دستگاه جذب اتمی
امروزه کاربرد دستگاه جذب اتمی جهت تجزیه ترکیبات فلزی در هوا اهمیت روز افزونی پیدا کرده است. دقت دستگاه جذب اتمی همراه با استفاده از کوره آنرا را روشی ایده ال برای تعیین بسیاری از ترکیبات شیمیایی فلزی در هوا قرار داده است. بطور کلی موسسه ملی بهداشت و ایمنی شغلی آمریکا و اداره بهداشت و ایمنی شغلی تجزیه دهها ترکیب شیمیایی فلز دار در هوا بوسیله دستگاه جذب اتمی توصیه نموده است.
موارد مورد نیاز در گزارش اندازه گیری با دستگاه جذب اتمی
منحنی نمونه های استاندارد کاربردی
زمان، حجم دبی نمونه برداری
آماده سازی نمونه ها
محاسبات نهایی
چگونگی محاسبه میانگین وزنی 8 ساعته
مقایسه با حدود استاندارد
اجزاء دستگاه جذب اتمی
دستگاه جذب اتمی اولین بار در سال 1952 در ملبورن استرالیا برای تجزیه عناصر بکار گرفته شد. اجزای اصلی دستگاه جذب اتمی که در شکل شماره 1-1 نشان داده شده است عبارتند از :
الف – منبع تابش
ب – اتم ساز
ج – تکفام کننده و شکاف
د – آشکارسازها
اجزاء دستگاه جذب اتمی
لامپ کاتد توخالی
برای اندازه گیری هرعنصر از لامپ کاتد توخالی اختصاصی استفاده می شود، این لامپ از یک استوانه شیشه ای، یک آند و یک کاتد تشکیل شده است کاتد به شکل یک سیلندر از عنصر مورد نظر ساخته شده یا از آن پر شده که قطر آن mm5 – 3 است. آند به شکل یک سیم باریک و معمولاً از جنس تنگستن، نیکل، تیتانیم و یا زیرکونیوم است.
روش کار لامپ کاتد توخالی
ابتدا لوله شیشه ای تخلیه شده و با یک گاز بی اثر مانند ارگون یا نئون پر می شود (فشار گاز بی اثر kpa2/1 – 5/0 است.) در یک لامپ کاتد توخالی ولتاژ V 400 – 100 بین آند و کاتد برقرار می شود که در نتیجه آن گاز موجود در داخل لامپ یونیزه شده، جریانی حدود 10-3 میکرو آمپر از آن عبور می کند. سپس یونهای آرگون یا نئون شتاب گرفته به کاتد برخورد نموده و موجب خارج شدن اتمهای فلزی از سطح آن می شوند. در این حالت اتمهای فلزی یونیزه شده در اثر برخورد با یونها یا الکترونها برانگیخته می شوند.
لامپ کاتد توخالی
شعله
از ابتدای به کارگیری روش جذب اتمی تاکنون شعله مورد استفاده داشته است کیفیت شعله، نوع سوخت و نسبت سوخت به اکسیدکننده از فاکتورهای موثر برنتایج آنالیز دستگاه جذب اتمی بشمار می روند. عملیاتی که با شعله انجام می شود
روش کار شعله
محلول نمونه به صورت قطره های ریز به داخل شعله پاشیده می شود، حلال موجود در محلول به علت گرمای زیاد شعله به سرعت بخار می شود ذرات جامد مواد حل شده که پس از تبخیر حلال باقی می مانند، ذوب و به مایع تبدیل می شوند سپس به حالت گازی درآمده در پایان به اتم تفکیک می شوند.
جدول شماره 1-1 مشخصات شعله های متداول در جذب اتمی
روش کار شعله
در هنگام عملیات گازهای اکسیدکننده و سوخت وارد یک محفظه مخلوط کننده شده و از آنجا بطرف یکسری پره حرکت کرده که این امر باعث مخلوط شدن کامل آنها قبل از رسیدن به سر مشعل می شود سوراخ مشعل به شکل یک شکاف باریک دراز می باشد بطوریکه باعث ایجاد شعله نواری می گردد. نمونه در محلول توسط مهپاش به صورت ذرات ریز داخل محدوده آبی مشعل پاشیده می شود. پره ها از تشکیل قطره های درشت تر جلوگیری نموده بطوریکه قطره هایی که به شعله می رسند تقریباً یکنواخت می باشند. گازهایی که وارد مشعل می شوند. بوضوح سبب خطر می شوند زیرا اگر شعله عقب بزند و به محفظه اختلاط برسد باعث انفجار شدیدی خواهد شد.
کوره
کوره اولین روش تجزیه غیرشعله ای است، دستگاه از دو قسمت تشکیل شده است، قسمت اول الکترودی است که نمونه در آن قرار می گیرد قسمت دوم یک لوله ای گرافیتی است که بوسیله یک مقاومت الکتریکی گرم شده و در یک درجه حرارت بالا نگهداشته می ش
کوره
معمولاً برای محافظت از اکسیده شدن کوره ها در حین کار از آرگون یا نیتروژن استفاده می شود لازم به ذکر است که در دمای بالاتر از C2600 گاز نیتروژن مورد استفاده قرار نمی گیرد زیرا در اثر واکنش با گرافیت به سیانوژن تبدیل می شود. منبع تغذیه مورد استفاده برای گرمایش باید توانایی ایجاد جریانهای با حداقل A300 با اختلاف پتانسیل تقریباً 12 ولت را داشته باشد.
روش کار با کوره
الف) مرحله خشک کردن
در این مرحله با قرار دادن دمای کوره در اندکی بالاتر از نقطه جوش حلال ، تبخیر حلال ازمحلول نمونه انجام می شود. معمولاً برای محلولهای آبی، کوره به مدت 30 ثانیه در C 110 قرار می گیرد. در مرحله خشک کردن برای جلوگیری از پخش شدن باید دما درحد کاملاً پایینی نگه داشته شود پس از انجام این مرحله نمونه به صورت جامد باقی می ماند.
روش کار با کوره
ب) مرحله خاکستر شدن
در مرحله خاکستر شدن جریان منبع تغذیه مقداری افزایش می یابد که دمای کوره بسته به نوع نمونه به مدت 45 ثانیه بین C 1250 – 350 قرار گیرد در این مرحله ماده آلی موجود در نمونه به صورت خاکستر درمی آید تا به CO2 وH2O تبدیل شود در این حالت ترکیبات فرار معدنی به شکل بخار در می آیند.
ج)مرحله اتمی کردن
در این مرحله دما به حدی افزایش می یابد که اتمهای مجزای (گازی) جزء مورد تجزیه تشکیل شوند. دمای کوره در این مرحله در طی 5 ثانیه به C 3000 – 2000 می رسد. در مرحله اتمی کردن میزان جذب نمونه اندازه گیری می شود. تمام مراحل فوق بعنوان یک برنامه ریزی دمایی جهت هر عنصر به دستگاه داده می شود.
سیستم تک فام کننده و شکاف
عمل سیستم تک فام کننده و شکاف، جدا کردن طول موج مورد نظر از بقیه تابش نشر شده بوسیله نور می باشد. تابش مورد نظر که معمولاً خط رزونانس نشر شده عنصر مورد اندازه گیری است اجازه می یابد که از مسیر نور عبور کرده و به دتکتور برسد و این در حالی است که از رسیدن سایر طول موجهای تابشی به دتکتور جلوگیری به عمل می آید.
تک فام کننده و شکافها
دو جزء اصلی در این جداسازی، تک فام کننده و شکافها می باشد دو شکاف اصلی در دستگاه وجود دارد یکی شکاف ورودی و دیگری شکاف خروجی است. وظیفه شکاف ورودی اجازه ورود تابش لامپ کاتدی به تک فام کننده و جلوگیری از ورود سایر تابشها مثل تابشهای پراکنده از چراغها، پنجره و غیره به مسیر نور بوده و از طرف دیگر شکاف خروجی که بعد از تک فام کننده قرار دارد تنها اجازه عبور تابش با طول موج صحیح را فراهم کرده واز عبور سایر تابشها جلوگیری می کند.
تکفام ساز
تکفام ساز وسیله ای است که تابش را به اجزا سازنده آن تفکیک کرده و هر قسمت دلخواهی از طیف را از باقیمانده آن جدا می کند. در تک فام ساز منشوری، نوری که از درون یک شکاف ورودی وارد می شود توسط یک عدسی موازی شده و سپس با زاویه ای به سطح منشور برخورد می کند. شکست در هر دو سطح منشور به وقوع پیوسته پس از آن تابش پاشیده بر روی سطحی که کمی خمیده است و حاوی شکاف خروجی است متمرکز می شود با چرخاندن منشور می توان باعث خروج تابش با طول موج مورد نظر از این شکاف شد.
فتومولتی پلایر
متداول ترین آشکارساز در اسپکتروسکوپی جذب اتمی، فتومولتی پلایر می باشد. فتومولتی پلایر از یک سری الکترود تشکیل شده که پتانسیل هریک دارای بار مثبت بیشتری نسبت به الکترود قبلی می باشد. وقتی که یک فوتون به اولین سطح نشر کننده ضربه می زند یک الکترون کنده شده و به طرف دینود بعدی حرکت می کند که در این فرایند شتاب یافته وبا رسیدن به دینود بعدی چندین الکترون آزاد می کند که آنها نیز به نوبه خود به طرف دینود بعدی حرکت و باعث آزاد شدن الکترون های بیشتری می شود . این فرایند از میان هر دینود ادامه یافته و جریانی از الکترونها به آخرین مرحله تجمع می رسد و بدین ترتیب یک فوتون باعث تولید جریان الکتریکی قابل ملاحظه می شود،
مزایا و معایب روش
الف) با این روش نمی توان ترکیبات مختلف یک فلز را از هم تفکیک کرد، و فقط می توان مجموع ترکیبات یک فلز را تعیین نمود.
ب) نمی توان شکل، اندازه و مقدار ذرات را تعیین نمود.
ج) در نمونه برداری از ترکیبات فلز دار در هوا در صورتیکه روشهای نمونه برداری و آماده سازی نمونه مشابه باشند. با یکبار روش نمونه برداری می توان عناصر مختلف را تجزیه نمود.
د) روش نمونه برداری ساده بوده و پیچیدگی خاصی ندارد.