فلورسانس پرتو ایکس (XRF)
فهرست مطالب
مقدمه
اجزای دستگاه XRF
اساس کار دستگاه XRF
آماده سازی نمونه
انواع دستگاه های XRF
جمع بندی
مقدمه
روش فلور سانس پرتو ایکس یکی از روش های آنالیز عنصری است که امروزه از آن به طور وسیعی در صنعت و مراکز پژوهشی استفاده می شود.
این روش به ویژه به خاطر سرعت زیاد در شناسایی عنصر، برای برخی صنایع ضروری است اما دستگاههای XRFاز نظر سرمایه گذاری ابتدایی هزینه بالایی نیاز دارند. بنابراین همه مراکز صنعتی و آزمایشگاهی توان خرید آن را ندارند.
حد تشخیص (Detection Limit) دستگاه XRF درحد صدم درصد می باشد.
XRFتقریبا تمامی عناصر جدول تناوبی از برلیم تا اورانیوم (البته جز گازهای نجیب) را اگر مقدار این عناصر درحد تشخیص باشد مشخص می کند.
اجزای دستگاه XRF
لوله پدید آورنده پرتو ایکس
بلورآنالیز کننده
آشکار ساز
جمع کننده (collimator)
اجزای دستگاه XRF
لوله پدید آورنده پرتو ایکس
وظیفه لوله پرتو ایکس پدید آوردن پرتوی با شدت زیاد برای برانگیختگی همه عنصرهای موجود در نمونه مجهول است. در دستگاه های مختلف XRFاز لوله های مختلفی استفاده می شود که تفاوت آنها در توان استفاده شده در لوله و نوع سیستم خنک کننده می باشد.
اجزای دستگاه XRF
بلور آنالیز کننده
بلورفلورید سدیم (NaF) بیشترین کاربرد را در این دستگاه ها دارد زیرا این بلور توانایی شناسایی عنصرهای از پتاسیم تا اورانیوم را دارد.
مواد دیگری که به عنوان بلور آنالیز کننده در دستگاه های XRFاستفاده می شود بلور ژرمانیم است که برای شناسایی عنصرهای از فسفر تا کلر به کار می رود. ترکیبات پلیمری نیز برای شناسایی عنصرهای سبک مفید ترند.
امروزه در دستگاههای XRF برای پرهیز از جابجایی پیوسته بلور های آنالیز کننده آنها را بر روی یک منشور چند وجهی سوار می کنند و بدین ترتیب با چرخاندن منشور بلور مورد نظر به راحتی در برابر پرتو ایکس قرار می گیرد.
اجزای دستگاه XRF
اجزای دستگاه XRF
آشکارساز
در دستگاه XRF از آشکارساز گازی وآشکارساز تهییجی استفاده می شود. شکل زیر تصویر واقعی و شماتیک یک آشکار ساز گازی را نشان می دهد.
اجزای دستگاه XRF
اجزای دستگاهXRF
جمع کننده (collimator)
دارای چند ورقه موازی است که وظیفه جمع کردن و موازی کردن پرتو ایکس را بر عهده دارد.
اجزای دستگاه XFR
اساس کاردستگاه XRF
پرتو خروجی از لوله پدید آورنده پرتو ایکس به نمونه می تابد و در اثر بمباران، الکترون های موجود در مدار داخلی اتم خارج شده و جایگزینی این الکترون ها از مدار بالایی سبب پدید آمدن پرتو ایکس خواهد شد.
اساس این پدیده مشابه حالتی است که نمونه، توسط الکترون بمباران می شود.
اساس کاردستگاه XRF
پرتو ایکس خروجی از نمونه که در حقیقت پرتو مشخصه عنصرهای موجود در نمونه مجهول است پس از عبور از جمع کننده به سوی بلورآنالیزکننده هدایت می شود.
جمع کننده دارای چند ورقه موازی است که وظیفه جمع کردن و موازی کردن پرتو ایکس را برعهده دارد.
هدف از قرار دادن چنین قسمتی در مسیر پرتو ایکس مجبور نمودن آن به حرکت موازی و برخورد با زاویه مشخص به بلور می باشد.
پرتو برخورد کننده به بلور گستره ای از طول موج است که هر کدام به یک عنصر تعلق دارد.
اگر این گسترده به طور مستقیم به داخل آشکار ساز فرستاده شود نمی توان شدت هریک از طول موج ها را تعیین کرد پس باید آنها را پیش از ارسال به آشکارساز توسط قسمتی، به عنوان مثال توسط یک بلور تفکیک کرد.
بلور آنالیز کننده طبق رابطه براگ باعث پراش هر یک از طول موج ها در زاویه ویژه ای می شود و پس از پراشیدن آنها را به آشکارساز می فرستد.
پرتو ایکس قبل از این که به آشکارساز برسد از جمع کننده ثانویه نیز عبور کرده سپس به داخل آشکارساز می رود.
اساس کاردستگاه XRF
آشکارسازو جمع کننده بر روی یک دایره قرار دارند و بلور در مرکز آن دایره قرار دارد.
وظیفه آشکارساز تعیین شدت پرتو ثانویه ورودی و ارسال آن به قسمت ثبت کننده است.
اساس کاردستگاه XRF
با ارسال پرتو ثانویه به قسمت ثبت کننده طیفی توسط دستگاه رسم می شود که این طیف تغییر شدت برحسب زاویه می باشد.
اساس کار دستگاه XRF
در این شکل پیک ها به پرتو های مشخصه عنصرهای گوناگون موجود در نمونه تعلق دارد.
به طور معمول برای هر عنصر، پیک KαوKβ و برای عناصر سنگین حتی Lαدر شکل مشخص می شود.
وقتی که هدف آنالیز کیفی است طول موج هایی که سبب پدید آمدن پیکی در الگو می شوند به کمک رابطه 2dsinθ=λ تعیین خواهند شد. بنابراین می توان طول موج پرتو مشخصه را تعیین کرد.
با مراجعه به جداولی که طول موج مشخصه همه عنصرها درآن وجود دارد می توان نوع عنصر را تعیین کرد.
اساس کاردستگاه XRF
زمانی که آنالیز کمی نمونه مورد نظر باشد با استفاده از شدت اندازه گیری شده برای یک طول موج و مقایسه آن با شدت دریافت شده از یک نمونه استاندارد (شاهد) می توان درصد آن عنصر را در نمونه مشخص کرد.
برای این منظور باید با استفاده از نمونه های استاندارد که درصد مشخصی از عنصر مورد نظر را دارند، یک منحنی کالیبراسیون رسم کرد و سپس با اندازه گیری شدت پرتو در نمونه مجهول و مقایسه آن با این منحنی مقدار آن عنصر را تعیین کرد.
اساس کاردستگاه XRF
آماده سازی نمونه
نمونه در این روش به شکل استوانه با قطر حدود cm3 وضخامت نیم میلیمتر می باشد که در جا نمونه فلزی قرار داده می شود و پرتو ایکس از زیر به آن می تابد.
سطح نمونه ای که مورد آزمایش قرار می گیرد باید سطحی صاف باشد چون اگر نمونه برجستگی داشته باشد باعث می شود که قسمت هایی از آن در پشت برجستگی پنهان شده و آنالیز نشوند.
اگر نمونه مورد آزمایش ماده معدنی باشد باید آن را به صورت قرص درآورده و سپس مورد آزمایش قرار دهیم.
دستگاه های XRF از نوع تفکیک طول موج (WDS) یا تفکیک انرژی (EDS)هستند در نوع (WDS) پرتو ایکس خروجی از نمونه مجهول پیش از ورود به آشکار ساز توسط بلور آنالیز کننده تفکیک می شود اما در نوع (EDS) پرتو ایکس خروجی از نمونه مجهول بدون آن که توسط بلور آنالیز کننده تفکیک شود وارد آشکارساز می شود.
انواع دستگاه XRF
انواع دستگاه XRF
سرعت آنالیز دستگاه EDS بسیار بیشتر از دستگاه WDS است.
مشکل EDS نیاز آن به خنک شدن آشکارساز و حساسیت پایین در مقایسه با WDS است.
معمولا دستگاههای مدرن مجهز به هردو EDS وWDS هستند که از EDS برای آنالیز کیفی و از WDS برای آنالیز کمی می توان استفاده کرد.
جمع بندی
در روش فلورسانس پرتو ایکس، پرتو ایکس اولیه به نمونه مجهول تابیده و با برانگیختن اتم ها باعث پدید آمدن پرتو ایکس ثانویه می شود.
با تعیین طول موج یا انرژی پرتو ایکس ثانویه، عنصرهای مورد نظر را می توان شناسایی کرد.
دستگاه XRF توانایی شناسایی عناصر سبک وگازهای نجیب را ندارد.
با تشکر
با تشکر
معین اسکندری