تعیین وزن اتمی منیزیم
تعیین وزن اتمی منیزیم منیزیم : منیزیم عنصری فلزی به رنگ سفید نقره ای است که در گروه 2 جدول تناوبی قرار دارد .این عنصر در سال 1808 توسط humphrey davy دانشمند انگلیسی کشف گردید.از الکترو لیز نمک کلرید منیزیم و همچنین از آب دریا بدست می آید. منیزیم و ترکیبات آن مدت زمان مدیدی است که شناخته شده هستند .منیزیم هشتمین عنصر از نظر فراوانی در پوسته زمین به حساب می آید .این عنصر در نهشته های عظیم در کانیهای مگنزیت ،دولومیت ودیگر کانی ها یافت می شود. این عنصر از الکترولیز کلرید منیزیم ناشی از اب های نمک دار ،چاه ها و آب دریا ها حاصل می شود . منیزیم عنصری سبک به رنگ سفید نقره ای است این عنصر به راحتی در درجه حرارت بالا می سوزد و شعله سفید رنگ وتابناکی در موقع سوختن نمایان می کند . موارد استفاده این عنصر شامل مواد محترقه و منفجره شامل بمب های آتش زا می باشد . حدود یک سوم ترکیبات الو مینیومی و آلیاژهای ضروری برای هواپیما ها و موشکها از این عنصر استفاده می شود .این عنصر دارای خاصیت جوش خوردگی بهتر از آلومینیوم می باشد که برای عناصر آلیاژی مورد استفاده قرار می گیرد . همچنین برای تولید گرافیتهای حلقه ای چدنی کاربرد دارد. همچنین این عنصر یک عامل کاهنده در تولید اورانیوم خالص و نمکهای فلزی است. هیدروکسید ،کلرید،سولفات و سیترات منیزیم در دندانپزشکی استفاده می شود . به علت اشتعال پذیری بالای این عنصر برای سوخت کوره های کارخانه ها استفاده می شود . ترکیبات آلی منیزیم نقش حیاتی در زندگی گیاهی و جانوری دارند . کلرفیل گیاهان دارای منیزیم است. به علت اشتعال پذیری بالای منیزیم موقع استفاده از این عنصر باید دقت لازم را به عمل بیاوریم. در موقع سوختن منیزیم نباید از آب استفاده کرد. روش کار : ابتدا درون یک ارلن تمیز،به مقدار کمی آب می ریزیم وسپس در حدود 15ml Hcl غلیظ به آن اضافه میکنیم (باید توجه داش که در هنگام برداشتن Hcl غلیظ از عینک ایمنی استفاده کنی) و سپس به ارلن آب اضافه کرده تا ارلن پر شود(تا وسط گردنه ارلن) . سپس یک تکه نوار منیزیم را وزن کرده،(m=0.024 gr ) آن را درون بشر انداخته و درپوش ارلن را که لوله ی شیشه ای از وسط آن می گذرد ،می گذاریم. در انتهای لوله شیشه ای یک بشر می گذاریم .در درون ارلن واکنش زیر اتفاق می افتد: 2HCl + Mg MgCl2 + H2 با پیشرفت واکنش حجم گاز H2 موجود در ارلن بیشتر شده ،با بالا رفتن فشار به سطح مایع درون ارلن فشار می اید، از لوله شیشه ای بالا آمده و درون بشر می ریزد.واکنش تا جایی پیش می رود که منیزیم به طور کامل با HCl واکنش دهد. یک دما سنج درون بشر می گذاریم تا دمای مایعی که از ارلن به بشر می ریزد بدست آید.دما را یادداشت می کنیم (T1=297.5k ) . مایع موجود درون بشر را به یک استوانه مدرج منتقل کرده تا حجم مایع بدست آید(V1=138ml ).این حجم در واقع همان حجم گاز هیدروژنی است که از واکنش منیزیم با محلول HCl تولید شده است. فشار آزمایشگاه را نیز (p1=750 mmHg ) در نظر می گیریم .شرایط استاندارد را نیز در نظر می گیریم،(T2=273 K وp2=760 mmHg ). مقادیر فوق را در فرمول زیر جایگزین کرده تا حجم گاز H2 در شرایط استاندارد بدست آید (v2 ). P1 V1 / T1 = P2 V2 / T2 750×138/297.5 = 760×V2/273 V2=124.96 ml با توجه به اینکه 1 mol از هر گازی 22.4L حجم دارد تعداد مول H2 بدست می آید: mol H2 = 0.12496L .(1mol / 22.4L) = 5.578×10-3 mol H2 از آنجایی که در فرمول واکنش ضرایب H2 وMg برابر هستند ،در نتیجه: Mol H2 = mol Mg = 5.578×10-3 با استفاده از فرمول زیر وزن اتمی منیزیم بدست می آید: M = m / n = 0.24 / 0.005528 = 43.021 محاسبه ی درصد خطا: 100 × مقدار واقعی /مقدار تجربی – مقدار واقعی=درصد خطا 24.3050-43.021/24.3050 × 100 = 77% =درصد خطا دلایل خطای آزمایش: عواملی که باعث خطا در ازمایش شده 1. مقداری از محلولی که از ارلن بالا امده در لوله باقی مانده که در اندازه گیری حجم گاز H2 محاسبه نشده.(هوای درون لوله در اندازه گیری حجم H2 لحاظ نشده). 2. بشر بر روی میز کار که از جنس سنگ است قرار داده شده بود که از نظر دما عایق نبود در نتیجه دمای محلول ما دارای خطا شده است. 3. اشکال فنی ترازویی که با آن وزن Mg را اندازه گیری کردیم.
آزمایش تیتر کردن اسید و باز
تئوری آزمایش
در روش تیتر کردن سلولی با غلظت مشخصی به محلول دیگر اضافه می شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد. محلولی که غلظت آن مشخص باشد، محلول استاندارد است. در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته شود، می افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد که واکنش بین محلول استاندار تیتر شونده کامل شود. پس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می کنند.
وسایل لازم
* بورت 50 میلی لیتر
* بالون ژوژه 100 میلی لیتری و 50 میلی لیتری
* ارلن مایر 250 میلی لیتری
* بشر 100 میلی لیتری
* ترازوی دقیق
مواد شیمیایی لازم
* تیتر ازول کلریدریک اسید 0،1 نرمال
* سود
* اگزالیک اسید خالص
* فنل فتالئین
روش آزمایش
بخش اول : تعیین نرمالیته سود مجهول
نمونه مجهول سود (NaOH) در بالون ژوژه 100 میلی لیتری را با آب مقطر به حجم رسانده ، هم می زنیم. پس یک بورت 25 میلی لیتری را ابتدا با آب مقطر سپس با محلول سود تهیه شده شستشو می دهیم و توسط گیره به پایه متصل می کنیم. داخل بورت ، محلول سود ریخته ف محلول را در صفر تنظیم می کنیم.
* در نوک بورت نباید حباب هوا وجود داشته باشد. در صورت وجود داشتن هوا در نوک بورت باید شیر بورت را کمی باز کرد تا نوک بورت از مایع پر شود.
* در موقع خواندن بورت ، چشم باید در امتداد سطح مایع بوده و عدد مقابل خط زیر سطح مقعر مایع خوانده شود.
حال یک ارلن مایر که پیپت 10 میلی لیتری و با کلریدریک اسید 0،1 نرمال شستشو داده ایم، 10 میلی لیتر کلریدریک اسید 0،1 نرمال می ریزیم. سپس 2 قطره فنل فتالئین اضافه می کنیم. ارلن را زیر بورت قرار داده ، با دست چپ بشر بورت را باز می کنیم تا قطره قطره محلول سود به محلول اسید اضافه شود و با دست راست ، ارلن را به آهستگی حرکت دورانی می دهیم. طی این عمل ، محلول داخل ارلن ، رنگ ارغوانی (صورتی رنگ) می شود و این نشانگر بازی شدن محلول داخل ارلن است. افزایش سود را متوقف کرده و حجم سود مصرفی را از روی بورت می خوانیم.
از فرمول زیر نرمالیته سود مجهول به راحتی محاسبه می شود:
اسید V * اسید N = سود V * سود N
اسید V * اسید N /سود N = سود N
بخش دوم : تعیین نرمالیته اگزالیک اسید
یک گرم اگزالیک اسید را داخل بشر 100 میلی لیتری ریخته و کمی آب مقطر به آن اضافه می کنیم تا حل شود و سپس محلول را به یک بالون ژوژه 50 میلی لیتری انتقال داده و به حجم می رسانیم. توسط پیپت ژوژه ، 10 میلی لیتر از این محلول را داخل ارلن مایر 250 میلی لیتری می ریزیم و دو قطره فنل فتالئین به آن اضافه می کنیم. سپس بورت را از سود با نرمالیته معلوم پر می کنیم و محلول داخل ارلن را با آن تیتر می کنیم.
روش تیتر کردن به این صورت است که طبق بخش اول ، سود را قطره قطره به محلول داخل ارلن افزوده تا صورتی کم رنگ ایجاد شود. سپس حجم بورت را یادداشت می کنیم. نرمالیته اسید با استفاده از رابطه زیر به سادگی حاصل می شود.
سود V *سودN = اسید V * اسید N
سود V *سود N / اسیدN = اسید N
نتایج آزمایش
1. با استفاده از رابطه فوق با داشتن حجم اسید ، حجم و نرمالیته باز می توان نرمالیته اسید را بدست آورد.
2. با معلوم بودن حجم باز و نرمالیته و حجم اسید به راحتی می توان نرمالیته باز را محاسبه کرد.
3. در رابطه فوق برای حجم از هر واحدی می توان استفاده کرد، مشروط بر اینکه هر دو حجم ( یعنی اسید V و باز V) دارای یک واحد باشند.
4. در محلول که دارای نرمالیته یکسان باشند، با حجم های مساوی بر یکدیگر اثر می کنند.
کروماتوگرافی روش جزء به جزء کردن یک مخلوط براساس قطبیت مولکول ها می باشد.کروماتوگرافی شامل یک فاز متحرک(مخلوط) می باشد که می خواهیم جداسازی نماییم واین مخلوط دریک مایع ویا گاز حل شده است و ازروی یک فاز ساکن عبور می نماید اجسام موجود در مخلوط به علت قطبیت متفاوت با سرعت های مختلف ازروی فاز ساکن می گذرند .سرعت حرکت هر جزء درمخلوط به چند عامل قطبیت بستگی دارد که مهمترین آنها یک جسم قطبی هم به حلال وهم به فازساکن جاذبه دارد جسمی که کندتر حرکت می کند بیشترین جاذبه رانسبت به فاز ساکن دارد.کروماتوگرافی انواع گوناگون دارد ازجمله : 1- کروماتوگرافی ستونی :که برای جداسازی های فوق العاده حساس مانند جداسازی ویتامین ها ٬ پروتئین ها ٬ وهورمون هابه کار می رود. که باروش های دیگربه آسانی جدا سازی نمی شوند. در این روش فاز ساکن شامل یک ستون شیشه ای یاپلاستیکی است. که باماده ای نظیر آلومینیم اکسید ٬ کلسیم کربنات٬ منیزیم کربنات٬ زغال فعال شده٬ خاک رس٬ ژل ها و یا بسیاری ازترکیبات آلی دیگر پر شده است. اندازه ذرات فازساکن درگستره( 150 تا 200μm ) می باشد. فاز متحرک شامل مخلوط همراه بایک حلال مناسب است که ازبالای ستون اضافه می شود .2-کروماتوگرافی یونی : دراین مورد ستون رااز رزین تبادل یون پر می کنند. بابه کاربردن رزین مناسب می توان یون های مثبت ویون های منفی راازهم جدانمود .3- کروماتوگرافی کاغذی : دراین روش به جای ستون شیشه ای از نوارهای کاغذی درظرف سربسته استفاده می شود قطره ای ازمخلوط رابرروی کاغذ گذاشته وانتهای کاغذرادرحلال مناسب قرار می دهند حلال براساس خاصیت موئینگی درکاغذ نفوذ نموده وباعث جداسازی اجزاء مخلوط می شود بردیدن چگونگی این نوع کروماتوگرافی دراینجا کلیک نمایید.۴- کروماتوگرافی لایه نازک: این تکنیک که غالبا درجداسازی مخلوطهای مواد زیست شناختی مختلف به کار می رود بعضی ازتکنیک واصول به کاررفته درکروماتوگرافی ستونی وکاغذی باهم تلفیق شده است .5- کروماتوگرافی گازی : یک تکنیک کروماتوگرافی برای تجزیه مایعات فرارومخلوط هایی ازگازهاو بخارات می باشد .گازهای که باید تفکیک شوند همراه با یک گاز بی اثر نظیر هلیم درفاز متحرک حمل می شود. منابع:شیمی عمومی دکتر غلام رضا قاضی مقدم شیمی عمومی بانگرش کاربردی (۲) اسمیت اسموت پرایسفرهنگ شیمی دیوید ویلیام آرتور شارپروشهای کروماتوگرافی دسته ای از روشهای جداسازی هستند که برای جداسازی اجزای نمونه بکار می روند.در این روشها نمونه بین دو فاز مختلف توزیع می شد و در اثر رقابتی که بین فازها برای نمونه وجود دارد عمل جداسازی صورت میگیرد.نمونه معمولا روی فاز ساکن قرار میگیرد و فاز متحرک از روی فاز ساکن حرکت کرده می خوهد نمونه را با خود ببرد اما فاز ساکن نمی گذارد. رقابت بوجود امده مبنای جداسازیستفاز ساکن می تواند جامع یا مایع و فاز متحرک می تواند گاز یا مایع باشدفاز ساکن در حالت جامد باید دارای سطح وسیع باشد. در حات مایع انرا بر سطح یک جامد بی اثر پوشش می دهند. سمت راست جامد و سمت چپ مایع است مکانیسم کروماتوگرافی را فاز ساکن تعیین می کند.اگر فاز ساکن جامد باشد مکانیسم جدب سطحی است و اگر مایع باشد مکانیسم تفکیکیست(نمونه بین فاز ساکن و متحرک تقسیم می شد)کروماتوگرافی به صورت زیر طبقه بندی می شود زرد رنگ جذب سطحی/قرمز رنگ تفکیکی/ابی مکانیسم تعویض یون کاغذی paper ابتدا روی کاغذ مخصوص خطی رسم کرده و یک نقطه از ماده ی مورد نظر روی خط قرار می دهیم(نقطه ی بنفش رنگ)که بهتر است تا حد ممکن کوچک باشدسپس کاغذ را به صورت عمودی در ظرفی حاوی حلال قرار میدهیم.حلال به ارامی از کاغذ بالا میرود. در کروماتو گرافی کاغذی فاز ساکن اب است نه کاغذ(مایع-مایع). فاز ساکن فاز تعیین کننده است که یا اجازه ی حرکت به نمونه می دهد یا نمی دهد و این همان عامل جداسازیست. میزان حرکت لکه ها می تواند اساس اندازه گیری یا شناسایی باشد. برای تشخیص اینکه کدام ماده A است و کدام B از یک سری استاندارد استفاده میشود به شرط انکه بدانیم A وB به کدام دسته از ترکیبات (امینو اسید و…) تعلق دارند. R = فاصله ای که جسم طی کرده تقسیم بر فاصله ای که حلال طی کرده در شرایط ثابت R یک کمیت ثابت است ظاهر کردن لکهاگر لکه رنگی باشد راحت دیده میشود اما اگر بیرنگ باشد باید از روشهای زیر استفاده کرد 1-معرفهای شیمیایی: وجود ماده را مشخص میکنند اما باعث میشوند ماده تخریب یا عوض شود مثلا برای اسیدهای امینه از ترکیبات نینهیدرین استفاده می شود که با انها کمپلکس رنگی میدهد 2-لامپ uv : برخی موادفلورسانس میکنند اما اگر ماده فلورسانس نداشت از کاغذ فلورسانس استفاده میکنند به این ترتیب قسمتهایی که لکه وجود دارد فلورسانس نیست. میتوان لکه را مشخص کرد (دور ان خط میکشند) در این روش ماده هم از بین نمی رود می توان لکه را برید و بعد در حلال انداخت تا ماده در ان حل شود و بعد اقدام به شناسایی ماده کرد البته در این صورت به ماده ی زیادی نیاز دارین و علاوه بر این یافتن حلال مناسب سخت است و حتی گاهی تا 50 سیستم را باید امتحان کرد. روشهای تجزیه ی کیفی= شناسایی بعد از جداسازی: 1/مقایسه R مجهول با R مواد معلوم2/IR و NMR و mass روشهای تجزیه کمی:1/طیف سنجی uv2/اسپکتروسکوپی انعکاسیلایه نازکعملیات کروماتوگرافی لایه نازک مانند کاعذ است.فاز ساکن یک جامد است که به صورت یک لایه ی نازک روی یک صفحه ی فلزی یا شیشه ای قرار گرفته است. این فاز ساکن می تواند سیلیکاژل (SiO2 هیدراته) , الومینا (Al2O3), ÷لی مر و … باشدحسن این روش نسبت
به کاغذ عمومی تر بودن مواد شیمیایی برای ظاهر کردن لکه ها در این روش است. مثلا ید و اسید سولفوریک که در کروماتوگرافی لایه نازک برای ظاهر کردن لکه ها بکار می روند در کروماتوگرافی کاغذ قابل استفاده نیستنددر این روش می توان محل لکه را تراشید و در حلال انداخت.GC کروماتوگرافی کاغذ gas chromatographyفاز ساکن یک مایع است که بر سطح مواد جامد بی اثر پوشش داده شده و درون یک ستون فرار دارد. فاز متحرک نیز یک گاز است.این کروماتوگرافی به دستگاه نیاز دارد. این دستگاه شامل:سیلندر گاز بی اثر (Ne _ He)/ ستون جداسازی(separation column) / محل تزریق نمونه(injection port) / اشکارساز (detector) / ثبات (recorder) / هیتر / ترموستات ستون گاهی چند متر است بنابراین انرا مارپیچ می سازند. محل تزریق و ستون باید گرم شود تا نمونه نیز بخار شده همرا گاز حرکت کند برای از هیتر استفاده می شود. نمونه های جدا شده یکی یکی به اشکارساز میرسند که به صورت یک پیک یا قله در ثبات نشان داده می شود.زمانی که طول میکشد تا max مقدار جسم از ستون خارج شود را زمان بازداری گویند. حجمی از فاز متحرک که باعث می شود max جسم خارج شود را نیز حجم بازداری می گویند.V=FT که F سرعت عبور است. مقادیر V و T از خصوصیات یک ماده اند و در شرایط ثابت (گاز- دما- فشار-فاز ساکن-طول ستون- اشکارساز و…) ثابت هستند و ارتفاع پیک یا سطح زیر پیک به غلظت بستگی دارد, بنابراین می توان هم تجزیه ی کمی و هم کیفی را انجام داد.
هدف آزمایش:
بررسی یک واکنش تعادلی و عوامل موثر بر آن و اندازه گیری ثابت تعادل
تئوری آزمایش:
تعادل شیمیایی :
دیدکلی
تمام فرآیندهای برگشت پذیر ، تمایل به رسیدن به یک حالت تعادلی دارند. برای یک واکنش برگشت پذیر ، حالت تعادل وقتی برقرار می شود که سرعت واکنش رفت برابر با سرعت واکنش برگشت باشد. پیکان دوگانه در حد وسط یک واکنش و معادله شیمیایی ، نشانگر این است که می توانیم هم در جهت رفت و هم در جهت برگشت معادله را بخوانیم.
واکنشهای برگشت پذیر و تعادل شیمیایی
واکنش فرضی زیر را در نظر می گیریم:
(A2(g)+B2(g)↔2AB(g
این معادله را می توانیم هم در جهت رفت و هم در جهت برگشت بخوانیم. اگر A2 و B2 با هم مخلوط شوند، بر هم اثر کرده ، AB را تولید می کنند. از طرف دیگر ، از تجزیه شدن نمونه ای از AB خالص ، A2 و B2 حاصل می شود. اگر A2 و B2 را در ظرفی مخلوط کنیم، بر هم اثر کرده ، AB را تولید می کنند و با پیشرفت واکنش ، غلظت آنها به تدریج کاهش می پذیرد.
از این رو ، از سرعت این واکنش کاسته می شود. در شروع آزمایش ، چون AB وجود ندارد، واکنش برگشت نمی تواند امکان پذیر باشد. ولی این واکنش ، با تولید شدن مقداری AB در واکنش رفت آغاز می شود. این واکنش ، نخست به کندی صورت می گیرد (به علت آن که غلظت AB کم است)، ولی به تدریج سریعتر می شود. با گذشت زمان ، سرعت رفت کاهش می پذیرد، ولی سرعت واکنش برگشت افزایش می یابد، تا این که دو سرعت با هم برابر می شوند و تعادل شیمیایی برقرار می گردد.
پویایی تعادل شیمیایی
تعادل شیمیایی ، حالتی پویا است که در آن ، دو تغییر مخالف با سرعت برابر صورت می گیرند. در حالت تعادل ، غلظت تمام مواد ، ثابت می ماند. غلظت AB ثابت می ماند، زیرا AB با سرعتی که در واکنش رفت تولید می شود، با همان سرعت هم در واکنش برگشت مصرف می گردد. به همین منوال ، A2 و B2 با همان سرعتی که (در واکنش برگشت) تولید می شوند، (در واکنش رفت) به مصرف می رسند. تذکر این مطلب مهم است که غلظتها ثابت اند. از آن جهت که سرعتهای واکنشهای مخالف با هم برابرند، نه بدان جهت که هر گونه فعالیتی متوقف شده است.
ثابت تعادل
به فرض این که واکنشهای رفت و برگشت با مکانیسمی ساده و تک مرحله ای صورت بگیرند، سرعت واکنش رفت با رابطه:
KfA2B2=سرعت رفت
و سرعت واکنش برگشت با رابطه:
KrAB2=سرعت برگشت
بیان می شود. در حالت تعادل ، این دو سرعت با هم برابرند. بنابراین داریم :
این معادله را می توان به صورت زیر مرتب کرد:
از تقسیم ثابت سرعت واکنش رفت ، Kf ، بر ثابت سرعت واکنش برگشت ، Kr ، ثابت دیگری بدست می آید که ثابت تعادل ، K ، نامیده می شود:
Kf/Kr=K
بنابراین داریم :
مقدار عددی K با دما تغییر می کند. تعداد مجموعه غلظتها برای سیستمهای تعادلی این واکنش بی نهایت زیاد است، ولی در هر صورت ، برای کلیه سیستمهای تعادلی در دمای معین وقتی که غلظتهای A2 و B2 و AB در رابطه بالا قرار می گیرند، همواره به یک مقدار K منجر می شوند. بطور کلی برای هر واکنش برگشت پذیر داریم :
wW+xX↔yY+zZ
عبارت ثابت تعادل به صورت زیر است :
بطور قراردادی ، جملات غلظتی مواد طرف راست معادله شیمیایی در صورت کسر عبارت ثابت تعادل نوشته می شود.
شرح آزمایش : در ابتدا یک بورت 25 میلی لیتری را روی پایه قرار می دهیم و سپس درون آن را تا خط نشانه از محلول KSCN به غلظت 2/0 مولار پر می کنیم سپس 6 لوله آزمایش را که از نظر ارتفاع و قطر برابر هستند را با آب مقطر می شوییم و روی لوله ها را از 1 تا 6 شماره گذاری می کنیم و سپس در هر کدام 5 میلی لیتری KSCN 2/0 مولار می ریزیم . حال در لوله شماره 1 ،5 میلی لیتری محلول به غلظت2/0 مولار اضافه می کنیم محلول تشکیل شده محلول استاندارد ماست و واکنش کلی آن به صورت زیر می باشد
و واکنش تعادلی که ما تا پایان با آن کار داریم به صورت زیر است :
حال ثابت تعادل را برای واکنش بالا می نویسیم
حال غلظت تعادلی هر یک از و و به طریق زیر حساب می کنیم با فرض این که تمام به تبدیل شود
اما حال غلظت تعادلی از فرمول روبرو بدست می آوریم
غلظت تعادلی SCN- 01/0 مولار است.
حال می توانیم K را بدست آوریم:
اما حالا به ادامه آزمایش می پردازیم. در اینجا ما باید 10 میلی لیتر و 2/0 مولار را در یک بشر 100میلی لیتر می ریزیم و روی آن 15میلی لیتر آب مقطر اضافه می کنیم و این محلول را توسط همزن شیشه ای کاملا به هم می زنیم . غلظت در این محلول جدید08/0مولار می شود که ازفرمول روبرو بدست می آید:
و حال 5 میلی لیتر از این محلول یعنی ، 08/0 مولار را در لوله شماره 2 روی 5 میلی لیتر KSCN که در ابتدا در لوله شماره 2 ریخته بودیم می ریزیم.درادامه برای 4 لوله بعد هم 10 میلی لیتر از محلول قبل را نگه می داریم و 10 میلی لیتر دیگر را دور می ریزیم. به آن 10 میلی لیتری که نگه داشته بودیم 15 میلی لیتر آب مقطر اضافه می کنیم. برای لوله سوم غلظت 032/0 مولار است. به همین ترتیب ادامه می دهیم که برای لوله چهارم غلظت 0128/0 است. برای لوله پنجم هم غلظت 00512/0 است و برای لوله ششم غلظت است. حال به سراغ لوله شماره 2 بر می گردیم.در اینجا باید به مقایسه رنگ محلول لوله شماره 2و لوله شماره 1 بپردازیم.حال دستمال سفیدی را دور لوله 1 و2 که در کنار هم هستند می پیچیم. ابتدا به ارتفاع محلول همه لوله ها نگاه کردیم و دیدیم که ارتفاع تمام لوله ها برابر، و 5/5 سانتی متر است. حال از بالا به رنگ محلول درون لوله شماره 2و1 نگاه می کنیم .
کی بینیم که رنگ شماره 1 پررنگ تر است که باید مقداری ازمحلول شماره1 را در بشری خالی کنیم که رنگ دو لوله یکی شود.مشاهده کردیم که در ارتفاع 5 سانتی متر شدت رنگ دو لوله یکی شد.
حال غلظت کمپلکس برای لوله شماره 2 بدست می آوریم.
ارتفاع محلول شماره 2×غلظت محلول لوله 2=ارتفاع محلول شماره 1×غلظت محلول لوله 1
×cm5/5=cm5×01/0
تعادلی در لوله دوم
تعادلی در لوله دوم
غلظت تعادلی
اما حالا به مقایسه شدت رنگ لوله 3 با لوله1 که غلظت اولیه در آن 032/0 مولاراست می رویم. دو لوله را در کنار یکدیگر می گذاریم و سپس مشاهده می کنم رنگ لوله شماره 1 بیشتر است .مقداری از آن را در یک بشر تمیز خالی می کنیم. پس از آن که شدت رنگ لوله 1و3 برابر شد عملیات های زیر را انجام می دهیم.
حال غلظت تعادلی را بدست می آوریم:
اما حالا با کنار هم قرار دادن لوله شماره 4 و1 متوجه می شویم که باید باز هم مقداری از محلول لوله شماره 1 را در بشر قبلی خالی کنیم که در اینجا ارتفاع لوله شماره 1 برابراست با1/4 سانتی متر و غلظت اولیه پس از رقیق سازی در لوله شماره 4 ، 0128/0 است.
تعادلی
تعادلی
اما حالا به مقایسه رنگ لوله شماره 1 و5 می پردازیم باز هم باید از ارتفاع محلول شماره 1 کم کنیم که در اینجا ارتفاع آن 6/1 می رسد در انجا غلظت اولیه ، مولار است
اما حالا به مقایسه رنگ لوله شماره 6 و1 می رسیم باز هم باید از ارتفاع محلول شماره 1 کم کنیم که در اینجا ارتفاع آن به 4/0 سانتی متر می رسد در اینجا نیز غلظت اولیه است .
حال می توانیم در صد خطا را محاسبه کنیم
نتیجه : همان طوری که از جواب ها معلوم است مقدار K در حال کاهش است چون غلظت در حال کاهش است وبنابراین تعادل در جهت بر گشت پیش می رود به K حقیقی است.
هدف آزمایش:آشنایی با واکنش های اکسایش و کاهش و چگونگی تیتراسیون آنها
تئوری آزمایش:
عدد اکسایش :
اطلاعات اولیه
اعداد اکسایش را متخصصان شیمی معدنی ابداع کردند. برای موازنه واکنشهای اکسایش ـ کاهش از اعداد اکسایش استفاده می شود و متخصصان شیمی کوئوردیناسیون برای طبقه بندی دنیای غنی شیمی فلزات واسطه به آنها نیاز دارند. گرچه متخصصان شیمی آلی و زیست شیمی علاقه کمتری به این مفهوم دارند و معمولا تنها زمانی از این اعداد استفاده می کنند که با ترکیبات فلزات واسطه کلاسیک سر و کار داشته باشند. مسئله اختصاص اعداد اکسایش در شیمی آلی را که منعکس کننده ماهیت قطبی پیوند و است، نمی توان به آسانی پذیرفت. مثلا کربن موجود در دو مولکول و یکسان نیستند.
تاریخچه
اولین بار چالزکی یورگنسن مسئله یکسان نبودن کربن در دو مولکول متفاوت را شناخت. وی این مسئله را در قالب اعداد اکسایش و حالتهای اکسایش بیان کرد. اعداد اکسایش همواره مورد مشاجره مولفان زیادی بوده است.
مفهوم عدد اکسایش
اعداد اکسایش بارهایی (در مورد ترکیبات کووالانسی ، بارهایی فرضی) هستند که بر طبق قواعدی اختیاری به اتم های یک ترکیب نسبت داده می شوند. عدد اکسایش یونهای تک اتمی ، همانند بار آن یونهاست.
قوانین تعیین اعداد اکسایش
این قوانین باید ساده و روشن باشند و در صورت امکان نتایج مستدلی از نظر شیمیایی ارائه داده و ابهامی نداشته باشند. این قواعد را که عموما پذیرفته شده اند، باید به همان ترتیبی که ارائه شده است، بکار برد. اعمال این قوانین برای تعیین اعداد اکسایش ترکیبات معدنی محکی از اظهارات فوق است.عدد اکسایش یونهای تک اتمی ، همانند بار آن یونها است.
عدد اکسایش اتم های یک ترکیب کووالانسی را می توان با نسبت دادن الکترونهای هر پیوند به اتم الکترونگاتیوتر درگیر در پیوند بدست آورد. در مورد اتم های همانند که بین آنها یک پیوند غیرقطبی وجود دارد و الکترونهای پیوند به تساوی بین این اتمها تقسیم شده اند، عدد اکسایش صفر است.
شماره
قاعده/کاربرد
__عدد اکسایش
1
جمع اعداد اکسایش همه اتمهای موجود در گونه ها برابر با بار کلی گونه مربوطه است.
_
2
برای اتمها در شکل عنصری
0
3
برای عناصرگروه I
1+
برای عناصرگروه II
2+
برای عناصرگروه III (به غیر از B )
3+ برای M+3 و 1+ برای M+1
برای عناصرگروه IV (به غیر از C و Si )
4+ برای M+4 و 2+ برای M+2
4
برای هیدروژن
1+ در ترکیب با غیرفلزات و 1- در ترکیب با فلزات
5
برای فلوئور
1- در همه ترکیبات
برای Cl , Br , I
1- مگر در ترکیب با اکسیژن
6
برای اکسیژن
2- مگر در ترکیب با F ، 1- در پروکسیدها (O-22) ، 2/1- در سوپروکسیدها (O-2) ،3/1- در اوزونیدها (O-3)
در مواجهه با مولکول آلی و مثالهایی از جمله زنجیری شدن ، آب زدایی ، اکسایش و شروع با این قواعد را تشریح می کنند. آنچه باعث نگرانی می شود، عبارت است از:
* زنجیری شدن، به عنوان یک واکنش اکسایش ـ کاهش ظاهر می شود.
* عدد اکسایش اتم های کربن در هیدروکربنها 5 واحد اختلاف دارد، از 4- در تا صفر در
* عدد اکسایش اتم کربن ، هنگامی که از به می رویم، 8 واحد تغییر می کند.
* عدد اکسایش اتم کربن موجود در متانول 2- ، در همه انواع الکلهای نوع اول 1- ، در الکل نوع دوم 0 ، و در الکل نوع سوم 1+ است.
* آب دهی و آب زدایی هیدروکربنها مفهوم یکسانی از واکنش های اکسایش ـ کاهش هستند، همانند تشکیل الکل یا هالید.
* عدد اکسایش هیدروژن در پیوند با اکسیژن و با اتم کربن یکسان است.
قضیه های یورگنسن
شماره
بیان قضیه
توضیح
1
جمع اعداد اکسایش در ماهیتی تک اتمی یا چند اتمی برابر بار الکتریکی موجود در واحدهای پروتونی است.
_
2
دریک ترکیب مفروض به اتمهای عناصر یکسان اعداد اکسایش یکسانی نسبت داده می شود، به شرط آنکه دلیل جدی برای انجام آن وجود نداشته باشد.
شواهد شیمیایی می تواند دلایل جدی را تشکیل دهند.
3
اعداد اکسایش می توانند بطور مشابهی به ترکیباتی که اعداد اکسایش آنها از قواعد ویژه ای تعیین می شوند، نسبت داده شوند (جانشینی اتم ها یا گروه های مشابه)
_
4
واکنشهای یک ماهیتی با مشخصه اسیدی و یا بازی بودن حلال آبپوشیده و موجود در محلول آبی) ، عدد اکسایش اتمهای انفرادی را تغییر نمی دهند.
شرح آزمایش :
ابتدا بورت را با آب مقطر می شوییم . سپس آن را با پتاسیم پر منگنات KMnO4 شست وشو می دهیم وپس ازشست وشو آن را تا صفر پر از پتاسیم پرمنگنات میکنیم . سپس حدود 2/0 گرم اگزالات سدیم را با ترازو اندازه گیری کرده و در ارلنی می ریزیم . 200 میلی لیتر آب را درون ارلن حاوی اگزالات می ریزیم و همچنین حدود 2 میلی لیتر H2SO4 را به آن اضافه می کنیم .
حال ارلن را زیر بورتی که به پایه وصل است قرار داده و در حالی که با دست چپ شیر بورت را باز می کنیم تا قطره قطره پتاسیم پرمنگنات که رنگ ارغوانی پر رنگی را دارد درون ارلن بریزد ، با دست راست ارلن را به صورت دورانی به حرکت در می آوریم مشاهده کردیم که پس چند میلی لیتر مصرف پتاسیم پرمنگنات رنگ صورتی در مایع بوجود آمد بنابراین هر از چند میلی لیتر ارلن را حرارت می دهیم تا رنگ مایع درون ارلن از صورتی کم رنگ ، شفاف شود و دوباره آن را در زیر بورت قرار داده همان کار را تکرار می کنیم . دقت شود که هنگامی که ارلن را می خواهیم زیر بورت قرار دهیم نباید زیاد گرم باشد .پس از مصرف 11 میلی لیتر رنگ صورتی پایداری در محلول بوجود آمد که دیگر شفاف نمی شد .
حال می توانیم نرمالیته پرمنگنات پتاسیم را محاسبه کنیم :
جرم سدیم اگزالات [NA2C2O4] .134g
نتیجه :
مشاهده می کنید نتایج خیلی به هم نزدیک است بنابراین نرمالیته پرمنگنات چیزی حدود 0.3 می باشد .
23