گزارش کارآموزی صنایع غذایی در کارخانه قند آبکوه

گزارش کارآموزی صنایع غذایی در کارخانه قند آبکوه

تاریخچه کارخانه قند:
مقدمات تاسیس کارخانه قند آبکوه در سال 1313 شروع و سفارش ساخت ماشین آلات و نصب و راه اندازی و به ظرفیت 350ton/day به شرکت اشکوراچکسلواکی داده شده و ساختمانها اعم از صنعتی و اداری و کوی کارکنان بوسیله شرکت تستاپ ساخته شده است.
ساخت زمین کارخانه در بدو تاسیس 27 هکتار بود که توسعه های بعد به 60 هکتار افزایش یافت و اولین بهره برداری کارخانه در سال 1315 با مصرف 12375 تن چغندر شروع و در دومین بهره برداری در سال 1316 با مصرف 22659 تن چغندر بوده است. چون موقعیت کارخانه برای چغندرکاری مناسب تشخیص داده شد امکان تولید چغندر پیش از ظرفیت 350 تن برای هر روز بهره برداری وجود داشته است.
طرح افزایش ظرفیت از 350 به 650 تن تهیه و توسط شرکت اشکورا در سال 1317 انجام شد. کارخانه در این ظرفیت دارای دیفوزیون نوع باطری و ساتراسیون بصورت مرحله ای بوده و چهار کوره بخار ذغال سنگی هر یک به ظرفیت 6 تن بخار در ساخت و 2 توربین بخار هر کدام به قدرت 560 kw با 3000 دور نیروی مورد نیاز بهره برداری را تامین می کرد.
در سال 1345 ظرفیت کارخانه از 650 تن به 1600 تن چغندر در شبانه روز افزایش یافت. در این توسعه قسمت خام کارخانه قدیم جمع آوری و فقط قسمت تبخیر آن حفظ شده است.
کلیه ماشین آلات بجز دیفیوزیون RT انگلیسی و شرکت کریک مسئول نصب و راه اندازی آن بوده است. در سال 1349 آستان قدس سهام کارخانه را از سازمان گسترش خریداری نمود. شرکت قند رضوی توسط شرکت اوکماس ظرفیت کارخانه را از 1600 تن به 2500 تن چغندر در شبانه روز افزایش داده است و شرکت اوکماس با نصب 4 مخزن ذخیره و شربت غلیظ به حجم 16800 m3 و نصب یک دستگاه بدنه تغلیظ شربت ذخیره و یک دستگاه بدنه تبخیر و یک دستگاه کوره بخار و پرس و تفاله و با استفاده از ضریب اطمینان اکثر دستگاههای موجود در کارخانه و افزایش دور اقدام به افزایش ظرفیت کارخانه به 2500 تن چغندر تا مرحله شربت غلیظ در شبانه روز نموده است. در بهره برداری سال 84 تعداد کارکنان دائم به 126 نفر و کارگران موقت 588 نفر بوده اند.

مقدمه
سابقه تاریخی: ریشه لغوی شکر به کلمه ساکارا مربوط می شود که در زبان سانسکریت به گیاه نیشکر و شیره شیرین آن اطلاق می شده است. شکر غالبا از دو گیاه نیشکر (cane) و چغندر قند (sugar beet) بدست می آید ولی سابقه کشت نیشکر بسیار طولانی بوده و به چند هزار سال قبل از میلاد در جزایر جنوب شرق آسیا و بنگال هند برمی گردد در حالی که سابقه کشت چغندر طولانی نیست.
در ایران، در قرن اول هجری تولید شکر از نیشکر در خوزستان معمول بوده و کارگاه های متعدد شکر سازی در آن منطقه وجود داشته است. نیشکر در اواخر قرن اول هجری از ایران به مصر و از آنجا به طرابلس و در نیمه اول قرن دوم به اسپانیا و سایر مناطقی که در آن زمان زیر سلطه مسلمین بود، منتقل می شود. مهاجرت صنعت گران ایرانی به خصوص تولیدکنندگان خوزستانی شکر به مناطق مذکور موجب توسعه تولید شکر از نیشکر در آن نواحی گردید، به طوری که پس از مدتی شکر سفید مصری رقیبی برای شکر و قند پارس شد. در اواخر قرن چهارم هجری ( دهم میلادی) نیشکر از اسپانیا به جزایر سیسیل ایتالیا راه یافت.
در سال 1570 میلادی اولین کارگاه تصفیه شکر خام حاصل از نیشکر در اروپا تاسیس شد. در سال 1747 اندریاس مارگراف (Andreas Marggraf) شیمیدان آلمانی به وجود شکر در چغندر قند پی برد. وی پس از قطعه قطعه کردن و خشک کردن چغندر قند از آن پودر تهیه کرده و پودر را در الکل جوشاند و پس از صاف کردن، در طی چند روز در محلول صاف شده بلورهای شکر بدست آورد در سال 1803 اولین کارخانه تولید شکر از چغندر قند در شهر کونرن (Cunern) در کشور اروپایی پروس در آن زمان شروع به کارکرد. در سال 1811 بنژامین دلسرت (Benjamin Delssert) نخستین کله قند ساخت کارخانه قند سازی خود در فرانسه به ناپلئون اول ارائه داد.
ایران علی رغم سابقه تاریخی درخشان در تولید قند و شکر سال های سال در این زمینه دچار رکورد شد . در سال 1274 هجری شمسی با راه اندازی اولین کارخانه تولید قند و شکر از چغندر قند در منطقه کهریزک تحرک مجددی در این راستا به وجود آمد، این کارخانه با همکاری یک شرکت بلژیکی تاسیس شد و موجب متداول شدن کشت چغندر قند گردید. اما متاسفانه کارخانه مذکور در سال 1278 هجری شمسی به علت سیاستهای دولت روسیه که قسمت قند صادراتی خود به ایران را کاهش داده بود تعطیل شد. احتمال دارد که در آن زمان بروز شایعات عوام فریبانه در میان مردم در مورد مصرف قند نیز در این رویداد موثر بوده است. گرچه در سال 1309 هجری شمسی کارخانه کهریزک بازسازی و مجددا راه اندازی شد ولی ادامه کار آن دیری نپایید. از حدود سال 1811 به تدریج کارخانه های قند در مناطق مختلف ایران تاسیس شدند به طوری که هم اکنون حدود 34 کارخانه از چغندر قند و 5 کارخانه از نیشکر کار تولید قند و شکر را انجام می دهند.
عمده ترین کشورهای تولید کننده شکر در دنیا در سال 99-1998 برزیل، هندوستان، چین، آمریکا، تایلند، استرالیا، فرانسه، آلمان و کوبا بوده اند، در این سال حدود 129 میلیون تن قند و شکر تولید شده که حدود 71.5 درصد آن از نیشکر و 28.5 درصد از چغندر قند بدست آمده است. در سال های اخیر به تدریج از میزان تولید شکر از چغندر قند کاسته شده و به مقدار تولید شکر از نیشکر افزوده می شود. آمار نشان می دهد که حدود 27 میلیون هکتار زمین زراعی در 120 کشور ، نیشکر و چغندر قند مصرفی صنایع قند و شکر را در جهان تامین می کنند، از این 120 کشور در 38 کشور چغندر قند و در 73 کشور کشت نیشکر ودر 9 کشور از جمله ایران هم کشت چغندر قند و هم کشت نیشکر معمول است چغندر قند و نیشکر مصرفی حدود 2586 کارخانه قند و شکر با تلاش بیش از 28 میلیون کشاورز تامین می شود از کارخانه های مذکور 886 کارخانه از چغندر قند و حدود 1700 کارخانه از نیشکر به عنوان مواد اولیه استفاده می کنند. در این کارخانه ها بیش از دو میلیون نفر نیروی انسانی مشغول به کار هستند و فروش سالانه به محصولات کارخانه ای مورد اشاره به بیش از 70 میلیارد دلار می رسد. حدود 138 کشور از جمله ایران جزء وارد کنندگان شکر محسوب می شوند. متوسط مصرف سرانه قند و شکر در جهان حدود 20 کیلوگرم می باشد.
در ایران در سال 1378 هجری شمسی سطح زیر کشت چغندر قند حدود 186 هزار هکتار و سطح زیر کشت نیشکر حدود 26 هزار هکتار بوده است ، متوسط تولید در هکتار بوده است. متوسط تولید در هکتار چغندر قند 28.8 تن بوده که در مقایسه با کشورهای پیشرفته چندان مطلوب نیست در بعضی کشورها به بالاتر از 60 تن در هکتار می رسد متوسط تولید در هکتار نیشکر نیز حدود 85 تن در هکتار گزارش شده است. مصرف سالانه قند و شکر در ایران به بیش از یک میلیون و هشتصد هزار تن می رسد که با مصرف سرانه حدود 27 کیلوگرم در مقایسه با متوسط مصرف سرانه در جهان بالاست. کارخانه های ایران اغلب حدود نیمی از قند و شکر مصرفی را تولید می کند و بقیه از طریق واردات شکر تامین می شود. واردات شکر به صورت شکر خام و شکر سفید صورت می گیرد. هزینه تمام شده در هر کیلو شکر در ایران در سال 1978 بیش از 3400 ریال تخمین زده شده در حالی که در همین سال نرخ جهان شکر خام هر تن حدود 152 دلار و شکر سفید حدود 275 دلار بود.
– نقش شکر در تغذیه انسان:
شکر امروزه به عنوان یکی از مواد غذایی مهم در جیره غذایی روزانه افراد مطرح است و در تامین انرژی مورد نیاز بدن نقش تعیین کننده ای دارد. قیمت نسبتا ارزان شکر در مقایسه با مقدار کالری که ایجاد می کند این کالا را به یک منبع اساسی برای رفع نیاز انرژی در جوامع فقیر مبدل ساخته است اگر هزینه ای را که برای خرید آن مقدار از مواد غذایی معمول که پس از مصرف هزار کالری انرژی در بدن ایجاد می کنند با شکر مقایسه نماییم ، می توان نتیجه گیری کرد که هزار کالری انرژی حاصل از شکر ارزانتر است. در جوامع پیشرفته صنعتی که غالبا به علت کم تحرکی با مشکل چاقی مواجه اند سعی می شود که مصرف شیرین کننده های مصنوعی فاقد کالری یا کم کالری مانند ساخارین (saccharin) سیکلامات (cyclamate) آسپارتام (aspartame) و موارد مشابه آنها به عنوان جانشین و رقیبی برای شکر در تغذیه انسان معمول شوند، اما هنوز شکر حرف اول را در میان شیرین کننده های مصرفی انسان دارد. گرچه زیانهایی برای مصرف شکر در تغذیه انسان مطرح می سازند، اما گمان نمی رود که در صورت متعادل این شیرین کننده طبیعی زیانی، در حد شیرین کننده های مصنوعی در برداشته باشند.

دستورالعملهای عمومی
به منظور رسیدن به نتایج صحیح و دقیق آزمایشگاهی ، رعایت بعضی نکات ضرروری به شرح زیر توصیه می گردد.
1-وسایل آزمایشگاهی اعم از پی پت ،بالن حجمی ،پورت و غیره از نظر صحت حجم مورد آزمایش قرار گیرد و در صورت نیاز مجدداً کالیبره شوند.
2-محلول های آزمایشگاهی باید مورد آزمایش قرار گیرد و در صورت نیاز فاکتور آن ها تعیین گردد. وزن مخصوص محلول های مورد نیاز را می توان به وسیله پیکنومتر دردمای 20 تعیین نمود.
3- دستگاه های پلاریمتر ، رفرکتومتر ، متر ، خاکسترسنج و سایر دستگاههای مشابه باید طبق کاتالوگ دستگاه کالیبره شوند.
یادآوری :
پلاریمتر تنها ساکارز را نشان نمی دهد ، بلکه کلیه موادی که دارای کربن های نامتقارن هستند نظیر سایر قندها و قسمت عمده اسیدهای آمینه را نشان می دهد بنابراین پلاریزاسیون به معنی درصد ساکارز نمی باشد . چون مقدار اسیدهای آمینه چغندر نسبتاً کم است بنابراین تاثیر آن روی پلاریمتر قابل اهمیت نمی باشد . لیکن چنانچه به هر دلیلی رافینوز و یا قندانورت و یا سایر قندها در محلول زیاد باشد اثر آن می تواند قابل توجه باشد (12) (15) (16)
4- دمای محیط آزمایشگاه باید 20 باشد در غیر این صورت از جدول تصحیح دما استفاده شود.
5-ظروف آزمایشگاهی بایستی قبل از استفاده با آب مقطر شستشو داده شوند.
6-در رابطه با کنترل کیفی محصولات صنعتی ،مسائل مربوط به نمونه برداری بسیار مورد توجه می باشد. اطلاعات و راهکارهائی که به طور خلاصه در زیر آمده نکات کلی در مورد نمونه برداری می باشد که رعایت آنها در بدست آوردن نتایج صحیح و مناسب بسیار موثر است .
1-6- مقدار نمونه برداشته شده به اندازه ای باشد که برای همه آزمایش های پیش بینی شده کافی باشد .
2-6- نمونه مورد آزمایش باید میانگین کل جسم مورد آزمون بوده و خصوصیات آن مبین خصوصیات کل جسم (محلوله -بسته) باشد . البته دسترسی به آن سادگی در عمل امکان پذیری نمی باشد. زیرا معمولاً نمونه ای که گرفته می شود نمی تواند معرف مشخصات کامل جسم مورد آزمایش که بعضی مواقع مقدار آن به صدها تن می رسد ، باشد.
3-6 برای نمونه های مایع بایستی شیر نمونه گیری درجایی تعبیه شود که در آنجا ماده مورد آزمایش خوب مخلوط گردد (مثل لوله ها و یا مخازن مجهز به همزن). در مورد مایعات داغ خصوصاً اگر تحت فشار باشند جهت جلوگیری از بروز سانحه و ضایعات بخار بایستی نمونه حتی المقدور بعد از دستگاه سرد کننده گرفته شود .
اگر تحت فشار باشند جهت جلوگیری از بروز سانحه و ضایعات بخار بایستی نمونه حتی المقدور بعد از دستگاه سرد کننده گرفته شود.
7-از تبخیر نمونه تا شروع انجام آزمایش باید جلوگیری به عمل آید و توزین نمونه به سرعت و قبل از تبخیر انجام گیرد .
8-نمونه باید به خوبی مخلوط و هموژنیزه شود (نظیر خلال و گل).
9-چون واحد بعضی از پارامترهای آزمون نظیر رنگ درمحلول متفاوت است لذا نوشتن واحد (به عنوان مثال ،اشتامر و …) ضروری می باشد .
10-اعداد و ارقام آزمایشگاهی وقتی می تواند دارای ارزش باشد که به وسیله مهندسین به خوبی تفسیر شده و بالافاصله تغییرات لازم در خط تولید اعمال گردد.
11- چنانچه نتیجه آزمایش مغایر با اعداد استاندارد باشد باید آزمایش تکرار شود.
12-توجه شود که یک آزمایشگاه خوب و مجهز با اعداد وارقام صحیح می تواند ظرفیت کارخانه و استحصال و کیفیت محصول را افزایش می دهد. (16)
13-برای تعیین دیژسیون به میکسری (مخلوط کن) نیاز است که دور آن 13000 تا 15000 دور در دقیقه باشد . (9)
14-چنانچه ماده شفاف کننده (نظیر استات سرب) به نمونه اضافه گردد محلول حتماً باید صاف شود.
15-حجم قیفی که نمونه در آن صاف می شود باید به حدی باشد که تمام نمونه در آن جای گیرد .
16-به منظور جلوگیری از تبخیر در قیف لازم است که روی قیف شیشه مدور قرار داده شود .
17-به منظور افزایش سرعت صاف شدن توصیه می گردد که ابتدا خاک فسیل در کاغذ صافی ریخته شود و سپس نمونه مورد نظر به قیف اضافه گردد.در این صورت قطرات اول (حدود 10 تا 20) که دارای کدورت است مجدداً به داخل قیف برگشت داده می شود.
18-در صورتی که 26 گرم نمونه برای انجام آزمایش کافی نباشد می توان نمونه را دو برابر و 52 گرم توزین نمود.
19-هر چه مقدار نمونه توزین شده کمتر باشد خطای آزمایش بیشتر می شود .

عیار سنجی
1-آزمایشهای عیار سنج
*نمونه برداری از چغندرقند:
معمولاً به وسیله دستگاه روپرو (ریپرو)یا بیلچه مکانیکی انجام می گیرد . چنانچه نمونه برداری با دستگاه روپرو انجام گیرد دراین صورت از کامیون از یک قسمت و از تریلی از دو قسمت نمونه برداری می شود . البته نمونه برداری چغندر بوسیله دستگاه روپرو باعث شکسته شدن چغندرهای داخل کامیون می شود و در نتیجه قابلیت نگهداری چغندر کاهش می یابد . لذا توصیه می شود که جهت نمونه برداری از چغندر از بیلچه های مکانیکی استفاده گردد. در ضمن چون عیار چغندرها یکسان نمی باشد هر چه تعداد چغندر نمونه بیشتر باشد ، صحت آزمایش دقیق تر است . Werner معتقد است که به ازای هر 5 تن چغندر باید 10 کیلوگرم (تقریباً 20 چغندر) نمونه برداشته شود.(16)
اشنایدر مقدار چغندر برای تعیین عیار را 20 کیلوگرم پیشنهاد نموده است . (12)

*نمونه برداری از خمیره چغندرقند :
جهت نمونه برداری از خمیره چغندر که توسط اره مخصوص با 3000 دور در دقیقه تهیه شده است . بایستی نمونه خمیر را خوب مخلوط کرد و تکه های درشت چغندر توسط الک سیمی جدا شود . و حدود 200 گرم نمونه خمیر برداشته و سریعاً آزمایش شود . در صورتی که نمونه های مناطق مختلف در آزمایشگاه مرکزی مورد آزمایش قرار گیرد بایستی یک ظرف درب دار از نمونه تهیه شده بلافاصله پر و درب آن را کاملاً بسته در یخچال نگه داری شود . اگر نمونه بایستی بیشتر از دوازده ساعت نگهداری شود تا C 20 زیر صفر فریز گردد. (9)
1-1- تعیین درصد قند چغندرقند(عیار)
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ترازوی نسبی
-دستگاه مخصوص مخلوط شدن و صاف شدن
-پلاریمتر
-لوله پلاریمتر mm200
– کاغذ پرگامنت
-کاغذ صافی
-قیف
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه خمیره چغندر
-محلول استات سرب با غلظت 25 در هزار
-محلول سولفات آلومینیوم 3% درصد

طرز تهیه محلول استات سرب قلیایی :
برای تهیه استات سرب قلیایی 300 گرم استات سرب متبلور با سه مولکول آب دقیقاً وزن کرده و با 100 گرم اکسید سرب زرد در یک هاون خوب ساییده شود . (این عمل زیر هواکش انجام شود) سپس مخلوط حاصل با C C 1000 آب مقطر در ظرفی دربدار ریخته شود و تکان داده شود . بعد به مدت یک هفته به حال خود گذاشته شود . تا اینکه رنگش سفید و متمایل به قرمز شده و تقریباً تمامی مواد جامد در آن حل شود . محلول حاصل چون کمی کدر است . آن را مدتی در ظرفی در بسته نگه داشته تا مواد معلق آن ته نشین شود .سپس محلول صاف گردد. فیلترات بایستی زلال و بی رنگ باشد تا رنگ کاغذ تربانتین (لاکموس) را آبی و رنگ فنل فتالئین را تغییر ندهد .
وزن مخصوص فیلترات بایستی بین 232/1 و 237/1 گرم در سانتی متر مکعب باشد . در صورتی که مخلوط در حمام آب گرم به مدت چند ساعت حرارت داده شود بدیهی است که سرعت حلالیت اکسید سرب افزایش یافته و از این طریق می توان محلول استات سرب قلیایی را زودتر تهیه کرد . در این روش بایستی مخلوط را در حین حرارت دادن به هم زد. آن را در
ظرف دربسته به مدت یک روز به حال خود گذاشت و سپس صاف نمود. در صورت لزوم قبل از صاف کردن بایستی آب تبخیر شده را به مخلوط اضافه کرد .

طرز تهیه محلول های رقیق شده استات سرب قلیایی :
محلول الف : C C 150 از محلول استات سرب قلیایی با C C 850 آب مقطر مخلوط شود .
محلول ب : C C 25 از محلول استات سرب قلیایی با C C 975 آب مقطر مخلوط شود .

طرز تهیه محلول سولفات آلومینیم 3% درصد :
3گرم سولفات آلومینیم با آب مقطر به حجم C C 1000 رسانده شود.

روش آزمایش :
تعیین عیار چغندر به روش افزایشی از طریق دیژسیون آبکی سرد انجام می شود.
حدود 26 گرم خمیره چغندر باترازوی نسبی توزین شود مقدار استات سرب رقیق (25 درهزار)یا محلول سولفات آلومینیم (3% درصد) لازم به طور اتوماتیک به نسبت وزن خمیره چغندر به آن اضافه می شود سپس بوسیله دستگاه مخصوص ، مخلوط شدن و صاف شدن نمونه انجام می گیرد . پلاریزاسیون نمونه صاف شده به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده و در ثبات ثبت می گردد. (9)
محاسبات :

یادآوری :
در صورتی که ازمحلول سولفات آلومینیوم 3% درصد استفاده شود بایستی از کاغذ صاف S&S شماره 08665/2 یا فیلترmerck شماره 104613 SSCH استفاده نمود.

2-1- تعیین درصد افت چغندر
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-دستگاه روپرو با بیلچه مکانیکی
-دستگاه شستشو و قطره گیر چغندر
-دستگاه توزین
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه چغندر
-آب جهت شستشو
نمونه وارد شده به عیار سنجی توزین می شود و سپس شسته شده و پس از جداشدن برگ ، علف و طوقه از نوار مشبک که دارای فن است عبور کرده تا قطرات آب آن جدا شود و چغندر خشک شده و سپس مجدداً توزین گردد. (9) (7)

محاسبات:

M1 =وزن چغندر قند قبل از شستشو (kg)
M2 =وزن چغندر قند قبل از شستشو (kg)

انتقال چغندر قند
1-آزمایشهای آب کانال چغندر قند
هنگام انتقال چغندر در کانال به دلیل شکستگی چغندر و یا دمای آب، مقداری از قند چغندر حل می شود و به دلیل شرایط مناسب، میکروار گانیسم ها فعالیت نموده و قند حل شده تبدیل به اسید و گاز شده که نتیجه آن کاهش PH آب کانال است. به منظور کاهش فعالیت میکروار گانیسم ها باید به آب کانال چغندر شیر آهک اضافه گردد تا PH به 10-9 افزایش یابد.

1-2-تعیین PHآب کانال چغندرقند
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-دستگاه PH متر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه آب کانال چغندر
-محلول بافر با 7= PH
-محلول بافر با 4= PH

طرز تهیه محلول های بافر :
تیترازول محلول بافر را به حجم مشخص شده رسانده یا می توان آن را از بازار بطور آماده تهیه نمود.

روش آزمایش :
PH آب کانال چغندر به روش الکترومتری تعیین می شود.
برای تعیین PH آب کانال چغندر از دستگاه PH متر در دمای
C 20 استفاده می شود.

2-2- تعیین دمای آب کانال چغندر
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ترمومتر
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه آب کانال چغندر

روش آزمایش :
دمای آب کانال بایستی در زمان نمونه برداری از کانال چغندر اندازه گیری شود.

عصاره گیری
1-آزمایش های دیفوزیون
*نمونه برداری خلال :
نمونه برداری از خلال بعد از آسیاب خلال از روی نوار نقاله انجام می شود. درموقع نمونه برداری بایستی از تمام نقاط نوار ،مقداری خلال برداشته و با یکدیگر مخلوط نمود. وزن نمونه بایستی حدود یک کیلوگرم باشد. باید دقت شود تا از خلال های ریز و درشت به طور یکسان نمونه برداری انجام گیرد. پس از اینکه نمونه های خلال کاملاً مخلوط و هم زده شد برای آزمایش مورد استفاده قرار گیرد.

آماده سازی نمونه :
حدود 500 گرم خلال مخلوط شده بوسیله ماشین خردکن به صورت خرده چغندر در آید. از جداشدن عصاره و خمیر بایستی جلوگیری کرد. پس از اینکه خرده چغندرها کاملاً مخلوط شد برای آزمایش آماده می باشد.

1-3-آزمایش های خلال چغندر قند
1-1-3-تعیین دیژسیون خلال
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm200
-کاغذ پر گامنت
-کاغذ صافی
-قیف
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه خلال خرد شده
-محلول سولفات آلومینیم 3% درصد یا استات سرب رقیق (25 در هزار)

2-1-3- تعیین ماده خشک خلال
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
– اتو
– ترازوی دیجیتال
– دسیکاتور
– ظرف توزین
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
– نمونه خلال

روش آزمایش:
ماده خشک خلال به روش وزنی (گراویمتری) تعیین می شود.
10 گرم خلال خرد شده چغندر را در یک ظرف توزین که قبلا در اتو c 1050 به وزن ثابت رسیده و توزین شده است، وزن کرده و به طور یکنواخت در ظرف پخش گردد. سپس در دمای c 1050 قرار داده شود. برای خشک کردن تا وزن ثابت، شرایط و زمان مورد نیاز به صورت زیر در نظر گرفته شود:

اتوهایی که با هوای داغ کار کنند بین 2 تا 3 ساعت
اتوهایی که تحت خلاء کار کنند حداکثر 4 ساعت
اتوهای معمولی بین 4 تا 6 ساعت
بعد از خشک کردن در زمان مورد نیاز بایستی در دیسکاتور به مدت 30 دقیقه قرار گیرد و پس از سرد شدن توزین گردد. (9)
محاسبات:

WTS = درصد ماده خشک خلال
M1 = وزن ظرف و نمونه قبل از خشک کردن (gr)
M2 = وزن ظرف و نمونه بعد از خشک کردن (gr)

3-1-3- تعیین PH خلال
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
– PH متر
– مخلوط کن
– ترازو
– بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
– نمونه خلال
– آب مقطر
– محلول بافر 7= PH
– محلول بافر 4= PH

روش آزمایش:
PH خلال به روش الکترومتری تعیین می شود.
تقریبا 50 گرم آب مقطر در مخلوط کن ریخته شود و به مدت 1 تا 2 دقیقه مخلوط شود. سپس PH به وسیله دستگاه PH متر اندازه گیری گردد.
PH در چغندرهای تازه و سالم بین 4/6- 3/6 و در چغندرهای پوسیده کمتر از 6 خواهد بود. (9)

4-1-3- تعیین کیفیت خلال
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-ترازو
-متر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه خلال

روش آزمایش :
برای تعیین کیفیت خلال بایستی 100 گرم خلال به گروهها زیر تقسیم و جداگانه توزین گردد:
M1 :وزن خلال هایی که طولشان بیشتر از 5 سانتی متر است .
M2 :وزن خلال هایی که طولشان بین 1و 5 سانتی متر است .
M3 :وزن خلال هایی که طولشان کمتر از 1 سانتی متر است .
طول 100 گرم خلال بدون موس (نرمه) به متر عدد سیلین نامیده می شود که معرف ظرافت و یا سطح خلال است و بستگی به نوع دستگاه دیفوزیون عمودی (برج) عددسیلین بین 8-10 متر می باشد .
عدد سوئدی بیانگر کیفیت خوب خلال است و معیاری است برای عبور شربت از لابه لای خلال ها، هر چه طول یک خلال بیشتر باشد به همان نسبت سطح برش کمتر بوده و کیفیت شربت خام افزایش می یابد . مقدار موس نباید 5% تجاوز نماید. (9)

محاسبات :

5-1-3- تعیین مارک چغندر قند:
تعریف مارک :
مارک به آن قسمت ازمواد تشکیل دهنده چغندر گویند که درزمان معین و مقدار آب جوش مشخص غیر محلول باشد .
دستگاهها ووسایل موردنیاز :
-اتو
-ترازو آنالیتیک
-دسیکاتور
-کاغذ صافی با منافذ 90-40
-بشرcc 500
-میله شیشه ای
-قیف بوخنر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه خلال خردشده
-آب مقطر جوشیده داغ
-استن
-الکل

روش آزمایش :
مارک چغندر به روش گراویمتری تعیین می شود .
25 گرم خلال خردشده چغندر توزین و در بشرcc 400 ریخته و درچهار مرحله و هر بار به مدت 2 دقیقه از آن عصاره گیری شود . بایستی تا حجم cc 400 از آب جوش پر کرده و بعد از ته نشین شدن خلال خردشده ، آب با دقت خالی شود و با کاغذ صافی که منافذ آن باشد و قبلاً دردمای c 1050 قرار داده شود . (9)(11)(15)(16)
و زمان مورد نیاز برای خشک کردن طبق جدول زیر می باشد .
اتوهایی که با هوای داغ کار کنند بین 2 تا 3 ساعت
اتوهایی که تحت خلا کار کنند حداکثر 4 ساعت
اتوهای معمولی بین 4 تا 6 ساعت
پس از زمان مورد نیاز ، کاغذ صافی به مدت 30 دقیقه در دسیکاتور سرد و سپس توزین گردد.
محاسبات:

wmk =درصد مارک چغندر
M1 =وزن کاغذ صافی همراه با مارک بعد از خشک شدن (gr)
M0 = وزن کاغذ صافی خشک (gr)

یادآوری :
درصد مارک چغندر بستگی به شرایط اقلیمی و نوع چغندر دارد. معمولاً در شرایط عادی بین 4 تا 5%

6-1-3- تعیین قند انورت چغندر قند
دستگاههای و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-حمام آب گرم
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
-کاغذ صافی
-پی پتcc 10 و cc 5
-مزور

مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پوره چغندر
– آب مقطر
-محلول مولر
-محلول تیوسولفات سدیم
-محلول ید
-محلول اسید استیک N 5 و N 1
-معرف چسب نشاسته
-یدور پتاسیم K1
-محلول اسید کلریدریک N2
-محلول یدات پتاسیم N 1/0
-ید خالص
-محلول کربنات سدیم N 1

طرز تهیه محلول مولر:
35 گرم سولفات مس در CC 400 آب داغ حل شود. از طرف دیگر 173 گرم تارتارات مضاعف سدیم و پتاسیم و 68 گرم کربنات سدیم را در CC 500 آب داغ حل کرده و پس از سردشدن تا دمای C ( 20
هر دو محلول را در یک بالن یک لیتری با یکدیگر مخلوط کرده و بالن تاخط نشانه با آب مقطر پرشود. به محتوای بالن 2 گرم زغال اکتیو افزوده و بعد از بهم زدن ، چندین ساعت آن را در محلی گذاشته و سپس صاف گردد. در صورت وجود مقدار کمی اکسید مس بوسیله فیلتراسیون مجدد جدا شود. PH محلول بایستی کنترل و برابر 2/10 باشد.

طرز تهیه محلول تیوسولفات سدیم :
برای تهیه محلول تیوسولفات سدیم بایستی محلول تیترازول آن را با آب مقطر جوشیده سرد شده به حجم مشخص شده رساند و یا از رابطه زیر از تیوسولفات جامد استفاده و فاکتور محلول تهیه شده را تعیین نمود.

تعیین فاکتور محلول تیوسولفات سدیم :
2گرم یدور پتاسیم (KI) را در cc 10 آب مقطر در یک ارلن مایر حل کرده و cc 5 اسید کلریدریک n 2 و cc 10 یدات پتاسیم N 1/0 به آن افزوده و مخلوط گردد.سر ارلن مایر را با یک شیشه ساعت بسته و به مدت 30 دقیقه در تاریکی قرار داده شود و سپس ید تولید شده با محلول تیوسولفات سدیم تا از بین رفتن رنگ معرف چسب نشاسته تیتر گردد.

f1 = فاکتور محلول تیوسولفات سدیم
V =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی (cc)

طرز تهیه محلول ید :
محلول تیترازول ید را به حجم مشخص شده رسانده یا 20 گرم ید ید پتاسیم خالص را در c c 20 آب مقطر حل کرده سپس به آن 25/4 گرم ید خالص افزوده و حل گردد و آن را به یک بالن یک لیتری منتقل کرده و در دمای C 20 به حجم رسانده شود .

تعیین فاکتور محلول ید :
Cc 25 محلول ید با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود و نزدیک نقطه ختم عمل 1 تا cc2 معرف چسب نشاسته 1% اضافه گردد و تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی ادامه یابد .

f1 =فاکتورمحلول ید
V =حجم تیوسولفات مصرفی (cc)
f1 =فاکتور محلول تیوسولفات سدیم
طرز تهیه محلول اسید استیک N 5 و N 1 :

طرز تهیه معرف چسب نشاسته :
1 گرم نشاسته محلول در cc 100 محلول کلرورسدیم اشباع شده حل کرده و مدت کمی جوشانده شود .

طرز تهیه محلول اسید کلریدریک N 2 :

طرز تهیه محلول یدات پتاسیم N 1/0 :

طرز تهیه معرف فنل فتالئین :
1 گرم فنل فتالئین با اتانول به حجم CC100 رسانده شود .

طرز تهیه محلول کربنات سدیم N 1 :
53 گرم کربنات سدیم توزین شده و در آب مقطر حل کرده و به حجم CC 1000رسانده شود .

روش آزمایش :
قند آنورت لال به روش انستیتو برلین تعیین می شود .
26 گرم پوره چغندر توزین و با cc 177 آب مقطر مخلوط کرده و به مدت 30 دقیقه در جای ثابتی قرار داده شود . سپس با مخلوط کن به مدت 3 دقیقه مخلوط و صاف گردد. Cc 50 از نمونه صاف شده برابر با 5/6 گرم خمیره چغندر است . برای نمونه سرد و گرم هر کدام cc 50 از نمونه صاف شده برداشته داخل ارلن ریخته و به آن cc 50 آب مقطر اضافه شود و cc 10 محلول مولر به هر یک از ارلن ها اضافه گردد. بعد از مخلوط کردن سر ارلن مایرها را بسته و نمونه سرد را در محیط آزمایشگاه به مدت 10 دقیقه قرار داده و نمونه گرم را به مدت10 دقیقه در حمام آب جوش به طوری که آب حمام cm 2 بالاتر از سطح نمونه ارلن مایر باشد ، قرار داده شود .بعد از حرارت دادن ارلن نمونه گرم را زیر شیر آب سرد نموده و باید سعی شود محتوی ارلن مایر حتی المقدور تکان نخورد در غیر این صورت دراثر جذب اکسیژن موجود در هوا قسمتی از رسوب اکسید مس دوباره حل می شود .به محتوی ارلن مایرها بدون تکان دادن cc5 اسید استیک N 5 و سپس بلافاصله 20 تا CC 40 محلول ید اضافه گردد . سپس با تکان دادن ارلن مایر رسوب اکسید مس را حل کرده و مقدار ید اضافی با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود . کمی قبل از پایان تیتراسیون 1 تا cc 2 معرف چسب نشاسته به ارلن مایر اضافه و عمل تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی معرف ادامه یابد. در تمام تیتراسیون ها بایستی فاکتورهای ید و تیوسولفات سدیم تعیین گردد.
برای این آزمایش یک نمونه شاهد در نظر گرفته شود که از cc 100 آب مقطر استفاده می گردد و طرز کارمانند نمونه گرم می باشد . آزمایش شاهد برای کنترل محلول مولر است .
فاکتور تصحیح ساکاروز در نتیجه آزمایش باعث می شود که اثر احیائی ساکاروز در شرایط فوق خنثی گردد. در مقابل یک گرم ساکاروز ،cc 2/0 ید مصرف می شود . بدیهی است که درمقابل ساکاروز بیشتر مقدار ید مصرفی به همان نسبت تغییر کرده و برای هر غلظت ، مقدار ید مصرفی را باید تعیین نمود.بعد از کم کردن مجموع ید مصرفی در آزمایش سرد و آزمایش شاهد از مقدار ید مصرفی در آزمایش گرم وتاثیر فاکتور تصحیح ساکاروز، یک سانتی متر مکعب محلول ید مصرفی برابر با یک میلی گرم قند انورت درمقدار نمونه وزن شده است . (9)

محاسبات
آزمایش گرم :
V1 =حجم ید مصرفی
V1 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

آزمایش سرد :
V2 =حجم ید مصرفی
V12 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

آزمایش شاهد :

V3 =حجم ید مصرفی
V13 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN3 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

= مقدار قند انورت چغندر
M =5/6 گرم (وزن نمونه)

7-1-3- تعیین رافینوز چغندر قند
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازو
-پلاریمتر
-حمام آب گرم
– لوله پلاریمتر mm 200
– بالن حجمی cc 200 و cc 100
-پی پت حبابدار cc 50 وcc 25
– پی پت cc 10،cc 5
-ترمومتر
– قیف
– کاغذ صافی
-بشر
-قطره چکان
– کاغذ PH
-مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پوره چغندر
-محلول استات سرب غلیظ
-محلول کربنات سدیم 10%
-محلول اسید کلریدریک N 1
-اسید کلریدریک غلیظ
-ذغال اکتیو

طرز تهیه محلول کربنات سدیم 10% :
10 گرم کربنات سدیم توزین نموده و باآب مقطر به حجم cc 100 رسانده شود.

طرز تهیه محلول اسید کلریدریک N 1 :

روش آزمایش :
52 گرم پوره چغندر توزین شده و با کمی آب مقطر به بالن cc 200 منتقل و به آن cc 12-8 استات سرب غلیظ افزوده و به مدت نیم ساعت دردمای C 80 در حمام آب گرم قرار داده شود . پس از این مدتبالن را سرد کرده و به حجم رسانیده شود. پس از صاف کردن پلاریزاسیون نمونه به وسیله لوله mm 200 دستگاه پلاریمتر خوانده شود.
cc75 از نمونه زیر صافی باپی پت به بالن cc 100 منتقل شود و با قطره چکان آنقدر محلول کربنات سدیم 10 % اضافه گردد تا دیگر رسوب ندهد. پس از به حجم رساندن در دمای C 20 صاف شود. از محلول صاف شده با پی پت cc 7/66 برداشته و به بالن cc 100 منتقل نموده سپس نمونه با اسید کلریدریک N 1 خنثی شود (کنترل با کاغذ PH) و پس از آن cc 5 اسید کلریدریک غلیظ افزوده و به مدت 5 دقیقه نمونه را در دمای C 70-67 در حمام آب گرم قرار داده و پس ازطی این مدت و سردکردن تا دمای C 20،به حجم رسانده شود. در صورت کدر بودن قبل از صاف کردن ذغال اکتیو افزوده و پلاریزاسیون منفی نمونه صاف شده به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود. (13)
محاسبات :

R = مقدار رافینوز
S = مقدار ساکاروز

8-1-3- تعیین سطح مخصوص خلال :
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
– کنداکتیویتی متر
– شیکر ارلن
– ترازو
-ارلن مایر
– قیف
– کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
– نمونه خلال
-آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از

روش آزمایش :
25 گرم خلال توزین و به ارلن مایر منتقل و به آن cc 200 آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از اضافه شود و پس از بستن درب ارلن به مدت 5 دقیقه در دستگاه شیکر گذاشته شود . پس از صاف شدن خاکستر آن به وسیله دستگاه کنداکتیویتی متر اندازه گیری شود . سطح مخصوص خلال از رابطه زیر بدست می آید . (16)
محاسبات :

C = عدد خوانده شده در دستگاه کنداکتیویتی متر

2-3- آزمایش های شربت خام و آب دیفوزیون
*نمونه برداری شربت خام :
جهت نمونه برداری شربت خام بایستی شیر نمونه گیری را مدتی بازگذاشت تا به مقدار کافی شربت خارج شود .سپس اقدام به نمونه برداری کرد . علت بی دوام بودن شربت خام جمع کردن نمونه های مختلف جهت نمونه میانگین صحیح نمی باشد . نمونه را تا C 20سرد نموده و سپس برای آزمایش مورداستفاده قرار گیرد. چنانچه نیاز به انجام آزمون میکروبی نمونه باشد نمونه برداری در ظروف استریل و با رعایت شرایط سترون انجام گیرد .

*نمونه برداری آب دیفوزیون:
قبل از نمونه برداری بایستی شیر مخصوص نمونه گیری را مدتی باز گذاشت و سپس نمونه برداری انجام گیرد . و زمانی که دمای آن به C 20 رسید مورد آزمایش قرار گیرد.

1-2-3- تعیین درصد قند شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-لوله پلاریمتر mm 200
-بالن حجمی cc 100
– ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
– محلول استات سرب غلیظ
– آب مقطر

روش آزمایش :
پلاریزاسیون شربت خام به روش استاندارد تعیین می شود .
26 گرم شربت خام توزین شده و به بالن cc 100 منتقل شود و به آن cc 2 استات سرب غلیظ افزوده شود. پس از تکان دادن ، بالن تا نزدیک خط نشانه پر شود و پس از رسیدن دمای محلول به C 20 ،بالن تا خط نشانه با آب مقطر به حجم رسانده شود و سپس صاف شده و درصد قند بوسیله دستگاه پلاریمتر در لوله mm 200 خوانده شود .(9)

2-2-3-تعیین ماده خشک شربت خام
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-رفرکتومتر
-بشر
– ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
– آب مقطر

روش آزمایش :
ماده خشک شربت خام به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.
ماده خشک شربت خام در دمای C 20 در دستگاه رفرکتومتر اندازه گیری می شود .

3-2-3- تعیین PH شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز
-PH متر
-بشر
– ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه شربت خام
-محلول بافر با 7=PH
– محلول بافر با 4=PH

روش آزمایش :
PH شربت خام به روش الکترومتری تعیین می گردد.
PH شربت خام با دستگاه PH متر که با محلول های بافر 7= PH و 4= PH تنظیم شده است در دمای C 20 اندازه گیری می شود . (9)(16)

4-2-3- تعیین اسیدیته شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-PH متر
-ارلن مایر
– بورت
-پی پت حبابدار cc 20
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
-معرف فنل فتالئین
-محلول سود
-آب مقطر جوشیده شده
-اتانول

طرز تهیه محلول سود :

روش آزمایش :
اسیدیته شربت خام به روش تیتراسیون تعیین می شود.
10 cc شربت خام با آب مقطر بدون کربنات (آب مقطری که مدتی جوشانده شده و سپس سرد شده است )مخلوط شود تا تغییر رنگ در موقع تیتراسیون کاملاً مشهود باشد . سپس 2 تا 3 قطره معرف فنل فتالئین اضافه و شربت با محلول سود از بی رنگ تا قرمز صورتی تیتر شود . چنانچه تغییر رنگ به خوبی قابل مشاهده نباشد در این صورت با استفاده از دستگاه PH متر تا 2/8 =PH تیتر شود. (9)(16)
محاسبات :

v = حجم سود مصرفی (cc)

5-2-3-تعیین قند انورت شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-پلاریمتر
-ترازو
-حمام آب گرم
– مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
– کاغذ صافی
-پی پت cc 10 و cc 5
-مزور
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
-آب مقطر
-محلول مولر
-محلول تیوسولفات سدیم
-محلول ید
-محلول اسید استیک N 5 و N 1
-معرف چسب نشاسته
-یدور پتاسیم KI
– محلول اسید کلریدریک N 2
-محلول یدات پتاسیم N 1/0
-ید خالص
-محلول کربنات سدیم N 1

روش آزمایش :
قند انورت شربت خام به روش انستیتوبرلین تعیین می گردد.
نمونه مورد آزمایش حداکثر 28 میلی گرم و حداقل 10 میلی گرم قند انورت باید داشته باشد نمونه های قلیایی را با اسید استیک N 1 و نمونه های اسیدی را با محلول کربنات سدیم N 1 در مجاورت فنل فتالئین بایستی خنثی نمود . 10 گرم از شربت خام برای آزمایش های سرد وگرم به دو ارلن مایر افزوده و به آن cc 90آب مقطر اضافه شود . و cc 10 محلول مولر به هر یک از ارلن ها اضافه گردد. بعد از مخلوط کردن سر ارلن مایرها را بسته ونمونه سرد را در محیط آزمایشگاه به مدت 10دقیقه قرار داده و نمونه گرم را به مدت 10 دقیقه در حمام آب جوش به طوری که آب حمام cm 2 بالاتر از سطح نمونه ارلن مایر باشد، قرار داده شود. بعد از حرارت دادن ارلن نمونه گرم را زیر شیر آب ، سرد نموده وباید سعی شودمحتوی ارلن مایر حتی المقدور تکان نخورد در غیر این صورت در اثر جذب اکسیژن موجود در هوا قسمتی از رسوب اکسید مس دوباره حل می شود . به محتوی ارلن مایرها بدون تکان دادن cc 5 اسید استیک N 5 و سپس بلافاصله 20 تا cc 40 محلول ید اضافه گردد.
سپس با چرخاندن ارلن مایر رسوب اکسید مس را حل کرده و مقدار ید اضافی با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود . کمی قبل از پایان تیتراسیون 1 تا cc 2 معروف چسب نشاسته به ارلن مایر اضافه شود و عمل تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی معرف ادامه یابد . در تمام تیتراسیون ها بایستی فاکتورهای ید و تیوسولفات تعیین شود.
برای این آزمایش یک نمونه شاهد در نظر گرفته شود که از cc 100 آب مقطر استفاده می گردد و طرز کار مانند نمونه گرم می باشد . آزمایش شاهد برای کنترل محلول مولر است .
فاکتور تصحیح ساکاروز در نتیجه آزمایش باعث می شود . که اثر احیائی ساکاروز در شرایط فوق خنثی گردد. در مقابل یک گرم ساکاروز،cc 2ید مصرف می شود . بدیهی است که درمقابل ساکاروز بیشتر مقدار ید مصرفی به همان نسبت تغییر کرده و برای هر غلظت ،مقدار ید مصرفی را باید تعیین نمود. بعد از کم کردن مجموع ید مصرفی در آزمایش سرد و آزمایش شاهد از مقدار ید مصرفی در آزمایش گرم و تاثیر فاکتور صحیح ساکاروز ، یک سانتی متر مکعب محلول ید مصرفی برابر با یک میلی گرم قند انورت در مقدار نمونه وزن شده است . (9)
محاسبات :
آزمایش گرم :
V1 =حجم ید مصرفی (cc)
V1 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

آزمایش سرد :
V2 =حجم ید مصرفی
V12 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

آزمایش شاهد :
V3 =حجم ید مصرفی
V13 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN3 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

= مقدار قند انورت چغندر

M =10 گرم (وزن نمونه)

6-2-3- شمارش مستقیم میکروسکوپی شربت خام
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-میکروسکوپ با بزرگ نمایی حداقل 400
-آون
-لام شمارش
-لامل
-پی پت cc 1
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام

روش آزمایش :
با پی پت استریل حدود cc5/. شربت خام را بر روی لام شمارش منتقل کرده و روی لامل گذاشته شود (لامل باعث پخش نمونه می شود .)سپس زیر میکروسکوپ قرار گیرد . در قسمت وسط لام شمارش جدولی تعبیه شده که باید با بزرگنمایی 10 محل جدول را پیدا و میکروسکوپ را تنظیم نمود. سپس با بزرگنمایی 40 شمارش انجام شود. تعداد چندخانه را انتخاب کرده و باکتری های موجود در خانه ها شمرده شود دراین حالت بایستی میکروسکوپ حداقل نور داشته و کندانسور پایین تر قرار گیرد و دریچه آن بسته تر شود. (3)
محاسبات :
عددهای بدست آمده از شمارش باکتری های زنده و غیر زنده را بر تعداد خانه های انتخاب شده تقسیم نموده تا میانگین آنها بدست آید .با توجه به حجم هر خانه لام شمارش (که بر روی بسته بندی و یا خود لام قید شده است) تعداد باکتری ها بر cc 1 نمونه شربت خام محاسبه می شود .

x = تعداد باکتری های زنده وغیر زنده در cc 1 شربت خام
N =میانگین تعداد باکتری های شمارش شده بر روی لام شمارش
V = حجم یک خانه لام شمارش
یادآوری :
چنانچه از لام توما استفاده شود حجم هر خانه cc -8 10 × 25می باشد که در فرمول به جای v قرار می گیرد .

7-2-3-شمارش کلنی (کلنی کانت) میکروب های شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-کلنی کانتر
-انکوباتور
-اتوکلاو
-شیکر لوله
-لوله آزمایش
-پی پت cc 1
– پلیت
-پی پت فیلر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
-محیط کشت پلیت کانت آگار
-الکل اتیلیک
-پنبه
-گاز استریل
-فویل آلومینیم
-آب مقطر

طرز تهیه محیط کاشت پلیت کانت آگار :
با توجه به دستورالعمل تهیه محیط کشت که روی بسته بندی آن نوشته شده است محیط کشت تهیه و استریل گردد.
طرزتهیه الکل اتیلیک :
cc 729 الکل اتیلیک با آب مقطر به حجم یک لیتر رسانده شود

روش آزمایش:
شمارش کلنی میکروب های شربت خام به روش پوریلیت تعیین می شود .
از نمونه شربت خام تا حد مورد نیاز بسته به میزان آلودگی آن رقت تهیه شود . به این صورت که با پی پت استریل cc 1 شربت خام را به لوله ای که دارای cc 9 آب مقطر استریل می باشد، منتقل نموده و با شیکر لوله خوب همزده شود این لوله دارای رقت 1/. می باشد . از رقت 1/. با پی پت استریل cc 1 برداشته و به لوله دیگری که دارای cc 9 آب مقطر استریل است منتقل کرده و با شیکر لوله خوب همزده شود این لوله دارای رقت 1./ . می باشد . به همین صورت تا رسیدن به رقت مورد نیاز عمل شود . از سه رقت آخر از هر کدام cc 1 با پی پت برداشته و در پلیت های استریل ریخته شود . و به هر یک از پلیت ها حدود cc 20 محیط کشت پلیت ها در جهت و خلاف جهت عقربه های ساعت چرخانده شوند. سپس بر روی محیط افقی و خنک قرار گیرند تا محیط کشت ببندد . بلیت ها را به صورت وارونه در دمای به مدت 34 تا 48 ساعت قرار داده و بعد از این مدت تعداد میکروب های هر پلیت توسط دستگاه کلی کانتر خوانده شود. به این منظور چند خانه را انتخاب و تعداد میکروسکوب های آن ها شمارش گردد. (3)
محاسبات :
عدد بدست آمده از شمارش میکروب ها را برتعداد خانه های انتخاب شده تقسیم نموده تا میانگین آنها بدست آید . تعداد میکروب های موجود در cc1 نمونه شربت خام به صورت زیر محاسبه می شود .

X = تعداد میکروب های زنده موجود در cc 1 نمونه شربت خام
N = میانگین تعداد میکروب های شمارش شده توسط دستگاه کلنی کانتر
D = ضریب رقت شربت خام
یادآوری :
تعداد خانه های 1×1 سطح دستگاه کلنی کانتر (کلنی شماره)68 می باشد .

8-2-3- تعیین PH آب دیفوزیون
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
– PH متر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه آب دیفوزیون
-محلول بافر 7 = PH
-محلول بافر 4 = PH
روش آزمایش
PH آب دیفوزیون به روش الکترومتری تعیین می شود.
PH آب دیفوزیون با دستگاه PH متر که با محلول های بافر7=PH و 4= PH تنظیم شده است در دمای C 20 اندازه گیری می شود . (9)(16)
یادآوری :
در حالتی که برای اسیدی کردن آب تازه از اکسید گوگرد (SO2) استفاده شود . تعیین PH با کاغذ صحیح نمی باشد و حتماً باید از PH متر استفاده گردد. (9)

3-3- آزمایش های آب تفاله
*نمونه برداری اب تفاله :
جهت نمونه برداری آب تفاله بایستی شیر نمونه گیری را مدتی باز گذاشت تا به مقدار کافی آب تفاله خارج شود. سپس اقدام به نمونه برداری کرده به علت بی دوام بودن آب تفاله جمع کردن نمونه های مختلف جهت نمونه میانگین صحیح نمی باشد. نمونه را تا C 20 سرد نموده وسپس برای آزمایش مورداستفاده قرار گیرد.

1-3-3-تعیین درصد قند آب تفاله
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-لوله پلاریمتر mm 200
-ترمومتر
-بالن حجمی cc 110 – 100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب تفاله
-محلول استات سرب غلیظ
-آب مقطر

روش آزمایش :
درصد قند آب تفاله به روش 110-100 تعیین می شود .
Cc 100 آب تفاله با دمای C 20 به داخل بالن cc 110 – 100 منتقل شود سپس cc 110 رسانده شود. و بوسیله لوله mm200 در دستگاه پلاریمتر پلاریزاسیون اندازه گیری شود . (9)(16).

p =وزن مخصوص آب تفاله که از جدول شماره 1 بدست می آید یا با در نظر گرفتن ماده خشک درصد قند مستقیماً از طریق جدول شماره 2 تعیین می شود.

2-3-3- تعیین ماده خشک آب تفاله
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-رفرکتومتر
-بشر
-ترمومتر
مواد موردنیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب تفاله
-آب مقطر

روش آزمایش :
ماده خشک آب تفاله به روش رفرکتومتری تعیین می شود.
ماده خشک آب تفاله در دمای C 20 در دستگاه رفرکتومتر اندازه گیری می شود .

3-3-3- تعیین PH آب تفاله
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-PH متر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-محلول بافر با 7 =PH
– محلول بافر با 4 = PH

روش آزمایش :
PH آب تفاله به روش الکترومتری تعیین می گردد.
PH آب تفاله با دستگاه PH متر که با محلول های بافر 7= PH و 4= PH تنظیم شده است در دمای C 20 اندازه گیری می شود .(9)(16)

4-3- آزمایش های تفاله پرس شده
*نمونه برداری تفاله پرس شده:
تفاله پرس شده (دو نم) از روی نوار نقاله تفاله پرس شده به تفاله خشک کن و یا از زیر تک تک پرس ها نمونه گیری می شود. از نمونه ها حدود 1 کیلوگرم مخلوط کرده و برای آزمایشات مورد استفاده قرار می گیرد.

1-4-3- تعیین درصد قند تفاله پرس شده
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-کاغذ صافی
-قیف
-بشر
-مزور
-کاغذ پرگامنت
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه تفاله پرس شده
-محلول استات سرب رقیق (150 در هزار)

روش آزمایش :
درصد قندتفاله پرس شده به روش افزایشی مخلوط کن تعیین می گردد.
60 گرم نمونه خرد شده روی کاغذ پرگامنت وزن شود و نمونه همراه باکاغذ به ظرف مخلوط کن منتقل شود سپس cc 177 استات سرب رقیق (150 در هزار) به آن افزوده و به مدت 2 دقیقه مخلوط شود. پس صاف کردن ، درصد قند نمونه به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود (9)
محاسبات :

2-4-3- تعیین ماده خشک تفاله پرس شده
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-اتو
-ترازوی آنالیتیک
-دسیکاتور
-ظرف توزین
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه تفاله پرس شده

روش آزمایش :
ماده خشک تفاله پرس شده به روش وزنی (گراویمتری )تعیین می شود.
10 گرم تفاله پرس شده (خردشده) دریک ظرف توزین که قبلاً در دمای C 105 به وزن ثابت رسیده و توزین شده است . وزن کرده و به طور یکنواخت در داخل ظرف پخش شود . سپس در اتو در دمای C 105 قرار گیرد . برای خشک کردن تا وزن ثابت، شرایط و زمان مورد نیاز به صورت زیر در نظر گرفته شود :

اتوهایی که باهوای داغ کار کنند بین 2 تا 3 ساعت
اتوهایی که تحت خلا کار کنند حداکثر 4 ساعت
اتوهای معمولی بین 4 تا 6 ساعت
بعد از خشک کردن در زمان موردنیاز بایستی ظرف در دسیکاتور به مدت 30 دقیقه قرار داده و پس از سردشدن توزین گردد. (9)
محاسبات :

=درصد ماده خشک تفاله پرس شده
=وزن ظرف و نمونه قبل از خشک کردن (gr)
= وزن ظرف و نمونه بعد از خشک کردن (gr)

5-3- آزمایش های تفاله خشک
*نمونه برداری تفاله خشک :
تفاله خشک از نوار نقاله خروجی خشک کن نمونه برداری می شودقبل از آزمایش حدود 100 زمان خردکردن نبایداز 3 دقیقه تجاوز کند.

1-5-3- تعیین درصد قند تفاله خشک
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
– کاغذ پرگامنت
-بشر
-قیف
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
– نمونه تفاله خشک
– محلول استات سرب رقیق 150 در هزار:

روش آزمایش :
درصد قند تفاله خشک به روش مخلوط کن تعیین می شود .
57/11 گرم نمونه خردشده روی کاغذ پرگامنت توزین شود و نمونه همراه با کاغذ در مخلوط کن انداخته و به ان cc 177 استات سرب رقیق (150 در هزار)اضافه شود و مدت 20 دقیقه مخلوط را به حال خود گذاشته و سپس به مدت 2 دقیقه دستگاه روشن شود. سپس نمونه صاف گردد و پلاریزاسیون به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود.(9)
محاسبات :

2-5-3 تعیین ماده خشک تفاله خشک :
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-اتو
-ترازو آنالیتیک
-ظرف توزین
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه تفاله خشک

روش آزمایش :
ماده خشک تفاله خشک به روش گراویمتری تعیین می شود .
10 گرم تفاله خشک خرد شده را در یک ظرف توزین که قبلاً در دمای C 105 به وزن ثابت رسیده و توزین شده، وزن کرده و به طور یکنواخت در داخل ظرف پخش شود . سپس در اتو در دمای C 105قرار گیرد . برای خشک کردن تا وزن ثابت، شرایط و زمان موردنیاز به صورت زیر در نظر گرفته شود:
اتو هایی که باهوای داغ کار کنند بین 2 تا 3 ساعت
اتوهایی که تحت خلا کار کنند حداکثر 4 ساعت
اتوهای معمولی بین 4 تا 6 ساعت
بعد از خشک کردن در زمان مورد نیاز بایستی ظرف در دسیکاتور به مدت 30 دقیقه قرار داده شود و پس ازسرد شدن توزین گردد. (9)
محاسبات :

=درصد ماده خشک تفاله پرس شده
=وزن ظرف و نمونه قبل از خشک کردن (gr)
= وزن ظرف و نمونه بعد از خشک کردن (gr)

3-5-3 – تعیین زمان بازشدن تفاله بریکت
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-کرنومتر
-سطل به اندازه مناسب
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-آب

روش آزمایش :
یک ظرف با ابعاد مناسب انتخاب کرده ودرون آن حدود 4 برابر تفاله بریکت آب ریخته شود. پس از قرار دادن یک قالب بریکت در آب زمان باز شدن قالب تفاله بوسیله کرنومتر اندازه گیری شود.

تصفیه شربت
1-آزمایش های تصفیه شربت
*نمونه برداری شربت پرشولاژ، شولاژ ،کربناتاسیون II ,I:
قبل از نمونه برداری باید شیر نمونه گیری باز شود و به مقدار کافی شربت خارج گردد وسپس نمونه برداری انجام گیرد . بهترین راه آن است که شیر نمونه گیری طوری طراحی شود که به طور دائم باز باشد بعد از نمونه برداری ، نمونه تا C 20 سرد شود . برای آزمایش باید به خوبی هم زده تا از ایجاد رسوب مواد غیر محلول جلوگیری به عمل آید.(9)
1-4- آزمایش های پر شولاژ
1-1-4- تعیین PH شربت پرشولاژ (شربت آهک خورI)
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-PH متر
– بشر
– ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه شربت پرشولاژ
-محلول بافر 7 = PH
-محلول بافر 10 = PH
روش آزمایش :
PH شربت پر شولاژ به روش الکترومتری تعیین می گردد.
برای اندازه گیری PH از دستگاه PH متر و در دمای C 20 استفاده می شود برای تنظیم PH متر از محلول های بافر 7 = PH و 10 = PH استفاده می شود . همچنین می توان از کاغذهای PH برای تعیین PH استفاده کرد . (9)
2-1-4- تعیین قلیایی پرشولاژ (شربت آهک خورI)
دستگاهها و سایل مورد نیاز :
-بورت
-پیمانه cc 10
-بوته چینی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت پرشولاژ
-محلول اسید کلریدریک
-معرف فنل فتالئین
طرز تهیه محلول اسید کلریدریک

روش آزمایش :
قلیایی شربت پرشولاژ به روش تیتراسیون تعیین می گردد .
بوسیله پیمانه cc 10 شربت صاف نشده را در بوته چینی ریخته و پس از اضافه کردن 2 تا 3 قطره فنل فتالئین با اسید کلریدریک تا تغییر رنگ قرمز به بی رنگ تیتر شود . چنانچه بوسیله دستگاه PH متر تیتراسیون انجام گیرد خاتمه تیتراسیون در PH=2/8 می باشد . (9)
محاسبات :
=
V=حجم اسید مصرفی (cc)

3-1-4- تعیین بومه شیرآهک
دستگاه و وسایل موردنیاز :
-بومه سنج با درجه 30-0 بومه برای دمای C 20
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شیر آهک
روش آزمایش :
بومه شیر آهک به روش بومه سنجی تعیین می شود .
بومه نمونه در محل تهیه شیر آهک با بومه سنج اندازه گیری می شود.

2-4-آزمایش های شولاژ (آهک خور II)
1-2-4- تعیین قلیایی شربت شولاژ (شربت آهک خور II)
دستگاهها و سایل مورد نیاز :
-بورت
-پیمانه cc 10
-بوته چینی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت پرشولاژ
-محلول اسید کلریدریک
-معرف فنل فتالئین

طرز تهیه محلول اسید کلریدریک

روش آزمایش :
قلیایی شربت پرشولاژ به روش تیتراسیون تعیین می گردد .
بوسیله پیمانه cc 10 شربت صاف نشده را در بوته چینی ریخته و پس از اضافه کردن 2 تا 3 قطره فنل فتالئین با اسید کلریدریک تا تغییر رنگ قرمز به بی رنگ تیتر شود . چنانچه بوسیله دستگاه PH متر تیتراسیون انجام گیرد خاتمه تیتراسیون در PH=2/8 می باشد . (9)
محاسبات :
=
V=حجم اسید مصرفی (cc)

3-4-آزمایش های کربناتاسیون I (اشباع I)
1-3-4- تعیین PH شربت کربناتاسیون I(شربت اشباع I)
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-PH متر
– بشر
– ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه شربت پرشولاژ
-محلول بافر 7 = PH
-محلول بافر 10 = PH

روش آزمایش :
PH شربت کربناتاسیون I به روش الکترومتری تعیین می گردد.
برای تعیین PH از دستگاه PH متر و در دمای C 20 استفاده می شود برای تنظیم PH متر می توان از محلول های بافر 7 = PH و 10 = PH استفاده می شود . (9)

2-3-4- تعیین قلیایی شربت کربناتاسیون I

دستگاهها و سایل مورد نیاز :
-بورت
-پیمانه cc 10
-بوته چینی
– کاغذ صافی
-قیف
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت کربناتاسیون I
-محلول اسید کلریدریک
-معرف فنل فتالئین
طرز تهیه محلول اسید کلریدریک

روش آزمایش :
قلیایی شربت کربناتاسیون I به روش تیتراسیون تعیین می گردد.
برای تعیین قلیایی کربناتاسیون I باید شربت صاف شود. C 10 شربت صاف شده را در بوته چینی ریخته و پس اضافه کردن 2 تا 3 قطره فنل فتالئین با اسید کلریدریک تا تغییر رنگ قرمز به بی رنگ تیتر شود. (9)
محاسبات:

V=حجم اسید مصرفی (cc)

3-3-4- تعیین آهک کل شربت کربناتاسیون I
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پیمانه cc 10
-پی پت حبابدار cc 5 و cc 25
-ارلن مایردهان گشاد
-بورت
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
– نمونه شربت کربناتاسیون I
-محلول اسید کلریدریک
-محلول هیدروکسید سدیم
-معرف مخلوط

طرز تهیه محلول هیدروکسید سدیم :

طرز تهیه معرف مخلوط :
100 میلی گرم بروم کروزول سبز و 20 میلی گرم متیل رد را توزین نموده و با اتانول به حجم cc 100 رسانده شود .(تغییر رنگ در 1/5 = PH)

روش آزمایش :
آهک کل شربت کربناتاسیون I به روش تیتراسیون تعیین می گردد.
با پیمانه cc 10 از شربت صاف نشده و داغ در یک لیوان ارلن مایر ریخته به آن cc 25 اسید کلریدریک افزوده و ارلن مایر تا زمانی که خروج گاز پایان نیافته تکان داده شود بعد از اضافه کردن 2 الی 3 قطره معرف مخلوط تا تغییر رنگ قرمز به آبی مایل به سبز اسید اضافه باید با هیدروکسید سدیم خنثی گردد . در
حالتی که مقدار هیدروکسید سدیم مصرفی کمتر از cc 5 باشد بایستی آزمایش را دوباره تکرار ومقدار اسید کلریدریک را حدود cc 5 اضافه نمود .(9)
محاسبات :

= اختلاف حجم بین مقدار اسید ومقدار سود مصرف شده(cc)
یادآوری:
برای محاسبه آهک کل می توان از فرمول کلی زیر استفاده نمود:

= اختلاف حجم سودمصرفی و حجم اسید اضافی (cc)
N =نرمالیته اسید مصرفی یا نرمالیته سود مصرفی
04/28 = نصف جرم مولی Cao

4-3-4- تعیین سرعت سدیمنتاسیون شربت کربناتاسیون I
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-مزور cc 1000
-کرنومتر
-میله همزن
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت کربناتاسیون I

روش آزمایش :
شربت کربناتاسیون I را داخل یک مزور cc 1000 که دارای درجه بندی سانتی متر می باشد ریخته به طوری که حجم دقیق شربت در مزور رعایت شود. پس از هم زدن شربت گل دار با یک میله و مشخص شدن مرز بین گل و شربت زلال با کرنومتر در زمان های 1و2و3 دقیقه مسافتی را که رسوب در مدت های مختلف طی کرده یادداشت نموده و نتیجه سومین اندازه گیری مبین سرعت ته نشین شدن به (cm/min) است . در صورتی که سرعت سدیمنتاسیون زیاد باشد در این صورت زمان را 1 و 5/1 و 2 دقیقه می گیرند.
برای به دست آوردن سرعت سدیمنتاسیون باید میانگین سرعت ترسیب را به دست آورد . (9)

5-3-4- اندازه گیری حجم گل شربت کربناتاسیون I
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-مزور cc 1000
-کرنومتر
-میله همزن
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت کربناتاسیون I

روش آزمایش :
پس از گذشت 25 دقیقه از آزمایش تعیین سرعت سدیمنتاسیون حجم گل بر حسب سانتیمتر مکعب خوانده شود .و به صورت درصدبیان گردد به عنوان مثال اگر حجم گل پس از 25 دقیقه معادل cm3 150 باشد در این صورت حجم گل برابر است با :

6-3-4- ضریب صاف شدن (FK) شربت کربناتاسیون I
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-دستگاه تعیین ضریب صاف شدن بریگل مولر
-همزن مغناطیسی
-کاغذ صافی باقطر mm 200 (فیلتر S&S شماره 604)
-ظرف شیشه ای به قطر mm 115
-کرنومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
1-نمونه شربت کربناتاسیون I

تنظیم دستگاه تعیین ضریب فیلتراسیون بریگل مولر :
اختلاف سطح بین مخزن ثابت بالای دستگاه (E) ومخزن متحرک (F) باید در حین اندازه گیری 400 میلی متر باشد ، در حالتی که مخزن (F) از قلاب C آویزان است در مدخل صافی (B) به جای کاغذ صافی یک صفحه لاستیک قرار داده شود و پس از آب بندی آن ، مخزن متحرک (F)از قلاب (H) آویزان گردد و قلاب در نقطه ای که اختلاف سطح مطلوب را ایجاد می نماید محکم شود ، سپس مخزن (F)دوباره از قلاب (C) آویزان گردد.

روش آزمایش :
تعیین FK بایستی حتی المقدور در دمای معادل شربت کربناتاسیون I انجام شود بدین جهت توصیه می شود اندازه گیری در فابریک یا بلافاصله در آزمایشگاه انجام شود ابتدا کاغذ صافی را روی واشر لاستیکی پیچ (N) گذاشته و با دقت پیچ روی مادگی (M) سوار شود ظرفی را که روی صفحه (L)قرار دارد از شربت گل دار داغ تا حدود cc 400 پر کرده و مدخل لوله صافی را در داخل آن وتقریباً تا وسط ظرف قرار داده و همزن روشن گردد. سپس مخزن متحرک (F) را از قلاب (G) آویزان نموده و با کرنومتر زمان صعود شربت در فاصله cc 5 بورت دستگاه تعیین گردد. از صفر تا یک سانتی متر مکعب با (a) ،از 2 تا 3 سانتی متر مکعب با (b) و از 4 تا 5 سانتی متر مکعب با (c) مشخص شوند پس از آن بایستی بلافاصله مخزن(F) دوباره از قلاب آویزان کرد در غیر این صورت محلول صاف شده (فیلترات ) بداخل مخزن (E) خواهد رفت . در حالتی که صاف شده کدر باشد علت آن ناقص بودن کاغذ صافی یا آب بندی مدخل لوله صافی می باشد . بدیهی است پس از رفع اشکال بایستی اندازه گیری تکرار شود . قاعدتاً اندازه گیری (a) و (b) کفایت می کند. بخصوص در نمونه هایی که زود صاف می شوندامکان اندازه گیری (b) میسر نخواهد بود . (9)

در مورد شربت هایی که به سختی صاف می شوند بایستی مدت اندازه گیری را کوتاه نمود. این عمل با حذف کردن فاصله (C) میسر خواهد بود.
در این حالت :
اختلاف بین رابطه های (b-a) و (c-b)بایستی برابرباشند . در حالتی که اختلاف رابطه دوم به مراتب بزرگتر از رابطه اول باشد میانگین ضریب صاف شدن در فابریک هم به مراتب بزرگ تر از ضریبی است که با این روش تعیین می شود .

7-3-4- قلیایی اپتیمم (مطلوب) شربت کربناتاسیون I
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-PH متر
-ظرف (سطل)
-کونومتر
-کاغذ صافی
-قیف
-بشر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه شربت کربناتاسیون I
-گاز CO2
-معرف فنل فتالئین

روش آزمایش :
در یک ظرف (سطل)که از شربت داغ و صاف شده کربناتاسیون یک پر شده است . بعد از اضافه کردن چند قطره فنل فتالئین گاز CO2 هدایت کرده و تا 3/8 -2/8 = PH این عمل ادامه داده شود . در طول زمان هدایت گاز به شربت حدود 8 تا 12 نمونه برداشته و پس از صاف کردن و سرد کردن تا C 20 برای هر نمونه آزمایشات قلیایی ، سختی کل و PHتعیین گردد.
ارقام بدست آمده (قلیایی و سختی ) روی محور مختصات XY مشخص شود و منحنی مربوطه رسم و نقطه مینیمم منحنی مشخص شود .(قلیایی روی محور Y و سختی روی محور X) قلیایی نقطه مینیمم به عنوان قلیایی مطلوب انتخاب شده و این قلیایی در کربناتا سیون II کاربرد دارد .(9)

8-3-4- تعیین کدورت شربت کربناتاسیون I
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-فتومتر
-کووت با ضخامت CM 1
-فیلتر ممبران U 45%
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت کربناتاسیون I

روش آزمایش :
تعیین کدورت شربت های صاف شده و صاف نشده کربناتاسیون I به روش فتومتری تعیین می گردد. اندازه گیری کدورت شربت از عوامل بسیار مهمی است که صحت کار دکانتور شربت و صافی ها را کنترل می کند .
برای اندازه گیری کدورت باید کاهش شدت نور شربت صاف نشده و صاف شده در طول موجی بالاتر از nm 600 اندازه گیری شود. طرز عمل بدین ترتیب است که بعد از اینکه کاهش شدت نور نمونه صاف نشده تعیین گردید بقیه نمونه را با فیلتر ممبران با منافذ u 45/. صاف کرده و کاهش شدت نور مجدداً در نمونه صاف شده حاصل تعیین گردد. (9)

محاسبات :

EUNf = شدت کاهش نور نمونه صاف نشده
Ef = شدت کاهش نور نمونه صاف شده
از این روش می توان کدورت هایی را تعیین نمود که چشم قادر به تشخیص آن نیست . دراین رابطه اعداد مطلق قابل ارائه نمی باشد زیرا نتیجه آزمایش به نوع دستگاه فتومتر و طول موج اندازه گیری بستگی دارد . در رابطه با نوع دستگاه مورد استفاده توصیه می گردد براساس نتایج بدست آمده برای کدورت، عدد استانداردی وجود ندارد و بامقایسه می توان عدد استانداردی را برای هر کارخانه تعیین نمود. (9)

4-4- آزمایش هایگل کربناته
*نمونه برداری گل کربناته (فیلتر خلاء – فیلتر ممبران):
نمونه برداری گل کربناته در فیلتر خلاء از قسمت های طرفین و وسط بخشی که گل ریزش می کند انجام می گیرد. و در فیلترهای ممبران که به صورت فیلترهای پرس می باشند زمانی که صفحه های فیلترباز می شوند و گل ریزش می کند نمونه برداری صورت می گیرد .

1-4-4- تعیین درصد قند گل کربناته
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-مخلوط کن
– لوله پلاریمتر mm 200
-کاغذ پرگامنت
-قیف
-بشر
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت کربناته
-محلول نیترات آمونیوم 10%
طرز تهیه محلول نیترات آمونیوم 10% :
10 گرم نیترات آمونیم راتوزین کرده در بالن C 100 با آب مقطر به حجم رسانده شود.

روش آزمایش :
درصد قندگل کربناته به روش افزایشی با استفاده از مخلوط کن تعیین می شود .
53 گرم گل کربناته خنک شده را روی کاغذ پرگامنت توزین نموده و همراه کاغذ با cc 177 محلول نیترات آمونیوم 10 درصدداخل مخلوط کن ریخته و به مدت 2 دقیقه مخلوط کن روشن می شود.
سپس محلول صاف گردد و داخل لوله پلاریمتر mm 200 ریخته شده ودرصد قند گل مستقیماً با پلاریمتر اندازه گیری شود.
روش فوق برای اندازه گیری قند گل کربناته با ماده خشک 50 درصدمی باشد. در صورتی که ماده خشک گل کربناته بیشتر یا کمتر از 50 درصد باشد در این صورت درصد قند گل باید طبق جدول زیر در فاکتور مربوطه ضرب شود . (9)
ماده خشک
فاکتور
30
75/1
35
48/1
40
28/1
45
12/1
50
00/1
55
90/.
60
81/.
65
74/.
70
68/.
75
62/.

جدول شماره 3 جدول تصحیح پلاریزاسیون گل کربناته

2-4-4- تعیین ماده خشک گل کربناته
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-اتو
– ترازوی آنالیتیک
-دسیکاتور
-ظرف توزین
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه گل کربناته

روش آزمایش :
ماده خشک گل کربناته به روش گراویمتری تعیین می شود.
10گرم گل کربناته در یک ظرف توزین که قبلاً در دمای C 20 به وزن ثابت رسیده وتوزین شده باشد وزن نموده و در اتو در دمای C 20 تاثابت شدن وزن قرار داده (حدود 4 تا 6 ساعت) و سپس در دسیکاتور سرد و توزین گردد. (9)
محاسبات :
M1 = وزن ظرف و نمونه بعد از خشک شدن (gr)
M0 =وزن ظرف توزین (gr)

5-4- آزمایش های کربناتاسیون II (اشباع II)
1-5-4- تعیین PH شربت کربناتاسیون II (شربت اشباع II)
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-PH متر
– بشر
– ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه شربت کربناتاسیون II
-محلول بافر 7 = PH
-محلول بافر 10 = PH

روش آزمایش :
PH شربت کربناتاسیون II به روش الکترومتری تعیین می گردد.
PH شربت کربناتاسیون II با دستگاه PH متر دردمای C 20اندازه گیری می شود . تنظیم دستگاه PH متر با محلولهای بافر 7 = PH
10 = PHضروری می باشد .

2-5-4- تعیین قلیایی شربت کربناتاسیون II
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-بورت
-پیمانه cc 10
-بوته چینی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
نمونه شربت کربناتاسیون II
-محلول اسید کلریدریک
-معرف فنل فتالئین

روش آزمایش :
قلیایی شربت کربناتاسیون II به روش تیتراسیون تعیین می شود.
با پیمانه ،cc 10شربت صاف شده را داخل بوته چینی ریخته و پس از اضافه کردن 2 تا3 قطره فنل فتالئین با اسید کلریدریک تا بی رنگ شدن تیتر شود در صورتی که از دستگاه PH متر استفاده شود ختم عمل تیتراسیون در 2/8 =PH می باشد .(9)
محاسبات :
V =حجم اسید مصرفی (cc)

3-5-4- تعیین آهک کل شربت کربناتاسیونII

دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پیمانه cc 10
-پی پت cc 5
پی پت حبابدار cc25
-ارلن مایردهان گشاد
-بورت
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
نمونه شربت کربناتاسیون II
-محلول اسید کلریدریک
-محلول هیدروکسید سدیم
-معرف مخلوط

روش آزمایش :
آهک کل شربت کربناتاسیون IIبه روش تیتراسیون تعیین می گردد.
با پیمانه cc 10 از شربت صاف نشده و داغ در یک لیوان ارلن مایر ریخته به آن cc 25 اسید کلریدریک افزوده وارلن مایر تا زمانی که خروج گاز پایان نیافته تکان داده شود بعد از اضافه کردن 2 الی 3 قطره معرف مخلوط تا تغییر رنگ قرمز به آبی مایل به سبز اسید اضافه باید با هیدروکسید سدیم خنثی گردد . در حالتی که مقدار هیدروکسید سدیم مصرفی کمتراز cc 5 باشد بایستی آزمایش را دوباره تکرار و مقدار اسیدکلریدریک را حدود cc 5اضافه نمود.(9)
محاسبات :

v =اختلاف حجم بین مقداراسید و مقدار سودمصرف شده (cc)

اوپراسیون
5- آزمایش های اواپراسیون
*نمونه برداری شربت رقیق و شربت غلیظ :
جهت نمونه برداری شربت غلیظ باید شیر نمونه گیری را مدتی باز گذاشت تا به مقدار کافی شربت خارج گردد و سپس اقدام به نمونه برداری نمود. آزمایش شربت رقیق را می توان با یک نمونه یا مخلوطی از چند نمونه انجام داد. قبل از آزمایش نمونه تا دمای C 20 سرد شود. (9)
جهت نمونه برداری شربت غلیظ باید شیر نمونه گیری را مدتی باز گذاشت و بعد نمونه برداری کرد نمونه برداری از قسمت هایی که شربت همواره در آنجا جریان دارد از قبیل صافی ها و ظروفی که شربت از داخل آن ها می گذرد از همه مناسب تر می باشند . برای کنترل کار بدنه ها ی اواپراسیون می توان از شیر نمونه گیر هر بدنه به طور جداگانه نمونه برداری کرد . نمونه شربت غلیظ بایستی قبل از آزمایش خوب مخلوط و تا دمای C 20 سردگردد .(9)

1-5- آزمایش های شربت رقیق
1-1-5-تعیین درصد قند شربت رقیق
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-پلاریمتر
-ترازو

-لوله پلاریمتر mm 200
-بالن حجمی cc 100
-بشر
-قیف
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت رقیق
– محلول استات سرب غلیظ
-خاک فسیل
-آب مقطر

روش آزمایش :
درصد قند شربت رقیق به روش استاندارد تعیین می شود .
26 درصد قند شربت رقیق را در ظرف توزین وزن نموده و به بالن cc 100 منتقل کرده ودر صورت لزوم تا cc 1 استات سرب غلیظ به آن افزوده و پس از تکان دادن بالن ، تا نزدیک خط نشانه به آن آب مقطر افزوده و پس از سرد کردن تا دمای C 20 به حجم رسانده و بعد از تکان دادن صاف گردد و درصد قند بوسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر اندازه گیری شود . (9)
محاسبات:

2-1-5- تعیین ماده خشک شربت رقیق
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-رفرکتومتر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت رقیق

روش آزمایش :
ماده خشک شربت رقیق به روش رفرکتومتری تعیین می شود.
ماده خشک به وسیله رفرکتومتر و در دمای C 20 اندازه گیری می شود . (9)

3-1-5- تعیینPH شربت رقیق :
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-PH متر
-بشر
-ترمومتر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت رقیق
– محلول بافر7= PH
-محلول بافر 10=PH

روش آزمایش :
PH شربت رقیق به روش الکترومتری تعیین می گردد.
برای تعیین PH از دستگاه PH متر و در دمای C 20 استفاده می شود مشروط بر اینکه دستگاه PH متر می توان از محلول های بافر 7 = PH و 10 = PH تنظیم شده باشد . (9)
4-1-5-تعیین قلیایی شربت رقیق
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-بورت
-پیمانه cc 10
-بوته چینی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
نمونه شربت رقیق
-محلول اسید کلریدریک
-معرف فنل فتالئین

روش آزمایش :
قلیایی شربت رقیق به روش تیتراسیون تعیین می شود.
به وسیله پیمانه cc 10 شربت رقیق را در بوته چینی ریخته و پس از اضافه کردن 2 تا 3 قطره فنل فتالئین با اسید کلریدریک تیتر گردد تا رنگ قرمز از بین برود . (9)
محاسبات :
= قلیایی شربت رقیق (grCaO/100cc)

V = حجم اسید مصرفی (cc)

5-1-5- تعیین سختی کل شربت رقیق
دستگاهها و وسایل مورد نیاز
-ترازو
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت حبابدار cc 50
-پی پت cc 10
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت رقیق
– محلول
-معرف اریوکروم بلولاک
-محلول بافر آمونیاکی
-آب مقطر
طرز تهیه محلول :

طرز تهیه معرف اریوکروم بلوبلاک :
200 میلی گرم اریوکرم بلولاک را با متانول به حجم cc 100 رسانده شود.

طرز تهیه محلول بافر آمونیاکی :
54 گرم کلرور آمونیوم (CINH4 ) و cc 350 محلول غلیظ آمونیاک ، 2 گرم کمپلکس اتیلن دی آمین تترا استات منیزیوم (ملح منیزیومی )و 5 گرم سولفید SNa2 بدون آب را در مقداری آب ریخته و دربالن یک لیتری به حجم رسانیده شود .دوام این محلول یک تا دو ماه است.

روش آزمایش :
سختی کل شربت رقیق به روش کمپلکسومتری تعیین می شود .
در یک ارلن مایر با پی پت cc 50 شربت رقیق وارد کرده و cc 10 محلول بافر و 1 تا cc 2 معرف اریوکروم بلوبلاک به آن افزوده و با محلول تا تغییر رنگ از قرمز به آبی تیتر شود (cc 1 محلول معادل 5/. میلی گرم اکسید کلسیم می باشد .) در حالتی که تغییر رنگ از قرمز به آبی مشخص نباشد تیتراسیون را بایستی با محلول بافر تازه تکرار کرد (اثر سولفید سدیم در محلول های کهنه از بین می رود ) اگر وجود آلومینیم مانع تشخیص تغییر رنگ گردد می توان با اضافه کردن حدود cc 5 تری اتانول آمین Triethanodmin (قبل از اضافه کردن معرف ) اثر آن را خنثی نمود. نمونه های سیاه وکدر را قبلاً بایستی با cc 50 آب مقطر رقیق نمود .در این حالت ضریب رقیق کردن را در نظر داشت ودر نتیجه آزمایش ملحوظ نمود. (9)
محاسبات:

V= حجم محلول مصرف شده (cc)
برای تعیین سختی کل درصد قسمت ماده خشک ، بایستی عدد سختی کل را در فاکتور ضرب نمود حاصل ضرب را ازجدول شماره 1 می توان بدست آورد .

6-1-5-تعیین خاکستر شربت رقیق
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-کنداکتیویتی متر
-ترازو
-بالن حجمی cc 100
-بشر مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها
– نمونه شربت رقیق
– آب با هدایت الکتریکی کمتراز

روش آزمایش :
خاکستر شربت رقیق به روش هدایت سنجی تعیین می شود .
5 گرم شربت رقیق را در ظرف توزین وزن کرده و به بالن cc 100 منتقل نموده و با اب مقطری که قابلیت هدایت الکتریکی آن کمتراز است در دمای C 20 به حجم رسانده شود . پس از مخلوط کردن محتوی بالن ، الکترود دستگاه کنداکتیویتی متر را با نمونه چند بار شستشو داده و سپس قابلیت هدایت الکتریکی آن تعیین شود . در حالتی که اندازه گیری در C 20 انجام نشود لازم است که رقم خوانده شده تصحیح گردد. (9)
در صورت استفاده از دستگاه خاکستر سنج سریع مقدار خاکستر نمونه طبق رابطه زیر تعیین می گردد.
محاسبات :
WA=FA F15 (A5-AW)× ()

Wa = درصد خاکستر شربت رقیق
FA = فاکتور تصحیح (در صورتی که دستگاه کاملاً تنظیم شده باشد این فاکتور حذف می شود)
=فاکتور تصحیح حرارت (در C 2./. 20 حذف می شود.)
A5 =درصد خاکستر محلول اندازه گیری (رقم قرائت شده روی دستگاه )
AW =درصد خاکستر آب مصرفی (رقم قرائت شده روی دستگاه )
Me= وزن شربت رقیق (gr)
WTS =درصد ماده خشک شربت رقیق
در حالتی که وزن نمونه 5 گرم و دستگاه دقیق تنظیم شده و درجه حرارت اندازه گیری C 20 باشد رابطه فوق به صورت زیر ساده می شود .
WA= (A5-AW)× ()

7-1-5- تعیین رنگ شربت رقیق :
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-اسپکتروفتومتر
-فیلتر
– بشر
-قیف بوخنر
-پمپ خلاء
-کووت با ضخامت cm 1
-مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
– نمونه شربت رقیق
-آب مقطر

روش آزمایش :
رنگ شربت رقیق به روش فتومتری در طول موج 560 نانومتر تعیین می شود .
شربت رقیق را با فیلتر با قیف بوخنر و به کمک پمپ خلاء صاف کرده و دستگاه اسپکتروفتومتر را روی طول موج مورد نظر تنظیم نموده وسپس در کووت دستگاه آب مقطر ریخته و دستگاه صفر شود . کووت را با نمونه شربت صاف شده چند بار شستشو داده پس از پر کردن کووت نمونه صاف شده به طوری که حباب نداشته باشد کاهش شدت نور یا Extinkion در مقایسه با آب مقطر سنجیده شود . عدد کاهش شدت نور نباید از 7/. بیشتر باشد . در حالتی که عدد بالاتری بدست آید باید از کووت هایی که ضخامت کمتری دارند استفاده نمود. اگر باز هم باتعویض کووت عدد شدت نور بالاتر از 7/. باشد بایستی نمونه با آب مقطر رقیق شود.(9)
محاسبات:

E560 =کاهش شدت نور محلول اندازه گیری شده در 560 نانومتر
L = ضخامت کووت (cm)
WTS = درصد ماده خشک محلول اندازه گیری که به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.
p = وزن مخصوص محلول اندازه گیری که از جدول شماره 1 بدست می آید.
در بعضی جاها اندازه گیری کاهش شدت نور در طول موج 420 نانومتر انجام می شود .

8-1-5- تعیین مقدار قند انورت شربت رقیق
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-حمام آب گرم
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت cc 10و cc 5
-مزور
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت رقیق
-آب مقطر
-محلول مولر
-محلول تیوسولفات سدیم
-محلول ید
-محلول اسید استیک N 5 وN 1
-معرف چسب نشاسته
-یدور پتاسیم KI
-محلول اسید کلریدریک N 2
-محلول یدات پتاسیم N 1/.
-ید خالص
-محلول کربنات سدیم N 1

روش آزمایش :
قند انورت شربت رقیق به روش انستیتوبرلین تعیین می گردد.
نمونه مورد آزمایش حداکثر 28 میلی گرم و حداقل 10 میلی گرم قند انورت باید داشته باشدنمونه های قلیایی را با اسید استیک N 1ونمونه های اسیدی رابا محلول کربنات سدیم N 1 درمجاورت فنل فتالئین بایستی خنثی نمود. 10 گرم از شربت رقیق برای آزمایش های سرد و گرم به دو ارلن مایر افزوده و به آن cc 90 آب مقطر اضافه شود . و cc10 محلول مولر به هر یک از ارلن ها اضافه گردد. بعد از مخلوط کردن ، سر ارلن مایرها را بسته و نمونه سرد را در محیط آزمایشگاه به مدت 10 دقیقه قرار داده ونمونه گرم را به مدت 10 دقیقه درحمام آب جوش به طوری که آب حمام cm2 بالاتراز سطح نمونه ارلن مایر باشد، قرار داده شود. بعد از حرارت دادن ارلن نمونه گرم را زیر شیر آب ، سرد نموده وباید سعی شود محتوی ارلن مایر حتی المقدور تکان نخورد در غیر این صورت در اثر جذب اکسیژن موجود در هوا قسمتی از رسوب اکسید مس دوباره حل می شود .به محتوی ارلن مایرها بدون تکان دادن cc 5 اسید استیک N 5 و سپس بلافاصله 20 تا cc40 محلول ید اضافه گردد. سپس با تکان دادن ارلن مایر رسوب اکسید مس را حل کرده و مقدار ید اضافی با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود. کمی قبل از پایان تیتراسیون 1تا cc2معرف چسب نشاسته به ارلن مایر اضافه شود وعمل تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی معرف ادامه یابد . در تمام تیتراسیون ها بایستی فاکتورهای ید و تیوسولفات سدیم تعیین شود.
برای این آزمایش یک نمونه شاهد در نظر گرفته شود که از cc100 آب مقطر استفاده می گردد و طرز کار مانند نمونه گرم می باشد. آزمایش شاهد برای کنترل محلول مولر است .
فاکتور تصحیح ساکاروز در نتیجه آزمایش باعث می شود که اثر احیائی ساکاروز در شرایط فوق خنثی گردد. در مقابل یک گرم ساکاروز، cc2/. ید مصرف می شود . بدیهی است که درمقابل ساکاروز بیشتر مقدار ید مصرفی به همان نسبت تغییر کرده وبرای هر غلظت ، مقدار ید مصرفی را بایدتعیین نمود. بعد از کم کردن مجموع ید مصرفی در آزمایش سرد و آزمایش شاهد از مقدار ید مصرفی در آزمایش گرم و تاثیر فاکتور تصحیح ساکاروز، یک سانتی متر مکعب محلول ید مصرفی برابر با یک میلی گرم قند انورت در مقدار وزن شده است .(9)
محاسبات :
آزمایش گرم :
V1= حجم ید مصرفی (cc)
=حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش سرد :

V2 =حجم ید مصرفی (cc)
V12 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش شاهد :

V3 =حجم ید مصرفی
V13 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN3 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

= مقدار قند انورت شربت رقیق
m =10 گرم (وزن نمونه)
یادآوری :
در حالتی که بیشتر از cc30 محلول ید مصرف شود بایستی 5گرم شربت رقیق یا کمتر توزین نمود. در شربت های مقاوم حرارتی (بعد از آهک زنی) غلظت قند انورت در ، صد قسمت ماده خشک نبایستی بیشتر از 8./. باشد.

9-1-5- تعیین مقدار اکسید گوگرد شربت رقیق
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-پلاریمتر
-ترازو
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت حبابدار cc50
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت رقیق
-محلول ید
-معرف چسب نشاسته
طرز تهیه محلول ید :
می توان تیترازول آن را تهیه و به حجم مشخص شده رساند.

روش آزمایش :
مقدار اکسید گوگرد شربت رقیق به روش یدومتری تعیین می شود.
نمونه برداری قبل و بعد از سولفیتاسیون انجام می شود .از هر نمونه باپی پت cc50 برداشته و در دو ارلن مایر ریخته و به آن 2 تا 3 قطره چسب نشاسته افزوده شود. نمونه ها با محلول ید تا از بین رفتن رنگ آبی تیتر شود .از اختلاف دو نتیجه بدست آمده مقدار اکسید گوگرد در شربت محاسبه می گردد . یک سانتی متر مکعب محلول ید معادل 2/3 میلی گرم اکسید گوگرد است .(9)
محاسبات :

V = اختلاف حجم بین ارقام بدست آمده از دو تیتراسیون (cc)

2-5-آزمایش های شربت غلیظ
1-2-5- تعیین درصد قند شربت غلیظ
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-پلاریمتر
-ترازو
-لوله پلاریمتر mm 200
-بالن حجمی cc100
-بشر
-قیف
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت غلیظ
-محلول استات سرب غلیظ
-خاک فسیل

روش آزمایش :
درصد قند شربت غلیظ به روش استاندارد تعیین می شود.
26 گرم شربت غلیظ را در ظرف توزین وزن نموده و به بالن cc100 منتقل کرده و در صورت لزوم تا cc1 استات سرب غلیظ به آن افزوده و پس تکان دادن ، بالن تا نزدیک خط نشانه با آب مقطر پر و سپس در دمای C 20به حجم رسانده و بعد از تکان دادن صاف گردد و درصد قند بوسیله پلاریمتر در لوله mm 200 اندازه گیری شود .(9)
محاسبات :

اگر نمونه به نسبت 1:1 رقیق شده باشد یا بایستی 52 گرم وزن نمود و یاعدد خوانده شده در پلاریمتر را دو برابر کرد.

2-2-5- تعیین ماده خشک شربت غلیظ
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-رفرکتومتر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه شربت غلیظ

روش آزمایش :
ماده خشک شربت غلیظ به روش رفرکتومتری تعیین می شود .
ماده خشک به وسیله رفرکتومتر در دمای C 20 اندازه گیری می شود در حالتی که نمونه به نسبت 1:1 رقیق شده باشد عدد خوانده شده در رفرکتومتر را بایستی دو برابر نمود.

3-2-5- تعیینPH شربت غلیظ
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-PH متر
-بشر
-ترمومتر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت غلیظ
– محلول بافر7= PH
-محلول بافر 10=PH

روش آزمایش :
PH شربت غلیظ به روش الکترومتری تعیین می گردد.
برای تعیین PH از دستگاه PH متر و در دمای C 20 استفاده می شود مشروط بر اینکه دستگاه PH متر می توان از محلول های بافر 7 = PH و 10 = PH تنظیم شده باشد . (9)

4-2-5-تعیین قلیایی شربت غلیظ
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-بورت
-پیمانه cc 10
-بوته چینی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
نمونه شربت غلیظ
-محلول اسید کلریدریک
-معرف فنل فتالئین

روش آزمایش :
قلیایی شربت غلیظ به روش تیتراسیون تعیین می شود.
به وسیله پیمانه cc 10 شربت رقیق را در بوته چینی ریخته و پس از اضافه کردن 2 تا 3 قطره فنل فتالئین با اسید کلریدریک تیتر گردد تا رنگ قرمز از بین برود . (9)
محاسبات :

V = حجم اسید مصرفی (cc)
در صورتی که نمونه به نسبت 1:1 رقیق شده باشدنتیجه رابایستی دوبرابر نمود.

5-2-5- تعیین سختی کل شربت رقیق
دستگاهها و وسایل مورد نیاز
-ترازو
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت حبابدار cc 50
-پی پت cc 10
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت غلیظ
– محلول
-معرف اریوکروم بلولاک
-محلول بافر آمونیاکی
-آب مقطر

روش آزمایش :
سختی کل شربت غلیظ به روش کمپلکسومتری تعیین می شود .
25 گرم شربت غلیظ را در ظرف توزین وزن نموده و با اب مقطر به یک ارلن مایر منتقل کرده و به آن cc 10 محلول بافر و 1 تا cc 2 معرف اریوکروم بلوبلاک به آن افزوده و با محلول تا تغییر رنگ از قرمز به آبی تیتر شود(cc 1 محلول معادل 5/. میلی گرم اکسید کلسیم می باشد .) در حالتی که تغییر رنگ از قرمز به آبی مشخص نباشد تیتراسیون را بایستی با محلول بافر تازه تکرار کرد (اثر سولفید سدیم در محلول های کهنه از بین می رود ) اگر وجود آلومینیم مانع تشخیص تغییر رنگ گردد می توان با اضافه کردن حدود cc 5 تری اتانول آمین Triethanodmin (قبل از اضافه کردن معرف ) اثر آن را خنثی نمود. نمونه های سیاه وکدر را قبلاً بایستی با cc 50 آب مقطر رقیق نمود .در این حالت ضریب رقیق کردن را در نظر داشت ودر نتیجه آزمایش ملحوظ نمود. (9)
محاسبات:

V= حجم محلول مصرف شده (cc)
p × V× P =سختی کل به صورت CaO بر حسب سختی آلمانی
(1 درجه سختی آلمانی = 1 میلی گرم اکسید کلسیم در cc 100 شربت)
V =حجم محلول مصرف شده (cc)
p =وزن مخصوص که از جدول شماره 1 بدست می آید.
برای تعیین سختی کل درصد قسمت ماده خشک ، بایستی عدد سختی کل را در فاکتور ضرب نمود درصد خشک wts به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.

6-2-5- تعیین خاکستر شربت غلیظ
دستگاهها ووسایل موردنیاز:
-کنداکتیویتی متر
-ترازو
-بالن حجمی cc100
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه انها :
-نمونه شربت غلیظ
– آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از

روش آزمایش :
خاکستر شربت غلیظ به روش هدایت سنجی تعیین می شود .
5/2 گرم شربت غلیظ را در ظرف توزین وزن کرده و به بالن cc 100 منتقل نموده و با اب مقطری که قابلیت هدایت الکتریکی آن کمتراز است در دمای C 20 به حجم رسانده شود . پس از مخلوط کردن محتوی بالن ، الکترود دستگاه کنداکتیویتی متر را با نمونه چند بار شستشو داده و سپس قابلیت هدایت الکتریکی آن تعیین شود . در حالتی که اندازه گیری در C 20 انجام نشود لازم است که رقم خوانده شده تصحیح گردد. (9)
در صورت استفاده از دستگاه خاکستر سنج سریع مقدار خاکستر نمونه طبق رابطه زیر تعیین می گردد.
محاسبات :
WA=FA F15 (A5-AW)× ()

WA = درصد خاکستر شربت غلیظ
FA = فاکتور تصحیح (در صورتی که دستگاه کاملاً تنظیم شده باشد این فاکتور حذف می شود)
=فاکتور تصحیح حرارت (در C 2./. ± 20 حذف می شود.)
A5 =درصد خاکستر محلول اندازه گیری (رقم قرائت شده روی دستگاه )
AW =درصد خاکستر آب مصرفی (رقم قرائت شده روی دستگاه )
ME= وزن شربت غلیظ (gr)
WTS =درصد ماده خشک شربت غلیظ
در حالتی که وزن نمونه 5 گرم و دستگاه دقیق تنظیم شده و درجه حرارت اندازه گیری C 20 باشد رابطه فوق به صورت زیر ساده می شود .
WA= (A5-AW)× ()

7-2-5- تعیین رنگ شربت غلیظ :
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-اسپکتروفتومتر
-فیلتر
– بشر
-قیف بوخنر
-پمپ خلاء
-کووت با ضخامت cm 1
-مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
– نمونه شربت غلیظ
-آب مقطر

روش آزمایش :
رنگ شربت غلیظ به روش فتومتری در طول موج 560 نانومتر تعیین می شود .
شربت غلیظ را با فیلتر با قیف بوخنر و به کمک پمپ خلاء صاف کرده و دستگاه اسپکتروفتومتر را روی طول موج مورد نظر تنظیم نموده وسپس در کووت دستگاه آب مقطر ریخته و دستگاه صفر شود . کووت را با نمونه شربت صاف شده چند بار شستشو داده پس از پر کردن کووت نمونه صاف شده به طوری که حباب نداشته باشد کاهش شدت نور یا Extinkion در مقایسه با آب مقطر سنجیده شود . عدد کاهش شدت نور نباید از 7/. بیشتر باشد . در حالتی که عدد بالاتری بدست آید باید از کووت هایی که ضخامت کمتری دارند استفاده نمود. اگر باز هم باتعویض کووت عدد شدت نور بالاتر از 7/. باشد بایستی نمونه با آب مقطر رقیق شود.(9)
محاسبات:
= رنگ شربت غلیظ (واحد ایکومزا)
E560 =کاهش شدت نور محلول اندازه گیری شده در 560 نانومتر
L = ضخامت کووت (cm)
WTS = درصد ماده خشک محلول اندازه گیری که به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.
p = وزن مخصوص محلول اندازه گیری که از جدول شماره 1 بدست می آید.
در بعضی جاها اندازه گیری کاهش شدت نور در طول موج 420 نانومتر انجام می شود .

8-2-5- تعیین مقدار قند انورت شربت غلیظ
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-حمام آب گرم
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت cc 10و cc 5
-مزور
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت غلیظ
-آب مقطر
-محلول مولر
-محلول تیوسولفات سدیم
-محلول ید
-محلول اسید استیک N 5 وN 1
-معرف چسب نشاسته
-یدور پتاسیم KI
-محلول اسید کلریدریک N 2
-محلول یدات پتاسیم N 1/.
-ید خالص
-محلول کربنات سدیم N 1

روش آزمایش :
قند انورت شربت غلیظ به روش انستیتوبرلین تعیین می گردد.
نمونه مورد آزمایش حداکثر 28 میلی گرم و حداقل 10 میلی گرم قند انورت باید داشته باشدنمونه های قلیایی را با اسید استیک N 1ونمونه های اسیدی رابا محلول کربنات سدیم N 1 درمجاورت فنل فتالئین بایستی خنثی نمود. 10 گرم از شربت غلیظ برای آزمایش های سرد و گرم به دو ارلن مایر افزوده و به آن cc 90 آب مقطر اضافه شود . و cc10 محلول مولر به هر یک از ارلن ها اضافه گردد. بعد از مخلوط کردن ، سر ارلن مایرها را بسته و نمونه سرد را در محیط آزمایشگاه به مدت 10 دقیقه قرار داده ونمونه گرم را به مدت 10 دقیقه درحمام آب جوش به طوری که آب حمام cm2 بالاتراز سطح نمونه ارلن مایر باشد، قرار داده شود. بعد از حرارت دادن ارلن نمونه گرم را زیر شیر آب ، سرد نموده وباید سعی شود محتوی ارلن مایر حتی المقدور تکان نخورد در غیر این صورت در اثر جذب اکسیژن موجود در هوا قسمتی از رسوب اکسید مس دوباره حل می شود .به محتوی ارلن مایرها بدون تکان دادن cc 5 اسید استیک N 5 و سپس بلافاصله 20 تا cc40 محلول ید اضافه گردد. سپس با تکان دادن ارلن مایر رسوب اکسید مس را حل کرده و مقدار ید اضافی با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود. کمی قبل از پایان تیتراسیون 1تا cc2معرف چسب نشاسته به ارلن مایر اضافه شود وعمل تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی معرف ادامه یابد . در تمام تیتراسیون ها بایستی فاکتورهای ید و تیوسولفات سدیم تعیین شود.
برای این آزمایش یک نمونه شاهد در نظر گرفته شود که از cc100 آب مقطر استفاده می گردد و طرز کار مانند نمونه گرم می باشد. آزمایش شاهد برای کنترل محلول مولر است .
فاکتور تصحیح ساکاروز در نتیجه آزمایش باعث می شود که اثر احیائی ساکاروز در شرایط فوق خنثی گردد. در مقابل یک گرم ساکاروز، cc2/. ید مصرف می شود . بدیهی است که درمقابل ساکاروز بیشتر مقدار ید مصرفی به همان نسبت تغییر کرده وبرای هر غلظت ، مقدار ید مصرفی را بایدتعیین نمود. بعد از کم کردن مجموع ید مصرفی در آزمایش سرد و آزمایش شاهد از مقدار ید مصرفی در آزمایش گرم و تاثیر فاکتور تصحیح ساکاروز، یک سانتی متر مکعب محلول ید مصرفی برابر با یک میلی گرم قند انورت در مقدار نمونه وزن شده است .(9)
محاسبات :
آزمایش گرم :
V1= حجم ید مصرفی (cc)
=حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

آزمایش سرد :
V2 =حجم ید مصرفی (cc)
V12 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش شاهد :

V3 =حجم ید مصرفی
V13 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN3 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
مقدار قند انورت شربت غلیظ=
M =10 گرم (وزن نمونه)
یادآوری :
در حالتی که بیشتر از cc30 محلول ید مصرف شود بایستی 5گرم شربت غلیظ یا کمتر توزین نمود.

کریستالیزاسیون
6-آزمایش های کریستالیزاسیون
*نمونه برداری و آماده سازی پخت ها و پساب ها، پساب نوچ،لیکور استاندارد، کلرس ها،آفینه و ملاس:
نمونه برداری پخت ها از مایشه ،مالاکسور یاسردکن انجام می گیرد . نمونه رابایستی در ظرف درب دار ریخت تا از تبخیر آن جلوگیری شود زیرا تبخیر آب نمونه باعث خطا در نتیجه آزمایش خواهدشد. در صورتی که از سرد کن ها نتوان نمونه برداری کرد بهتر است که پخت ها در شروع و خاتمه تخلیه ماگما نمونه گیری شود .نمونه خوب مخلوط شده وزمانی که هنوز گرم است حدود 250 گرم از آن را به ظرف درب دار منتقل نموده و به نسبت 1:1 با آب مقطر رقیق شود و در حمام آب گرم C 80 حل شودبانمونه هایی که به نسبت1:1 رقیق شده اند آزمایش های موردنظر انجام می گیرد.
برای نمونه برداری پساب ها ، پساب نوچ ، لیکوراستاندارد ،کلرس ها، آفینه و ملاس شیر نمونه گیری رامدتی باز گذاشته و سپس نمونه برداری انجام گیرد.نمونه را بایددر ظرف درب دار ریخته و قبل از آزمایش 250 گرم نمونه را با همان مقدار آب رقیق کرده در حمام آب گرم C 80 و در ظرف درب دار حل واز محلول 1:1 حاصل جهت آزمایش ها استفاده شود .(9)

1-6-آزمایش های پخت ها
1-1-6-تعیین درصد قند پخت ها
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-لوله پلاریمتر mm 200
-کاغذ صافی
-بشر یا ظرف درب دار
-بالن حجمی cc100
-قیف
-اسپاتول
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پخت 1:1
-محلول استات سرب غلیظ
-آب مقطر

روش آزمایش :
ماده خشک پخت ها به روش رفرکتومتری تعیین می شود .
ماده خشک نمونه رقیق شده به نسبت 1:1 بوسیله رفرکتومتر در دمای C 20 اندازه گیری می شود. (9)
یادآوری :
چون نمونه به نسبت 1:1 رقیق شده است نتیجه را بایستی دو برابر نمود.

3-1-6 – تعیین PH پخت ها
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-PHمتر
-ترازو
-بشر
-ترمومتر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه پخت 1:1
-محلول بافر 7=PH
– محلول بافر 10= PH

روش آزمایش :
PH پخت ها به روش الکترومتری تعیین می گردد.
برای تعیین PH از نمونه رقیق شده به نسبت 1:1در دمای C 20 استفاده می شود مشروط بر اینکه دستگاه PH متر می توان از محلول های بافر 7 = PH و 10 = PH تنظیم شده باشد . (9)

4-1-6- تعیین خاکستر پخت ها
دستگاهها ولوازم مورد نیاز :
-کنداکتیویتی متر
-ترازو
-بشر
-بالن حجمی cc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پخت 1:1
-آب مقطر با هدایتالکتریکی کمتر از

روش آزمایش :
خاکستر پخت ها به روش هدایت سنجی تعیین می گردد.
یک گرم از نمونه 1:1 را وزن نموده با آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از در بالن cc100 به حجم رسانده وبه وسیله دستگاه هدایت سنج خوانده شود. (9)
یادآوری :
برای پخت سه 5/. گرم در cc100 انتخاب می شود .
محاسبات :
WA=FA F15 (A5-AW)× ()
Wa = درصد خاکستر پخت
FA = فاکتور تصحیح (در صورتی که دستگاه کاملاً تنظیم شده باشد این فاکتور حذف می شود)
=فاکتور تصحیح حرارت (در C 2./. 20 حذف می شود.)
A5 =درصد خاکستر محلول اندازه گیری (رقم قرائت شده روی دستگاه )
AW =درصد خاکستر آب مصرفی (رقم قرائت شده روی دستگاه )
Me= وزن پخت (gr)
WTS =درصد ماده خشک پخت

2-6- آزمایش های پساب ها ، پساب ها،پساب نوچ، لیکور استاندارد ، کلرس ها ، آفینه و ملاس
1-2-6- تعیین درصد قند پساب ها ، پساب نوچ ، لیکور استاندارد ، کلرس ها، آفینه و ملاس
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ترازو
-لوله پلاریمتر mm200
-بشر
-ترمومتر
-بالن حجمی cc100
-قیف
-کاغذ صافی
-اسپاتول
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه مورد آزمایش 1:1
-محلول استات سرب غلیظ
-آب مقطر

روش آزمایش :
درصد قند نمونه های فوق به روش پلاریمتری تعیین می شود .
از نمونه 1:1 مقدار 26 گرم را به یک بالن cc100 منتقل کرده و به آن 1 تا cc5 استات سرب غلیظ افزوده و سپس با آب مقطر در دمای C 20 به حجم رسانده پس از مخلوط کردن نمونه راصاف و بوسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر پلاریزاسیون خوانده شود. (9)
محاسبات :

2-2-6- تعیین ماده خشک پساب ها ، پساب نوچ ، لیکور استاندارد، کلرس ها ، افینه و ملاس
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ترازو
-رفرکتومتر
-بشر
-ترمومتر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه مورد آزمایش 1:1
– آب مقطر

روش آزمایش :
ماده خشک پساب ها ، پساب نوچ ، لیکور استاندارد، کلرس ها ، آفینه و ملاس به روش رفرکتومتری تعیین می شود .
ماده خشک نمونه رقیق شده به نسبت 1:1 بوسیله رفرکتومتر در دمای C 20 اندازه گیری می شود.(9)
یادآوری :
چون نمونه به نسبت 1:1 رقیق شده است نتیجه را بایستی دو برابر نمود.

3-2-6- تعیین PH پساب ها، پساب نوچ، لیکور استاندارد، کلرس ها و آفینه و ملاس
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-PHمتر
-ترازو
-بشر
-ترمومتر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه پخت 1:1
-محلول بافر 7=PH
– محلول بافر 10= PH

روش آزمایش :
PH پساب نوچ ، لیکور استاندارد،کلرس ها و آفینه و ملاس به روش الکترومتری تعیین می گردد.
برای تعیین PH از نمونه رقیق شده به نسبت 1:1در دمای C 20 استفاده می شود مشروط بر اینکه دستگاه PH متر می توان از محلول های بافر 7 = PH و 10 = PH تنظیم شده باشد . (9)

4-2-6- تعیین خاکستر پسآب نوچ ،لیکور استاندارد، کلرس ها و آفینه
دستگاهها ولوازم مورد نیاز :
-کنداکتیویتی متر
-ترازو
-بشر
-بالن حجمی cc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پخت 1:1
-آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از

روش آزمایش :
خاکستر پسآب ها، پساب نوچ، لیکور استاندارد، کلرس ها و آفینه به روش هدایت سنجی تعیین می گردد.
5/. گرم از نمونه 1:1 را وزن نموده با آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از در بالن cc100 به حجم رسانده وبه وسیله دستگاه هدایت سنج خوانده شود. (9)
یادآوری :
اگر درجه خلوص نمونه بالا باشد. می توان مقدار بیشتری انتخاب کرد.(9)
محاسبات:
WA=FA F15 (A5-AW)× ()
Wa = درصد خاکستر
FA = فاکتور تصحیح (در صورتی که دستگاه کاملاً تنظیم شده باشد این فاکتور حذف می شود)
=فاکتور تصحیح حرارت (در C 2./. ± 20 حذف می شود.)
A5 =درصد خاکستر محلول اندازه گیری (رقم قرائت شده روی دستگاه )
AW =درصد خاکستر آب مصرفی (رقم قرائت شده روی دستگاه )
Me= وزن پخت (gr)
WTS =درصد ماده خشک پخت

5-2-6- تعیین خاکستر ملاس
دستگاهها ولوازم مورد نیاز :
-کنداکتیویتی متر
-ترازو
-ترمومتر
-بالن حجمی cc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه ملاس
-آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از

روش آزمایش
خاکستر ملاس به روش هدایت سنجی تعیین می گردد.
25/. گرم از نمونه ملاس را وزن و با آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از 2US در بالن cc 100 در دمای C 20 به حجم رسانده و بوسیله دستگاه هدایت سنج خوانده شود .(4)
محاسبات :

C1=هدایت نمونه بر حسب دردمای C 20
C2=هدایت آب مقطر بر حسب دردمای C 20
D=مقدار ماده خشک محلول مورد ازمایش (gr/100cc)

WTS =درصد ماده خشک ملاس
M=وزن نمونه ملاس (25/. گرم)
F=ضریب رقت محلول در مقایسه با 5 گرم در cc100

6-2-6- تعیین مقدار قند انورت ملاس
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-حمام آب گرم
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت cc 10و cc 5
پی پت حبابدار cc20
-مزور
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه ملاس
-آب مقطر
-محلول مولر
-محلول تیوسولفات سدیم
-محلول ید
-محلول اسید استیک N 5 وN 1
-معرف چسب نشاسته
-یدور پتاسیم KI
-محلول اسید کلریدریک N 2
-محلول یدات پتاسیم N 1/.
-ید خالص
-محلول کربنات سدیم N 1

روش آزمایش :
قند انورت ملاس به روش انستیتوبرلین تعیین می گردد.
نمونه مورد آزمایش حداکثر 28 میلی گرم و حداقل 10 میلی گرم قند انورت باید داشته باشدنمونه های قلیایی را با اسید استیک N 1ونمونه های اسیدی رابا محلول کربنات سدیم N 1 درمجاورت فنل فتالئین بایستی خنثی نمود.نمونه ملاس رابه نسبت 1:1 رقیق کرده و از این نمونه C 20 برداشته و به حجم 100رسانده شودسپس از آن C C20 برای آزمایش های سرد و گرم به دو ارلن مایر افزوده و به آن cc80آب مقطر اضافه شود . و cc10 محلول مولر به هر یک از ارلن ها اضافه گردد. بعد از مخلوط کردن ، سر ارلن مایرها را بسته و نمونه سرد را در محیط آزمایشگاه به مدت 10 دقیقه قرار داده ونمونه گرم را به مدت 10 دقیقه درحمام آب جوش به طوری که آب حمام cm2 بالاتراز سطح نمونه ارلن مایر باشد، قرار داده شود. بعد از حرارت دادن ارلن نمونه گرم را زیر شیر آب ، سرد نموده وباید سعی شود محتوی ارلن مایر حتی المقدور تکان نخورد در غیر این صورت در اثر جذب اکسیژن موجود در هوا قسمتی از رسوب اکسید مس دوباره حل می شود .به محتوی ارلن مایرها بدون تکان دادن cc 5 اسید استیک N 5 و سپس بلافاصله 20 تا cc40 محلول ید اضافه گردد. سپس با تکان دادن ارلن مایر رسوب اکسید مس را حل کرده و مقدار ید اضافی با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود. کمی قبل از پایان تیتراسیون 1تا cc2معرف چسب نشاسته به ارلن مایر اضافه شود وعمل تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی معرف ادامه یابد . در تمام تیتراسیون ها بایستی فاکتورهای ید و تیوسولفات سدیم تعیین شود.
برای این آزمایش یک نمونه شاهد در نظر گرفته شود که از cc100 آب مقطر استفاده می گردد و طرز کار مانند نمونه گرم می باشد. آزمایش شاهد برای کنترل محلول مولر است .
فاکتور تصحیح ساکاروز در نتیجه آزمایش باعث می شود که اثر احیائی ساکاروز در شرایط فوق خنثی گردد. در مقابل یک گرم ساکاروز، cc2/. ید مصرف می شود . بدیهی است که درمقابل ساکاروز بیشتر مقدار ید مصرفی به همان نسبت تغییر کرده وبرای هر غلظت ، مقدار ید مصرفی را بایدتعیین نمود. بعد از کم کردن مجموع ید مصرفی در آزمایش سرد و آزمایش شاهد از مقدار ید مصرفی در آزمایش گرم و تاثیر فاکتور تصحیح ساکاروز، یک سانتی متر مکعب محلول ید مصرفی برابر با یک میلی گرم قند انورت در مقدار نمونه وزن شده است .(9)
محاسبات :
آزمایش گرم :
V1= حجم ید مصرفی (cc)
=حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

آزمایش سرد :
V2 =حجم ید مصرفی (cc)
V12 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش شاهد :

V3 =حجم ید مصرفی
V13 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN3 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم

= مقدار قند انورت شربت غلیظ
m =10 گرم (وزن نمونه)
یادآوری :
در حالتی که روش گرم بیشتر از cc30 محلول ید مصرف شود بایستی از نمونه 20 گر م در cc100 مقدار cc10 یا کمتر برداشته شود در زمان محاسبه نسبت رقیق کردن را بایستی در نظر گرفت.

7-2-6- تعیین رنگ در محلول کلرس I :
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-ترازو
-رفرکتومتر
-اسپکتروفتومتر
-کووت به ضخامت حداقل cm 1
-فیلترممبران
– بشر
-ارلن مایر
-قیف بوخنر
-پمپ خلاء
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
– نمونه کلرسI
-آب مقطر

روش آزمایش :
رنگ درمحلول کلرس I به روش فتومتری تعیین می شود .
کلرس I را بایک فیلتر ممبران با منافذ که حداقل مدت 10 دقیقه بر روی قیف بوخنر آب داده شده بوسیله پمپ خلاء صاف شود. دستگاه اسپکتروفتومتر رادر طول موج nm 420 تنظیم کرده و با آب مقطر صفر شود . سپس کووت (حداقل ضخامت cm1) بانمونه چندبار شسته شود و از نمونه پر گردد به طوری که عادی از حباب هوا و محلول کاملاً صاف باشدبعد کووت را در دستگاه قرار داده وکاهش شدت نور یا جذب نور تعیین گردد.
درصد ماده خشک محلول صاف شده به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.
محاسبات:

FIE = رنگ درمحلول کلرس I به واحد ایکومزا
E420 =کاهش شدت نور نمونه
L = ضخامت کووت یا سل (cm)
WTS = ماده خشک محلول صاف شده.
p = وزن مخصوص محلول اندازه گیری که از جدول شماره 1 بدست می آید.
حاصل ضربP × WTS بااستفاده از ماده خشک محلول در جدول شماره 1 تعیین می گردد.

3-6- آزمایش های قند و شکر
* نمونه برداری قندوشکر :
جهت نمونه برداری شکر سفید در صورتی که از کیسه های شکر نمونه برداری انجام گیردمی توان بدون بازکردن سر کیسه از وسیله به نام Spear استفاده نمود. در این حالت از چند قسمت کیسه نمونه برداری انجام می شود . در غیر اینصورت می توان نمونه برداری را به طور مستقیم از زیر قیف شکر انجام داد.
جهت نمونه برداری از خط تولید قند کله واز واگن ها مختلف قند کله قبل از بسته بندی نمونه برداری انجام می شود و درانبار قند از کارتن های قند یا کیسه های قند نمونه برداری صورت می گیرد .
جهت نمونه برداری از قند حبه قبل از بسته بندی آن یا از داخل کارتن های قند حبه نمونه برداری انجام می شود.
چنانچه نیاز به انجام آزمون میکروبی نمونه باشد نمونه برداری در ظروف استریل وبارعایت شرایط سترون انجام گیرد و به منظور جلوگیری از نفوذ رطوبت و هوا ظروف مورد استفاده باید از نوع در پیچ دار باشد . (6)

آماده سازی نمونه های قند (کله – حبه – کله شکسته):
اگر قند کله سالم باشد بعد از انجام آزمایش های فیزیکی اقدام به شکستن قند کرده و از سه قسمت انتها و وسط و سر قندکله نمونه برداشته و پودر شود .درصورتی که قند کله به صورت شکسته باشد از هر تکه ، قطعه ای جدا نموده و همگی با هم پودر گردند. در صورتی که نمونه قند حبه باشد، به آرامی قندها را مخلوط کرده واز تمام قسمت های آن نمونه برداشته واقدام به پودر کردن شود . حداقل 200 گرم از نمونه پودر شده را در ظرف های درب دار تمیز و خنک ریخته و هرچه سریع تر برای آزمایش مورداستفاده قرار گیرد.

برای آماده سازی نمونه جهت انجام آزمون میکروبی بایستی ابتدا محیط آزمایشگاه توسط لامپ uv سترون گردد و کلیه مراحل آماده سازی و کشت نمونه در مجاورت شعله قرار گیرد . پیش ازانجام آزمون ، سطح میز کار و همچنین دست ها ،قسمت خارجی بسته و بخصوص قسمتی که باز می شود، نیز باید با الکل اتیلیک C 70 استریل شود .وسایلی که برای باز کردن بسته بندی و همچنین برداشت نمونه استفاده می شود (مانند قیچی و اسباتول و پنس) باید استیل باشد.
یادآوری :
دردصورت عدم رعایت اصول صحیح نگهداری نمونه وبالا رفتن میزان رطوبت ، آلودگی های میکروبی افزایش می یابد.

1-3-6- تعیین درصد قند شکر وپودر قند
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازوی آنالیتیک
-پلاریمتر
-حمام آب C 20
-لوله پلاریمتر mm 200
-کاغذ صافی
-بشر
-قیف
-اسپاتول
-بالن حجمی cc100
-پی پت
-شیشه ساعت
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شکر یا پودر قند
-اتر
-محلول استات سرب غلیظ
-آب مقطر

روش آزمایش :
درصد قند شکر سفید و پودر قند به روش پلاریمتری تعیین می شود.
مقدار 2../. ± 26 گرم شکر سفید یا پودر قندرا در بشر وزن نموده و بوسیله قیف به یک بالن cc100 منتقل و بدون حرارت دادن حل شود در صورتی که احتیاج به مواد تصفیه کننده باشد cc5/0 محلول استات سرب غلیظ به محتوی بالن اضافه گردد محتوی بالن را خوب مخلوط کرده و تا نزدیکی خط نشانه بالن پر شود . کف احتمالی را با چند قطره اتر از بین برده سپس بالن را به مدت 15 دقیقه در حمام آب C 20قرار داده و بعد دیواره داخلی بالن را با کاغذ صافی خشک کرده و با پی پت نوک تیز دقیقاً به حجم رسانده شود در صورت وجود کف با چند قطره اتر کف آن از بین برود و محتوی بالن را خوب مخلوط کرده و در صورت استفاده از مواد تصفیه کننده صاف شود در این صورت درب قیف را بایستی با شیشه ساعت مسدود کرد سپس لوله mm200 پلاریمتر را چند بار با محلول شستشو دادهو لوله بدون حباب هوا از محلول پر گردد و درصد قند در دستگاه پلاریمتر خوانده شود . (5)
محاسبات:

2-3-6- تعیین قند انورت شکر سفید و پودر قند
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-حمام آب گرم
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت cc 10و cc 5
-مزور
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شکر سفید یا پودر قند
-آب مقطر
-محلول مولر
-محلول تیوسولفات سدیم
-محلول ید
-محلول اسید استیک N 5 وN 1
-معرف چسب نشاسته
-یدور پتاسیم KI
-محلول اسید کلریدریک N 2
-محلول یدات پتاسیم N 1/.
-ید خالص
-محلول کربنات سدیم N 1

روش آزمایش :
قند انورت شکر سفید یا پودر قند به روش انستیتوبرلین تعیین می گردد.
نمونه مورد آزمایش حداکثر 28 میلی گرم و حداقل 10 میلی گرم قند انورت باید داشته باشدنمونه های قلیایی را با اسید استیک N 1ونمونه های اسیدی رابا محلول کربنات سدیم N 1 درمجاورت فنل فتالئین بایستی خنثی نمود. 10گرم از شکر سفید یا پودر برای آزمایش های سرد و گرم به دو ارلن مایر افزوده و به آن cc95 آب مقطر اضافه شود .وcc10 محلول مولر به هر یک از ارلن ها اضافه گردد.بعد از مخلوط کردن ، سر ارلن مایرها را بسته و نمونه سرد را در محیط آزمایشگاه به مدت 10 دقیقه قرار داده ونمونه گرم را به مدت 10 دقیقه درحمام آب جوش به طوری که آب حمام cm2 بالاتراز سطح نمونه ارلن مایر باشد، قرار داده شود. بعد از حرارت دادن ارلن نمونه گرم را زیر شیر آب ، سرد نموده وباید سعی شود محتوی ارلن مایر حتی المقدور تکان نخورد در غیر این صورت در اثر جذب اکسیژن موجود در هوا قسمتی از رسوب اکسید مس دوباره حل می شود .به محتوی ارلن مایرها بدون تکان دادن cc 5 اسید استیک N 5 و سپس بلافاصله 20 تا cc40 محلول ید اضافه گردد. سپس با تکان دادن ارلن مایر رسوب اکسید مس را حل کرده و مقدار ید اضافی با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود. کمی قبل از پایان تیتراسیون 1تا cc2معرف چسب نشاسته به ارلن مایر اضافه شود وعمل تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی معرف ادامه یابد . در تمام تیتراسیون ها بایستی فاکتورهای ید و تیوسولفات سدیم تعیین شود.
برای این آزمایش یک نمونه شاهد در نظر گرفته شود که از cc100 آب مقطر استفاده می گردد و طرز کار مانند نمونه گرم می باشد. آزمایش شاهد برای کنترل محلول مولر است .
فاکتور تصحیح ساکاروز در نتیجه آزمایش باعث می شود که اثر احیائی ساکاروز در شرایط فوق خنثی گردد. در مقابل یک گرم ساکاروز، cc2/. ید مصرف می شود . بدیهی است که درمقابل ساکاروز بیشتر مقدار ید مصرفی به همان نسبت تغییر کرده وبرای هر غلظت ، مقدار ید مصرفی را بایدتعیین نمود. بعد از کم کردن مجموع ید مصرفی در آزمایش سرد و آزمایش شاهد از مقدار ید مصرفی در آزمایش گرم و تاثیر فاکتور تصحیح ساکاروز، یک سانتی متر مکعب محلول ید مصرفی برابر با یک میلی گرم قند انورت در مقدار نمونه وزن شده است .(9)

محاسبات :
آزمایش گرم :
V1= حجم ید مصرفی (cc)
=حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش سرد :
V2 =حجم ید مصرفی (cc)
V12 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش شاهد :

V3 =حجم ید مصرفی
V13 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN3 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
= مقدار قند انورت شربت غلیظ
M =10 گرم (وزن نمونه)

3-3-6- تعیین درصد رطوبت شکر سفید و پودر قند
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازوی آنالیتیک
-اتو
-ظرف توزین درب دار
-دسیکاتور
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شکر یا پودر قند

روش آزمایش :
درصد رطوبت شکر سفیدو پودر قند به روش گراویمتری تعیین می شود.
در یک ظرف توزین که در دمای C 105 به مدت یک ساعت خشک شده و در دسیکاتور سرد و توزین شده است مقدار 20 گرم شکر یا پودر قند وزن نموده ودراتو با دمای C 105 به مدت 6-4 ساعت قرار داده شود پس از طی زمان لازم ظرف را از اتو برداشته و در دسیکاتور برای رسیدن به وزن ثابت قرار داده و پس از سرد شدن نمونه تادرجه محیط مجدداً توزین شود .(5)

محاسبات :
=میزان درصد رطوبت
=وزن ظرف و نمونه قبل از خشک کردن (gr)
= وزن ظرف و نمونه بعد از خشک کردن (gr)
= وزن ظرف (gr)

4-3-6-تعیین خاکستر شکر سفید و پودر قند
دستگاهها ولوازم مورد نیاز :
-دستگاه کنداکتیویتی متر
-ترازو
-ترمومتر
-بشر
-بالن حجمی cc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شکر یا پودر قند
-آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از

روش آزمایش :
خاکستر شکر سفید و پودر قند به روش هدایت سنجی تعیین می شود .
در این روش باید محلولی با 28 درصد ماده خشک تهیه شود. برای این منظور 3/31 گرم شکر یا پودر قند را وزن و با اب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از در بالن cc100 حل کرده و در دمای C 20 به حجم رسانده شود .(5)
محاسبات :

=پوان خاکستر شکر سفید یا پودر قند
=درصد خاکستر
F=فاکتور تصحیح دستگاه
=هدایت الکتریکی نمونه در C 20
=هدایت الکتریکی آب مقطر در C 20

5-3-6-تعیین رنگ در محلول شکر سفید و پودر قند
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-ترازو
-رفرکتومتر
-اسپکتروفتومتر
-کووت به ضخامت حداقل cm 1
-فیلترممبران
– بشر
-ارلن مایر
-قیف بوخنر
-پمپ خلاء
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
– نمونه شکر یا پودر قند
-آب مقطر

روش آزمایش :
رنگ درمحلول شکر سفید و پودرقند به روش فتومتری تعیین می شود .
مقدار 1/. ± 50 گرم شکر سفید یا پودر قند را در یک ارلن مایر دهان گشاد وزن کرده سپس به آن 50 گرم آب مقطر افزوده و توسط دستگاه همزن ، شکر در آب حل شود . محلول حاصل بایک فیلتر ممبران با منافذکه حداقل مدت 10 دقیقه بر روی قیف بوخنر آب داده شده بوسیله پمپ خلاء صاف شود. دستگاه اسپکتروفتومتر رادر طول موج nm 420 تنظیم کرده و با آب مقطر صفر شود . سپس کووت (حداقل ضخامت cm1) بانمونه چندبار شسته شود و از نمونه پر گردد به طوری که عادی از حباب هوا و محلول کاملاً صاف باشدبعد کووت را در دستگاه قرار داده وکاهش شدت نور یا جذب نور تعیین گردد.
درصد ماده خشک محلول صاف شده به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.
محاسبات:

FIE = رنگ درمحلول شکر به واحد ایکومزا
E420 =کاهش شدت نور نمونه
L = ضخامت کووت یا سل (cm)
WTS = ماده خشک محلول صاف شده.
P = وزن مخصوص محلول اندازه گیری که از جدول شماره 1 بدست می آید.
حاصل ضرب WTS×P بااستفاده از ماده خشک محلول در جدول شماره 1 تعیین می گردد.

6-3-6- تعیین رنگ ظاهری شکر سفید وقند
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ساکاروفلکس
-جعبه با ابعاد cm50×120×20 مجهز به چراغ فلورسنت

منبع نور :
منبع نور یک لامپ فلورسنت است که در داخل جعبه ای با ابعاد mm 50×120×20 نصب شده است در این جعبه فاصله چراغ فلورسنت تا محل قرار گرفتن نمونه بایستی cm35 باشد یک نوار تخته ای به عرض حدود cm15در جلوی لامپ وجود دارد که مانع از تابش مستقیم نور به چشم آزمایش کننده می شود . در فاصله cm35 از منبع نور قوطی های شکر قرار دارد داخل جعبه به رنگ قهوه ای گردویی مات رنگ آمیزی و کف جعبه سفید است در موقع آزمایش چشم بایستی هم تراز لامپ قرار گیرد و در هنگام مقایسه نبایستی رنگ و نور خارجی به روی نمونه منعکس شود.
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شکر یا قند
-شکرهای استاندارد شامل هفت نمونه از 0 تا6 انستیتو برانشوایک با تاریخ مصرف معتبر
-شکرهای استاندارد 0 و 6 انستیتو برانشوایک جهت کالیبره کردن دستگاه ساکاروفلکس با تاریخ مصرف معتبر

روش آزمایش :
رنگ ظاهری شکر سفید طبق روش انستیتو برانشوایک تعیین می گردد.

شکرهای استاندارد شامل هفت نمونه که از شماره 0 تا6 رده بندی شده و هر یک در قوطی های مکعب مستطیل با ابعاد mm 28×60×60 قرار دارد را به ترتیب در داخل جعبه فوق چیده سپس نمونه شکر را در قوطی های مشابه شکرهای استاندارد ریخته وسطح شکر در وقوطی صاف شود باید توجه داشت که قوطی نمونه و وقوطی شکر استاندارد لب به لب از شکر پر باشد . جای نمونه شکر را در مرحله اول با مقایسه با شکرهای استاندارد تعیین نموده سپس وقتی که جای تقریبی آن در ردیف شکرهای استاندارد تعیین گردید با شکرهای استاندارد مجاور مقایسه شود . برای این کار نمونه چندین دفعه در طرف چپ و راست نمونه شکر استاندارد قرار گیرد . برای قند کله بایستی رنگ وسط قند کله رابا نمونه های برانشوایک تعیین نمود وبرای تعیین رنگ ظاهری قند حبه بایستی تعداد 10 قند حبه را با این شکرها مقایسه کرده وسپس میانگین گرفته شود.

یادآوری 1:
از نتایج آزمایش دو نفر که بدون ارتباط با یکدیگر آزمایش را انجام داده اند میانگین تعیین و رقم میانگین تا 1/. شماره رنگ ارائه گردد. هر 5/. واحد رنگ ظاهری معادل یک پوان می باشد .

یادآوری 2:
در مورد دانه های کریستال شکر که با دانه های کریستال شکر استاندارد تفاوت دارند بایستی بدون در نظر گرفتن سایه کریستال ها فقط رنگ شکر را در نظر گرفت .
یادآوری 3 :
امروزه با استفاده ساکاروفلکس می توان با قرار دادن نمونه های شکر مورد آزمایش در محل مخصوص رنگ ظاهری نمونه شکر را مستقیماً به واحد ایکومزا در دستگاه قرائت کرد. (5)
محاسبات :

7-3-6- تعیین مقدار SO2 شکر سفید و پودر قند
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-اسپکتروفتومتر
-کووت به ضخامت cm1
-کرنومتر
-پی پت cc 10و cc 2
– بالن حجمی cc100
-ارلن مایر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شکر سفید یا پودر قند
-محلول سود
-معرف پارارزانیلین
-محلول فرمالدئید
-محلول هیدروکسید سدیم
-آب مقطر

طرز تهیه محلول های آزمایش تعیین SO2 و رسم منحنی غلظت – جذب
طرز تهیه محلول هیدروکسید سدیم :

طرز تهیه محول فرم آلدئید 2 گرم در لیتر :
Cc 5 فرم آلدئید 40 درصد یا cc714/5 فرم آلدئید 35 درصد با آب مقطر به حجم یک لیتر رسانده شود.

طرز تهیه محلول پارارزنیلین (محلول مادر):
1گرم پارارزانیلین را با cc100 آب مقطر به دمای (c 50 رسانده و بعد تا سرد شدن آن را تکان داده و به مدت 48 ساعت کنار گذاشته شود . و سپس صاف گردد.
cc4 از محلول مادر پارارزانیلین صاف شده با cc6 اسید کلریدریک غلیظ 37 درصد مخلوط و با اب مقطر در بالن cc100 به حجم رسانده شو د پس از حدود یک ساعت می توان از این معرف استفاده نمود .

طرز تهیه محلول ساکارز عاری از سولفیت :
100 گرم ساکارز را در مقداری از محلول سود 4../. نرمال حل و با همان محلول به حجم یک لیتر رسانده شود .

طرز تهیه محلول استاندارد سولفیت سدیم (آزمایشات مقدماتی):
500 میلی گرم سولفیت سدیم هپتاهیدرات با محلول ساکارز عاری از سولفیت در بالن cc100 به حجم رسانده شود . برای تعیین دقیق مقدار سولفیت cc5 از محلول تهیه شده را با cc 100 آب مقطر رقیق کرده و 3 قطره اسید اورتوفسفریک و cc1 چسب نشاسته 1 درصد افزوده و با محلول ید تیتر شود . cc1 از محلول ید معادل 068/1 میلی گرم SO2 است .
محاسبات :

m=مقدار سولفیت سدیم هپتاهیدرات (mg)
V=حجم محلول ید مصرف شده در آزمایش مقدماتی (cc)

طرز تهیه محلول مادر سولفیت سدیم جهت رسم منحنی اسپکتروفتومتر :
مقدار mمیلی گرم سولفیت سدیم هپتاهیدرات را به دقت توزین کرده و پس از انتقال به بالن cc100 با محلول ساکارز بدون سولفیت حل و به حجم رسانده شود . هر میلی لیتر این محلول دارای یک گرم یا 1000 میکروگرم SO2 می باشد.
برای تهیه محلول مادر cc5 از این محلول مادر برابر با 50 میکروگرم SO2 است .

رسم نمودار غلظت – جذب برای تعیین  بوسیله دستگاه اسپکتروفتومتر
روش تهیه محلول استاندارد :
از محلول مادر به ترتیب 5،4،3،2،1 cc100 بطور جداگانه ریخته و پس از افزودن cc4 محلول 1/. مولار هیدروکسید سدیم ، هر یک از بالن ها با محلول ساکاروز بدون سولفیت به حجم رسانده شود . cc10 این محلول استاندارد برابر 30،25،20،15،10،5 میکروگرم SO2 می باشد.
cc10 از هر یک از محلول های استاندارد بالا را در 6 ارلن مایر جداگانه ریخته و در یک ارلن دیگر cc10 آب مقطر جهت شاهد ریخته شود و به هر یک از آنها cc2 محلول پارارزانیلین و cc2 محلول فرمالدئید 2 در هزار افزوده و هم زده شود . پس از 30 دقیقه میزان جذب در طول موج nm560 با کووت با ضخامت cm1دردستگاه اسپکتروفتومتر اندازه گیری گردد. میزان جذب طول شاهد از میزان جذب نمونه ها کسر و با استفاده از اعداد بدست آمده نمودار غلظت – جذب ترسیم گردد. (اعداد جذب روی محور Xها و اعداد مربوط به روی محور Yها قرار گیرند.)

روش آزمایش :
مقدار SO2 نمونه های قند و شکر به روش اسپکتروفتومتری تعیین می شود .
20 گرم شکر یا پودر قند را در بالن cc10 با اب مقطر حل نموده و پس از افزودن cc4 محلول سود به حجم رسانده شود. در یک ارلن مایربه عنوان شاهد cc10 آب مقطر و دریک ارلن مایردیگر cc10 از محلول فوق ریخته و به هر یک از ارلن های نمونه و شاهد cc2 محلول فرمالدئید 2 در هزار افزوده و 30 دقیقه به حال خود گذاشته شود سپس دستگاه اسپکتروفتومتر را برای طول موج nm560 تنظیم کرده ونمونه شاهد را در کووت به ضخامت cm1 ریخته و دستگاه با آن صفر شود کویت را از نمونه پر کرده به طوری که حباب نداشته باشد و میزان جذب محلول اندازه گیری شود . با استفاده از نمودار غلظت – جذب مقدار غلظت نمونه بدست آید (5)
محاسبات :

= مقدار SO2
C= غلظت بدست آمده از نمودار

یادآوری:

اگر مقدار SO2 بدست آمده از ppm2 کمتر باشد 40 گرم از نمونه را توزین کرده و جهت محاسبه ،ضریب 25/. به جای 5/. به کار می رود اگر مقدار SO2 از ppm 10 بیشتر باشد 10 گرم از نمونه را توزین کرده و ضریب محاسبه 1 می شود .

8-3-6- تعیین باکتری های هوازی مزوفیل شکر و پودر قند
دستگاهها و وسایل مورد نیاز
– لامپ uv
-اتوکلاو
-آون
-انکوباتور
-ترازو
-شعله گاز
-ارلن مایر
-پلیت
-پی پت cc2
-پنس
-اسپاتول
-پی پت فیلر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه شکر یا پودر قند
-محیط کشت پلیت کانت اگار
-الکل اتیلیک0 70
-پنبه
– گازاستریل
-فویل آلومینیوم
-آب مقطر
طرز تهیه محیط کشت پلیت کانت آگار:
با توجه به دستور العمل تهیه محیط کشت که روی بسته بندی آن نوشته شده است محیط کشت تهیه و استریل گردد.

روش آزمایش :
باکتری های هوازی مزوفیل شکر یا پودر قند به روش کلنی کانت تعیین می شود .
با رعایت شرایط استریل مقدار 10 گرم نمونه به یک ارلن مایر که دارای cc90 آب مقطر استریل می باشد منتقل و حل شود . به این صورت رقت 1/. بدست می آید سپس با پی پت استریل cc2 از رقت 1/. را برداشته و به دو پلیت استریل اضافه کرده سپس به هر یک از پلیت ها حدود cc20 محیط کشت پلیت کانت آگار استریل که دمای c 045 سرد اضافه شود .به منظور توزیع یکنواخت میکروارگانیسم ها ، پلیت ها در جهت و خلاف جهت عقربه های ساعت به آرامی چرخانده شوند . پلیت ها را روی سطح افقی و خنک قرار داده تا محیط کشت آن ببندد. جهت کنترل شرایط استریل در یک پلیت استریل دیگر فقط محیط کشت پلیت کانت آگار استریل ریخته و روی سطح افقی و خنک قرار داده تا محیط کشت ببندد . سپس پلیت ها به صورت وارونه دردمای c 700 ± 30 به مدت 48 تا 72 ساعت قرار گیرد. (6)
محاسبات :
در مورد باکتری های هوازی مزوفیل پلیت هایی که حداکثر دارای 200 کلنی باکتری هستند انتخاب و شمارش گردد درمورد پلیت هایی که بیش از 200 کلنی دارند ، باید دقت های بالاتر مورد آزمون قرار گیرد سپس تعداد پرگنه ها در هر گرم ،به صورت زیر محاسبه شود.

N =تعداد واحدهای تشکیل دهنده کلنی در هر گرم
C ∑ = مجموع کلنی های شمارش شده روی دو پلیت
d= ضریب رقت
n=تعداد پلیت های شمارش شده

9-3-6 – تعیین کپک و مخمر شکر و پودر قند
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-لامپ uv
-اتوکلاو
-آون
-انکوباتور
-ترازو
-شعله گاز
-ارلن مایر
-پلیت
-پی پت cc2
– پنس
-اسپاتول
-پی پت فیلر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شکر یا پودر قند
-محیط کشت عصاره مخمر،گلوکز و کلرامنفینکل آگار
-الکل اتیلیک c0 70
– پنبه
– گاز استریل
-فویل آلومینیوم
-آب مقطر

طرز تهیه محیط کشت عصاره مخمر، گلوکز و کلرامنفینکل آگار:
با توجه به دستورالعمل تهیه محیط کشت که روی بسته بندی آن نوشته شده است محیط کشت تهیه و استریل گردد.

روش آزمایش :
کپک و مخمر شکر یا پودر قند به روش کلنی کانت تعیین می شود
با رعایت شرایط استریل مقدار 10 گرم نمونه به یک ارلن مایر که دارای cc90 آب مقطر استریل می باشد منتقل و حل شود . به این صورت رقت 1/. بدست می آید . سپس با پی پت استریل cc2 از رقت 1/. را برداشته و به دو پلیت استریل اضافه کرده سپس به هریک از پلیت ها حدود cc20 محیط کشت عصاره مخمر، گلوگز و کلرامنفینکل آگار استریل که تا دمای c0 45 سرد شده اضافه شود . به منظور توزیع یکنواخت میکروارگانیسم ها ، پلیت ها درجهت وخلاف جهت عقربه های ساعت به آرامی چرخانده شوند . پلیت ها را روی سطح افقی و خنک قرار داده تا محیط کشت آن ببندد . جهت کنترل شرایط استریل در یک پلیت استریل دیگر فقط محیط کشت عصاره مخمر، گلوکز و کلرامنفینکل آگار ریخته و روی سطح افقی و خنک قرار داده تا محیط کشت ببندد . سپس پلیت ها به صورت وارانه در کلد انکوباتور با دمای (c 45 ± به مدت 5 روز قرار گیرد . (6)
محاسبات :
در مورد کپک و مخمر پلیت هایی که حداکثر دارای 200 کلنی کپک و مخمر هستند انتخاب و شمارش گردد در مورد پلیت هایی که بیش از 200 کلنی دارند ، باید دقت های بالاتر مورد آزمون قرار گیرد سپس تعداد پرگنه ها درهر گرم به صورت زیر محاسبه شود .

N =تعداد واحدهای تشکیل دهنده کلنی در هر گرم
C ∑ = مجموع کلنی های شمارش شده روی دو پلیت
d=ضریب رقت
n=تعداد پلیت های شمارش شده

10-3-6- تعیین کلیفوم در شکر و پودرقند
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-لامپ uv
-اتوکلاو
-آون
-انکوباتور
-ترازو
-شعله گاز
-ارلن مایر
-پلیت
-پی پت cc10
-لوله آزمایش
-لوله دورهام
– پنس
-اسپاتول
-پی پت فیلر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شکر یا پودر قند
-محیط کشت مایع لوریل سولفات تریپتوز
-محیط کشت مایع لاکتوز، صفرا و سبز درخشان
-الکل اتیلیک c0 70
– پنبه
– گاز استریل
-فویل آلومینیوم
-آب مقطر

روش آزمایش :
تعیین کلیفرم در شکر و پودر قند به روش تست کیفی انجام می شود.

طرز تهیه محیط کشت مایع لوریل سولفات تریپتوز (با غلظت دو برابر)
با توجه به دستورالعمل تهیه محیط کشت که روی بسته بندی آن نوشته شده است محیط کشت با غلظت دوبرابر تهیه واستریل گردد.

یادآوری :
برای محیط های کشت مایع نیاز به لوله دورهام دارند بایستی قبل از استریل کردن محیط کشت ، محیط کشت در لوله های آزمایش توزیع و به هر یک لوله دورهام افزوده ودقت شود در داخل لوله دورهام حباب وجود نداشته باشد، سپس دربندی واستریل گردد.

طرز تهیه محیط کشت مایع لاکتوز، صفرا و سبز درخشان :
با توجه به دستورالعمل تهیه محیط کشت که روی بسته بندی آن نوشته شده است محیط کشت تهیه و استریل گردد.

روش آزمایش :
کلیفرم در شکر یا پودر قند به روش تست کیفی تعیین می شود.
با رعایت شرایط استریل مقدار 10 گرم نمونه به یک ارلن مایر که دارای cc90 آب مقطر استریل می باشد منتقل و حل می شود . به این صورت رقت 1/. بدست می آید . سپس با پی پت استریل cc10 از رقت 1/. رابرداشته و به لوله آزمایش حاوی محیط کشت مایع لوریل سولفات تریپتوز اضافه گردد. و در دمای c0 37-35 به مدت 24 تا 48 ساعت قرار داده اگر بعد از این مدت کدورت و گاز در لوله دورهام ایجاد شود ، آن را در محیط کشت لاکتوز ، صفرا وسبز درخشان تجدید کشت نموده و برای مدت 24 تا 48 ساعت مجدداً در دمای c0 37-35 قرار داده و پس از پایان این مدت از نظر وجود گاز و کدورت دوباره بررسی گردد. (6)
محاسبات :
درمورد کلیفرم ها ، در صورتی که در محیط کشت مایع لاکتوز، صفرا و سبز درخشان کدورت وگاز ایجاد شود ، نتیجه آزمون نمونه به عنوان کلیفرم مثبت در هر گرم گزارش شود .

4-6- تعیین رافینوز نمونه های فرآیند تولید شکر از چغندر قند
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-اسپکتروفتومتربا طول موج nm340 یا فتومتر یا طیف خطی جیوه nm334 یا nm365
-ترازوی آنالیتیک
-مخلوط کن min/rev15000-12000
-کووت شیشه ای با ضخامت cm1
-پی پت تست آنزیمی به حجم های cc5./. ،cc2/. ،cc5/. ، cc6/. Cc1 ، cc2 یا پی پت اتومات برای برداشتن حجم های مختلف
-قیف
-کاغذ صافی
-فیلترکربن
-فیلتر سرنگی
بالن حجمی cc100
-پی پت حبابدار cc50 و پی پت cc5 وcc2
-مزور cc500
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه موردآزمایش
-محلول سولفات آلومینیم 3/. درصد
-محلول I Carrez
-محلولI Carrez I
– محلول های تست آنزیمی
-محلول هیدراکسید سدیم N1/.

طرز تهیه محلول I Carrez:
36 گرم پتاسیم هگزاسیانوفرات هیدرات با آب مقطر به حجم cc1000 رسانده شود .

طرز تهیه محلول II Carrez:
72 گرم سولفات روی هپتاهیدرات با آب مقطر به حجم cc1000 رسانده شود.

طرز تهیه محلول های تست آنزیمی :
ظرف1: محتوی تقریباً 320 میلی گرم لیوفیلیسات شامل بافر سیترات با5/4 = PH و مقدار میلی گرم NAD و تثبیت کننده ها است .
ظرف 2: محتوی تقریباً cc6/1 آنزیم در سوسپانسیون a- گالاکتوزیداز 36u
ظرف 3: محتوی تقریباً cc34 محلول است که شامل بافر پتاسیم دی فسفات با 6/8 = PH و تثبیت کننده ها می باشد .
ظرف 4 : محتوی تقریباً cc6/1 آنزیم در سوسپانسیون B – گالاکتوز دهید روژناز 30U

طرز تهیه محلول 1:
محتوی ظرف 1 با cc8 آب مقطر رقیق شود . این محلول به مدت 3 ماه دردمای c0 20- پایدار است. قبل استفاده باید دمای محلول c 250-20 شود .

طرز تهیه محلول 2 :
محتوی ظرف 2 صورت غلیظ استفاده شود . این محلول به مدت 1 سال در دمای c0 4 پایدار است. قبل از استفاده باید دمای محلول c0 25-20 شود

طرز تهیه محلول :3
محتوی ظرف 3 به صورت غلیظ استفاده شود . این محلول به مدت 1 سال در دمای c0 4پایدار است قبل از استفاده باید دمای محلول c0 25-20شود.

طرز تهیه محلول 4:
محتوی ظرف 4 به صورت غلیظ استفاده شود و نگهداری به حالت پایدار وتعادلی قبل از استفاده مانند محلول 2 و3 می باشد.

آماده سازی نمونه :
محلول های مورد آزمایش در طول موج mn340 و mn334 بایستی اداری 2 و25 میلی گرم رافینوز در هر cc100 باشند وحجم نمونه برای آزمایش cc5/. است. برای طول موج mn365 محلول مورد آزمایش بایستی اداری 4 و 50 میلی گرم رافینوز در cc100 باشد. میزان نمونه موردنیاز در جدول شماره 4 نشان داده شده است.

نوع نمونه
مقدار نمونه موردنیاز
gr/100cc
غلظت محلول
gr/L
شکر تصفیه شده وشکر سفید
40
400
شکر خام
40
400
شربت خام تاشربت رقیق
15
150
خلال یا خمیره چغندر
( 13
130
عصاره چغندر
10
100
شربت غلیظ
5
50
پسآب قوی
3
30
پسآب ضعیف -پخت
2
20
ملاس
1
10

جدول شماره 4

*در cc100 از محلول صاف شده دیژسیون آبکی سرد
شربت های شفاف مانند شربت رقیق و شربت غلیظ را می توان بدون استفاده از مواد صاف کننده مورد آزمایش قرار داد. در صورت نیاز به وسیله فیلتر ممبران سرنگی µ 45% صاف گردد.
برای خلال وخمیره چغندر باید از محلول زیر صافی روش دیژسیون آبکی سرد مستقیماً آزمایش نمود حداقل 26 گرم ازخلال خمیره چغندر را درمخلوط کن (15000 دور در دقیقه) با cc177 سولفات آلومینیم 3/. درصد به مدت 2 دقیقه مخلوط کرد.
محلول های کدر یا تیره پس از توزین با آب مقطر به یک بالن cc100 منتقل و تاحدود cc50 رقیق گردد . سپس به آن cc25/1 محلول Carrez و cc25/1 Carrez II و cc 5/2 محلول هیدرواکسید سدیم N1/. افزوده و سوسپانسیون حاصل در دمای c0 20 به حجم رسانده و پس ازمخلوط کردن صاف شود.
یاداوری :
درصورت نیاز حجم بیشتری از محلول Carrez محلول هیدرواکسید سدیم استفاده شود. علاوه براین برای نمونه های پررنگ تر مانند ملاس، نمونه با کاغذ صافی چین دار که روی آن حدود یک گرم ذغال اکتیو ریخته شده است و زیر آن صافی دیگر برای جمع آوری ذرات ذغال گذاشته شده است صاف گردد و c 500 اول از محلول زیر صافی دور ریخته شود.
در صورتی که نمونه مطابق مقادیر ارائه شده در جدول شماره 4 توزین شده باشد غلظت محلول حاصل نیز مطابق اعداد درج شده در آن جدول است .

روش آزمایش :
رافینوز نمونه های فرآیند تولید شکر از چغندر به روش آنزیمی تعیین می گردند .
بایستی دمای کلیه محلول های مورد استفاده c0 25-20 باشد . حجم کل محلول های ریخته شده در هر کووت cc4/3 است . لکن حجم نمونه درهر کووت بین cc1/. تا cc5/. متغیر است .

مواد اضافه شده به کووت ها
نمونه شاهد(cc)
نمونه رافینوز(cc)
نمونه رافینوز(cc)
نمونه گالاکتوز(cc)
محلول 1
20/.
20/.
20/.
20/.
محلول نمونه
–
50/.
50/.
50/.
محلول 2
5./.
5./.
5./.
–
آب مقطر
50/.
–
–
5./.

پس ازهمزدن به مدت 15 دقیقه دردمای آزمایشگاه قرار داده شود و پس از طی مدت فوق مواد زیر به آن اضافه گردد.
مواد اضافه شده به کووت ها
نمونه شاهد(cc)
نمونه رافینوز(cc)
نمونه رافینوز(cc)
محلول 3
00/1
00/1
00/1
آب مقطر
60/1
60/1
60/1

پس از همزدن جذب محلول ها بعد از 2 دقیقه تعیین گردد. (A1) پس از افزودن محلول 4 واکنش آغاز می گردد:

مواد اضافه شده به کووت ها
نمونه شاهد(cc)
نمونه رافینوز(cc)
نمونه رافینوز(cc)
محلول 4
5./.
5./.
5./.

پس از همزدن محلول و توقف واکنش (حدود 20 دقیقه) جذب محلولها تعیین گردد (A2) . جذب در مقابل هوا (بدون کووت) یا آب مقطر اندازه گیری شود.
یادآوری :
در صورتی که جذب در nm340= و nm 334 = اندازه گیری گردد مقدار رافینوز باید بین 10 و 130 میلی گرم باشد. در حالتی که جذب در mn365= تعیین شود مقدار رافینوز باید بین 20 و 250 میلی گرم باشد.(8)

محاسبات :
اختلاف (A2-A1) برای شاهد و نمونه محاسبه شود و سپس اختلاف جذب شاهد ازاختلاف جذب نمونه کسر گردد:

C = غلظت رافینوز (a – گالاکتوزیدها)(gr/L)
V = حجم نهایی (cc)
V=حجم نمونه (cc)
d=عرض نور (cm)

MW=جرم مولکولی (gr/mol):
= ضریب جذب مولکول NADH در:
340 nm 6.3 (L× mmol -1× cm-1)
Hg 340 nm 3.4 (L× mmol -1× cm-1)
Hg 334 nm 6.18 (L× mmol -1× cm-1)

نتیجه برای هر یک از طول موج های اندازه گیری شده به شرح زیر می باشد :

CA= غلظت مجموع a- گالاکتوزیدها و گالاکتوز در محلول اندازه گیری شده (gr/L)
CB= غلظت گالاکتوز در محلول اندازه گیری شده (gr/L)
غلظت گالاکتوزیدهای نمونه به روش زیر محاسبه می شود :

W= درصد مجموع – گالاکتوزیدها در نمونه
CS= غلظت نمونه در محلول مورد آزمایش (gr/L)
برای محاسبه مقدار رافینوز در محلول های ناخالص بایستی کاهش 20 درصد از نتیجه مجموع a- گالاکتوزیدها را برای میزان اثر گذاری گالاکتینول درنظر گرفت .
برای شکر سفید مقدار مجموع کالاکتوزیدها برابر مقدار رافینوز محتوی آن است.
انحراف معیار نسبی برای ملاس چغندر نباید از 3 درصد و برای سایر نمونه های از 5 درصد تجاوز نماید.

کوره آهک
7- آزمایش های کوره آهک
*نمونه برداری سنگ آهک و کک :
در صورتی که از سنگ آهک یا کک از ماشین های حمل آن یا دپوها انجام گیرد بایستی نمونه میانگینی از تمام قسمت های محموله باشد.درکل مقدار نمونه نباید از 23 کیلوگرم کمتر باشد. بعد از نمونه گیری آنها را خوب مخلوط کرده و با استفاده از روش تصادفی ابتدا به چهارقسمت تقسیم کرده و سپس دو قسمت روبرو جدا شده و دوباره با هم مخلوط شوند . سپس مخلوط جدید به چهار قسمت تقسیم گردیده و این عمل آنقدر ادامه می یابدکه چهار نمونه هر کدام به وزن 3/2 کیلوگرم بدست آید . از هر یک از سنگ های متشکله نمونه نهایی یک تکه جدا کرده وآسیاب گردند.
درکارخانجاتی که دارای سیستم قندگیری از ملاس (استفن) هستند . مستقیماً از نواری که به داخل راکتور می ریزد و دارای پودر سنگ آهک مناسبی می باشد نمونه برداری انجام می شود .

1-7-آزمایش های سنگ آهک
1-1-7- تعیین رطوبت سنگ آهک
-ترازو آنالیتیک
-اتو
-دسیکاتور
-ظرف توزین
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-پودر سنگ آهک

روش آزمایش :
رطوبت موجوددر سنگ آهک به روش گراویمتری تعیین می شود.
2 گرم پودر سنگ آهک را در یک ظرف توزین که قبلاً به مدت یک ساعت در دمای c0 105 خشک شده و پس از سرد شدن در دسیکاتور توزین شده ،وزن نموده و سطح نمونه را به وسیله لرزش آرام یکنواخت کرده و به مدت 4 ساعت دردمای c0 105 دراتو قرار گیرد. پس از طی مدت زمان لازم نمونه دردسیکاتور سرد و توزین گردد. (10)
محاسبات:
درصد رطوبت پودر سنگ آهک= 50(m1- m2)
m1=وزن ظرف توزین ونمونه قبل از خشک شدن (gr)
M2=وزن ظرف توزین و نمونه بعد از خشک شدن (gr)

2-1-7- تعیین درصد مواد فرار سنگ آهک
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازو
-کوره الکتریکی
-دسیکاتور
-کروزه (کپسول چینی)
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-پودر سنگ آهک

روش آزمایش :
درصد مواد فرار سنگ آهک به روش گراویمتری تعیین می شود.
1 گرم پودر سنگ آهک را در یک کروزه (کپسول چینی) که قبلاً دردمای c0 1000 در کوره به وزن ثابت رسیده و توزین شده است،وزن کرده وبه مدت 6 ساعت درکوره در دمای c0 1000 قرار گیرد، سپس به مدت حدود 90 دقیقه در دسیکاتور سرد وتوزین گردد. (10)
محاسبات :

m1=وزن نمونه و کروزه قبل از سوختن (gr)
M2=وزن نمونه و کروزه بعداز سوختن (gr)

3-1-7 – تعیین درصد مواد نامحلول دراسید کلریدریک نمونه سنگ آهک
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ترازو آنالیتیک
– حمام آب گرم
-کوره الکتریکی
-دسیکاتور
-کروزه (کپسول چینی)
-بشر =پی پت cc10
-قیف
-کاغذ صافی بدون خاکستر دارای منافذ ریز
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-پودر سنگ آهک
-محلول اسید کلریدریک N3

طرز تهیه اسید کلریدریک N3 :

روش آزمایش :
درصد مواد نامحلول در اسید کلریدریک به روش گراویمتری انجام می شود .
5/. گرم پودر سنگ آهک را وزن کرده و به یک بشر cc250منتقل نموده و به آن cc10 آب مقطر افزوده و بشر را روی حمام آب گرم قرارداده و به آن cc15 اسید کلریدریک N3 اضافه کرده تا نمونه حل گردد . سر بشر را پوشانده ،پس از نیم ساعت محتویات بشر با صافی بدون خاکستر دارای منافذ ریز صاف شود .روی صافی را با آب داغ شستشو داده ، و محلول زیر صافی برای تعیین درصد آلومینیم و آهن نگهداری شود. کاغذ صافی را در یک کروزه که دردمای c0 800 قرار داده شود سپس به مدت حدود 1 ساعت در دسیکاتور سرد و توزین گردد.
محاسبات:

m1=وزن کروزه (gr)
m1=وزن کروزه ونمونه پس از سوختن (gr)
mE=وزن نمونه (gr)

4-1-7- تعیین درصدآهن و آلومینیم سنگ آهک
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-هیتر
-کوره الکتریکی
-دسیکاتور
-کروزه (کپسول چینی)
-کاغذ صافی بدون خاکستر با منافذ درشت
-اسپاتول
-قیف
-بشر
-بالن حجمی cc500
مواد مورد نیاز و طرزتهیه آنها:
-محلول زیر صافی آزمایش تعیین درصد مواد نامحلول در اسید کلریدریک نمونه سنگ آهک
-محلول آب اکسیژنه 3%
-معرف متیل رد
-کربنات آمونیوم
-استات آمونیوم
-محلول اسید کلریدریک N3

طرز تهیه محلول آب اکسیژنه 3% :

V=مقدار حجمی که باید از آب اکسیژنه غلیظ جهت تهیه cc100 نمونه 3% برداشته شود .

طرز تهیه معرف متیل رد:
20 میلی گرم متیل رد با اتانول به حجم cc100 رسانده شود.

روش آزمایش :
درصد آهن و آلومینیم به روش گراویمتری تعیین می گردد.
به محلول زیر صافی از آزمایش تعیین درصد مواد نامحلول دراسید کلریدریک نمونه سنگ آهک چند قطره محلول آب اکسیژنه 3% و پس ازمخلوط کردن چند دقیقه جوشانده شود. پس از سرد شدن به آن 2-1 قطره معرف متیل رد اضافه کرده و توسط اسپاتول آنقدر کربنات آمونیوم اضافه شود تا رنگ معرف زرد گردد. به محلول فوق پودر استات آمونیوم افزوده و تا حد جوش حرارت داده شود و سریع به وسیله صافی بدون خاکستر با منافذ درشت صاف شود .پس از شستشوی رسوب با آب گرم ، مقدار کمی اسید کلریدریک N3 افزوده ومجدداً با آب گرم شستشو داده شود . محلول زیر صافی را به یک بالن c 500 منتقل نموده و برای آزمایش تعیین درصد کلسیم و منیزیم نگه داری شود . کاغذ صافی را در یک کروزه که در دمای c0 800 به وزن ثابت رسیده و توزین شده است، گذاشته و به مدت 1 ساعت در کوره در دمای c0 800 قرار داده شود سپس به مدت 1 ساعت در دسیکاتور سرد و توزین گردد.(10)
محاسبات:
سنگ آهک

m1=وزن کروزه (gr)
m1=وزن کروزه ونمونه پس از سوختن (gr)
mE=وزن نمونه به گرم (5/. گرم)

5-1-7- تعیین درصد کلسیم و منیزیم سنگ آهک
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-بورت
-ارلن مایر
-پی پتcc2 و20 cc
–پی پت حبابدار20 cc
-مزور cc20
-اسپاتول
مواد مورد نیاز و طرزتهیه آنها:
-نمونه زیر صافی از آزمایش تعیین درصد آهن وآلومینیم سنگ آهک
-محلول
-معرف اریوکروم بلوبلاک
-محلول بافر آمونیاکی
-محلول هیدروکسید پتاسیم 8 مولار
-هیدروکسیل آمونیوم کلرید
-معرف کالکن

طرز تهیه هیدروکسید پتاسیم 8 مولار:

طرز تهیه معرف کالکن :

200 میلی گرم اسید کالکن کربنیک با متانول به حجم cc100 رسانده شود

روش آزمایش :
-درصد کلسیم ومنیزیم سنگ آهک به روش تیتراسیون تعیین میگردد.
محلول زیر صافی از آزمایش درصد آهن و آلومینیم سنگ آهک موجود در بالن cc500 به حجم رساند شود این محلول معادل 5/. گرم پودر سنگ آهک می باشد .

الف : تعیین مجموع کلسیم ومنیزیم :
Cc30 از محلول فوق رابا پی پت ، به یک ارلن مایر cc300 منتقل و با حدود cc20 آب مقطر رقیق نموده و به آن cc10 محلول بافر آمونیاکی و 1 تا cc2 معرف اریوکروم بلوبلاک اضافه کرده و بلافاصله با محلول تا تغییر رنگ از قرمز به آبی تیتر شود .

V1=حجم محلول تیتراسیون مصرفی (cc)
mE= وزن نمونه به گرم

یادآوری :
برای استاندارد کردن محلول ازمحلول استاندارد کلرید کلسیم به جای نمونه استفاده می شود .

ب : تعیین کلسیم :
برای تعیین مقدار کلسیم بایستی دو تیتراسیون انجام شود:
آزمایش مقدماتی : cc30 از محلول زیر صافی آزمایش تعیین درصد آهن وآلومینیم سنگ آهک رابا پی پت به ارلن مایر cc300 منتقل نموده و باحدود cc20 آب مقطر رقیق شود. سپس به آن cc4 محلول هیدروکسید پتاسیم 8 مولار افزوده و هم زده شود (هیدروکسید منیزیم رسوب میکند) نمونه به مدت 5-3 دقیقه بماند و در طول این مدت چند بار هم زده شود. سپس حدود 30 میلی گرم (نوک اسپاتول) هیدروکسیل آمونیوم کلرید و cc1 معرف کالکن به آن افزوده و بامحلول تا تغییر رنگ از قرمز به آبی تیتر شود .
آزمایش اصلی : cc30 از محلول زیر صافی آزمایش تعیین درصد آهن و آلومینیم سنگ آهک را با پی پت به یک ارلن مایر cc300 منتقل نموده و با حدود cc20 آب مقطر رقیق شود. سپس از بورت به مقدار cc1 کمتر از حجم مصرفی آزمایش مقدماتی به آن افزوده و محتوی ارلن مایر هم زده وcc4 محلول هیدروکسید پتاسیم 8مولار و نوک اسپاتول هیدروکسیل آمونیوم کلرید و cc1 معرف کالکن به آن اضافه نموده وبامحلول تاتغییر رنگ از قرمز به آبی تیتر شود .
سنگ آهک CaO بهCaO درصد =
V2=حجم محلول تیتراسیون مصرفی (cc)
mE=وزن نمونه به گرم (5/. گرم پودر سنگ آهک )

پ : تعیین منیزیم :
درصد منیزیم از تفاضل مجموع درصد کلسیم ومنیزیم ودرصد کلسیم بدست می آید (10)
سنگ آهک MgO به MgO درصد = 0.7187(MgO,CaO%- CaO%)
فاکتورهای محاسبات :

2-7- آزمایش های کک
1-2-7- تعیین درصد رطوبت کک
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-ترازوی آنالیتیک
-اتو
-ظرف توزین
-دسیکاتور
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه کک پودر شده

روش آزمایش :
درصد مواد فرار کک به روش گراویمتری تعیین می شود.
1 گرم کک پودر شده در یک کروزه (کپسول چینی) که قبلاً درکوره c0 750-700 به وزن ثابت رسیده و توزین شود سپس به مدت 6 ساعت درکوره در دمای c0 750-700 قرار گیرد ،پس از سرد شدندر دسیکاتور توزین گردد . کروزه حاوی نمونه برای آزمایش تعیین درصد خاکستر کک نگهداری شود.
محاسبات :

m1=وزن کروزه چینی و نمونه قبل از قرار گرفتن درکوره (gr)
M2=وزن کروزه چینی و نمونه پس از قرار گرفتن در کوره (gr)

3-2-7 – تعیین درصد خاکستر کک
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ترازو آنالیتیک
-کوره الکتریکی
-دسیکاتور
-کروزه چینی
-گیره فلزی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه کک پودر شده
روش آزمایش :
درصد خاکستر کک به روش گراویمتری تعیین می شود.
کروزه حاوی نمونه از آزمایش تعیین مواد فرار کک به مدت 4 ساعت در کوره c0 1200-1100 قرار داده شود و پس از سرد کردن دردسیکاتور توزین گردد.

m1=وزن کروزه چینی و نمونه قبل از قرار گرفتن درکوره (gr)
M2=وزن کروزه چینی و نمونه پس از قرار گرفتن در کوره (gr)

3-7- آزمایش های گاز تولیدی کوره آهک
ساختمان دستگاه اورسات
دستگاه اورسات درشکل های متفاوتی استفاده میشود دراینجا اساس کار دستگاه توضیح داده می شود .قسمت اصلی آن شامل مخزن سطح (1) ، بورت اندازه گیری (2) ومخازن جذب گاز (3تا5) که هریک درمقابل مخازل تعادلی مربوطه (a3 تاa5) قرار دارند، می باشد .

1- مخزن سطحی 2- بورت اندازه گیری
5-3- مخازن جذب گازها a5- a3 مخازن تعادلی
6- شیر سه حالتی 9-7- شیرهای مسدود کننده

مخزن سطحی که به صورت ثابت دردستگاه نصب نشده است . می تواند بوسیله دست به پایین یا بالا برده شود و حداقل درارتفاعی قرارگیرد که سطح مایع مخزن (1) بتواند با خط نشانه بالای بورت اندازه گیری دریک سطح باشد. محلول موجود در آن ، اسید سولفوریک رقیق شده است که مقدار بسیار کمی متیل اورانژ به آن افزوده شده است . باید مراقب بود این محلول با محلول های مخازن جذب ، قلیایی نشود دراین صورت رنگ قرمز آن به زرد نارنجی تبدیل می شود و بایستی دراین حالت محلول را تعویض نمود.
شلنگی که مخزن (1) را به بورت اندازه گیری متصل می نماید باید به قدری الاستیک باشد که مایع در داخل آن بتواند به راحتی جاری شود.
بورت اندازه گیری از نقطه صفر تا خط نشانه بالای آن دارای حجم مشخص می باشد برای خواندن بهتر آن فقط قسمت پایین بورت به درجات کمتر تقسیم وکالیبره شده است . کوچک ترین واحد آن باید cc2/. باشد . ماکزیمم ظرفیت قسمت اندازه گیری پس از اندازه گیری گاز مورد آزمایش تنظیم می شود . درگازهایی که مقدار co2 آن زیاد است . بایستی بورت اندازه گیری با حجم cc45 مورد استفاده قرار گیرد.
برای سریع رسیدن گاز به درجه حرارت ثابت، بورت اندازه گیری با یک حمام آب محصور شده است و اتصالات مربوط به جریان گاز بین بورت اندازه گیری ومخازن جاذب از ولوله های باریک ساخته شده است.
مخازن جاذب از نظر ساختمان شبیه هم هستند. برای افزایش سطح جذب درمخازن اول ودوم (برای o2وco2 ) لوله های شیشه ای و درمخزن سوم (برای co)تراشه های مسی به جهت ممانعت از اکسیداسیون محلول جاذب قرار دارد.
مخازن جاذب وتعادلی بایستی حدود 5/2 برابر حجم گاز مورد آزمایش مایع جذب داشته باشند. بنابراین برای بورت اندازه گیری به حجم cc100 ، حجم هر یک از محلول های جاذب cc250 کفایت می کند . تعادل فشار بوسیله بازکردن شیر مخازن تعادلی انجام می شود . بهتر است که این شیرها با یک حباب مجهز باشد که دراین صورت اتصالات مستقیماً با هوای خارج مرتبط نبوده و ظرفیت جذب محلول ها کاهش نمی یابد.
برای آزمودن آب بندی دستگاه ، وضعیت محلول جاذب هر یک ازآنها به بالاترین خط نشانه آورده می شود دراین حالت شیرهای (7 تا9) بسته هستند . پس وارد کردن cc50 هوا در بورت اندازه گیری ، (شیر6) در وضعیتی قرار داده می شود که منحصراً ارتباطی بین بورت اندازه گیری و سیستم جذب برقرار شود سپس مخزن (1) به طرف بالا برده می شود . اکنون عدد خوانده شده محلول در آن نباید در فاصله زمانی 5 تا10 دقیقه تغییر کند.همچنین باید سطح محلول درمخازن جاذب ثابت باشد.
آماده سازی دستگاه :
محلول دردستگاه ریخته شود وشیر شماره (6) چنان باز شود که لوله خروجی بورت اندازه گیری با اتمسفر هوای محیط شود .سپس محلول داخل مخزن (1) دراثر بلند کردن مخزن در بورت اندازه گیری تولیدت فشار نماید تا جایی که سطح محلول به بالاترین نشانه ی بورت اندازه گیری برسد . دراین حالت ارتباط با محیط خارج بوسیله شیر شماره (6) قطع شود .

نمونه برداری و آماده سازی نمونه :
برای نمونه برداری مهم است که گاز مورد آزمایش تحت خلاء یا تحت فشار باشد. محل نمونه برداری برای گاز کربناتاسیون به وسیله یک فنتیل انجام می شود که قادر است فشار را تا حدود mbar 50 بالای فشار اتمسفر کاهش دهد. برعکس برای نمونه برداری ازگاز خروجی ازکوره بخار تجهیزات مکشی ضروری می باشد. در مواقعی که دستگاه اورسات به طور مستقیم به لوله نمونه برداری گاز متصل است خلاء لازم به وسیله پایین آوردن مخزن (1) ، پایین تر از سطح مایع داخل بورت اندازه گیری ، تامین می شود . برای انتقال گاز باید گاز به داخل مخزن نمونه مکیده شود .گازومتر یا مخزن نمونه انعطاف پذیر مجهز به فنتیل ، همزمان به عنوان تجهیزات مکشی ومخزن گاز مورد استفاده قرار میگیرند . برای پر کردن مخازن گازی که انعطاف پذیر نمی باشند (لوله شیشه ای با دو شیر) از پمپ های مکشی استفاده می شود (دیوار لاستیکی – پمپ های جریان آب یا مخزن (1) با مایع موجود در آن). برای انتقال نمونه گاز از یک لوله شیشه ای با دوشیر به دستگاه اندازه گیری یک مخزن بالابر دارای مایع موجود در آن مورد نیاز است که گاز را تحت فشار پایین به قسمت بالا به محل مخزن نمونه در دستگاه اورسات برساند .در نمونه برداری باید به دقت از ورود هوا به داخل نمونه ممانعت نمود بخصوص بین لوله نمونه برداری و دیواره دودکش کاملاً بوسیله تجهیزات لازم ایزوله شده باشد.
آماده سازی نمونه به موارد عمومی محدود می شود که گاز به منظور کندانس شدن بخار آب به دمای خارج رسانده شود و بوسیله فیلتراسیون با پنبه هیدروفیل یا پشم شیشه از غبار هوا پاک گردد بخار آب نیز به وسیله عبور گاز از لوله محتوی گزلگور خشک شده حذف گردد.

1-3-7- تعیین غلظت گاز دی اکسید کربن CO2 به وسیله دستگاه اورسات
دستگاهها ووسایل مورد نیاز:
-دستگاه اورسات
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-محلول مخزن (1)
-محلول جاذب

طرز تهیه محلول برای مخزن (1):
محلول حدود 1 درصد اسید سولفوریک در آب (حدود cc34 از SO4H2 25 درصد را با احتیاط به آب مقطر اضافه نموده وحجم آن بهcc 1000 رسانده شود)با مقدار کمی متیل اورانژ رنگین شود .

طرز تهیه محلول جاذب :
63 گرم هیدراکسید پتاسیم با احتیاط در cc100 آب مقطر حل شده و پس از سرد شدن در بالن cc200 به حجم رسانده شود. دانسیته این محلول حدود gr/cm3 24/1 است .

آماده سازی نهایی دستگاه اورسات :
محلول هیدراکسید پتاسیم به مخزن تعادلی a3 اضافه شود سپس اتصال فقط بین جاذب 3 و بورت اندازه گیری برقرار شود . بوسیله کاهش ارتفاع شیشه بالابر (مخزن1) محلول جاذب به داخل جذب کننده مکیده می شود . تا آنجا که سطح محلول به خط نشانه بالایی برسد.سپس شیر شماره (7) بسته شود . بقیه مخزن های جاذب نیز با محلول های مربوط پر شوند . در حالت ایده آل باید ورودی مخزن جاذب با درپوش حبابدار مناسب بسته شود . محلول موجود در مخزن (1) تا خط نشانه فوقانی بورت اندازه گیری فشرده شود و بوسیله شیر شماره (6) ارتباط مستقیم با خارج قطع گردد.
مقدار محلول جاذب تهیه شده برای جذب کننده شماره (3)برای حدود 150 بار اندازه گیری CO2 کافی است و پس از این مدت بایستی تعویض شود.
محلول هیدراکسید سدیم برای جذب کردن مناسب نمی باشد زیرا کربنات سدیم حاصل حلالیت کمتری دارد.

روش آزمایش :
اندازه گیری نمونه گاز به روشی نتیجه می دهد که ورود گاز(لوله نمونه ، لوله نمونه برداری گاز یا مخزن گاز) درخروجی افقی بسته و شیر شماره (6) درحالتی باشد که فقط یک ارتباط بین خروجی عمودی و افقی وجود داشته باشد. زمان شستشو بستگی به آن دارد که لوله بلند نمونه برداری یا مخزن بسته نمونه برداری گاز مورداستفاده قرار می گیرد . در برداشت گاز از لوله های تحت خلاء بایستی در لوله خروجی افقی دستگاه یک پمپ یا یک توپ پلاستیکی با فنتیل برگشتی قرار داده شود که گاز بتواند مکیده شود . لوله ها تا شیر شماره (6) بوسیله گاز مورد آزمایش شستشو داده می شود و مخزن (1)به قسمت پایین منتقل می شود و شیر در حالتی قرار می گیرد که گاز به سوی بورت اندازه گیری کشیده شده و مایع داخل آن را تا زیر نقطه صفر دستگاه پایین آورد. بعد سیستم اندازه گیری توسط شیر شماره (6) مجدداً ازمحیط خارج جدامی شود پس از 1 تا 2 دقیقه سطح مایع در مخزن (1) و بورت اندازه گیری (2) یکسان می شود و محل قرار گرفتن مایع در بورت خوانده شود.
چنانچه این نقطه زیر نقطه صفر قرار داشته باشد با کمی بالابردن مخزن (1) گاز فشرده شده وبرای تعادل فشار ارتباط با خارج اعمال می شود (قبل از آن ورود گاز بوسیله شیر شماره (6) باز شود و آزمایش مجدداً تکرار شود.) سرعت جریان گاز را می توان به وسیله فشردن شلنگ لاستیکی بین مخزن (1) و بورت اندازه گیری تنظیم نمود.
برای جذب هر یک از گازها شیر شماره (6) در وضعیتی قرار می گیرد که ارتباط بین بورت اندازه گیری و هر یک از جذب کننده های گاز برقرار باشدو سپس گاز بوسیله بالابردن مخزن با فشار به جذب کننده وارد می شود وبه وسیله پایین آوردن مخزن دوباره مکیده می شود . این ورود وخروج گاز دوباره انجام می گیرد . پس ازمدت 1 تا2 دقیقه با یکسان شدن سطح مایع محل مایع در بورت خوانده می شود.
عمل جذب گاز آنقدر تکرار می شود تا زمانی که عدد خوانده شده در دو اندازه گیری متوالی یکسان شود .
چنانچه حجم نمونه گاز دقیقاً cc100 باشد اختلاف حجم مستقیم خوانده می شود در غیر اینصورت غلظت دی اکسید کربن از رابطه زیر بدست می آید : (10)
محاسبات :

σCO2= غلظت دی اکسید کربن (CM3/100CM3)
V1=حجم نمونه گاز خروجی (CM3)
V2=حجم گاز باقیمانده پس ازجذب CO2(Cm3)
گاز کربناتاسیون حدود 28 تا 42 درصد CO2 دارد در حالی که این مقدار در گاز خروجی از کوره بخار بین 10 تا 15 درصد است .

2-3-7- تعیین غلظت گاز اکسیژن (O2)به وسیله دستگاه اورسات
دستگاهها ووسایل مورد نیاز :
-دستگاه اورسات
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
محلول پیرو گالل قلیایی یا کلرید کروم (II)

طرز تهیه محلول پیرو گالل قلیایی :
27 گرم پیرو گالل را در cc60 آب مقطر داغ حل نموده و پس از سردکردن با cc150 محلول هیدراکسید پتاسیم مخلوط شود. محلول اکسید پتاسیم و پیرو گالل به یک ظرف شیشه ای درب دار به حجم حدود cc250 منتقل شود . این عمل می تواند به وسیله یک قیف بلند که محلول را تا کیف ظرف درب دار جاری نماید صورت گیرد . مخلوط کردن محلول ها در فاصله زمانی کوتاه قبل از پر کردن دستگاه انجام شود.

طرز تهیه کلرید کروم II:
این ماده به عنوان جاذب R-CH-O2 در بازار موجوداست (شرکتRUHRCHEMIE ,OBERHAUSEN)

روش آزمایش :
به منظور تعیین غلظت گاز O2 مانند روش تعیین غلظت گاز CO2 عمل می شود با این تفاوت که گاز O2در جاذب شماره (4)که با محلول پیرو گالل قلیایی یاکلرید کروم (II) پر شده است جذب می شود ، هنگام پر کردن مخزن (3) با محلول جاذب بایستی محلول در حد امکان کمتر با هوای محیط در تماس باشد که از کاهش ظرفیت جاذب جلوگیری گردد.
باید متذکر شد که برای گازهایی که حالت اسیدی دارند مانند CO2 و SH2 بایستی قبل ازاندازه گیری مقداراکسیژن بوسیله محول KOH جدا شوند کاهش حجم گاز درحین آماده سازی آن درمحاسبات منظور می گردد.
در جاذب (3)و(5)محلول ها تا خط بالایی پر و شیرهای شماره (7)و(9) بسته شوند عمل جذب بایستی آنقدر تکرار شود تا زمانی که نتیجه دردو اندازه گیری متوالی یکسان شود . این عمل در اندازه گیری مقدار O2 بیشتر از اندازه گیری مقدار CO2 به طول می انجامد.
در آزمایش تعیین O2 باید دقت نمود که محلول استفاده شده را نمی توان بکار برد .(10)
محاسبات :
چنانچه حجم نمونه گاز دقیقاً cc100 باشد اختلاف حجم مستقیم خوانده می شود در غیر این صورت غلظت O2 از رابطه زیر بدست می اید :

QO2= غلظت اکسیژن (CM3/100CM3)
V1=حجم نمونه گاز خروجی (CM3)
V2=حجم گاز باقیمانده پس ازجذب CO2(Cm3)
V3=حجم گاز باقیمانده پس ازجذب O2 (Cm3)
مقدار اکسیژن گاز کربناتاسیون بستگی به نوع سوخت و ساختمان کوره آهک داشته و تاحدود 5% می توان باشد . گازخروجی از کوره بخار بسته به نوع سوخت و ساختمان کوره بخار غلظتی بین 2 تا 10 درصد O2 می تواند داشته باشد .

3-3-7- تعیین غلظت گاز منواکسید کربن (CO)به وسیله دستگاه اورسات
دستگاهها ووسایل مورد نیاز :
-دستگاه اورسات
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-محلول آمونیاکی کلرید مس (I)

طرز تهیه محلول آمونیاکی کلرید مس (I)
40 گرم کلرید مس ( (Iبا 50 گرم کلرید آمونیم در cc150 آب مقطر حل شود . قبل از پر کردن مخزن جاذب دستگاه اورسات این محلول با cc70-60 محلول آمونیاک 25% مخلوط گردد. چنانچه رسوب تشکیل گردید بوسیله افزودن محلول آمونیاک رسوب حاصل حل شود .

روش آزمایش :
به منظور تعیین غلظت گاز CO مانند تعیین غلظت گاز CO2 عمل می شود و جذب CO در جاذب شماره (5) که دارای محلول آمونیاکی کلرید مس (I) می باشد پس از آنکه گازهای CO2 و O2 در مخازن جذب شماره (3) و(4) جذب شدند صورت می گیرد.
چون سرعت جذب نسبتاً پایین است برای رسیدن به نتیجه صحیح لازم است چندین بار عمل جذب گاز تکرار شود تازمانی که عدد خوانده شده در دو اندازه گیری یکسان شود و چنانچه حجم گاز دقیقاً cc100 باشد اختلاف حجم مستقیم خوانده شود درغیر این صورت غلظت منواکسید کربن از رابطه زیر بدست می آید: (10)

σO2= غلظت منواکسید کربن (CM3/100CM3)
V1=حجم نمونه گاز (CM3)
V3=حجم گاز باقیمانده پس ازجذب O2(Cm3)
V4=حجم گاز باقیمانده پس ازجذب CO (Cm3)
در گاز کربناتاسیون غلظت گاز CO بین 1 تا 5/1 درصد می باشد . درگاز خروجی از کوره بخار در شرایط عادی بهره برداری این مقدار زیر 1 درصد است.

کوره بخار
8-آزمایش های کوره بخار
*نمونه برداری آب تغذیه کوره بخار:
نمونه برداری آب تغذیه کوره بخار از اشپایزر انجام می شود ابتدابایدشیر نمونه گیری را مدتی باز گذاشت سپس ظرف نمونه برداری رابا آب نمونه چند بار آبکشی نمود و بعد اقدام به نمونه برداری کرد.

1-8-آزمایش های آب تغذیه و آب کوره بخار
1-1-8-PH آب تغذیه و آب کوره بخار
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-دستگاه PH متر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب مورد آزمایش
-محلول بافر با 7= PH
-محلول بافر با 10= PH

روش آزمایش :
PH آب تغذیه و آب کوره بخار به روش الکترومتری تعیین می شود .
PH متر را بایستی با دو محلول بافر 7=PH و 10=PH درC 200 تنظیم نمود. برای اندازه گیری الکترود را با آب مقطر شسته و در نمونه آب مورد آزمایش که دمای آن C0 20 است قرار داده شود . در رابطه با نوع ساختمان کوره بخار و مقدار مواد خورنده موجود در آب تغذیه (مثل نمک ها- اکسیژن) بایستی PH آب بین 8 تا 5/9 باشد. (10)

2-1-8- سختی کل (مجموع کلسیم ومنیزیم) آب تغذیه و آب کوره بخار
دستگاهها و وسایل مورد نیاز
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت حبابدار cc 50وcc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب مورد آزمایش
– محلول یا محلول
-معرف اریوکروم بلولاک
-محلول بافر آمونیاکی

طرز تهیه محلول :

روش آزمایش :
سختی کل به روش تیتراسیون تعیین می شود.
cc50 از نمونه خنثی شده را به وسیله پی پت به یک ارلن مایر منتقل نموده و به آن cc10 محلول بافر آمونیاکی و cc2-1 معرف اریوکروم بلوبلاک افزوده و سریعاً با محلول تا تغییر رنگ از قرمز به آبی تیتر گردد. اگر سختی آب کمتر از 1 میلی اکی والنت (یا 8/2 درجه سختی آلمانی) باشد به جای cc50 نمونه ، cc100 از آن محلول تیتر گردد.(10)
محاسبات :
درحالتی که cc50 نمونه به کار رود :
V=سختی کل به صورت CaO به درجه آلمانی
V×357 0.= سختی کل به میلی اکی والنت در لیتر

V=حجم محلول تیتراسیون مصرفی (cc)
در حالتی که cc100 نمونه به کار رود :
V×280 0.= سختی کل به صورت CaO به درجه آلمانی
V×0.1 = سختی کل به میلی اکی والنت در لیتر
V=حجم محلول تیتراسیون مصرفی (cc)

3-1-8-سختی کربنات و سختی غیر کربنات آب تغذیه و آب کوره بخار
دستگاهها و وسایل مورد نیاز
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت حبابدار cc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب مورد آزمایش
– محلول اسید کلریدریک
-معرف مخلوط

طرز تهیه محلول اسید کلریدریک :

روش آزمایش :
سختی کربنات و سختی غیر کربنات به روش تیتراسیون تعیین می شود.
cc100 نمونه را باپی پت به ارلن مایر منتقل نموده و پس از افزودن 2 قطره معرف مخلوط با محلول اسیدکلریدریک تا تغییر رنگ از آبی به قرمز تیتر شود . (10)
محاسبات :
V×2.8= سختی کربنات به صورت CaO به درجه آلمانی
V = سختی کربنات به میلی اکی والنت در لیت
V=حجم محلول تیتراسیون مصرفی (cc)
سختی کربنات – سختی کل = سختی غیر کربنات
در حالتی که سختی کربنات بیشتر از سختی کل باشد ، این اضافه سختی به علت وجود نمکهای قلیائی در نمونه است در این حالت سختی کربنات با سختی کل برابر بوده و مقدار سختی غیر کربنات صفر می باشد.

4-1-8-قلیایی فنل فتالئین ومتیل اورانژ (عدد Pو عددm) آب تغذیه و آب کوره بخار
دستگاهها و وسایل مورد نیاز
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت حبابدار cc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب مورد آزمایش
– محلول اسید کلریدریک
-معرف فنل فتالئین
-معرف متیل اورانژ

طرز تهیه معرف فنل فتالئین :
1/. گرم فنل فتالئین با اتانول به حجم cc100 رسانده شود.

طرز تهیه معرف متیل اورانژ:
200میلی گرم متیل اورانژ با آب مقطر به حجم cc100 رسانده شود.

روش آزمایش
عدد Pوm نمونه های آب به روش تیتراسیون تعیین می شود .
الف : تعیین عددP :cc100 نمونه با پی پت به ارلن مایر منتقل نموده و به آن 3-2 قطره معرف فنل فتالئین افزوده و با اسید کلکریدریک تا تغییر رنگ از ارغوانی به بی درنگ تیتر شود.
محاسبات :
V=عدد P به میلی اکی والنت در لیتر
V=حجم محلول تیتراسیون مصرفی (cc)
ب: تعیین عدد m :cc100 نمونه با پی پت به ارلن مایر منتقل نموده و به آن 3-2 قطره معرف متیل اورانژ افزوده و با اسید کلریدریک تا تغییر رنگ از زرد به صورتی تیتر شود.
محاسبات:
V=عددm به میلی اکی والنت در لیتر
V=حجم محلول تیتراسیون مصرفی (cc)
ازعددهای Pوm می توان غلظت کربنات و غلظت بی کربنات و غلظت هیدروکسید سدیم را به کمک جدول زیر محاسبه نمود:
غلظت بی کربنات
غلظت کربنات
غلظت هیدروکسید
سدیم
نتیجه تیتراسیون
m
0
0
P=0
m-2p
2p
0
P<./5m
0
2p
0
P=./5m
0
2(m-p)
2p-m
P<./5m
0
0
m
P=m
جدول شماره 6

5-1-8- تعیین وزن مخصوص یا چگالی آب کوره بخار
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-بومه سنج با درجه 20-0 بومه برای دمای C0 20
-مزور
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه آب کوره بخار

روش آزمایش :
وزن مخصوص به روش بومه سنجی تعیین می گردد.
آب موردآزمایش را تا C0 20 سرد نموده و داخل مزور مناسب ریخته (آب نبایدقبلاً صاف شود) و به وسیله بومه سنج وزن مخصوص یا مقدار نمک به صورت درجه بومه Be تعیین می شود .(10)
برای محاسبه وتبدیل بومه به وزن مخصوص از جدول شماره 7 استفاده می شود .

مقدار نمک (بومه)
000/1
0/0
001/1
1/0
002/1
3/0
003/1
4/0
004/1
6/0
005/1
7/0
006/1
9/0
007/1
0/1
008/1
1/1
009/1
3/1
010/1
4/1
011/1
5/1
012/1
7/1
جدول شماره 7
یک درجه بومه تقریباً معادل 10 گرم در cc1000 تخمین زده می شود .

6-1-8- اثبات وجودقند (تست مولیش) آب تغذیه و آب کوره بخار
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-لوله آزمایش
-گیره لوله آزمایش
موادموردنیاز وطرز تهیه آنها:
-نمونه آب مورد آزمایش
-معرف آلفانفتل 20%
-اسید سولفوریک غلیظ

طرز تهیه معرف آلفانفتل 20%:
20 گرم آلفانفتل با اتانول به حجم cc100 رسانده شود.

روش آزمایش :
حدود cc2 نمونه را در یک لوله آزمایش متصل به گیره لوله ریخته و به آن 5 قطره معرف آلفانفتل 20% تازه افزوده و با احتیاط cc10 اسید سولفوریک غلیظ از دیواره لوله به داخل نمونه اضافه شود . ایجاد حلقه بنفش نشانگر وجود قند در نمونه است بااین روش می توان وجود قند را تا حداکثر 10 میلی گرم در لیتر اثبات نمود.(10)

7-1-8- تعیین مقدار هیدرازین (N2H4) اب کوره بخار
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-اسپکتروفتومتر
-کووت
-ارلن مایر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه آب کوره بخار
-محلول دی متیل آمینوبنزآلدئید (C9H11NO)
– محلول های استاندارد هیدرازین
– محلول اسید کلریدریک 25%

طرز تهیه محلول دی متیل آمینوبنزآلدئید
محلول الف :
2 گرم دی متیل آمینوبنز آلدئید با اتانول مطلق به حجم cc100 رسانده شود .
محلول ب :
2 گرم دی متیل آمینو بنز آلدئید با اسید سولفوریک N1 به حجم cc100 رسانده شود.

طرز تهیه محلول های استاندارد هیدرازین :
محلول مادر: 406/. گرم سولفات هیدرازین را با آب مقطر به حجم cc1000 رسانده شود.
cc1 محلول مادر معادل 1/. میلی گرم هیدرازین است .
در رابطه با دامنه اندازه گیری حجم های مناسب از محلول مادر برداشته و تا حجم cc1000 رقیق شود.

طرز تهیه محلول اسید کلریدریک 25% :
a= 37%
d= 19/1
V=مقدارحجم اسید کلریدریک غلیظ برای تهیه cc100 محلول 25%

روش آزمایش :
مقدار هیدرازین به دو روش رنگ سنجی مقایسه ای و فتومتری تعیین می گردد.

الف : روش رنگ سنجی مقایسه ای
cc5 نمونه را در لوله آزمایش ریخته و به آن cc5 محلول الف (دی متیل آمینو بنز آلدئید) و cc5 اسید کلریدریک 25% افزوده ، سپس رنگ محلول استاندارد هیدرازین که به همین روش تهیه شده اند ،مقایسه شود.
مقایسه رنگ بایستی در غلظتی بین 5./. تا 1 میلی گرم در لیتر انجام شود.

ب: روش فتومتری
cc5 نمونه را در یک ارلن مایر ریخته و به آن cc10 محلول آب دی متیل آمینو بنز آلدئید افزوده و مخلوط شود.
پس از 10 دقیقه میزان کاهش شدت نور به وسیله دستگاه اسپکتروفتومتر یا فتومتر در طول موج nm 458 درمقابل هوا سنجیده شود . ارزشیابی از طریق ارقام استاندارد و یا به کمک منحنی استاندارد که درمحدوده غلظت های 05/0 تا 1 میلی گرم در لیتر رسم شده است انجام می شود. (10)

قندگیری از ملاس
9-آزمایش های قندگیری ازملاس
*نمونه برداری گل ساکارات سرد و پساب سرد :
نمونه برداری گل ساکارات ازابتدای نوار باند فیلتر صورت می گیرد پس از نمونه برداری بایستی آن را خوب مخلوط کرد وبعد جهت آزمایش به آزمایشگاه منتقل نمود.
جهت نمونه برداری پساب سرد از مخزن آن با پیمانه مخصوص که دارای دسته بلندی می باشد نمونه برداری صورت می گیرد.

1-9-آزمایشهای آهک
1-1-9- تعیین درصد زبره آهک
دستگاهها ووسایل موردنیاز:
-ترازو
-الک بامش 200 (بعد روزنه 74 میکرون)
-کاغذ پر گامنت
-برس
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
1-نمونه پودر آهک

روش آزمایش :
10 گرم پودر آهک را روی کاغذ پرگامنت وزن کرده ونمونه رادر یک الک بامش 200 ریخته آهک را برس زده تا زمانی که دیگر پودر آهک از الک عبور نکند. سپس قسمتی از پودر آهک که روی الک باقی مانده است توزین است .
10×m=درصد زبره پودر آهک
M=وزن پودر آهک باقی مانده روی الک ( gr)

2-1-9- اکتیویته پودر آهک (مقدار CaO در آهک )
دستگاهها ووسایل مورد نیاز:
-ترازو
-شیکر بالن
-هیتر
-بالن حجمی cc1000
-پی پت حبابدارcc50
-قیف
-کاغذ صافی
-بشر
-ارلن مایر
-بورت
-مزور cc500
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه پودر آهک
-محلول اسید کلریدریک
-معرف فنل فتالئین
-محلول ساکاروز 20%

طرز تهیه محلول ساکاروز 20% :
200گرم ساکاروز با آب مقطردر دمای C0 20 به حجم cc1000رسانده شود .
روش آزمایش :
اکتیویته آهک به روش تیتراسیون تعیین می شود.

روش آزمایش :
250گرم پودر آهک را دقیقاً توزین نموده و به یک بالن cc1000 منتقل گردد و با آب مقطر در دمای C0 20 به حجم رسانده شود . سپس با پی پت cc50 از این محلول آب آهک برداشته وبه یک بالن cc1000 دیگر منتقل شود وآب شستشو پی پت به آن اضافه گرددو cc500 محلول ساکاروز 20% به آن افزوده، و با آب مقطر در دمای C0 20 به حجم رسانده و به مدت 30-15 دقیقه به حال خود گذاشته شود .در طول این مدت چندبار بالن راتکان داده و سپس محتوی بالن صاف گردد. از محلول صاف شده cc50 برداشته و به یک ارلن مایر منتقل نموده و با اسید کلریدریک در حضور فنل فتالئین تا ظهور رنگ ارغوانی تیتر گردد. (2)
محاسبات :
V×3.2= درصد اکتیویته پودر آهک
V=حجم اسید مصرف شده (cc)

2-9-آزمایش های فرملاس
1-2-9-تعیین درصد قند فرمالاس
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-پلاریمتر
-لوله پلاریمتر mm200
-بشر
-بالن حجمی cc100
-قیف
-کاغذ صافی
-پی پت حبابدار cc50
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه فرملاس
-محلول استات سرب غلیظ

روش آزمایش :
درصد قند فرملاس به روش پلاریمتری تعیین می شود .
cc50 از نمونه فرملاس را باپی پت برداشته به بالن cc100 منتقل کرده و پس از افزودن حدود cc5 استات سرب غلیظ در دمای C 20 به حجم رسانده سپس صاف و پلاریزاسیون به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود. (9)
محاسبات :
فاکتور× عدد خوانده شده در پلاریمتر= درصد قند فرملاس

یادآوری :
فاکتور رابطه فوق ازجدول شماره 8 بدست می آید .

2-2-9- تعیین ماده خشک فرملاس
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-رفرکتومتر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه فرملاس

روش آزمایش :
ماده خشک فرملاس به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.
ماده خشک فرملاس در دمای C0 20 دردستگاه رفرکتومتر اندازه گیری می شود .

3-9- آزمایشهای ساکارات سرد
1-3-9- تعیین درصد قند ساکارات سرد
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-ترازوی آنالیتیک
-حمام اب سرد
-لوله پلاریمتر mm200
-بالن حجمی cc200
-قیف
-کاغذ صافی
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه ساکارات سرد
-محلول اسید استیک 25%
-معرف فنل فتالئین
-محلول استات سرب غلیظ
-اتر

طرز تهیه محلول اسید استیک 25% :
a=100%
d=1/05
v=مقدار حجم اسید استیک غلیظ برای تهیه cc100 محلول 25%

روش آزمایش :
درصد قند ساکارات سرد به روش پلاریمتری تعیین می گردد.
ساکارات در یک ظرف خوب مخلوط شود و به دقت 26 گرم توزین و با آب مقطر به بالن cc200 منتقل گردد. سپس با اسید استیک 25%و فنل فتالئین در حالی که بالن در حمام آب سرد قرار دارد و به آرامی مخلوط می شود ،خنثی گردد. پس از اضافه کردن اسید در هر نوبت به علت اینکه فعل و انفعال بااسید فوری نمی باشد باید چند لحظه صبر کردو در صورتی که رنگ ارغوانی برگشت ،مجدداً اسید اضافه شود بعد از زایل شدن رنگ ارغوانی مقداری استات سرب غلیظ به آن افزوده و دردمای C0 20 با آب مقطر به حجم رسانده شود. جهت از بین بردن کف محلول می توان ازاتر استفاده نمود. محتوی بالن را خوب مخلوط کرده وسپس نمونه صاف شودو پلاریزاسیون در پلاریمتر با لوله mm200 خوانده شود.
2× عدد خوانده شده در پلاریمتر = درصد قند ساکارات سرد

3-2-9- تعیین درصد CaO در ساکارات سرد
دستگاههای و وسایل موردنیاز :
-ترازو
-هیتر
-بشر
-پی پت حبابدار cc 25
-بورت
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-گل ساکارات سرد
-محلول اسید نیتریک
-محلول سود
-معرف فنل فتالئین
طرز تهیه محلول اسید نیتریک :

طرز تهیه محلو ل سود :

روش آزمایش :
درصد CaOدر ساکارات سرد به روش تیتراسیون تعیین می گردد.
5 گرم از گل ساکارات سرد مخلوط شده ، به دقت وزن شود ودر یک بشر ریخته و در شرایط عمومی cc25 اسید نیتریک به افزوده و به مدت سه دقیقه جوشانده شود. بعد از سرد شدن با سود در حضور معرف فنل فتالئین تا ظهور رنگ ارغوانی تیتر گردد.(9)
محاسبات :
Vb -VA=totalCaO% ساکارات سرد
VA=حجم اسید مصرفی (cc)
VB=حجم سود مصرفی(cc)

3-3-9- تعیین درجه خلوص ظاهری ساکارات سرد
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-ترازوی
-هیتر
-لوله پلاریمتر mm200
-بالن حجمی cc200
-قیف بوخنر
-کاغذ
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه ساکارات سرد
-گاز CO2
-معرف فنل فتالئین

روش آزمایش :
حدود cc500 ساکارات سرد را در یک ظرف که دارای مسیری برای ترزیق گاز است منتقل کرده و cc2 معرف فنل فتالئین به آن افزوده و تحت حرارت به آن تا از بین رفتن رنگ ارغوانی گاز CO2 تزریق شود . سپس نمونه را توسط قیف بوخنر صاف نموده و محلول صاف شده تا محدود 30-20 درصد تغلیظ گردد و پس از سرد شدن 26 گرم از محلول غلیظ شده را توزین و پس از انتقال به بالن cc100 در دمای C0 20 به حجم رسانده و صاف شود. درصد قند به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود و ماده خشک نمونه غلیظ شده به روش رفرکتومتری تعیین شود .
محاسبات :

Q= درجه خلوس ظاهری ساکارات سرد
POL= درصد قند ساکارات سرد
BX=ماده خشک ساکارات سرد

4-3-9- تعیین درجه خلوص حقیقی ساکارات سرد
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-ترازوی
-حمام آب گرم
-لوله پلاریمتر mm200
-ترمومتر
پی پت cc10
-بالن حجمی cc100
-قیف
-کاغذ صافی
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه ساکارات سرد
-محلول اکسید کلریدریک 1:1
-ذغال اکتیو

روش آزمایش :
26 گرم نمونه را توزین و به بالن cc100 منتقل کرده وبه آن cc10 اسید کلریدریک 1:1 افزوده و بالن در حمام آب گرم C0 70 قرار داده شود، و ضمن تکان دادن دمای بالن را به 1 ± 69 رسانده و به مدت 5 دقیقه در همین دما نگه داشته شود. حداکثر طول زمان آزمایش از لحظه افزودن اسید تا پایان مدت حرارت دهی نباید از 10 دقیقه تجاوز نماید . سپس محلول را سریعاً تا دمای C0 20 سرد وبا آب مقطر به حجم رسانده شود.به محلول حاصل کمی ذغال اکتیو افزوده را رنگبری گردد محلول را صاف و درصد قند به وسیله mm200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود.

محاسبات :
عدد خوانده شده در پلاریمتر= دصرد قند غیر مستقیم
ماده خشک نمونه به روش رفرکتومتری تعیین می شود .

S=مقدار ساکاروز
Q=درصد خلوص حقیقی ساکارات سرد
P1=درصد قند که مستقیماً به روش استاندارد تعیین می گردد.
P2=درصد قند غیر مستقیم
BX=درصد ماده خشک نمونه که به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.

5-3-9- تعیین بومه ساکارات سرد
دستگاه و وسایل مورد نیاز:
-بومه سنج با درجه 30-0 بومه برای دامی C0 20
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه ساکارات سرد

روش آزمایش :
بومه ساکارات سرد به روش بومه سنجی تعیین می شود.
بومه نمونه در محل تهیه ساکارات با بومه سنج اندازه گیری می شود.

4-9- آزمایشهای پسآب سرد
1-4-9-تعیین درصد قند پسآب سرد
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-لوله پلاریمتر mm200
-بالن حجمی cc200
-پی پت حبابدارcc50
– پی پت cc2
-قیف
-کاغذ صافی
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پس آب سرد
-محلول اسید استیک 25%
-معرف فنل فتالئین
-محلول استات سرب غلیظ

روش آزمایش :
درصد قند پساب سرد به روش پلاریمتری تعیین می گردد.
cc50 پساب سرد را با پی پت به یک بالن cc200 منتقل کرده و توسط اسید استیک 25% و معرف فنل فتالئین آن را خنثی کرده و سپس cc2-1 استات سرب غلیظ اضافه شود . جهت از بین بردن کف می توان از چند قطره اتر استفاده نمود. سپس نمونه با آب مقطر در دمای C0 20 به حجم رسانده . و پس از مخلوط کردن صاف شود. پلاریزاسیون در پلاریمتر با لوله mm200 خوانده شود (1) محاسبات :
2×فاکتور× عدد خوانده شده در پلاریمتر=درصد قند پساب سرد

فاکتور رابطه فوق ازجدول شماره 8 بدست می اید .

فاکتور
لوله پلاریمتر میلی متر
بشر میلی لیتر
نمونه میلی لیتر
04/1
200
100
25
52/0
400
100
25
08/2
200
200
25
04/1
400
200
25
52/0
200
100
50
26/0
400
100
50
04/1
200
200
50
52/0
400
200
50
52/0
200
200
100
26/0
400
200
100

جدول شماره 8

2-4-9- تعیین درصد CaOدر پسآب سرد
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-بورت
-ارلن مایر
-پی پت cc 50
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پس آب سرد
-محلول اسید نیتریک
-معرفی فنل فتالئین

روش آزمایش :
درصد CaO در پسآب سرد به روش تیتراسیون تعیین می گردد.
cc50 از پسآب سرد را به وسیله پی پت به یک ارلن مایر منتقل نموده و چند قطره معرف فنل فتالئین افزوده و با اسید نیتریک تااز بین رفتن رنگ ارغوانی تیتر شود. (1)
محاسبات :
= درصد CaO پسآب سرد
V=حجم اسید مصرفی (cc)

فاضلاب
10-آزمایش های فاضلاب
*نمونه برداری فاضلاب
برای نمونه برداری فاضلاب ، استفاده از بطری های شیشه ای بی رنگ و درب سمباده ای توصیه می شود. ظروف نمونه برداری قبل از استفاده باید با محلول سولفوکرومیک و سپس با دترجنت شستشو داده و با آب معمولی خوب آبکشی گردد. بعد به آن آب مقطر زده و هنگام نمونه برداری شیشه ها سه بار از آب مورد آزمایش پر وخالی شود و نمونه برداری انجام گیرد . در ظرف حاوی نمونه نباید فضای خالی موجود باشد، و ظرف نمونه هر چه سریعتر به آزمایشگاه منتقل شود .برای انتقال نمونه به آزمایشگاه ، بهتر است نمونه در جعبه یخ قرار داده شود. درجه حرارت ایده آل
C 04±0 می باشد . به طور کلی سرد کردن نمونه برای جلوگیری از تجزیه عناصر و افت مقدار BOD آب مورد آزمایش است و بهترین روش انتقال نمونه به آزمایشگاه می باشد. (14)

1-10- اندازه گیری اکسیژن محلول (DO)
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-ترازو
-شیشه BOD cc250
3- پی پت cc1و cc2
-پی پت حبابدارcc100 وcc10
-ارلن مایر
-بورت
-مزور cc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه فاضلاب
-محلول سولفات منگنز
-محلول یدور قلیایی (آزید سدیم)
-اسید سولفوریک غلیظ
-معرف چسب نشاسته
-محلول تیوسولفات سدیم 025/0 مولار
-سود جامد یاسود N6
-محلول بی یدات پتاسیم استاندارد 0021/0 مولار
-محلول اسید سولفوریک N6
-یدید پتاسیم
-آب مقطر

طرز تهیه محلول سولفات منگنز:
480 گرم MnSO4,4H2O یا 400 گرم MnSO4,2H2O و یا 364 گرم MnSO4, H2O با آب مقطر به حجم cc1000 رسانده و درصورت لزوم صاف شود.

طرز تهیه محلول یدور قلیایی :
500 گرم هیدروکسید سدیم (NaOH) و 135 گرم یدور سدیم (NaI) یا 700 گرم هیدروکسید پتاسیم (KOH) و 150 گرم یدور پتاسیم (KI)در آب مقطر حل شود سپس 10 گرم آزید سدیم (NaN3) را در cc40 آب مقطر حل کرده و به محلول قبلی افزوده و به حجم cc1000 رسانده شود .این محلول اگر رقیق شده واسیدی گردد نباید با نشاسته رنگی شود.

طرز تهیه معرف چسب نشاسته :
2 گرم نشاسته در cc100 آب مقطر گرم حل شود و 2/0 گرم اسید سالیسیلیک به عنوان نگه دارنده به آن افزوده شود.

طرز تهیه محلول سود N6 :

طرز تهیه محلول اسید سولفوریکN6 :

طرز تهیه محلول بی یدات پتاسیم استاندارد 0021/0 مولار(N 01/0):
مقدار 4/812 میلی گرم بی یدات پتاسیم 2)(KH (IO3) با آب مقطر به حجم cc1000 رسانده شود.

طرز تهیه محلول تیوسولفات سدیم استاندارد 025/0 مولار:
205/6 گرم (Na2s2o3,5H2O)را در آب مقطر جوشیده سرد شده حل کرده CC5/1 محلول سود N6 (NaOH) و یا 4/0 گرم سود جامد (NaOH) به آن افزوده و با آب مقطر به حجم cc1000 رسانده شود .این محلول باید توسط محلول بی یدات پتاسیم استاندارد شود.

استاندارد کردن محلول تیوسولفات سدیم 025/0 مولار با محلول بی یدات پتاسیم 0021/0 مولار:
1گرم یدید پتاسیم عاری از یدات را در یک ارلن مایر با 50 تا cc 75 آب مقطر حل کرده و به آن cc1 اسید سولفوریک N6 یا چند قطره اسید سولفوریک غلیظ اضافه شود. سپس cc10 محلول بی یدات پتاسیم استاندارد افزوده و تا حجم cc100 رقیق گردد. ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات سدیم مورد نظر تیتر شود .از معرف نشاسته در انتهای عمل وقتی که رنگ محلول متمایل به رنگ زرد کاهی شد استفاده گردد. و تا بی رنگ شدن معرف تیتراسیون ادامه یابد. این محلول cc10 محلول تیوسولفات سدیم مصرف شوددر این مصرف فاکتور محلول تیوسولفات سدیم بوده و عددی که به عنوانDO در ازمایش اکسیژن محلول بدست می آید بایستی دراین فاکتور ضرب شود.فاکتور محلول تیوسولفات سدیم بایستی روزانه تعیین گردد.(14)

روش آزمایش :
برای تعیین مقدار اکسیژن محلول شیشه مخصوص BOD از نمونه به طوری که درون شیشه حباب هوا وجود نداشته باشد، پر گردد. سپس مقدار cc1 محلول سولفات منگنز و cc1 محلول یدور قلیایی اضافه گردد. پس از بستن در شیشه چندین بار شیشه وارونه شود تا محلول خوب مخلوط گردد سپس به صورت ساکن گذاشته تارسوبات به مقدار کافی (تقریباً تا حجم شیشه) ته نشین شود. شیشه را مجدداً یکی دوبار وارونه کرده وبه آن cc1 اسید سولفوریک غلیظ اضافه نموده و با قرار دادن سر شیشه و وارونه کردن چندین بار محتویات را کاملاً مخلوط کرده تا رسوبات حاصله خوب حل گردد و محلول زرد پر رنگ شفافی بدست آید . مقدار cc200 از محلول اولیه را بوسیله پی پت برداشته داخل ارلن مایر ریخته و توسط محلول تیوسولفات سدیم تا ظهور رنگ کاهی کم رنگ تیتر گردد سپس چند قطره معرف چسب نشاسته افزوده و تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی و بی رنگ شدن محلول ادامه یابد .اگر بعد از بی رنگ شدن محلول ، محلول مجدداً آبی شد حائز اهمیت نمی باشد.(14)
محاسبات :
f×v=DO فاضلاب
V=حجم تیوسولفات سدیم مصرفی (cc)
f=فاکتور تیوسولفات سدیم

2-10 – تعیین PH فاضلاب
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-دستگاه PH متر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه فاضلاب
-محلول بافر با 7= PH
-محلول بافر با 4= PH

روش آزمایش :
PH فاضلاب به روش الکترومتری تعیین می شود.
برای تعیین PH فاضلاب از دستگاه PH متر در دمای C 20 استفاده می شود .

3-10-تعیین کدورت فاضلاب
دستگاه و وسایل مورد نیاز:
-کدورت سنج
-مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه فاضلاب
-مواد جهت کالیبراسیون دستگاه کدورت سنج با تاریخ مصرف معتبر

روش آزمایش :
کدورت فاضلاب به روش کدورت سنجی تعیین می شود.کدورت نمونه فاضلاب بایستی پس از تحویل به آزمایشگاه اندازه گیری شود و نمی توان آن را برای روز بعد نگهداری نمود زیرا رنگ آن پس از 24 ساعت تیره می شود. ابتدا دستگاه توربیدیتی متر با مواد کالیبراسیون کالیبره شود سپس نمونه فاضلاب به خوبی مخلوط شده و در ظرف مخصوص دستگاه ریخته شود و کدورت آن تعیین گردد.
عدد خوانده شده در دستگاه توربیدیتی متر = کدورت فاضلاب
یادآوری :
ظرف اندازه گیری کدورت بایستی کاملاً با دستمال نرم و تمیز شود و اثر انگشت و چربی بر روی آن نباشد.

4-10 – تعیین اکسیژن مورد نیاز بیولوژیکی (BOD)
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-انکوباتور C 20
-ترازو
-شیشه BOD cc250
3- پی پت cc1و cc2
-پی پت حبابدارcc100 وcc10
-ارلن مایر
-بورت
-مزور cc100
-بالن حجمی cc1000
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه فاضلاب
-محلول سولفات منگنز
-محلول یدور قلیایی (آزید سدیم)
-اسید سولفوریک غلیظ
-معرف چسب نشاسته
-محلول تیوسولفات سدیم 025/0 مولار
-سود جامد یاسود N6
-محلول بی یدات پتاسیم استاندارد 0021/0 مولار
-محلول اسید سولفوریک N6
-یدید پتاسیم
-محلول بافر فسفات
-محلول سولفات منیزیم
-محلول کلرید کلسیم
-محلول کلرید فریک
-محلول های اسید و باز جهت تنظیم PHنمونه هائی که در حد فاصل 5/7-5/6 =PH نیستند .
-محلول گلوکز گلوتامیک اسید
-آب رقیق کننده
-آب مقطر

طرز تهیه محلول بافر فسفات :
5/8 گرم KH2PO4 ، 75/21 گرم K2HPO4 ،4/33 گرم Na2HPO47H2O و 7/1 گرم NH4CL را در آب مقطر حل کرده و به حجم cc1000 رسانده شود. PH این محلول باید حدود 2/7 باشد.

طرز تهیه محلول سولفات منیزیم :
مقدار 5/22 گرم 7H2OوMgSO4 را در آب مقطر حل و به حجم cc1000 رسانده شود .

طرز تهیه محلول کلرید کلسیم :
مقدار 5/27 گرم CaCl2 را در آب مقطر حل کرده و به حجم cc1000 رسانده شود.

طرز تهیه محلول کلرید فریک:
مقدار 25/0 گرم FeCL3,6H2O را در آب مقطر حل کرده و به حجم cc1000 رسانده شود.

طرز تهیه محلول گلوکز گلوتامیک اسید :
گلوکز و گلوتامیک اسید را به مدت یک ساعت در درجه حرارت C 103خشک کرده ، سپس 150 میلی گرم گلوکز و 150 میلی گرم گلوتامیک اسید وزن نموده و با آب مقطر به حجمcc1000 رسانده شود . این محلول باید بلافاصله قبل از آزمایش تهیه شود .زیرا محلول ناپایدار است . برای تعیین BOD5 این محلول از رقت 2 درصد آن استفاده شود .

طرز تهیه آب رقیق کننده:
مقدار لازم آب مقطر خالص در یک ارلن بزرگ ریخته حتی المقدور درجه حرارت آب حدود C 20 باشد و بازاء هر یک لیتر آب مقطر cc1 ازمحلول های بافر فسفات، سولفات منیزیم ، کلرید کلسیم و کلریدفریک اضافه و سپس بوسیله دمیدن هوا به مدت 15 دقیقه از اکسیژن اشباع شود . BOD5 این آب نباید از 2/0 میلی گرم بر لیتر تجاوز کند.

روش آزمایش :
مقدار معینی از محلول فاضلاب را در یک بسته بالن cc1000 ریخته و با آب رقیق کننده به حجم رسانده شود و پس از مخلوط کردن فاضلاب و آب رقیق کننده دو شیشه مخصوص BOD5 رابدون حباب هوا از این آب پر و لبریز کرده سپس برای اطمینان از عدم وجود حباب هوا درب آنها بسته و وارونه گردند. سپس یک شیشه به طور وارونه درون تشتک آب در یک انکوباتور C 20 به مدت 5 روز گذاشته شود . مقدار اکسیژن موجود در شیشه دوم نیز همان روز اندازه گیری شود .پس از گذشت 5 روز اکسیژن موجود در شیشه داخل انکوباتور نیز اندازه گیری گردد و از اختلاف این دو عدد با در نظر گرفتن میزان رقیق کردن نمونه مقدار BOD5 محاسبه شود.(14)
محاسبات :
=BOD5 فاضلاب
V=حجم فاضلاب موجود در یک لیتر محلول رقیق شده(cc)
یادآوری :

برای اندازه گیری BOD5 فاضلاب از دستگاه BOD متر نیز استفاده می شود.

5-10- تعیین اکسیژن مورد نیاز شیمیایی (COD)

دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-هیتر
-ترازو
-ارلن مایردرب سمباده ای cc500
-پی پت حبابدارcc20 وcc10
– پی پت cc10
-پرل شیشه
مبرد
-بورت
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه فاضلاب
-سولفات جیوه
-محلول دی کرومات پتاسیم (N25/0)
-محلول اسید سولفوریک (Reagent)
-معرف فرئون
-محلول سولفات فروآمونیوم استاندارد (N25/0)
-محلول بی فتالات پتاسیم (HOOCC6H4COOK)
-محلول سولفوریک غلیظ
-آب مقطر

طرز تهیه محلول دی کرومات پتاسیم (N25/0)
مقدار 259/12 گرم سولفات نقره در مقداری اسید سولفوریک غلیظ با دانسیته gr/cm3 84/1حل نموده (مدت 2 روز لازم است تا سولفات نقره دراسید حل شود.)سپس با اسید سولفوریک غلیظ به حجم cc1000 رسانده شود .

طرز تهیه محلول اسید سولفوریک (Reagent):
مقدار 12/10 گرم سولفات نقره در مقداری اسید سولفوریک غلیظ با دانسیته gr/cm3 84/1 حل نموده (مدت 2 روز لازم است تا سولفات نقره در اسید حل شود.) سپس با اسید سولفوریک غلیظ به حجم cc 1000 رسانده شود.

طرز تهیه معرف فرئون :
مقدار485/1 گرم 1-10 فنانترولین با یک مولکول آب تبلور و 695 میلی گرم FeSO4,6H2O مقطر به حجم cc100 رسانده شود.

طرز تهیه محلول سولفات فورآمونیوم استاندارد (N25/0)
مقدار 98 گرم Fe (NH4)2(SO4)2,6H2O را در آب مقطر حل کرده و cc20 اسید سولفوریک غلیظ به آن افزوده و پس ازسرد کردن تا دمای C 20 به حجم cc1000رسانده شود . این محلول باید توسط محلول دی کرومات پتاسیم استاندارد روزانه استاندارد شود.

استاندارد کردن محلول سولفات فروآمونیوم استاندارد (N25/0):
مقدار cc10 محلول دی کرومات پتاسیم (N25/0) راباپی پت در یک ارلن مایر ریخته و تاحجم cc100 رقیق و به آن cc30اسید سولفوریک غلیظ افزوده (در حالی که ارلن زیر شیر آب سرد می شود.) وپس از سرد شدن تا دمای C 20 در حضور معرف فرئون با محلول سولفات فروآمونیوم تا ظهور رنگ قرمز قهوه ای تیتر گردد.
محاسبات :
fFe=فاکتور سولفات فروآمونیوم
Vk=حجم دی کرومات پتاسیم
Vfe =حجم سولفات فروآمونیوم مصرفی (cc)

طرز تهیه محلول بی فتالات پتاسیم (HOOCC6H4COOK):
مقداری پودر پتاسیم هیدروژن فتالات (KHp) را در حرارت C 120 تا وزن ثابت خشک کرده سپس 425 میلی گرم از آن باآب مقطر به حجم cc1000 رسانده شود .از آنجا که هر میلی گرم بی فتالات پتاسیم از نظر تئوری دارای COD معادل 176/1 میلی گرم اکسیژن در میلی گرم می باشد بنابراین محلول فوق دارای COD=500mg است . این محلول به مدت سه ماه در یخچال پایدار می ماند به شرطی که آثار حیات بیولوژیکی در آن مشاهده نگردد.

روش آزمایش :
4/0 گرم سولفات جیوه را وزن کرده وداخل یک ارلن مایر در سمباده ای cc500 ریخته و cc20 از نمونه فاضلاب و یا cc20 نمونه فاضلاب رقیق شده باآب مقطر و همچنین چند پرل کوچک شیشه ای تمیز به آن افزوده و به آرامی و درحالی که ارلن زیر شیر آب سرد می شود cc2 اسید سولفوریک Reagent به آن افزوده وهم زده شود تا از تبخیر مواد فرار احتمالی موجود در نمونه جلوگیری گردد و سولفات جیوه حل شود. سپس cc10 از محلول دی کرومات پتاسیم N 25/0 به آن افزوده ودرحالی که ارلن زیر شیر آب سرد خنک می شود به آرامی باقیمانده محلول اسیدسولفوریک Reagent تا حجم cc30 یعنی cc28 باقیمانده به آن افزوده و خوب مخلوط شود حال ارلن مایر به مبردوصل وسر مبرد با فویل آلومینیومی مسدود گردد و به مدت 2 ساعت به آرامی در حال جوش ملایم حرارت داده شود .پس از دو ساعت جوشیدن برروی هیتر آن را خاموش کرده تا کمی سرد شود سپس مبرد را توسط آب مقطر شسته تا حجم آن بوسیله آب مقطر به دو برابر حجم اولیه رسانده شود. محلول بایستی تا درجه حرارت اتاق سرد شده سپس با محلول استاندارد سولفات فروآمونیوم و برابر 2 تا 3 قطره معرف فرئون تا ظهور رنگ قرمز قهوه ای تیتر شود . با وجودی که میزان معرف اهمیت چندانی ندارد ولی برای تمام نمونه ها از یک مقدار معین معرف استفاده شود . در آزمایش شاهد بجای نمونه cc20 آب مقطر ریخته و بقیه مراحل عیناً تکرار شود . (14)
محاسبات :

A=حجم محلول سولفات فروآمونیوم مصرف شده برای شاهد (cc)
B=حجم محلول سولفات فروآمونیوم مصرف شده برای نمونه (cc)
fFe= فاکتور محلول سولفات فروآمونیوم
V= حجم فاضلاب موجود در cc20 محلول استفاده شده
یادآوری :
برای اندازه گیری COD فاضلاب از دستگاه COD متر نیز استفاده می شود .

6-10- تعیین باقیمانده کل (T.S)
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازوی آنالیتیک
-اتو
-کوره الکتریکی
-حمام آب گرم
-کروزه (کپسول چینی) باظرفیت cc100
-بشر cc250
-دسیکاتور
-مزور cc100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه فاضلاب

روش آزمایش :
50 -cc100 از نمونه ای که خوب هم زده و مخلوط شده است را در یک کروزه که قبلاً در حرارت C 103 خشک شده و به وزن ثابت رسیده است و پس از سردشدن در دسیکاتور به دقت وزن شده ریخته و روی حمام آب گرم که حرارت آن قابل تنظیم و کنترل باشد قرار داده شود . عمل تبخیر بایستی در پایین تر از درجه حرارت جوش نمونه انجام گیرد . سپس ظرف تبخیر را تا رسیدن به وزن ثابت به مدت یک ساعت دراتو C 105 – 103 قرار داده و پس از خشک شدن در دسیکاتور سرد گردد سپس توزین شود .(کروزه برای آزمایش v.s نگه داشته شود.)(14)
محاسبات :
فاضلاب
m1=وزن کروزه محتوی نمونه تبخیر شده (gr)
m0=وزن کروزه خالی (gr)
V=حجم فاضلاب (cc)

7-10- تعیین کل مواد جامد فرار در یک لیتر فاضلاب (v.s)
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازوی آنالیتیک
-کوره الکتریکی
-کروزه (کپسول چینی)
-دسیکاتور
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-کروزه حاوی نمونه فاضلاب خشک شده از آزمایش تعیین T.S

روش آزمایش:
کروزه محتوی مواد تبخیر شده در آزمایش اندازه گیری T.S پس از توزین و محاسبه T.S درجه حرارت C 550 به مدت نیم ساعت قرار گیرد . سپس کوره خاموش شده و پس از سرد شدن کوره و رسیدن به درجه حرارت C 100 کروزه داخل دسیکاتور سرد و سپس توزین شود . تا اختلاف وزن بین این دو مرحله بدست آید.(14)
محاسبات :
فاضلاب
m1=وزن کروزه محتوی نمونه تبخیر شده (gr)
m0=وزن کروزه پس از قرار گرفتن در کوره (gr)
V=حجم فاضلاب (cc)

8-10- تعیین کل مواد جامد حل نشده در یک لیتر فاضلاب (T.S.S)
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازوی آنالیتیک
-اتو
-پمپ خلاء
-دسیکاتور
-کاغذ صافی (فیلترهای فایبر گلاس GF/C یا میلی پور AP/5 بامنافذµ 45%)
-ارلن خلاء و دستگاه نگهدارنده فیلتر(Filter Holder ) یا قیف بوخنر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه فاضلاب

روش آزمایش :
کاغذ صافی که دراتو در حرارت C 105- C 103به مدت یک ساعت خشک شده و پس از سرد شدن در دسیکاتور، توزین شده است را در داخل دستگاه نگهدارنده فیلتر قرار داده وازنمونه 50 تا cc100 برداشته و توسط پمپ خلاء آب آن گرفته شود. سپس کاغذ صافی را به مدت یک ساعت دردرجه حرارت C 105-C 103دراتو قرار داده و پس از سرد شدن در دسیکاتور توسط ترازوی آنالیتیک توزین گردد. اختلاف وزن کاغذ صافی را در این دو مرحله مقدار مواد جامد حل نشده (معلق) در حجم فاضلاب است . (14)
محاسبات :
فاضلاب
m1=وزن کاغذ صافی با مواد خشک روی آن (gr)
m0=وزن کاغذ صافی (gr)
V=حجم فاضلاب (cc)

9-10- تعیین کل مواد جامد حل شده در یک لیتر فاضلاب (T.d.S)
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازوی آنالیتیک
-حمام آب گرم
-دسیکاتور
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-محلول زیر صافی آزمایش T.S.S

روش آزمایش :
مقدار مایع جمع شده در زیر صافی (از آزمایش T.S.S) را در یک بشر که قبلاً دردرجه حرارت C 105- C 103 خشک شده و پس از سرد شدن در دسیکاتور توزین شده ریخته و بر روی حمام آب گرم زیر درجه حرارت جوش محلول تبخیر شود.
سپس بشر محتوی مواد تبخیر شده را دراتو C 105- C 103 به مدت یک ساعت قرار داده و پس از سرد شدن در دسیکاتور توزین گردد. از اختلاف وزن بشر خالی و بش محتوی مواد تبخیر شده T.d.S محلول بدست می آید.

محاسبات :
فاضلاب
m1=وزن بشر با مواد خشک شده (gr)
m0=وزن بشر خالی(gr)
V=حجم فاضلاب (cc)
باید توجه داشت که همیشه رابطه T.S=T.S.S+T.d.S برقرار است.

10-10- تعیین درصد قند آب کانال شستشو
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-لوله پلاریمتر mm200
-ترمومتر
-بالن حجمی cc110-100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب کانال شستشو
-محلول استات سرب غلیظ
-آب مقطر

روش آزمایش :
درصد قند آب کانال شستشو به روش 110-100 تعیین می شود.
cc100 آب کانال شستشو با دمای C 20 به داخل بالن cc110-100 منتقل شود سپس cc2 استات سرب غلیظ به آن افزوده و پس تکان دادن ، بالن با آب مقطر به حجم cc110 رسانده شود. و بوسیله لوله mm200 دردستگاه پلاریمتر پلاریزاسیون اندازه گیری .(9)(16)
× عدد خوانده شده دردستگاه پلاریمتر=درصد قند آب کانال شستشو
ρ=وزن مخصوص آب کانال شستشو که از جدول شماره 1 بدست می آید یا با در نظر گرفتن ماده خشک درصد قند مستقیماً از طریق جدول شماره 2 تعیین می شود.
جدول شماره 1-وزن مخصوص محلول های ساکاروز در C 20
WS=درصد قند
=وزن مخصوص نسبی در C 20 (نسبت به آب با دمای C 4)
P20=وزن مخصوص در C 20
=نسبت وزن ها در C 20(نسبت به آب با دمای C 20)
=غلظت ساکاروز (P20 ×WS =)
ارقام مربوط به وزن مخصوص و غلظت بر مبنای ساکاروز وزن شده در خلاء محاسبه شده اند اما ارقام مربوط به نسبت وزن ها بر مبنای ساکاروز وزن شده در هوا تعیین شده اند.
در مورد محلول های ناخالص ارقام مربوط به وزن مخصوص به نسبت ماده خشک نمونه محاسبه شده اند.

جدول شماره 1

g/100cm

ρ20
g/cm3

ωs
%
0.000
1.00000
0.998206
0.998234
0.0
0.100
1.00039
0.998594
0.998622
0.1
0.200
1.00078
0.998982
0.999010
0.2
0.300
1.00117
0.999370
0.999398
0.3
0.400
1.00156
0.999758
0.999786
0.4
0.500
1.00194
1.000146
1.000174
0.5
0.600
1.00233
1.000535
1.000563
0.6
0.701
1.00272
1.000924
1.000952
0.7
0.801
1.00312
1.001314
1.001342
0.8
0.902
1.00351
1.001703
1.001731
0.9
1.002
1.00390
1.002092
1.002120
0.10

خط تولید
– نگاهی اجمالی به مراحل فرایند خط و تولید:
1- کاشت، داشت و برداشت چغندر:
چغندرهای سالم و رسیده آماده برداشت هستند و معمولاً قبل از حمل به کارخانه سر و دم آنها قطع شده و بهتر است که تا حد امکان عاری از مواد خارجی باشد.
2- تحویل دادن چغندر به کارخانه:
چغندرها معمولاً با کامیون به کارخانه حمل می شوند و پس از توزین کامیون همراه با محموله آن در قسمت توزین، کامیون به سمت عیارسنجی رفته و با دستگاه مخصوص از چغندرها نمونه برداری می شود تا عیار نمونه ها اندازه گیری شود. پرداخت قیمت چغندر بر اساس وزن خالص چغندر و درصد قند آن و همچنین با توجه به درصد افت وزنی مربوط به خاک و گل و سایر ناخالصی های همراه چغندر، انجام می شود.
3- تخلیه چغندر و نگهداری آن در سیلو:
پس از تخلیه محتویات کامیون توسط دستگاه تخلیه در سیلو، چغندرها باید تا زمان مصرف در سیلو نگهداری شوند. باید از نگهداری طولانی مدت چغندر در سیلو اجتناب کرد، زیرا چغندر در سیلو با پدیده افت وزن و ضایعات قندی در اثر تنفس و فساد میکروبی مواجه است.

4- انتقال چغندر به محل فرآیند:
غالباً برای انتقال چغندر از سیلو به محل فرایند از جریان آب استفاده می شود در ضمن انتقال اعمالی مانند سنگ گیری و علف گیری نیز انجام می شود.
5- شستشوی چغندر:
شستشوی چغندر با استفاده از آب و در دستگاه های شستشو به شکل نیمه استوانه انجام می شود که در آنها بازوهای گردان و ساییدن چغندرها به هم عمل شستشو صورت می گیرد.
6- تهیه خلال چغندر (cossettes):
برای تسهیل استخراج قند از چغندر لازم است که آن را به صورت رشته های باریکی به نام خلال درآورد. این کار در دستگاهی معروف به آسیاب خلال (Slicer) صورت می گیرد. اندازه و شکل و ضخامت خلال ها بر راندمان عصاره گیری از آنها تاثیر زیادی دارد. در خلال های تولیدی نمونه برداری شده و درصد قند آنها طی آزمایشی که اصطلاحاً دیزسیون (digestion) خوانده می شود اندازه گیری می گردد. خلال ها قبل از ورود به مرحله بعد با ترازوهای مخصوص توزین می شوند. لذا با داشتن وزن و درصد قند آنها می توان مقدار قند وارد شده به فرایند را تعیین کرد.
7- استخراج قند از خلال (Extraction):
به این مرحله شربت گیری، عصاره گیری، دیفوزیون یا دیفیوژن (diffusion) نیز گفته می شود. عمل استخراج نیز از خلال در دستگاه دیفوزیون و یا دیفوزر (diffuser) و با استفاده از خاصیت انتشار و فشار اسمزی که مربوط به اختلاف غلظت در داخل و خارج از سلول های خلال است صورت می گیرد. برای خروج بهتر مواد قندی از خلال از حرارت و به هم زدن نیز کمک گرفته می شود. معمولاً در دیفوز، آب گرم و خلال در دو جهت مخالف هم حرکت کرده و مواد قندی به تدریج از خلال استخراج می شود و در نهایت از یک طرف دستگاه شربت خام و از طرف دیگر تفاله (Pulp) خارج می شود. تفاله در حقیقت خلالی است که قند موجود در آن تا حد امکان گرفته شده است. البته معمولاً مقدار کمی قند در آن باقی می ماند که جزء ضایعات قندی کارخانه محسوب می شود.
8- خشک کردن تفاله:
تفاله تر خروجی از دیفیوزر تحت فشار قرار گرفته و مقدار زیادی از آب که محتوی مواد قندی است جدا شده و مجددا به دیفیوزر بازگشت داده شده تفاله حاصل به نام تفاله تر پرس شده خوانده می شود که می تواند مستقیما به فروش رفته و به مصرف خوراک دام برسد و یا اینکه به قسمت تفاله خشک کنی منتقل و در آنجا به تفاله خشک تبدیل شود که به عنوان خوراک دام مصرف دارد. برای افزایش ارزش تغذیه ای تفاله برای دام اغلب به آن ملاس نیز زده می شود.
9- تصفیه شربت خام (Raw Juce Purification)
شربت خام خروجی از دیفیوز رنگ خاکستری متقابل به سبز داشته و ناخالصی زیادی دارد لذا باید آن را تصفیه کرد. در متداول ترین روش تصفیه شربت خام از شیر آهک و گاز کربینیک برای جدا سازی ناخالصیها استفاده می شود. در این روش مراحل ذیل وجود دارد.
الف: تهیه شیر آهک (Milk of Lime) و گاز کربنیک: این عمل در کوره آهک انجام می شود، و سنگ آهک CaCo3 را با استفاده از حرارت به آهک Co و گاز کربنیک Co2 تبدیل می کنند. با حل کردن آهک در آب ، شیر آهک (Ca(oH)2) بدست می آید که همراه با گازکربنیک در تصفیه شربت خام بکار می رود.
ب: زدن شیر آهک به شربت (Liming) یا دفکاسیون (Defecation): زدن شیرآهک به شربت خام معمولا در دو مرحله انجام می شود، ابتدا آهک زدن مقدماتی (pre liming) یا پرشولاژ (pre chaulage) که حدود یک دهم آهک مصرفی به شربت زده می شود و بعد آهک زدن اصلی یا شولاژ (chaulage) که به بقیه آهک لازم به صورت شیرآهک به شربت خام زده می شود. آهک با ناخالصیهای موجود در شربت خام واکنش داده و ایجاد ترکیبات کسیم می کند، اغلب این ترکیبات آماده رسوب کردن و جداسازی از شربت هستند.
ج: زدن گازکربنیک به شربت: به این فرایند کربناسیون (carbonation) یا اشباع یا ساتراسیون (saturation) یا کربناتاسیون (carbonatation) نیز گفته می شود. در این قسمت به شربت آهک خورده اغلب طی دو مرحله یعنی کربناسیون یک و کربناسیون دو، گازکربنیک می زنند در نتیجه در اثر ترکیب شدن آهک موجود در شربت و گازکربنیک، ایجاد کربنات کلسیم می شود. کربنات کلسیم ضمن رسوب کردن مقدار زیادی از ناخالصی های شربت را رسوب داده و جداسازی می کنند.
د: صاف کردن: پس از زدن گازکربنیک به شربت در مرحله کربناسیون یک، مقداری از ناخالصی های شربت به همراه کربنات کلسیم شروع به رسوب کردن می کنند، این شربت به دستگاه ته نشین سازی که دکانتور (decanter. decanteur)یا کلاریفایر (clarifier) نیز خوانده می شود انتقال یافته و مواد رسوبی آن جدا می شود، به این رسوبات اطصلاحاً گل گفته می شود شربت بدست آمده از بالای رکانتور به مرحله بعدی (کربناسیون دو) می رود و گل ته نشین شده که مقداری قند دارد به دستگاه صافی تحت خلاء می رود و مقداری از مواد قندی آن جداسازی شده و گل باقی مانده بر روی صافی خلاء گرچه هنوز مقدار اندکی قند دارد اما این گل را به خارج از کارخانه حمل کرده و قند باقی مانده در آن به عنوان ضایعات قندی گل به حساب می آید.
شربتی که به کربناسیون II رفته پس از زدن گازکربنیک به آن، مجدداً در صافی های دیگری صاف شده و در نهایت شربت رقیق (thin juice) تصفیه شده بدست می آید. مراحل تصفیه بیان شده را تصفیه کلاسیک نیز می گویند که با روش های معمول در بعضی کارخانه ها ممکن است تفاوت هایی داشته باشد برای مثال در بعضی دیگر از کارخانه ها عمل آهک زدن و گاز زدن به شربت به صورت همزمان و در یک جا انجام می شود که به آن فرایند دفکو کربناسیون (de feco carbonation) می گویند و یا در برخی از سیستم های تصفیه ممکن است قبل از کربناسیون دوم مجدداً مقدار اندکی شیرآهک به شربت زده شود که به آن آهک زنی مجدد (Posst liming) گفته می شود.
هـ: سولفیتاسیون (Sulfitation) و رنگ بری شربت:
در برخی کارخانه ها برای کاهش رنگ شربت به آن گاز (so2) یا ترکیبات دیگر گوگرد دار می زنند و شربت رنگ روشنتری پیدا می کند. ممکن است از روش های دیگر رنگبری مانند کاربرد زغال فعال نیز استفاده می شود.
پس از تصفیه شربت خام، درجه خلوص (purily) شربت افزایش پیدا می کند، درجه خلوص با واژه های های دیگری مانند درجه تمیزی و کوسیان (quotient) نیز مطرح می شود و منظور از آن معمولا نسبت درصد قند (polarization) به درصد مواد جامد محلول یا بریکس (brix) شربت می باشند. برای مثال درجه خلوص شربت خام از حدود 85-88 درصد پس از تصفیه به حدود 90 درصد یا بیشتر در شربت رقیق می رسد.
10- تغلیظ شربیت یا اواپراسیون (juice Evaporation)
شربت رقیق غلظت کمی دارد و درصد مواد جامد آن برای مثال حدود 12-13 درصد است لذا باید آن را غلیظ کرد. این کار در دستگاه های تغلیظ کننده یا اواپراتور (evaporator) با استفاده از بخار انجام می شود. به منظور کاهش هیدرولیز قند و تغییر رنگ شربت تحت تاثیر حرارت بالا و همچنین برای صرفه جویی در مصرف انرژی، عمل تغلیظ شربت در سیتم های تغلیظ چند مرحله ای و تحت خلاء در دمای پایین تری انجام می شود. در نهایت بریکس شربت غلیظ (thick juice) برای مثال تا حدود 60% می رسد.

11- طباخی یا کریستالیزاسیون (Crystallization)
هدف از این مرحله آنست که شربت در حد بیشتری تغلیظ شود به طوری که بتوان از آن قند ساکارز (sucrose. Or saccharose) را به شکل شکر مبتلور (کریستال) جداسازی کرد. عمل طباخی به صورت چند مرحله ای برای مثال سه مرحله ای انجام می گیرد. در مرحله اول یا پایه پخت شربت غلیظ یا دیگر محلول های محتوی قند در دیگ های پخت (vqcuum pans) یا آپارات پخت وارد شده و تحت خلاء به حدی غلیظ می شود تا به حالت فوق اشباعی برسد. سپس با ایجاد شوک که معمولا با وارد کردن مقداری پودر شکر به داخل آپارات انجام می شود، عمل دانه بندی یا ایجاد هسته های اولیه کریستال انجام شده، سپس کریستال ها رشد داده می شوند. در نهایت محتویات دیگ پخت I که شامل کریستال های شکر و پساب اطراف آن است و ماسکویت یک (massecuite 1) خوانده می شود، از آپارات به داخل مخازن سرد کننده وارد شده و سپس وارد دستگاه سانتریفوژ (Centrifagal machine) می شود تا با استفاده از نیروی گریز از مرکز و توری های خاص دستگاه مذکور، کریستال های شکر از پساب جداسازی می شود. در سیستم های سه پختی که شامل پخت های III, II, I است، در پخت I پس از مرحله سانتریفوژ، شکر سفید و پساب پخت I بدست می آید. پساب خروجی از سانتریفوژ پخت I معمولا به پخت II می رود و پس از طی مراحل طباخی و کریستالیزاسیون در نهایت ماسکویت II حاصل می شود که به سرد کننده منتقل شده و سپس سانتریفوژ می شود و حاصل آن شکر پخت II ( شکر زرد) و پساب پخت II است. پساب پخت II معمولا به پخت III می رود که پس از طی مراحل طباخی ، ماسکویت III بدست می آید که مخلوطی از کریستال های شکر در پساب تیره است . ماسکویت III از آپارات پخت III وارد سردکننده شده و پس از مدتی سانتریفوژ می شود که حاصل آن شکر پخت III (شکر قرمز) و پساب پخت آخر (ملاس) است. ملاس گرچه حدود 50% قند دارد اما به روش های معمولی کریستالیزاسیون امکان جداسازی قند از آن وجود ندارد و برای جداسازی قند از ملاس روش های خاصی بکار می رود البته ملاس یک فراورده مهم کارخانه های قند محسوب شده و کاربرد فراوان دارد.
اگر در کارخانه هدف تولید شکر باشد شکر حاصل از پخت I ( شکر سفید) را به خشک کن منتقل کرده و پس از خشک کردن و بسته بندی به انبار یا بازار فروش می فرستند، اما چنانچه کارخانه قسمت تولید قند ( قند کله یا قند حبه) داشته باشد، شکر سفیدی را که از سانتریفوژ I خارج می شود به جای اینکه خشک کنند در آب حل کرده و کلرس (clairce) تهیه می شود کلرس I را به آپارات پخت قند انتقال یافته و پس از طی مراحل کریستالیزاسیون در قالب های مخصوص ریخته شده و پس از سرد کردن و سانتریفوژ شدن و خشک شدن قند بدست می آید.
شکر زرد که از پخت II بدست آمده معمولا در آب حل شده و به عنوان کلرس II در تهیه پخت I استفاده می شود و شکر پخت III ( شکر قرمز) نیز معمولا پس از حل شدن در آب به کلرس III تبدیل شده و در تهیه پخت II و یا پخت I استفاده می شود. هر چه از پخت I به سمت پخت III می رویم رنگ پخت تیره تر بوده و میزان ناخالصی های موجود در آن زیادتر است. در بعضی از کارخانه ها کلرس II یا شکر زرد را با شربت غلیظ مخلوط کرده و شربت استاندارد (standard liquor) تهیه می کنند این شربت اغلب در پخت I استفاده می شود.
عیار سنج:
1- نمونه برداری: از هر محموله بایستی به یکی از روش های زیر نمونه برداری شود (هر ده تن چغندر حداقل یک نمونه) 1-1 نمونه گیری از روی نوار تخلیه: اگر دستگاه بعد از خاک گیر نصب شده است، نمونه گرفته شده بایستی قبل از ورود به ترازوی توزین از دستگاه خاک گیر عیارسنج عبور داده شود تا خاک آزاد آن حذف شود.
1-2 نمونه گیری با سوند یا روپرو: چون نمونه برداری قبل از تخلیه محموله چغندر قند انجام می شود نمونه گرفته شده بایستی از روی دستگاه خاک گیر عیار سنج همانند مسیر قبل عبورداده شود.
در صورتیکه خاک های آزاد همراه چغندرقند به کامیون برگردانده شود.
1-3 مقدار نمونه: تعداد ریشه های چغندر قند در هر نمونه بایستی حداقل 50-40 عدد باشد.
نکته: برای دستیابی به 50-40 عدد ریشه چغندر قند در سیستم نمونه برداری یا روپرو عملا نیاز است از هر محموله دو بار نمونه برداری شود.
2- تعیین افت: تعیین افت بایستی از طریق توزین وزن ناخالص و پس از شستشو و توزین وزن خالص نمونه چغندر قند انجام شود
2-1 ترازوهای توزین: بایستی قبل از شستشو (m1) و بعد از شستشو (m2) روی کارت عیار سنج، به وسیله ثبات ثبت شود.
درصد افت = (m1-m2) 100/m1
2-2 دستگاه شستشو: بایستی طوری تنظیم گردد که گل و خاک همراه چغندرها به خوبی حذف شوند، سنگ، علف و برگ را بایستی بعد از شستشو به وسیله دست از نمونه جدا کرد. چنانکه قسمت سبزینه چغندرها قطع شده اند بایستی قسمت سبزینه با دقت و به روش مکانیکی جدا شوند.
3- عیار سنجی:
3-1 تهیه خمیر: در این قسمت در اثر برخورد ریشه های چغندر با اره و یا اره ها به طور تصادفی از قسمت های مختلف ریشه چغندر خمیر گرفته می شود مقدار خمیر در دستگاه های چند اره ای بستگی به وزن نمونه دارد، در حالیکه در دستگاه های تک اره ای مقدار خمیر علاوه بر وزن نمونه به مدت زمان خمیر گیری نیز بستگی دارد معمولا در این نوع دستگاه ها بعد از 90 ثانیه 1.5 تا 2 درصد وزن نمونه خمیر گرفته می شود خمیر باید طوری باشد که ضمن نرم بودن عصاره ای از آن خارج نشود. خمیر هر نمونه جداگانه در ظرفی جمع آوری و به قسمت آزمایشگاه منتقل می شود.
3-2 تهیه محلول دیزسیون: پس از مخلوط کردن و حذف تکه های درشت خمیر حدود 26 گرم آن را با اسباتول برداشته وزن کرده و با استفاده از ترازوی نسبی مقدار محلول زلال کننده ( سواستات سرب و یا سولفات آلومینیم به طور اتومات به آن اضافه می گردد. سواستات سرب مصرفی را باید رقیق کرد. 25 میلی لیتر محلول غلیظ استانیت سرب قلیایی با 975 میلی لیتر آب مقطر تهیه کرد. با توجه به سمی بودن سرب توصیه می شود. از محلول سولفات آلومینیم با غلظت 0.3 تا 0.5 گرم آلومینیم در لیتر استفاده شود. (spb=( 9952 Al + 0.08r= 0.9924)
در هر شیفت دو مرتبه و در موقع تعویض محلول زلال کننده ترازوی نسبی دقیقا کنترل و در صورت لزوم تنظیم گردد همواره باید رابطه زیر برقرار باشد:
(کاغذ گامنت+وزنه استاندارد 26 گرمی)=(وزن مخصوص محلول زلال کننده 177cc2)
مثال: / 177.885=1.7×1.005/
برای کنترل ترازوی نسبی کاغذ گامنت را همراه با وزنه استاندارد 26gr روی کفه ترازو قرار دهید و محلول معادل آن را دقیقا وزن کنید و در صورت مطابقت، صحت کار ترازو تایید می شود. در غیر این صورت بایستی آن را تنظیم کرد. وزن مخصوص محلول را می توان از طریق توزین 100ml محلول ( در بالن ژوژه صد میلی متری) به صورت زیر تعیین کنید. وزن 100ml محلول زلال کننده تقسیم بر 100 برابر است با وزن مخصوص (گرم بر میلی لیتر) برای بدست آوردن نتایج دقیق بایستی خمیر و محلول زلال کننده کاملا با یکدیگر مخلوط و عمل دیزسیون به طور کامل انجام شود. زمان اختلاط در حالت معمول حدود 90 ثانیه است ولی در هر سیستم بایستی زمان مطلوب از طریق آزمایش های موازی در عیار سنج و آزمایشگاه تعیین کرد. ضمنا دمای آزمایشگاه باید بین 25-20 درجه سانتیگراد باشد.
3-3 تعیین عیار: دستگاه های ساکاریمتر وسائل دقیق و حساس هستند و در هر شیفت حداقل آن را باید دو بار با لوله کوارتس و همچنین محلول شکر خالص (6.5گرم شکر سفید خالص درصد میلی لیتر آب مقطر) کنترل کرد.
درصد قند محلول قندی بایستی 25 درجه ساکارز را نشان داده و ثبت کند.
3- موارد استثنایی: در صورتی که نمونه ای به هر دلیل از بین رفت بایستی آزمایش مجددا تکرار و یا میانگین افت و عیار قبلی و بعدی همان زارع پذیرفته شود. در مواقعیکه از یک محموله بیش از یک نمونه گرفته شود نمونه را با هم مخلوط می کنند و یا هر نمونه را آزمایش می کنند و میانگین افت و عیار، ملاک عمل خواهد بود اگر زارع نمونه دیگری نداشت میانگین عیار روز را در نظر می گیرند. در صورتی که عیار بیش از 24% و یا کمتر از 12% باشد ( در خوزستان و مغان بیش از 27 و کمتر از 15% ) آزمایش مجددا تکرار و میانگین عیار آنها ثبت می شود. برای کلیه موارد بایستی صورت جلسه تهیه و به امضاء نمایندگان کارخانه قند و سازمان کشاورزی برسد و در دفتر ثبت شود.
عیار با استفاده از استات سرب
عیار با استفاده از سولفات آلومینیم

عیار سنجی در کارخانه های قند
عیار سنجی در ایران از سال 1354 آغاز شد.

بر این اساس 9 کارخانه مجهز به سیستم عیار سنجی Vennema
14 کارخانه مجهز به سیستم عیار سنجی Web
3 کارخانه مجهز به سیستم عیار سنجی Elfa
3 کارخانه مجهز به سیستم عیار سنجی Toledo
1 کارخانه مجهز به سیستم عیار سنجی Bucka wolf
فرایند عیار سنجی
1. نمونه برداری دروپررو : ریشه چغندر شکسته می شود
از روی نوار تخلیه: ریشه چغندر سالم می ماند
2. شستشوی چغندر قند: انواع دیگر شستشو ، خشک کردن چغندر شسته شده
3. تهیه خمیر تک اره Vennma
چند اره ای web
Elfa
Toledo
Bucka wolf
Relebo

4. هم زدن خمیر با محلول شفاف کننده هم زن مکانیکی
هم زن مغناطیسی
واندازه گیری عیار ساکاریمتر
– دیفیوزرها انواع مختلفی دارند که عبارتند از :
1) دینیفور برجی ( عمومی)
2) دیفیوزر برجی بوکاولف (The Backau- Wolf Tower Diffuser)
3) دیفیوزر سیلور دی . دی . اس (The silrer D.d. s sbope Diffuser)
4) دیفیوزر آر. تی (Raffinerie Tirlemontoise R.T)
5) دیفیوزر اولپور مورتون (The Dhircr- Morton Diffaser)
6) دیفیوزر جی (The j – Diffaser)
که در اینجا از دینوز با بدن برجی عمودی B.M. A استفاده می کند
بخش فرایند خط تولید کارخانه قند را به دو قسمت می توان تقسیم کرد.
1) قسمت خام: از مرحله شربت گیری از خلال تا مرحله تغلیظ
2) قسمت کریستالیزاسیون: کاربرد شربت غلیظ در مرحله طباخی برای تولید شکر

آسیاب خلال:
آسیاب خلال به ارتفاع 2.5(m) (چون فشار لازم برای ورود چغندر به داخل آسیاب را فراهم کند) وقتی چغندر داخل آسیاب خلال شد به صورت خلال در آمده و بعد وارد نوار RT شده، پس از توزین ( وزن شدن) از طریق شوت وارد نوار BMA شد و پس از توزین به داخل میکسر ریخته، در داخل مکیسر خلال ریخته شده بین 85-60 درجه سانتیگراد حرارت دیده که غشاء سلول های خلال متورم شده و شیره از آن استحصال شده که جریان در داخل میکسر به صورت غیر هم سواست.
در انتهای میکسر توری تعبیه شده که شربت استحصال شده در داخل میکسر (شربت خام) به سمت ساتراسیون هدایت می شود در طرف دیگر میکسر (مقابل پمپ) خلال و شربت به وسیله ی پمپ های دور متغیر خلال به داخل برج هدایت می شوند در داخل میکسر در سطح بالای آن توری دیگری تعبیه شده که شربت و کف حاصله به داخل مخزنی کف دیگ هدایت شده که پس از گرفتن کف مجدد از طریق پمپ به داخل رو شوفر هدایت شده مجددا به داخل میکسر برگشت داده می شود.
برج دیفوزیون (The B.M.A Tower Diffuser)
در داخل برج پس از ورود خلال و شربت، شربت از کف توری و کنار توری ها به داخل میکسر برگشت داده می شود مدت زمان لازم برای اینکه خلال به صورت تفاله دونم از انتهای بالای برج به بیرون به وسیله ی هلیس های دوبل (در مدت زمان 90-80 دقیقه) هدایت می شود که تفاله به پرس ها هدایت شده از آنجا به نرمه گیر و از نرمه گیر به مخزن آب تفاله کنار برج و سپس به داخل روشوفر (حرارت در داخل روشوفر 75-70 درجه سانیگراد می رسد) و از آنجا به داخل برج هدایت می شود و چون آب تفاله حاوی مقداری قند می باشد برای اینکه ضایعات قندی کمتری داشته باشیم از مسیر سولفیتاسیون استفاده می کنیم. از طرف دیگر آب بدون سختی داریم که 65-60 درجه سانتیگراد حرارت دیده سپس از ورود به داخل مخزن فایبر کلاس به وسیله پمپ های سیر کوله متصل به مخزن عمل سیر کوله انجام شده که در بین راه این مسیر توری به نام وین توری وجود دارد که عملکرد آن به این صورت است که پس از روشن کردن کوره گوگرد ، گاز حاصله پس از عبور از آشغال گیر به وسیله وین توری مکش شده با آب مخلوط و به داخل مخزن فایبر کلاس هدایت می شود که محیط اسیدی یا سولفیت به دست می آید. در داخل مخزن هم زنی نیز تعبیه شده که محیط داخل را (گاز و آب را به صورت یکدست مخلوط کرده) به داخل مخزن ذخیره ریخته به وسیله پمپ های مربوطه به دال برج پمپاژ می شوند (ارتفاع لازم بین ورودی آب تازه و آب تفاله حدود 2 متر است و به این دلیل است که چون آب تفاله حاوی قند است، جهت استحصال قند موجود و جلوگیری ضایعات قندی از آب سولفیه اشغال می کنیم که اصطلاحا این عمل را سولفیاسیون گویند. خاصیت سولفیتاسیون 1) رنگ بری 2) محیط را استریل می کند 3) قند را استحصال می کند.

از بهترین عوامل موثر بر استخراج قند از خلال (دیفوزیون) موارد زیر می باشند
1) درجه حرارت
2) کشش وزنی دیفوزیون یا (دیفیوزر)
3) PH آب مورد استفاده دیفیوزر
4) مدت عمل استخراج قند
5) کیفیت خلال
6) فعالیت های میکروبی در دیفیوزر
نمودار ساده ای از چگونگی شربت گیری در دستگاه دیفیوزر
انتها قبل از آهک زدن شربت نوشته شود: برای تصفیه شربت خام از آهک استفاده می کنند که البته آن را به شیر آهک تبدیل می کنند بعد مورد انتقال قرار می گیرد معمولا مقدار سنگ آهک مصرفی در کارخانه های قند را حدود 15% چغندر مصرفی کارخانه مد نظر می گیرند البته مقدار سنگ آهک که به صورت آهک مستقیما در تصفیه شربت استفاده می شود کمتر بوده و به کمتر از 6-7 درصد چغندر مصرفی می رسد.
تصفیه شبربت خام (Row) wce Pur fication
شربت خروجی از دستگاه دینیوزر رنگ سبز مقابل به خاکستری داشته، یکی از علل رنگ تیره شربت فعالیت های آنزیمی تولید کننده رنگ ریزه های تیره مانند ملانین است درصد ماده خشک محلول شربت خام برحسب کشش وزنی دیفیوزر متفاوت است (به عنوان مثال حدود 16-13%) PH شربت خام نیز اغلب در محدوده 5.8-6.5است و PH برابر 6.3 به طور نسبی می تواند حاکی از سلامت چغندر مصرفی و عملکرد خوب در مرحله شربت گیری باشد درجه خلوص شربت خام به عنوان نمونه در محدوده 88-85 درصد تغییر می کند. این درجه خلوص نشان دهنده وجود مقدار زیاد ناخالصی در شربت است لذا باید این درجه خلوص را با اعمال فرایند تصفیه تا حد امکان به درصدهای بالاتر از 90 رساند تا امکان طی کردن مراحل تغلیظ و کریستالیزاسیون به نحوه مطلوب فراهم شود. مراحل اصلی تصفیه شربت خام عبارتند از:
1) پرشولاژ 2) شولاژ 3) کربناسیونI 4) کربناسیون II
آهک زدن شربت : زدن آهک به صورت شیر آهک به شربت خام به روش کلاسیک طی دو مرحله مقدماتی و اصلی انجام می شود.
1) پرشولاژ یا آهک زدن اول یا مقدماتی(Preliming, prechaulage) :
علت آنکه شیر آهک در دو مرحله به شربت خام زده می شود این است که وارد کردن یک مرحله ای آهک، موجب افزایش ناگهانی بیش از حد PH در شربت شده و با تجزیه ساکارز همراه است بنابراین باید مقدار کمی از آهک را (حدود 0.1 دهم کل آهک مصرفی) در یک مرحله مقدماتی وارد شربت کرد و بقیه در مرحله دوم به شربت زده می شود به این ترتیب تا حدی از مشکل مذکور کاسته می شود.
اهداف آهک زدن مقدماتی اولاً خنثی کردن PH اسیدی شربت خام و ثانیاً ایجاد شرایط و PH مطلوب برای انعقاد و به هم چسبیدن ناخالصیهای کلوئیدی به خصوص پروتئین ها می باشد PH مناسب در مرحله آهک خور مقدماتی را حدود 10.8-11.2 و قلیائیت مناسب را حدود 0.2 تا 0.3 گرم اکسید کلسیم درصد سانتیمتر مکعب شربت توصیه می کند. در PH بالاتر از این حد، عمل انعقاد و به هم چسبیدن ناخالصیهای کلوئیدی که آماده رسوب کردن شده اند از حالت رسوب خارج شده و به حالت محلول در شربت باقی می ماند. در مرحله آهک زدن مقدماتی هر چه از درجه حرارت بالاتری استفاده شود، باید زمان عملیات کوتاهتر در نظر گرفته شود. برخی محققین کاربرد درجه حرارت نسبتا کمتر را در این مرحله مناسبتر می دانند، زیرا معتقدند که کاربرد حرارت بالا در محیط قلیایی موجب می شود که برخی مواد کلوئیدی مانند مواد پکتینی شکسته شده و به صورت محلول در شربت باقی بمانند و یا از حالت به هم چسبیده خارج شوند، در صورت بروز این پدیده و باقی ماندن این مواد در شربت با توجه به تاثیر آنها در افزایش ویسکوزیته، صاف کردن شربت و رسوب ناخالصیها در مراحل بعد با مشکل مواجه خواهد شد. برای مثال اگر درجه حرارت شربت در مرحله آهک زدن مقدماتی 55,40,35 و یا 70 درجه سانتگراد در باشد، زمان توقف شربت در مرحله مذکور به ترتیب 7,15,20,23 دقیقه در نظر گرفته می شود، البته به اعتقاد برخی از محققین از بین شرایط مذکور دمای 40 درجه سانتیگراد و زمان 20 دقیقه با نتایج بهتری همراه بوده است. اگر آهک زدن مقدماتی به صورت مناسبی صورت گیرد، عمده ترین اثر آن در انعقاد و ته نشین سازی ناخالصیهای پروتئینی خواهد بود، برای این منظور افزایش تدریجی PH در این مرحله پیشنهاد می شود.
– برای انجام آهک زدن مقدماتی می توان از روش 1) آهک زنی مقدماتی بریگل مولر 2) آهک زن مقدماتی ناو استفاده کرد
2- آهک زن دوم یا اصلی یا شلاژ (Liming , chaulage)
مقدار شیر آهک مصرفی در مرحله آهک زدن اصلی حدود 9 تا 10 برابر مرحله اول است ومیزان قلیائیت برای مثال به بیش از 1.5 گرم اکسید کلسیم بر صد سانیتمتر مکعب شربت می رسد مدت توقف شربت در دستگاه آهک زن اصلی بستگی به درجه حرارت شربت دارد،مثلاًدردمای 70 درجه سانتیگراد حدود 15 دقیقه و چنانچه دما به حدود 85 برسد،زمان به 10 دقیقه کاهش می یابد. دستگاه آهک زن اصلی معمولاً به شکل استوانه ای عمودی است که هم زنی با پاروهای بلند در آن نصب شود تا شربت وشیر آهک وارد شود به دستگاه را به خوبی مخلوط سازد.
از جمله تاثیراتی که مرحله آهک زدن اصلی برشربت دارد موارد زیر است:
1) تجزیه قندهای انورت و جلوگیری از وارد شدن آنها در واکنش هایی که منجر به ایجاد رنگریزه های قهوه ای وتیره شدن رنگ شربت می شود. قسمتی از مواد حاصل در تجزیه قندهای انورت با آهک واکنش داده وقابل رسوب کردن وجداسازی می شوند. البته اگر میزان قند انورت زیاد باشد ومحیط قلیایی قوی همراه با حرارت بالا به مدت طولانی در این مرحله داشته باشیم تجزیه قندهای انورت به صورت واکنش های زنجیره ای پیش رفته درنهایت منجر به پدید آمدن مواد اسیدی مانند اسید لاکتیک می شود، قسمتی از مواد اسیدی به وجود آمده با آهک ترکیب شده و ایجاد کمپلکسهایی می کند که حالت اسیدی ندارند. اما در صورت بالا بودن مقدار قند انورت و در نتیجه بالا بودن مقدار اسید، قسمت عمده مواد اسیدی در شربت باقی مانده و به مراحل بعد می روند و موجب نزول PH و تجزیه ساکارز و خورندگی دستگاه ها می شوند.
2) اسیدهایی آمینه مانند اسید آسپارتیک و اسید گلوتامیک و یا اسیدآمینه های دارای عامل آمیدی مانند آسپاراژین و گلوتامین تحت تاثیر محیط قلیایی همراه با حرارت ، به ترکیباتی مانند اسید پیرولیدون کربوکسیلیک تبدیل می شوند. بنابراین اسید آمینه های مذکور نمی توانند در واکنش های قهوه ای شدن (میلارد) که بین آنها و قندهای انورت واقع می شود شرکت کنند.
3) در این مرحله چون حالت قلیایی بالا همراه با حرارت بالا وجود دارد، لذا از فعالیت های میکروبی در شربت جلوگیری شده و میکروارگانیسم های موجود در شربت تا حد زیادی از بین می روند.
4) عمده ترین تاثیر این مرحله آن است که مقدار کافی آهک اضافی (آهک آزاد) در شربت به وجود می آید. این آهک که با مواد موجود در شربت واکنش نداده وقتی به مرحله کربناسیون می رسد، پس زدن گازکربنیک به شربت ، با آن ایجاد کربنات کلسیم می کند که نقش تعیین کننده ای در جداسازی ناخالصی ها دارد.

– کربناسیون اول (First Carbonation)
دستگاه کربناسیون یا کربناتور Carbonator)) شامل تانک های استوانه ای بزرگی است که از قسمت بالای آن شربت آهک خورده وارد شده و از قسمت پایین گازکربنیک را به به درون شربت دمیده می شود، تزریق گازکربنیک از طریق لوله هایی انجام می شود که سوراخ های متعددی دارند و گاز را به صورت حبابهای ریزی، درون شربت پخش می کنند، دستگاه می تواند همزن نیز داشته باشد. همان طور که گفته شد در مرحله آهک زدن اصلی سعی می شود که در شربت، آهک آزاد به وجود آید. در مرحله کربناسیون با زدن گاز کربنیک به شربت، آهک مذکور به کربنات کلیسم تبدیل شده و این ماده که آماده رسوب کردن است با خاصیت جذب سطحی، ناخالصیهای دیگری را جذب کرده با خود رسوب خواهد داد. عمده ترین واکنش در مرحله کربناسیون ایجاد کربنات کلسیم در شربت است هدف دیگر این مرحله آن است که آهک هایی را با ساکارز به حالت ساکارت درآمده اند به کربنات کلسیم تبدیل کرده و ملکولهای ساکارز را آزاد سازد.
PH مناسب در مرحله کربناسیون I حدود 10.8-11.2 و قلیائیت معمولا در حدود 0.1 گرم اکسید کلسیم درصد سانتیمتر مکعب در نظر گرفته می شود، البته تنظیم این شرایط به مراحل قبل و بعدنیز بستگی دارد. چنانچه PH کمتری داشته باشیم، احتمال دارد که برخی مواد که به صورت نامحلول درآمده اند، مجددا حالت محلول پیدا کرده و جداسازی آنها با مشکل مواجه شود. PH بالاتر نیز نشان دهنده زیاد بودن آهک باقی مانده در شربت است این مساله حاکی از مصرف زیاد شیر آهک در مراحل آهک زنی است، در چنین شرایطی برای رسوب کردن ناخالصی ها در دکانتور، زمان طولانی تری نیاز خواهد بود.
– موارد زیر بعضی از عوامل موثر در عملکرد مناسب در مرحله کربناسیون I هستند:
وزن مخصوص، غلظت شربت، درجه حرارت شربت، سرعت جریان شربت، فشار و سرعت گاز کربنیک ، درصد گاز کربنیک در گاز ورودی به کربناتور کیفیفت عملیات در مراحل قبل برای مثال تنظیم بومه شیر آهک ، مناسب بودن مقدار شیر آهک مصرفی و کیفیفت آهک.
– ته نشین سازی ناخالصیها (دکانتور)
شربت خارج شده از کربناسیون I پس از گرم شدن به دستگاهی به نام ته نشین ساز یا ترسیب کننده یا دکانتور وارد می شود. دکانتور شامل تانکی استوانه ای و عمودی است که قسمت داخلی آن به چند طبقه تقسیم شده، طبقات به سمت قسمت مرکزی شیب دار هستند. در قسمت مرکزی محوری وجود دارد که تعدادی بازوی پارو مانند به آن متصل است و حرکت دورانی و بسیار آرام محور، بازو ها نیز حرکت می کنند وقتی شربت وارد دکانتور می شود و مدتی می ماند در هریک از طبقات تعدادی از ناخالصیهای رسوب می کنند و شربت زلال در قسمت بالای هر طبقه قرار می گیرد، شربت های زلال توسط لوله ها و پمپ هایی تدریجا از هر طبقه دستگاه خارج می شوند. رسوبات ته نشین شده روی هر طبقه تحت تاثیر شیب طبقات و حرکت آرام پاروها در هر طبقه، تدریجا به سمت بخش مرکزی دستگاه رانده شده و در نهایت به عنوان گل (mud) با استفاده از پمپ های مخصوص از دکانتور خارج می شوند.
رسوبات ایجاد شده و طبقات پایینی بیشتر از طبقات بالایی است براساس وضعیت ته نشینی ناخالیصها می توان میزان ورود شربت به دکانتور و ارتفاع شربت و سرعت خارج کردن گل را تنظیم نمود. بدست آوردن شربت زلالتر نشان دهنده عملکرد مناسب در دکانتور و مراحل قبل است. عواملی مانند درجه حرارت شربت، قلیائیت مرحله کربناسیون I، مقدار شیر آهک مصرفی در مراحل آهک زنی، غلظت و وزن شربت و ویسکوزیه شربت از جمله عوامل موثر در بهبود کار دکانتور هستند بهتر است که درجه حرارت شربت در دکانتور کمتر از 80 تا 85 درجه سانتیگراد نباشد، زیرا کاهش دما، ویسکوزیه شربت را افزایش داده و رسوب ناخالصیها را کند می سازد. همراه با گل ته نشین شده در دکانتور به صافی خلاء می روند. مقدار بسیار کمی از این گل نیز به عنوان گل برگشتی به مراحل قبل (مثلا آهک زن مقدماتی) برگشت داده می شود.
– کربناسیون دوم (Second Carbonation)
شربتی که به کربناسیون دوم فرستاده می شود، قبل از ورود به مرحله کربناسیون دوم از یک گرم کننده (روشوفر) عبور کرده و به دمای حدود 100 تا 105 درجه سانتگراد رسانده می شود. این عمل برای این است که بعضی از املاح محلول در شربت ، مانند بی کربناتها به ترکیبات نامحلول مانند کربنات تبدیل شده و آماده رسوب کردن شوند. در کربناسیون II هدف آن است که تا حد امکان ناخالصیهای محلول باقی مانده در شربت به خصوص ترکیبات آهکی محلول از شربت حذف شوند. اگر این ترکیبات آهکی محلول در این مرحله حذف شوند، در مرحله تغلیظ در اثر دمای بالا در لوله های مبدل حرارتی اواپراتورها رسوب کرده و راندمان انتقال حرارت را کم می کنند. حضور املاح مذکور در مرحله طباخی نیز مشکل ساز است در مرحله کربناسیون دوم بهم خوردن شربت و گرم بودن آن، ضمن زدن گاز کربنیک به شربت ضروری با اهمیت است اگر چنین شرایطی نباشد، مواد نامعلول که در شربت پدید می آیند به سرعت در همان مرحله کربناسیون رسوب کردن و ادامه کار را با مشکل مواجه می کند در حالی که اگر شربت حین گاز زدن به خوبی هم بخورد و گرم باشد، رسوبات در مرحله صاف کردن شربت جداسازی می شوند. معمولا عمل کربناسیون ( اول و دوم) به صورت مداوم Continuous انجام شده و حالت غیر مداوم (batch) کمتر معمول است. از نظر ساختمانی و روش کار، دستگاه کربناسیون دوم مشابه کربناسیون اول عمل می کند. کنترل عمل گاز زدن می تواند با تنظیم PH شربت خروجی از دستگاه و به طور خودکار انجام شود. میزان ورود شربت به کربناتور و میزان قلیائیت شربت و به طور کلی کار دستگاه باید به شکلی صورت گیرد که تا حد امکان ترکیبات آهکی محلول در شربت به کربنات کلسیم نامحلول تبدیل شوند و از به وجود آمدن و باقی ماندن بی کربنات کلیسم محلول ممانعت شودو در صورت وجود بی کربنات کلسیم و باقی ماندن آن در شربت و انتقال آن به مراحل بعد این ماده در آن مراحل به صورت کربنات کلیسم در آمده و در لوله های انتقال دهنده و لوله های مبدل حرارتی و پمپ ها رسوب خواهد کرد.

– صاف کردن شربت پس از کربناسیون دوم:
معمولا شربت خروجی از کربناسیون II را پس از گرم کردن در دستگاه گرم کننده تا دمای 105 تا 110 درجه سانتیگراد از صافیهای فشار، مانند صافی شمعی و یا صافی های مکانیک عبور می دهند و شربت صاف شده آماده انتقال به مرحله تغلیظ است. قسمتی از ذرات معلق گرفته شده از شربت یا گل را که پشت صافی ها گرفتار شده می توان در مرحله آهک زدن مقدماتی یا قبل از کربناسیون I مجددا به شربت وارد کرد مقدار گل مذکور کم بوده و معمولا قبل از تخلیه آن از صافیها آن را با آب شستشو نمی دهند.
سولفتیاسیون:
برای کاهش رنگ شربت می توان عمل زدن گاز گوگرد (sulfar dioxide) به شربت را انجام داد. برای این منظور باید دستگاهی در اختیار داشته باشید که در آن گوگرد سوزانده شده و تبدیل به گاز گوگرد شود. دستگاه مذکور را کوره گوگرد می گویند. گاز بدست آمده بوسیله دستگاه تزریق کننده گاز گوگرد (sulfitator) به دورن شربت تزریق می شود.

– نمودار مراحل تصفیه شربت خام به صورت کلاسیک:

شیر آهک شیر آهک
آهک زدن دوم ( اصلی) گرم کننده آهک زدن مقدماتی شربت خام
(شولاز) ( پرشولاز)
گاز کربنیک کربناسیون I
گرم کردن کمی از گل وشربت ته نشین شده

دکانتور گل و شربت ته نشین شده صافی خلاء گل صافی خروج از کارخانه

شربت زلال شربت صاف شده

صاف کردن مجدد

گاز کربنیک کربناسیون II

صاف کردن

گاز گوگرد سولفیتاسیون شربت تصفیه شده ( شربت رقیق)

تغلیظ شربت (Evaporation, Concentration) :
شربتی که پس از فرایند تصفیه بدست می آید، اصطلاحا شربت رقیق (thin juice) گفته می شود. این شربت برای مثال درصد ماده خشک محلول حدود 16-12 درصد و درجه خلوص حدود 90-93 درصد را دارد. البته خصوصیات شربت مذکور در کارخانه های مختلف تفاوت داشته و از جمله در کشورهای پیشرفته صنعتی به علت اعمال روشهای تکمیلی در مرحله تصفیه، شربت با درجه خلوص بالاتر حاصل می شود به هر حال با توجه به غلظت کم در شربت رقیق، قبل از انتقال آن به مرحله طباخی باید آن را غلیظ کرده و به شربت غلیظ (thick juice) با غلظتی حدود 70-50 (غالباً حدود 60-65 تبدیل کرد). عمل تغلیظ شربت در دستگاههای تبخیر کننده یا تغلیظ کننده یا اواپراتور (evaporator) صورت می گیرد و معمولا عمل مذکور به صورت مداوم و تحت خلا ء و با استفاده از بخار می باشد. امروزه دستگاه های تبخیر کننده یک مرحله ای کاربرد چندانی در تغلیظ شربت رقیق نداشته و از تبخیر کننده های چند مرحله ای (multiple effect evaporators) استفاده می شود.
انواع دستگاه های تبخیر کننده:
1) دستگاه تبخیر کننده لایه نازک صعودی (climbing film Evaporator)
2) دستگاه تبخیر کننده لایه نازک نزولی (Falling film Evaporatar)
3) دستگاه تبخیر کننده لایه چاپمن (chapman Evaporator)
4) دستگاه تبخیر کننده لایه روبرت (Robert Evaparator)
5) دستگاه تبخیر کننده لایه چند مرحله ای ( چند بدنه ای)
که در این کارخانه قند از دستگاه تبخیر کننده چند بدنه ای استفاده می شود.
دستگاه تبخیر کننده چند مرحله ای (چند بدنه ای):
در صنایع تولید شکر اغلب از اواپراتورهای چند بدنه ای که از 3 تا 6 بدنه تشکیل شده اند استفاده می شود در این سیستم بخار حاصل از تبخیر آب شربت در بدنه اول به قسمت گرم کننده یا مبدل حرارتی بدنه دوم رفته و به همین ترتیب تا بدنه آخر را طی می کند. برای تبخیر در بدنه اول غالبا بخار برگشتی از توربین (بخار موتور) به قسمت مبدل حرارتی آن وارد می سازند. منظور از بخار برگشتی ، بخار تولیدی در دیگ بخار است که پس از انتقال به توربینهای برق کارخانه و تامین انرژی لازم برای آنها، به مبدل حرارتی بدنه اول اواپراتور می آید. در قسمت مبدل حرارتی ، پس از تبادل حرارت بین شربت و بخار اطراف لوله ها، بخار تقطیر شده (کندانس شده) به صورت آب کندانس (condensate) از مبدل حرارتی خارج می شود.
در اواپراتورهای چند بدنه ای به خصوص اواپراتورهایی که بدنه های آن از نوع روبرت است سعی می شود که ارتفاع بدنه اصلی زیاد در نظر گرفته شود تا ضمن جوشیدن و غلیان شربت قطرات شربت خارج نشود. میزان تبخیر در این تبخیر کننده ها بستگی به نوع دستگاه تبخیر کننده و شرایط عملکرد دارد. اما به طور تقریبی حدودا از هر متر مربع سطح تبخیر در هر ساعت 400 متر مکعب بخار حاصل می شود.
اعمال خلاء از طریق بدنه آخر انجام می گیرد. لذا در بدنه های آخر به علت تاثیر خلا و فشار کمتر، تبخیر در دمای پایینتری انجام می شود و به این ترتیب از احتمال صدمات حرارتی و تجزیه قند در اثر حرارت کاسته می شود. در حالی که در بدنه های اولیه، به خصوص بدنه اول که بخار برگشتی از توربین مثلاً با دمای حدود 125 درجه سانتیگراد و فشار حدود 2.5 اتمسفر به آن وارد می شود، دمای تبخیر شربت بالاست. جریان شربت پس از تبخیر در هر بدنه از طریق لوله هایی به بدنه بعدی و سرانجام به صورت تغلیظ شده از بدنه آخر خارج می شود.
با توجه به خروج بخار حاصل از تبخیر شربت در هر بدنه از قسمت بالای آن بدنه و بخصوص در بدنه های آخر که تحت تاثیر مکش و خلاء نیز قرار دارند احتمال دارد که همراه با بخار خروجی از بدنه، قطرات شربت نیز خارج گردد. این مساله وقتی که ارتفاع شربت در بدنه از حد کنترل شده ای بالا آید، تشدید می شود، به همین دلیل در قسمت بالای اواپراتورها در قسمت خروجی بخار به ویژه در بدنه آخر دستگاهی به نام قندگیر یا شربت گیر نصب شده تا قطرات شربت را از بخار جداسازی کرده و آن را به شربت درون بدنه بازگشت دهد. ساختمان این دستگاه ساده است و بخار ضمن عبور از لوله ای به طور ناگهانی وارد فضای گسترده ای می شود در نتیجه سرعت جریان آن به طور ناگهانی کم می شود، و با اختلاف ایجاد شده در سرعت جریان بخار و قطرات شربتی که همراه آن است قطرات شربت از بخار جدا شده و توسط لوله ای در سرعت جریان بخار و قطرات شربتی که همراه آن است، قطرات شربت از بخار جدا شده و توسط لوله ای به شربت داخل اواپراتور ملحق می شود، و بخار از قسمت بالای دستگاه بیرون می رود.
– کنترل عملیات تغلیظ شربت:
برای داشتن داشتن یک عملکرد مناسب در مرحله تغلیظ شربت عوامل مختلفی را باید تحت کنترل و نظارت داشت از جمله:
1- کنترل برکلیس شربت ورودی و خروجی 2- کنترل جریان شربت (سرعت جرمی شربت) ورودی 3- کنترل ارتفاع شربت در هر بدنه 4- کنترل حالت ظاهری غلیان و جوشش شربت در اواپراتور 5- کنترل دما در هر بدنه اواپراتور 6- کنترل فشار در هر بدنه اواپراتور 7- کنترل وجود قند در آبهای کندانس خروجی بدنه 8- کنترل زمان ماندن شربت در هر بدنه 9- کنترل PH شربت در بدنه های اواپراتور
2- قسمت کریستالیراسیون (Crystallization)
شربت غلیظ بدست آمده از مرحله تغلیظ ، اغلب دارای بریکس حدود 65-60 درصد بوده و درجه خلوص آن تقریبا مشابه به درجه خلوص شربت رقیق است. این شربت در روال عادی کار کارخانه ها پس از صاف شدن برای تولید شکر به مرحله ی طباخی منتقل می گردد. در برخی از کارخانه ها قبل از انتقال شربت غلیظ با استفاده از روشهای رنگ بری مثلا استفاده از کربن فعال رنگ آن را کاهش می دهند و در برخی دیگر از کارخانه ها شربت غلیظ را به لیکور استاندارد تبدیل کرده و سپس در مرحله کریسالیزاسیون استفاده می کنند.
هدف از مرحله ی طباخی تغلیظ هر چه بیشتر شربت محتوی قند ساکارز به منظور بدست آوردن حداکثر قند به شکل کریستال و جداسازی ناخالصی هایی است که کریستال ها را احاطه کرده اند. طباخی به صورت چند مرحله ای یا چند پختی اجرا می شود به طور کلی در عملیات کریستالیزاسیون محلول حاوی قند ساکارز وارد دستگاه پخت شده و تحت خلاء آب موجود در آن تبخیر می شود علت کاربرد خلا ء آن است که با توجه به غلیظ بودن شربت چنانچه تغلیظ در فشار جو صورت گیرد، نقطه جوش آن تا حدود 120 درجه سانتیگراد می رسد. در چنین دمایی تیره شدن شدید رنگ شربت روی خواهد داد. با اعمال خلاء نقطه جوش شربت به پایین تر از 100 درجه سانتیگراد رسیده و جوشیدن غالبا در محدوده ای دمایی 80-75 درجه سانتیگراد انجام می شود. تغلیظ شربت درون دستگاه پخت تا حد اشباع و بعد فوق اشباع ادامه می یابد. در این مرحله معمولا با افزودن پودر شکر هسته های اولیه کریستال شکر را در شربت به وجود می آورند سپس مقداری شربت جدید به دستگاه پخت وارد کرده، کریستالها رشد داده می شوند. رشد دادن کریستال ها و افزودن شربت جدید تا پرشدن ظرفیت دستگاه پخت ادامه دارد. آنچه در مرحله نهایی در دیگ پخت بدست می آید پختمایه یا ماسکویت (massecuite) نامیده می شود که حاوی کریستال های شکر و مقدار کمی شربت همراه با ناخالصیها (پساب) است. ماسکویت ابتدا به مخزنی که نقش همزن دارد و به آن مالاکسور یا میکسر (malaxour or mixer) می گویند وارد می شود این مخزن در مواردی به خصوص در پخت آخر گذشته از نقش هم زن حالت سرد کننده (refrigerant) نیز دارد. در مرحله بعد ماسکویت به دستگاه سانتیریفوژ منتقل می شود تا کار جداسازی کریستال های شکر از پساب انجام شود در مورد پخت I شکر سفید حاصل، در خشک کن، خشک شده و به انبار می رود. پساب قوی بدست آمده که درجه خلوص بالاتری دارد غالبا در همان پخت مجدداً استفاده می شود. ولی پساب ضعیف که درجه خلوص کمتری دارد به دیگ پخت بعدی منتقل می شود. مشابه همین روند در پخت های بعدی نیز دنبال می شود.
شربت غلیظ اغلب درجه خلوصی حدود 93-90 درصد دارد. یعنی حدود 10 درصد ماده خشک محلول آن را ناخالصیها تشکیل می دهند در مراحل طباخی سعی بر آن است که با متبلور ساختن ساکارز تا حد امکان ناخالصیهای مذکور را در هر مرحله از کریستال های شکر جدا سازی کنند. به همین دلیل هر چه از پخت اولیه به طرف پخت های بعدی به خصوص پخت آخر نزدیک می شویم، ناخالصیها در پخت زیادتر شده و تبلور ساکارز و جداسازی آن از طریق متبلورساختن با مشکل مواجه می شود به طوری که در پساب آخر که به ملاس موسوم است با وجود داشتن ساکارز زیاد ( حدود 50%) به دلیل بالا بودن ناخالصیها امکان جداسازی ساکارز در شرایط عادی ممکن نیست.
– حلالیت ساکارز:
مقدار معینی شکر در میزان مشخص آب خالص حل می شود. حلالیت ساکارز در آب به درجه حرارت وابسته است.
– محلول اشباع: وقتی مقدار معینی آب با دمای مشخص در اختیار داشته باشیم و در آن شکر ریخته و هم بزنیم شکر در آب حل می شود اگر کار افزودن شکر را ادامه دهیم به مرحله ای می رسیم که شکر افزوده شده دیگر در آب حل نمی شود این حالت حالت اشباع است.
– محلول فوق اشباع: وقتی محلول اشباع ساکارز را از دمایی که دارد به دمای پایین تری برسانیم. در واقع محولی خواهیم داشت که بیش از حد اشباع در خود ساکارز دارد چنین محلولی حالت فوق اشباع دارد.
مراحل عملیات کریستالیزاسیون در یک دستگاه پخت:
1) وارد کردن محلول محتوی قند یا شربت به دستگاه پخت تا حدود یک چهارم حجم آن این محلول قندی را اصطلاحا پایه پخت گویند.
2) تبخیر آب موجود در شربت و تغلیظ آن تحت خلاء تا رسیدن به حالت فوق اشباعی مناسب.
3) به وجود آوردن هسته های اولیه کریستال در شربت فوق اشباع که این عمل غالبا با ایجاد شوک و وارد کردن مقداری پودر شکر به طور ناگهانی انجام می گیرد.
4) رشد دادن و پرورش دادن هسته های اولیه کریستال که در مرحله قبل به وجود آمده اند. برای این منظور درجه فوق اشباع مناسب حفظ شود. چنین عملی با تبخیر آب موجود در شربت و اضافه کردن تدریجی شربت جدید و میسر می شود. رشد دادن و پرورش دادن کریستال ها و اضافه کردن تدریجی شربت جدید و تبخیر آب آن، مرحله به مرحله تا پر شدن دستگاه پخت ادامه می یابد و در نهایت محتویات دستگاه پخت که ماسکویت خوانده می شود تخلیه می گردد.

– کلرس: (Clairce or Remelt Sugar)
شکری که از پخت I یا II یا III خارج می شود چنانچه مجددا در آب حل شود و مورد استفاده قرار می گیرد به نام کلرس خوانده می شود. برای مثال اگر شکر زرد ( شکر پخت II) که از سانتریفوژ قسمت پخت II حاصل می شود در آب حل می شود کلرس II خواهد بود. کلرس II را پس از صاف کردن می توان در تهیه پخت I مورد استفاده قرار داد. بریکس حدودا بین 62-60% ست برای تهیه کلرس ها و حل کردن شکر مربوط از دستگاه مخلوط کن مجهز به هم زدن که حل کننده شکر (refonte or melter) می باشد. استفاده می کنند. آب گرم مصرفی در تولید کلرس بهتر است که سختی نداشته باشد، لذا غالبا از آب کندانس استفاده می شود. اما در برخی موارد به جای آب کندانس ، شربت رقیق گرم را برای حل کردن شکر به کار می برند. اما برای تهیه کرس I که برای قند سازی استفاده می شود کاربرد شربت رقیق معمول نیست و از آب کندانس گرم استفاده می کنند.
شکر سفید + آب = کلرس I (کلرس I برای تولید قند)
شکر زرد + آب = کلرس II (کلرس II برای پخت I)
شکر قرمز + آب = کلرس III (کلرس III برای پخت II )
– سرد کننده های پخت یا رفریژانت (Refigerants):
شامل مخازنی هستند که در زیر دیگ های پخت نصب شده و محتویات دیگ پخت پس از خاتمه کار طباخی (ماسکویت) در آنها تخلیه می شود، این مخازن مجهز به همزن های قوی بوده و ماسکویت را برای سانتریفوژ کردن آماده می سازند. در برخی کارخانه ها رفریژانت پخت I و II را که نقش سرد کنندگی آنها اهمیت کمتری داشته و بیشتر نقش هم زن ماسکویت را دارند به نام مخلوط کننده پخت یا میکسر یا مالاکسور می خوانند اما در مورد پخت III، نقش دستگاه فوق در سرد کردن ماسکویت به منظور تداوم رشد کریستال های شکر بسیار با اهمیت است به همین دلیل دستگاه یک مخلوط کننده ساده نیست، بلکه همزنهای آن حالت دو جداره رشته و با برقراری جریان آب سرد در جدار داخلی آنها، در حد لازم ماسکویت را سرد می کنند تا با افزایش حالت فوق اشباع رشد کریستالها در دستگاه تا قبل از مرحله سانتیریفوژ ادامه یابد.
پخت I:
چنانچه پخت I را به عنوان نقطه شروع طباخی در نظر بگیریم ابتدا مقداری شربت غلیظ یا لیکور استاندارد و در برخی موارد لکرس II و چنانچه موجود باشد مقداری پساب قندسازی به عنوان پایه پخت به دیگ پخت وارد می شود، به طوری که حدود یک چهارم ظرفیت آن پر شود سپس پایه پخت را با تغلیظ تحت خلاء و در نقطه جوش پایین به حالت فوق اشباع مناسب رسانده و سپس عمل دانه بندی انجام می گیرد و بعد عمل خوراک دادن و یا وارد کردن شربت جدید (لیکوراستاندارد یا شربت غلیظ) به آپارات پخت صورت گرفته و ادامه می یابد در نهایت مخلوطی از کریستالهای شکر با پساب بدست می آید که پخت مایه یا ماسکویت I نامیده می شود این ماسکویت در رفریژانت زیر دیگ پخت تخلیه می شود. مدت توقف ماسکویت در مالاکسور کوتاه است و ماسکویت وارد قسمت ناو مانند بالای سانتریفوژ شده و در سانتریفوژ تحت تاثیر گردش بسیار سریع و تحت نیروی گریز از مرکز قرار گرفته و پساب آن از توری سانتریفوژ عبور می کند، اما کریستال های موجود در آن در پشت صافی دستگاه باقی می ماد. پساب خارج شده در این مرحله پساب ضعیف خوانده می شود و درجه خلوص کمتری دارد. در مرحله بعدی در حالی که سانتریفوژ در حال گردش است با پاشیدن مقدار کمی آب داغ یا بخار به سطح کریستال های باقی مانده در پشت صافی سانتریفوژ آنها را شستشو می دهند و مواد رنگی و ناخالصیهای سطح آن تا حدی جداسازی می شود، پساب خارج شده در این مرحله نسبتا به پساب درجه خلوص بالاتری داشته و پساب قوی خوانده می شود پساب قوی در تهیه پخت (قابل استفاده است در حالی که پساب ضعیف معمولا برای تهیه پخت II بکار می رود.
شکر بدست آمده از سانتریفوژ پخت I را شکر سفید می خوانند که رطوبت کمی دارد و آن را به مرحله خشک کن می برند و خشک می کنند و بسته می کنند و به بازار عرضه می شود.
پخت II:
برای تهیه پخت II غالبا از پساب ضعیف پخت I استفاده می شود اگر چه می توان برحسب شرایط از کلرس III نیز استفاده کرد. از موارد مذکور آنچه را که درجه خلوص بالاتری داشته باشد برای پایه پخت و بقیه را برای خوراک دادن استفاده می کنیم در برخی موارد اگر درجه خلوص مواد مذکور پایین باشد ممکن است مقدار کمی شربت غلیظ در پایه پخت استفاده کرد. پس از طی مراحل کریستالیزاسیون در نهایت محتویات آپارات پخت II به صورت ماسکویت II در آمده و در مالاکسور یارافریژرانت مربوط به پخت IIتخلیه می گردد. مدت باقی ماندن ماسکویت II در رفریژرانت نسبتا کوتاه بوده و ماسکویت پس از عبور از ناو بالای سانترینوژ به سانتریفوژ پخت II وارد می شود. حاصل سانتریفوژ II نیز پساب پخت II شکر پخت II یا شکر زرد است. پساب این پخت هم می تواند مانند پخت I به پساب قوی و ضعیف تقسیم شوند. در این صورت پساب قوی معمولا در همان پخت II و پساب ضعیف در پخت III استفاده می شود. شکر زرد که از سانتریفوژ II خارج می شود می تواند در مخلوط کننده های مخصوص در آب کندانس گرم یا شربت رقیق حل شده و به صورت کلرس II پس از صاف شدن در تهیه پخت I استفاده شود.
پخت III:
در تهیه پخت سه معمولاً از پساب پخت II و درمواردی از پساب ضعیف پخت یک می توان استفاده کرد.همان طور که بیان شد میزان ناخالصی ها در پخت سه زیاد است، لذا مدت لازم برای کریستالیزاسین در پخت سه طولانی است . در این پخت از افزایش ناگهان حالت فوق اشباع باید اجتناب شود و عمل تغلیظ تدریجی و در فشار کم و دمای کم صورت می گیرد در غیر این صورت دانه های شکر به وجود آمده حالت غیر یکنواخت داشته و ذرات بزرگتر کریستال همراه با ذرات بسیار ریز کریستال خواهیم داشت این مساله باعث می شود که درهنگام سانتریفوژ کردن پخت، قسمت زیادی از ذرات ریز شکر سریعاً حل شده یا از سوراخ های صافی عبور کنند در نتیجه ساکارز زیادی وارد پساب می شود و ضایعات قندی افزایش می یابد . بعد از طی مراحل کریستالیزاسیون در نهایت آپارات پخت III از ماسکویت پر می شود آنگاه ماسکویت را در رفریژانت مربوط به پخت III تخلیه می کنند. مدت باقی ماندن ماسکویت III در رفریژانت مذکور طولانی از پخت های I وII است و گاهی به حدود 12 تا 72 ساعت می رسد دراین مدت با به جریان انداختن آب سرد در هم زن های رفریژانت دمای ماسکویت به حدود (C45 کاهش می یابد این عمل موجب می شود که حالت فوق اشباع ماسکویت افزایش یابد و رشد کریستال ها تداوم یابد . البته پس ازمدتی که کریستال ها رشد می کنند،به تدریج ماسکویت سفت شده و حالت سیالیت آن کاهش پیدا کرده و ویسکوزیته به شدت افزایش می یابد سفت شدن ماسکویت III در این مرحله به حدی است که در برخی موارد ممکن است موجب شکستن و صدمه دیدن همزن های رفریژانت شود و از طرف دیگر سانثریفوژ کردن چنین ماسکویتی با مشکل و کندی روبه رو می گردد بنابراین باید به صورتی ویسکوزیته ماسکویت راکاهش داد . وقتی ماسکویت سه، سانتریفوژ می شود، حاصل کار شکر پختIII و پساب پخت III است که در سیستم سه پختی پساب پخت III را ملاس می گویند ملاس با وجودی که تاحدود 50% قند دارد اما به علت زیاد بودن ناخالصیها به روش های معمولی قابل بازیافت نیست

خصوصیات پخت های I وII وIII به هنگام تخلیه از آپارات پخت و زمان عملیات طباخی:
نوع پخت
خصوصیات
پخت I
پخت II

پخت III

بریکس (درصد)
89-90
92-94
93-95
درجه خلوص(درصد)
91-93
86-88
76-78
اختلاف درجه خلوص پخت و پساب ضعیف آن درصد

8-12

12-16

16-22
زمان پخت 1 ساعت
2-2.5
2-5-4
12-18

زمان پخت بستگی زیادی به درجه خلوص پخت دارد و با کاهش درجه خلوص،زمان پخت بیشتر می شود . عوامل دیگری مانند شرایط طباخی و روش طباخی و ظرفیت دیگ های پخت در آن موثر است . ظرفیت دیگ های پخت حدود 40 تا50 تن است .

– سانتریفوژن کردن (Centi Faging)
برای سانتیرفیوژکردن پخت ها درکارخانه ها از دستگاه های سانتریفیوژ استفاده می شود که می تواند از نوع سانتریفیوژ مداوم یا سانتریفوژ غیر مداوم برای سانیترنیوژ ضمن گرایش سریع با اعمال نیروی گریز از مرکز ،شربت و قسمت عمده ناخالصیها را از کریستال های شکر موجود در ماسکویت جداسازی می کنند و به این ترتیب کریستال های شکر در پشت صافی بسته باقی می ماند. امروزه دستگاه های سانتریفوز جدیدی در کارخانه به کار می رود که کلیه عملیات شامل وارد کردن ماسکویت به سانتریفوژ (بارگیری) تنظیم دور،شستشو با آب، شستشو با بخار تخلیه پساب و شکر به طور کاملاً خودکار براساس برنامه ای که از قبل به دستگاه داده شده صورت می گیرد . تعداد دور سانتریفیوژ 1800 دور در دقیقه است . فاصله زمانی از ورود ماسکویت به سانتریفوژ و شروع چرخش سانتریفوژ تا خاتمه کار بستگی به نوع و ظرفیت سانتریفوژ دارد ،اما اغلب حدود 3 تا4 دقیقه طول می کشد.
-خشک کردن ونگه داری شکر
خشک کردن شکر سفید :
شکر سفیدی که از سانتریفوژ پخت Iخارج می شود تقریباً حدود 1تا2 درصد رطوبت دارد،بنابراین باید آن راخشک کرد تا عمر نگه داری آن افزایش یابد . این کار دردستگاه های خشک کن شکر(Sugar /drier) صورت می گیرد که به نام گرانولاتور (granalator)نیز خوانده می شود که انواع آن را می توان نام برد : 1 خشک کن استوانه ای گردان (Rotary Dram Drier) که استوانه افقی بزرگ است که حرکت دورانی داشته و به صورت شیب دار نصب می شود ،شکر سفید پس از ورود به خشک کن در جهت شیب به جلو می رود و در جهت عکس آن جریان هوای خشک وگرم وجود دارد که در کارخانه قندآبکوه از این خشک کن استفاده می شود .
2.خشک کن سینی دار توربو (Turbo-Tray Drier)
3.خشک کن گردان روزنه دار یا روتو (Roto -Louver Drier)
غربال کردن شکر :
بعد از خشک کردن، شکر را غربال می کنند. برای این منظور انواع مختلفی از غربال استفاده می شود .از انواعی است که بهتر غربال حالت لرزاننده داشته و به صورت چند طبقه و پشت سرهم نصب می شوند، سوراخ های غربال اولیه بزرگتر و به سمت غربال های انتهایی سوراخ کوچکتر می شود. به این ترتیب ابتدا کلوخه های بزرگ شکر و در مراحل بعد کوچکتر جداسازی می شوند و در نهایت دانه های شکر مناسب از دستگاه خارج می شوند. کلوخه های جدا سازی شده می تواند در آب حل شده و به خط تولید شکر بازگشت داده شود.

– نگه داری شکر (Sugar Storage)
-شکر به دو صورت ، یکی فله ای ، به صورت بسته بندی نگه داری می شود.
-بسته بندی شکر :
برای نگه داری بهتر و حمل ونقل آسانتر،بسته بندی شکر انجام می شود. از جمله بسته های مناسب برای شکر کیسه های پلاستیکی از جنس پلی ایستلن با دانسیته بالا (HDPE)می باشد که تا حد زیادی نسبت به نفوذ رطوبت مقاوم است و پس از ریخته شدن شکر در آن، درب با دوخت حرارتی (heat sealing)بسته می شود . و بعد به بازار عرضه می شود.
-قند سازی
قند اغلب به صورت قند حبه یا قند کله است به طورکلی در قندسازی مراحل زیر وجود دارد: 1-انحلال شکر سفید وتهیه کرس I 2-رنگبری وصاف کردن کلرس I 3-انجام مراحل پخت وکریستالیزاسیون در دیگ پخت مخصوص قند سازی و تهیه ماسکویت قند. 4- کاهش فاصله بین کریستال ها وجداسازی پساب از آنها 5- خشک کردن واتصال کریستال به هم 6-بسته بندی.
زمان پخت قند، بستگی به ظرفیت دیگ پخت دارد. اما با توجه به کمی ناخالصیها در این مرحله در ظرفیت مساوی نسبت به پخت های شکر، زمان طباخی کوتاهتر است. در این مرحله کنترل PH پخت در حدود 7 قابل قبول است. در قند سازی با توجه به اینکه نسبت به شکر سفید ،تصفیه بیشتر وجداسازی ناخالصیها بیشتر است لذا به آن رافیناد نیز می گویند.
– در تولید قند ابتدا شکر سفید که از سانترفیوژ پخت I خارج شده بدون آنکه مرحله خشک کردن راطی کند در یک دستگاه حل کنند در آب کندانس گرم حل می شود. بریکس بکرس I را اغلب حدود 60-62 درصدد گاهی تا حدودی 64% درنظر می گیرند. پس از تهیه کرس I رنگبری آن انجام می شود: ازجمله روشهای رنگبری آن است که کرس را با موادی مانند کربن و خاکهای صافی مانند خاک فسیل مخلوط کرده و پس از صافی عبور می دهند. به منظور جداسازی کامل ذرات رنگی و باقی مانده کربن فعال و خاک های کمک صافی، عمل صاف کردن تا سه مرتبه تکرار می شود روش دیگری که برای رنگبری کلرس استفاده از سیستم های تبادل یون یا رزین های رنگبری است .پس از عبور کلرس از رزین،آن را از صافی عبور می دهند.
کلرس I رنگبری شده و صاف شده به آپارات پخت قند فرستاده می شود اغلب ظرفیت دیگ پخت قند سازی کمتر از ظرفیت دیگ پخت قسمت تولید شکر است علت آن است که معمولاً همه شکر تولیدی کارخانه به قسمت قند سازی منتقل نمی شود. با توجه به ناچیزبودن ناخالصیهای مرحله قندسازی می توان با اعمال بخار بیشتری و خلاء مناسب عمل تغلیظ و کریستالیزاسیون درمرحله مذکور را تسریع کرد. عملیات طباخی وکریستالیزاسیون در مرحله قند سازی مشابه آن چه در تولید شکر بیان شده است معمولاً درتولید قند لکه در مقایسه با قند حبه بهتر است کریستال هایی که در پخت نهایی (ماسکویت قند) وجود دارد کمی ریزتر بوده و بریکسر، نهایی هنگام تخلیه کمی بالاتر در نظر گرفته شود، این کار موجب می شود تا قندهای کله با وزن بیشتری بدست آید و حالت پوکی نداشته باشد. در مراحل طباخی به پخت قند مواد شیمیایی رنگبر اضافه می شود. مواد مذکور سبب بی رنگ شدن یا کم شدن مواد رنگی موجود در پخت می شوند ،که عمدتاً از ترکیبات گوگرد دار استفاده می شود. از مواد پرکاربرد در صنعت تولید قندو شکر ماده ای به نام بلانکیت (Blanket) است که درواقع هیدروسولفیت سدیم با فرمول شیمیایی (Na2 S2 O4) می باشد. کاربرد حدود 10 تا 20 (PPm) از این ماده اثر رنگبری خوبی درمورد پخت قند دارد. گذشته از اثر رنگبری ،ماده مذکور موجب کاهش ویسکوزیته پساب ماسکویت قند شده و مراحل کریستالیزاسیون رشد کریستالها و سانتریفوژ کردن ماسکویت نیز با سهولت بیشتری انجام می شود. در نهایت پس از انجام مراحل طباخی در مورد پخت قند ماسکویت بدست آمده را به بریکس قابل قبول (حدود92%) رسانده و از آپارات پخت قند تخلیه می کنند.

-تولید قند کله یا کله قند (Loaf sugar)
پس از طی شدن مراحل طباخی و کریستالیزاسیون ،ماسکویت قند بدست آمده را از دیگ پخت قند به یک دستگاه پرکن که شامل مخزنی همزن دار است،وارد می سازند. این دستگاه ماسکویت را درون قالب های مخروطی انتقال می دهند که انتهای قالب سوراخی دارد که برای قرار گرفتن روی واگن تعبیه شده. ماسکویت پس از قرار گرفتن درون قالب اصطلاحاً قند سبز خوانده می شود که حالت سیالی دارد،بعد از عمل قاشق زدن توسط کارگران،به سرد خانه برای رشد کامل کریستال ها می روند(دمای محتویات داخل قالب بهتر است از کمتر نباشد زیرا پس از افزایش وسیکوزیته پساب ،خروج آن به سختی صورت میگیرد.) بعد از طی این مراحل به سانتریفوژ منتقل می شود که حدود 10تا 30دقیقه طول می کشد. پس از مرحله سانترینوژ،قندهای کله بر روی واگن ها چیده می شوند که کمی مرطوب است و باید در خشک کن،خشک شوند. در سیستم خشک کننده قند ،جریان مستقیم هوای گرم نیست بلکه ازهوای بازگردانی استفاده می شود. جهت جریان هوای گرم و خشک و جهت حرکت قند یکسان است ، ابتدا قالب های قند در هوای دمای 80-85 درجه سانتیگراد قرار میگیرند تا قندها به حد کافی خشک شوند در مرحله بعد با جریان هوای سرد مواجه شده و سرد می شود.

قندگیری از ملاس
از ملاس می توان به روش های مختلف قندگیری کردبه چند نمونه از آن اشاره می کنم:
(قند گیری در ملاس به روش استفن (steffen Process)
2-قند گیری از ملاس به روش کروماتوگرافی
که در اینجا از روش استفن برای قند گیری استفاده می شود: اساس کاربر آن است که ساکارز موجود در ملاس را با استفاده از آهک به صورت ترکیبی نا محلول به نام ساکارات رسوب دارد به این ترتیب آن را از ملاس جداسازی می کنیم .
ترکیب ساکارز وآهک را ساکارات می گویند که نوع ساکارات تری کلسیک (trihime sucrose) نامحلول و آماده رسوب کردن است . مراحل عملیات در روش استفن به صورت زیر است:
رقیق کردن ملاس اولیه : ملاس را در مخازنی که دارای همزن هستند با آب مخلوط و رقیق کرده (به طوری که قند آن به حدود6% برسد)که دراین حالت بریکس ملاس حدود 12-10% است علت رقیق سازی ملاس آن است که با آهک آسان تر واکنش دهید.
2-تولید ساکارات در رسوب دادن آن به آهک رابه ذرات بسیار ریز تبدیل کرده و در تانک واکنش به ملاس رقیق شده اضافه می شود چون واکنش بین آهک وملاس در تانک مذکور گرمازا بوده و برای اینکه آهک بیشتری با ساکارز واکنش داده و به جای ایجاد ساکارات محلول ساکارات نامحلول به صورت ساکارات تری کلسیک به وجود آید، در راکتور (دما ازبیشتر نشود ) آن را سرد می کنند.
3- صاف کردن وبه دست آوردن کیک ساکارات سرد: (cddsac churat)پس ازانجام واکنش و به وجود آمدن ساکارات نامحلول،محتویات راکتور را صاف می کنند . صافی مورد استفاده تحت خلاء است .لایه ساکاراتی که بر روی صافی حاصل می شود به نام کیک ساکارات سرد گفته می شود که حدود 90% ساکارز موجود در ملاس را به صورت ساکارات درخود دارد . 10% دیگر ساکارز موجود درملاس به همراه پسابی که دراثر شستشوی لایه ساکارات به وجود می آید،از صافی خارج می شود. که پساب مادر گفته می شود.
4- فرآیند ساکارات گرم :پساب مادر که از صافی خلاء خارج می شود حدود 65% ناخالصیهای ملاس نیز وجود دارد. پساب مادر را در یک مبدل حرارتی تا 90% درجه سانتیگراد گرم کرده تا ساکارات موجود در آن به صورت ساکارات تری کلیسک آماده ته نشین شدن شود، پساب مذکور را به دستگاه ته نشین کننده می برند سپس مواد ته نشین شده به دستگاه صافی دیگری که از نوع صافی خلاء است منتقل می شود. آنچه به صورت لایه ای بدست می آید. ساکارات گرم یا کیک ساکارات گرم گفته می شود. ساکارات گرم حدود 6.5 درصد از قند ملاس اولیه را درخود دارد. پساب خروجی از صافی خلاء دراین مرحله نیز حدود 3.5 درصد از قند ملاس اولیه را با خود می برد.
5- تهیه شیر ساکارات (saccharatemillc)
کیک های گرم وسرد که بدست آمد به نام کیک های صافی گفته می شود،کیک های صافی با شربت رقیق که حداکثر محتوی 10% قند باشد در تانک مخصوص مخلوط شده و رقیق می شوند،آنچه ازاین تانک بدست می آید اصطلاحاً شیر ساکارات خوانده می شود.شیرساکارات را تا دمای حدود گرم کرده وغالباً آن را قبل ازمرحله کربناسیون مثلاً در آهک خود مقدماتی یا آهک خور اصلی وارد فرآیند تصفیه شربت می سازند.

1((