافته از فوتوکاتد که به نخستین دی نود می رسد ، از سطح فلزی آن دو الکترون خارج می کند ، همانگونه که در تصویر نشان داده شده است . این دو الکترون به سوی دی نود دوم که در آنجا هر یک ذو الکترون دیگر خارج می کند ، کشیده شده و این فرایند تا آخر ادامه می یابد . در واقع ، ضریب تقویت هر دی نود 5 و تعداد دی نودها 10 عدد باشد، در این صورت فاکتور افزایش برابر 7 10 = 10 5 است . بدین ترتیب ، جذب یک کوانتای پرتو در بلور به گردآوری بسیاری از الکترون در دی نودنهایی منجر می شود که تقریباً برابر با ضریبی به بزرگی ضربان گایگر ، یعنی در حدود دولت خواهد شد . از آن گذشته ، کل این فرایند به کمتر از میکرو ثانیه نیاز دارد ، به گونه ای که یک شمارنده سوسون می تواند با میزانی به بزرگی 5 10 شمارش در ثانیه و بدون اتلاف ، کار کند. ولتاژ صحیح شمارنده با روشی به دست می یابد که برای شمارنده تناسبی ، با ترسیم میزان شمارش بر حسب ولتاژ بکار رفته است.
اندازه ضربان های ایجاد شده در شمارنده سوسوزن مانند شمارنده تناسبی ، متناسب با انرژی کوانتاهای پرتو X جذب شده است . اما اندازه ضربان مربوط به یک انرژی کوانتومی خاص، برای شمارنده های نوع تناسبی و سوسزن (NaI.Tl) از تیزی بسیار کمتری برخودارند . بنابراین بر اساس اندازه ضربان ، تشخیص کوانتاهای پرتو X با طول موجهای ( انرژیها ) گوناگون دشوارتر است.
کارآیی یک شمارنده سوسوزن در گستره ی معمولی طول موج، به 100 درصد می رسد ، زیرا در واقع تمام کوانتاهای انرژی ، حتی در یک بلور نسبتاً نازک، جذب می شود.
هیث ]17-7[ ، گدکی]17-7 [ و دیگران و در سمپوزیوم ASTM ]18-7 [ مورد بررسی مجدد قرار گرفته است.
سیلیس خالص یک نیم رسانای ذاتی است . این نیمه رسانا از یک مقاومت ویژه الکتریکی بسیار بالا ، بویژه در دماهای پایین برخودار است ، زیرا الکترونهای اندکی با عبور از شکاف انرژی به نوار رسانش به گونه ی گرمایی برانگیخته می شوند . در هر صورت ، پرتوهای " فرودی می توانند موجب برانگیختگی شده و به دنبال آن یک الکترون آزاد در نوار رسانایی و یک حفره آزاد در نوار ظرفیتی ایجاد کنند . همانگونه که پس از این نشان خواهیم داد ، جذب یک کوانتای پرتو X نزدیک به 1000 زوج حرفه الکترونی تولید می کند . اگر ولتاژ زیادی در دو سطح رو به دو سطح رو به روی هم در بلور سیلیس اعمال شود ، الکترونها و حفره ها به سوی این دو سطح جاروب شده ، و یک ضربان کوچک در مدار خروجی به وجود می آورند.
روش تفرق سنجی بیا دیفرکتومتری Diffractometer Measurements
روشی دیگر برای محاسبه فواصل صفحت کریستالی از طیق اندازه گیری ( زوایه براگ ) که در روش دبی شرر بحث شد ، روش دیفرکتومتری است . در روش دبی شرر گفته شد که اگر نمونه ای در مرکز یک زاویه قرار گیرد و اشعه ایکس در امتداد قطر این دایره به نمونه برخورد نماید متدادهای تفرق ناشی از برخود اشعه ایکس به صفحات کریستالی پدید می آیند که می توان بر روی فیلمی در محیط این دایره ثبت نمود. روشی دیگر برای تشخیص این امتدادهای تفرق استفاده از یک نوع شمارنده می باشد. شمارنده ممکن است بر اساس یونیزه شده گاز و یا خاصیت فلورسانس یک ماده بر اثر برخورد اشعه ایکس به آن ساخته شود . طرز کار شمارده نوع گازی که بنام Geifer Counter شمارنده گایگر معروف است بر اساس یونیزه شدن گاز داخل آن بر اثر برخورد اشعه با گاز می باشد . بدین ترتیب که گاز یونیزه شده و یونها بین الکتروها حرکت می نماید . الکترونهای آزاد شده بطرف آندوین های گاز بطرف کاتد جذب می شوند . با اتصال آند و کاتد به جریان خارجی در صورت یونیزه شدن گاز که لحظه برخورد اشعه با شمارنده است جریان بیشتری از آندو کاتد عبور خواهد کرد .

هر گاه تغییرات زاویه ای شمارنده را بر حسب جریان آندو کاتد آن رسم کنیم در محل هائی که منحنی تیزیهائی ( پیک ‍Peacl ) را نشان می دهد محلهائی هستند که امتداد تفرق وجود دارد و در صورت وجود فیلم دبی شرر در این محلها خط خواهیم داشت . با اندازه گیری از روی محل تیزیهای منحنی (پیگها) می توان d را با استفاده از قانون براگ محاسبه نمود . مقدار زاویه بین امتداد اشعه و محل شمارنده می باشد.
عمل شمارنده گایگرگازی را می توان با بکار گرفتن سنتیلاتور (Scintillation Counter) که با مواد فلورسانس شونده بر اثر برخورد اشعه ایکس کار می کند استفاده نمود.
نمونه در این روش پودر می باشد که آنرا بصورت قرص درآورده بر روی سکوی مخصوص قرار می دهند . ممکن است پودر را در قابی فشرده کرده بر روی آن جهت جلوگیری از جدا شدن نمونه از نگهدارنده از نوار چسب شفاف و نازک استفاده نمود.
برای تهیه قرص از پودر مورد آزمایش می توان آنرا با یک ماده کمکی مخلوط کرده و سپس در داخل کوره ای آنرا حرارت داد . با این عمل ماده کمکی ذوب گشته و پودر مورد آزمایش را در بر می گیرد . باید توجه داشت که ماده کمکی و عمل حرارت دادن مزاحم آزمایش نبوده و ترکیب نمونه را تغییر ندهد.
قطعاتی که بروش متالورژی پودر ساخته می شوند ( فلزی و یا غیر فلزی ) را می توان مستقیماً بر روی دستگاه جهت آزمایش قرار داد . برای اینکار لازم است سطحی از نمونه که در مقابل اشعه قرار می گیرد کاملاً صاف باشد .
نمونه همزمان با چرخش شمارنده میچرخد و سرعت چرخش آن سرعت چرخش شمارنده است . با این عمل همواره زاویه بین مسیر اصلی شاعبه با سطح پودر برابر زاویه شعع تفرق با سطح پودر می باشد.
از منحنی های بدست آمده در این روش بدلیل محاسبه دقیق می توان d فاصله صفحات کریستالی را با دقت یک هزارم آنگسترم محاسبه نمد . در حالیکه در روش دبی شرر این دقت یک صدم می باشد . با استفاده از این منحنی ها نیز می توان مواد مختلف را آزمایش کمی نیز نمود مهم در بخش 7-8 توضیح داده خواهد شد . در صورت استفاده از منحنی های رسم شده توسط مایکرو فتومتر جهت آزمایش کمی نتایج از دقت کنتری برخودار هستند.
6 ـ 8 طرز یافتن ترکیب مواد ( روش Hanawalt )
در قسمتهای قبل گفته شد که با اندازه گیری می توان d که فواصل صفحات کریستالی ماده و یا مواد مورد آزمایش است را تعیین نمود. برای این کار فرمول براگ ، نمودارها و یا جداول از قبل محاسبه شده را می توان بکار برد . در این جداول و نمودارها تغییرات بر حسب d را بر منبای فرمول براگ گنجانیده اند . از اعدادی که بعنوان d محاسبه می شوند لازم است ابتدا سه عدد مربوط به پر رنگ ترین خطوط فیلم مشخص شوند .برای اینکار در صورت استفاده از روش دیفرکتومتری بزرگترین سه پیک ( تیزی ) منحنی را انتخاب می کنیم . در صورت استفاده از فیلم دبی شرر برای یافتن پررنگ ترین سه خط از اعداد نشان داده شد توسط سلول فتوالکترویک دستگاه مایکروفتومتر که در ستون دوم جدول 8 درج گردیده و یا منحنی رسم شده بر روی کاغذ حساس کمک می گیریم .
روش ها ناوالت Hanawalt روشی است که معمولاً برای یافتن نوع کریستال بکار می رود . در این روش از کتابی استفاده می شود که بنام بالا معروف است . در این کتاب فرمول شیمیائی تمام کریستالهای ممکن آمده و از هر کدام مقادیر هشت خط (d) مهم آورده شده است . اساس ترتیب مواد در این کتاب بر پررنگ ترین سه خط فیلم دبی شرر و یا بلندترین سه پیک ( تیزی ) منحنی آزمایش دیفرکتومتری است . همانطوریکه از کتاب ملاحظه می گردد سه ستون اول پررنگ تر نیز چاپ شد است .
اولین قسمت کتاب که در بالای صفحه 00/10 – 99/999 نوشته شده است شامل موادی است که بزرگترین فاصله صفحات آن که در عین حال یکی از سه خط پررنگ نیز باشد بین دو عدد ذکر شده قرار می گیرد . این عدد را اولین ستون کتاب درج شده است . در صفحات بعدی کتاب قسمتهای متوالی بترتیب پشت سر هم قرار می گیرند . مثلاً قسمت دوم شامل موادی است که بزرگترین فاصله صفحات و یکی از سه خط پررنگ آن در بین دو عدد 00/8 – 99/9 قرار گیرد . در ستون دوم کتاب دومین عدد (d) از پررنگ ترین سه خط فیلم و یا بلندترین سه پیک منحنی می باشد.
در این کتاب همچنین اعداد از جهت شدت شعاع تفرق ( پررنگی ) مشخص شده اند که X ـ10) پررنگترین و 1 کمرنگ ترین خطوط می باشند . این اعداد بشکل اندیس در کنار اعداد فواصل صفحات d قرار دارند.
برای یافتن ترکیب ماده مورد آزمایش با داشتن فواصل صفحات کریستالی (d) و دانستن سه خط پررنگ و یا بلندترین سه پیک منحنی دیفرکتومتری ، ابتدا پررنگ ترین خط را انتخاب و در کتاب قسمتی را پیدا می کنیم که این عدد در محدوده آن قسمت ( دو عدد نوشته شده در بالای صفحه ) باشد . سپس دو دومین ستون که بترتیب نزولی است دومین خط پررنگ را پیدا می کنیم و در ستون سوم ، سومین خط را بطوریکه پنج خط باقی مانده در کتاب با لیست فواصل صفحات کریستالی که در آزمایش محاسبه کرده ایم مطابقت کنند . با منطبق شدن هشت عددی که در کتاب می خوانیم بر اعداد محاسبه شده در آزمایش ، ترکیب ماده مشخص می شود .
برای مقایسه و انطباق اعداد معمولاً اختلافی بین عدد و محاسبه شده و کتاب وجود دارد که این خطای اندازه گیری و به روش آزمایش مربوط می شود . روش آزمایش ممکن است دبی شرر دورین کوچک ، دورین بزرگ و دیفرکتومتری باشد که بترتیب خطا در مراحل مختلف تنزل می یابد . در عین حال در مواردیکه دقت بسیار زیادی لازم باشد از وسایلی که ضمیمه دیفرکتومتر می گردد استفاده می شود . بطور کلی خطای آزمایش در این روشها بین 01/0 تا 001/0 آنگستریم می باشد.
برای مثال اگر عدد محاسبه شده بروش دبی شرر در لیست 75/1 است در کتاب اعداد 74/1 تا 76/1 قابل قبول هستند ، در صورتیکه بقیه هفت خط کتاب با اعداد لیست مطابقت کنند . لازم به توضیح است که در اندازه گیری مقادیر کم خطا بیشتر از اندازه گیری مقادیر زیاد می باشد.
مثال : هفت ستون سمت چپ جدول 9 با استفاده از روش دبی شرر برای ماده ای مجهول تهیه و محاسبه شده است . ستون هشتم جواب آزمایش است که با در نظر گرفتن نکات زیر این ستون تکمیل می شود. اعدادی که در ستون دوم جدول نوشته شده اند نشان دهنده شدت پر رنگی خطوط هستند که از روی دستگاه مایکرو فتومتر هامنطوریکه قبلاً اشاره شد خواهد شده اند . در این آزمایش لامپ مسی با طول موج مورد استفاده قرار گرفته است.
سه خط پررنگ بترتیب 09/2 ، 80/1 و 28/1 می باشند که با صرف نظر از رقم سوم بعد از ممیز و تقریب مناسب ( 086/2 09/2 و 801/1 80/1 ) در نظر گرفته شده اند. ابتدا محل 09/2 را در کتاب جستجو می کنیم که بین 09/2 – 15/2 خواهد بود . تا اینجا معلوم می شود که جواب در این محدوده کتاب یافت می شود. سپس بدنبال دومین عدد در دومین ستون کتاب که بترتیب نزولی است ( 80/1 ) می گردیم . از آنجائیکه 01/0 خطا جایز است ، جستجو را از اعداد 81/1 تا 79/1 در کتاب انجام می دهیم . ملاحظه می گردد که در یکی از ردیف ها در سومین ستون 28/1 و در نتیجه مس Cu قرار دارد که بقیه خطوط با اعداد محاسبه شده در جدول مطابقت می کند .

جدول 9 ـ اندازه گیری و محاسبات مربوط به تشخیص عنصر مس
Hk1,Comp.
d

امتحان

شدت
شماره خط

086/2
801/1
281/1
09/1
04/1
903/0
829/0
809/0
70/21
35/25
0/37
45
85/47
60/58
40/68
35/72
34/4
07/5
40/7
00/9
57/9
72/11
68/13
47/14
30/21
31/21
30/21
30/21
31/21
30/21
30/21
31/21
48/8
12/8
95/6
15/6
87/5
79/4
81/3
42/3
82/12
19/13
35/14
15/15
44/15
51/16
49/17
89/17
100
50
20
20
10
10
10
10
1
2
3
3
5
6
7
8
اگر عددی در مرز دو بخش قرار گیرد مثلاً اگر 09/2 اوین عدد پررنگ باشد ، چون در مرز دو بخش (05/2 – 09/2 ) و ( 09/2 – 15/2 ) می باشد لازم است جستجو را در هر دو بخش انجام داد یعنی از 05/2 الی 15/2 را بخوبی مورد توجه قرار داد تا ترکیب از قلم نیفتد.
در سمت راست صفحه ستونی بنام File No. وجود دارد که برای هر ترکیب عددی در نظر گرفته اند که در حقیقت شماره کارت آن ترکیب است . کارت های ASTM که این کارت ها بصورت کتاب ، میکروفیلم و یا میکروفیش نیز در دسترس می باشند که از اطلاعات موجود در آنها می توان مانند کارت استفاده
سه عددی که در خانه بالا و سمت چپ کارت در مقابل حرف d نوشته شده اند پررنگترین سه خط فیلم دبی شرر و یا بلندترین سه پیک آزمایش دیفرکتومتری هستند . ناگفته نماند که این یه خط مربوط به 2 کمتر از 90 درجه هستند ( Transmission ). در خانه چهارم مقابل d بزرگترین فاصله صفحات کریستالی ترکیب نوشته شده است. چهار خانه در زیر مقادیر توضیح داده شده شدت شعاع تفرق ( شدت پر رنگی خطوط ) بطور نسبی آورده شده که 100 پررنگترین خط و یا بلندترین پیک می باشد .
در قسمت های دیگر اطلاعات زیر داده شده اند:
-Rad. نوع تشعشع ( مس ـ آهن ـ کوبالت …. ) و طول موج تشعشع بکار رفته است.
-Dia. قطر دوربین بکار رفته و روشی که با آن شدت شعاع تفرق ( مایکروفتومتر و یا دیفرکتومتر ) مشخص شده است.
-Sys. عبارتست از سیستم تبلور کریستال مورد آزمایش و S.G (space Group) یکی از مشخصات بلور شناسی است. و و و و و ثوابت کریستالی و و .
-Z تعداد فرمولهای شیمیائی که دریک واحد کریستالی یافت می شوند .
وزن مخصوص ماده است که با اندازه گیری های اشعه ایکس محاسبه شده است.
-D وزن مخصوص واقعی ماده نقطه ذوب Color. رنگ نمونه.
در سمت راست کارت ستون های عمودی مطابق آنچه که در بالای هر ستون نوشته است : اول d فواصل صفحات کریستالی ، ستون دوم شدت نسبی شعاعهای تفرق ( پررنگی خطـوط و یا ارتفاع پیکها ) و ستون سوم hkl اندیس میلر صفحات درج شده اند.
با مشخص شدن کاتر ، تمام مقادیر فاصله صفحات کریستالی مربوط به ماده معین می شوند و در صورت کم بودن هشت عدد جهت تشخیص دقیق که در کتاب آمده است دسترسی به کار ، نتیجه آزمایش را بطور دقیق تر تعیین می نماید . در بعضی موارد اگر تنها از کتاب استفاده شود بدلیل محدود بودن تعداد فواصل d مندرج در کتاب ( هشت عدد ) جوابهای متعدد پیدا می شوند که با دسترسی به کارت و تعداد بیشتر فواصل صفحات می توان جواب صحیح را در بین بقیه جوابها جستجو نمود.
نکته ای دیگر که در صورت پیدا شدن جوابهای متعدد لازم است رعایت نمود مراجعه به رنگ ماده ، وزن مخصوص ماده ، سختی ، تجزیه شیمیایی ماده و اطلاعاتی از این قبیل می باشد که بطور جنبی آزمایش کننده را راهنمائی خواهد نمود . در بعضی موارد بدلیل پیچیدگی ترکیب ماده ، استفاده از مطالب گفته شده ضروری است.
در صورت وجود ترکیبات متعدد در نمونه مورد آزمایش پس از پیدا شدن عنصر اول با استفاده از مطالبی که گفته شد ، خطوطی اضافی در لیست باقی می مانند که متعلق به عنصر دیگر موجود در نمونه هستند . با کنار گذاشتن خطوط مربوط به عنصر اول با روش مشابه به جستجوی عناصر دیگر می پردازیم . در ضمن موارد زیر لازم است در نظر گرفته شوند:
ممکن است خطی از لیست در دو نمونه مشترک باشد . در روش دبی شرر از سه خط پر رنگی که در ابتدا انتخاب می کنیم ممکن است هر سه پر رنگ ترین سه خط اولین عنصر نباشند و هر کدام مربوط به سه عنصر مختلف باشند و همینطور در مورد بلندترین سه پیک در روش دیفرکتومتری.
در روش دبی شرر هرگاه خطی بین دو عنصر مشترک شد آن خط پر رنگی هر دو خط را بخود می گیرد و یا اگر بسیار نزدیک هم قرار گرفتند در نتیجه پر رنگی آن خط با تک تک فرق دارد . در روش دیفرکتومتری ارتفاع پیک ها و بطور کلی سطح زیر پیک ها وضعیت مشابه آنچه که در روش دبی شرر گفته شد پیدا می کنند .
مثال : ارقام محاسبه شده مربوط به یک نمونه مخلوط متشکل از دو فاز در جدول 10 نشان داده شده است.در این مثال سه خط پر رنگ عبارتند از :
09/2 و 47/2 و 80/1 .
با جستجو در کتاب ها نا والت در محدوده گروه d بین 05/2 تا 15/2 آنگستروم مواد مختلفی دیده می شوند که مقدار دومین d آنها بعدد 47/2 نزدیک ولی در هیچ شرایطی سه خط پر رنگ جدول بر سه خط پررنگ کتاب منطبق نمی گردد. این عدم انطباق ، مخلوط بودن پودر از چند فاز را بما نشان می دهد و موید اینست که سه خط پررنگ در حقیقت سه خط پر رنگ مربوط به یک ماده نمی باشد. . در اینجا برای مثال می توانیم پررنگ ترین خط 09/2 = d را جداگانه و 47/2=d دومین خط پررنگ را مستقلاً دو خط پر رنگ از دو فاز مختلف بدانیم و سومین خط پر رنگ 80/1 = d در حقیقت دومین خط پر رنگ متعلق به یکی از دو ماده فرضی بالا در نظر گرفته می شود . با بیان دیگر می توانیم. فرض کنیم که 09/2 و 80/1 متعلقی به یک فاز باشد . با جستجو در کتاب ها ناوالت در گروه d بین 05/2 تا 15/2 ملاحظه می شود که خطوط مربوط به عنصر مس با این دو خط پر رنگ منطبق گردیده و گروهی از اعداد جدول 10 با بقیه خطوط درج شده در مقابل مس مطابقت می کنند . از کارت شماره 836-4 مربوط به مس در مورد بقیه خطوط مس می توانیم اطمینان حاصل کنیم . این اعداد مربوط به مس در جدول 10 با ستاره مشخص شده اند و بقیه خطوط مربوط به عنصر و یا عناصر دیگری می باشد.

جدول 10 ـ ارقام محاسبه شده فواصل صفحات برای یک مخلوط نامشخص
نسبت شدتها
( آنگسترم ) d
نسبت شدتها
( آنگسترم ) d
20
20
5
5
5
10
10
28/1
08/1
04/1
98/0
91/0
83/0
81/0
5
70
30
100
50
20
10
5
01/3
47/2
13/2
09/2
80/1
50/1
29/1
22/1
خطوط باقیمانده از جدول 10 در جدول 100 نشان داده شده اند.
با ضرب نمودن تمام شدتهای این جدول در عد 43/1 می توانیم شدت خطوط را بطور یکسان چنان افزایش دهیم که شدت پررنگ ترین خط 100 گردد . با خطوط باقیمانده مطابق روش پیدا کردن مس عمل می کنیم و بدنبال ماده ای میگردیم که این خطوط بر آنها منطبق می شوند و که جواب آن می باشد . نتایج این عمل در سمت راست جدول 11 نوشته شده است . بنابراین پودر نامشخص مخلوط مس است.

جدول 11 ـ فواصل صفحات کریساتلی معین شده برای

اعداد باقیمانده از جدول 10

J(A)
نسبت شدتها
D
آنگسترم

43/1 X
ملاحظه شده

9
100
37
1
27
17
4
2
4
3
3
3
02//3
465/0
135/2
743/1
510/1
287/1
233/1
0674/1
9795/0
9548/0
8715/0
8216/0
7
100
43

29
14
7

7

5
70
30

20
10
5

5

01/3
47/2
13/2

50/1
29/1
22/1

98/0
توضیح : در اندازه گیری جهت محاسبه d معمولاً خطاهای پراکنده وجود دارند . در یک مورد آن بدلیل جذب اشعه توسط نمونه و انحراف از مسیر واقعی است . دلیل دیگر برای بروز این خطا ، موازی نبودن شعاعهای اشعه است . این مقدار خطا بصورت فرمولهای زیر پیشنهاد و در کتابهای مختلف بصورت جداولی ارائه شده اند.

پیشنهاد کننده
Warren
Taylor+sinclair
Buerger
Bradley+Jay

همانطور یکه ملاحظه می شود با افزایش مقدار خطا تنزل می یابد و بازاء ْ90 = مقدار این خطا صفر است . با بدست آمدن لازم است آنرا به مقدار محاسبه شده d از روی فیلم اضافه نمود.
تجزیه کمی مواد با استفاده از روش تفرق اشعه ایکس
در قسمتهای قبل روش تعیین ترکیب مواد با استفاده از روش دبلی شرر شرح داده شد فیلم تهیه شده در آزمایش فوق خطوطی را نشان می دهد که مربوط به صفحات کریستالی مواد آزمایش شده می باشند. همانطوریکه ملاحظه گردید رنگ این خطوط شدت و ضعف دارند که با استفاده از دستگاه مایکروفتومتر ، مورد شدت بر حسب 2 را می توان تهیه نمود. با استفاده از این نمودار می توان در صد مواد در ترکیب را محاسبه کرد . گفته شد که در صورت استفاده از روش تفرق سنجی (دیفرکتومتری ) نمودار شدت بر حسب 2 نتیجه می شود که از آن نیز می توان جهت تشخیص نوع ماده مورد آزمایش مشابه روش دبی شرر استفاده نمود.
تهیه ترکیبات استاندارد
برای هر نمونه مورد آزمایش لازم است نمونه هائی استاندارد که ترکیب آن با ترکیب نمونه مورد آزمایش یکی باشد با درصدهای مختلف تهیه نمود. فرض کنید ترکیب از A و B و C تشکیل شده و می خواهیم درصدهای A و B و C را تعیین کنیم . برای اینکار لازم است حداقل 4 یا 5 ترکیبی با درصدهای مشخص از A و B و C بعنوان ترکیبات استاندارد فراهم نمود . مثلاً برای سرباره کوره بلند که معمولاً ترکیبات و را دارد لازم است چند نمونه استاندارد که همگی این ترکیبات را دارد با درصدهای مختلف و مشخص تهیه نمود . تعین درصد ترکیبات نمونه مورد آزمایش بر مبنای درصد مشخص ترکیبات در نمونه های استاندارد می باشد، لذا باید درصد ترکیبات استاندارد بسیار دقیق و از منبع مطمئن تهیه گردند.
استفاده از یک ماده مشخص کمکی
لازم است به نمونه و استانداردها مقدار معینی از یک ماده مشخص اضافه شود . برای مثال پودر فلز مس و یا عنصر دیگری که تفرق اشعه ایکس براحتی در آن صورت گیرد، که در نتیجه فیلم دبی شرر حاصل با خطوطی واضح باشد و یا در روش دیفرکتومتری پیکهای مجزا و واضح حاصل آیند . اگر به ترکیب فرضی مورد بحث و نمونه های استاندارد که شامل A و B و C هستند ماده مشخص و کمکی M بیفزاییم مخلوط های A و B و C و M حاصل می شوند با درصدها جدید بقرار زیر:

رابطه دوم برای B و C نیز بکار می رود.
بـا توزین نمونه های استانـدارد و ماده مشخص کمکی پس از مخلوط کردن درصد جدید مواد در ترکیبات استاندارد مشخص می شوند که در محاسبات از آن استفاده خواهد شد.

1