روشهای اندازه گیری و تعیین مقدار کروم شش ظرفیتی در نمونه های هوا
استفاده از چه روش هایی مجاز است؟
در 95 درصد نمونه ها ، نتایج تنها 25 درصد با مقدار واقعی تفاوت داشته باشند.
روش های اندازه گیری
NIOSH
7600
7604
7605
7703
9101
OSHA
Id-215(V2)
W-4001
روش های اندازه گیری
نمونه برداری
نگهداری
پیش آماده سازی(استخراج،جداسازی ماتریکس،پیش تغلیظ کنی )
جداسازی حالت های اکسیداسیونی مختلف
شناسایی گونه های مختلف اکسیداسیونی
کالیبراسیون
NIOSH 7600
NIOSH 7600
CAS numbers, CAS RNs or CAS #s.
Registry of Toxic Effects of Chemical Substances
NIOSH 7600
کاربرد داده ها
نوع نمونه بردار
دبی نمونه برداری
حد اقل و حد اکثر حجم هوا
حمل و نقل نمونه ها
ماندگاری نمونه
بلانک ( شاهد)
نمونه برداری
در تمام موارد استفاده از فیلتر PVC با قطر 37 میلیمتر توصیه می گردد.
استفاده از کاست 37 میلیمتری روبسته برای نمونه برداری
استفاده از پمپ نمونه برداری فردی
نمونه برداری
انتخاب فیلتر مناسب و پد ( فیلتر PVC و پد سلولز استری)
انتخاب کاست مناسب ( در این مورد کاست 37 میلیمتری) با درپوش
انتخاب پمپ با قابلیت مناسب( پمپ با دامنه دبی 1تا 4 لیتر بر دقیقه و باطری مناسب)
کالیبراتور حباب صابون
لوله رابط
چسب کاغذی
سوزن قفلی
کرنومتر
کاغذ و قلم
نمونه برداری
نمونه برداری
نمونه برداری
نمونه شاهد:
جهت حذف خطاهای نمونه برداری و تجزیه از نمونه شاهد استفاده می شود.
نمونه شاهد را به سه نوع میتوان تقسیم بندی کرد
الف) شاهد فیلد
ب) شاهد معرف ها
ج) شاهد آزمایشگاه
نمونه ای از فیلتر هایی که در در فاصله نزدیک به قوس جوشکاری قرار می گیرند
نمونه ای از پدهایی که هولدر حاوی آنها در فاصله نزدیک به قوس جوشکاری قرار گرفته است
NIOSH 7600
سوال
برای نمونه برداری از یک محیط کاری به منظور اندازه گیری تماس 8 ساعته با کروم شش ظرفیتی ، پارامتر های فوق را چگونه باید تنظیم کرد؟
NIOSH 7600
دستگاه تعیین مقدار
کمپلکس شیمیایی مورد استفاده در تعیین مقدار
محلول مورد استفاده در استخراج
طول موج انتخابی
دامنه اعتبار روش
حد تشخیص
دقت
X-ray:
core electron
excitation
UV: valance
electronic excitation
IR: molecular vibrations
Radio waves:
Nuclear spin states
(in a magnetic field)
اسپکتروفوتومتری مرئی
اسپکتروفوتومتری مرئی
اسپکتروفوتومتری مرئی
آشکارساز
سلول حاوی نمونه
پرتو نور
منابع رنگ های مختلف
اسپکتروفوتومتری مرئی
سلول حاوی نمونه
لامپ تنگستن
شکاف
آشکارساز
تکفام کننده
شکاف
اسپکتروفوتومتری مرئی
مراحل کار
آماده سازی استاندارد های مختلف
تعیین طول موج با حد اکثر جذب توسط دستگاه
قرائت جذب استاندارد ها توسط دستگاه در طول موج تعیین شده
رسم نمودار جذب بر حسب غلظت
رسم خط از روی نمودار
استفاده از معادله نمودار کالیبراسیون برای تعیین مقدار نمونه های واقعی
کمپلکس مورد اندازه گیری
پس از استخراج کروم شش ظرفیتی نمونه برداری شده از روی فیلتر، تعیین مقدار به وسیله تکنیک اسپکتروفوتومتری و قرائت مقادیر جذب کمپلکس بنفش ایجاد شده (λmax=540 nm ) در اثر واکنش کروم شش ظرفیتی با 1و5 دی فنیل کاربازید (DPC ) صورت میپذیرد.
انتخاب طول موج
کالیبراسیون
ساخت محلول مادر
ساخت استاندارد های کاربردی
استاندارد 1000 میکروگرم بر میلی لیتر
برای تهیه این محلول باید مقدار 1 گرم کروم را در 1000 سی سی آب حل نمود. بدین منظور مقدار 735/3 گرم ماده جامد K2CrO4 که دارای 1 گرم کروم است، در بالن ژوژه یک لیتری ریخته و آن را به حجم یک لیتر برسانید.
تهیه منحنی کالیبراسیون
منحنی کالیبراسیون
اتمام جلسه دوم
نکات مهم
روش های مورد استفاده در تعیین کروم
ویژگی های روش های استاندارد سازمان NIOSH
نکات نمونه برداری از کروم
پایان