تحقیق نفت خام و اهمیت آن



عنوان :
نفت خام

مقدمه
نفت خام مایعی است که از تعدادی هیدروکربن و مقداری ترکییات گوگردی اکسیژن دار، ازته و مقدار کمی ترکیبات معدنی و فلزات تشکیل شده است . ترکیبات مختلف نفت خام بنا به موقعیت محلی میدان نفتی و زمان تشکیل آن و حتی بنا به ژرفای منبع مـتغیرند .
در یک جزوه نفتی همراه نفت خام همواره مقداری گاز ، آب و نمک و شن و ماسه وجود دارد که این مواد بر اساس چگالی روی هم انباشته می گردند . نحوه قرار گرفتن آنها بدین شکل است که در زیر یک لایه غیر قابل نفوذ ابتدا آب و نمک ، سپس نفت خان .و بر روی آن گازها قرار دارند .
نفت خام پس از استخراج به واحد بهره برداری انتقال داده شده که در این واحد نفت خام را با عبور از جدا کننده ها و کاهش تدریجی فشار ، از گاز همراه با آن عاری می سازند . سپس در واحد نمک زدایی ، آب و نمک ، شن و ماسه آن را جدا ساخته و در صورت ترش بودن نفت خام ( حاوی گازهای اسیدی مانند ، ، RSH و …. ) آن را در استریپرها 1 با یک گازشیرین تماس داده و را جدا می کند کلیه این اعمال بر ای جلوگیری از خوردگی تجهیزات پالایش می باشد.
طراحی پالایشگاه را بر اساس اجزاء تشکیل دهنده نفت خام مورد استفاده صورت می گیرد . در ضمن با افزایش مدت زمان استخراج از یک حوزه نفتی کیفیت نفت تغییر کرده و به طور معمول مقدار گوگود و آن افزایش می یابد . در نتیجه با تغییر خوراک پالایشگاه نیاز است که شرایط عملیاتی تغییر کند که این تغییرات بر اساس نتایج حاصل از ارزیابی نفت خام صورت می گیرد.
2 ـ واحد ارزیابی نفت خام
هدف از انجام کلیه آرمایشات در واحد ارزیابی نفت خام ، ارزیابی و تعیین مشخصات نقت خام های ایران و کشورهای همسایه که برای امور صادرات و طراحی پالایشگاهها مورد استفاده قرار می گیرد ، است .
از جمله کارهای این واحد ، تقطیر نفت خام و بدست آوردن فرآورده های سبک تا سنگین که به ترتیب حلالها و بنزین و نفت سفید و گازوئیل و روغنها می باشند که مشخصات فیزیکی و شیمیایی و ترمودینامیکی آنها مطابق روشهای استاندارد انجام می شود و همچنین حلالهای نفتی مورد نیاز صنایع در این واحد ساخته می شود.
تواناییهای این واحد علاوه بر موارد فوق در خصوص قسمتهای استاندارد به شرح زیر می باشد:
1. تقطیرهای ASTM و IP جهت تهیه برشهای کوتاه و تعیین نقاط جوش و تحت خلاء تا 001/0 میلی باد و تا نفاط جوش حدود 800 .
2. تعیین دانسیته ، وزن مخصوص ، گوگرد ، اسیدیته و گرانروی مایعات ، گازها و جامدات.
3. تعیین مقدار هیدروکربنتهای آروماتیکی ، نفتینکی، الفینی و پارافینی ( نرمال رایزو)
4. تعیین وزن مولکولی ، فشار بخار ، باقیمانده ، کربن ، مقدار واکس و نقطه ذوب آن و خاکستر در نفت خام و فرآوردها
5. تعیین مقدار نمک، آب و رسوبات در نفت خام .
6. تعیین اندازه ذرات جامد معلق در مایعات و غلظت آنها.
7. تعیین ضریب رسانش ، PH ، ارزش حرارتی ، مقاومت اکسیداسیون مایعات .
8. تصفیه روغن های خام و تعیین پارامترهای کنترل کیفیت بخصوص اندیس گرانروی ، قسمت رنگ فرآورده ها و نمره برومین .
9. تعیین عددستان ، اندیش دیزل ، نقطه آنیلین ، نقطه آتش گیری ، نقطه اشتعال ، نقطه ابری شدن ، نقطه انجماد ، نقطه ریزش و دمای بسته شدن فیلتر گازوئیل بر روی سوختهای نفت سفید و دیزل.
10. تست نوار خوردگی مس ، نقره ، خوردگی فلزات بر روی سوختها و ضدیخ.
معمولاً هر پالایشگاه دارای یک آزمایشگاه کنترل کیفیت است که در آنها آزمایشهایی بر روی فرآورده های مختلف میانی یا نهایی به دو منظور انجام می شود:
* تشخیص صحت کار واحدهای تولید به طور سریع
* اطمینان از مطابقت فرآورده های نهایی با استانداردهای مربرطه
برای انجام این آزمایشها ، دستگاهها و روشهای استاندارد بکار می رود . بطوریکه نتایج به راحتی قابل تکرار و مقایسه باشند . عمدتاً از روشهای ASTM و در مواردی IP ، BP ، DIM و …. استفاده می شود.
در این گزارش به برخی از مهمترین آزمایشها اشاره می شود.
چگالی ( دانسیته )
دانسیته هیدروکربن ها همیشه کمتر از یک است و با افزایش تعداد کربن ، این مقدار در یک سری همولوگ افزایش می یابد . در صورتی که سیستم ها به ترتیب هیدورکربن های اشباع شده غیر حلقوی ـ اشباع شده حلقوی ـ و آروماتیک باشد . به ازاء تعداد معین کربن دانسیته نیز افزایش می یابد.
مقایسه دانسیته هیدروکربتهای مختلف در درجه حرارت ثابت
دانسیته نفت که مخلوطی از هیدروکربن ها ست بستگی به مواد سازنده آن دارد و به همین لحاظ است که نفت کشورهای مختلف دارای دانسته های متفاوت است . . مثلاً دانسیته نفت آمریکا . 87/0 ـ 800/0 ، نفت ایران در 60 ، 836/0 و نفت و رسید 900/0 ـ 850/0 می باشد.
معمولاً دانسیته در دمای 60 اندازه گیری می شود . برای اندازه گیری SG معمولاً از هیدرومتر و پکنومتر و یا دانسیته مترهای اتوماتیک استفاده می شود. برای اندازه گیری SG معمولاً از هیدرومتر پیکنومتر و یا دانسیته مترهای اتوماتیک استفاده می شود . برای برش های نفتی چگالی به شکل کمیت API نیز بیان می شود : API بوسیله انستیتو نفت آمریکا پیشنهاد شده است و در کشورهای آمریکایی مقدار دانسیته بر حسب آن داده می شود.

روش ASTM
این آزمایش برای اندازه گیر یدانسیته تقطیبر شدههای نفتی در فاصله دمایی 15 نت 35 درجه سانتیگراد مناسب می باشد . نمونه مورد استفاده باید مایع با فشار بخار کمتر از mmHg 600 و دیسکوزیته کمتر از 15000 در دمای مورد آزمایش باشد . در ضمن نمونه نباید خیلی تیره باشد . بنابراین این نمونه های نفت خام برای این آزمایش مناسب نیستند . این دستگاه دانسیته را با واحد نشان می دهد.
شرح آزمایش
پس از کالیبره کردن دستگاه توسط آب مقطر و هوا و تنظیم دمای 56/15 ، لوله خرطومی شکل داخل دستگاه با با بهترین شستشو می دهیم . و توسط پمپ هوا داخل آن را خشک می کنیم . لامپ دستگاه را روشن نموده و توسط سرنگ، نمونه را داخل لوله تزریق می کنیم . این عمل باید به گونه ای صورت گیرد که هیچ گونه حبابی داخل لوله تشکیل نشود . زیرا حبابهای هوا بر روی دانسیته تاثیر گذاشته و ایجاد خطا می کند . سپس لامپ دستگاه را خاموش می کنیم ( نور نیز در انجام آزمایش خطا ایجاد می کند .) بر اساس تغییر فرکانس موج وارد شده به نمونه نسبت به حالت مبنا ، تعداد دانسیته اندازه گیری می شود . هنگامی که این مقدار به یک حد ثابتی رسید .عدد نشان داده شده را یادداشت می کنیم .
با تقسیم دانسیته به دانسیته آب در همین دما وزن مخصوص نمونه بدست می آید.
3 ـ 2 ـ فشار بخار رد (RVP)
فشار بخار برای فرآورده های سبک و بهترین و گاز مایع و همچنین نفت خام اندازه گیری می شود و نشان دهنده وجود ترکیبات فرار است . این کمیت برای فرآورده های سبک و … اگر مقداری بیشتر از حد مجاز داشته باشد نشان دهنده این است که ترکیبات سبک بیشتری وارد فرآورده شده و خطرناک است . به علت وجود مولکولهای هوا در محفظه RVP از مقدار فشار بخار واقعی کمتر است . اما بین این دو رابطه ای وجود دارد و با استفاده از اشکال موجود در مراجع می توان این دو کمیت را بهم تبدیل کرد.
روش
نمونه های مورد آزمایش بیشتر از فرآورده های سبک نفتی می باشند و برای جلوگیری از جدا شدن اجزای فرار از نمونه قبل از شروع آزمایش باید سرد شوند.
فضای حمام این دستگاه قابلیت انجام آزمایش بر روی سه نمونه را دارد.

دستگاه اندازه گیری RVP
شرح آزمایش
دستگاه اندازه گیری RVP شامل ظرف نمونه، محفظه هوا و مانومت راست که کل مجموعه در یک حمام ترموستاتیک در دمای ثابت 100 قرار می گیرد . مواد داخل ظرف نمونه تبخیر شده و داخل محفظه هوا می شوند . عقربه مانومتر به حرکت درآمده و فشار بخار را نشان می دهد . پس از رسیدن به تعادل ، عقربه مانومتر رقم ثابتی را نشان می دهد که همان فشار بخار نمونه است .
نقطه اشتعال ـ نقطه آتش گیری
نقطه اشتعال یک مایع حداقل درجه حرارتی است که بخارات فرآورده نفتی در شرایط معین ، در مجاورت شعله برای چند لحظه مشتغل گردد . نقطه اشتعال معرف درصد مواد سبک یک فرآورده است و بنابراین به کمک آن می توان با در نظر گرفتن حد انفجار را در مخازن پیش گیری کرد . در درجه حرارت معمولی فرآورده های میانی چون حلال های سنگین و نفت چراف نسبت به فرآورده های سبک در مخازن خطر بیشتری تولید می نماید . زیرا درصد مواد سبک فرآورده هایی مثل بنزین در فاز بخار از حد انتهائی انفجار تجاوز کرده و بنابراین خطر انفجار نخواهد داشت.
پیش گونی نقطه اشتعال از راه محاسبه بر مبنای درصد مواد سبک یک فرآورده کار مشکلی است ، با وجود این W.L.Nelson رابطه زیر را برای محاسبه نقطه اشتعال با تقریب کافی پیشنهاد می کند .
62-T 64/0 = t
t : نقطه اشتعال بر حسب
T : درجه حرارت متوسط در فاصله تقطیر 0 تا 10 درصد تقطیر ASTM
روش 92 ASTMD
این روش بر روی کلیه فراورده های نفنتی با نقطه اشتعال کمتر از 400 قابل انجام است .
این روش می تواند به دو صورت سرباز یا سر بسته انجام شود که بستگی به نوع ماده مورد استفاده دارد . برای نمونه های سنگین مثل قیر از نوع سرباز استفاده می شود.
شرح آزمایش
ابتداد ظرف را تا خط نشانه از نمونه پر می کنیم . دماسنج را داخل آن قرار می دهیم و به ظرف حرارت می دهیم .شیر گاز را باز کرده و شعله آنرا روشن می کنیم . با افزایش هر 2 درجه سانتیگراد دما بر روی ظرف ایجاد جرقه می کنیم . این کار را به قدری تکرار می کنیم تا با ایجاد جرقه ، بخارات نمونه یک مرتبه شعله ور شده و بلافاصله خاموش شود . ( شعل بنفش ـ آبی رنگ ) این دما را به عنوان نقطه اشتعال یادداشت می کنیم.
محاسبه
به منظور افزایش دقت آزمایش بهتراست که در زمان انجام آزمایش فشار محیط را از روی بارومتر بخوانیم و توسط روابط زیر تصحیحات لازم را انجام دهیم:

=
point
Or fire
Flash
Corrected
=
–
–
–
–
=
–
–
–
–

p : فشار محیط بر حسب mmHg
p : فشار محیط بر حسب KPA
کربن باقیمانده پس از سوختن
دانستن مقدار این پارامتر در تهیه بسیاری از فراورده ها و محصولات حائز اهمیت می باشد . به عنوان مثال در تهیه گاز از گازوئیل ، مقدار کربن باقیمانده حاصل از سوختن گازوئیل مهم است . و یا در تولید روان کننده ها دانستن مقدار کربن باقیمانده از سوختن ته مانده های نقتی نیز اهمیت دارد .در ضمن با توجه به مضرات رسوب کربن باقیمانده از سوختهای دیزل و روغنهای موتور و اثر مواد افزودنی رسوبات کربنی ، ضرورت انجام قسمتهای مربوطه مشخص می شود.
برای اندازه گیری مقدار کربن باقیمانده از دو روش کندراتسون و رمز باتوم استفاده می شود.
الف ، کندراتسون روش ASTM D189
این تست روشیب است برای تخمین مقدار کربنی که پس از تبخیر و عمل پیرولیز از نفت و محصولات غیر فرار حاصل از تقطیر اتمسفری باقی می ماند . در پایان این آزمایش مقدار باقیمانده زغالی حاوی کمی خاکستری می باشد که باید این مقدار را از کل کربن بدست آمده کم کرد.
شرح آزمایش
نمونه مورد آزمایش را ابتدا به خوبی تکان می دهیم . اگر نمونه دارای ویسکوزیته بالا باشد به منظور کاهش دیسکوزیته بالا باشد به منظور کاهش دیسکوزیته به آن حرارت می دهیم . سپس نمونه را فوراً فیلتر می کنیم تا ناخالص هایی مثل خاک و … آز آن جدا شود . نمونه را داخل بوته چینی که قبلاً خشک و وزن شده می گذاریم و به آن حرارت می دهیم . روی ظرف را نیز با یک کاور فلزی می پوشانیم . البته محلی برای خروج گازهای حاصل از تبخیر بر روی کاور وجود دارد ، حدود 10 دقیقه ( تا وقتی که دوده دیده نشود ) به آن حرارت می دهیم . سپس حرارت شعله را به نحوی تغییر می دهیم که بخارات حاصل از نمونه نیز بسوزد . این کار حدود 12 دقیقه طول می کشد . وقتی بخارها سوختند و دیگر دوده آبی دیده نشد ، حرارت را به حالت اول باز می گردانیم . حدود 30 دقیقه به آن حرارت می دهیم . البته مقدار حرارت داده شده بستگی به نوع ماده مورد آزمایش و نوع حرارت دهنده دارد.
پس از پایان سوختن حرارت را قطع کرده و وقتی که دیگر روی کاور دوده ای دیده شد ، کاور را برداشته و ظرف را سرد و وزن می کنیم . با کم کردن وزن ظرف از وزن بدست آمده ، مقدا کربن باقیمانده اندازه گیری می شود.
ب ـ رمزباتوم ASTM D524
این روش بر روی فرآورده های نفتی غیر فرار حاصل از تقطیر اتمسفری قابل انجام است . به طور کلی در این روش باید از نمونه ای سبکتری نسبت به آنچه در روش کندراتسون استفاده می شود ، استفاده کرد.
شرح آزمایش
حباب شیشه ای مخصوص دستگاه را با استرن شسته ، خشک و وزن می کنیم . نمونه را داخل آن ریخته و پس از وزن کردن مجدد ظرف ، مقدار نمونه را یادداشت می کنیم تا در آخر درصد وزن کربن باقیمانده را حساب کنیم .
حباب را داخل کوره دستگاه قرار می دهیم و با استفاده از تنظیم کننده دمای آن ، دما را روی 550 تنظیم می کنیم . حرارت الکتریکی با پایداری دمایی حدود به مدت 20 دقیقه به نمونه داده می شود . پس از آن حباب شیشه ای را خارج کرده و دوباره وزن می کنیم . با کم کردن وزن حباب مقدار کربن باقیمانده را می توان حساب کرد.
نقطه دود
نقطه دود نشانگر کیفیت نفت سفید و نوع هیدروکربتهای تشکیل دهنده آن است.
روش
این تست برای اندازه گیری نقطه دود نفت سفید ، از روی ارتفاع شعله حاصل از سوختن آن قبل از ایجاد دوده ، بکار می رود.
شرح آزمایش فتیله استاندارد این روش را در نفت سفید به خوبی تر می کنیم تا کاملاً ‎آغشته به آن گردد . سپس فتیله را از جایگاه فلزی ( لوله ای شکل ) مخصوص دستگاه عبور می دهیم . سر فتیله را به شکل نیم کره در آورده و به آن شعله می دهیم . توسط پیچ تنظیم شعله، می دهیم . توسط پیچ تنظیم شعله ، و ارتفاع شعله را افزایش می دهیم . آخرین ارتفاعی از شعله که دود از روی دودکش دستگاه بر نمی خیزد ، را به عنوان نقطه دود گزارش می کنیم . این ارتفاع را از روی صفحه درجه بندی شده موجود درشت شعله می خوانیم .
نقطه ریزش
هر گاه برش نقتی بدون تکان دادن سرد گردد به درجه حرارتی که در آن میکرو کریستال ها تشکیل یا کدروتی در برش مشاهده شود ، " نقطه کدری " گفته می شود . اگر عمل سرد نمودن ادامه یا به زمانی می رسد که اگر لوله آزمون را به حالت افقی قرار دهیم برش دیگر در آن جابجا نشده و نمی ریزد ( نقطه انجماد ). حال اگر لوله آزمون را به ملایمت گرم نمائیم لحظه ای می رسد که برش در لوله سیالیت خود را باز می یابد . درجه حرارت مربوط به این تغییر حالت : نقطه ریزش گفته می شود ، درجه حرارت نقطه جرای شدن ( ریزش ) معمولاً چند درجه بالاتر از درجه حرارت نقطه انجماد برش است دانایی این نقطه کمک به شناسایی نسبت درصد هیدروکربنهای با نقطه انجماد بالا را در برش مربوطه می نماید . با اطلاع از مقادیر دو نقطه فوق ، حدود استفاده برش ها ( بخصوص هنگام پمپاژ زمستان ) تعیین می گردد.
روش ASTM D97
این تست برای تعیین نقطه ریزش ، بر روی کلیه محصولات نفتی قابل اجرا است . با این روش پایین ترین دمایی که محصول جامد نشده و قابل استفاه است را تخمین می زنیم . یکی دیگر از کاربردهای این روش ، یافتن میزان قابلیت جریان نه مانده های نفتی در دماهای خاص می باشد.
شرح آزمایش
ابتدا نمونه رادر یک بشر ریخته و در یک حمام تا دمای 45 گرم می کنیم تا تمام اجزای سنگین واکسی و … ذوب شده و نمونه هموژن شود . سپس داخل آن یک دماسنج گذاشته و در حمام آب سرد ( حدود 4 و 2- ) قرار می دهیم . تا وقتی روی آن ببندد و سخت شود و حالت سیالیت خود را از دست بدهد . این دما را از روی
دماسنج می خوانیم و 3 به آن می افزاییم و به عنوان نقطه ریزش این دما را گزارش می کنیم.
نقطه انجماد
تعیین نقطه جوش فرآورده های نفتی بسته به نوع کاربرد آنها مهم می باشد . به عنوان مثال در مورد بنزین هواپیما ، نقطه انجماد نباید بالاتر از 60- باشد زیرا در فضای بالای اتمسفر که درجه حرارت به این حدود می رسد حتی تشکیل بلورهای خیلی ریز می تواند موجب بسته شدن راه عبور بنزین از فیلترها گردد و اختلالاتی بوجود آورد . لذا بنزین هواپیما باید عاری از هیدرو کربنهایی باشد که قبل از این درجه حرارت متبلور می گردند و به همین علت مقدار بنزین در بنزین هواپیما محدود است.
روش
هدف بدست آوردن نقطه انجماد بنزین هواپیما و سوخت جت مانند نفت سفید که حاوی مقدار کمی آب است می باشد.
روش آزمایش
مقدار cc25 از نمونه را داخل لوله آزمایش دو جداره مخصوص ریخته و همزن برونزی فنر مانند را که توسط یک اهرم حرکت بالا پایین دارد ، داخل آن قرار می دهیم . دماسنجی نیز در ان می گذاریم . سپس در جداره خارجی لوله آزمایش ، هوا مایع می ریزیم و جهت جلوگیری از تاخیر در انجماد مرتباً نمونه را بوسیله همزن برونزی هم می زنیم . ابتدا یک حالت ابری در نمونه ایجاد می شود که به آن cloud point گوییم . ولی دمایی که اولین کریستال بر روی همزن بوجود می آید را یادداشت می کنیم . سپس نمونه یخ زده را از ظرف هوا مایع خارج کرده و می گذاریم تا به آرامی گرم شود .درجه حرارتی که آخرین ذره نور تشکیل شده بر روی همزن ناپدید گردید را نیز یادداشت می کنیم.
این دو دما را مقایسه می کنیم اگر به اندازه 5/0 یا کمتر با هم اختلاف داشته باشند ، درجه حرارتی را که اولی یادداشت کردیم را به عنوان نقطه انجماد گزارش می کنیم . اگر این اختلاف بیشتر از 5/0 باشد باید آزمایش را دوباره تکرار کنیم.
ترکیبات گوگرد دار
مقدمه
توزیع گوگرد در قسمتهای مختلف نفت خام اول بار توسط Mabery در سال 1891 مورد مطالعه قرار گرفت . به طور کلی درصد گوگرد با افزایش نقطه جوش بالا می رود یعنی قسمتهای با نقطه جوش بالاتر دارای نسبت درصد بیشتری گوگرد است . نفت ثابت شده است که در موقع تجزیه مولکولها در عمل تقطیر ( که معمولاً اتفاق می افتد ) اجزاء با درون مولولی متوط بیش از قسمت سنگین تر گوگرد را نگه می دارد . این موضوع مخلف توزیع عادی گوگرد در نفت خام است . معمولاً بیش از 90 % گوگرد در قسمت نفت گاز و باقیمانده جمع شده است .
نسبت درصد گوگرد زیاد در اکثر فرآورده های نفتی مضر است و یا تبدیل آنها به مواد بی ضرر ، قسمت مهم کار پالایشگاه را تشکیل می دهد . وجود ترکیبات گوگردی در بنزین به علت خورندگی که در قسمتهای موتر ایجاد می نماید مضر تشخیص داده شده و مخصوصاً در شرایط زمستانی به علت جمع شدن محلول در آب که در نتیجه احتراق بدست می آید در محوطه میل لنگ موجب خورندگی بسیار می شود . به علاوه مرکایتانهای محلول در مواد نفتی مستقیماً در مجاورت و موجب خورندگی مس و برنج می شود.
در واحد ارزیابی نفت خام ، آزمایشهایی برای تعیین مقدار گوگرد ، مرکاپتان ، اسیدیته در فرآورده های نفتی انجام می شود که به توضیح مختصری از آن می پردازیم.
تعیین مقدار گوگرد در فرآوردهای نفتی : روش ASTM D 262
این روش بر ای اندازه گیری مقدار گوگرد در فرآورده های نفتی ـ که دارای شرایط زیر باشند ـ است . گوگرد در این محصولات تک فازی و مایع است ( یا در اثر گرمایی ملایمی قابلیت مایع شدن دارد . ) و در حلالهای هیدورکربنی نیر قابلیت حل شدن دارد . این مواد نفتی می تواند سوخت دیزل ، سوخت جت، روغنهای حاصل از تقطیر ، روغن پایه ، نفتا ، ته مانده های نفتی ، روغن هیدراته و حتی نفت خام باشد.
اگر نمونه قرار باشد مثل هیدروکربنهای سبک و گازوئیل با فشار بخار بالا ، دستگاه مقدار ثابت و مشخصی از گوگرد را نشان نمی دهد . برای انجام آزمایش نمونه را در ظرفهای پلاستیکی مخصوص آن می ریزیم و در جایگاه مربوطه در دستگاه قرار می دهیم و دستگاه را از قبل کالیبره می کنیم . در اثر تابش اشعه x به نمونه ، مقدار گوگرد موجود در آن مشخص می شود . این کار طی 3 مرحله فاصله زمانی s 30 صورت می گیرد و مقدار گوگرد در هر سه مرحله به تصویر کشیده می شود .برای گزارش مقدار گوگرد از این 3 مقدار میانگین گرفته می شود.
تعیین مرکاپتان روشن uop 163
این تست ، روش اندازه گیری آن تقریباً صفر و مقدار مرکاپتان آن کمتر از mass ppm 1 می باشد. نمونه ای مطلوب است که مقدار آن تقریباً صفر و مقدار مرکاپتان آن کمتر از msss pmm 5 می باشد . زیرا و مرکاپتان در طول پالایش باعث تخریب کاتالیست ها و تجهیزات پالایش می شوند.
برای انجام آزمایش ، مشخصی از نمونه را وزن می کنیم و با توجه به غلظت آن ، بین 30 ـ cc 100 محلول الکل به آن می افزاییم . محلول الکلی ایزوپردپیل الکل آمونیاکی 1/0 می باشد . ظرف نمونه را در جای خود در دستگاه قرار می دهیم و الکترودها را داخل آن می گذاریم . الکترود از نوع 141 BMA می باشند . در ظرف یک مگنت الکتریکی نیز قرار می دهیم تا در طول آزمایش مخلوط یکنواخت داشته باشیم . محلول تینراسیون AgNo3 01/0 نرمال می باشد که ریت افزون آن به نمونه قابل تنظیم است . در اثر واکنش با AgNo3 ، رسوب تیره رنگ ایجاد می شود که اگر مقدار نمونه زیاد باشد محلول تیره می شود . با اضافه کردن تیترانت به محلول ، پتانسیل تغییر می کند که این تغییرات در محدوده خنثی شدن و مرکاپتان ها به حداقل می رسد . در پایان با استفاده از نمودار کشیده شده و حجم تیترانت مصرفی برای خنثی کردن و مرکاپتان در رابطه ، پی به میزان ترکیبات گوگردی موجود در نمونه می پردازیم.
اسیدیته : روش ASTM D 664
با این روش مقدار اسید موجود در 1 گرم از فرآورده های نفتی را بر اساس حجم استفاده شده از KOH بدست می آورند.
KOH 1/0 نرمال ، نیترانت است و اسید موجود در نمونه نفتی شامل ، مرکاپتان ، فنون ، اسید نفتینک ، را خنثی می کند. البته لازم به ذکر است که KOH پس از مدتی رسوب کرده و نرمالیته آن کاهش می یابد بنابراین بهتر است که هر چند روز یکبار ، KOH 1/0 نرمال تهیه شده را دوباره تعیین فاکتور کنیم.
برخی مواد افزودنی به نفت یا محصولات جانبی تولید شده به همراه ‏فرآورده های نفتی باعث افزایش یا کاهش ( TAN ) . total Acid Number می شوند.
برای انجام آزمایش ، نمونه را در ظرف مخصوص دستگاه می ریزیم ( حدود حجم آن ) سپس به منظور رقیق شدن آن cc50 حلال شامل %50 تولوئین ، %49 ایزوپروپیل الکل و %1 آب دوبار تقطیر به آن می افزاییم . آن را در مکان مخصوص آن قرار می دهیم . سپس دستگاه را تنظیم می کنیم که با چه ریتی KOH به نمونه افزوده شود . پس از انجام عمل تیتراسیون از روی منحنی رسم شده و یافتن نقاط خنثی با توجه به حجم نیترانت مصرفی ، پی به میزان اسید در نمونه می بریم .
نتیجه به صورت گزارش می شود.
ـ ویسکوزیته
گرانروی میزان مقاومت داخلی یک سیال را در مقابل حرکت و جریان نشان می دهد . این مقاومت مربوط به تنش برشی بین لایه های سیال است که لایه ها روی یکدیگر می لغزند و تنش برشی ناشی از گرانروی است .
دیسکوزیته مطلق در سیستم cgs بر حسب poise یا centi posie بیان می شود . یک piise عبارتست از نیروی یک دین که سطح یک سانتیمتر مربع را با سرعت یک سانتیمتر در ثانیه به اندازه یک سانتیمتر جابجا نماید. عبارتست از نیروی یک دین که سطح یک سانتیمتر مربع را با سرعت یک سانتیمتر در ثانیه به اندازه یک سانتیمتر جابجا نماید. عبارتست از نیروی یک دین که سطح یک سانتیمتر مربع را با سرعت یک سانتیمتر در ثانیه به اندازه یک سانتیمتر جابجا نماید.

ویسکوزیته سینماتیک ، نسبت دیسکوزیته مطلق بر دانسیته سیال که با واحد stock یا centi stock بیان می شود .

دیسکوزیته نسبی عبارتست از دیسکوزیتنه یک مایع به دیسکوزیته آب در دمای 20 با اندازه گیری زمان عبور حجم معینی از سیال از بین دو خط مشابه یک لوله موئین استاندارد ( با قطر مشخص ) . دیسکوزیته سینماتیک اندازه گیری می شود . در برخی روشها دیگر تعیین دیسکوزیته . از واحد زمان استفاده می شود مانند دیسکوزیته سیبولیت یا رد رود.
عدد اکتان
عد اکتان معرف کیفیت احتراق و آرام سوزی و در واقع معیار از خوش سوزی بنزین می باشد . هر چه عدد اکتان بنزین بالاتر باشد ، مرغوبتر است .
اگر در اثر خوب کار نکردن موتور و یا نامرغوب بودن سوخت ، دمای بخارات متراکم شده سوخت در موتور به قدری بالا رود که به نقطه احتراق خود به خود برسد ، قبل از اشتعال ، منفجر شده و این احتراق باعث ضربه می شود . کیفیت احتراق به نوع هیدروکربنهای سازنده بنزین بستگی دارد به طوریکه ترکیبات شاخه دارد و آروماتیک ها بیشترین عدد اکتان و پارافین های نرمال کمترین عدد اکتان را دارند.
برای تعیین عدد اکتان سوخت از موتور CFR استفاده می شود . به عنوان مقیاس اندازه گیری از دو هیدرو کربن با نقاط جوش نزدیک به هم استفاده می شود . عدد اکتان هپتان نرمال صفر و 40202 تری میتل پنتان ( که به غلط ایزواکتان نامیده می شود . ) حد در نظر گرفته شده است . عدد اکتان سوخت ، درصد حجمی ایزواکتان در مخلوطی با هپتان نرمال است که کیفیت احتراق آن و سوخت مورد نظر در آزمایش یکسان باشد . برای اندازه گیری عدد اکتان معمولاً یکی از دو روش پژوهش و موتور بکار می رود . تفاوت اصلی این دو روش در شرایط آزمایش و عمل موتور می باشد . به طوریکه روش موتور نشان دهنده رفتار سوخت در رانندگی با سرعت زیاد و در جاده است و روش پژوهش مشخصات سوخت در رانندگی شهری و با سرعت کم را نشان می دهد . معمولاً یکی از دو روش پژوهش و موتور بکار می رود . تفاوت اصلی این دو روش در شرایط آزمایش و عمل موتور می باشد . به طوریکه روش موتور نشان دهنده رفتار سوخت در رانندگی با سرعت زیاد و در جاده است و روش پژوهش مشخصات سوخت در رانندگی شهری و با سرعت کم را نشان می دهد . معمولاً عدد اکتان موتور به علت سخت تر بودن شرایط عمل از پژوهش کمتر بوده و اختلافات این دو را "حساسیت سوخت " گویند.
عددستان
عددستان معرف کیفیت احتراق گازوئیل در موتورهای دیزلی است . در موتورهای دیزلی سخت توسط نازن له محفظه احتراق پاشیده می شود . فاصله زمانی بین تزریق سوخت و شروع احتراق را تاخیر سوخت ( یا مهلت سوخت ) می نامند.
این دوره تاخیر به نوع سوخت ، طراحی موتور و شرایط عمل بستگی دارد . اگر این زمان از حد عادی تجاوز کند ، راه اندازی موتور مشتعل می شود و همچنین به علت زیاد بودن سوخت در زمان احتراق در موتور کوش یا ضربه ایجاد می شود.
عددستان سوخت بیشتر به ترکیب شیمیایی اجزای سازنده آن بستگی دارد . برای تعیین عددستان از موتور CRF استفاده می شود و به عنوان مقیاس و معیار اندازه گیری از دو هیدرو کربن استفاده می شود . به هگزاد کانون به علت کوته بودن تاخیر احتراق ، عددستان 100 و به آلفامتیل هتالین به علت دوره تاخیر طولانی عددستان مطلق صفر نسبت داده اند.
بر حسب تعریف . عددستان یک نمونه سوخت گازوئیل ، درصد حجمی ستان نرمال (هگزا و کانون ) در مخلوط با آلفامیتل نفتالین است ، در صورتیکه کیفیت احتراق این مخلوط در آزمایش استاندارد مطابق با کیفیت احتراق سوخت مورد نظر باشد . به علت شکل و وقت گیر بودن آزمایش تعیین عددستان معمولاً از پارامتر " اندیس ستان " استفاده می شود که به کم روابط ریاضی قابل محاسبه است.
ستان
index=74.454+ـB2g10)8003،97+B554/0-D274/774+D416/1671-
D : دانسیته در دمای 15 بر حسب
B : دمای جوش متوسط بر حسب
همچنین می توان با استفاده از نورگراف اندیس ستان را از روی API و نقطه جوش متوسط بدست آورد .
3 ـ 17 ـ عدد دیزل
برای تعیین میزان و نوع آروماتیکهای موجود در گازوئیل استفاده می شود . عدد دیزل رابطه ای مستقیم با نقطه آنیلین دارد .
برای یافتن نقطه آنیلین cc 10 آنیلین را به cc 90 گازوئیل در یک ظرف همزن دارد مخلوط کرده و حرارت می دهیم دمایی که گازوئیل در آنیلین حل می شود را نقطه آنیلین می نامیم . هر چه نقطه آنیلین بالاتر باشد نشان دهنده وجود پارافین بیشتر در نمونه است و هر چه نقطه آنیلین پایین تر باشد مقدار آدرماتیک در گازوئیل بیشتر است.
اندازه گیری نمک در نفت خام
مقدمه
اکثر نفتهای خام حاوی کلرید حاوی سدیم و منیزیم ، اندکی سولفات ، اکسیدهای آهن می باشند و حتی اگر در خروج از معادن نیز دارای این ترکیبات نباشند ، در طول حمل و نقل با کشیتها ، این املاح وارد نفت خام می شوند . کلریدها و سولفات ها به حالت محلول در قطرهای کوچک آب معلق در نفت خام وجود دارند ، مقدار این املاح متفاوت است ، مثلاً در نفتهای خاورمیانه حدود 12 گرم در تن می باشد در حالی که در مورد نفتهای مصر به 3 کیلوگرم در تن می رسد . چنانچه میزان املاح موجود در نفت خام از 10 پاند در هزار بشکه ( PTB 10 ) تجاوز نماید ، باید آن را نمک گیری کرد . بسیاری از پالایشگاهها برای کمتر از این مقدار نیز اقدام به نمک گیری می کنند، زیرا رسوب نمک باعث جرم گرفتگی و خوردگی تاسیسات می شود . در ضمن این نمکها می توانند بر روی کاتالیستها نیز اثرات مخربی داشته باشند . اسیدهای حاصله از واکنش نمکها با آب و تصفیه نشده از نفت ، در سینیهای بالایی برجهای تقطیر ایجاد خوردگی می کنند .
روش 3230 ASTM
با این روش تا 500 از نمکهای کلرید سدیم و کلسیم و منیزیم در نفت اندازه گیری می شود و در نتیجه لزوم و یا عدم لزوم نمک گیری از نفت مشخص می شود.
قبل از انجام آزمایش آب نمونه باید گرفته شود ، زیرا مقدار نمک در نمونه ای که هموژن نباشد ، بیشتر نشان داده می شود.
شرح آزمایش
ابتدا با داشتن voml از محلول کلرید سدیم ، ml 20 از کلرید منیزیم . محلول نمک 10 می سازیم و سپس از آن محلول 1/0 تهیه می کنیم.
محلولی شامل 37/0 نرمال بوتانول ، 63/0 نرمال متانول تهیه کرد . و cc3 آب مقطر به آن می افزاییم . برای دستگاه اندازه گیری جریان عبوری از محلول در رفتاژهای مختلف ، ابتدا محلول شاهد تهیه می کنیم و جریان عبوری از آن را در ولتاژهای مختلف ( 50 ، 75 ، 100 ، 125 ، 200 v ) یادداشت می کنیم.
زایلین در این ولتاژها از خود جریانی عبور نمی دهد . البته زایلن بخارات مضری دارد و باید در حین آزمایش مراقب بود . محلول شاهد را از cc 50 زایلن و cc50 از محلول تهیه می کنند .
برای کالیبراسیون دستگاه بر اساس جدول موجود محلولهایی از مقادیر مختلف نمک ( از ml 3/0 تا ml 45 ) تهیه می کنیم و جریان عبوری از آنها را در ولتاژهای مختلف یادداشت می کنیم . برای آماده سازی هر محلول مقدار گفته شد . از نمک را برداشته در یک استوانه مدرج ml100 ریخته ml neutroa oil به آن می افزایم و با زایلن حجم آن را به ml 50 می رسانیم و خوب تکان می دهیم ( S 60 ) سپس ml 50 محلول الکل به آن اضافه می کنیم و به مدت 30 ثانیه محلول را تکان می دهیم . مدت 5 دقیقه به محلول استراحت می دهیم .
* زمانبر میزان هدایت الکرتیکی تاثیر می گذارد پس بایستی دمایی که در آن اندازه گیری جریان صورت می گرد تنها حدود 3 با دمای کالیراسیون متفاوت باشد.
* اگر الکترود مورد استفاده پس از هر بار مصرف به خوبی شسته و خشک نشود در آزمایش ایجاد خطا می کند پس بعد از هر بار مصرف الکترود را با xylene و سپس با نفتا می شویم و خشک می کنیم .
* پس از کالیبراسیون برای انجام تست نفت خام مورد نظر ، cc10 از آن را بر می داریم با زایلن به حجم cc50 می رسانیم و با الکل به حجم cc100 می رسانیم و جریان عبوری از آن را اندازه می گیریم .
* اگر نمونه ای در ولتاژ 125 ولت جریان بیشتر از mA25/0 را نشان دهد ، نشان از وجود آب و یا دیگر ناخالصی های هادی در نمونه است که قبل از کالیبراسیون به خوبی جدا نشده اند.
* اگر تا حدودی می دانیم که نفت مورد آزمایش نمک زیادی وراد . آزمایش را در ولتاژ پایین تر ( مثلاً 75 ) انجام می دهیم تا هم میزان خطا کاهش یابد و هم به دستگاه آسیبی نرسد . و حتی می توان به جای cc 10 از نفت cc 5 از آن را برداشته و سپس نتیجه را در 2 ضرب کرد .
محاسبه
برای محاسبه نتیجه نمودارهایی بر اساس جریانهای عبوری از محلولهای کالیبراسیون و PTB نمک موجود در آنها برای ولتاژ مختلف رسم می کنیم سپس از روی میزان جریان عبوری از نمونه مقدار نمک موجود در آن را از روی نمودار می یابیم.
توجه شود که برای رسم نمودار مقادیر جریان بدست آمده در هر مرحله را استفاده نمی کنیم بلکه ابتدا مقدار جریان عبوری از محلول شاهد در هر ولتاژ را از آنرا کم می کنیم .
توسط رابطه زیر می توان میزان نمک موجود را در واحدهای مختلف گزارش کرد.

Y : مقدار PTB نمک
X : مقدار نمک بر واحد
D : چگالی در دمای 15 در واحد
3 ـ 19 ـ اندازه گیری آسفالتین
مقدمه
آسفالتین هیدروکربن های بسیار سنگین چند حلقه ای ـ تشکیل از حلقه های آروماتیکی و نفتنیکی ـ هستند که حاوی مقداری گوگرد ، نیتروژن ، اکسیژن و فلزاتی چون سدیم ، کلسیم ، آهن ، نیکل و وانادیم می باشند.
آسفالتین ها سیاه رنگ و شکننده هستند و نسبت کربن و هیدروژن آنها بالاست ( حدود %6 ـ 5 وزن مولکولی آنها را هیدروژن تشکیل می دهد در حالی که در دیگر هیدروکربن ها حدود 14% وزن آنها معمولاً از هیدروژن است . چون نمی توان این مواد را از طریق تقطیر از سایر هیدروکربن ها جدا کرد ، بنابراین از روش استخراج با حلال استفاده می شود . آسفالتین ها در حلالهای آروماتیکی به خوبی حل می شوند ولی در حلالهای آلیفاتیکی حل نمی شوند بنابراین برای جداسازی آنها می توان از پردیان تاهپتان استفاده کرد . البته هر چه وزن مولکولی حلال کمتر باشد حلالیت آسفالین در آن کمتر است . به طوریکه حلالیت آسفالتین در اتان از همه کمتر است ولی از آنجا که در برشهای روغنی به غیر از آسفالتین مواد دیگری نیر رسوب می کنند ، اتان ماده مناسبی برای جداسازی آسفالتین از برشهای روغنی نیست . در صنعت از پروپان استفاده می شود و در آزمایشگاه از پنتان و هگزان و هپتان . در ضمن آسفالتین ها در تولوئن داغ و بترن نیز محلولند.
رابطه میان قدرت رسوب دهندگی آسفالتین و جرم مولکولی حلالهای هیدروکربنی
روش IP
این تست برای گازوئیل ، سوخت دیزل ، ته مانده های سوختهای نفتی ، نفتیهای روغنی و قیر که به دمای 260 رسیده اند ، می باشد . در این روش از حلال هپتان استفاده می شود .
شرح آزمایش
ابتدا تقطیر نفت خام تا دمای 260 صورت می گیرد . سپس مقدار باقی مانده جمع آوری شده و وزن می شوند . زیرا مرحله اول تخمین میزان آسفالتین موجود در نمونه و یا دانستن مقدار ته مانده های نفت برای تخمین حجم تخمین حجم فلاسک و مقدار هپتان لازم از روی جداول داده شده می باشد . اگر مقدار آسفالتین تخمینی در نمونه بیشتر از 25/0 باشد حداقل ml 25 هپتان لازم است . هر چه مقدار آسفالتین کمتر باشد حجم هپتان لازم کمتر است . به طوریکه به ازای هر 1 گرم از نمونه ml 30 هپتان لازم است .
پس از افزودن هپتان نمونه را به مدت 60 دقیقه می جوشانیم سپس سرد کرده و به مدت 150 ـ 90 دقیقه در یک فضای تاریک نگه می داریم . سپس مخلوط حاصله را فیلتر می کنیم . به جز آسفالتین بقیه اجزاء نمونه در هپتان حل می شوند و از فیلتر عبور می کنند .
و این بار آن را در مجاورت هپتان ( بخارات هپتان ) قرار می دهیم تا جدا سازی کاملتری صورت گیرد . وقتی حلال خروجی از یک بی رنگ شد مطمئن می شویم جداسازی کاملاً انجام گرفته است . سپس به جای هپتان این بار از تولوئین داغ استفاده می کنیم . تولوئین آسفالتینها را می شوید . در ظرفی آسفالتینها را می شوید . در ظرفی آسفالتینهای شسته شده با تولوئن را جمع می کنیم . این محلول را به قدری حرارت می دهیم تا تمام تولوئین تبخیر شده و تنها آسفالتین بماند . با وزن کردن آسفالتین مانده پی به میزان آن در نمونه می بریم .
اندازه گیری واکس ( موم )
واکسها ترکیبات اشباع سنگینی هستند که به طور کلی به سه دسته زیر تقسیم می شوند :
الف ) واکسهای پارافینی خالصل l نقطه ذوب 50 سفید رنگ
ب : واکسهای بینابینی با نقطه ذوب 65 ـ 60 .
ج : واکسهای میرو کریستالی با نقطه ذوب بیشتر از 70 ، دارای رنگی بین زرد تا قهوه ای ، سنگین ترین نوع ، خشک و شکننده ، در حین ذوب چسبندگی زیادی دارد ، نسبت به دیگر نوعهای واکس کاربرد بیشتری دارند .
وجود پارافین های سنگین و واکسها در برشهای روغنی باعث افزایش نقطه انجماد آنها می شود ( بین 20 تا 60 می رسد ) و در نتیجه آنها را برای مصرف نامناسب می سازد . بنابراین باید تمام هیدروکربن هایی را که نقطه انجماد شان بالاتر از حداقل های مصرف روغن است ، حذف کرد.
% 7 ـ 5 نفت ایران را واکسها تشکیل می دهند و درآسیای میانه این مقدار به 16 ـ 15 % نیز می رسد.
نفت های خام شامل واکس را می توان به دو دسته تقسیم کرد:
الف : clean waxy crude که بیشتر شامل هیدروکربن های سنگین و واکسی می باشد که با کاهش دما بر سطح لوله های انتقال جریان نفت تشکیل کریساتل می دهند و به مرور زمان کل مقطع لوله را سد کرده و توان مورد نیاز برای انتقال را افزایش می دهد. البته این گروه مشکلات رسوبی که عموماً به دلیل کمبود سیستمهای حرارتی و عایق کننده می باشد با کنترل درجه حرارت و استفاده از pig ها قابل حل می باشد.
ب ) regular waxy که بسیار فراوان تر از نوع قبل بوده و حل مشکلات ناشی از رسوب آنها به سادگی حلت قبل نمی باشد . این گونه واکسهای خام دارای مواد دیگری چون آسفالتین ها ، رزین ها ، و ……. می باشد.
روش 237 IP
این روش برای اندازه گیری مقدار واکس در نفت خام و فرآورده های نفتی ، بکار می رود.
4 ـ بررسی و تجزیه مواد نفتی از نظر تقطیر
قبل از این که نفت خام را جهت تقطیر به پالایشگاه بفرستند ابتدا در آزمایشگاه بر روی یک نمونه از آن عملیات لازم را انجام می دهند تا روش مناسب تر را جهت عمل تقطیر بدست آورند.
بهترین راه همان تقطیر مستقیم می باشد و طرز عمل آن بدین قرار است که در یک بالن گردن بلند مقدار 10 تا 100 لیتر ماده خام را حرارت می دهند . بخارات حاصل از عمل تقطیر را سرد نموده ، مایعات حاصل را به حجم های مساوی تفکیک و جمع آوری می نمایند در حالی که درجه حرارت مربوط به ابتدا و انتهای تقطیر هر فراکسیون را یادداشت می کنند میانگین این در درجه حرارت را دمای جوش حقیقی یا T.B.P برای فراکسیون مربوط می نامند .برای شناسایی یک برش نفتی تنها درجه حرارت T.B.P کافی نیست و باید دانسیته و عدد اکتانان نیز نیز معلوم باشد.
هر گاه بر روی محور x ها عدد مربوط به فراکسوین و بر روی محور y ها در جه حرارت T.B.P و عدد اکتان و … را ببریم منحنی هایی بدست می آید که متخصصین مربوط از روی این منحنیها به هویت و وضع هر برشی پی می برند.
منحنی تقطیر T.B.P یک ماده خام نفتی و منحنی های مربوط به اندیس اکتان و اندیس ستان
معمولاً در دستگاههای تصفیه 10 فراکسون مهم وجود دارد . در پالایشگاه تعداد فراکسیونها کمتر بوده و معمولاً با برشه های بزرگ تری سر و کار دارند مثلاً برش مربوط به گازروئیل باید 15 درصد مواد خام نفتی را شامل شود بنابراین از تمام 15 فراکسیون مختلف که هر یک درجه حرارت T.B.P مشخص دارد این برش بدست آمده است.
معمولاً یکی از مشخصات یک برش مثلاً درجه حرارت T.B.P آن را تعیین می نماید و از روش این نقطه با در دست داشتن منحنی های مربوط به دیسکوزیته ، دانسیته ، نقطه سیالیت و … می توان پی به خواص دیگر آن برد.
4 ـ 1 ـ تقطیر ASTM :
روش 86 D ASTM
برای تقطیر فرآورده های نقتی روش های مختلفی وجود دارد لذا باید به نام روش آزمایش دقت شود . دستگاه تقطیر ASTM D86 شامل بالن تقطیر ، گرم کننده . کندانسور غوطه ور در آب یا مخلوط آب و یخ ، نرمومتر و استوانه مدرج برای جمع آوری مقطره ها می باشد.
از این تقطیر به منظور تعیین رنج نقطه جوش برش های سبک نفتی استفاده می شود و علاوه بر آن زمان تقطیر ، رنج دمایی هر برش و درصد بدست آمده از هر برش را نشان می دهد . این تقطیر هم به صورت دستی و هم به صورت اتوماتیک انجام می شود. جهت شارژ کردن دستگاه cc100 از نمونه را در فلاسک ریخته و ترموکوپل را داخل فلاسک قرار داده …. طوری که مزخرف آن در محل خروج بخارات قرار گیرد . رفلاسک را در جای خود قرار می دهیم و جهت جلوگیری از اتلاف حرارتی دور آن ژاکت قرار می دهیم . سپس رسیور را در محل خود قرار داده و دستگاه را روشن و MODE دستگاه را بر حسب نوع ماده ای که می خواهیم تقطیر کنیم طبق جدول زیر تعیین می کنیم .

MDE
1
2
3
4
5
6
7
8
9
نوع ماده
بنزین
Gasoline
kerosene
Gas oil
Keerosene
Gas oil
Heary oil
بنزن
تولوئین
xylenc

بخارهای حاصل در حین عبور از کندانسور مایع شده و در استوانه جمع آروی می شود . دمایی که اولین قطره داخل استوانه ظاهر شود را نقطه جوش ابتدایی (IBP) گویند . دما مرتباً بالا رفته و مقدار کندانسه بیشتر می شود تا جائیکه حجم cc 5 شود در این لحظه دما را یادداشت می شود . به همین ترتیب تا کل نمونه تقطیر شده و جدول صفحه بعد تکمیل شود . وقتی آخرین قطر ، زا داخل بالن تبخر شود و به داخل استوانه مدرج بچکد ، دما را نقطه ج.ش نهای (FBP) گویند.
به این ترتیب منحنی تعبیرات درجه حرارت بر حسب حجم تقطیر شده رسم می گردد . ترکیب سنگین که تقطیر نمی شوند به عنوان باقی مانده در بالن مانده و اختلاف حجم کل قطره ها و باقی مانده از 100 برابر حجم هدر رفته در تقطیر است .
اغلب یک برش نفتی را بوسیله دامنه جوش آن مشخص می کند که عبارتست از :
نقطه جوش ابتدایی ـ نقطه جوشی نهایی = دامنه جوش
مقایسه منحنی های تقطیر ASTM امکان نتیجه گیری در مورد توزیع هیدروکربن های موجود در نمونه های آزمایش شده را می دهد . همچنین منحنی تقطیر ASTM از نظر تنظیم کار ستونهای تقطیر اهمیت دارد.

دما
درصد حجمی تقطیر شده
162
182
205
275
297
321
354
369
371
%97
2%
IBP
5
10
30
50
70
90
95
IBP
Recovery
Residue
جدول و منحنی تقطیر

تقطیر در شرایط اتمسفر و خلاء
اجزاء لازم برای تقطیر در شرایط اتمسفریک :
1 ـ بالن تقطیر : که جهت گرم کردن و جوشانیدن نمونه ها بکار رفته و روی یک سیستم حرارتی سوار می شود . معمولاً میزان نمونه که محدوده آن بین 5/0 تا 30 لیتر است باید تا دو سوم کل بالن تقطیر را پر کند .
2 ـ ستون تفکیک : این ستون از ویژگیهای زیر برخوردار است :
* قطر داخلی بین 15 تا 70 میلیمتر .
* سینی دار ( از نوع sieve tray ) با 32 سینی و راندمانی معادل 15 سینی تئوری در وضعیت برگشت کامل .
* یک تقسیم کننده برگشت قابل تنظیم در فاصله ای به اندازه قطر ستون بالاتر از آکنه ها یا سینی فوقانی قرار می گیرد این تقسیم کننده برگشت باید قادر باشد محصول تقطیر را با دقتی بیش از 90 درصد بین ستون و لوله برداشت محصول در محدوده بین 25 تا 90 درصد حداکثر میزان جوش ستون توزیع کند ، برای این کار تقسیم کننده برگشت دارای یک میله می باشد که توسط یک شیر کنترل سولفوئیدی کنترل شده و برای نسبتهای برگشت مختلف قابل تنظیم است.
* ستون تفکیک و تقسیم کننده برگشت بوسیله یک جداره ثانویه از جنس شیشه که سطح آن جهت حذف انتقال حرارت تابشی ستون ، ‏ اندود شده و فضای بین دستگاه و این جدار ثانی حداقل به میزان 1/0 میلی باسکال خلاء می باشد . ایزوله گردیده اند . ستون را می توان به یک سیستم عایق حرارتی ، مانند یک ژاکت حرارتی از جنس الیاف شیشه نیز مجهز نمود.
* ستون باید دارای سنسور دما نیز می باشد . انتهای این سنسو در بالای آکفه ها یا فوقانی ترین سینی شیشه ای در نزدیکی تقسیم کننده مایع بدون مقیاس با مایع برگشتی قرار می گیرد.
3 ـ کندانسور : یک کندانسور دو جداره در بالای ستون با مایع خنک کننده مناسب ( معمولاً اتیلین گیلیکول ) به نحوی که بتواند دمای سر ستون را تا 20- درجه سانتیگراد خنک نگه دارد و سبب چگالش تمام بخارات و حاصل از تقطیر نفت خام گردد.
4 ـ سیستم گرمایش : گرمایش بالن باید به گونه ای تنظیم گردد که میزان جوشش آن در فشارهای مختلف به صورت پیوسته و یکنواخت ادامه یابد . این عمل می تواند . به سویله قرار دادن یک ژاکت حرارتی الکتریکی (MANTLE) که نیمه پایینی بالن را می پوشاند و المنتهای آن به صورتی قرار گرفته اند که یک سرم حرارت را در سطح مرکزی ته بالن و دو سوم دیگر آن را در سطوح دیگر اعمال می نماید گیرد . هر چند کنترل کننده های تناسبی جهت کنترل حرارت ارحجیت دارند ولی برای این منظور می توان از یک مبدل متغیر اتوماتیک ، که به واریاک موسوم است ، و به صورت دستی تنظیم می گردد استفاده نمود . همچنین ژاکتی روی نیمه فوقانی بالن قرار می گیرد تا از اتلاف حرارت بی مورد از سطح مایع جلوگیری کند . از آنجایی که به مواد نفتی داخل بالن تقطیر نباید حرارت و شعله به طور مستقیم برسد از ژاکتهای حرارتی به جای سایر وسایل گرمایشی مرسوم استفاده می شود.
5 ـ تله های سرد : دو تله با ظرفیت مناسب و کارایی بالا که با مخلوط هوا مایع ( ازت مایع شده ) سرد می گردند باید در زمانیکه هیدروکربنهای سبک وجود دارد یعنی در آغاز عملیات تقطیر به صورت سری به لوله خروجی مبرد متصل گردند.
در عملیات تقطیر در خلاء تله ای از نوع Dewar که در آن هم توسط یخ خشک سرد می شود جهت محاظت خلاء سنج از بخارات بالای ستون مورد استفاده قرار می گیرد.
6 ـ جمع کننده اجزاء تقطیر ، قسمتی از دستگاه است که امکان جمع آوری محصولات تقطیر را بدون قطع جریان خروجی از ستون تحت شرایط خلاء یا اتمسسفریک فراهم می نماید . این وسیله همچنین گرفتن محصولات تقطیر در حالتی که سیستم در شرایط خلاء کار می کئد را بدون آشفتگی در وضعیت ستون ممکن می سازد.
7 ـ ظروف گیرنده محصول : اندازه این ظروف باید با مقدار نفتت خامی که تقطیر می کنیم و مقادیری که جهت آنالیزه های بعدی نیاز داریم متناسب باشد. استفاده از ظروف 100 تا 500 میلی لیتری یا بیشتر توصیه می گردد . این ظروف باید به گونه ای مدرج شده باشند که بتوان حجم نمونه داخل آنها را با دقتی نزدیک به یک درصد خواند.
8 ـ عنصر حسب کننده و نگارنده دمای سون :دمای بخارات بالای ستون به کمک سنسوری که هر سر ستون تعبیه گردیده است با دقتی نزدیک به نیم درجه سانتیگراد اندازه گیری می شود.
اجزاء لازم برای تقطیر در شرایط خلاء
دستگاههای لازم جهت انجام عملیات تقطیر در خلاء شامل همان مواردی است که برای تقطیر در شرایط اتمسفریک به آنها اشاره به اضافه وسایل دیگری چون پمپ خلاء ، یک یا چند خلاء سنج و یک تنظیم کننده فشار.
1 ـ پمپ خلاء : سیستم خلاء باید قادر باشد فشار دستگاه را در تمام سطوح مورد نیاز به صورت یکنواخت حفظ کند . این سیستم همچنین باید توانایی لازم جهت کاهش فشار ظروف گیرنده محصول از فشار اتمسفر تا 2 میلیمتر جیوه را در زمانی کمتر از سی ثانیه داشته باشد . این ویژگی جهت جلوگیری از آشفتگی دستگاه تقطیر طی عمل تخلیه ظروف گیرنده محصول ضروری است ، برای این منظور از یک پمپ مجزا نیز می توان بهره گرفت .
2 ـ خلاء سنج : ابزار مورد استفاده برای اندازه گیری فشارهای پایین تر از فشار اتمسفر باید از دقت بالایی برخوردار باشند دقت لازم برای فشار تقطیر در محدوده 760 تا 100 میلی متر جیوه ، 1 برای فشار 99 تا 10 میلیمتر جیوه ، 1/0 ، و برای فشار 9 تا 2 میلیمتر جیوه ، 06/0 ؛ میلیمتر جیوه باید باشد.
در فشار مطلق 100 میلیمتر جیوه و فشارهای مطلق بالاتر ، بارومتر جیوه یا مانومتر خلاء در صورتیکه کاملاً تمیز بوده و به طور صحیح خلاء شده باشند از دقت کافی برخوردار خواند بود .برای اندازه گیری فشارهای پایین تر از این مقدار خلاء سنج Mc lead نسبت به دیگر خلاء سنجها برتری داشته و استفاده از آن توصیه می شود . همیشه و در تمامی حالات کلیه فشارسنجها را باید از بخارات قابل میعان بویژه بخار آب محافظت نمود . این عمل توسط تله های سر انجام می گیرد .
3 ـ تنظیم کنننده فشار : تنظیم کننده فشار اساساً باشد فشار سیستم را در تمامی فشارهای عملیاتی ثابت نگاه دارد . به وسیله قرار دادن ابزاری که هوا را به تعداد لازم به لوله ورودی پمپ در قسمتی که به پمپ نزدیکتر است وارد می کند ، می توان فشار سیستم را به صورت اتوماتیک تنظیم نمود . وسیله مناسب دیگر یک شیر سولفوئیدی است که بین منبع خلاء و یک وسیله حس کننده فشار فعال می گردد . بجای این دستگاه می توان از یک شیر سوزنی دستی که باید توسط یک اپراتور با تجربه تنظیم گردد ، استفاده نمود . با رعایت شرط اخیر این شیر از حداقل دقت لازم بر خوردار خواهد بود.
نمونه برداری از نفت خام
1 ـ نمونه گیری های مورد نیاز جهت تقطیر مطابق دستور العمل بیان شده در روش استاندارد ASTM D 4057 انجام می گیرد.
2 ـ برای نمونه گیری باید از ظروفی بدون درز که هیچگونه نشتی نداشته استفاده گردد . قبل از شرع کار باید نمونه را با چند ساعت ( ترجیحاً تمام شب ) قرار دادن در پخچال تا دمایی بین صفر تا پنج درجه سانتیگراد خنک نمود.
3 ـ اگر نمونه بسیار واکسی یا دیسکوزیته باشد ، باید دما را تا 50 درجه سانتیگراد، بـالای نقطه ریزش بالا برد و نمونه را به هر وسیله ای جهت خوب مـخلوط شدن هم زد.
4 ـ حضور آب در ستون تقطیر شکل نا است . زیرا آب پس از تبخیر حج زیادی اشغال می کند که منجر به بالا بردن تعدادی از نفت همراه خود در ستون می شود . این مساله نه تنها سبب طغیان ستون می شود بلکه ممکن است باعث بیرون ریختن مقداری از نمونه و در نتیجه اتلاف آن و حتی آتش سوزی گردد . از این رو اگر بعد از باز کردن ظرف محتوی نمونه ، آبی در آن مشاوره شد باید مراحل آبگیری از نفت خام مطابق روش شرح داده شده در قسمت بعدی انجام شود.
5 ـ پس از ریختن نمونه در بالن تقطیر ، برای آبگیری آنرا به دستگاهی بنام سرستون ، که در شکل صفحه بعد آمده است ، وصل می کنیم . با حرارت دادن به بالن تا دمای 120 الی 130 ، آب موجود در نمونه نفت خام تبخیر شده و در وارد سر ستون می گردد و پس با یک جریان آب خنک کندانس شده و در ظرفی جمع آوری می شود.
از آنجا که ممکن است همراه آب تبخیر شده مقداری از ترکیبات هیدروکربنی نفت خام نیز تبخیر شده وارد سر ستون شدند ، پس از آبگیری ظرف حاوی آب درون پخچال قرار می دهیم تا به این ترتب آب یخ زده و قابل جداسازی از ترکیبات نفتی همراه آن استفاده از یک دکانتور است . در هر دو مورد پس از جدسازی ترکیات نفتی از آب ، آنها را به بالن تقطیر بر می گردانیم . لازم به ذکر است که در حین عملیات تقطیر ( به ویژه هنگام گرفتن برش 100 ـ 65 ) نیز در صورت لزوم آبگیری انجام می شود . برای این کار دستگاه را خاموش کرده . بالن تقطیر را جدا نموده آنرا به سر ستون وصول می کنیم و سر از انجام آبگیری مجدداً به ستون تقطیر متصل می نماییم.
روش راه اندازی دستگاه و انجام آزمایش
مراحلی که در این قسمت آورده شده است شامل مشاهداتی است که بر اساس روش عملی انجام آزمایش توسط پرسنل در واحد می باشد و از آوردن روش کار گفته شده در استاندارد خودداری شده است .
1 ـ ابتدا ستون تقطیر ، تمامی ظروف گیرنده محصول و سایر وسایل شیشه ای دیگر را با بنزین شسته سپس خشک نمودیم.
2 ـ کلیه اتصالات شیشه ای را گریس کاری نمودیم.
3 ـ اتصال حمام ، دستگاههای کنترل کننده ، گرم کن و سایر وسایل به برق را کنترل کردیم.
4 ـ حمام اتیلن گلیکون را روشن و آنرا روی دمای 20- درجه سانتیگراد تنظیم کردیم.
5 ـ یک بالن تقطیر 10 لیتری برداشته ، آنرا وزن می کنیم.
6 ـ نمونه نفت خام مورد آزمایش را به مدت 10 دقیقه یا بیشتر خوب تکان می دهیم تا کاملاً یکنواخت و همگن شود ؛ سپس در حدود دو سوم بالن را از آن پر کرد . و وزن می کنیم.
7 ـ وزن نمونه نفت خام را با استفاده از مراحل 5 و 6 بدست می آوریم.
8 ـ بالن تقطیر را درون montle درجه لیتری قرار داده و ستون تقطیر را روی این مجموعه سوار می کنیم . سپس تقسیم کننده برگشت را روی ستون تقطیر و بعد کندانسور را روی تقسم کننده برگشت نصب می کنیم . ترمومتر را در محل خود ( روی کندانسور ) قرار داده و مسیر شلنگهای ورودی / خروجی مایع مبرد به / از کندانسور، خنک کننده میانی محصول تقطیر و جمع کنده اجزاء تقطیر را تنظیم می کنیم . دو بالن گیرنده محصول نیز در زیر تله و جمع کننده اجزاء تقطیر می بندیم و سرانجام ژاکت عایق را روی بالن تقطیر قرار می دهیم .
9 ـ تله را از ازت مایع پر می کنیم ( در حین کار نیز به طور مرتب تله باید پر شود. )
10 ـ واریاک را روی 100 تنظیم نموده و با روشن کردن آن و ثبت زمان ، عملیات تقطیر را آغاز می نماییم .
11 ـ جدولی تهیه می کنیم و در آن اطلاعات مربوط به وزن و چگلی نمونه نفت خام ، دمای محدوده جوش برشها ، فشار، وزن برشهای گرفته شده و درصد وزنی هر یک نوشته می شود . و در قسمت توضیحات آن اطلاعات زمان ، دمای تومومتر دمای حمام و واریاک ثبت می گردد.( جدول زیر )
توضیحات
درصد وزنی نمونه
وزن نمونه (gr)
دمای واقعی()
قشار (mmHg)
دما در فشار اتمسفر
شماره برش

7/10
625
15 ـ IBP0
1

1/60
625
65 ـ 15
2

7/94
625
100-65
3

4/119
625
125-100
4

1/144
625
150-152
5

9/168
625
175-150
6

6/193
625
200-175
7

8/128
40
225-200
8

4/150
40
250-225
9

1/172
40
275-250
10

194
40
300-275
11

7/145
2
325-300
12

7/165
2
350-325
13

194
2
385-350
14
12 بوتان زدایی ـ جریان مایع مبرد را در حالیکه حداقل برودت آن 20- می باشد در مبرد ، خنک کننده میانی محصول تقطیر و جمع کننده اجزاء تقطیر بر قرار می کنیم . سرعت گرم کردن بالن را طوی تنظیم می کنیم که بخارات حاصل از نمونه پس از گذشت 20 تا 50 دقیقه از شروع علمیات به بالای ستون برسند . وقتی اولین قطره مایع وارد بالن گیرنده تله شد ، واریاک را کم کرده روی 80 قرار می دهیم . این لحظه شروع گرفتن برش اول ( 15 ـ IBP ) می باشد . در این مرحله در دمای ترمومتر نوساناتی مشاهده شد که برای تثبیت دمای آن در 15 درجه سانتیگراد ( 7/10 درجه AET ) . ابتدا ورودی حمام را بستیم و صبر کردیم تا دمای ترمومتر بالا رود ؛ وقتی دمای آن از 15 درجه بیشتر شد ، ورودی حمام بسته است ، ترمومتر دمای 15 را نشان هد . این کار جهت حصول اطمینان از بازاریابی تمامی گازهای سبک انجام شد . پس از آنکه تمامی قطرات مایع ( بخارات مایع شده ) در بالن گیرنده تله جمع آوری شدند ، مدتی بالن را در ظرف حاوی ازت مایع قرار دارد آنرا وزن نموده و جهت آنالیز کروماتوگرافی یا طیف سنجی جرمی به آزمایشگاههای مربوطه می فرستیم.
13 ـ تقطیر در فشار جو ـ پس از گرفتن برش اول ، دمای کندانسور ، خنک کننده میانی محصول جمع کننده اجزاء تقطیر و ظروف گیرنده نمونه را در دمای 20- تثبیت کردیم . سپس گرفتن برشها را با نسبت برگشت 5 به 1 به صورت مجزا و پشت سر هم شروع کردیم . در مدت گرفتن برشها و پس از گرفتن هر برش ، اطلاعات مربوط به هر برش را در جدول تکمیل کردیم . زمانی که دمای بخارات به 95 ( 1/60 درجه AET ) رسید، حمام را بستیم و برای برشهای ، دما را به ترتیبی که در جدول مشاهده کردیم تنظیم نمودیم . برداشت برشها را تا رسیدن به دمای 200 ( 6/192 درجه AEC ) ادامه دادیم و پس از رسیدن به این دما ، حمام ، سیستم حرارتی ، برگشت و واریاک را خاموش کردیم.
14 ـ تقطیر در خلاء ( در فشارهای 40 و 2 میلیمتر جیون ) – برای گرفتن برشهای با نقاط جوش بالی 200 تقطیر را در فشار ها پایین تر انجام می دهیم تا زمانی که دمای مایع در حال جوش به حداکثر دمای مجازی برسد که درآن کراکینگ قابل ملاحظه ای رخ ندهد . به این ترتیب با توجه به رابطه تبدیل دمایی ، برای برشهای 200 تا 300 تقطیر را در فشار 40 میلیمتر جیوه و برای برشهای با نقطه جوش بالای 300 ، تقطیر را در 2 میلمتر جیوه انجام می دهیم . برای تقطیر در قشار 40 و 2 میلیمتر جیوه نکات گفته شده در مرحله 13 را تکرار می کنیم با این تفاوتها که :
– در این دو حال سیستم کاملاً بسته است و هر گونه ارتباطی با جو را مسدود نمودیم.
– یک پمپ خلاء یک فشار سنج و یک شیر تنظیم کننده فشار به مجموعه اضافه می شود.
– دورن تله را بحای ازت مایع از یخ پر می کنیم.
– در فشار2 میلیمتر جیوه ، نسبت برگشت را 2 به 1 قرار دادیم.
– قابل ذکر است که در تمام مراحل ، ملاک روش کردن ریفلاکس ، رسیدن ستون تقطیر به شرایط پایدار و دمای سر ستون به مقداری ثابت بوده است.
15 ـ در نهایت وقتی به آخرین دمای موردنظر رسیدیم ، عملیات را متوقف و سیستم را ایوله نمودیم ؛ همچنین در حالی که سیستم هنوز در شرایط خلاء بود ، به آن اجازه خنک شدن دادیم . پمپ خلاء را خاموش کردیم ؛ حمام را قطع نمودیم ، ریفلاکس و سپس واریاک را خاموش کردیم . باقیمانده درون بالن تقطیر را ذوب کردیم و برای انجام آزمایش روغن گیری ( 5236 ( ASTM D آنرا به آزمایشگاه مربوطه فرستادیم.
16 ـ کلیه مراحل آزمایش ، از ابتدای شارژ یک نمونه نفت خام تا گرفت آخرین برش ، در حدود دو هفته به طول انجامید.
Blending
پس از تقطیر نفت خام ، آخرین کاری که بر روی آن انجام می شوند Blending برشهای بدست آمده و تهیه بنزین ، نفت سفید و گازوئیل می باشد .برای این کار از اطلاعات بدست آمده از جدول قبل و جدول زیر استفاده می شود.

مقدار نمونه ای که برای مخلوط سازی باید برداشته شود.()
درصد وزنی نمونه
وزن نمونه (gr)
محدوده جوش برش()
نام برش

65-15
100-65
125-100
150-125
175-150
بنزین

175-150
200-175
225-200
250-225
275-250
نفت سفید

275-250
300-275
325-300
350-325
385-350
گازوئیل
همان گونه که در این جدول ملاحظه می شود روشهای 175 -150 و 275 – 250 دوبار تکرار می شوند و یکی از آنها را به عنوان مبنای محاسیه در نظر می گیرند . معمولاً برش 175 -150 را به عنوان برش مبنا در نظر می گیرند و دو سوم آزنار ه برش بنزین و مابقی را به برش نفت سفید اضافه می کنند . به این ترتیب ابتدا دو سوم برش 175 ـ 150 را وزن می کنیم ، سپس بر اساس وزن بدست آمده و معلوم بودن درصد وزنی هر برش، با انجام یک تناسب ساده ، وزنی که از هر برش بنزین و همچنین هر برش نفت سفید باید برداشته شود تا با یکدیدگر مخلوط گردد بدست می آید.
برای مخلوط سازی برشها گازوئیل نیز به همین صورت عمل می شود .
اگر زاویه هر برش در آزمایشگاه مربوطه و بر اساس روش 4052 ASTM D تعیین می گردد و برای محاسبه درصد حجمی از رابطه زیر استفاده می شود:
همچنین مقدار LOSS که عبارتست از تفاضل مجموع درصدهای وزنی از 100 نباید بیش از 4/0 درصد باشد ؛ این مقدار برای نمونه نفت خام عموماً حدود 4/0 ـ35/0 می باشد.
تقطیر میکرو : روش 2892 ASTM D
از این روش تقطیر جهت مقادیر کم نمونه ( cc 100-40 ) استفاده می شود . ستون تقطیر شامل 60 سینی تئوری بوده که باعث بالا رفتن دقت عمل می شود . با این دستگاه معمولاً بر اساس درخواست متقاضی عمل جداسازی تا کربن 11 و یا 13 صورت می گیرد . دستگاه دارای 2 عدد رسیور با وزن معلوم می باشد که شبیه لوله های کوچک آزمایش هستند و در کاکتور قرار می گیرند ، که در صورت دستی بودن دستگاه ، عمل چرخش کاکتور به عهده آزمایشگر می باشد . همچنین دارای دو حمام بوده یکی حمام روغن جهت گرم کردن نمونه و دیگری حمام آب وانیلن گلیکول با دمای 20 جهت گرم کردن دستگاه . (در دمای 20 اجزاء سبک تاپنتان در حالت استاندارد قرار دارند ) همچنین دستگاه علاوه بر رسیورها دارای یک ارلن کوچک است که درون ظرف هوا مایع قرار دارد که جهت جمع آوری نمونه برش اول مورد استفاده قرار می گیرد.
دستگاه مورد نظر متصل به یک کنترل کننده می باشد که انتقال داده ها و کنترل دما را از طریق آن انجام می شود . بدین ترتیب که ابتدا فلاسک حاوی نمونه را وزن کرده و به دستگاه وصل می کنیم به طوری که درون حمام روغن قرار گیرد . سپس وزن فلاسک را همراه با نقطه جوش هر برش به دستگاه کنترل می دهیم . بعد از رسیدن به هر یک از این دماها ، دستگاه به طور اتوماتیک دریچه را بسته تا تمام نمونه در یک رسیور جمع شود . سپس دستگاه برق زده وبا چرخش کاکتور ، رسیور بعدی در زیر کندانسور قرار می گیرد . بدین ترتیب می توان برشهای مختلف را درون رسیورها جمع آوری کرد.
تقطیر سنگین ( روغن گیری ) :
روش 2892 ASTM D
از این روش جهت تطیر باقیمانده های حاصل از ستون تقطیر استفاده می شود که عمل تقطیر توسط دستگاه AUTO DEST MODEL 860 AC انجام می گیرد . ستون این دستگاه فاقد سینی بوده و ارتفاع ستون معادل 5 تا 6 سینی ایده آل می باشد دستگاه هم به صورت دستی و هم به صورت اتوماتیک قابل استفاده است . دستگاه مورد نظر به یک کامپیتوتر متصل می باشد که وارد کردن داده های اولیه کنترل دستگاه در طی عملیات و مشاهده نتایج حاصله از طریق آن صورت می گیرد.
این دستگاه شامل 9 عدد رسیور استوانه ای شکل می باشد که هر کدام حداکثر تا cc500 گنجایش دارند و روی یک صفحه گردان قرار گرفته اند که به صورت اتوماتیک پس از پر شدن هر رسیور ، رسیور دیگر در زیر کندانسور قرار می گیرد که در این محل یک چشم الکترونیک قرار دارد که به منظور تعیین ارتفاع مایع در رسیورها ( حجم مایع ) می باشد . که بر اساس تعداد دور چرخش موتور در مدت زمانی که طول می کشد تا نور از طریق سنسور چشم الکترونی دریافت شود ، ارتباع مایع و در نتیجه حجم آن توسط برنامه کامپیوتری محاسبه می گردد و همچنین دستگاه شامل یک کندار بوده که در آن آب گرم حدود 60 عبور می کند . علت گرم بودن آب ، روان نه داشتن محصولات حاصل از تقطیر و جلوگیری از سفت شدن و بسته شدن محصولات در مسیر تقطیر می باشد به این منظور در بقیه مسیر از المنت و هیتر استفاده می شود . جهت کنترل دما در اطراف سنسور دمایی لوله های حاوی آب قرار دارد که در صورت بالا رفتن بیش از اندازه دما ( بالای 400 ) جریان آب وارد شده و باعث خنک شدن می گردد . همچنین درون هسته لوله هی حاوی مواد دود دارد تا گرمای اضافه را از دستگاه خارج کند.
اگر بخارات حاصل از تقطیر به هر دلیلی کندانس نشوند وارد یک Trap حاوی هوا مایع که در بالای کندانسور قرار دادر می شوند در آنجا عبارات سرد شده و در محفظه جداگانه جمع می گردد . کل دستگاه از طریق یک پمپ به خلاء وصل می شود تا با کاهش فشار نقطه جوش پایین آمده و بتوان آزمایش را در محدوده دمایی مورد نظر انجام داد . جهت شارژ کردن دستگاه ابتدا برای مانده های ستون تقطیر را گرم کرده تا روان شوند، به منظور گرم کردن هر دقیقه 2 دما را بالا می بریم و مداوم آن را به هم می زنیم تا نمونه همگن گردد زیرا مواد نفتی دارای ضریب انتقال حرارت پایین می باشند . در غیر این صورت نواحی نزدیک هیتر گرم شده و عمل crack رخ می دهد . سپس فلاسک خالی و بعد فلاسک همراه با نمونه را وزن کرده و وزن اندازه گیری شده را به کامپیتوتر می دهیم و در صورتی که نیاز باشد آزمایش به صورتی جمعی صورت بگیرد باید دانسیته نمونه رانیز به کامپیتوتر می دهیم . سپس فلاسک را به دستگاه و حل کرده و سنسور دمایی را درون آن قرار می دهیم که دمای نمونه دورن فلاسک را نشان می دهد . ترموکوبلی نیز در سر راه بخارات قرار دارد که ملاک کار دمای این بخارات می باشد که این دماها همراه با فشار بر روی یک صفحه دیجیتالی نمایش داده می شود .
این آزمایش بر اساس درخواست متفاضی به صورت برشهای دمایی یا جمعی در رسیورها جمع آوری می گردد که به طور معمول این آزمایش در رنج دمایی 565 ـ 385 طی 6 برش صورت می گیرد.
-5-475 425-385
530-500 450-425
565-530 475-450
دستگاه تقطیر روغن های نفت خام
از این دستگاه به منظور تعیین رنج نقطه جوش روغن ها استفاده می شود که از این طریق میزان خلاف کارخانه های روغن سازی در استفاده بیش از اندازه حلال یا الکل و یا دیگر مواد افزودنی سنجیده می شود.
دستگاه به صورت اتوماتیک بوده و به یک کامپیوتر جهت انتقال داده ها و دریافت نتایج متصل است . از آنجایی که روغنها نقطه جوش بالایی دارند تقطیر در خلاء ( حداقل torr 2/0 ) صورت می گیرد .دمای حمام این دستگاه بین 60-40 تنظیم می شود و عمل کندانس توسط الکل انجام می شود.
جهت شارژ کردن دستگاه ابتدا گرادیته روغن موردنظر را توسط دستگاه 602 DMA تعیین کرده و سپس با توجه به حجم cc 200 ، وزن نمونه بدست می آید.
Cc200 × Density fo charge = مقدار نمونه مورد نیاز
سپس فلاسک را از نمونه پر کرده و در جایگاه خود قرار می دهیم و بعد از ورود اطلاعاتی نظیر فشار ( هر چه نمونه سبک تر باشد نیاز به خلاء کمتری است ) ، دانسیته و …. به کامیپیوتر ، دستگاه شروع به کار می کند و در حین علمکرد اطلاعاتی چون دمای فلاسک و دمای بخارات ، ‏ فشار ، حجم مایع کندانس شده روی آن بر روی صفحه مانیتور نشان داده می شود.
در صورتکه نمونه حاول برش های سبکتر از روغن باشد این برشها به صورت گاز بالا رفته و در Trap جمع آوری می گردد . چنانچه عمل تقطیر موفقیت آمیز باشد تا %99 تقطیر می گردد و همراه میزان %5 درون فلاسک باقی مانده پس از خاتمه تقطیر نتایج به صورت دو نمودار ، یکی در فشار دستگاه ( خلاء ) و دیگری در فشار اتمسفریک بر جسب درصد حجم تقطیر شده به دما رسم می گردد.
دستگاههای کروماتوگرافی
مقدمه
به منظور آنالیز نفت و برشهای نفتی بدست آمده ، از تقطیر ، دستگاههای آنالیز متفاوتی در این واحد مورد استفاده قرار می گیرد . این دستگاهها کروماتوگرافی گاز ، PONA ,PIONA می باشند .
کروماتوگرافی گاز
امروزه اکثر آزمایشگاههای تحقیقاتی مجهز به گاز کروماتوگرافی هستند .برای کار با این دستگاه باید قبلاً آن را مجهز به ستون های مناسب از نظر طول ـ قطر و فازهای جامد و مایع نمود و سپس در درجه حرارت مشخص تعداد جزئی از فراکسیون نفتی را در دستگاه تزریق کرد . در این حال مواد سازنده فراکسیون مزبور با سرعت های مختلف که بستگی به ضریب تقسیم هم بین گاز برنده و فاز ساکن دارد از ستون خارج می شود و دتکتور وجود آن ها را تشخیص می دهد و به صورت منحنی یا پیک هایی بر روی قسمت ثبات دستگاه رسم می نماید . بنابراین به وسیله دستگاه گاز کروماتوگرافی می توان کم و بیش هویت مواد سازنده ماده خام نفتی را تعیین نمود . در ضمن یادآور می شویم که کار با دستگاه گاز کروماتوگرافی یک روش میکرو آنالیز است و مقدار ماده لازم در حدود یک میلیمتر معکعب یا کمتر می باشد.
PIONA
با این دستگاه بر اساس نقطه جوش اجزاء مقدار 5 جزء پارافین ، ایزو . الفین ، نفتینگ و آرومانیک موجود در معرفه اندازه گیری و گزارش می شود.
PONA روش 139 : ASTM D
این دستگاه جهت تفکیک و تعیین درصد پارافین ها ، نفتن ها ، آرومانتیک ها و ادلفین ها در نفت و فرآورده های نفتی استفاده می شود.
کار دستگاه بر اساس کروماتوگرافی می باشد که فاز ثابت آن سیلیکاژن و فاز متحرک و فاز متحرک آن ایزوپروپیل می باشد.
برای تفکیک جزء آروماتیک و ادلفن از سیلیکاژل 200-100 mesh ( چون نیاز به دقت بالاتری است ) و برای نفتن و پارافین از سیلیکاژن 230-70 mesh استفاده می شود.
البته لازم به ذکر است که توسط این دستگاه تنها 4 جزء موجود در برشهای 275-65 را می توان اندازه گیری نمود . این دستگاه دارای دو نوع ستون می باشد که برای نفتیک ها و پارافین ها از ستون قطور و برای آروماتیکها و ادلفین ها ارستون ماریک استفاده می کنیم . زیرا دسته دوم نسبت به نفتن ها و پارافین ها سنگین تر هستند.
روش کار کردن با دستگاه بدین ترتیب است که ابتدا دورن هر دو ستون فشار هوا اعمال می کنیم تا ستون کاملاً عاری از ناخالصی گردد . سپس انتهای ستون باریک را با چوب کبریت و ستون قطرو رابا پنبه مسدود می کنیم . آنگاه ستون ها را تا خط نشانه با سلیکارتی مخصوص پر کرده . و برای اینکه ذرات بدون هیچ فاصله ای از کنار هم قرار گیرند با استفاده از دستگاه vibration ستون را کاملاً فشرده می کنیم . سپس روی آن باله باریکی و ایژل می ریزیم که قرمز رنگ بوده و یک فلورسنت است که از طریق جذب سطحی تحت الشعه های شناسایی مواد صورت می گیرد و بعد دوباره روی آن سیلیکاژل ریخته و عمل pack راتکرار می کنیم . سپس روی آن نمونه را تزریق کرده میزان نمونه در ستون قطر cc 30 – 20 و در ستون باریک cc 75/0 میباشد . دوباره روی آن سیلیکاژل پر می کنیم آنگاه روی آن را با ایزو پروپیل الکل پر می کنیم.
آنگاه ستون ها را در دستگاه گذاشته و فشار هوا روی آن اعمال می نماییم.
فاز متحرک همراه با نمونه حرکت کرده و با توجه به عبور از خلل و فرج جداسازی بر اساس وزن مولکولی و شکل و ساخت فضایی صورت می گیرد . چون نفت ها و پارافین ها سبکترند در پایین ستون و روی آن اولین ها و سپس آروماتیکها قرار می گیرند . 2 تا 3 ساعت در ستون منظور و یک ساعت در ستون باریک زمان نیاز است تا عمل تکنیک صورت گیرد . بعد از آن ، اشعه ur ؛ آنها تابانده می شود که بر اساس میزان وایژن جذب شده توسط هر جزء ، آروماتیکها آبی رنگ و ادلفن ها به صورت لکه زرد رنگ مشاهده می شوند . سپس ابتدا و انتهای آروماتیکها و ادلفین ها را در ستون باریک علامت گذاشته و مقدار این دو و همچنین مقدار پیشروی در ستون را اندازه می گیریم و داریم:
درصد هر جزء = مقدار پیشروی / 100 × مقدار اندازه گیری شده هر جزء
بدین ترتیب درصد آرماتیک و ادلفین مشخص می شود .
از آنجایی که پارافین ها و نفتین ها در مقابل ur بی رنگ هستند از انتهای لوله قطور تر تا شروع لکه زرد رنگ یعنی ابتدای ادلفین ها نمونه را خارج کرده و روی آن آزمایش گرادیته و RI ( ضریب شکست نور ) را انجام می دهیم .
بر اساس این دو آزمایش از روی منحنی RI بر حسب گراویته درصد نفتن ها بدست آمده و با در نظر گرفتن مجموع این سه درصد ، درصد پارافین ها بدست می آید.

1 stripper
—————

————————————————————

—————

————————————————————

1