تحقیق سوپر پلاستیسیته در آلیاژهای منیزیم



به نام خدا

عنوان:
سوپر پلاستیسیته در آلیاژهای منیزیم

نگارش:

استاد :

چکیده
آلیاژهای Mg با داشتن چگالی کم و استحکام ویژهی زیاد، کاربردهای گستردهای در زمینهی هوافضا، حمل و نقل و غیره دارند. با این حال، ساختار هگزاگونال فشردهی (HCP) آلیاژهای منیزیم با سیستمهای لغزش محدود منجر به شکلپذیری ضعیف آنها در دمای اتاق شده است. برای غلبه بر این مشکل و تولید قطعات Mg با اشکال پیچیده، مطالعهی رفتار تغییرشکل سوپرپلاستیک آنها در دماهای بالا الزامی است.
مواد سوپرپلاستیک در شرایط سخت و تحت کنترل دقیق دما و نرخ کرنش به دست میآیند و لازمهی دستیابی آلیاژهای به ویژگی سوپرپلاستیسیته، ریزدانگی و داشتن کسر بالایی از مرزهای بزرگ زاویه (HAGB) است. استفاده از فرایندهای تغییرشکل شدید (SPD) مانند پرس زاویهای با کانالهای معادل (ECAP)، پیچش تحت فشار بالا (HPT)، فورج چند جهتی (MDF) و فرایند اغتشاش اصطکاکی (FSP) برای دستیابی به میکروساختار مذکور در آلیاژ منیزیم متداول است. از آنجایی که هزینهی تغییرشکل شدید (SPD) بالا بوده و روشی زمانبر است، امروزه از روش هایی مانند نورد و اکستروژن و عناصر آلیاژی مناسب استفاده میشود.
در این تحقیق، تکنیکهای مختلفی که در سالیان اخیر برای دستیابی به رفتار سوپرپلاستیسیته در آلیاژهای منیزیم به کار گرفته شدهاند، به طور مختصر شرح داده شده که شامل به کارگیری روشهای تولید مختلف آن آلیاژ و استفاده از عناصر آلیاژی مختلف است.

واژههای کلیدی:
سوپرپلاستیسیته، لغزش مرزدانه، تبلور مجدد دینامیکی

فهرست مطالب
عنوان
صفحه
فهرست شکلها 4
فصل اول: مقدمه 7
فصل دوم: بررسی رفتار سوپرپلاستیسیته در آلیاژهای منیزیم 8
2-1- تعریف سوپرپلاستیسیته 8
2-2- بررسی رفتار تغییرشکل سوپرپلاستیک در برخی از آلیاژهای منیزیم 9
1-2-2- آلیاژ Mg- Al- Zn 9
1-1-2-2- مکانیزم تغییرشکل 11
2-2-2- آلیاژ Mg- Al- Sn و Mg- Al- Sn- Zn 16
1-2-2-2- مکانیزم تغییرشکل 19
3-2-2- آلیاژ Mg- Zn- Zr 20
1-3-2-2- مکانیزم تغییرشکل 22
4-2-2- آلیاژ Mg-Zn-Gd 24
1-4-2-2- مکانیزم تغییرشکل 28
5-2-2- آلیاژ Mg- Zn- Y- Ce- Zr 30
1-5-2-2- مکانیزم تغییرشکل 31
6-2-2- آلیاژ Mg- Y- RE 32
1-6-2-2- مکانیزم تغییرشکل 34
7-2-2- آلیاژ Mg- Y- Nd- Zr 35
1-7-2-2- مکانیزم تغییر شکل 38
8-2-2- آلیاژ Mg- Y- Zn- Zr 41
1-8-2-2- مکانیزم تغییرشکل 43
9-2-2- آلیاژ Mg- Zr 44
1-9-2-2- مکانیزم تغییرشکل 45
10-2-2- آلیاژ Mg- Li 46
1-10-2-2- مکانیزم تغییرشکل 48
11-2-2- آلیاژ Mg- Li- Zn 49
1-11-2-2- مکانیزم تغییرشکل 51
12-2-2- آلیاژ Mg-Gd 52
1-12-2-2- مکانیزم تغییرشکل 56
نتیجهگیری 60
منابع 61

فهرست شکلها
عنوان صفحه
شکل 2- 1 میکروساختار آلیاژ AZ91 10
شکل 2- 2- منحنی تنش- کرنش آلیاژ AZ91 11
شکل 2- 3- نقشهی EBSD آلیاژ AZ91 13
شکل 2- 4- تصاویر SEM آلیاژ AZ91 14
شکل 2- 5- تصاویر سطح شکست آلیاژ AZ91 14
شکل 2- 6- نمایش شماتیک وقوع CDRX و GBS 15
شکل 2- 7- a تصویر SEM، تصویر BSEM و توزیع اندازه فازهای ثانویه. 17
شکل 2- 8- نقشهی EBSD، تصاویر میکروسکوپی (0002) و توزیع اندازه دانه. 18
شکل 2- 9- منحنیهای تنش- کرنش مهندسی ورقههای نورد و آنیل شده 19
شکل 2- 10- تصاویر SEM مربوط به a) AT82 و b) ATZ811 20
شکل 2- 11- نقشهی EBSD، تصویر قطبی و تصویر TEM آلیاژ ZK60. 21
شکل 2- 12- تغییرات در ازدیاد طول و تنش سیلان آلیاژ ZK60 اکسترود شده 22
شکل 2- 13- بزرگنمایی کم و زیاد نقشهی EBSD، تصویر قطبی و نقشهی KAM آلیاژ ZK60 23
شکل 2- 14- توپولوژی AFM حاصل از نمونهی مسطح. 24
شکل 2- 15- نمونههای اولیه و شکستهی کشش در تغییرشکل سوپرپلاستیک آلیاژ GZ57K 25
شکل 2- 16- منحنی تنش- کرنش در دمای 250 درجه 26
شکل 2- 17- منحنی تنش- کرنش در نرخ کرنش 1/s 10-3×67/1 26
شکل 2- 18- میکروساختار نوری آلیاژ GZ57K در تغییرشکل یکنواخت در دمای بالا 27
شکل 2- 19- تصویر SEM حفرات میکروسکوپی پس از کشش در دماهای مختلف 28
شکل 2- 20- نقشهی جهتگیری EBSD و زوایای اختلاف جهتگیری آلیاژ GZ57K 29
شکل 2- 21- شماتیک جوانهزنی حفره و مکانیزم رشد آلیاژ E+T5. 30
شکل 2- 22- تصویر TEM مربوط به REX-2-EX-RS66 31
شکل 2- 23- ازدیاد طول تا شکست در محدوده دمایی 170 تا 250 درجه 32
شکل 2- 24- میکروساختار نمونهی کشش پس از تست کشش آلیاژ. 32
شکل 2- 25- توزیع پارامتر m در نرخ کرنش 33
شکل 2- 26- تنش لگاریتمی به عنوان تابعی از عکس دما در نرخ کرنشهای مختلف 33
شکل 2- 27- منحنی تنش- کرنش در دماها و نرخ کرنشهای مختلف 34
شکل 2- 28- نقشهی جهتگیری EBSD نمونهها در نرخ کرنشهای مختلف. 34
شکل 2- 29- تصاویر SEM نمونههای تغییرشکل یافته در نرخ کرنش 1/s 10-2. 35
شکل 2- 30- نقشهی EBSD و تصاویر قطبی: a) مادهی اکسترود شده و b) MAF شده 36
شکل 2- 31- منحنیهای تنش- کرنش حاصل از تست فشار نمونههای فورج شده 36
شکل 2- 32- منحنی تنش- کرنش در دمای 250 درجه سانتی گراد 37
شکل 2- 33- ازدیاد طول- نرخ کرنش نمونهها در دماهای مختلف 37
شکل 2- 34- منحنی تنش- ازدیاد طول در نرخ کرنش 1/s 10-4×3 و b) 1/s 10-2 38
شکل 2- 35- نقشهی EBSD و تصاویر قطبی 39
شکل 2- 36- توزیع اندازهی دانه در نواحی مختلف نمونه 39
شکل 2- 37- تصاویر SEM که نشانگر حفرات مختلف هستند 40
شکل 2- 38- a) تصویر SEM میکروساختار ریختگی آلیاژ. b) منحنیهای XRD آلیاژها 41
شکل 2- 39- تصاویر نوری a) HRDSR2 و b) HRDSR3 42
شکل 2- 40- نقشهی EBSD و GB و تصویر قطبی (0002) از a) HRDSR2 و b) HRDSR3 42
شکل 2- 41- منحنی تنش- کرنش حقیقی حاصل از تست ازدیاد طول 43
شکل 2- 42- ازدیاد طول آلیاژها بر حسب دمای آزمون در دو نرخ کرنش مختلف 43
شکل 2- 43- اندازه دانهی حاصل در آلیاژها پس از فرایند HRDSR 44
شکل 2- 44- تصویر SEM: a) Mg خالص و b) Mg- 0.7 Zr 45
شکل 2- 45- منحنیهای SPT در نرخ کرنشهای مختلف 45
شکل 2- 46- a) نقشهی EBSD و b) توزیع زوایای اختلاف جهتگیری Mg- 0.7 Zr 46
شکل 2- 47- میکروساختار ناحیهی اغتشاشی 47
شکل 2- 48- a) شماتیک نمونهی کشیده شده تا شکست در دمای K 473 48
شکل 2- 49- میکروساختار نمونهی سوپرپلاستیک 49
شکل 2- 50- تصویر SEM از: a) مادهی اکسترود شده و b) MDF شده 50
شکل 2- 51- نقشهی جهتگیری و توزیع اختلاف جهتگیری دانهها 51
شکل 2- 52- منحنی تنش برشی- کرنش برشی مادهی 52
شکل 2- 53- تصاویر میکروسکوپ نوری آلیاژهای Mg- Gd، Mg- 2Gd و Mg- 3Gd 53
شکل 2- 54- تصاویر FESEM آلیاژها در شرایط اکسترود شده و MDF شده 55
شکل 2- 55- آنالیز EDS ذرات (A) و زمینه (B) در آلیاژ Mg- 3Gd 56
شکل 2- 56- تغییرات پارامتر m با دمای آزمون پس از اکستروژن و MDF 57
شکل 2- 57- تصاویر نوری آلیاژ Mg- 3Gd پس از MDF شش پاسه 58
شکل 2- 58- وابستگی استحکام نهایی نرماله شده به دما 59

فصل اول: مقدمه
آلیاژهای منیزیم (Mg) به خاطر داشتن استحکام و سفتی ویژه، جذب ارتعاش عالی، اثر سپر الکترومغناطیسی، قابلیت ماشینکاری خوب و قابلیت بازیابی به طور گستردهای در زمینههای مختلف اعم از هوافضا، اتومبیل، الکترونیک و صنایع بیوپزشکی مورد استفاده قرار میگیرند. با ایجاد تناقض بین کمبود منابع و نیاز به پیشرفت، آلیاژهای Mg با وزن کم و استحکام زیاد در سالیان اخیر نظرات را به سوی خود جلب کردهاند.
در مقایسه با فلزات غیرآهنی مانند آلومینیوم و تیتانیوم و آلیاژهای آنها، استحکام آلیاژهای Mg نسبتا کم است. علاوه بر این، به خاطر داشتن ساختار کریستالی هگزاگونال متراکم (HCP)، تغییرشکل پلاستیک این آلیاژ در دمای اتاق اغلب از نوع لغزش قاعده است و لغزش هرمی و منشوری انجام نمیپذیرد. حتی اگر لغزش منشوری اتفاق بیافتد، لغزش قاعده و هرمی فقط چهار سیستم لغزش مستقل ایجاد میکنند که لازمهی معیار فون مایزز را برآورده نمیکند. علاوه براین، لغزشهای قاعده و منشوری قادر به ایجاد کرنش در امتداد محور c نیستند و لذا پلاستیسیتهی آلیاژهای Mg در دمای اتاق کم است و شکلدهی آنها دشوار خواهد بود [1].
شکلدهی سوپرپلاستیک که در فرایندهای تولید قطعات آلومینیومی نیز مورد استفاده قرار میگیرد، در مورد آلیاژهای منیزیم کاربرد ندارد. استفاده از سوپرپلاستیسیته در مقیاس صنعتی نیازمند مادهای سوپرپلاستیک در نرخ کرنشهای بالا (HSRS) است. لذا مطالعهی رفتار تغییرشکل سوپرپلاستیک آنها در دماهای بالا از اهمیت ویژهای برخوردار است [2].

فصل دوم: بررسی رفتار سوپرپلاستیسیته در آلیاژهای منیزیم
2-1- تعریف سوپرپلاستیسیته
توانایی یک مادهی پلی کریستالی با ساختار ریزدانهی پایدار (کمتر از 10 میکرون) و حاوی کسر بالایی از مرزهای بزرگ زاویه (HAGB) در ازدیاد طول یکنواخت بیش از 400% و بدون ایجاد گلویی را سوپرپلاستیسیته گویند [3].
زمانی که مقاومت به خزش لازم نباشد، مثل فرایندهای شکلدهی گرم، ساختار دانه ریز اهمیت زیادی دارد. این کرنشهای بزرگ در سطح تنش کم ایجاد میشوند که شکلپذیری آلیاژها را بسیار بهبود میبخشد. رابطهی تنش- آهنگ کرنش به صورت زیر است:
ε^∙=Aσ^n e^((-Q)/RT)
که A ثابت ماده، σ تنش سیلان، n توان تنش (1/m)، R ثابت گازها و T دما را نشان میدهند. لذا m به صورت زیر قابل تعریف است:
m=δ logσ/δlogε^∙
وقتی مقدار m زیاد بوده و به یک نزدیک باشد، ماده سوپرپلاستیک خواهد بود [4].
مواد سوپرپلاستیک در شرایط سخت و تحت کنترل دقیق دما و نرخ کرنش به دست میآیند. آلیاژهای ریزدانه و همگن با کسر بالایی از مرزهای بزرگ زاویه (HAGB) میتوانند به سوپرپلاستیسیته دست یابند. علاوه بر اندازهی دانه، فاکتورهای دیگری اعم از ساختار متعادل دوفازی و دمای تغییرشکل بیشتر از Tm5/0 (Tm دمای ذوب مطلق ماده است) نیز برای دستیابی به رفتار سوپرپلاستیک نیاز است. استفاده از فرایندهای تغییرشکل شدید (SPD) مانند پرس زاویهای با کانالهای معادل (ECAP)، پیچش تحت فشار بالا (HPT) و فورج چند جهتی (MDF) برای دستیابی به میکروساختار مذکور متداول است. از آنجایی که هزینهی تغییرشکل شدید (SPD) بالا بوده و روشی زمانبر است، امروزه از روش هایی مانند نورد و اکستروژن و عناصر آلیاژی مناسب استفاده میشود [5].
فرایندهای ترمومکانیکی مانند اکستروژن دما بالا و تغییرشکل پلاستیک شدید (SPD) میتوانند تغییرشکل سوپرپلاستیک را از طریق ریزدانه کردن و تشکیل کسر بالایی از HAGBها در طی تبلور مجدد دینامیکی (DRX) ایجاد کنند [3].
در سال 1999 نیز میشرا1 [6] تکنیک تغییرشکل پلاستیک شدیدی (SPD) را اختراع کرد: فرایند اغتشاش اصطکاکی (FSP) که بر اساس فرایند جوشکاری اغتشاشی اصطکاکی (FSW) طراحی شده است. در این فرایند میکروساختار مواد ریزدانه، همگن و چگالتر شده و در نتیجه استحکام و پلاستیسیتهی آن بهبود مییابد. روش FSP از مزیتهایی برخوردار است که از جملهی آن میتوان به موارد زیر اشاره کرد: FSP میتواند میکروساختار ماده را ریزدانه، همگن و چگال سازد. تبلور مجدد دینامیکی، چگالی نابجاییها را کاهش داده و کسر مرزدانههای زاویه بزرگ را تا 97% افزایش میدهد [7]. چنین میکروساختاری مشخصهی مواد ریزدانه است که نه تنها از استحکام زیاد بلکه از پلاستیسیتهی خوبی نیز برخوردارند. از دیگر مزیتهای روش FSP، انجام فرایند روی قطعهکار بدون تاثیرگذاری روی شکل و اندازهی آن است. عمق این فرایند در محدودهی چند صد میکرون تا دهها میلیمتر قرار دارد. کنترل دقیق میکروساختار و خواص از طریق بهینهسازی طراحی ابزار و پارامترهای فرایند امکانپذیر است [8]. از طرف دیگر، پارامترهای فرایند FSP به آسانی قابل کنترل بوده و تجهیزات هوشمند FSP قادر به شکلدهی دیجیتالی قطعات سه بعدی هستند.
سوپرپلاستیسیته به عنوان روش تغییرشکل وابسته به لغزش مرزدانهها (GBS) در مواد دانهریز یا فوق ریز دانه (UFG) دیده میشود که با شاخص حساسیت به نرخ کرنش (m) برابر با 5/0 مشخص میگردد. سازگاری دانهها در حین تغییرشکل سوپرپلاستیک با استفاده از نفوذ فعال شده با حرارت و فرایندهای مربوط به تجمع نابجاییها حفظ میشود. در نتیجه، کاهش اندازهی دانه یا افزایش دما منجر به ایجاد تغییرشکل سوپرپلاستیک در نرخ کرنشهای زیاد میشود. با این حال، افزایش دمای تغییرشکل معمولا منجر به رشد دانه میشود. لذا بیشتر مواد پایه منیزیمی UFG در نرخ کرنشهای 1/s 10-3- 10-5 و دمای تغییرشکل کمتر، خاصیت سوپرپلاستیسیته نشان میدهند [2].
2-2- بررسی رفتار تغییرشکل سوپرپلاستیک در برخی از آلیاژهای منیزیم
1-2-2- آلیاژ Mg- Al- Zn
ژا2 و همکارانش [9] رفتار تغییرشکل آلیاژ Mg- 9Al- 1Zn (AZ91) با ساختار دانهای دوگانه که تحت نورد صفحهای (HPR) قرار گرفته است را بررسی کردند. همانطور که در شکل 2- 1-a مشاهده میشود، این ساختار، دو نوع دانه را شامل میشود که دانههای تبلور مجدد ریز (2 میکرونی) و دانههای درشت شده (28 میکرونی) هستند. در داخل دانههای درشت، زاویهی اختلاف جهتگیری deg/μm 4/0 است (شکل 2- 1- b). توجه کنید که دانههای تبلور مجدد ریز در ساختار دوگانهی آلیاژ AZ91 در فرایند HPR در دمای K 673 ایجاد شدهاند و بافت پایه (قاعده) نشان میدهند (شکل 2- 1- c). بر اساس تصویر SEM، ذرات Mg17Al12 در ناحیهی دانههای ریز توزیع شدهاند (شکل 2- 1- d). علاوه بر این، مشاهدات TEM نیز نشان میدهند که ذرات Mg17Al12 نانومتری، هم در داخل دانهها و هم در مرز آنها قرار گرفتهاند که به ترتیب با فلشهای آبی و قرمز نشان داده شده است (شکل 2- 1- e). این حجم از ذرات Mg17Al12 میتواند منجر به تغییر شکل سوپرپلاستیک در آلیاژ AZ91 شود. علاوه بر این، دانههای فوق ریزی نیز در نواحی دانههای ریز وجود دارند. محل برخورد نابجاییها نیز در ناحیهی دانههای درشت اتفاق میافتد که نشانگر تجمع کرنش زیاد در آن ناحیه بوده و با نتایج EBSD همخوانی دارد (شکل 2- 1- f). با توجه به ارتباط دانسیتهی نابجاییها با نیرو محرکهی تبلور مجدد، نتایج نشان میدهند که نیرو محرکهی بالایی برای DRX در دانههای درشت وجود دارد.

شکل 2- 1 میکروساختار آلیاژ AZ91: a) نقشهی EBSD و توزیع اندازهی دانه، b) پروفیل اختلاف جهتگیری در امتداد خط 1، c) تصویر قطبی (0002) برای دانههای تبلور مجدد یافته، d) تصویر SEM از ناحیهی ریزدانه، e و f) تصویر TEM در نواحی ریزدانه و درشت دانه.
منحنیهای تنش- کرنش آلیاژ Az91 با ساختار دانهای دوگانه که در دماها و نرخ کرنشهای مختلف تغییرشکل یافتهاند در شکل 2- 2 نشان داده شده است. ازدیاد طول این آلیاژ تا شکست در دمای K 573 و نرخ کرنش 1/s 10-3×1، 580% بوده است. در مقابل، در دماهای K 473، 523 و 623، ازدیاد طول بسیار کمتری ثبت گردیده است. کاهش انعطافپذیری در دمای K 623 ناشی از رشد اجتنابناپذیر دانهها و کاهش کسر GB (که مسیر نفوذ در خود سریع است) بوده و برای فرایند GBS مناسب نیست. علاوه بر این، ازدیاد طول تا شکست، با افزایش نرخ کرنش، ابتدا افزایش و سپس کاهش مییابد. لازم به ذکر است که در نرخ کرنش زیاد، زمان کافی برای بازیابی یا از بین رفتن نابجاییهای ایجاد شده در حین کشش وجود ندارد. همچنین، GBS فرایندی نفوذی است که به شدت به نفوذ GB وابسته بوده و در نتیجه با نرخ کرنش در حین تغییرشکل کششی گرم در ارتباط است؛ یعنی نرخ کرنشهای کم مناسب فرایند GBS خواهد بود. بنابراین، نرخ کرنشهای بالا مناسب تغییرشکل و GBS نیست و منجر به کاهش ازدیاد طول میشود. اگرچه در آلیاژ AZ91 با ساختار یکنواخت، سوپرپلاستیسیتهی قابل توجه 956% مشاهده شد، آلیاژ AZ91 با ساختار دانهای دوگانه که تحت فرایند متالورژی پودر قرار گرفته است، ازدیاد طول 456% تا شکست نشان میدهد که از مقدار تعریف شده برای سوپرپلاستیسیته (500%<) کمتر است. نکتهی جالب توجه اینجاست که آلیاژ AZ91 با ساختار دانهای دوگانه که تحت فرایند HPR یک پاسه قرار گرفته است، حتی در نرخ کرنشهای نسبتا بالای s-1 10-3×1 نیز رفتار سوپرپلاستیسیته نشان میدهد.

شکل 2- 2- منحنی تنش- کرنش آلیاژ AZ91 که در: a) K 473- 633 و 1/s 10-3×1 و b) K 573 و 1/s 10-4×5- 10-2×1 تغییرشکل یافته است؛ c) تغییرات تنش سیلان با نرخ کرنش در K 573 و d) تغییرات لگاریتم تنش با 1/T در نرخ کرنش 1/s 10-3×1 .
1-1-2-2- مکانیزم تغییرشکل
برای تعیین مکانیزم تغییرشکل غالب آلیاژ AZ91 با ساختار دانهای دوگانه، حساسیت به نرخ کرنش (m) و انرژی فعالسازی تغییرشکل (Q) محاسبه شدند که در شکل 2- 2- d و c نشان داده شده است. مقادیر m و Q از طریق معادلهی آرنیوس محاسبه میشوند:
ε^∙=Aσ^n e^((-Q)/RT)
که A ثابت ماده، σ تنش سیلان، n توان تنش (1/m)، R ثابت گازها و T دما را نشان میدهند. لذا m به صورت زیر قابل تعریف است:
m=δ logσ/δlogε^∙
با اختصاص دادن مقدار تنش مربوط به پیک کرنش 1/0 به σ، m از روی شیب خط قرمز در شکل 2- 2- c به دست میآید که برابر با 45/0 است. این مقدار برای m نشان میدهد که GBS در این آلیاژ فعال است. لذا Q از معادلهی زیر به دست میآید:
Q=R/m δlnσ/(δ(1/T)) |_(ε^∙ )
lnσ در برابر 1/T در شکل 2- 2-d رسم شده است. مقدار Q محاسبه شده برابر با kJ/mol 85 است که به مقدار نفوذ در خود GB منیزیم خالص (kJ/mol 92) نزدیک است. لذا میتوان گفت که مکانیزم تغییرشکل سوپرپلاستیک غالب این آلیاژ GBS کنترل شده با نفوذ در خود GB است.
برای بررسی رفتار DRX و تغییرات میکروساختاری و میکروبافتی آلیاژ AZ91 با ساختار دانهای دوگانه در هنگام تست کشش در دمای K 573 و نرخ کرنش s-1 10-3×1، از تست کشش منقطع در نرخ کرنشهای مختلف استفاده شده است. در کرنش 10%، دانههای تبلور مجدد یافته در امتداد GBهای اولیه و داخل دانههای درشت تشکیل شدند (شکل 2- 3- a). مرزدانههای کوچک زاویه (LAGB) و مرز دانههای فرعی در مجاورت GB دانههای درشت توزیع یافتهاند. همانطور که مشخص است، عدم جهتگیری از داخل دانه تا GB افزایش یافته است (شکل 2- 3- g). لذا در اثر تغییرشکل، این LAGBها در نزدیکی GBهای اولیه به HAGB و دانههای (فرعی) ریز عاری از کرنش تبدیل شدهاند که نشانگر فرایند تبلور مجدد دینامیکی پیوسته (CDRX) است. نقشهی عدم جهتگیری متوسط کرنل3 (KAM) نشان میدهد که کرنش تغییرشکل موضعی روی دانههای درشت متمرکز شده است (شکل 2- 3- d). علاوه بر این، انحلال ذرات Mg17Al12 در دانههای ریزتر با رسوب مجدد ذرات درشتتر در GBها همراه است (شکل 2- 4- a و b). از آنجایی که فاز Mg17Al12 در دمای K 710 دارای نقطهی یوتکتیک است، این امر دور از انتظار نیست. در مقابل ذرات میلهای شکل Mg17Al12 نیز در داخل دانههای درشتتر رسوب کرده و درشتتر میشوند. این امر به رسوب پیوستهی آنها که روی خوشههای نابجایی واقع در درون دانهها اتفاق میافتد، مربوط است.
با افزایش کرنش تغییرشکل تا 100%، LAGBهای بیشتری به HAGB تبدیل میشوند و در اثر CDRX، دانههای ریز هم محور تبلور مجدد یافته بیشتری تشکیل میشوند (شکل 2- 3- b). علاوه بر این، میزان کرنش داخلی در دانههای درشتتر با پیشرفت CDRX کاهش مییابد (شکل 2- 3- e و d).

شکل 2- 3- (a-c) نقشهی EBSD آلیاژ AZ91 در حین تست کشش در: a) 10% و b ) 100% و c) لحظهی شکست (580%)؛ d-f) نقشهی KAM مربوط به (a-c)؛ g) پروفیل اختلاف جهتگیری مربوط به خط L1 و h) توزیع اندازه دانه در کسر مساحت نمونهی کشش.
در نمونهی شکسته شده (یعنی پس از 580%)، تمامی دانهها تبلور مجدد یافته و عاری از کرنش هستند (شکل 2- 3- f و c) و هیچ دانهی درشتی مشاهده نمیشود. علاوهبراین، هیستوگرام توزیع اندازهی دانه (شکل 2- 3-h) نشانگر رشد محدود دانههای ریز در حین تغییرشکل طولانی مدت است (یعنی اندازهی دانه به طور متوسط از 3 میکرون (در کرنش 10%) تا 3/5 میکرون (در کرنش 580%) رشد میکند). تصاویر TEM دانههای فرعی بسیار ریز با اندازهی nm 200- 100 را نشان میدهند که در اثر CDRX تشکیل شدهاند (شکل 2- 4- e). بر اساس تصاویر SEM، ذرات Mg17Al12 میلهای شکل در داخل دانههای درشت و بیشتر ذرات Mg17Al12 کروی شکل ریز در داخل دانههای ریز حل شده و سپس به صورت لنزی شکل در امتداد GBها رسوب میکنند (شکل 2- 4- c و d). علاوه بر این، هم ذرات کروی زیرمیکرون (که با فلشهای آبی در شکل 2- 4-f نشان داده شدهاند) و هم نانوذرات Mg17Al12 با شکل نامنظم (که با فلشهای قرمز در شکل 2- 4- f نشان داده شدهاند) توسط TEM مشخص میشوند. کسر بالای ذرات Mg17Al12 و رسوبات نانویی که در امتداد GBها رسوب کردهاند، نقش مهمی در جلوگیری از مهاجرت GBها در حین CDRX و رشد دانهی ناشی از اثر قفل کردن دارد. لذا ساختار ریزدانه و یکنواختی در حین کشش طولانی مدت و شکست نمونه به وجود میآید (شکل 2- 3- c).

شکل 2- 4- (a-d) تصاویر SEM آلیاژ AZ91 در حین کشش در: a-b) 10%، c-d) شکست (580%)؛ (e,f) تصاویر TEM آلیاژ شکسته شده
تصاویر SEM نشان میدهند که شکست آلیاژ AZ91 با ساختار دانهای دوگانه که تحت فرایند HPR قرار گرفته است، از نوع مرزدانهای بوده است (شکل 2- 5-a). همانطور که مشخص است، دانههای ریز زیادی در سطح شکست توزیع یافتهاند (شکل 2- 5- b). علاوه بر این، حفرات درشت و عمیقی نیز قابل مشاهده هستند که پیوستگی حفرات در مکانیزم شکست مشخص است.

شکل 2- 5- a) تصاویر سطح شکست آلیاژ AZ91 پس از کشش در دمای K 573 و نرخ کرنش 1/s 10-3×1 و b) بزرگنمایی تصویر a
در این آلیاژ در مقایسه با آلیاژهایی با ساختار یکنواخت، انرژی تغییرشکل بیشتری در دانههای درشت توزیع مییابد که منجر تسهیل CDRX در حین تغییرشکل کششی در دمای K 573 میشود. وقوع CDRX قبلی در دانههای درشت (در حین کشش گرم) منجر به تعادل دینامیکی بین پدیدههای سخت شدن ناشی از مهاجرت مرزدانهها و نرم شدن ناشی از CDRX میشود. لذا امکان تولید میکروترکها کاهش مییابد. از سوی دیگر، تبدیل دانههای درشت به دانههای ریز عاری از کرنش (در اثر CDRX)، منجر به افزایش GBS میشود. علاوه بر این، صرف شدن کرنش موضعی در دانههای درشتتر، نرخ درشت شدن در دانههای ریزتر را کاهش میدهد. لذا CDRX در دانههای درشت و GBS در دانههای ریز، تغییرشکل سوپرپلاستیک را کنترل میکنند.
با صرف شدن دانههای درشت در طی CDRX، پس از شکست تقریبا تمام دانههای درشتتر به دانههای ریز هم محور عاری از کرنش تبدیل میشوند. این بدان معنی است که GBS آسانتر انجام شده و با افزایش کرنش تغییرشکل، نقش غالب ایفا میکند. بیشتر نابجاییهایی که در اثر کشش گرم به وجود آمدهاند باید در دمای K 573 بازیابی شده یا از بین بروند. وجود کرنش 580% نیز نشان میدهد که تمرکز تنش ایجاد شده در GBها و نقاط سه گانه (در حین GBS) به طور جزئی آزاد شده است. مطابق با مقادیر m و Q محاسبه شده در شکل 2- 2- c و d، مکانیزم غالب تغییرشکل، GBS تطبیق یافته با حرکت نابجاییها است که توسط نفوذ در خود GBها کنترل میشود. با تشکیل دانههای ریزتر و ایجاد GBهای بیشتر، GBS پیشرفت میکند. از آنجایی که GBS فرایند کنترلکنندهی سرعت است، نرخ کرنش تغییرشکل پلاستیک با ریزتر شدن دانه افزایش مییابد و سوپرپلاستیسیته با ازدیاد طول 580% حاصل میگردد.
لذا سوپرپلاستیسیتهی قابل توجهی که در آلیاژ AZ91 با ساختار دانهای دوگانه پدید میآید حاصل دو فرایند GBS و CDRX است که به طور شماتیک در شکل 2- 6 نشان داده شده است. با پیشرفت تغییرشکل، CDRX در دانههای درشت اتفاق میافتد و انرژی ذخیره شده مصرف میگردد که با رسوب مجدد ذرات Mg17Al12 نرم در امتداد GBها همراه است (شکل 2- 6-a-c). CDRX در دانههای درشت نه تنها کرنش را در مراحل اولیه تعدیل میکند، بلکه جلوی رشد دانههای ریز را نیز میگیرد. در مراحل نهایی، دانههای ریز هم محور تشکیل میشوند که حاصل اثر قفل کردن توسط ذرات Mg17Al12 هستند. این ساختار یکنواخت، GBS و سوپرپلاستیسیته را تسهیل میکند.

شکل 2- 6- نمایش شماتیک وقوع CDRX و GBS با رسوب ذرات Mg17Al12 در ساختار دانهای دوگانه: a) قبل از تغییرشکل، b) در حین تغییرشکل سوپرپلاستیک و c) نزدیک به شکست
2-2-2- آلیاژ Mg- Al- Sn و Mg- Al- Sn- Zn
آلیاژهای Mg-Al به خصوص آلیاژ Mg- Al- Zn با زمینهی منیزیم و فاز استحکام بخش ꞵ-Mg17Al12، به خاطر هزینهی کمتر تولید و داشتن خواص نسبتا خوب، بیشتر مورد استفاده قرار میگیرند. نرم شدن فاز Mg17Al12 (با نقطه ذوب کم) در دماهای بالا، لغزش مرزدانهای آن را تسهیل کرده و به توسعهی خاصیت سوپرپلاستیسیته کمک میکند.
مطالعات نشان دادهاند که عنصر Sn جایگزینی ارزان قیمت برای عناصر نایاب (RE) بوده و استحکام آلیاژهای Mg را بهبود میبخشد. آلیاژهای Mg- Al- Sn از خواص مکانیکی عالی برخوردارند. با این حال، افزودن مقادیر زیاد Sn منجر به تشکیل فاز Mg2Sn نامحلول شده و انعطافپذیری آلیاژ را کاهش میدهد.
محققین دریافتهاند که عنصر Zn نیز منجر به بهبود خواص مکانیکی آلیاژهای Mg- Al- Sn میشود. از سوی دیگر این آلیاژ با داشتن ذرات فاز ثانویهی Mg17Al12 و ذرات ریز Mg2Sn با پایداری حرارتی خوب، میتواند ویژگی سوپرپلاستیسیته نشان دهد.
وانگ4 و همکارانش [10] رفتار سوپرپلاستیک دما بالای آلیاژ Mg- 8Al- 2Sn (AT82) و Mg- 8Al- 1Sn- 1Zn (ATZ82) نورد شده را بررسی کردند. همانطور که در شکل 2- 7- a و b مشاهده میشود، ریزساختار آلیاژهای AT82 و ATZ811 پس از نورد و آنیل شامل دانههای تبلور مجدد یافتهی هم محور ریزی است که رسوبات گرد و ریز در درون آن دانهها توزیع یافتهاند. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی برگشتی (BSEM) نیز در شکل 2- 7-d و c نشانگر وجود فازهایی در آلیاژهای AT82 و ATZ811 است که دو مشخصهی متفاوت از هم دارند. نتایج EDS نشان داده است که ذرات خاکستری بزرگتر، Mg17Al12 (علامت دایره) و ذرات روشنتر با اندازهی نسبتا کوچکتر، Mg2Sn (علامت مثلث) هستند. مقایسهی این اشکال نشان میدهد که آلیاژ AT82، ذرات Mg2Sn بیشتر و آلیاژ ATZ811 نیز ذرات Mg17Al12 بیشتری را دارا هستند که علت آن کاهش حد حلالیت Al و رسوب بیشتر Mg17Al12 در اثر افزودن Zn است. از سوی دیگر افزودن Zn موجب باریک شدن توزیع اندازهی ذرات در آلیاژ ATZ811 نسبت به آلیاژ AT82 شده است (شکل 2- 7-e و f).

شکل 2- 7- a و b) تصویر SEM، c و d) تصویر BSEM و e و f) توزیع اندازه فازهای ثانویه که نشانگر مقایسهی آلیاژهای نورد و آنیل شده است. a, b, c) مربوط به آلیاژ AT82 و b, d, f) مربوط به آلیاژ ATZ811 هستند.
وجود ذرات Mg2Sn بیشتر (که پایداری حرارتی بیشتری دارند) در آلیاژ AT82 باعث ریزدانهتر بودن آن نسبت به آلیاژ ATZ811 شده است (شکل 2- 8). در حین نورد گرم و آنیل بین پاسی، فاز Mg17Al12 (که از پایداری حرارتی کمتری برخوردار است) در اثر نرم شدن و درشت شدن متوالی، مکررا رسوب کرده و حل میشود که اثر سوء بر رشد دانه دارد. با این حال، حضور رسوبات Mg2Sn ریز با توزیع همگن در مرزدانهها مانع از رشد دانه شده و ساختاری ریزدانه به وجود میآورد.

شکل 2- 8- a و b) نقشهی EBSD، c و d) تصاویر میکروسکوپی (0002) و e و f) توزیع اندازه دانهی آلیاژهای نورد شده و آنیل شده. a، c و e) آلیاژ AT82 و b, d, f) آلیاژ ATZ811.
منحنی تنش- کرنش مهندسی ورقههای نورد و آنیل شدهی آلیاژهای مربوطه در شکل 2- 9 نشان داده شده است. جایگزینی 1 درصد وزنی Zn به جای 1 درصد وزنی Sn در آلیاژ منجر به افزایش میزان ازدیاد طول از 14 به 18% و کاهش استحکام نهایی و استحکام تسلیم آن میشود. همانطور که مشخص است وجود ذرات فاز ثانویهی درشتتر منجر به تضعیف انعطافپذیری آلیاژ میشود که علت آن ایجاد تمرکز تنش بیشتر در ذرات درشتتر و در نتیجه جوانهزنی ترک در حین تغییرشکل است که شکست زودرس را در پی خواهد داشت.
منحنی تنش- کرنش آلیاژهای AT82 و AT811 در دمای K 573 و نرخ کرنش 1/s 10-3 نیز در شکل 2- 9- b نشان داده شده است. آلیاژ ATZ811 با کرنش شکست 810% در مقایسه با آلیاژ AT82 (380%) از ویژگی سوپرپلاستیسیتهی بهتری برخوردار است. علت این امر توزیع یکنواخت رسوبات در ساختار دانه ریز و هم محور است که در اثر نورد به دست آمده است.

شکل 2- 9- منحنیهای تنش- کرنش مهندسی ورقههای نورد و آنیل شده در a) دمای اتاق و b) دمای K 573 در نرخ کرنش 1/s 10-3.
1-2-2-2- مکانیزم تغییرشکل
محققین مقدار m (شاخص حساسیت به نرخ کرنش) را برای آلیاژهای AT82 و AT811 به ترتیب 52/0 و 5/0 اندازهگیری کردند. این مقدار m نشانگر غالب بودن مکانیزم لغزش مرزدانهای (GBS) است، که سوپرپلاستیسیتهی عالی در دماهای بالا را به همراه دارد. از سوی دیگر مقدار انرژی فعالسازی این آلیاژها نیز به ترتیب برابر با kJ/mol 80 و 83 محاسبه گردید که در هر دو به مقدار انرژی نفوذ در خود مرزدانه در Mg (kJ/mol 92) نزدیک است. لذا مکانیزم غالب تغییرشکل هر دو آلیاژ، GBS کنترل شده با نفوذ در خود مرزدانه است.
میکروساختار آلیاژهای AT82 و ATZ811 پس از 300% تغییرشکل در دمای K 573 در شکل 2- 10-a و c نشان داده شده است. همانطور که معلوم است در آلیاژ AT82 حفرات بزرگتری نسبت به آلیاژ ATZ811 دیده میشود. این حفرات گسترده شده و منجر به ایجاد ترک میشوند که شکست در تغییرشکل بعدی را به دنبال خواهد داشت که عامل اصلی سوپرپلاستیسیتهی کم این آلیاژ است. در هر دو آلیاژ، ذرات Mg2Sn در اطراف مرز حفرات مشاهده میشوند. لذا میتوان نتیجه گرفت که این ذرات منجر به تشکیل حفرات در اثر کشش در دمای بالا شده است. ذرات ریز و سخت Mg2Sn مانع از GBS شده و منجر به تشکیل حفره میشود. در اثر کشش، حفرات در دمای بالا در نزدیکی این ذرات سخت به وجود میآیند که ناشی از تغییرشکل ناسازگار بین فاز ثانویه و زمینه است.

شکل 2- 10- تصاویر SEM مربوط به a) AT82 و b) ATZ811 با ازدیاد طول 300% و c,d) تصاویر BSEM بزرگنمایی شده مربوط به نقاط قرمز رنگ در تصاویر a و b که نشانگر ذرات Mg2Sn هستند
3-2-2- آلیاژ Mg- Zn- Zr
اخیرا مشخص شده است که میکروساختار آلیاژهای منیزیم، با به کار بردن فرایند اکستروژن غیرمستقیم دما پایین کنترل میشود. این فرایند منجر به ریزدانه شدن آلیاژ منیزیم و افزایش قابل توجه استحکام آن در دمای اتاق میشود. از آنجایی که اندازهی دانه به عنوان فاکتوری مهم بر پلاستیسیتهی مواد اثر میگذارد، انتظار میرود آلیاژهای منیزیم ریزدانهای که به این روش تولید شدهاند، در مقایسه با آلیاژی که در معرض اکستروژن عادی (بدون سرمایش مصنوعی) قرار گرفتهاند، سوپرپلاستیسیتهی بهتری نشان دهند. پارک5 و همکارانش [11] آلیاژ Mg- 6Zn- 0.5 Zr را با استفاده از فرایند اکستروژن غیرمستقیم دما پایین تولید کردند.
نقشهی EBSD شکل 2- 11 آلیاژ نشانگر دانههای ریز Mg است که از طریق تبلور مجدد دینامیکی (DRX) در حین اکستروژن تشکیل شدهاند. علاوهبراین، دانههای درشت در امتداد جهت اکستروژن کشیده شدهاند که نشانگر DRX ناقص است. کسر سطحی متوسط دانههای درشت کشیده شده و اندازهی متوسط دانههای تبلور مجدد یافته به ترتیب 9/16% و 6/1 میکرون است. تصویر TEM شکل 2- 11 نشانگر رسوبات MgZn2 با اندازهی nm 50 است که در زمینهی منیزیمی و روی مرزدانهها تشکیل شدهاند. این نتایج نشان میدهند که بیشتر دانههای منیزیم، مرزهای بزرگ زاویه دارند. ازدیاد طول این آلیاژ در دمای اتاق، 23% است.

شکل 2- 11- a) نقشهی EBSD، تصویر قطبی و b) تصویر TEM آلیاژ ZK60 در اکستروژن غیرمستقیم.
شکل 2- 12 نتیجهی ازدیاد طول آلیاژ را به عنوان تابعی از نرخ کرنش در دمای ℃ 250 نشان میدهد. با افزایش نرخ کرنش، ازدیاد طول کاهش مییابد. در نرخ کرنش کم، 700- 800 % ازدیاد طول حاصل شده است در حالی که با افزایش نرخ کرنش، ازدیاد طول به 115- 170% میرسد.

شکل 2- 12- تغییرات در a) ازدیاد طول و b) تنش سیلان آلیاژ ZK60 اکسترود شده در دمای 25 درجه سانتی گراد به عنوان تابعی از نرخ کرنش
1-3-2-2- مکانیزم تغییرشکل
برای مشاهدهی میکروساختار و تغییرات بافت آلیاژ در حین تغییرشکل سوپرپلاستیک در دمای ℃ 250، نقشهی EBSD و تصاویر قطبی مربوط به آن پس از 200 و 800% ازدیاد طول در شکل 2- 13 نشان داده شده است. همانطور که مشخص است، نقشهی جهتگیری نشانگر ناپدید شدن دانههای طویل درشت و درشتتر شدن دانههای ریز تبلور مجدد یافته در حین تغییرشکل کششی است. میکروساختار عاری از دانههای درشت طویل پس از ازدیاد طول 800% در شکل 2- 13- b و d نشان داده شده است که به DRX فعال در شرایط سوپرپلاستیک مربوط است. تصاویر قطبی شکل 2- 13- a و b نشان میدهد که بافت کلی با تغییرشکل کششی ضعیفتر شده است. در دانههای تبلور مجدد یافته، تضعیف بافت در اثر تغییرشکل کششی ناشی از حاکم بودن GBS در شرایط تست است (شکل 2- 13- c وd ). مقادیر KAM (اختلاف جهتگیری متوسط کرنل) برای تعیین کرنش باقیمانده در آلیاژ پس از وقوع ازدیاد طولهای مختلف اندازهگیری شد. با افزایش ازدیاد طول کششی، درجهی کرنش داخلی کاهش مییابد. در شکل 2- 13- a و b، مقدار KAM برابر با 95/0 و 76/0 بوده که در شکل c و d (برای دانههای تبلور مجدد)، کاهش مییابد. این درجهی کرنش داخلی کم پس از ازدیاد طول کششی 800% به وقوع GBS در حین تغییرشکل مربوط میشود.

شکل 2- 13- بزرگنمایی a, b) کم و c, d) زیاد نقشهی EBSD، تصویر قطبی و نقشهی KAM آلیاژ ZK60 اکسترود شده پس از ازدیاد طول: a,c) 200، b, d) 800%.
وقوع GBS با مشاهدهی شروع لغزش بین دو دانهی مجاور نیز تایید میگردد. همانطور که در شکل 2- 14 مشاهده میشود، مقادیر آفست لغزش عمودی (v) بسته به موقعیت در سطح نمونه بین nm 50- 100 تغییر میکنند که نشانگر عدم وقوع همگن GBS در حین تغییرشکل کششی است. مقدار v اندازهگیری شده در کرنش 12/0- 06/0 نشان میدهد که سهم GBS به 60% میرسد و به عنوان مکانیزم غالب تغییر شکل در حین تغییرشکل سوپرپلاستیک با نرخ کرنش بالا در این آلیاژ عمل میکند.

شکل 2- 14- a) توپولوژی AFM حاصل از نمونهی مسطح پس از کرنش کششی 2/0 در دمای 250 درجه و b) تصویر TEM زمینه تیره که نشانگر مقطع عرضی در امتداد خط A درنقشهی توپولوژی است.
از آنجایی که GBS فرایندی وابسته به نفوذ است که به شدت تحت تاثیر نفوذ مرزدانه قرار میگیرد، به نرخ کرنش در حین تغییرشکل بستگی دارد: نرخ کرنش آهسته برای وقوع GBS مناسب است و در نتیجه پلاستیسیتهی کششی را افزایش میدهد. با این حال به خاطر قرار گرفتن طولانی مدت در معرض دمای بالا، رشد دانه منجر به ایجاد مشکل در GBS شده و کسر مرزدانههایی که تحت نفوذ در خود سریع قرار میگیرند را کاهش میدهد. از طرفی، رسوبات MgZn2 ریز میتوانند منجر به پایداری ساختار دانهریز شوند (از طریق قفل کردن مرزها) و GBS را تحت تاثیر قرار دهند.
4-2-2- آلیاژ Mg-Zn-Gd
در میان خانوادهی این آلیاژ، سری Mg-Zn-Gd (RE) به خاطر انعطافپذیری در دمای اتاق، پایداری حرارتی و تشکیل فاز I با ساختار شبهکریستالی بیست وجهی (Mg3Zn6Gd)، بر این عیوب غلبه میکند. این سری آلیاژی به خاطر خواص مکانیکی عالی مانند سختی، پایداری و داشتن انرژی سطحی کم با زمینه، گزینهی مناسبی محسوب میشود.
یین6 و همکارانش [5] با افزودن عنصر آلیاژی Zr به آلیاژ Mg-Zn-Gd و استفاده از فرایند اکستروژن گرم و عملیات حرارتی بعدی به خاصیت سوپرپلاستیسیته با ازدیاد طول 863% در دمای پایین رسیدند. عملیات حرارتی مختلفی که پس از فرایند اکستروژن در این تحقیق مورد استفاده قرار گرفت، عملیات پیرسازی در دمای ℃ 200 (T5) و عملیات محلول جامد سازی در دمای ℃ 430 (T6) بوده است؛ که در هر دو حالت نمونهها پس از عملیات حرارتی در آب کوئنچ میشوند.
نمونههای اصلی و شکسته شده در شکل 2- 15 نشان داده شدهاند. ازدیاد طول بهینهی 863% در نمونهای تحت دمای ℃ 250 و نرخ کرنش 1/s10-3× 67/1 حاصل شد که گلویی نفوذی در طول سنجهی آن مشخص است.

شکل 2- 15- نمونههای اولیه و شکستهی کشش در تغییرشکل سوپرپلاستیک آلیاژ GZ57K
شکل 2- 16 منحنیهای تنش- کرنش آلیاژهای E (اکستروژن شده)، E+T5 و E+T6 را تحت دمای ℃ 250 نشان میدهد. نکتهی جالب توجه اینجاست که ازدیاد طول پس از عملیات حرارتی T5 تا 863% و استحکام به Mpa 31 افزایش مییابند که نشانگر وقوع سوپرپلاستیسیته در این آلیاژ است. با انجام عملیات T6، استحکام به Mpa 57 افزایش مییابد اما ازدیاد طول تا 70% کمتر میشود. در شکل 2- 17 منحنیهای تنش- کرنش آلیاژ E+T5 در دماهای مختلف و نرخ کرنش ثابت نشان داده شده است. همانطور که مشخص است، در دماهای بالاتر از ℃ 25، کرنش سختی ضعیفی در آلیاژ به وجود آمده است. با افزایش دما، استحکام کششی کاهش و ازدیاد طول افزایش مییابد.

شکل 2- 16- a) منحنی تنش- کرنش در دمای 250 درجه؛ b) استحکام و ازدیاد طول تا شکست در سه شرایط مختلف

شکل 2- 17- a) منحنی تنش- کرنش در نرخ کرنش 1/s 10-3×67/1؛ b) استحکام و ازدیاد طول تا شکست در شرایط مختلف
شکل 2- 18 تصاویر نوری آلیاژهای E، E+T5 و E+T6 را پس از تغییرشکل یکنواخت سوپرپلاستیک تحت دمای ℃ 250 نشان میدهد. تمامی میکروساختارها شامل دانههای هم محوری است که در مقایسه با آلیاژ تغییرشکل نیافته، رشد جزئی داشتهاند. فاز ثانویه نیز به طور یکنواخت در زمینه پخش شده است. اگرچه فاز I و فاز W مانع از رشد دانه میشوند، اثر آنها در دمای کم تا متوسط محدود میگردد. شکل دانهها در آلیاژ E+T5 در جهت کشش، کشیده شده اما هنوز هم هممحور و ریزدانه هستند (شکل 2- 18- b) و ازدیاد طول 863% نشانگر وقوع مکانیزم تغییرشکل GBS است.

شکل 2- 18- میکروساختار نوری آلیاژ GZ57K در تغییرشکل یکنواخت در دمای بالا: a,d) شرایط E، b,e) E+T5 و c,f) E+T6
شکل 2- 19 مورفولوژی سطح شکست آلیاژ E+T5 را نشان میدهد. همانطور که در تصاویر شکل 2- 19-a2، b2 و c2 دیده میشود، حفرات بسیاری در محل GBها و برخی از حفرات نیز در محل رسوبات جوانه زدهاند. این رسوبات از نوع فاز I هستند که میتوانند GBها را قفل کرده ومانع از رشد دانه در دمای بالا شوند. از سوی دیگر، این ذرات میتوانند از GBS نیز جلوگیری کنند. علت این امر به تجمع نابجاییها در محل سه گانهی مرزدانهها و در نتیجه تمرکز تنش برمیگردد که موجب جوانهزنی حفره و رشد آن میشود.

شکل 2- 19- تصویر SEM حفرات میکروسکوپی پس از کشش در دماهای مختلف: a1 و a2) 150 درجه، b1 و b2) 200 درجه، c1 و c2) 250 درجه (آلیاژ E+T5)؛ d1 و d2) 250 درجه (آلیاژ E)؛ e1 و e2) 250 درجه (آلیاژ E+T6).
1-4-2-2- مکانیزم تغییرشکل
همانطور که از نتایج مشخص است، فاز ثانویه در آلیاژ نقش بازدارندگی از مهاجرت مرزدانهها را به عهده دارد که مانع از رشد دانه میشود. ذرات فاز I در ابتدا در امتداد جهت اکستروژن و پس از انجام عملیات حرارتی T5 به صورت تصادفی توزیع میشوند. این ذرات در حین عملیات حرارتی درشتتر نمیشوند و از پایداری حرارتی در زمینهی منیزیمی برخوردار است.لازم به ذکر است که بالا بودن نقطهی ذوب این رسوبات فاز I موجب پایداری میکروساختار شده و جلوی رشد دانه را در دمای ℃ 250 میگیرند و سوپرپلاستیسیته را به وجود میآورد.
بدیهی است که فرایند GBS در تغییرشکل سوپرپلاستیک از اهمیت بالایی برخوردار است و محققین نشان دادهاند که GBS 50 درصد از کرنش کل در تغییرشکل سوپرپلاستیک را به وجود میآورد. GBS منجر به تمرکز تنش در ذرات، نقاط سه گانه شده و به هنگام آزادسازی ناقص تنش، جوانهزنی حفرات اتفاق میافتد. همچنین، ذرات ثانویه در مرزدانهها (GB) به عنوان نقطهی جوانهزنی حفره عمل میکند. همانطور که در شکل 2- 20 نشان داده شده است، پس از انجام عملیات حرارتی T5، کسر بالایی از مرزدانههای برگ زاویه تشکیل میشوند. این کسر بالای HAGBها منجر به تحرک بالا تحت بار خارجی، لغزش سریع مرزدانه و سوپرپلاستیسیتهی فوقالعاده شده است. کسر بالای HAGBها به همراه ساختار ریزدانه در آلیاژ (E+T5) منجر به وقوق GBS در تست کشش دما بالا و حصول مقدار m زیاد میشود. GBS میکروسکوپیک، کرنش ماکروسکوپیک زیادی را به همراه داشته و انعطافپذیری را افزایش میدهد.

شکل 2- 20- نقشهی جهتگیری EBSD و زوایای اختلاف جهتگیری آلیاژ GZ57K: a1 و a2) همگن شده؛ b1 و b2) اکسترود شده؛ c1 و c2) عملیات حرارتی T5 و d1 و d2) عملیات حرارتی T6.
از آنجایی که زمینهی منیزیم نرم و فاز I از ظرفیتهای مختلفی برای لزش مرزدانه برخوردارند، حفراتی در فصل مشترک پدید میآیند. اشبی مدل تغییرشکل توسط GBS کلاسیک A-V را پیشنهاد کرد که در آن چهار دانهی هگراگونال به صورت یک واحد مشخص تغییرشکل نمیدهند و فقط موقعیت آنها تحت بار کششی تغییر میکند. در نتیجه دانهها پس از تغییر شکل سوپرپلاستیک، هممحور باقی میمانند. مدل شماتیک جوانهزنی حفره و مکانیزم رشد بر اساس مدل A-V در شکل 2- 21 نشان داده شده است. ابتدا GBS فعال شده و در همان زمان، به خاطر ممانعت از GBS در دانههای جلویی، تمرکز تنش منجر به ایجاد نابجاییها در نقاط سهگانه میشود. نابجاییها، مرزدانه را با اعمال تنش برشی خارجی در جهت مخالف GBS حرکت میدهند و در نقطهی سهگانهی مخالف جمع میگردند. تمرکز تنش در محل تجمع نابجاییها قادر به آزاد شدن نبوده و با تجاوز مقدار آن از تنش تئوری گسیختگی، حفرات خارجی جوانه زده و حفرات داخلی نیز گسترش یافته و به یکدیگر متصل میشوند. میکروساختار پس از سوپرپلاستیسیته شامل دانههای هممحور است. لذا مکانیزم تغییرشکل از نوع GBS تعدیل شده با حرکت نابجاییها و تبلور مجدد استاتیکی بوده است.

شکل 2- 21- شماتیک جوانهزنی حفره و مکانیزم رشد آلیاژ E+T5: a) مرحلهی اول، b) مرحلهی میانی و c) مرحلهی نهایی.
5-2-2- آلیاژ Mg- Zn- Y- Ce- Zr
زوفنگ7 و همکارانش [12] رفتار سوپرپلاستیسیتهی آلیاژ Mg- 6% Zn- 1%Y- 0.6% Ce- 0.6% Zr را پس از انجماد سریع (RS)، اکستروژن و اکستروژن دوسویه (REX) بررسی کردند. نتایج آنها نشان داد که در حین EX و REX، تبلور مجدد دینامیکی رخ داده و دانهها ریزتر شدهاند. شکل 2- 22 تصویر TEM آلیاژ را پس از REX، EX و RS نشان میدهد. همانطور که مشخص است دانهها پس از DRX هم در جهت عرضی و هم در جهت طولی هممحور هستند. وجود ذرات فاز ثانویه که از ترکیبات یوتکتیک منجمد شده در حین RS شکسته شدهاند، از رشد دانه در حین تبلور مجدد جلوگیری میکند. با افزایش تعداد پاسهای REX، ذرات شکسته شده از ترکیبات یوتکتیک یکنواختتر شده و با افزایش مجدد آن، ذرات تمایل به درشت شدن خواهند داشت.

شکل 2- 22- تصویر TEM مربوط به REX-2-EX-RS66
پس از انجام 4 پاس از فرایند REX، ازدیاد طول 27% در دمای اتاق حاصل شد. با انجام REX به میزان بیشتر از 4 پاس، بهبودی در خواص مکانیکی حاصل نشد؛ زیرا دانهها بیشتر از این ریز نمیشوند.
1-5-2-2- مکانیزم تغییرشکل
نمونهای که تحت REX دوپاسه قرار گرفته بود، در دمای ℃ 250 و تحت نرخ کرنش 1/s 10-3×3/3 بیشترین ازدیاد طول (270%) را نشان داد (شکل 2- 23). ساختار سطح نمونههایی که در دماهای بالا تحت تغییرشکل قرار گرفتهاند در شکل 2- 24 نشان داده شده است. در دمای ℃ 150، در سطح شکست نمونه حفراتی دیده میشوند که نشانگر تغییرشکل در اثر لغزش نابجاییهای درون دانه در کنار وقوع لغزش مرزدانهای در حین کشش است. با افزایش دمای تست، حفرات بیشتری در سطح نمونه پدید میآیند. وجود حفرات نشان میدهد که در دماهای بیشتر از ℃ 150، لغزش مرزدانه بر تغییرشکل کششی غالب است.

شکل 2- 23- ازدیاد طول تا شکست در محدوده دمایی 170 تا 250 درجه در نرخ کرنش 1/s 10-4×3/3 تا 2-10×3/3

شکل 2- 24- میکروساختار نمونهی کشش پس از تست کشش آلیاژ REX-2-EX-RS66 در دماهای مختلف: a) 150، b) 200 و c) 250 درجه.
این آلیاژ پس از ریختگی، شبکهی پیوستهای از ترکیبات بین فلزی را در مرزدانهها دارا است. پس از تغییرشکل پلاستیک شدید، ترکیبات بین فلزی به ذرات کوچکتری شکسته میشوند که در جهت اکستروژن توزیع مییابند. این ذرات درشتتر بوده و میتوانند شکلپذیری را محدود کنند؛ اما انجام فرایند REX منجر به ایجاد بافت تصادفی در آلیاژ میشود که ازدیاد طول بیشتری را به همراه دارد.
6-2-2- آلیاژ Mg- Y- RE
میناریک8 و همکارانش [2] رفتار سوپرپلاستیک آلیاژ تجاری Mg- 4Y-3RE را در شرایط UFG که توسط روش ECAP تولید شده است، بررسی کردند. بررسیهای مربوط به پایداری حرارتی نشان داد که آغاز رشد دانه در دمای ℃ 300 اتفاق میافتد. بنابراین در ابتدا توزیع پارامتر m در محدودهی وسیعی از نرخ کرنش و در این دما تهیه گردید. نتایج شکل 2- 25 نشان داد که پارامتر m در تمامی نرخ کرنشها بیشتر از 3/0 بوده و در نرخ کرنش 1/s 10-2 به ماکزیمم مقدار خود (45/0) رسیده است. تکرار همین آزمایش در دماهای بالاتر نشان داد که با افزایش دما، ماکزیمم مقدار m به نرخ کرنش 2-10×6 منتقل شده و به ترتیب در دماهای ℃ 350 و 400، برابر با 5/0 و 65/0 خواهد شد. با افزایش بیشتر دما، مقدار m کاهش مییابد که ناشی از رشد بیش از حد دانهها است.

شکل 2- 25- توزیع پارامتر m در نرخ کرنش
نتایج حاصل از محاسبهی انرژی فعالسازی بر حسب نرخ کرنش در شکل 2- 26- b نشان داده شده است. شکل 2- 26- b نشان میدهد که انرژی فعالسازی در نرخ کرنش 1/s 10-3 به مقدار انرژی فعالسازی نفوذ شبکه (kJ/mol 135) بسیار نزدیک است. افزایش نرخ کرنش تا 1/s 10-1 منجر به کاهش Q و نزدیک شدن آن به مقدار انرژی فعالسازی نفوذ مرزدانهای آلیاژ منیزیم (kJ/mol 92) میشود. این کاهش مقدار Q نشان میدهد که GBS در نرخ کرنشهای بالا توسط نفوذ شبکه کنترل میشود و خزش نابجایی مکانیزم غالب تغییرشکل است. این نتایج نشان میدهد که این ماده باید رفتار سوپرپلاستیک عالی در نرخ کرنشهای بالا نشان دهد.

شکل 2- 26- a) تنش لگاریتمی به عنوان تابعی از عکس دما در نرخ کرنشهای مختلف و b) وابستگی Q
منحنیهای تنش- کرنش مربوط به تست این آلیاژ در دماها و نرخ کرنشهای مربوطه در شکل 2- 27- a و ماکزیمم ازدیاد طول نیز در شکل 2- 27- b نشان داده شده است. ماکزیمم ازدیاد طول در نرخ کرنش 1/s 10-1 و دمای ℃ 400، 1000% است. افزایش و کاهش دمای تغییرشکل منجر به کاهش چشمگیر شکلپذیری شده است. در نرخ کرنش 1/s 10-2 نیز بیشترین ازدیاد طول در دماهای ℃ 350 و 400 رخ داد که برابر با 1230% بود. افزایش بیشتر دما منجر به کاهش قابل توجه درصد تغییرشکل میشود.

شکل 2- 27- a) منحنی تنش- کرنش در دماها و نرخ کرنشهای مختلف و b) وابستگی ازدیاد طول ماکزیمم به شرایط تغییرشکل
شکل 2- 28 نقشهی جهتگیری EBSD در نواحی تغییرشکل یافته و سطح شکست را نشان میدهد. میکروساختار نمونهها نشانگر وجود دانههای تبلور مجدد یافته با مرزهای بزرگ زاویه است. ازدیاد طول دانهها در جهت تغییرشکل در دمای ℃ 350 مشهود است (شکل 2- 28-a ). اندازه دانهی متوسط نیز به دمای تغییرشکل وابسته است و با افزایش دما، بیشتر میشود.

شکل 2- 28- نقشهی جهتگیری EBSD نمونهها در نرخ کرنشهای مختلف و دماهای: a) 350، b) 400 و c) 450 درجه سانتی گراد.
1-6-2-2- مکانیزم تغییرشکل
رشد دانه در ساختار میتواند با انحلال ذرات فاز دوم که به طور همگن در میکروساختار توزیع یافتهاند ارتباط داشته باشد. شکل 2- 29 نشان میدهد که چگالی این ذرات کوچک با افزایش دمای تغییرشکل کاهش یافته و توانایی آنها برای حفظ میکروساختار UFG را (به خصوص در مجاورت خوشههای ذرات فاز دوم) محدود میکند. رشد دانه در دمای ℃ 400 مخالف GBS عمل میکند. برخلاف اثر منفی کاهش دمای تغییرشکل بر نفوذ مرز دانه (در دمای ℃ 350)، هنوز هم نفوذ به قدری سریع رخ میدهد که رشد دانهی کمتری اتفاق بیافتد. در نتیجه، ازدیاد طول دو نمونهای که در دماهای 350 و 400 درجه تغییرشکل دادهاند، برابر است. از آنجایی که مطابق با نقشهی EBSD در دمای ℃ 350 دانهها در جهت تغییرشکل، ازدیاد طول داشتهاند؛ میتوان نتیجه گرفت که خزش نابجایی به همراه GBS فعال شده است.

شکل 2- 29- تصاویر SEM نمونههای تغییرشکل یافته در نرخ کرنش 1/s 10-2 و دمای: a) 350، b) 400، c) 450 درجه.
با توجه به توزیع انرژی فعالسازی (شکل 2- 26- b)، GBS در نرخ کرنش 1/s 10-1 فعالتر است؛ لذا شکلدهی بیشتری در این نرخ کرنش انتظار میرود. با این حال همانطور که پیشتر نیز ذکر شد، با گذشتن دمای تغیرشکل از حد پایداری میکروساختار، رشد دانه در حین تغییرشکل رخ داده و بر مکانیزم تغییرشکل اثر میگذارد. در نتیجه، تغییرشکل در دمای ℃ 400 منجر به رسیدن به ازدیاد طول 1000% شده است. با کاهش دمای تغییرشکل به ℃ 350، ازدیاد طول کاهش مییابد. در این نرخ کرنش و در مقایسه با نرخ کرنش 1/s 10-2، نفوذ مرزدانه به حد کافی سریع نبوده است.
افزایش دمای تغییرشکل به ℃ 450 منجر به رشد چشمگیر دانه و کاهش ماکزیمم میزان ازدیاد طول در نرخ کرنشهای مختلف میشود (شکل 2- 28- b). نتایج EBSD نشان میدهد که میکروساختار نمونهای که در نرخ کرنش 1/s 10-2 تغییرشکل داده است، عاری از کرنش بوده و شامل دانههای هممحور تبلور مجدد یافته است. علت این امر، لغزش مرزدانهای است. رشد شدید دانه، مقدار کم پارامتر m و شکلپذیری کمتر در دمای ℃ 450 نشان میدهد که GBS توسط خزش نابجایی در این دما محدود شده است. تشکیل حفرات در این دما نیز در مجاورت تودهای از ذرات فاز ثانویه که حل نشدهاند رخ میدهد (شکل 2- 29). اندازه، شکل و جهتگیری آنها نشان میدهد که رشد آنها تحت کنترل پلاستیسیته اتفاق افتاده است.
7-2-2- آلیاژ Mg- Y- Nd- Zr
سواز9 و همکارانش [13] با انجام فرایند آهنگری چند محوره (MAF) و ریزدانه کردن آلیاژ منیزیم، رفتار تغییر شکل پلاستیک شدید آن را مطالعه کردهاند. در شکل 2- 30 نقشه EBSD و تصاویر قطبی نمونه قبل و بعد از اعمال فورج نشان داده شده است. همانطور که ملاحظه میشود با انجام آهنگری ریزساختار به طور قابل توجهی ریزدانهتر و بافت آن ضعیفتر شده است. شکل 2- 31 منحنی تنش – کرنش نمونهها را پس از آزمون فشار در دماها و نرخ کرنشهای مختلف نشان میدهد. در نرخ کرنشهای 1/s 10-2 و 3-10 و تمامی دماها (به جز ℃ 250) پس از رسیدن به پیک تنش، حالت پایدار ایجاد شده است. در دمای ℃ 250، تنش سیلان با افزایش کرنش بیشتر شده است.

شکل 2- 30- نقشهی EBSD و تصاویر قطبی:a) مادهی اکسترود شده و b) MAF شده

شکل 2- 31- منحنیهای تنش- کرنش حاصل از تست فشار نمونههای فورج شده در دماها و نرخ کرنشهای مختلف
مقدار پارامتر حساسیت به نرخ کرنش در سه دمای مختلف در شکل 2- 32 نشان داده شده است. مقدار این پارامتر در محدودهی 5/0-42/0 قرار دارد. در دمای ℃ 350 مقدار m برابر با 4/0 بوده و بیشترین مقدار انعطاف پذیری نمونه برابر با 250 درصد است. با افزایش دما به ℃ 375 مقدار m به 45/0 افزایش یافته و ازدیاد طول نمونه تا شکست برابر با 475 درصد شده است.

شکل 2- 32- منحنی تنش- کرنش در دمای 250 درجه سانتی گراد. نمونه پیش از رسیدن به سطح تغییرشکل مطلوب تحت شکست قرار می گیرد
با افزایش نرخ کرنش در همان دما، میزان ازدیاد طول برابر با 290 درصد بوده است. در دمای ℃ 400 مقدار m برابر با 5/0 و بیشینهی ازدیاد طول آن برابر با 500 درصد بدست آمده است.
شکل 2- 33 منحنی ازدیاد طول بر حسب نرخ کرنش نمونه در دماهای مختلف به تصویر کشیده است. همانطور که مشخص است، در دمای ℃ 375 نمونه در کل محدودهی نرخ کرنش خاصیت سوپر پلاستیک دارد.

شکل 2- 33- ازدیاد طول- نرخ کرنش نمونههایی که در دماهای مختلف تحت تغییرشکل قرار گرفتهاند
برای مشاهدهی رفتار سیلان ماده بر اساس رفتار تغییر شکل، منحنی تنش بر حسب ازدیاد طول در نرخ کرنشهای بهینه و بیشینه رسم شده است (شکل 2- 34). در نرخ کرنش 1/s 10-2، سرعت نرم شدن ماده در دمای ℃ 375 بسیار کم بوده و در نتیجه ازدیاد طول بیشتری حاصل شده است. بیشترین سرعت نرم شدن در دمای ℃ 350 بدست آمده است که با کمترین میزان ازدیاد طول همراه است.

شکل 2- 34- منحنی تنش- ازدیاد طول در a) نرخ کرنش 1/s 10-4×3 و b) 1/s 10-2
1-7-2-2- مکانیزم تغییر شکل
به منظور درک مکانیزم تغییر شکل، مشخصهیابی جامعی از ریزساختار تغییر شکل یافته و ریزساختار شکست توسط آنالیز SEM و EBSD انجام شده است. شکل 2- 35 میکروگرافهای EBSD (نقشههای IPF) مربوط به نواحی مختلف نمونهی تغییر شکل یافته در دمای ℃ 375 و نرخ کرنش 1/s 10-4×3 نشان میدهد. همانطور که مشخص است بافت در نزدیکی راس شکست از نوع off-basal است. ناحیهی راس دارای بافتی ضعیف و تصادفی است. وجود دانههای هممحور در تمامی نواحی نمونه نشانگر غالب بودن لغزش مرزدانهای در مکانیزم تغییر شکل است. شایان ذکر است که کسر مرزدانههای بزرگ زاویه نیز پس از تغییر شکل افزایش یافته است.

شکل 2- 35- نقشهی EBSD و تصاویر قطبی: a) دسته، b) ناحیهی میانی، c) نوک نمونه در نرخ کرنش 1/s 10-4×3 و دمای 375 درجهی سانتی گراد.
منحنی توزیع اندازه دانه ارائه شده در شکل 2- 36 نشانگر عدم رشد دانه در حین تغییر شکل در دمای ℃ 375 است.

شکل 2- 36- توزیع اندازهی دانه در نواحی مختلف نمونه در نرخ کرنش 1/s 10-4×3 و دمای 375 درجهی سانتی گراد
میکروساختار سطح شکست نمونههای تغییرشکل یافته در دماهای مختلف در شکل 2- 37 به نمایش در آمده است. همانطور که در شکل 2- 37- a ملاحظه میشود، در دمای ℃ 375 حفرات بزرگی در سطح شکست پدید آمدهاند. با افزایش دمای تغییر شکل، این حفرات به یکدیگر نزدیک شده و از تعداد آنها کاسته شده است. در شکل 2- 37- b، رسوباتی که در دمای ℃ 375 قابل مشاهده بودند، انحلال یافتهاند؛ که کسر کمی از آنها در ریزساختار وجود دارد.

شکل 2- 37- تصاویر SEM که نشانگر حفرات مختلف هستند: a) 375 درجه و نرخ کرنش 1/s 10-4×3، b) 400 درجه و 1/s 10-4
افزایش تنش سیلان با کرنش بیانگر وقوع کارسختی در نمونه است. با توجه به اینکه با افزایش تنش سیلان، منحنی سیلان به مقدار ثابتی رسیده است، احتمال وقوع پدیدهی بازیابی دینامیکی (DRV) وجود دارد. رخداد تبلور مجدد دینامیکی نیز با مشاهدهی پیک تنش پس از تسلیم و نرم شدن ماده قابل تایید است. لغزش مرزدانه که در نرخ کرنش کم و دمای بالا اتفاق میافتد نیز در کل فرایند تغییر شکل نمونههای MAF شده سهم دارد. DRV زمانی اتفاق میافتد که آزمون فشار در نرخ کرنشهای کم انجام گردد. در مقابل، DRX در نرخ کرنشهای بیشتر از 1/s 10-1 آغاز میشود. شکست ناشی از تشکیل ترک در نمونهها نیز زمانی رخ میدهد که تغییر شکل در دمای کم صورت گیرد؛ علت این امر محدودیت در تعداد سیستمهای لغزش است. در چنین دماهای کمی احتمال فعال شدن سیستمهای لغزش غیر از قاعده بسیار کم است. علاوه براین، پارامتر دما نیز برای فعال شدن مکانیزم نرم شدن به اندازه کافی زیاد نیست.
اگرچه تغییر شکل در دمای بالا ممکن است سیستمهای لغزش غیر قاعده (هرمی یا منشوری) را فعال نماید، به علت بالا بودن سرعت تغییر شکل سیلان غیر یکنواختی رخ خواهد داد. لذا مشاهدهی پدیدهی نرم شدن میتواند ناشی از رخداد سیلان موضعی در سرعت تغییر شکل زیاد باشد. این در حالی است که نمونههای تغییر شکل یافته در دمای کم کار سختی از خود نشان داده و در نهایت دچار شکست میشوند.
همانطور که پیشتر نیز اشاره شده است، قرار گرفتن پارامتر m در محدودهی 5/0- 45/0 نشانگر فعال شدن مکانیزم تغییر شکل لغزش مزدانهای است که در این آلیاژ مقدار بهینهی m در دمای ℃ 375 حاصل شده است.
8-2-2- آلیاژ Mg- Y- Zn- Zr
به طور متداول، سوپرپلاستیسیته در محدودهی دمایی بالاتر از Tm5/0 اتفاق میافتد. دو نوع سوپرپلاستیسیتهای که توجه جامعهی علم مواد را به خود جلب کردهاند، سوپرپلاستیسیته در دمای کم (LTSP) و سوپرپلاستیسیته با نرخ کرنش بالا (HSRS) هستند. LTSP در آلیاژهای منیزیم از جذابیت بالایی برخوردار است؛ زیرا این آلیاژها شکلپذیری کمی در دمای پایین دارند و در حین تغییرشکل در دمای بالا نیز مستعد اکسیداسیون هستند. کیم10 و لی11 [14] آلیاژ ریزدانهای را با به کارگیری فرایند HRDSR12 روی میکروساختار ریختگی Mg- Y- Zn- Zr حاوی فاز I ایجاد کردند که در دمایی کمتری از Tm5/0، LTSP نشان میدهد.
شکل 2- 38- a میکروساختار ریختگی همگن متشکل از بستههای یوتکتیک با ساختار ورقهای ریز شامل لایههای متناوب فاز I و فاز α (که در امتداد فصل مشترکهای دندریتی یا مرزدانهها به یکدیگر متصلاند) و زمینهی دانه درشت فاز α را نشان میدهد. نتایج نشان میدهند که فاز I، اصلیترین فاز ثانویهی تشکیلدهنده است و دیگر فازهای موجود W(Mg3Y2Zn3) و MgZn2 هستند.

شکل 2- 38- a) تصویر SEM میکروساختار ریختگی آلیاژ. b) منحنیهای XRD آلیاژها
شکل 2- 39 تصاویر SEM مربوط به ریزساختار را پس از HRDSR2 و HRDSR3 نشان میدهند. در حین HRDSR، دانههای ریختگی درشت به شدت ریزتر شدند. میکروساختار فوق ریزدانهی همگنی پس از HRDSR3 به دست آمده است که علت آن وجود تنش برشی و کرنش برشی زیاد در حین نورد با سرعت بالا است. فاز یوتکتیک I به تکههای زیادی شکسته شد که در جهت نورد توزیع یافتهاند.

شکل 2- 39- تصاویر نوری a) HRDSR2 و b) HRDSR3. تصویر SEM: b و c) HRDSR2 و e , f) HRDSR3 در بزرگنماییهای مختلف
شکل 2- 40 نیز نقشهی EBSD و تصاویر قطبی معکوس و نقشهی مرزدانه را پس از فرایندهای HRDSR2 و HRDSR3 نشان میدهد. نواحی تیره در نقشه نشانگر چگالی بالای نابجایی و یا تجمع ذرات فاز I است. کسر حجمی مرزهای بزرگ زاویه و اندازهی دانه در ساختار حاصل از HRDSR2 و HRDSR3 مشابه است.
نقشهی GB نشانگر اتصال مرزهای بزرگ، متوسط و کوچک زاویه در مکانهای مختلف است که تبلور مجدد دینامیکی را نشان میدهد.

شکل 2- 40- نقشهی EBSD و GB و تصویر قطبی (0002) از a) HRDSR2 و b) HRDSR3. در نقشهی GB مرزهای کوچک زاویه با آبی، متوسط زاویه با سبز و بزرگ زاویه با قرمز نشان داده و کشش بین دو مرز با زرد مشخص شده است.
شکل 2- 41 منحنی تنش- کرنش حقیقی نمونهها را در محدودهی دمایی K 443- 673 و نرخ کرنشهای 1/s 10-2 و 3-10×1 را نشان میدهد. شکل 2- 42 نیز نشانگر درصد ازدیاد طول نمونه بر حسب دما در دو نرخ کرنش مختلف است. در هر دو نرخ کرنش و دمای K 473، ازدیاد طول 400- 440% و 580- 730% حاصل شده است. لذا این آلیاژ رفتار LTSP نشان میدهد.

شکل 2- 41- منحنی تنش- کرنش حقیقی حاصل از تست ازدیاد طول تا شکست در دماهای مختلف و دو نرخ کرنش مشخص

شکل 2- 42- ازدیاد طول آلیاژها بر حسب دمای آزمون در دو نرخ کرنش مختلف
1-8-2-2- مکانیزم تغییرشکل
بر اساس منحنی شکل 2- 43، رشد سریع دانه در نمونههایی که تحت HRDSR2 و HRDSR3 قرار گرفتهاند، به ترتیب در دمای K 523 و 573 آغاز میشود. به خاطر افزایش اندازهی دانه، سهم GBS در سیلان پلاستیک کاهش مییابد. با این حال، با افزایش دما به بیش از K 573، این فرایند به طور عکس اتفاق خواهد افتاد. در نمونهای که تحت HRDSR2 قرار گرفته است، افزایش دما اثر مثبتی بر فعالسازی مکانیزم GBS داشته و مانع از رشد دانه میشود. این در حالی است که در فرایند HRDSR3، افزایش دما منجر به رشد سریع دانه میگردد.
در دماهای کمتر از K 573، آلیاژی که تحت HRDSR3 قرار گرفته است، LTSP بهتری نشان میدهد؛ زیرا ساختار همگن و ریزتری دارد که کسر حجمی بالایی از ذرات فاز I را شامل میشود که نقش قفل کردن مرزدانه را ایفا میکنند.

شکل 2- 43- اندازه دانهی حاصل در آلیاژها پس از فرایند HRDSR
نتایج این تحقیق نشان میدهد که مکانیزم ازدیاد طول و تغییرشکل این آلیاژ در هر دو فرایند، حاصل رقابت بین لغزش مرزدانهها و خزش صعودی نابجاییهاست.
9-2-2- آلیاژ Mg- Zr
از آنجایی که Zr با ساختار hcp و پارامتر شبکهی نزدیک به Mg یکی از موثرترین عناصر در ریزدانه کردن آلیاژ منیزیم است، محمودی و رومینا13 [3] با افزودن 7/0 %وزنی Zr به Mg خالص، ساختاری دوگانه (حاوی دانههای ریز و درشت) به وجود آورد که پس از اکستروژن شامل کسر بالایی از مرزدانههای بزرگ زاویه بود.
همانطور که تصویر SEM شکل 2- 44 نشان میدهد، افزودن 7/0 % وزنی Zr منجر به کاهش اندازهی دانه شده است. علاوه بر این، وجود برخی ذرات فاز ثانویهی ریز در اندازههای مختلف نیز در میکروساختار این آلیاژ مشهود است. ذرات فاز ثانویه با جوانهزنی همزمان ذرات (PSN) در حین اکستروژن، تبلور مجدد دینامیکی را پیش برده و ریزدانگی بیشتری را به وجود میآورد. ریزدانه شدن ساختار و وجود ذرات فاز ثانویهی ریز، امکان دستیابی به رفتار سوپرپلاستیک در آلیاژ Mg- Zr را فراهم میکند.

شکل 2- 44- تصویر SEM: a) Mg خالص و b) Mg- 0.7 Zr
شکل 2- 45 منحنیهای SPT در دماها و نرخ کرنشهای مختلف را نشان میدهد. همانطور که مشخص است با افزایش نرخ کرنش برشی، تنش برشی نهایی نیز افزایش مییابد که نشانگر مثبت بودن مقدار m در آلیاژ است. مقدار m از روی شیب منحنی نرماله شدهی استحکام برشی نهایی در مقابل γ.T/G به دست میآید. طبق محاسبات، مقدار m در منیزیم خالص برابر با 15/0 و در آلیاژ Mg-0.7Zr برابر با 42/0 است. با افزودن Zr، تنش- نرخ کرنش لگاریتمی از حالت خطی به S شکل تبدیل میشود که از نشانههای رفتار سوپرپلاستیک است. از سوی دیگر، قرار گرفتن مقدار m در محدودهی 4/0- 5/0 نشانگر رفتار سوپرپلاستیک و غالب بودن مکانیزم لغزش مرزدانه (GBS) در تغییرشکل است.

شکل 2- 45- منحنیهای SPT در نرخ کرنشهای مختلف: a) Mg و b) Mg- 0.7 Zr در دمای K 673
1-9-2-2- مکانیزم تغییرشکل
برای تعیین دقیقتر مکانیزم تغییرشکل، انرژی فعالسازی (Q) از روی دادههای SPT محاسبه میشوند. در منیزیم خالص، مقدار m و Q به ترتیب برابر با 15/0 و kJ/mol 155 است که نشانگر غالب بودن مکانیزم لغزش متقاطع نابجاییها در تغییرشکل است. این در حالی است که انرژی فعالسازی آلیاژ Mg- 0.7 Zr برابر با kJ/mol 96 است. کاهش مقدار Q و افزایش مقدار m با افزودن Zr ناشی از تغییر مکانیزم تغییرشکل است. مقدار Q این آلیاژ به مقدار انرژی نفوذ مرزدانهای نزدیک است و نشان میدهد که مکانیزم غالب سیلان سوپرپلاستیک از نوع لغزش مرزدانهها بوده است. همانطور که نقشهی EBSD شکل 2- 46 نیز نشان میدهد، ساختار حاوی دانههای درشت تبلور مجدد نیافته و دانههای ریز تبلور مجدد یافته است که در حین اکستروژن تشکیل شدهاند و لازمهی تغییرشکل سوپرپلاستیک هستند. دانههای تبلور مجدد نیافته ناشی از قفل شدن مرزدانهها توسط ذرات Zr هستند. این ذرات ریز با اعمال نیروی مخالف به مرز دانه و جلوگیری از مهاجرت مرز، تبلور مجدد را به تاخیر میاندازد. چنین ساختار دوگانهای (حاوی دانههای ریز و درشت)، رفتار سوپرپلاستیک را در نرخ کرنشهای کم محتمل میسازد.

شکل 2- 46- a) نقشهی EBSD و b) توزیع زوایای اختلاف جهتگیری Mg- 0.7 Zr
به خاطر اهمیت ساختار دوگانه در پیشبرد سوپرپلاستیسیته، شایان ذکر است که GBS (مکانیزم غالب سیلان سوپرپلاستیک) توسط لغزش دروندانهای فعال میشود. این فرایند لغزش به تولید و تکثیر نابجاییها بستگی دارد. از آنجایی که در دانههای درشتتر، نابجایی به آسانی تولید میشود، این نوع لغزش تسهیل میگردد. این در حالی است که GBS در ساختار دانه ریز به راحتی فعال میگردد. لذا سیلان در ساختارهای دوگانه به آسانی صورت میگیرد.
10-2-2- آلیاژ Mg- Li
افزودن لیتیم، انعطافپذیری آلیاژهای منیزیم را به طرز قابل توجهی بهبود داده، نسبت c/a را کاهش داده و فاز bcc با سیستمهای لغزش بیشتر را وارد ساختار میکند. آلیاژ Mg- Li از انعطافپذیری خوب و شکلپذیری کششی مناسبی در دمای اتاق برخوردار است. آلیاژهای Mg- Li در زمینهی هوافضا مورد توجه قرار گرفتهاند؛ زیرا از قابلیت تغییرشکل سوپرپلاستیک در دماهای بالا برخوردارند. فوجی14 و همکارانش [15] با استفاده از فرایند اغتشاش اصطکاکی، آلیاژ Mg- 9Li- 1Zn را تولید کردند.
شکل 2- 47- a و b تصاویر SEM و TEM ناحیهی اغتشاش را نشان میدهند. توزیع اندازهی دانه در فازهای α و ꞵ نیز در شکل 2- 47- c نشان داده شده است. فازهای α و ꞵ ساختاری دانهریز و هممحور دارند که اندازهی متوسط دانههای آنها به ترتیب 61/0 و 96/0 میکرون است. به خاطر کم بودن گرمای ورودی از ابزار چرخش، رشد دانه در حین فرایند محدود شده است.

شکل 2- 47- میکروساختار ناحیهی اغتشاشی: a) SEM، b) TEM و c) توزیع اندازه دانه در فازهای α و ꞵ
نتایج تست سوپرپلاستیسیتهی دما پایین در شکل 2- 48 نشان داده شده است. شکل 2- 48- a تصاویر میکروسکوپ نوری نمونه را پس از تست کششی در دمای K 473 در نرخ کرنشهای مختلف نشان میدهد. این نمونهها در نرخ کرنشهای زیاد، گلویی نشان داده و در نرخ کرنش کم دچار ازدیاد طول یکنواخت میشوند. بیشترین سوپرپلاستیسیتهی حاصل در این آلیاژ برابر با 369% بوده است. منحنی تنش- کرنش حقیقی این نمونهها در شکل 2- 48- b نشان داده شده است. همانطور که ملاحظه میشود پس از مقداری کرنش سختی، نرمی تنش سیلان رخ میدهد که به وقوع گلویی در آن نرخ کرنش مربوط است. در نرخ کرنشهای کمتر، تنش سیلان تقریبا ثابت است.

شکل 2- 48- a) شماتیک نمونهی کشیده شده تا شکست در دمای K 473 در نرخ کرنشهای مختلف. b) منحنی تنش- کرنش، c) تنش سیلان و ازدیاد طول با نرخ کرنشهای مختلف
1-10-2-2- مکانیزم تغییرشکل
رفتار مکانیکی که در این آلیاژ مشاهده شد، مشخصهی تغییرشکل با مکانیزم GBS/PBS است. با کاهش بیشتر نرخ کرنش، رفتار کرنش سختی قابل مشاهده است که به رشد دانه در حین تغییرشکل در دماهای بالا مربوط میشود. با کاهش نرخ کرنش، زمان بیشتری به رشد دانه اختصاص مییابد. با این حال، رشد دانه در نرخ کرنشهای کم منجر به از بین رفتن ویژگی سوپرپلاستیسیته میگردد. شکل 2- 48 نشان میدهد که با کاهش نرخ کرنش، ازدیاد طول از 369% تا 1104% افزایش مییابد. طبق گزارشات صورت گرفته در مطالعات قبلی، PBS در مرز α/ꞵ رخ داده و جدایش Li در مرز α/α، نفوذپذیری مرز را در حین تغییرشکل سوپرپلاستیک (SPD) افزایش میدهد. لذا در فرایند اغتشاش اصطکاکی دما پایین، نمونهها سوپرپلاستیسیتهی عالی در نرخ کرنشهای مختلف نشان میدهند که به سهم مشترک PBS و GBS مربوط است.
میکروساختار نمونه پس از SPD در شکل 2- 49 نشان داده شده است. همانطور که مشخص است، اندازه دانهها ریزتر شده و مخلوط یکنواختی از دانههای α/ꞵ وجود دارد که مانع از رشد دانه میشوند. حفراتی نیز در مرز α/α مشاهده میشود که با فلش سفید رنگ نشان داده شده است. تغییرشکل با مکانیزم GBS تحت کنترل نفوذ مرزدانه قرار دارد. لذا تمرکز تنش ایجاد شده در حین SPD، در مرز α/α و نقاط اتصال سهگانه آزاد میشود.

شکل 2- 49- میکروساختار نمونه¬ی سوپرپلاستیک در نرخ کرنش a) 10-1، b) 10-2، c) 10-3 ، d) 10-4×33/3 و e) 10-4.
11-2-2- آلیاژ Mg- Li- Zn
محمودی و همکارانش [16] رفتار سوپرپلاستیک آلیاژ Mg- 8Li- 1Zn را پس از اکستروژن در دمای K 573 و فورج چند جهتی در دمای K 423 بررسی کردند. شکل 2- 50- a و b تصاویر SEM مادهی اکسترود و MDF شده را نشان میدهند. همانطور که مشخص است ساختار اکسترود شده شامل زمینهی ꞵ-Li با ساختار bcc (تیره رنگ) و دانههای هم محور است. فاز α-Mg ناپیوسته با ساختار hcp (رنگ روشن) در زمینه توزیع یافته است. شکل 2- 50- b نشان میدهد که اگرچه فازهای α و ꞵ پس از فرایند MDF ریزتر شده اند، درجهی ریزتر شدن فاز ꞵ-Li نسبت به دانههای α-Mg بیشتر است.

شکل 2- 50- تصویر SEM از: a) مادهی اکسترود شده و b) MDF شده
نقشهی جهتگیری EBSD و توزیع اختلاف جهتگیریهای مرزدانهی مربوط به آن در شکل 2- 51 نشان داده شدهاند. میکروساختار اکسترود شده شامل دانههای α-Mg طویل است که در فاز ꞵ-Li توزیع یافتهاند. از سوی دیگر، میکروساختار پس از انجام MDF 8 پاسه ریزدانهتر شده و کسر بالایی از مرزهای بزرگ زاویه در آن پدید آمدهاند. لذا میتوان نتیجه گرفت که هردو فرایند منجر به تشکیل دانههای هم محور ریز میشوند. علاوه بر این، علت ریزدانگی بیشتری که در اثر فرایند MDF ایجاد میگردد این است که این فرایند در حین اعمال فشارهای مکرر در دماهای بالا، کرنش پلاستیک زیادی را به وجود میآورد. با شکلدهی مادهی اکسترود شده از طریق فرایند MDF، چگالی نابجاییها در درون دانه افزایش یافته و تجمع نابجایی در مرزدانهها بیشتر میشود. به علت ذخیرهی انرژی زیاد در ماده (در قالب نابجاییها و مرزدانهها)، تبلور مجدد دینامیکی رخ میدهد که منجر به ریزدانگی ساختار خواهد شد. از آنجایی که فرایند DRX تابع دما و نرخ کرنش است، با انجام MDF در دمای ثابت، میکروساختار فوق ریزدانهای به دست نمیآید. همانطور که شکل 2- 51- b نشان میدهد، بیشتر دانههای تبلور مجدد یافته هم محور بوده و تعداد کمی از آنها به صورت لهیده (طویل) هستند که نشانگر تبلور مجدد ناقص است. لذا میتوان گفت که DRX در دانههای α-Mg کامل نشده و فاز ꞵ-Li تحت DRX کامل قرار گرفته است. علت این پایینتر بودن دمای فرایند MDF (K 423) نسبت به دمای ذوب Mg (K 923) و برابر بودن آن با دمای ذوب فاز Li (K 6/453) است. لذا فاز ꞵ-Li نسبت به فاز Mg ریزتر خواهد بود.

شکل 2- 51- نقشهی جهتگیری و توزیع اختلاف جهتگیری دانهها در a و c) مادهی اکسترود شده و b و d) مادهی MDF شده
1-11-2-2- مکانیزم تغییرشکل
مقدار m از منحنیهای تنش- کرنش شکل 2- 52 محاسبه شده است. همانطور که مشخص است، در کل محدودهی دمایی آزمون بین تنش برشی و نرخ کرنش برشی آلیاژ اکسترود شده رابطهای خطی برقرار است که شیب آن 29/0- 22/0 است. در مقابل، در دماهایK 548 و 573 رابطهای S شکل متشکل از سه ناحیهی مختلف بین تنش برشی و نرخ کرنش برشی مادهی MDF شده، برقرار است. این منحنی S شکل مشخصهی مادهی سوپرپلاستیک است. مقدار m حاصل در محدودهی 51/0- 16/0 قرار دارد و بیشترین مقدار آن در ناحیهی میانی در دمای K 548 رخ میدهد. با افزایش دما، مقدار m افزایش یافته و سپس کاهش مییابد.

شکل 2- 52- منحنی تنش برشی- کرنش برشی مادهی a) اکسترود شده و b) MDF شده در دماهای مختلف
محاسبات نشان میدهند که انرژی فعالسازی مادهی اکسترود شده، kJ/mol 110 (نزدیک به انرژی فعالسازی نفوذ در شبکهی ꞵ-Li) و مقدار مربوط به مادهی MDF شده برابر با kJ/mol 61 بوده است. بر این اساس میتوان گفت که لغزش ویسکوز نابجاییها که توسط نفوذ شبکه کنترل میشود، مکانیزم اصلی تغییرشکل پلاستیک در آلیاژ اکسترود شده است و تغییرشکل سوپرپلاستیک در این آلیاژ رخ نمیدهد. در مقابل، انرژی فعالسازی آلیاژ MDF شده به مقدار انرژی فعالسازی نفوذ مرز دانهای نزدیک بوده و GBS، مکانیزم اصلی تغییرشکل است که در اثر وجود کسر بالایی از مرزهای بزرگ زاویه که نفوذ مرزدانهای را تسهیل میکنند، رخ میدهد.
12-2-2- آلیاژ Mg-Gd
آلیاژهای Mg-Gd پتانسیل بالایی برای تشکیل محلول جامد و رسوبسختی از طریق تشکیل ذرات پایدار را دارند. در این راستا محمودی و عزیزی [17] تحولات میکروساختاری و رفتار سوپر پلاستیک آلیاژهای Mg-xGd (x=1,2,3 wt%) را پس از اعمال فرایند آهنگری چندجهتی (MDF) بررسی کردهاند.
تصاویر حاصل از میکروسکوپ نوری مربوط به آلیاژهای Mg-Gd پس از اعمال اکستروژن و انجام عملیات MDF (4 و 6 پاسه) در شکل 2- 53 نشان داده شده است. همانطور که مشخص است، مادهی اکسترود شده ساختاری دوگانه (دانههای ریز به همراه دانههای درشت) دارد که شامل دانههای طویل تبلور مجدد نیافته است که توسط دانههای هممحور ریز (تبلور مجدد یافته) احاطه شدهاند. این ساختار دوگانه مشخصهی ماده ای است که حین تغییر شکل گرم تحت پدیدهی DRX جزئی قرار گرفته است.

شکل 2- 53- تصاویر میکروسکوپ نوری آلیاژهای Mg- Gd، Mg- 2Gd و Mg- 3Gd در حالت اکسترود و MDF شده
در حقیقت، جدایش اتمهای Gd در نابجاییها و مرزدانهها منجر به تاخیر در رخداد DRX و افزایش کرنش لازم برای DRX کامل میشود. اختلاف شعاع اتمی زیاد بین Mg و Gd علت اصلی تجمع اتمهای Gd در مرزدانهها است که منجر به ایجاد اثر کشش عنصر حلشونده و کاهش تحرک مرزدانه در این آلیاژها میشود. لذا، انتظار میرود که با افزایش مقدار اتمهای Gd در آلیاژ، مساحت ناحیهی DRX کاهش یافته و اندازهی دانه آن کوچکتر گردد.
با توجه به شکل 2- 53، با افزایش مقدار عنصر Gd در آلیاژ، کسر حجمی دانههای تبلور مجدد یافته کاهش یافتهاند. همانطور که مشخص است با اعمال فرایند MDF 4 پاسه، مساحت ناحیهی تبلور مجدد یافته بیشتر شده ولی به خاطر کرنش کم، DRX به طور کامل اتفاق نیافتاده است. لذا با افزایش کرنش پس از اعمال 6 پاس MDF، ریزساختاری ظریف و همگن بدست آمده است. در حقیقت، با افزایش تعداد پاسهای عملیات MDF، تشکیل باندهای برشی و تجمع نابجایی در درون دانهها نیروی محرکه قوی برای رخداد DRX را فراهم میکند که با جوانهزنی دانه در درون باندهای برشی و در امتداد مرزدانهها همراه است. به طور همزمان، دانههای فرعی با مرزهای کوچکزاویه تشکیل میشوند که با ادامه تغییر شکل به مرزدانهی بزرگ زاویه تبدیل میگردند. در نتیجه، ساختار ریزدانهی همگنتری پس از تکمیل فرایند تبلور مجدد دینامیکی بدست میآید.
تصاویر FESEM ارائه شده در شکل 2- 54 اثر فرایند MDF بر ریزدانه شدن این آلیاژها را نشان میدهد. به منظور تشخیص نوع ذرات فاز ثانویه موجود در شکل 2- 54، آنالیز EDS در نقاط A (ذرات فاز ثانویه )و B (زمینهی غنی از منیزیم) انجام شده است.

شکل 2- 54- تصاویر FESEM آلیاژها در شرایط اکسترود شده و MDF شده
همانطور که در شکل 2- 55 نشان داده شده است، ترکیب شیمیایی فاز ثانویه به صورت Mg5Gd است. با توجه به اینکه دمای انحلال این فاز K 790 است، این ذرات میتوانند با ایجاد اثر قفل کنندگی زنر مانع از رشد دانه شوند. ذرات پایدار Mg5Gd میتوانند مرزدانه را قفل کرده و پایداری ساختار را در دمای بالا افزایش دهند.

شکل 2- 55- آنالیز EDS ذرات (A) و زمینه (B) در آلیاژ Mg- 3Gd (شکل 2-48)
1-12-2-2- مکانیزم تغییرشکل
این محققین تغییرات پارامتر m بر حسب دما را برای آلیاژهای Mg-Gd در شکل 2- 56 نشان دادهاند. همانطور که ملاحظه میگردد با افزایش دما پارامتر m افزایش یافته و سپس کاهش مییابد. کاهش مقدار m در دماهای زیاد ناشی از رشد سریع دانه است. پارامتر m در آلیاژ Mg-3Gd و در دمای K 673 برابر با 42/0 بوده است که نشانگر رفتار سوپر پلاستیک آن است. این خاصیت در دو آلیاژ دیگر Mg-Gd (تحت شرایط یکسان) مشاهده نشده است.

شکل 2- 56- تغییرات پارامتر m با دمای آزمون پس از اکستروژن و MDF
با محاسبه انرژی فعالسازی پیشبینی مکانیزم تغییر شکل ممکن میشود. مقدار انرژی فعال سازی آلیاژهای Mg-1 , 2Gd اکسترود شده به ترتیب برابر KJ/mole 176 و 178 است. این در حالی است که مقدار Q برای آلیاژ Mg-3Gd برابر با KJ/mol 183 بدست آمده است. پس از انجام فرایند MDF 6 پاسه، مقدار Q برای آلیاژهای مذکور به ترتیب برابر با KJ/mol 114، 110 و 101 بدست آمده است.
این محققین دریافتند که آلیاژ Mg-3Gd در دمای نسبتا کمتری به رفتار سوپر پلاستیک دست مییابد. این امر ناشی از ریزدانهتر بودن این آلیاژ است. با کاهش اندازهی دانه کسر حجمی مرزدانهها افزایش یافته و لذا GBS تسهیل میگردد. از سوی دیگر، با افزایش دما به بیش از حد معینی، رشد دانه منجر به کاهش مقدار پارامتر m میشود (شکل 2- 57).

شکل 2- 57- تصاویر نوری آلیاژ Mg- 3Gd پس از MDF شش پاسه در دمای a) K 623 و b) K 648
انرژی فعالسازی ماده اکسترود شده (KJ/mol 176-183) از انرژی نفوذ در شبکه منیزیم خالص بیشتر است. این امر ناشی از اختلاف شعاع اتمی و سرعت نفوذ کم Gd در منیزیم است که منجر به افزایش انرژی فعالسازی نفوذ شبکهای و نفوذ مرزدانهای میگردد. با توجه به مقدار Q برای هریک از آلیاژها (شکل 2- 58)، ملاحظه میشود که مکانیزم تغییر شکل از نوع خزش نابجایی صعودی است. پس از انجام فرایند MDF 6 پاسه (که با کاهش اندازه دانه و همگن شدن ریزساختار همراه است)، انرژی فعال سازی به KJ/mol 114، 110 و 101 کاهش مییابد که به مقدار انرژی نفوذ مرزدانهای نزدیک است. لذا میتوان نتیجه گرفت که سیلان سوپر پلاستیک با مکانیزم لغزش مرزدانهای کنترل میشود.

شکل 2- 58- وابستگی استحکام نهایی نرماله شده به دما: a, c, e) اکستروده شده و b, d, f) MDF شش پاسه

نتیجهگیری
در این تحقیق میتوان نتیجه گرفت که مکانیزم اصلی تغییرشکل پلاستیک، لغزش مرزدانهها (GBS) است. در فرایندهای شکلدهی که منجر به تبلور مجدد دینامیکی شده یا کسر بالایی از رسوبات ریز را دارا باشند، کسر بالایی از دانههایی با مرز بزرگ زاویه در ساختار ایجاد میشوند که فعال شدن GBS و سوپرپلاستیسیتهی آلیاژ را در پی دارد.
افزودن برخی عناصر آلیاژی به منیزیم منجر به ایجاد رسوبات ریزی میشود که پایداری حرارتی ساختار را افزایش داده و مانع از رشد دانه میگردد. لذا برخی از آلیاژهای منیزیم که به تعدادی از مهمترین آنها در این تحقیق اشاره شد نیز میتوانند رفتار سوپرپلاستیک از خود نشان دهند.

منابع

1. Wang, W., et al., Friction stir processing of magnesium alloys: a review. 2020. 33(1): p. 43-57.
2. Vávra, T., et al., Excellent superplastic properties achieved in Mg-4Y-3RE alloy in high strain rate regime. 2020: p. 139314.
3. Sayari, F., et al., Inducing superplasticity in extruded pure Mg by Zr addition. 2020. 769: p. 138502.
4. Hertzberg, R.W. and F.E. Hauser, Deformation and fracture mechanics of engineering materials. 1977.
5. Yin, S., et al., Achieving excellent superplasticity of Mg-7Zn-5Gd-0.6 Zr alloy at low temperature regime. 2019. 9(1): p. 1-14.
6. Mishra, R.S., Z.J.M.s. Ma, and e.R. reports, Friction stir welding and processing. 2005. 50(1-2): p. 1-78.
7. Charit, I., R.S.J.M.S. Mishra, and E. A, High strain rate superplasticity in a commercial 2024 Al alloy via friction stir processing. 2003. 359(1-2): p. 290-296.
8. Padhy, G., et al., Friction stir based welding and processing technologies-processes, parameters, microstructures and applications: A review. 2018. 34(1): p. 1-38.
9. Zhang, H.-M., et al., A superplastic bimodal grain-structured Mg-9Al-1Zn alloy processed by short-process hard-plate rolling. 2019. 8: p. 100443.
10. Zhang, S.-Y., et al., Superplastic deformation behavior of rolled Mg-8Al-2Sn and Mg-8Al-1Sn-1Zn alloys at high temperatures. 2020. 13(5): p. 1074.
11. Kim, B., et al., High-strain-rate superplasticity of fine-grained Mg-6Zn-0.5 Zr alloy subjected to low-temperature indirect extrusion. 2017. 141: p. 138-142.
12. Yang, W., X. Guo, and F.J.J.o.W.U.o.T.-M.S.E. Ren, High strength, ductility and superplasticity Mg-6Zn-1Y-0.6 Ce-0.6 Zr alloy prepared by rapid solidification and reciprocating extrusion. 2017. 32(3): p. 661-665.
13. Kandalam, S., et al., Superplasticity in high temperature magnesium alloy WE43. 2017. 687: p. 85-92.
14. Lee, T., W.J.J.o.A. Kim, and Compounds, Successful transition from low-temperature superplasticity to high-strain-rate superplasticity with increasing temperature in an ultrafine-grained Mg-Y-Zn-Zr alloy. 2020. 817: p. 153298.
15. Zhou, M., et al., Pronounced low-temperature superplasticity of friction stir processed Mg-9Li-1Zn alloy. 2020: p. 139071.
16. Mehrabi, A., et al., Superplasticity in a multi-directionally forged Mg-Li-Zn alloy. 2019. 765: p. 138274.
17. Azizi, N., R.J.M.S. Mahmudi, and E. A, Superplasticity of fine-grained Mg-xGd alloys processed by multi-directional forging. 2019. 767: p. 138436.

1 Mishra
2 Xia
3 kernel
4 Wang
5 Park
6 Yin
7 Xuefeng
8 Minarik
9 Suwas
10 Kim
11 Lee
12 High ratio differential speed rolling
13 Romina
14 Fujii
—————

————————————————————

—————

————————————————————

ر

7
سوپر پلاستیسیته در آلیاژهای منیزیم

58
بررسی رفتار سوپرپلاستیک آلیاژهای مختلف منیزیم فصل دوم: سوپرپلاستیسیته در آلیاژهای منیزیم

59
سوپرپلاستیسیته در آلیاژهای منیزیم نتیجهگیری

61